NICOTINAMID

Chia sẻ: Nguyen Uyen | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

64
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nicotinamid là pyridin-3-carboxamid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C6H6N2O, tính theo chế phẩm đó làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, có mùi nhẹ và đặc trưng. Dễ tan trong nước và ethanol, khó tan trong cloroform và ether. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A và D. Nhóm II: B, C và D.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: NICOTINAMID

NICOTINAMID Nicotinamidum C6H6N2O P.t.l: 122,1 Nicotinamid là pyridin-3-carboxamid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C6H6N2O, tính theo chế phẩm đó làm khô. Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng, có mùi nhẹ và đặc trưng. Dễ tan trong nước và ethanol, khó tan trong cloroform và ether. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A và D. Nhóm II: B, C và D.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của nicotinamid chuẩn (ĐC). B. Đun sôi 0,1 g chế phẩm với 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT) có mùi amoniac bay ra. C. Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 2 ml dung dịch cyanogen bromid (TT) và 3 ml dung dịch anilin 2,5% (TT), lắc đều, màu vàng xuất hiện. D. Điểm chảy: 128 - 131oC (Phụ lục 6.7). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) để được 50 ml. Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu NV7 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). pH Dung dịch S phải có pH từ 6,0 đến 7,5 (Phụ lục 6.2). Kim loại nặng Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Pha loãng 10 ml dung dịch S với nước để được 15 ml. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT). Dung môi khai triển: Cloroform - ethanol - nước (48 : 45 : 4). Dung dịch thử: Hoà tan 0,4 g chế phẩm trong hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước để được 5,0 ml. Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 0,5 ml dung dịch thử thành 200 ml bằng hỗn hợp đồng thể tích ethanol 96% (TT) và nước. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (0,25%). Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; phosphor pentoxyd; áp suất 1,5 đến 2,7 kPa; 18 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 7.7, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng
Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong 20 ml acid acetic khan (TT), đun nóng nhẹ nếu cần thiết, thêm 5 ml anhydrid acetic (TT), sử dụng dung dịch tím tinh thể (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh lam lục 1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 12,21 mg C6H6N2O. Bảo quản Trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng. Công dụng Vitamin nhóm B. Bào chế Viên nén, thuốc dạng bột pha tiêm.