Luận văn:Nghiên cứu sử dụng tinh bột trong chế tạo gốm ôxyt nhôm

Chia sẻ: Nguyen Vang | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:26

Thêm vào BST

Báo xấu

72
lượt xem 12
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tấm gốm được chế tạo từ bột α-Al 2O3 (98%) và các phụ gia CaO, SiO2, MgO, TiO2 với nhiệt độ thiêu kết ở (1550-1600) °C trong môi trường không khí. Tấm gốm được gắn với tấm composite Kevlar-epoxy tạo thành tấm giáp phức hợp có kích thước 250 x 300 x 19 (mm), trọng lượng ≈ 3 kg. Tấm giáp phức hợp sau khi chế tạo được bắn thử nghiệm khả năng chống đạn K56 bằng súng AK 47 ở khoảng cách 15 m. Kết quả cả 6 phát bắn đều không xuyên thủng giáp và vết lõm trên...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận văn:Nghiên cứu sử dụng tinh bột trong chế tạo gốm ôxyt nhôm

1 B GIÁO D C ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG VÕ ĐÌNH VŨ NGHIÊN C U S D NG TINH B T TRONG CH T O G M ÔXYT NHÔM Chuyên ngành: Công ngh hóa h c Mã s : 60 52 75 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ K THU T Đà N ng - Năm 2011
2 Công trình ñư c hoàn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG Ngư i hư ng d n khoa h c: TS. Nguy n Văn Dũng Ph n bi n 1: PGS. TS. Ph m C m Nam Ph n bi n 2: PGS. TS. Võ Văn Tân Lu n văn ñư c b o v trư c H i ñ ng ch m Lu n văn t t nghi p th c sĩ k thu t h p t i Đ i h c Đà N ng vào ngày 29 tháng 7 năm 2011 * Có th tìm hi u lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng - Trung tâm H c li u, Đ i h c Đà N ng.
3 M Đ U G m s ñư c coi là v t li u nhân t o ñ u tiên do con ngư i ch t o ra, ñ n nay v n ñóng m t vai trò quan tr ng trong nhi u lĩnh v c c a ñ i s ng con ngư i. S n ph m g m hi n nay r t ña d ng như n i b ng g m, chén, bát, ñĩa b ng sành, s , s m ngh , g m xây d ng, s ñi n, s dùng trong ch t o máy, v t li u mài, g m ch u nhi t cách nhi t, g m b n cơ cao, b n hoá h c. Trong nh ng năm g n ñây, g m ôxyt nhôm (g m alumin) ñang ñư c nghiên c u và ng d ng vào nhi u lĩnh v c nh các ñ c tính k thu t ñ c bi t c a nó, làm các chi ti t máy ph c t p có ñ b n cơ h c s d ng trong môi trư ng ăn mòn hoá h c, làm xương nhân t o thay th trong y h c nh trơ v i môi trư ng cơ th ngư i, làm g ch ch u l a cách nhi t trong các lò nung nhi t ñ cao, làm bi, t m lót cho máy nghi n bi v.v... Đ s n xu t g m ôxyt nhôm có các ñ x p khác nhau, t lâu ñã có nhi u phương pháp và công ngh t o hình như ép khô, bán khô, ñ rót vào khuôn th ch cao v.v... Trong ph m vi ñ tài này, chúng tôi mu n ñ c p ñ n m t công ngh t o hình ñư c nghiên c u các nư c trong th i gian g n ñây, phương pháp Đ rót ñóng r n b ng tinh b t - Starch consolidation casting (SCC). SCC là phương pháp d a vào ñ c tính hút nư c khi trương n c a tinh b t nhi t ñ 60 - 800C. Ph i li u h ñ rót ñư c s n xu t t b t ôxyt nhôm và tinh b t (t l t 2,5 ñ n 20 hay ñ n 50%), môi trư ng phân tán là nư c, ngoài ra còn s d ng các ph gia phân tán thích h p. Khuôn ñ rót là khuôn kim lo i. Bán thành ph m sau ñó ñư c ñ t nóng 60 - 800C ñ tinh b t trương n , hút h t nư c trong h ñ rót và t o c u trúc m c v ng ch c. M c sau ñó ñư c nung nhi t ñ
4 1500 - 16000C ñ t o ra xương s có cư ng ñ và ñ x p theo yêu c u. 1. Tính c p thi t c a ñ tài G m ôxyt nhôm là m t lo i g m ñơn ôxyt, ñư c ng d ng r t r ng rãi trong nhi u lĩnh v c. Tuy nhiên, vi c s n xu t g m ôxyt nhôm nư c ta hi n nay còn r t h n ch vì công ngh s n xu t yêu c u nguyên li u ch t lư ng cao, nhi t ñ nung cao ñ ñ t ch t lư ng t t, s d ng trong y sinh hay trong các ngành công nghi p liên quan. Vi t Nam hi n nay, các v t li u g m cao alumin (thư ng hàm lư ng ôxyt nhôm ñ n kho ng 80%) hay g m hoàn toàn t ôxyt nhôm ch ñang ñư c s n xu t th nghi m v i ch t lư ng và s lư ng h n ch . Đ tài ch c ch n s ñóng góp m t ph n ki n th c trong vi c s n xu t g m ôxyt nhôm cũng như các lo i v t li u có hàm lư ng ôxyt nhôm cao khác (như g m và v t li u ch u l a). V i ngu n nguyên li u alumin t các nhà máy alumin Tân Rai - Lâm Đ ng và Nhân Cơ - Đ c Nông s ñi vào ho t ñ ng thí ñi m khai thác bauxite t i Tây Nguyên, chúng tôi m nh d n ch n ñ tài Nghiên c u s d ng tinh b t trong ch t o g m ôxyt nhôm nh m ñáp ng nhu c u các s n ph m g m ôxyt nhôm trong hi n t i và tương lai c a ñ t nư c. 2. M c ñích nghiên c u Tìm ra ñư c lo i nguyên li u, bài ph i li u cũng như quy trình công ngh t i ưu ñ s n xu t g m ôxyt nhôm, ñáp ng t t nh t yêu c u th c ti n. 3. Đ i tư ng và ph m vi nghiên c u Nghiên c u lý thuy t và th c nghi m v i qui mô phòng thí nghi m: Các lo i tinh b t: tinh b t ñ u xanh, tinh b t ngô, tinh b t
5 g o, tinh b t s n; Ôxyt nhôm lo i α-Al2O3; Nghiên c u các bài ph i li u, tính ch t cơ lý và vi c u trúc c a s n ph m. 4. Phương pháp nghiên c u Đ ñ t ñư c m c ñích nghiên c u, chúng tôi s d ng các phương pháp hoá lý ñ nghiên c u thành ph n, tính ch t c a nguyên li u và s n ph m g m: S y, nung ph i li u b ng lò s y và lò nung nhi t ñ cao. Phân tích c h t c a nguyên li u b ng phương pháp tán x Laser. Kh o sát ñ nh t c a h ñ rót có s d ng ch t ña ñi n gi i. Xác ñ nh tr ng lư ng th tích, tr ng lư ng riêng c a s n ph m, t ñó tính ñư c ñ x p bi u ki n và ñ x p th c. Phân tích thành ph n khoáng v t b ng phương pháp nhi u x tia X. Phân tích thành ph n hóa b ng phương pháp huỳnh quang tia X. Phân tích hình d ng c a nguyên li u, vi c u trúc c a s n ph m. 5. Ý nghĩa khoa h c và th c ti n c a ñ tài * Ý nghĩa khoa h c: S n xu t g m ôxyt nhôm d a trên phương pháp t o hình ñ rót ñóng r n b ng tinh b t là m t phương pháp m i, ñã và ñang ñư c nghiên c u áp d ng nhi u nư c trên th gi i. Đ tài s góp ph n làm rõ nh hư ng tinh b t g o ñ n ch t lư ng g m ôxyt nhôm như th nào, t ñó nêu rõ các ñi u ki n th c hi n cũng như ưu ñi m c a phương pháp ñ rót ñóng r n nh tinh b t. * Ý nghĩa th c ti n: Tìm ra bài ph i li u và công ngh t o hình m i ñ s n xu t s n ph m g m ôxyt nhôm có cư ng ñ và ñ x p phù h p, ng d ng trong cu c s ng, trong công nghi p hay dùng thay th xương ngư i trong ngành y sinh như là v t li u trơ sinh h c.
6 6. C u trúc lu n văn Ngoài ph n m ñ u, k t lu n, tài li u tham kh o, lu n văn g m các chương như sau: Chương 1 - T ng quan lý thuy t: Gi i thi u các lo i nguyên li u; gia công và chu n b ph i li u; s y, nung s n ph m. Chương 2 - N i dung và phương pháp nghiên c u: gi i thi u chi ti t các phương pháp phân tích. Chương 3 - Quy trình th c nghi m: sơ ñ kh i quy trình công ngh s n xu t g m ôxyt nhôm; thuy t minh quy trình; ñư ng cong nung. Chương 4 - K t qu và th o lu n: T ng h p các k t qu kh o sát các lo i nguyên li u, ph i li u và l a ch n bài ph i li u t i ưu; Ki m tra các ñ c tính c a s n ph m, phân tích và ñưa ra k t lu n chung.
7 Chương 1 - T NG QUAN LÝ THUY T 1.1. Gi i thi u v g m ôxyt nhôm Hi n nay ngư i ta phân lo i g m thành hai lo i là g m truy n th ng và g m ñ c bi t. G m truy n th ng là lo i v t li u vô cơ không kim lo i có c u trúc ña tinh th v i m t lư ng pha thu tinh nh t ñ nh. S n ph m ñư c t o hình t nguyên li u d ng b t m n, ch y u là ñ t sét, cao lanh, sau ñó thiêu k t nhi t ñ cao (ña ph n trên 0 900 C) ñ k t kh i, có ñư c vi c u trúc m i và các tính ch t hoá lý ñ t yêu c u s d ng. Như v y g m truy n th ng ñư c hi u là lo i g m mà nguyên li u s n xu t g m m t ph n hay t t c là ñ t sét, cao lanh. G m ñ c bi t là g m s d ng nguyên li u là carbua, nitrua ho c các ñơn ôxyt. G m ñ c bi t có nhi u tính ch t k thu t quý như ñ ch u l a cao, ñ b n cơ và hóa cao và nhi u tính ch t ñi n ñ c bi t khác. G m ôxyt nhôm là lo i g m ñơn ôxyt, v i nguyên li u là α-Al2O3. Đây là lo i g m ñ c bi t v i nhi u tính ch t k thu t ưu vi t như ñ ch u l a, ñ b n cơ lý hóa r t cao, cách nhi t t t và ch u ñư c s l n thay ñ i nhi t ñ l n, h s dãn n nhi t nh và nhi u tính ch t ñ c bi t khác. G m ôxyt nhôm có s n ph m ñư c s d ng h u h t trong k thu t và công nghi p k c nh ng ngành công nghi p hi n ñ i như máy bay, tên l a, ñi n t , là lo i v t li u ñư c dùng ñ lót bu ng máy c a ñ ng cơ ph n l c, làm mũi khoan thép, làm ng phun l a và làm l p m ch u nhi t ñ cao b o v trên kim lo i cũng như dùng trong y sinh. 1.2. Nguyên li u s n xu t g m ôxyt nhôm Trên th gi i h ng năm s n xu t hàng tri u t n Al2O3 k thu t, song h u như ñ n 90% ñư c dùng ñ luy n nhôm kim lo i. Ch có
8 10% ñư c dùng ñ s n xu t các lo i s n ph m phi luy n kim như g m, th y tinh, ximăng alumin, phèn nhôm, b t mài, cao su. Nguyên li u chính dùng trong s n xu t g m ôxyt nhôm có th chia thành 2 lo i: nhôm hyñrôxyt và ôxyt nhôm. Tinh b t là nguyên li u ñưa vào ñ t o c u trúc cho m c. Ngoài ra còn dùng ch t ña ñi n gi i ñ phân tán h h . 1.2.1. Nhôm hyñrôxyt Nhôm hyñrôxyt (hyñrat nhôm) Al2O3.nH2O ñư c ch t o t bauxite (qu ng có ch a nhôm hyñrôxyt). Nhôm hyñrôxyt khan là m t ch t b t tr ng vô ñ nh hình, d v , không hòa tan trong nư c. Khi m nó d ng kh i keo (gel ôxyt nhôm, ôxyt nhôm d ng gelatin). Nhôm hyñrôxyt ñư c s d ng ñ s n xu t men s , m c in, s n ph m y h c, phèn nhôm, corudum nhân t o và làm dung d ch l c (l ng c n, ñánh phèn). Công th c chung là Al2O3.nH2O. G m 3 lo i phân bi t nhau b i c u trúc và hàm lư ng nư c liên k t hóa h c (Hydracgilit- Al2O3.3H2O, Boehmit-Al2O3.H2O, Diaspo-Al2O3.H2O). Khi ñ t nóng nhôm hyñrôxyt s x y ra s bi n ñ i không thu n ngh ch t d ng này sang d ng khác. 1.2.2. Ôxyt nhôm k thu t Ôxyt nhôm có tr ng lư ng riêng 3.96 (g/cm3), nhi t ñ nóng ch y là 2054 ÷ 2056oC, thu c vào m t trong nh ng lo i v t li u có ñ d n ñi n th p, th m chí ngay nhi t ñ cao thì nó v n có ñ d n ñi n th p. Có 3 d ng thù hình: α, β, γ-Al2O3. Trong ñó α và γ là d ng tinh khi t, d ng β ch t o ra do có m t c a t p ch t. Trong t nhiên ôxyt nhôm t i hai d ng chính, γ- Al2O3 ít b n và α-Al2O3 b n hơn.
9 α-Al2O3 cũng t n t i trong thiên nhiên, r t c ng, là ch t cách ñi n, nóng ch y 2045oC, ñư c dùng làm v t li u ch u l a, b t mài, ñá mài v.v... Al2O3 r t trơ v phương di n hoá h c, nhi t ñ thư ng nó không tan trong axit và ki m. nhi t ñ cao nó ph n ng ñư c v i hiñrôxyt, cacbonat, hiñrôsunfat và ñisunfat kim lo i ki m. 1.2.3. Tinh b t Tinh b t ngày càng ñư c s d ng r ng rãi trong các ngành công nghi p do ñ c tính k thu t c a nó như làm ñ c, t o gel, có kh năng dính và t o màng t t. Trong công nghi p xây d ng tinh b t ñư c dùng làm ph gia trong ch t g n bê tông, ch t g n ñ t sét, ñá vôi, keo dính g , g ép, ph gia cho sơn. Trong công nghi p g m s làm ch t liên k t trong quá trình t o hình cho các lo i g m không có tính k t dính như g m ñi t ôxyt nhôm. 1.2.3.1. Ngu n g c tinh b t Tinh b t là ch t dinh dư ng d tr c a th c v t. Tinh b t do cây xanh quang h p t o nên và có nhi u trong các h t, c , qu . Các hyñrat cacbon ñ u tiên ñư c t o ta l c l p do quang h p, nhanh chóng ñư c chuy n thành tinh b t. Tinh b t m c ñ này ñư c g i là tinh b t ñ ng hoá, r t linh ñ ng, có th ñư c s d ng ngay trong quá trình trao ñ i ch t ho c có th chuy n thành tinh b t d tr trong h t, qu , c , r , thân và b lá. 1.2.3.2. Hình dáng và kích thư c c a tinh b t H t tinh b t c a t t c h th ng nêu trên ho c có d ng hình tròn, hình b u d c, hay hình ña giác. H t tinh b t khoai tây l n nh t và bé nh t là h t tinh b t g o. Hình dáng, c u t o và kích thư c c a các h t
10 tinh b t ph thu c vào lo i cây, ñi u ki n tr ng tr t và quá trình sinh trư ng c a cây. 1.2.3.3. Thành ph n hoá h c c a tinh b t Tinh b t thu c nhóm h p ch t h u cơ cacbonhydrat cao phân t (polysaccarit cacbonhydrat) bao g m các ñơn v D-glucozơ n i v i nhau b i liên k t α-glucozit. Là m t h p ch t có thành ph n hoá xác ñ nh có công th c phân t (C6H10O5)n trong ñó n có giá tr t vài trăm ñ n kho ng mư i nghìn (hình 1.1). Hình 1.1: C u trúc m ch phân t c a tinh b t 1.2.3.4. C u t o c a h t tinh b t C u t o bên trong c a vi h t tinh b t khá ph c t p. Vi h t tinh b t có c u t o l p, trong m i l p ñ u có l n l n các amiloza d ng tinh th và amilopectin s p x p theo phương hư ng tâm. B ng phương pháp hi n vi ñi n t và nhi u x tia X ngư i ta ñã phát hi n ñư c r ng trong h t tinh b t các chu i polyglucozit c a amiloza và amilopectin t o thành xo n c v i ba l p glucoza m t vòng. 1.2.3.5. Tính ch t thu nhi t và s h hoá c a tinh b t Khi hòa tan tinh b t vào nư c do kích thư c c a phân t tinh b t l n nên ñ u tiên các phân t nư c s xâm nh p vào gi a các phân t tinh b t. T i ñây chúng s tương tác v i nhóm ho t ñ ng c a tinh b t, quay c c t o ra l p v nư c làm cho l c liên k t m c xích nào ñó c a phân t tinh b t b y u ñi, do ñó phân t tinh b t b xê d ch
11 r i b rão ra và b trương lên. N u s xâm nh p c a các phân t nư c vào tinh b t d n ñ n quá trình trương không h n ch thì h th ng chuy n thành dung d ch. Dĩ nhiên v i tinh b t ñ ñ t ñư c tr ng thái này còn ph thu c vào ñi u ki n bên ngoài ñó là nhi t ñ . Khi b h hóa, h t tinh b t chuy n t tr ng thái ñ u thành dung d ch keo. Đi u này ñư c gi i thích như sau: khi hòa tan tinh b t vào nư c, do kích thư c phân t c a tinh b t l n nên ñ u tiên các phân t nư c s xâm nh p vào gi a các phân t tinh b t. Khi nhi t ñ tăng, s xâm nh p này l n d n ñ n quá trình trương n không h n ch , nghĩa là làm bung ñư c các phân t tinh b t và chuy n thành d ng dung d ch. Nhi t ñ mà t i ñó dung d ch chuy n sang d ng keo g i là nhi t ñ h hoá c a tinh b t . Ph n l n tinh b t b h hóa khi n u d ng huy n phù và tr ng thái trương n ñư c s d ng nhi u hơn tr ng thái t nhiên. Các bi n ñ i hóa lý khi h hóa như sau: h t tinh b t trương lên, tăng ñ trong su t và ñ nh t, các phân t m ch th ng và nh thì hòa tan và sau ñó t liên h p v i nhau ñ t o thành gel. 1.2.4. Ch t phân tán Trong công ngh g m s vi c s d ng ch t phân tán ñ i v i các lo i huy n phù là c n thi t ñ c i thi n m t s tính công ngh như: gi m lư ng nư c c n thi t cho h ñ rót, tăng kh năng phân tán c a h t r n trong dung d ch, tăng tính ch y, tính ñ ng nh t cho các lo i huy n phù. Huy n phù alumina khi t o hình có 3 cơ ch phân tán: L c tĩnh ñi n: ñư c t o nên do b m t tích ñi n c a các h t. Chi m ch trong không gian: là b m t các h t ph gia polime không tích ñi n (cơ ch b o v keo).
12 Đi n không gian: b m t các h t h p ph các polymer và tích ñi n do ph n ng phân hu các polymer tích. Hàm lư ng tác nhân phân tán có giá tr t i ưu ng v i m t lư ng nh t ñ nh ñ ñ bao ph l p b m t, khi ñó l c ñ y ñư c xác ñ nh b ng l c l p th và l c ñ y tĩnh ñi n gi cho các h t phân tán t t và huy n phù n ñ nh. 1.3 T o hình g m s T o hình là t o cho ph i li u d ng ña phân tán có hình d ng và kích thư c hình h c nh t ñ nh, t c là t o nên bán thành ph m c th (m c) t ph i li u ñã ñư c ñ ng nh t hoá. Trong công nghi p g m s , vi c l a ch n phương pháp t o hình ph thu c vào hình d ng và kích thư c s n ph m, có các phương pháp t o hình chính ñư c phân lo i như sau: t o hình ñ rót; t o hình d o; t o hình ép khô, bán khô hay ép m; t o hình màng g m. Quá trình ñ rót ñóng r n nh tinh b t là m t phương pháp t o hình ñ y tri n v ng cho vi c s n xu t các s n ph m g m s . Tinh b t ñư c s d ng là tác nhân ñóng r n t o m c sau quá trình ñ rót. V i thành ph n hoá h c (v cơ b n ch a C, H và O) nó d b cháy s ch trong quá trình nung, không còn sót l i trong xương s . Khi thêm vào ph i li u, h t tinh b t khi b h hóa trong nư c nóng s trương lên, hút nư c, gel hóa và làm huy n phù ñóng r n thành m c. Có nghĩa là không c n ph i hút nư c nh khuôn. Như c ñi m c a phương pháp này là có th gây r b m t m c. V i phương pháp SCC, chúng ta có th s n xu t ñư c các s n ph m có hình dáng ph c t p, m t ñ xương ñ ng ñ u do không ph i hút nư c qua b m t khuôn.
13 1.4. Nung g m ôxyt nhôm Nung là công ño n quan tr ng và quy t ñ nh nh t t i ch t lư ng c a s n ph m, vì v y c n ti n hành theo m t quy trình chính xác và nghiêm ng t. Nung g m hai giai ño n: + Giai ño n 1: tách v t li u liên k t h u cơ, b t ñ u nhi t ñ cháy ho c b c hơi c a ch t liên k t và ch m d t nhi t ñ h t Al2O3 b t ñ u k t kh i. + Giai ño n 2: k t kh i xương, b t ñ u t nhi t ñ k t kh i ñ n khi k t kh i hoàn toàn các h t Al2O3. 1.5. ng d ng g m ôxyt nhôm G m ôxyt nhôm là lo i g m ñ c bi t v i nhi u tính ch t k thu t ưu vi t như: ñ ch u l a, ñ b n cơ lý hóa r t cao; cách nhi t t t và ch u ñư c t n s l n dư i nhi t ñ cao; h s dãn n nhi t nh và nhi u tính ch t ñ c bi t khác. G m ôxyt nhôm có s n ph m ñư c s d ng r ng rãi trong h u h t các lĩnh v c k thu t và công nghi p k c nh ng ngành công nghi p hi n ñ i. Hình 1.2 gi i thi u các s n ph m g m ôxyt nhôm ñ c bi t. Hình 1.2: Các s n ph m g m ôxyt nhôm ñ c bi t
14 Chương 2 N I DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U 2.1. N i dung nghiên c u V i m c tiêu tìm ra ñư c bài ph i li u g m ôxyt nhôm t i ưu, s d ng tinh b t g o làm ch t k t dính trong công ngh SCC, ñáp ng t t nh t yêu c u th c ti n, chúng tôi ti n hành nghiên c u các lĩnh v c sau: - Phân tích thành ph n hoá, khoáng v t, xác ñ nh kích thư c và hình d ng c a b t ôxyt nhôm. - Xác ñ nh phân b kích thư c, hình d ng và nhi t ñ h hóa c a tinh b t g o thương ph m. - Kh o sát s ph thu c c a ñ nh t h ph i li u vào hàm lư ng ch t ña ñi n gi i. - Ch t o m u v i các bài ph i li u khác nhau. - Ki m tra tính ch t c a s sau nung: cư ng ñ u n, tr ng lư ng riêng, ñ x p th c, ñ x p bi u ki n, ñ hút nư c, vi c u trúc. 2.2. Phương pháp nghiên c u Đ ñáp ng n i dung nghiên c u, chúng tôi s d ng các phương pháp hoá lý ñ nghiên c u thành ph n, tính ch t c a nguyên li u và s n ph m g m: - S y, nung ph i li u b ng lò s y và lò nung nhi t ñ cao. - Phân tích c h t c a nguyên li u b ng phương pháp tán x Laser. - Kh o sát ñ nh t c a h ñ rót có s d ng ch t ña ñi n gi i. - Xác ñ nh tr ng lư ng th tích, tr ng lư ng. - Phân tích thành ph n khoáng v t b ng phương pháp nhi u x tia X. - Phân tích thành ph n hóa b ng phương pháp huỳnh quang tia X . - Phân tích hình d ng c a nguyên li u, vi c u trúc c a s n ph m.
15 Chương 3 - NGUYÊN LI U VÀ QUY TRÌNH TH C NGHI M 3.1. Nguyên li u Trong công ngh s n xu t g m ôxyt nhôm, lo i nguyên li u ch y u là ôxyt nhôm. V i phương pháp SCC, dùng tinh b t làm ch t k t dính và ñóng r n, ch t phân tán ñư c s d ng ñ gi m ñ nh t và n ñ nh h ph i li u. 3.1.1. Ôxyt nhôm Chúng tôi s d ng ôxyt nhôm nh p kh u, ñư c cung c p t Vi n Công ngh T ng c c Công nghi p Qu c phòng. Ôxyt nhôm có kích thư c h t trung bình d50 = 600 nm, t n t i dư i d ng khoáng α-Al2O3, hàm lư ng Al2O3 > 98%, h t ôxyt nhôm có d ng t m. 3.1.2. Tinh b t g o Tinh b t g o mua t i ch Hòa Khánh - qu n Liên Chi u - TP. Đà N ng. Lo i tinh b t màu tr ng, m n, không l n t p ch t. Đây là lo i tinh b t có kích thư c h t ñ ng ñ u, hình ña giác, ñư ng kính trung bình d50 = 6.3 µm. Vi c l a ch n tinh b t g o ñ làm ch t k t dính trong t o hình SCC vì tinh b t g o là lo i có kích thư c h t nh , ñ ng ñ u, ñ m b o phân tán t t trong h ñ rót và phân b ñ u trong m c khi h hóa. 3.1.3. Ch t phân tán Ch t phân tán dùng cho g m ôxyt nhôm là mu i amonium polyacrylat, có tên thương m i là Dolapix PC21. Khi cho vào v i hàm lư ng thích h p chúng s thúc ñ y quá trình phân tán các h t nhôm vào h ph i li u.
16 Dolapix PC21 có công th c phân t là (C3H7NO2)n. Công th c c u t o là Dolapix PC 21 ñư c mua c a hãng ZSCHIMMER & SCHWARZ - Đ c, là m t tác nhân h u cơ ch ng keo t , có tính ch t ki m và có các ñ c ñi m: ch t l ng màu vàng; tan trong nư c; tr ng lư ng riêng (200C): ~ 1,1 g/cm3; pH ~ 8,5. Hi u qu phân tán c a ch t ña ñi n gi i Dolapix PC21 là k t qu c a tương tác tĩnh ñi n không gian gi a các nhóm ch c c a ph gia và b m t c a các h t. S h p th vào các hi u ng h t gi m ñ nh t c a huy n phù. 3.2. Quy trình th c nghi m Ph i li u g m b t ôxyt nhôm, tinh b t g o (ñư c sàng qua 0.2 mm) cùng v i nư c c t và ch t ña ñi n gi i Doplapix PC21 cho vào máy nghi n ư t GRINDOMIX GM200 c a hãng RETSCH – Đ c và nghi n trong th i gian 15 phút. Sau ñó ph i li u ñư c x vào c c ch a và ñư c l c siêu âm ñ ñu i h t b t khí. H ph i li u ñư c ñ vào khuôn thép hình hình tr kích thư c 12 x 12 x 150 mm có quét ch t tách khuôn (d u máy may) r i ñưa vào lò s y nhi t ñ 800C trong 1 gi , ñ m b o tinh b t ñư c h hoá hoàn toàn và ñóng r n ñ t o cư ng ñ cho m c. M u sau khi h hoá xong ñư c s y t nhiên trong 1 ngày. Sau ñó m u ñư c s y trong lò s y 1100C trong 3 gi ñ lo i b nư c h p th trong tinh b t, làm cho m c co l i và tách khuôn ñư c d dàng. M u sau khi tháo khuôn ñư c s y khô t nhiên trong 1 ngày r i ti p t c s y trong lò s y 1100C trong 3 gi ñ lo i b hoàn toàn nư c h p th trong tinh b t. Lúc này ta có ñư c m c tương ñ i c ng.
17 M u ñư c nung trong lò nung nhiêt ñ cao WMK-1800-G c a hãng Linn High therm, theo ñư ng cong nung như ñ th hình 3.1. 4000C, ta lưu nhi t 30 phút ñ ñ m b o cháy s ch các h p ch t h u cơ (tinh b t và ch t phân tán). M u nung nhi t ñ cao nh t là 0 1570 C và lưu 2h ñ ñ m b o ñ k t kh i mong mu n. ĐƯ NG CONG NUNG 1800 1600 1400 1200 NHI T Đ 1000 Series1 800 600 400 200 0 0 100 200 300 400 500 600 700 TH I GIAN Hình 3.1: Đư ng cong nung
18 Chương 4 - K T QU VÀ BÀN LU N 4.1. K t qu nghiên c u ôxyt nhôm 4.1.1. Thành ph n hoá h c và khoáng K t qu phân tích thành ph n hoá h c ôxyt nhôm nh p kh u trên máy huỳnh quang tia X (XRF) theo b ng 4.1. B ng 4.1: Thành ph n hoá (% tr ng lư ng) ôxyt nhôm nh p kh u Al2O3 SiO2 Na2O CaO Fe2O3 98.69 1.03 0.13 0.08 0.05 K t qu phân tích thành ph n khoáng ôxyt nhôm nh p kh u trên máy nhi u x tia X (XRD) v i góc quét 2θ t 5-800 theo ph ñ hình 4.1. Hình 4.1: Thành ph n khoáng v t c a ôxyt nhôm Ph ñ hình 4.1 cho th y ôxyt nhôm có các peak ñ c trưng c a khoáng corundum (α-Al2O3) các góc quét 2θ và thông s m t m ng tương ng. 4.1.2. Hình d ng và kích thư c h t ôxyt nhôm Hình nh SEM ch p ñ phóng ñ i 10000 l n cho th y, h t ôxyt nhôm nh p kh u có nhi u hình d ng và kích thư c khác nhau tuy
19 nhiên v n th hi n d ng t m ñ c trưng. Kích thư c h t trung bình d50 = 600 nm. Hình 4.2: nh SEM ôxyt nhôm v i ñ phóng ñ i 10000 l n Đây là kích thư c ñ m b o s phân tán t t trong h huy n phù nư c và ch t phân tán, giúp cho bài h n ñ nh trong th i gian dài (ph i li u h không b l ng và ñ nh t h ít thay ñ i theo th i gian). Đ ng th i v i hình dáng và kích thư c ña d ng như th ñ m b o các h t ôxyt nhôm s p x p sít ch t vào nhau, t o cho xương sau nung có m t ñ t t nh t. Như v y lo i ôxyt nhôm s d ng có hàm lư ng Al2O3 cao (98.69%), t n t i d ng thù hình α-Al2O3 (100%) và kích thư c h t trung bình d50 = 0.6µm hoàn toàn phù h p ñ s n xu t g m ôxyt nhôm theo công ngh SCC. 4.2. K t qu nghiên c u tinh b t g o 4.2.1. Thành ph n kích thư c h t Phân tích kích thư c h t c a tinh b t g o trên máy phân tích tán x lazer LA300. K t qu cho theo ñ th hình 4.3. Qua ñ th phân b c h t cho th y, ñư ng kích h t tinh b t g o trung bình d50 = 6.3 µm.
20 Hình 4.3: Đ th phân b c h t c a tinh b t g o 4.2.2. Hình d ng h t tinh b t g o Phân tích hình d ng tinh b t g o b ng SEM ñ phóng ñ i 2000 l n cho th y, các h t tinh b t g o có hình ña giác và kích thư c tương ñ i ñ ng ñ u, xem hình 4.4. Hình 4.4: nh SEM h t tinh b t g o v i ñ phóng ñ i 2000 l n Qua kh o sát các lo i tinh b t, chúng tôi ch n tinh b t g o mua ch Hoà Khánh, qu n Liên Chi u TP. Đà N ng làm nguyên li u s n xu t g m, vì tinh b t g o là lo i tinh b t nh nh t trong các lo i tinh