Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc, tính chất của vật liệu Nano NiFe2O4

Chia sẻ: Lavie Lavie | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:53

Thêm vào BST

Báo xấu

136
lượt xem 13
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc, tính chất của vật liệu Nano NiFe2O4 tập trung tìm hiểu về cách tổng hợp vật liệu Nano NiFe2O4 bằng phương pháp lòng trắng trứng; đồng kết tủa. Mời các bạn tham khảo khóa luận nắm bắt nội dung chi tiết.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Khóa luận tốt nghiệp Hóa học: Nghiên cứu tổng hợp và khảo sát cấu trúc, tính chất của vật liệu Nano NiFe2O4

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA ---------- KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN HÓA HỌC Chuyên ngành: Hóa Vô Cơ NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO NiFe 2 O4 GVHD: TS. Nguyễn Anh Tiến SVTH: Nguyễn Thị Kim Yến Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013
NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ................................................................................................................................... ...................................................................................................................................
LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, em xin được bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Anh Tiến - người đã trực tiếp hướng dẫn, tận tình chỉ bảo, động viên và tạo mọi điều kiện tốt nhất để em hoàn thành bài khóa luận này. Suốt 4 năm được học tập tại khoa Hóa- Trường Đại Học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh, em đã tiếp thu được rất nhiều kiến thức và kinh nghiệm bổ ích để trang bị cho con đường tương lai phía trước của mình. Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong và ngoài khoa, những người luôn ân cần, nhiệt huyết chỉ bảo và hỗ trợ chúng em rất nhiều trong quá trình học tập. Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè, đặc biệt là bạn Liêu Diệp Hân và Nguyễn Thị Ngọc Trinh. Nếu như gia đình là điểm tựa luôn động viên, khuyến khích mỗi khi em gặp khó khăn thì các bạn là những người luôn bên cạnh giúp đỡ, trao đổi kiến thức cùng em, đưa ra những lời khuyên hữu ích và kịp thời. Vì thời gian và khả năng có hạn nên trong bài khóa luận này không tránh được những thiếu sót, em rất mong nhận được sự đóng góp chân thành của thầy cô và các bạn để bài khóa luận trở nên hoàn chỉnh hơn. Em xin chân thành cảm ơn! Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013 SVTH Nguyễn Thị Kim Yến
MỤC LỤC NHẬN XÉT CỦA HỘI ĐỒNG KHOA HỌC ....................................................... 1 LỜI CẢM ƠN ........................................................................................................ 2 DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU ........................................................... 5 LỜI MỞ ĐẦU ........................................................................................................ 8 CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN ............................................................................. 9 1.1. Công nghệ nano và vật liệu nano.............................................................. 9 1.1.1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano .............................. 9 1.1.2. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit.............................. 10 1.1.3. Ứng dụng của vật liệu nano .......................................................... 14 1.2. Tổng quan tính chất các nguyên tố ......................................................... 18 1.2.1. NIKEN .......................................................................................... 18 1.2.2. SẮT............................................................................................... 19 1.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất của bột nano .......... 24 1.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và khối lượng nhiệt (TGA) ...................................................................................................... 24 1.3.2. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) ............................................. 25 1.3.3. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) .................................................. 27 1.3.4. Phương pháp đo độ từ hóa ............................................................ 28 1.4. Cấu trúc tinh thể ferrite spinel dạng AB 2 O 4 .......................................... 30 CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM - KẾT QUẢ - THẢO LUẬN ....................... 32 2.1. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất ...................................................................... 32 2.1.1. Dụng cụ và thiết bị ....................................................................... 32
2.1.2. Hóa chất ........................................................................................ 32 2.2. Tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương pháp lòng trắng trứng .. 32 2.3. Tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương pháp đồng kết tủa ........ 33 2.4. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng ....................................................................................... 35 2.5. Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa ............................................................................................. 42 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT ................................................................................. 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................... 51
DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẢNG BIỂU Danh mục hình vẽ Hình 1. Phân loại theo cấu trúc vật liệu nano. .....................................................9 Hình 2. Thiết bị lọc ứng dụng công nghệ nano ...................................................17 Hình 3. Kim loại Niken ........................................................................................17 Hình 4. Tinh thể niken (II) oxit ............................................................................19 Hình 5. Kim loại sắt .............................................................................................19 Hình 6. Cấu trúc của ε-Fe 2 O 3 .............................................................................21 Hình 7. Nhiễu xạ tia X .........................................................................................25 Hình 8. Kính hiển vi điện tử quét ........................................................................27 Hình 9. Đường cong từ trễ của vật liệu sắt từ .....................................................28 Hình 10. Thiết bị đo từ tính MICROSENE EV11 ................................................30 Hình 11. Cấu trúc tinh thể ferrite spinel .............................................................30 Hình 12. Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương pháp lòng trắng trứng ..........................................................................................33 Hình 13. Sơ đồ mô tả quy trình tổng hợp vật liệu nano NiFe 2 O 4 bằng phương pháp đồng kết tủa .................................................................................................34 Hình 14. Giản đồ phân tích nhiệt TGA/DTA của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng ..........................................................................................36 Hình 15. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng, sau khi nung ở 5500C trong 3 giờ .............................................................37 Hình 16. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng, sau khi nung ở 6500C trong 3 giờ. ............................................................38 Hình 17. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng, sau khi nung ở 7500C trong 3 giờ. ............................................................38
Hình 18. Phổ XRD của bột tổng hợp bằng lòng trắng trứng sau khi nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ: a - 5500C; b - 6500C; c - 7500C .......................39 Hình 19. Ảnh SEM của mẫu bột sau khi nung 550°C (t = 3 giờ) với độ phóng đại khác nhau .......................................................................................................40 Hình 20. Ảnh SEM bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng lòng trắng trứng sau khi nung 650°C (a) và 750°C (b) trong 3 giờ .....................................................................40 Hình 21. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng ở 2 nhiệt độ: 6500C, 7500C ..............................................41 Hình 22. Giản đồ phân tích nhiệt TGA/DTA của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa .................................................................................................42 Hình 23. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi nung ở 6500C trong 3 giờ ........................................................................43 Hình 24. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi nung ở 7500C trong 3 giờ ........................................................................44 Hình 25. Giản đồ XRD của mẫu bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa, sau khi nung ở 8500C trong 3 giờ ........................................................................44 Hình 26. Phổ XRD của bột tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau khi nung ở các nhiệt độ khác nhau trong 3 giờ: a - 6500C; b - 7500C; c - 8500C .....45 Hình 27. Ảnh SEM bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa sau khi nung 650°C (a) và 750°C (b) trong 3 giờ ......................................................46 Hình 28. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa nung ở 3 nhiệt độ: 6500C, 7500C, 8500C................................47 Hình 29. Đồ thị đường cong từ trễ của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng 2 phương pháp nung cùng 1 nhiệt độ: 6500C trong 3 giờ ......................................48 Danh sách bảng biểu Bảng 1. Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp lòng trắng trứng nung ở 2 nhiệt độ: 6500C, 7500C .....................................41
Bảng 2. Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa nung ở 3 nhiệt độ: 6500C, 7500C, 8500C................................46 Bảng 3. Các đặc trưng từ tính của mẫu bột NiFe 2 O 4 tổng hợp bằng 2 phương pháp nung ở nhiệt độ 6500C trong 3 giờ .............................................................48
LỜI MỞ ĐẦU Công nghệ nano là một bước tiến bộ vượt bậc trong lịch sử khoa học của nhân loại. Công nghệ tiên tiến này đã góp phần mở ra những cơ hội mới thúc đẩy sự phát triển của nhiều lĩnh vực khác nhau trong đời sống từ y học, hóa học, bảo vệ môi trường đến sự phát triển về kinh tế và xa hơn là nâng cao chất lượng cuộc sống con người. Tuy nhiên, chính bởi khả năng ứng dụng phong phú của mình, công nghệ nano cũng đặt ra những thách thức lớn về khả năng phát triển vũ khí loại mới với sức tàn phá kinh hoàng. Chính vì lẽ đó, việc nghiên cứu và sử dụng đúng đắn những ứng dụng của công nghệ nano để phục vụ những mục đích cao đẹp cho cuộc sống con người là điều hết sức cần thiết. Tại Việt Nam, tuy công nghệ nano chỉ mới phát triển trong khoảng chục năm trở lại đây, nhưng cũng đã kịp thời có được những kết quả đáng khích lệ, đóng góp cho nền công nghệ nước nhà. Nắm bắt được xu thế đó, các nhà khoa học cũng như các phòng nghiên cứu của các trường đại học trên khắp cả nước, với sự hỗ trợ của chính phủ, đã đẩy mạnh việc nghiên cứu các ứng dụng của công nghệ nano trong các lĩnh vực mang tính ứng dụng cao, như y học hay môi trường, dựa trên chính những vật liệu nano phổ biến và dễ tổng hợp nhất. Đáp ứng những tiêu chí đã nêu, có một vật liệu nano dễ dàng được tổng hợp từ các phương pháp đơn giản như đồng kết tủa hay dùng lòng trắng trứng, đồng thời vẫn bảo đảm được các ứng dụng thiết yếu, đó chính là ferrite NiFe 2 O 4 . Với những phân tích trên, có thể nhận thấy tính khả thi và tiềm năng ứng dụng lớn của vật liệu nano NiFe 2 O 4 trong việc giảm trừ các kim loại nặng trong môi trường cũng như sự cần thiết của việc nghiên cứu này đối với thực tiễn ứng dụng ở Việt Nam, em đã lựa chọn đề tài: “NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VÀ KHẢO SÁT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU NANO NiFe 2 O 4 ” với mong muốn những nghiên cứu của mình sẽ là một phần đóng góp nhỏ nhưng mang lại được những lợi ích nhất định cho cuộc sống.
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 1.1. Công nghệ nano và vật liệu nano [11] 1.1.1. Khái niệm về công nghệ nano và vật liệu nano Trong khoảng vài thập niên gần đây, khoa học đã xuất hiện một dãy các từ mới gắn liền với hậu tố “nano” như: cấu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu nano, hoá học nano, vật lý nano, cơ học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano... Người ta đã công bố hàng loạt các bài báo, các công trình khoa học, các tạp chí và tổ chức nhiều hội nghị, hội thảo gắn liền với chủ đề công nghệ nano; xuất hiện nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ bộ môn, khoa, chuyên ngành về công nghệ nano và vật liệu nano. Chữ “nano” gốc Hy Lạp, được gắn vào trước các đơn vị đo để tạo ra đơn vị ước giảm đi 1 tỷ lần (10-9). Ví dụ: nanogam = 1 phần tỷ gam, nanomet = 1 phần tỷ mét hay 1nm = 10-9 m. Khoa học nghiên cứu về hạt nano đã và đang được quan tâm do chúng có tính chất vật lý, hoá học và nhiều ứng dụng khác đặc biệt hơn so với khi nghiên cứu về hạt micro. Công nghệ nano là tổ hợp các quá trình chế tạo ra vật liệu, các thiết bị máy móc và các hệ kỹ thuật mà chức năng của chúng được xác định bởi cấu trúc nano, tức là các đơn vị cấu trúc có kích thước từ 1 đến 100 nm. Công nghệ nano xuất hiện trên cầu nối của một số ngành khoa học (hoá học, vật lý, cơ học, khoa học vật liệu, sinh học và nhiều lĩnh vực khác của khoa học), ngày càng đi sâu vào nhiều lĩnh vực hiện đại của khoa học - kỹ thuật và thông qua chúng, nó đi vào đời sống của chúng ta. Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nano mét. Thông thường vật liệu nano được phân ra thành nhiều loại, phụ thuộc vào trạng thái, cấu trúc của vật liệu và kích thước của chúng v.v… - Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng và khí. Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay chủ yếu là vật liệu rắn, sau đó mới đến chất lỏng và khí. - Về cấu trúc vật liệu, người ta phân ra thành các loại sau: (hình 1)
+ Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử) Ví dụ: các hạt nano từ tính sắt oxit (magnetite Fe 3 O 4 , maghemite α-Fe 2 O 3 ) có thể phá hủy các tế bào ung thư nhờ tác động của từ trường. + Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano, điện tử được tự do trên một chiều (hai chiều cầm tù). Ví dụ: Silicat lớp (phyllosilicat) được kết hợp với các polime để tạo nanocomposite có các tính chất chịu nhiệt, chống cháy, chịu mài mòn, biến đổi các tính chất điện, quang... phụ thuộc vào dạng polime được sử dụng. + Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do. Ví dụ: Ống nano cacbon được triển khai trong các hệ thống cơ điện nano, bao gồm các thành phần bộ nhớ cơ học, motor điện cỡ nano... + Vật liệu nano ba chiều là vật liệu dạng khối được cấu tạo từ các hạt nano tinh thể. Vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ có một phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nano không chiều, một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau. Hình 1. Phân loại theo cấu trúc vật liệu nano 1.1.2. Các phương pháp tổng hợp vật liệu nano oxit Hiện nay có rất nhiều phương pháp để tổng hợp hạt nano từ, có thể chia thành 3 phương pháp cơ bản: - Phương pháp Vật lý: nghiền bi, bốc bay nhiệt trong lò ủ, thủy nhiệt, bốc bay nhiệt trong chân không, phản ứng pha rắn, nguội nhanh…
- Phương pháp Hóa học: đồng kết tủa, vi nhũ tương, sol-gel, hóa siêu âm… - Phương pháp Hóa lý: ngưng tụ, điện hóa, điện hóa siêu âm, phản ứng trong ống thép ở nhiệt độ cao… Như ta đã thấy các phương pháp tổng hợp vật liệu từ nano rất đa dạng, trong phạm vi bài khóa luận của mình, tôi chỉ trình bày một số phương pháp phổ biến: 1.1.2.1. Phương pháp nghiền bi Phương pháp nghiền bi là kỹ thuật dựa trên việc nghiền các vật liệu nhờ sự va đập của các bi thép không gỉ với vật liệu khi được đặt vào buồng kín được quay li tâm với tốc độ rất cao (có thể đạt 650 vòng/ phút đến vài ngàn vòng/ phút). Buồng chứa vật liệu được bao kín. Quá trình hợp kim hóa được diễn ra nhờ sự va đập và nhào trộn khi buồng được quay với tốc độ cao. Nhờ quá trình này, vật liệu khối được nghiền nhỏ tới kích thước nano. Ưu điểm của phương pháp này là đơn giản, hạt từ có thể phân tán như mong muốn, có thể sử dụng vật liệu từ khác (magie, coban, niken, sắt) với nhiều bazơ khác và chế tạo được vật liệu với khối lượng lớn. Việc thay đổi chất hoạt hóa bề mặt và dung môi không ảnh hưởng nhiều tới quá trình chế tạo. Nhược điểm của phương pháp này là tính đồng nhất của các hạt nano không cao vì khó có thể khống chế quá trình hình thành hạt nano. Hạt chế tạo theo phương pháp này thường được dùng cho các ứng dụng vật lý. 1.1.2.2. Phương pháp âm hóa học Phương pháp này liên quan đến quá trình tạo bọt trong chất lỏng. Sự tạo bọt được mô tả như sự hình thành, phát triển và vỡ tan của các bọt dưới một áp suất và nhiệt cao trong một khoảng thời gian rất ngắn để tạo ra các hạt nano. Nhược điểm của phương pháp này là sản phẩm tạo ra thường bị kết tụ lại gây khó khăn trong việc xác định được các đặc tính của hạt và khó kiểm soát được kích thước theo ý muốn. 1.1.2.3. Phương pháp sol-gel Từ Sol là từ đầu của danh từ “solution”, còn từ Gel là từ đầu của “gelation”. Sử dụng phương pháp Sol-gel ta có thể chế tạo ra các hợp chất ở dạng
khối, siêu mịn, màng mỏng và sợi. Một cách đơn giản nhất, phương pháp này được mô tả với hai loại phản ứng cơ bản là phản ứng thủy phân và polime hóa ngưng tụ. Hạt được tạo thành tồn tại ở dạng gel. Phương pháp sol-gel đã được biết đến từ rất lâu và được ứng dụng khá rộng rãi vì phương pháp này có thể tạo ra những vật liệu có kích thước hạt rất nhỏ, vật liệu nano. Phương pháp sol-gel được thực hiện theo quy trình sau: Quá trình tạo sol bao gồm sự hòa tan các ion kim loại hoặc các oxit kim loại kiềm, các muối kim loại hữu cơ trong dung môi rượu hoặc các muối kim loại vô cơ trong dung môi nước tạo thành thể huyền phù, sol sẽ hình thành khi các huyền phù trở nên chất keo lỏng. Sol sau đó chuyển đổi thành gel thông qua sự ngưng tụ. Gel sấy khô sẽ chuyển thành Xerogel, nhằm tách nước và nhiệt phân các chất hữu cơ. Giai đoạn tiếp theo là nung xerogel để tạo thành tinh thể bột. Ưu điểm của phương pháp này là có thể sử dụng nhiều loại vật liệu khác nhau, có khả năng thích ứng với nhiều điều kiện phản ứng, tạo ra các hạt có kích thước tương đối đều, đồng nhất, nhỏ, mịn… Tuy nhiên, phương pháp này còn tồn tại nhiều hạn chế: do sự khác biệt về tốc độ thủy phân của các chất ban đầu có thể dẫn đến tính không đồng nhất hóa học, có thể tồn tại các pha tinh thể không mong muốn. 1.1.2.4. Phương pháp vi nhũ tương Vi nhũ tương cũng là một phương pháp khá phổ biến để tạo hạt nano. Vi nhũ tương là sự phân tán của chất lỏng trong một chất lỏng ổn định khác bằng màng phân cách của các hoạt tính bề mặt. Vi nhũ tương là một chất lỏng không màu, đẳng hướng và ổn định về mặt động lực học. Vi nhũ tương được chia làm hai loại: vi nhũ tương nước trong dầu hay dầu trong nước. Trong phương pháp này, các hạt dung dịch nước bị bẫy bởi các phân tử hoạt hóa bề mặt phân tán trong môi trường dầu liên tục. Các hốc hoạt hóa bề mặt
tạo ra sự giới hạn về không gian, làm cho sự hình thành và phát triền các hạt nano bị hạn chế. Do đó các hạt nano được tạo thành rất đồng nhất. Tuy nhiên, nồng độ các chất hoạt tính bề mặt đòi hỏi phải cao để tạo ra dung dịch phản ứng nano. 1.1.2.5. Phương pháp ngưng tụ • Phương pháp Cacbonyl Phương pháp cacbonyl dựa vào sự phân rã của cacbonyl kim loại. Cacbonyl kim loại được đặt trong bình chứa, được pha loãng với khí trơ (Nitơ, Argon) và được đun nóng đến nhiệt độ khoảng 2500C. Khi đó quá trình rã ngưng tụ diễn ra và nguyên tử kim loại hình thành nên hạt từ. Hạt từ thu được có kích thước từ 2 đến 30 nm phụ thuộc vào nhiệt độ, tỉ số dung môi và chất hoạt động bề mặt… • Phương pháp ngưng tụ điện phân Hạt từ được ngưng tụ điện phân từ dung dịch có nước của muối kim loại được phân tán trong chất lỏng với sự có mặt của chất kích hoạt bề mặt. Quá trình được chạy trong buồng điện phân hai tầng với catot quay ở tầng thấp chứa dung dịch chất điện phân, tầng trên là dung dịch chất kích hoạt bề mặt trong chất lỏng. Chất điện phân sau khi ngưng tụ vào đến bề mặt catot đang quay nhanh, hạt kim loại rơi vào môi trường phân tán và được phủ bởi một lớp tạo bề mặt. Kích thước của hạt kim loại thu được phụ thuộc vào tốc độ quay catot, nhiệt độ điện phân… • Phương pháp ngưng tụ chân không Để chế tạo hạt từ mịn, người ta cho ngưng tụ hơi kim loại được đun nóng tới nhiệt độ cao trong chân không. Quá trình ngưng tụ diễn ra chủ yếu tại thành của bình chứa luôn được giữ trong chân không, sẽ hình thành nên hạt keo từ. Phương pháp này có thể thu được hạt có kích thước rất nhỏ. 1.1.2.6. Phương pháp đồng kết tủa Phương pháp đồng kết tủa là phương pháp cực kỳ đa năng để chế tạo hạt ferrite có kích thước rất nhỏ và tính chất từ có thể được điều chế đơn giản bằng việc điều chỉnh điều kiện thí nghiệm. Với phương pháp đồng kết tủa: chất gốc là các muối vô cơ như FeCl 2 , FeCl 3 , FeSO 4 … được hòa tan trong môi trường nước, sau đó được cho phản ứng với dung dịch bazơ hydroxit như KOH, NaOH,
NH 4 OH, … để tạo kết tủa. Sản phẩm kết tủa được lọc rửa sạch bằng nước cất và được làm khô ở nhiệt độ 600C trong chân không. Các hạt được tổng hợp có kích thước từ vài nanomét đến vài chục nanomét. Kích thước hạt có thể được kiểm soát thông qua nhiều yếu tố như tỉ lệ vật liệu ban đầu, trạng thái oxy hóa, độ pH dung dịch … Mặc dù đồng kết tủa là phương pháp đơn giản nhưng khi các hạt nano hình thành chúng kết tụ rất mạnh do nhiều yếu tố như diện tích tiếp xúc trực tiếp nhau tăng, ảnh hưởng của lực trọng trường, môi trường lưu giữ hạt dễ bị oxy hóa… và gây ra sự xen lẫn nhiều pha khác nhau. Các hạt kết tụ này làm hạn chế khả ăng ứng dụng tiếp theo, do đó đòi hỏi phải có sự biến đổi bề mặt. Phương pháp này có những ưu điểm khá quan trọng: chế tạo đơn giản, phản ứng xảy ra nhanh, có thể tạo ra hạt nano với độ đồng nhất, độ phân tán khá cao. Nhưng phương pháp này có nhược điểm là độ từ hóa thấp, các hạt nano sau khi hình thành sẽ kết tụ mạnh. Tuy nhiên, còn tùy thuộc vào những ứng dụng cụ thể, những nhược điểm này thì không đáng kể so với những thuận lợi mà phương pháp mang lại. Vì thế, nó được sử dụng khá phổ biến. 1.1.3. Ứng dụng của vật liệu nano - Dược học, thuốc chữa bệnh: Có khả năng chế tạo các phân tử sinh học mà chuyển dược phẩm trong tế bào. Điều này có thể giải phóng các hạt nano hoặc hóa chất chống ung thư đáp lại tín hiệu nguy hiểm từ tế bào bệnh’’. - Gắn DNA và chip DNA : Xét nghiệm kim loại xác định DNA có thể thực hiện bằng lớp phủ hạt nano vàng với chuỗi sợi DNA. Khi các hạt này được ghép vào DNA sẽ xảy ra liên kết (sự lai tạo). Quá trình này sẽ làm cho keo vàng kết tụ, và kết quả là diễn ra sự thay đổi màu trên thân chip. - Lưu trữ thông tin: Các hạt màu siêu mịn thường tạo ra chất lượng cao hơn về màu sắc, độ bao phủ và chất bền màu. Trên thực tế, các hạt nano thường được ứng dụng trong audio, băng video và đĩa hiện đại, chúng phụ thuộc vào tính chất quang và tính chất từ của hạt mịn. Với các tiến bộ kĩ thuật, càng ngày con người càng chế tạo các loại vật liệu lưu trữ thông tin có dung lượng lớn nhưng kích thước ngày càng nhỏ gọn.
- Máy tính hóa học/quang học: Các mạng hai hay ba chiều có trật tự của kim loại hoặc nano bán dẫn có tính chất từ và quang riêng biệt. Các vật liệu này hứa hẹn có nhiều ứng dụng trong công nghiệp điện tử, bao gồm cả máy tính quang học. - Gốm và các chất cách điện cải tính: Việc nén các hạt gốm kích thước nano tạo ra các vật rắn mềm dẻo, dường như là do vô số ranh giới hạt tồn tại. Sau khi phát triển thêm các phương pháp nén, các vật không xốp, độ đặc cao sẽ được điều chế. Những vật liệu mới này có thể được sử dụng như chất thay thế cho kim loại trong rất nhiều ứng dụng. - Kim loại cứng hơn: Kim loại nano khi nén vào trong vật rắn sẽ có bề mặt đáng chú ý, có độ cứng của kim loại vi tinh thể thông thường. - Pin mặt trời: Hạt nano bán dẫn, có kích thước điều chỉnh được, có tiềm năng đối với pin mặt trời với hiệu suất cao hơn. - Chất xúc tác: Tầm quan trọng của vật liệu cấu trúc nano là sự xúc tác không đồng nhất phụ thuộc vào các hạt nano của kim loại và nghiên cứu về tác động của kích thước hạt. Đây là lĩnh vực đã và đang thu hút nhiều sự quan tâm của các nhà khoa học. - Công nghệ sản xuất sơn: Người ta đã chứng minh được rằng sơn được thêm chất phụ gia bằng các hạt nano hấp phụ ánh sáng, ví dụ như TiO 2 thì sơn sẽ tự lau sạch. Cơ chế khiến điều này xảy ra liên quan đến oxy hóa quang chất gây bẩn bằng TiO 2 trong nước. Vật liệu hữu cơ béo mà bám chặt vào bề mặt sơn có thể bị oxy hóa bằng cặp lỗ điện tử tạo thành khi nano TiO 2 hấp thụ ánh sáng mặt trời. Vì vậy, vật liệu hữu cơ bị loại khỏi lớp màng sơn. - Các chất xúc tác bảo vệ môi trường: Việc sử dụng vật liệu nano với thành phần là các kim loại đất hiếm cho phép điều chế các lớp xúc tác hoạt tính mỏng hơn, nhờ đó tiết kiệm được kim loại quý. Các vật liệu nano này cũng giúp ích trong việc điều chế các huyền phù có độ đặc cao, rất bền, nhờ đó giảm số bước phủ và giảm mất mát nguyên liệu do sự phân tán kết bông khi sản xuất các lớp xúc tác. - Nâng cao an ninh quốc phòng: Công nghệ nano đóng vai trò quan trọng trong việc chế tạo trang thiết bị quân sự cho quốc phòng. Các loại vật liệu hấp
phụ, phá hủy các tác nhân sinh học và hóa học đã được chứng minh là khá hiệu quả và cho phép đối phó nhanh với một số vấn đề hậu cần. - Ngoài ra, các nhà khoa học đã tìm cách đưa công nghệ nano vào việc giải quyết các vấn đề mang tính toàn cầu như thực trạng ô nhiễm môi trường ngày càng gia tăng. * Tính hấp phụ ion kim loại nặng của vật liệu nano + Hiện tượng hấp phụ Hấp phụ là sự tích lũy chất trên bề mặt phân cách các pha (khí – rắn, lỏng – rắn, khí – lỏng, lỏng – lỏng). Chất có bề mặt, trên đó xảy ra sự hấp phụ được gọi là chất hấp phụ, còn chất được tích lũy trên bề mặt chất hấp phụ gọi là chất bị hấp phụ. Ngược với quá trình hấp phụ là quá trình giải hấp phụ. Đó là quá trình đi ra của chất bị hấp phụ khỏi lớp bề mặt chất hấp phụ. Hiện tượng hấp phụ xảy ra do lực tương tác giữa chất hấp phụ và chất bị hấp phụ. Tùy theo bản chất lực tương tác mà người ta phân biệt hai loại hấp phụ là hấp thụ vật lý và hấp phụ hóa học. + Hấp phụ trong môi trường nước Trong nước, tương tác giữa một chất hấp phụ và chất bị hấp phụ phức tạp hơn rất nhiều vì trong hệ có ít nhất là ba thành phần gây tương tác: nước, chất hấp phụ và chất bị hấp phụ. Do sự có mặt của dung môi nên trong hệ sẽ xảy ra quá trình hấp phụ cạnh tranh giữa chất bị hấp phụ và dung môi trên bề mặt chất hấp phụ. Cặp nào có tương tác mạnh thì hấp phụ xảy ra cho cặp đó. Tính chọn lọc của cặp tương tác phụ thuộc vào các yếu tố: độ tan của chất bị hấp phụ trong nước, tính ưa hoặc kị nước của chất hấp phụ, mức độ kị nước của các chất bị hấp phụ trong môi trường nước. Trong nước, các ion kim loại bị bao bọc bởi một lớp vỏ các phân tử nước tạo nên các ion bị hidrat hoá. Bán kính (độ lớn) của lớp vỏ hidrat ảnh hưởng nhiều đến khả năng hấp phụ của hệ do lớp vỏ hidrat là yếu tố cản trở tương tác tĩnh điện. Với các ion cùng điện tích thì ion có kích thước lớn sẽ hấp phụ tốt hơn do có độ phân cực lớn hơn và lớp vỏ hidrat nhỏ hơn. Với các ion có điện tích
khác nhau, khả năng hấp phụ của các ion có điện tích cao tốt hơn nhiều so với ion có điện tích thấp. Sự hấp phụ trong môi trường nước chịu ảnh hưởng nhiều bởi pH. Sự thay đổi pH không chỉ dẫn đến sự thay đổi về bản chất của chất bị hấp phụ (các chất có tính axit yếu, bazơ yếu hay trung tính phân li khác nhau ở các giá trị pH khác nhau) mà còn làm ảnh hưởng đến các nhóm chức trên bề mặt chất hấp phụ. + Nguyên lí hoạt động của thiết bị lọc ứng dụng vật liệu nano Nhờ tồn tại với kích thước nano nên các vật liệu có độ rỗng xốp, diện tích bề mặt, điện tích hấp phụ vô cùng lớn có khả năng tăng lực hấp phụ lôi kéo các hạt vật chất ô nhiễm bám dính trên các lỗ mao quản của vật liệu hấp phụ. Nước được đưa vào ống dẫn nước của máy lọc, sau đó nước được đẩy vào phía trong lõi lọc nano theo chiều hướng đi từ dưới lên, phía trên của lõi lọc nano có nhiều khe hở để dòng nước sau xử lý chảy tràn qua không gian giữa thân máy và lõi nano. Nước sạch chảy vào lỗ thu nước ra và theo vòi ra để có thể sử dụng. Hoạt động của thiết bị khá đơn giản và tiện sử dụng để có thể lắp đặt vào các vị trí khác nhau. Hình 2. Thiết bị lọc ứng dụng công nghệ nano
1.2. Tổng quan tính chất các nguyên tố [18] 1.2.1. NIKEN 1.2.1.1. Niken Hình 3. Kim loại Niken Ký hiệu nguyên tố, số thứ tự Ni, 28 Cấu hình electron hóa trị [Ar]3d84s2 Bán kính nguyên tử (A0) 1,24 Nhiệt nóng chảy (0C) 1455 Nhiệt độ sôi (0C) 2913 Nhiệt lượng nóng chảy(kJ.mol-1) 17,48 Nhiệt lượng bay hơi (kJ.mol-1) 377,5 Độ cứng (thang Moxơ) 4 Trạng thái tự nhiên Hình 3
Niken là một kim loại màu trắng bạc, bề mặt bóng láng. Niken nằm trong nhóm sắt từ. Đặc tính cơ học: cứng, dễ dát mỏng và dễ uốn, dễ kéo sợi. Trong tự nhiên, niken xuất hiện ở dạng hợp chất với lưu huỳnh trong khoáng millerit, với asen trong khoáng niccolit, và với asen cùng lưu huỳnh trong quặng niken. Niken là một trong năm nguyên tố sắt từ. Khoảng 65% khối lượng niken được tiêu thụ ở phương Tây dùng làm thép không rỉ. 12% còn lại được dùng làm "siêu hợp kim", 23% còn lại được dùng trong luyện thép, pin sạc, chất xúc tác, vật liệu từ mềm và các hóa chất khác, đúc tiền, sản phẩm đúc và bảng kim loại. Niken có rất nhiều ứng dụng quan trọng như: làm thép không gỉ và hợp kim chống ăn mòn, nam châm, vật liệu từ mềm, chất xúc tác cho quá trình hidro hóa. 1.2.1.2. Niken (II) oxit Hình 4. Tinh thể niken (II) oxit - Màu sắc: xanh lá cây - Dạng tinh thể rắn (hình 4) - Điểm nóng chảy: 1960 ° C Niken (II) oxit có nhiều ứng dụng trong thực tiễn: sử dụng trong ngành công nghiệp gốm sứ, sản xuất hợp kim thép niken, sản xuất pin sạc, làm xúc tác linh hoạt. 1.2.2. SẮT 1.2.2.1. Sắt