Nghiên cứu chiết tách và xác định thành phần hóa học dầu củ Riềng ở Hội An, Quảng Nam

TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 5(40).2010<br /> <br /> <br /> <br /> NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC<br /> TINH DẦU CỦ RIỀNG Ở HỘI AN, QUẢNG NAM<br /> A STUDY ON THE EXTRACTION AND DETERMINATION OF CHEMICAL<br /> CONSTITUENTS OF GALANGAL ROOT OIL COLLECTED IN HOI AN,<br /> QUANG NAM<br /> <br /> <br /> Võ Kim Thành, Đỗ Thị Triệu Hải<br /> Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng<br /> <br /> <br /> TÓM TẮT<br /> Tinh dầu từ củ riềng thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Các chỉ<br /> tiêu hoá - lý của tinh dầu được xác định bằng phương pháp phân tích hoá học. Thành phần và<br /> cấu trúc của một số cấu tử chính được xác định bằng phương pháp phân tích sắc ký - khối phổ<br /> (GC-MS). Kết quả thu được cho thấy, hàm lượng một số cấu chính trong tinh dầu là Santolina<br /> triene (2,5-dimethyl-3-vinylhexa-1,4-diene), 7-(propan-2-ylidene) bicyclo[4.1.0]heptane, (E)-dec-<br /> 7-en-2-one, (1Z,5E)-9-(propan-2-ylidene) cycloundeca-1,5-diene, (Z)-4,11,11-trimethyl-8-<br /> methylenebicyclo [7.2.0] undec-4-ene, α-Caryophyllene ((1E,4E,8E)-2,6,6,9-<br /> tetramethylcycloundeca-1,4,8-triene), Caryophyllene oxide, hexadec-7-yn-1-ol, α-bisabolol (6-<br /> methyl-2-(3-methylcyclohex-3-enyl) hept-5-en-2-ol), (2E,6E)-3,7,11-trimethyldodeca-2,6,10-<br /> trienyl acetate, nerolidyl acetate ((Z)-3,7,11-trimethyldodeca-1,6,10-trien-3-yl acetate), 2-((2-<br /> ethylhexyloxy) carbonyl) benzoic axit, (E)-Nerolidol.<br /> ABSTRACT<br /> The root essential oil of Alpinia officinarum Hance, collected in Hoian, Quangnam, was<br /> extracted by means of hydrodistillation. The chemical constituents of essential oil were analysed<br /> by the GC-MS method. The obtained results showed that the major components were Santolina<br /> triene (2,5-dimethyl-3-vinylhexa-1,4-diene), 7-(propan-2-ylidene) bicyclo[4.1.0]heptane, (E)-dec-<br /> 7-en-2-one, (1Z,5E)-9-(propan-2-ylidene) cycloundeca-1,5-diene, (Z)-4,11,11-trimethyl-8-<br /> methylenebicyclo [7.2.0] undec-4-ene, α-Caryophyllene ((1E,4E,8E)-2,6,6,9-<br /> tetramethylcycloundeca-1,4,8-triene), Caryophyllene oxide, hexadec-7-yn-1-ol, α-bisabolol (6-<br /> methyl-2-(3-methylcyclohex-3-enyl) hept-5-en-2-ol), (2E,6E)-3,7,11-trimethyldodeca-2,6,10-<br /> trienyl acetate, nerolidyl acetate ((Z)-3,7,11-trimethyldodeca-1,6,10-trien-3-yl acetate), 2-(2-<br /> ethylhexyloxy) carbonyl) benzoic axit, (E)-Nerolidol.<br /> <br /> <br /> 1. Mở đầu<br /> Riềng có tên khoa học là Alpinia officinarum Hance, thuộc họ Gừng<br /> (Zingiberaceae); là cây thảo, sống lâu năm mọc thẳng, cao 0,8-1,5m, thân rễ phát triển<br /> ngang, chia thành nhiều khúc không đều, hình trụ, đường kính 1,2-2 cm, màu đỏ nâu, có<br /> phủ nhiều vảy. Ở Việt Nam cây riềng mọc hoang và được trồng ở nhiều nơi để lấy “củ”<br /> làm gia vị và làm thuốc.<br /> Riềng có vị cay, tính ấm, có tác dụng tán hàn, làm tiêu đàm, ấm bụng, hỗ trợ và<br /> kích thích tiêu hoá, làm mạnh tỳ vị, sát trùng đường tiêu hoá và giảm đau, được chấp<br /> 46<br />  TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 5(40).2010<br /> <br /> thuận làm thuốc trị khó tiêu và giúp kích thích thèm ăn, có hoạt tính chống nôn mửa,<br /> hoạt tính kháng viêm, kháng sinh, có tác dụng ngừa ung thư, làm hạ Cholesterol và hạ<br /> triglyceride, cường dương…<br /> Đã có một số công trình nghiên cứu về thành phần hóa học của tinh dầu riềng<br /> thuộc các địa bàn khác nhau. Trong bài báo này, chúng tôi trình bày kết quả nghiên cứu<br /> chiết tách và xác định thành phần hoá học của tinh dầu riềng ở Hội An Quảng Nam, nhằm<br /> góp phần làm sáng tỏ ý nghĩa giá trị thực tiễn của tinh dầu riềng, cũng như củ riềng.<br /> 2. Thực nghiệm<br /> 2.1. Nguyên liệu<br /> Nguyên liệu nghiên cứu là củ riềng Alpinia officinarum Hance được lấy ở Hội<br /> An, Quảng Nam (độ ẩm 81,93%), thu hái vào tháng 4 trong khoảng thời gian 6 - 8 giờ<br /> sáng, sử dụng trong vòng 24 giờ sau khi thu hái.<br /> 2.2. Chiết tách tinh dầu riềng, xác định các chỉ số hoá lý<br /> Tinh dầu từ củ riềng được tách chiết bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn<br /> hơi nước. Hiệu suất tinh dầu được tính dựa theo phương pháp dược điển Việt Nam bằng<br /> thể tích tinh dầu thu được trên khối lượng của nguyên liệu tươi.<br /> <br /> Củ riềng<br /> <br /> Xay<br /> Dd NaCl Ngâm<br /> Chưng cất lôi cuốn hơi nước<br /> Ngưng tụ<br /> Phân ly<br /> Tinh dầu thô<br /> Na2SO4<br /> Làm khan<br /> khan<br /> Tinh dầu<br /> Phân tích tính chất Định danh thành phần<br /> <br /> Hình 2.1. Quy trình nghiên cứu chiết tách tinh dầu<br /> <br /> Thuyết minh qui trình:<br /> Củ riềng sau khi rửa sạch, thái lát mỏng, được xay nhỏ, ngâm trong dung dịch<br /> NaCl. Sau đó tiến hành chưng cất lôi cuốn theo hơi nước. Mẫu tinh dầu riềng sau khi<br /> chiết tách và làm khô bằng Na2SO4 khan và xác định các chỉ số khúc xạ, tỷ trọng, chỉ số<br /> axit, chỉ số este và chỉ số xà phòng hoá.<br /> 2.3. Phân tích thành phần hóa học<br /> Xác định thành phần hóa học và định danh các cấu tử trong tinh dầu riềng theo<br /> 47<br />  TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 5(40).2010<br /> <br /> phương pháp phân tích sắc kí khí-khối phổ (GC-MS) trên máy GC-MS tại Trung tâm<br /> Phân tích phân loại hàng hoá xuất khẩu nhập khẩu Miền Trung, số 10 Ngô Quyền,<br /> Thành Phố Đà Nẵng.<br /> 3. Kết quả và thảo luận<br /> 3.1. Các yếu tố ảnh hưởng đến lượng tinh dầu<br /> Có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến lượng tinh dầu thu được như tỉ lệ khối lượng<br /> rắn/lỏng, thời gian chưng cất, nồng độ NaCl, độ ẩm nguyên liệu, thời gian thu hoạch, …<br /> 3.1.1 Khảo sát tỉ lệ khối lượng rắn/lỏng<br /> <br /> 0.4<br /> 0.35<br /> 0.3<br /> 0.25<br /> 0.2<br /> 0.15<br /> 200 250 300 350 400<br /> <br /> Hình 3.1. Biểu đồ ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng đến lượng tinh dầu thu được<br /> Khi gia nhiệt hỗn hợp nguyên liệu và nước, hơi nước thẩm thấu vào trong các<br /> lớp tế bào, làm phá vỡ túi tinh dầu và bị lôi cuốn theo hơi nước, hơi nước thẩm thấu vào<br /> trong tế bào, làm phá vỡ túi tinh dầu và tinh dầu bị lôi cuốn theo hơi nước. Tỷ lệ khối<br /> lượng nguyên liệu/nước nhỏ hơn hay lớn hơn lượng nước tối ưu đều làm giảm lượng<br /> tinh dầu. Lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan vào<br /> nước, lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao bọc xung<br /> quanh túi tinh dầu. Tỉ lệ nguyên liệu/nước tối ưu là 100g/300ml.<br /> 3.1.1 Khảo sát thời gian chưng cất tối ưu<br /> <br /> 0.65<br /> <br /> 0.55<br /> <br /> 0.45<br /> <br /> 0.35<br /> <br /> 0.25<br /> 1 2 3 4 5 6<br /> <br /> Hình 3.2. Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian đến lượng tinh dầu thu được<br /> Thời gian chưng cất tối ưu đối với phương pháp chưng cất hơi nước là: 3giờ, sau<br /> đó lượng tinh dầu tăng không đáng kể.<br /> 3.2. Hàm lượng và các chỉ số hóa lý của tinh dầu riềng<br /> Tinh dầu được chiết tách từ củ riềng có màu vàng nhạt, trong suốt, vị cay, đắng,<br /> mùi thơm đặc trưng mùi thơm.<br /> <br /> 48<br />  TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG - SỐ 5(40).2010<br /> <br /> Thực hiện chưng cất lôi cuốn hơi nước ở điều kiện tối ưu đã xác định (tỉ lệ 200g<br /> nguyên liệu/600 ml trong vòng 3 giờ) hàm lượng tinh dầu riềng trung bình là 0,317%<br /> với các chỉ số theo bảng 3.1<br /> Bảng 3.1. Các chỉ số hoá lý của tinh dầu riềng<br /> <br /> Chỉ số khúc xạ Tỷ trọng Chỉ số axit Chỉ số este Chỉ số xà phòng hoá<br /> 1,4769 0,9209 1,24 41,00 42,23<br /> <br /> Bảng 3.1 cho thấy tinh dầu riềng có tỷ trong nhẹ hơn nước, chỉ số khúc xạ, chỉ<br /> số axit của tinh dầu thấp.<br /> Như vậy, tinh dầu riềng kém bền với nhiệt độ, nên bảo quản tinh dầu ở nhiệt độ<br /> thấp. Hàm lượng tinh dầu thu được khá thấp. Tỉ trọng 0,9