Giáo trình Lấy mẫu và phân tích mẫu: Phần 2 - Trường ĐH Công nghiệp Quảng Ninh

Chia sẻ: Dương Hàn Thiên Băng | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:88

Thêm vào BST

Báo xấu

15
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Phần 2 của giáo trình "Lấy mẫu và phân tích mẫu" tiếp tục cung cấp cho học viên những nội dung về: phân tích mẫu; kiểm tra quá trình kỹ thuật; phương pháp phân tích mẫu, phân tích các chỉ tiêu của than và một số khoáng sản rắn, phương pháp kiểm tra các thông số kỹ thuật và hiệu quả làm việc của thiết bị;... Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Lấy mẫu và phân tích mẫu: Phần 2 - Trường ĐH Công nghiệp Quảng Ninh

Chương 3 PHÂN TÍCH MẪU 3. 1. Các chỉ tiêu kỹ thuật của than và khoáng sản rắn 3.1.1. Tính chất vật lý - Thành phần độ hạt: kết quả của việc phân chia mẫu thành các phần cỡ hạt nằm trong giới hạn định trước, khối lượng hoặc số lượng các hạt trong mỗi phần được biểu thị bằng phần trăm so với toàn bộ mẫu. -Tỷ lệ trên cỡ là hàm lượng hạt có kích thước lớn hơn kích thước giới hạn trên của một cỡ hạt qui định. - Tỷ lệ dưới cỡ là hàm lượng cấp hạt có kích thước nhỏ hơn kích thước giới hạn dưới của một cỡ hạt qui định. - Thành phần tỉ trọng: kết quả của việc phân chia mẫu ra thành các cấp tỷ trọng có các giới hạn định sẵn, khối lượng của các cấp này được biểu thị theo phần trăm so với toàn bộ mẫu. - Khối lượng riêng: Khối lượng riêng là khối lượng vật liệu trên một đơn vị thể tích. Có hai loại khối lượng riêng là khối lượng riêng thực và khối lượng riêng biểu kiến. Khối lượng riêng là khối lượng vật liệu trên một đơn vị thể tích. Có hai loại khối lượng riêng là khối lượng riêng thực và khối lượng riêng biểu kiến. + Khối lượng riêng thực là khối lượng riêng của vật liệu mà không kể đến phần không khí trong các mao quản của vật liệu. Để xác định khối lượng riêng thực người ta dùng phương pháp picnomet. Nguyên tắc của phương pháp này là dùng chất lỏng cho chiếm đầy các mao quản của vật liệu rồi xác định khối lượng và thể tích của nó bằng cách cân bình đó. + Khối lượng riêng biểu kiến là khối lượng riêng của toàn thể vật liệu kể cả phần khoáng và phần không khí trong các mao quản và kẽ nứt của vật liệu. - Chỉ số chịu nghiền: Chỉ số chịu nghiền thể hiện đặc tính cơ - lý tổng hợp của than và khoáng sản rắn, gồm một số các chỉ tiêu đặc trưng như độ cứng, độ bền, độ bám chắc và độ dạn nứt. 94
- Độ chảy mềm của tro than: sự biến dạng của mẫu tro than khi nung trong điều kiện tiêu chuẩn 3.1.2. Thành phần kỹ thuật - Hàm lượng chất có ích: Là tỷ số khối lượng chất có ích trong quặng so với khối lượng vật liệụ - Hàm lượng ẩm: là lượng nước có trong than và quặng do các nguồn nước mạch, bể chứa thấm vào. - Hàm lượng tro: là hỗn hợp các chất không cháy còn lại sau khi đốt cháy hoàn toàn phần hữu cơ trong than, được tính bằng phần trăm so với khối lượng của mẫu than đầu. Tro và khoáng là những chất có hại vì nó làm giảm nhiệt lượng của than. Thành phần chính của tro là các ôxít kim loại và ôxít phi kim. Dựa vào quá trình thành tạo người ta chia làm hai loại tro khác nhau là tro nội và tro ngoại. Tro nội có sẵn trong thực vật của quá trình tạo than, nó liên kết chặt chẽ với than nên khó tách. Tro ngoại do những nguồn nước ngầm mang vào; do các khóang chất hoà tan trong nước ngầm khi chảy qua vỉa than; hoặc do đất đá rơi vào trong quá trình khai thác chế biến. Loại tro này dễ tách. Tro và khoáng không phụ thuộc vào độ biến tính của than mà chỉ phụ thuộc vào nguồn gốc, điều kiện hình thành, khai thác và vận chuyển than. - Hàm lượng chất bốc: là hàm lượng khí và hơi thoát ra trong quá trình nhiệt phân than. Chất bốc là thông số có liên quan đến quá trình biến tính của than, độ biến tính tăng thì chất bốc giảm. Dựa vào hàm lượng chất bốc người ta có thể đánh giá và phân loại lịch sử của than. - Nhiệt lượng: Là lượng nhiệt toả ra khi đốt cháy hoàn toàn một đơn vị khối lượng than. Thành phần toả nhiệt chính trong than là cacbon và hydro. Trong công nghiệp người ta thường căn cứ vào trị số nhiệt lượng riêng để đánh giá sơ bộ về giá trị kinh tế của than và giúp cho việc tính toán cân bằng nhiệt trong quá trình sản xuất. Trị số toả nhiệt toàn phần ở thể tích không đổi là số đơn vị nhiệt toả ra đo được khi một đơn vị khối lượng nhiên liệu được đốt cháy với ô xy trong bom nhiệt lượng ở các điều kiện tiêu chuẩn: Các sản phẩm còn lại sau khi cháy bao gồm khí ô xy, 95
cacbonđioxit, lưu huỳnh đioxit, nitơ ở dạng khí, nước ở trạng thái lỏng, hơi nước bão hoà và tro rắn. Trị số toả nhiệt toàn phần còn được gọi là nhiệt trị cao. Trị số toả nhiệt thực ở thể tích không đổi là số đơn vị nhiệt được giải phóng khi đơn vị khối lượng nhiên liệu rắn được đốt cháy với oxy dưới các điều kiện nhiệt độ là 250C và thể tích không đổi. Các chất thu được ở 250C như oxy, cacbonđioxit, ni tơ, hơi nước và tro. Trị số toả nhiệt thực ở áp suất không đổi là số đơn vị nhiệt được giải phóng khi đơn vị khối lượng nhiên liệu rắn được đốt cháy với oxy dưới các điều kiện nhiệt độ là 250C và áp suất không đổi khoảng 1atm. Các chất thu được ở 250C như oxy, cacbonđioxit, nitơ, hơi nước và tro. Trị số toả nhiệt thực ở áp suất và thể tích không đổi còn được gọi là nhiệt trị thấp. Nhiệt dung hữu hiệu của hệ thống là lượng nhiệt cần thiết để tăng 1 đơn vị nhiệt trong hệ thống đo nhiệt lượng ở các điều kiện thí nghiệm của nhiệt lượng kế. - Lưu huỳnh: là một dị nguyên tố có mặt trong than do có từ nguồn gốc thực vật ban đầu tạo than và do từ các nguồn nước mạch thấm vào vỉa than, tồn tại trong than dưới các dạng sau: Lưu huỳnh sunphát (Ss) tồn tại dưới dạng muối như CaSO4, FeSO4 và một số muối kim loại khác. Lưu huỳnh pirít (Sp) nằm trong than dưới dạng phiến mỏng, tinh thể hình lập phương, hình thoi hoặc dưới dạng xâm tán mịn. Lưu huỳnh hữu cơ (SO) nằm dưới dạng mecaptan và thiophen. Lưu huỳnh là chất có hại trong việc sử dụng và chế biến than, khi đốt cháy tạo ra khí SO2 gây độc cho người và ăn mòn thiết bị, khi dùng than làm chất xúc tác thì nó làm ngộ độc chất xúc tác. Các thành phần kỹ thuật đều có tầm quan trọng nhất định trong việc sử dụng than. Tuy nhiên than thường được sử dụng làm nhiên liệu nên giá trị nhiệt lượng của than là thông số kỹ thuật quan trọng nhất. Để đánh giá nhanh về trị số nhiệt lượng người ta thường kiểm tra độ tro của mẫu than, vì đó là một thông số tương quan với nhiệt lượng, độ tro càng cao thì nhiệt lượng càng giảm và ngược lại. 3.1.3. Thành phần nguyên tố - Thành phần nguyên tố trong than: Than là một dạng nhiên liệu rắn tự nhiên có nguồn gốc từ thực vật. Than gồm có hai phần là phần hữu cơ và vô cơ. Phần hữu 96
cơ gồm các nguyên tố chủ yếu như các bon (C), hydro (H), oxy (O), nitơ (N) và lưu huỳnh hữu cơ (Shc). Thành phần nguyên tố của than phản ánh khả năng cháy và tham gia các phản ứng hóa học trong quá trình sử dụng và chế biến than. - Thành phần nguyên tố của một số khoáng sản rắn: bao gồm các nguyên tố có ích và không có ích trong quặng, ví dụ : nhôm, silic trong quặng bôxit, đồng, chì, kẽm trong quặng đồng-chì-kẽm, thiếc trong quặng thiếc, antimon trong quặng antimon, mangan, sắt trong quặng mangan, photpho trong quặng apatit,… 3.2. Phân tích các chỉ tiêu kỹ thuật của than 3.2.1. Phương pháp phân tích thành phần độ hạt Phân tích cỡ hạt là quá trình xác định sự phân bố khối lượng giữa các cỡ hạt khác nhau. Sử dụng phân tích cỡ hạt để xác định lượng thu hoạch của các sản phẩm từ than nguyên khai, để cung cấp những số liệu thiết kế cho nhà máy tuyển than, để chọn những sản phẩm đạt quy cách từ các nhà máy sàng tuyển và đánh giá hiệu quả của nhà máy đập nghiền than, lựa chọn các loại than cho các quá trình và thiết bị đặc biệt. Để biết được thành phần độ hạt của vật liệu cần nghiên cứu người ta dùng các phương pháp sau: Phương pháp phân tích sàng (rây); Phương pháp phân tích lắng; Phương pháp phân tích kính hiển vi. Trong phạm vi giáo trình, giới thiệu phương pháp phân tích sàng (rây) và phương pháp phân tích lắng. 3.2.1.1. Phương pháp phân tích cỡ hạt bằng sàng (TCVN 251- sử dụng phiên bản mới nhất) Nguyên tắc của phương pháp: Việc phân tích được tiến hành bằng cách sàng khô hay sàng ướt. Dùng một bộ sàng (rây) phân loại mẫu vật liệu theo kích thước giới hạn của các cấp hạt. Áp dụng cho loại sàng thử nghiệm có kích thước 45µm – 125mm. Tiêu chuẩn này chỉ áp dụng cho than đá, không áp dụng cho than cốc hoặc các loại nhiên liệu đã chế biến khác. 97
Trong trường hợp than đã nghiền để phần lớn các hạt lọt qua sàng nhỏ nhất thì phương pháp này áp dụng chỉ để xác tỷ lệ phần trăm trên cỡ. Dụng cụ: Bộ sàng (rây) có kích thước lỗ lưới xác định. Bộ sàng thử nghiệm khuyến nghị cho mục đích chung là :125mm, 90mm, 63mm, 45 mm, 31,5mm, 22,4mm, 16mm, 11,2mm, 8mm, 4mm. Nếu dãy sàng này không phù hợp với với kích thước hạt lô vật liệu có thể bổ sung các sàng phụ. Thùng chứa để thu gom vật liệu qua sàng Cân có khả năng cân khối lượng mẫu đã sàng chính xác đến 0,1 %. Bàn chải phẳng, thanh gỗ cứng, xẻng, muôi, bộ sàng rung,.. Tủ sấy, bộ lọc, phễu, ... Chuẩn bị mẫu: Mẫu được lấy phù hợp với tiêu chuẩn TCVN 1963 hoặc ISO13909. Mẫu có thể tiến hành sàng (rây) khô hoặc sàng (rây) ướt. Nếu mẫu bắt buộc phải sàng (rây) khô mà bị ướt thì phải sấy mẫu khô mới tiến hành. Trước khi đưa mẫu vào phân tích, phải cân xác định khối lượng mẫu ban đầu chính xác đến 0,1% khối lượng của mẫu. Cách tiến hành a) Phương pháp sàng khô Mẫu có cỡ hạt lớn nhất lớn hơn 22,4 mm: Đặt sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm không cao quá 150 mm trên hộp chứa rỗng sao cho than tự do lọt qua sàng vào hộp chứa. Đổ than lên sàng và đảo than bằng tay đến khi không còn than lọt qua sàng. Sàng lại lượng trên cỡ của sàng kích cỡ lỗ 22,4 mm theo cùng cách, bắt đầu với lưới sàng kích cỡ lỗ lớn nhất và giảm đến nhỏ nhất, sau đó cân để xác định khối lượng của từng cỡ hạt. Mẫu có cỡ hạt lớn nhất từ 4 mm đến 22,4 mm - phương pháp thủ công: Đặt sàng kích cỡ lỗ lớn nhất trong bộ sàng lên trên hộp chứa rỗng. Di chuyển sàng theo chiều ngang với khoảng dịch chuyển về mỗi phía không vượt quá 100 mm sao cho các hạt than không bị xáo trộn hoặc lăn trên sàng. Sau khi hạt dưới cỡ cuối cùng lọt qua sàng, tiếp tục sàng thêm tám chuyển động nữa theo mỗi chiều. Tránh mọi va chạm khi ngừng sàng. 98
Đổ than lưu lại trên sàng vào hộp chứa đã biết trước khối lượng, sau đó cân lại để xác định khối lượng của cấp hạt. Sàng lại lượng than dưới cỡ bằng cách lặp lại quá trình nêu trên đối với từng sàng cho đến kích cỡ lỗ 4 mm. Mẫu cỡ hạt lớn nhất từ 4 mm đến 22,4 mm - phương pháp cơ giới: Lắp đúng các sàng thành bộ theo thứ tự kích cỡ lỗ giảm dần rồi đặt lên hộp chứa. Đổ mẫu lên sàng trên cùng và đậy nắp sàng. Lắc bộ sàng cơ giới trong khoảng 5 phút. Kết thúc 5 min sàng, lần lượt làm sạch mặt dưới mỗi sàng bằng bàn chải phẳng và cẩn thận đổ hết các hạt được chải bật ra trong quá trình chải vào lưới sàng ngay bên dưới của bộ sàng. Lắp tất cả sàng trở lại. Lặp lại quá trình nêu trên hai lần, sau khi làm sạch sàng lần cuối thì chuyển vật liệu để xác định khối lượng của từng cỡ hạt. Sau khi cân, đưa từng cấp hạt riêng lẻ vào sàng tương ứng.. Tiếp tục quá trình này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân của tất cả các cấp hạt sau các chu kỳ sàng cơ giới liên tiếp, không vượt quá 0,2 % khối lượng tổng cộng của than đưa sàng. Mẫu cỡ hạt lớn nhất nhỏ hơn 4 mm - phương pháp thủ công: Đặt sàng kích cỡ lỗ nhỏ nhất trong bộ sàng lên hộp chứa, chải mẫu lên trên sàng, đậy nắp rồi sàng liên tục trong 5 phút. Nếu mẫu lớn, sàng từng phần nhỏ sao cho mỗi lần sàng xong, không quá 75 % diện tích lưới sàng bị bao phủ. Giữ hộp chứa đã lắp với sàng và nắp đậy sao cho mặt sàng nghiêng xuống về bên trái một góc 30° so với phương ngang. Gõ vào cạnh trên của khung sàng sáu đến tám lần bằng thanh gỗ cứng. Trong khi vẫn giữ nghiêng sàng, lắc cụm sàng một số lần và xoay mặt sàng nghiêng một góc khoảng 60°. Tiếp tục thao tác gõ và lắc xen kẽ trong 5 phút, kết thúc để bụi lơ lửng lắng xuống trong 2 phút, cẩn thận tháo nắp ra rồi nhấc sàng khỏi hộp chứa. Lộn ngược sàng trên khay, gõ vào cạnh khung bằng thanh gỗ cứng và chải cẩn thận mặt sàng đã lộn ngược bằng bàn chải phẳng. Lật mặt phải của sàng lên rồi gộp các hạt được chải bật ra vào phần trên cỡ trên khay. Úp hộp chứa lên khay thứ hai, gõ vào khay bằng thanh gỗ cứng và chải hết bụi. Nếu còn nhìn thấy bụi mịn trong than quá cỡ thì sàng lại thêm 5 phút. Đổ bụi vào phần than đã lọt qua sàng trong chu kỳ 5 phút đầu. Lắp đúng các sàng thành bộ theo thứ tự kích cỡ lỗ giảm dần rồi đặt lên hộp chứa. Đổ mẫu lên sàng trên cùng, lắc bộ sàng trong khoảng 5 phút, khi kết thúc lần lượt làm sạch từng sàng, bắt đầu từ sàng kích cỡ lỗ nhỏ nhất, bằng 99
cách lộn ngược mặt sàng lên một khay hứng, gõ lên cạnh khung sàng bằng thanh gỗ cứng rồi cẩn thận chải mặt sàng trên cùng đã lộn ngược bằng bàn chải phẳng. Lật mặt phải của sàng lên rồi đổ hết các hạt được chải bật ra vào khay chứa phần trên cỡ. Lắp sàng trở lại, đổ vật liệu trên khay vào sàng. Lặp lại quá trình trên hai lần, sau khi làm sạch sàng lần cuối thì xác định khối lượng của từng cỡ hạt. Đổ lượng dưới cỡ thu được từ lần sàng ban đầu vào lượng dưới cỡ thu được từ lần sàng cuối trước khi cân. Lặp lại chu trình sàng như trên đến khi chênh lệch giữa hai lần cân của tất cả các cỡ hạt sau các chu kỳ sàng liên tiếp, không vượt quá 0,2 % khối lượng tổng cộng của than đưa sàng. b) Phương pháp sàng ướt: Đặt sàng có kích cỡ lỗ lưới lớn nhất của bộ sàng lên phía trên hộp chứa, cho mẫu qua rây rửa kỹ bằng tia nước. Kiểm tra phần mẫu xem có các hạt kết dính, nếu phát hiện được thì phải phun mạnh để phá vỡ chúng nhưng cẩn thận không được quá mạnh có thể làm cho phiến sét tan ra. Lặp lại quá trình này lần lượt với từng sàng còn lại. Nếu lượng nước rửa quá nhiều, cho phép để lắng phần rắn và gạn bỏ một phần nước. Thêm chất keo tụ vào lần rửa cuối để hạt rắn lắng xuống. Gạn, lọc qua giấy lọc, sấy khô mẫu đến khối lượng không đổi trong tủ sấy, kiểm soát tại nhiệt độ từ 105°C đến 110°C. Kết quả Mỗi cấp hạt sau khi sàng xong, đem cân cho vào hộp hoặc túi, trong mỗi hộp, túi đều có nhãn ghi số hiệu mẫu, ngày tháng lấy mẫu, kích thước cấp hạt và khối lượng từng loại. Kết quả cân các cấp hạt sau khi sàng xong được tính ra tỷ lệ % so với toàn bộ mẫu ban đầu và ghi vào biên bản Bảng 3.1. Kết quả phân tích thành phần độ hạt STT Cấp hạt (mm) Khối lượng(kg) Thu hoạch % Ghi chú 1 +d1 2 d2- d1 … ….. n+1 - dn Cộng 100
3.2.1.2. Phương pháp phân tích lắng Nguyên tắc của phương pháp Phương pháp phân tích thành phần độ hạt bằng lắng áp dụng cho cỡ hạt nhỏ hơn 0,1mm dựa trên nguyên lí rơi tự do của các hạt có kích thước khác nhau trong môi trường nước trong khoảng thời gian lắng đọng khác nhau. Dụng cụ: 3 1- Giá đỡ 2- Cốc nghiệm có khắc thang chia độ 6 2 4 3- Ống xi phông 4- Khoá ống xi phông 5- Cốc đựng sản phẩm 5 6- Que khuấy 1 Hình 3.1. Sơ đồ phân tích lắng Cách tiến hành: Lấy khoảng 20g mẫu có cỡ hạt  0,1mm khuấy với nước sạch và đổ vào trong cốc nghiệm (2). Dìm đầu ống xi phông vào trong cốc nghiệm ở độ sâu h = 250  300 (mm). Sau khoảng thời gian t thời gian đủ để cấp hạt có kích thước lớn lắng đọng ta mở khoá (4) để tháo sản phẩm có kích thước nhỏ nhất ra cốc (5). Ta được sản phẩm thứ nhất có kích thước  d1. Sau đó đổ thêm nước vào cốc nghiệm và làm lại từ đầu để lắng với thời gian t2 (t2t1) rồi lại tháo sản phẩm ra một cốc khác ta có sản phẩm thứ hai có kích thước d1-d2 và tiếp tục làm như vậy cho đến khi xong thí nghiệm. Các sản phẩm thu được đem gạn lọc, sấy khô rồi cân xác định tỉ lệ thu hoạch theo từng cấp hạt. Thời gian t được xác định theo công thức: ℎ 𝑡= (3.1) 545(−1)𝑑2 trong đó: t - thời gian lắng, giây d - kích thước hạt, mm 101
h - quãng đường lắng, mm  - tỉ trọng của hạt khoáng. 3.2.2. Phương pháp xác định tỷ lệ trên cỡ, dưới cỡ (TCVN 4307 sử dụng phiên bản mới nhất) Nguyên tắc của phương pháp: Xác định khối lượng phần lọt qua sàng hoặc phần còn lại trên sàng có kích thước lỗ xác định. Tính tỷ lệ phần trăm khối lượng phần dưới cỡ hoặc trên cỡ so với khối lượng chung của mẫu Mẫu dùng để xác định tỷ lệ dưới cỡ hoặc trên cỡ là mẫu đại diện cho lô hàng, được lấy theo TCVN 1693:2008 (ISO 1988). Dụng cụ: Sàng: khung sàng có kích thước 0,5 x 1,0 m; mặt sàng đan hoặc đột lỗ, cỡ lỗ phù hợp với kích thước của cỡ hạt. Dụng cụ đựng mẫu đảm bảo đủ lớn để tránh rơi vãi trong quá trình tiến hành. Xẻng xúc mẫu. Cân có độ chính xác đến 0,01 kg. Lấy mẫu: Mẫu dùng để xác định tỉ lệ trên cỡ, dưới cỡ là mẫu được lấy theo TCVN 1693:2008 Khối lượng không được nhỏ hơn: 240kg với cỡ hạt lớn hơn 50mm 120 kg với cỡ hạt lớn hơn 15  50 mm 24kg với cỡ hạt lớn hơn 6  15 mm Tiến hành xác định: Việc xác định tỉ lệ trên cỡ, dưới cỡ nên tiến hành ngay tại điểm lấy mẫu trong trường hợp tại điểm lấy mẫu không cho phép thì đựng mẫu vào túi, hoặc hòm gỗ để vận chuyển về phòng phân tích. Trong quá trình vận chuyển không được làm vỡ vụn mẫu. Trước khi đưa mẫu vào phân tích, phải cân xác định khối lượng mẫu ban đầu, cho mẫu qua sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn trên được đặt lên trên thùng chứa mẫu rỗng, lắc sàng theo phương ngang với khoảng dịch chuyển mỗi phía không vượt quá 100mm sao cho các hạt vật liệu không bị xáo trộn hoặc lăn trên sàng. Sau khi hạt dưới cỡ cuối 102
cùng lọt qua sàng, tiếp tục sàng thêm tám chuyển động nữa theo mỗi chiều. Tránh mọi va chạm khi ngừng sàng. Đổ vật liệu lưu lại trên sàng vào thùng chứa đã cân rồi cân lại để xác định khối lượng của phần trên cỡ. Sàng lại lượng vật liệu dưới cỡ của sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn trên bằng cách lặp lại quá trình nêu trên đối với sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn dưới của cấp hạt. Phần vật liệu trên sàng này là vật liệu trong cỡ, phần vật liệu dưới sàng này là vật liệu dưới cỡ. Tính toán kết quả Tỉ lệ trên cỡ được xác định theo công thức:   M i .100 , (%) (3.2) Q i Tỉ lệ dưới cỡ được xác định theo công thức:    G .100 , (%) i (3.3) Q i Tỉ lệ trong cỡ được xác định theo công thức:    Pi .100 , (%) (3.4) Qi trong đó:  - tỉ lệ trên cỡ (%)  - tỉ lệ dưới cỡ (%). Mi - khối lượng phần trên sàng có kích thước lỗ lưới là giới hạn trên của cấp hạt trong phần mẫu thí nghiệm thứ i, (kg) Gi - khối lượng phần dưới sàng có kích thước lỗ lưới là giới hạn dưới của cấp hạt trong phần mẫu thí nghiệm thứ i, (kg) Pi - khối lượng phần dưới sàng có kích thước lỗ lưới là giới hạn trên của cấp hạt trong phần mẫu thí nghiệm thứ i, (kg) Qi - khối lượng phần mẫu thứ i cấp vào sàng có kích thước lỗ lưới giới hạn trên trong mỗi lần thí nghiệm, (kg). Sai số của phép xác định (δ), tính bằng tỷ lệ phần trăm của tổng khối lượng phần trên sàng và phần dưới sàng so với khối lượng mẫu cấp vào sàng, theo công thức: ∑ 𝐺𝑖+∑ 𝑔𝑖 = 𝑄𝑖 × 100 % (3.5) Trong đó: Gi - khối lượng phần dưới sàng của từng phần mẫu thí nghiệm, kg; 103
gi - khối lượng phần trên sàng của từng phần mẫu thí nghiệm, kg; Qi - khối lượng phần mẫu cấp vào sàng mỗi lần thí nghiệm, kg. Phép xác định được công nhận khi sai số (δ) không lớn hơn 1%. 3.2.3. Phương pháp phân tích chìm nổi (TCVN 252 - sử dụng phiên bản mới nhất) Phân tích chìm nổi là quá trình phân chia vật liệu thành các sản phẩm có tỷ trọng khác nhau. Nhiệm vụ của phân tích chìm nổi là đánh giá định lượng sự phân phối các hạt khoáng vật tự do và kết hạch vào các phần có tỷ trọng và độ hạt khác nhau. Mục đích phân tích chìm nổi: Đánh giá được tính khả tuyển của than nguyên khai. Các phép kiểm tra hiệu suất nhà máy tuyển và thiết bị. Xác định để thiết kế nhà máy tuyển. Thử nghiệm kiểm soát và xác định hiệu quả hoạt động của nhà máy tuyển. 3.2.3.1. Phân tích chìm nổi than cục Thiết bị, dụng cụ: Thùng hình trụ phân chia than cục: Thùng có thể bao gồm một thùng lưới đan bên trong và một thùng chứa. Thùng lưới đan bên trong làm toàn bộ bằng lưới đan, các cạnh đứng và đáy bằng lưới đan hoặc có đáy cứng với các cạnh bằng lưới đan. Sử dụng lưới đan có lỗ nhỏ hơn một nửa kích thước cục than nhỏ nhất trong cấp hạt. Thùng lưới đan lồng khít trong thùng chứa. Thùng đặc trưng dùng trong phòng thí nghiệm có dung tích khoảng 40 lít đến 80 lít. Bình để phân chia than cám: Bình có dung tích đặc trưng từ 2 lít đến 4 lít được chế tạo có các đầu nối bằng thủy tinh. Muôi vớt phần nổi có lỗ thoát dung dịch, kích thước lỗ bằng nửa kích thước hạt nhỏ nhất. Tủ sấy, cân bàn, cân kĩ thuật, tỷ trọng kế, ... Dụng cụ để pha chế, bằng chất dẻo, ép, không ảnh hưởng các chất lỏng hữu cơ. Hoá chất và vật liệu 104
Môi trường dùng để phân tuyển gồm dung dịch hữu cơ, dung dịch muối vô cơ và pha rắn trong huyền phù nước. Việc chọn môi trường phụ thuộc vào lượng mẫu và cỡ hạt của than đem thử, mẫu tỷ trọng tương đối và mục đích phân tuyển than. Dải khối lượng riêng phù hợp nhất phụ thuộc vào mục đích thử và đặc tính của than, nhưng điển hình là 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 và giá trị tỷ trọng khác. Dung dịch lỏng hữu cơ là môi trường phù hợp. Các chất lỏng hữu cơ có khối lượng riêng thường được sử dụng để chuẩn bị môi trường phân chia: xăng nhẹ (0,7), cồn tinh khiết (0,77), naphtha (0,79), toluen (0,86), percloetylen (1,6) bromua metylen (2,49), bromofooc (2,9) và tetrabromuaetylen (2,96). Chuẩn bị mẫu: Để thu được các kết quả phân tích đại diện đúng cho vật liệu được lấy mẫu, cần có kế hoạch và kỹ năng lấy mẫu, bảo quản mẫu, xử lý và chuẩn bị mẫu. Cách tiến hành: a. Phân tích chìm nổi than cục Cẩn thận đặt phần mẫu than vào thùng chứa dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. Các hạt nổi ở độ sâu không quá 3 đến 5 lần đường kính trung bình của hạt ở trong mẫu được vớt đưa vào phần nổi. Thỉnh thoảng khuấy vật liệu, để vật liệu có đủ thời gian nổi hoặc chìm, tuỳ theo cỡ hạt của mẫu thời gian phân tuyển có thể từ 5 phút đến 20 phút. Cẩn thận lấy vật liệu nổi bằng gáo lưới đan, để ráo nước, đặt vật liệu vào khay. Gạn vớt vật liệu nhẹ nhàng, sao cho không động đến vật liệu chìm. Đặt vật liệu nổi sang bên, để khô, ghi nhãn cho vật liệu nổi. Lấy vật liệu chìm bằng cách nhấc thùng lưới chứa vật liệu chìm lên. Giữ thùng lưới lơ lửng trên mặt dung dịch đủ lâu để làm ráo dung dịch từ vật liệu trong lồng. Lấy vật liệu chìm ra khỏi thùng lưới đổ vật liệu vào khay rồi đặt khay vật liệu sang bên khô. Ghi nhãn cho vật liệu và tỷ trọng. Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng yêu cầu tiếp theo. Lặp lại quy trình trên với vật liệu thu được từ trong dung dịch có tỷ trọng trước, tới khi mẫu được thử ở các dung dịch có tỷ trọng yêu cầu để phân tích. 105
Sau khi đưa vật liệu vào dung dịch có tỷ trọng kế tiếp phần nổi và phần chìm được lấy ra, tỷ trọng của dung dịch được kiểm tra và điều chỉnh. Sấy rồi cân phần nổi và phần chìm thu hồi được ở các cấp tỷ trọng và quá trình phân tích trong phòng thí nghiệm theo ASTM D2013. b. Phân tích chìm nổi than cám Cẩn thận cho thêm phần nhỏ (đến khoảng 200g) than để thử vào trong bình chìm/nổi chứa dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. Thực hiện cẩn thận để dung dịch không tràn ra. Tất cả các hạt than đều có thể nổi hoặc chìm tuỳ theo tỷ trọng của nó. Khuấy kỹ vật liệu chìm hoặc nổi trong bình, đậy nắp bình để tránh bay hơi và để hai pha phân thành hai lớp tách biệt. Nếu vật liệu mịn có khuynh hướng bám dọc thành bình, tuyển kỹ các hạt và đổ lại vào dung dịch cùng một lượng nhỏ dung dịch có cùng tỷ trọng với dung dịch trong bình. Đôi lúc các hạt cám dính vào thành bình. Có thể giảm thiểu điều đó bằng cách gõ nhẹ vào thành ngoài bình. Tách phần nổi và chìm trong bình bằng cách đậy nút có gắn que cho vào cổ bình, cẩn thận không để vật liệu nổi dính vào đáy hoặc mặt nút. Đóng nút, lấy phần nổi và phần chìm ra thành hai sản phẩm riêng biệt, cẩn thận gạn vật liệu phần nổi, phần chìm và dung dịch thu được vào phễu lớn, lọc bằng máy lọc ép hoặc máy lọc chân không có giấy lọc nhanh để thu các hạt nổi và hạt chìm. Dùng máy pha chế chứa dung dịch cùng tỷ trọng như trên, tuyển kỹ các hạt nổi dính ở phần trên bình hoặc nút trên giấy lọc dùng để làm ráo vật liệu nổi. Lọc và sấy vật liệu nổi. Dùng máy pha chế chứa dung dịch cùng tỷ trọng, tuyển kỹ vật chìm dính ở phần thấp hơn của bình vào giấy lọc dùng để làm ráo vật liệu chìm. Lọc và sấy vật liệu chìm. Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng yêu cầu theo. Làm lại các thao tác như trên ở tỷ trọng yêu cầu tiếp với vật liệu thu được từ dung dịch trước, tới khi mẫu đưa thử ở các dung dịch có tỷ trọng yêu cầu để phân tích Sấy và cân phần nổi và phân chìm ở từng cấp tỷ trọng và tiến hành phân tích phân tích trong phòng thí nghiệm theo ASTM D2013 106
3.2.4. Phương pháp xác định khối lượng riêng Nguyên tắc của phương pháp Đào hố trong đống vật liệu, đo kích thước hố, cân vật liệu trong hố hoặc dùng hộc đong vật liệu, cân vật liệu trong hộc từ đó tính được khối lượng riêng của vật liệu. Dụng cụ Hộc sắt (không đáy) độ dày của thành hộc từ 3-4 (mm) có kích thước trong các chiều dài, rộng, cao như sau: 500 x 500 x 500 mm (V = 0,125 m3) hoặc 1000 x 1000 x 500 mm (V = 0,5 m3). Cân có độ chính xác đến 0, 2%. Xẻng, cuốc, thúng, vải bạt, các loại thước dây, thước cứng… Cách tiến hành: Đối với vật liệu hạt nhỏ mịn và bị nén chặt do thời gian lưu chứa lâu thì tiến hành đào hố. Trước khi đào hố, gạt lớp vật liệu phía trên bề mặt đống vật liệu từ 0,2 đến 1 mét so với bề mặt đống. Tiến hành đào hố mẫu có kích thước 1000x 1000 x 500mm, hố được sửa theo hình khối vuông thành sắc cạnh, dùng xẻng xúc toàn bộ vật liệu trong hố vào thùng chứa và cân xác định khối lượng. Đối với vật liệu hạt nhỏ mịn nhưng không bị nén chặt có thể dùng hộc sắt, gạt sâu xuống khoảng từ 0,2 đến 1 mét so với bề mặt đống. Dùng hộc sắt ấn xuống ngang bằng với bề mặt lớp vật liệu, dùng xẻng xúc hết vật liệu trong hộc đưa cân xác định khối lượng. Đối với vật liệu kích thước lớn thì lấy mẫu nhẹ nhàng đổ vào hộc có kích thước 1000 x 1000 x 500mm, đồ đầy ngang bằng với thành hộc. Tiến hành cân xác định khối lượng vật liệu trong hộc. M Khối lượng riêng của vật liệu G = , kg/m3. (3.6) V Trong đó: G – Khối lượng của vật liệu, kg/m3 M – Khối lượng của vật liệu trong hố mẫu hoặc trong hộc, kg. V – Thể tích của hố mẫu hoặc của hộc, m3. 3.2.5. Phương pháp xác định độ ẩm toàn phần của than (TCVN 172 - 2019) Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng ẩm toàn phần của than đá, phương pháp hai giai đoạn và phương pháp một giai đoạn. 107
Phương pháp sử dụng môi trường khí nitơ phù hợp với tất cả các loại than đá, phương pháp làm khô trong môi trường không khí chỉ phù hợp với loại than đá không bị oxy hóa. Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử - Tủ sấy, khay cân, đĩa cân; - Thiết bị làm giảm cỡ hạt; - Cân phân tích; - Dụng cụ chia mẫu; - Nitơ, khô, có hàm lượng oxy nhỏ hơn 30 μl/L. Chuẩn bị mẫu Mẫu được lấy theo tiêu chuẩn TCVN 1693 (ISO 18283) và ISO 13909-4. Phụ thuộc vào khối lượng, kích thước danh nghĩa lớn nhất và các điều kiện sẵn có khi lấy mẫu, có thể làm khô mẫu trong không khí ngay sau khi lấy mẫu, sau đó giảm cỡ hạt và chuẩn bị mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm của mẫu khô không khí. Các mẫu để xác định hàm lượng ẩm nhận được trong các hộp chứa kín khí. Nếu mẫu được làm khô bằng không khí ngay sau khi lấy mẫu, sau đó mẫu được nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm, lấy khối lượng mẫu không ít hơn 650g. Khi chuyển mẫu khô không khí đến phòng thử nghiệm cần kiểm tra hàm lượng ẩm của mẫu, đảm bảo mẫu không hút ẩm thêm và không bị hao hụt hàm lượng ẩm. Nếu than quá ướt thì nước sẽ tách ra khỏi mẫu trong vật chứa mẫu, toàn bộ mẫu đó và vật chứa mẫu sẽ được làm khô không khí và ghi lại sự hao hụt khối lượng. `3.2.5.1. Phương pháp hai giai đoạn Nguyên tắc Mẫu được làm khô trong không khí ở nhiệt độ xung quanh hoặc ở nhiệt độ nâng cao không quá 40°C (giai đoạn thứ nhất hoặc ẩm ngoài) và ghi lại sự hao hụt khối lượng. Mẫu làm khô trong không khí được nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm sau đó được làm khô tại nhiệt độ từ 105°C đến 110°C hoặc được làm khô tại nhiệt độ 105°C đến 110°C trong tủ sấy có dòng nitơ (giai đoạn thứ hai hoặc hàm lượng ẩm còn lại). Hàm lượng ẩm được tính từ hao hụt khối lượng tại từng giai đoạn. 108
a. Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ nhất - Ẩm ngoài Cân khay khô chưa có mẫu, chuyển mẫu vào khay và trải đều, sao cho lượng lớp mẫu trên khay không quá 1 g/cm2. Cân mẫu chính xác đến 0,1 g. Nếu lớp mẫu trên khay quá dày thì dùng hai hoặc nhiều khay. Cân khay cộng với mẫu, sau đó đặt vào tủ sấy tại nhiệt độ môi trường. Lấy khay ra khi đạt khối lượng không đổi. Để rút ngắn thời gian cần để làm khô trong không khí, tủ sấy có thể nâng đến tối đa bằng 40°C. Trong trường hợp này mẫu than cần được làm cân bằng lại với nhiệt độ môi trường trước khi cân lại với độ chính xác đến 0,1 g. Khối lượng không đổi được xác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng khối lượng hao hụt sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã sấy trước đó. Do hiện tượng oxy hóa nên thời gian làm khô loại than thuộc phẩm cấp thấp không được vượt quá 18 giờ. Hàm lượng ẩm của giai đoạn thứ nhất M1 của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, sử dụng công thức. 𝑚2 −𝑚3 𝑀1 = × 100 (3.7) 𝑚2 −𝑚1 trong đó: m1 là khối lượng của khay không có mẫu, tính bằng gam; m2 là khối lượng của khay có mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam; m3 là khối lượng của khay có mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam. b. Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai Ngay sau khi làm khô không khí, nghiền mẫu bằng thiết bị phù hợp đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm. Lấy ít nhất hai phần mẫu để xác định hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, tiến hành lấy mẫu càng nhanh càng tốt để tránh sự hao hụt hàm lượng ẩm. Lấy 10 g ± 1 g mẫu và trải đều lên đĩa đựng mẫu. Cân đĩa không đậy nắp và nắp chính xác đến 1 mg và đặt chúng vào tủ sấy đã gia nhiệt trước đến nhiệt độ từ 105°C đến 110°C. Nếu sấy khô bằng phương pháp thổi khí nitơ thì trong khi làm khô tại nhiệt độ từ 105°C đến 110°C, thổi nitơ vào tủ sấy với tốc độ bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trong 109
một giờ. Trường hợp dùng không khí thay cho nitơ, thổi khí ở tốc độ thấp, khoảng 5 lần thể tích tủ sấy trên giờ. Khi khối lượng không đổi, đặt nắp vào (tốt nhất là khi đĩa vẫn ở trong tủ sấy thổi nitơ, nếu không thì phải làm ngay khi lấy ra khỏi tủ sấy) và lấy đĩa đã đậy nắp ra. Làm nguội đến nhiệt độ xung quanh và cân lại chính xác đến 1 mg. Khối lượng không đổi được xác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng khối lượng hao hụt sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã sấy trước đó. Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M2, của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, sử dụng công thức (3.8): 𝑚2 −𝑚3 𝑀2 = × 100 (3.8) 𝑚2 −𝑚1 trong đó: m1 - khối lượng của đĩa cân không có mẫu và nắp đậy, tính bằng gam; m2 - khối lượng của đĩa cân có mẫu và nắp đậy trước khi làm khô, tính bằng gam; m3 - khối lượng của đĩa cân có mẫu và nắp đậy sau khi làm khô, tính bằng gam, Kết quả hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai là giá trị trung bình của phép xác định song song. c. Kết quả độ ẩm toàn phần Hàm lượng ẩm toàn phần MT được tính từ hàm lượng ẩm giai đoạn thứ nhất (ẩm ngoài), M1 và hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M2 (hàm lượng ẩm còn lại), sử dụng công thức (3.9). Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %. 𝑀2 ×(100−𝑀1 ) 𝑀𝑇 = 𝑀1 + (3.9) 100 3.2.5.2. Phương pháp một giai đoạn Nguyên tắc: Mẫu được đập đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 11,2 mm hoặc 10 mm. Sau đó được được làm khô ở nhiệt độ từ 105°C đến 110°C hoặc làm khô trong tủ sấy có dòng nitơ ở nhiệt độ từ 105°C đến 110°C. Hàm lượng ẩm được tính theo lượng hao hụt khối lượng. 110
Cách tiến hành Đập mẫu đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 11,2 mm hoặc 10 mm. Lấy ít nhất hai phần mẫu đã đập tối thiểu mỗi mẫu là 600 g. Cân khay khô chưa có mẫu chính xác đến 0,1 g, chuyển mẫu vào khay và trải đều, sao cho lớp mẫu trên khay không quá 1 g/cm2. Cân mẫu chính xác đến 0,1 g. Nếu lớp mẫu trên khay quá dày thì dùng hai hoặc nhiều khay. Đặt khay có chứa mẫu vào tủ sấy đã gia nhiệt ở nhiệt độ từ 105°C đến 110°C. Nếu sấy khô bằng phương pháp thổi khí nitơ thì trong khi làm khô tại nhiệt độ từ 105°C đến 110°C, thổi nitơ vào tủ sấy với tốc độ bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trong một giờ. Trường hợp dùng không khí thay cho nitơ, thổi khí ở tốc độ thấp, khoảng 5 lần thể tích tủ sấy trên giờ. Sấy mẫu đến khối lượng không đổi. Cân ngay trong vòng 5 phút khi mẫu vẫn đang nóng để tránh hấp thụ ẩm trong quá trình nguội. Khối lượng không đổi được xác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng hao hụt khối lượng sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã sấy trước đó. Hàm lượng ẩm toàn phần MT của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức (3.10): 𝑚2 −𝑚3 𝑀𝑇 = × 100 (3.10) 𝑚2 −𝑚1 trong đó: m1 - khối lượng của (các) khay không có mẫu, tính bằng gam; m2 - khối lượng của (các) khay có mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam; m3 - khối lượng của (các) khay có mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam. Kết quả của phép xác định hàm lượng ẩm toàn phần là giá trị trung bình của phép xác định song song và báo cáo kết quả chính xác đến 0,1%. Độ chụm Giới hạn lặp lại: Kết quả của các phép xác định song song, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị, trên các phần 111
mẫu thử đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, cân cùng một thời điểm, không được chênh nhau quá giá trị cho trong cột thứ hai của Bảng 3.2. Giới hạn tái lập: Kết quả của các phép xác định thực hiện bởi cùng một phương pháp, trên các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu sau lần cuối cùng chia mẫu, ở hai phòng thử nghiệm khác nhau không được chênh nhau quá các giá trị nêu trong bảng 3.2 Bảng 3.2. Độ chụm Hàm lượng ẩm toàn phần % (khối lượng) Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập Nhỏ hơn hoặc bằng 13 % 0,3 % 0,5 % giá trị tuyệt đối 1/20 của kết quả trung Lớn hơn 13 % đến bằng 23 % 0,5 % bình Lớn hơn 23 % 0,5 % 1,5 % giá trị tuyệt đối 3.2.5. Phương pháp xác định độ ẩm phân tích 3.2.5.1. Phương pháp xác định độ ẩm phân tích than đá (TCVN 11152:2015) Phép xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung là cần thiết để hiệu chính các kết quả của các phép phân tích nhất định. Do than đá có tính hút ẩm, hàm lượng ẩm của nó thay đổi theo hàm lượng ẩm của môi trường xung quanh, vì vậy hàm lượng ẩm có trong mẫu thử phân tích chung phải được xác định khi cân các phần mẫu dùng cho các phép phân tích khác. Nguyên tắc của phương pháp Sấy mẫu phân tích trong tủ sấy ở nhiệt độ 105  1100C trong dòng nitơ đến khi mẫu có khối lượng không đổi. Hàm lượng ẩm được tính từ sự hao hụt khối lượng than. Thiết bị - dụng cụ, hóa chất - Cốc nhỏ bằng thuỷ tinh hoặc bằng nhôm có nắp đậy. Kích thước cốc phải sao cho khi cho mẫu vào lớp mẫu không dày quá 0,15g/cm2 - Cân phân tích có độ chính xác 2.10-4g hoặc 2.10-3g - Bình hút ẩm 112
- Tủ sấy có điều kiện sẵn để nitơ đi qua với tốc độ dòng bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên giờ và có thể tích thực thấp nhất, tức là khoảng trống là nhỏ nhất. - Nitơ, nitơ khô, có phần thể tích oxy nhỏ hơn 30 μl/I. Trình tự tiến hành Cân đĩa cân sạch, khô, cùng với nắp, chính xác đến 0,1 mg. Lấy 1 g ± 0,1 g mẫu than trải mỏng đều và cân lại. Gia nhiệt đĩa không đậy nắp trong tủ sấy tại nhiệt 105°C đến 110°C trong ít nhất 60 phút trong khi cho dòng nitơ chạy qua với tốc bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên giờ. Không mở cửa tủ sấy trong quá trình làm khô. Khi quá trình làm khô đã kết thúc, lấy đĩa cùng mẫu đã khô ra và đậy ngay nắp lại. Nếu tủ sấy có kích cỡ cho phép, đậy nắp vào ngay khi đĩa vẫn ở trong tủ. Để đĩa nguội trên tấm kim loại dày trong khoảng 10 phút, sau đó chuyển đĩa vào bình làm nguội và để nguội đến nhiệt độ phòng. Ngay khi đạt đến nhiệt độ phòng, cân lại chính xác đến 0,1 mg. Nếu có bất kỳ nghi ngờ nào về quá trình làm khô chưa hoàn toàn, thì gia nhiệt lại tại nhiệt độ 105°C đến 110°C trong 10 phút nữa cho đến khi sự thay đổi về khối lượng mẫu không quá 1 mg. Biểu thị kết quả Hàm lượng ẩm của than đá khi phân tích, wM, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: 𝑚2 −𝑚3 𝑊𝑀 = × 100 (3.11) 𝑚2 −𝑚1 trong đó: m1 - khối lượng của đĩa (không) và nắp, tính bằng gam; m2 - khối lượng của đĩa, nắp và than trước khi sấy, tính bằng gam; m3 - khối lượng của đĩa, nắp và than sau khi sấy, tính bằng gam. Báo cáo kết quả là trung bình cộng của phép xác định hai lần, chính xác đến 0,1% phần khối lượng. Độ chụm Giới hạn lặp lại 113