Phát triển phương pháp xác định đồng thời hàm lượng aldehyt, este, methanol, iso butanol, iso almyacol trong rượu

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:4

Thêm vào BST

Báo xấu

6
lượt xem 1
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài viết trình bày phát triển phương pháp xác định đồng thời hàm lượng aldehyt, este, methanol, iso butanol, iso almyacol trong rượu. Đối tượng nghiên cứu: Đối tượng mẫu nghiên cứu trên một số nền mẫu phổ biến là rượu trắng và rượu màu các mẫu này đang được lưu thông trên thị trường.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Phát triển phương pháp xác định đồng thời hàm lượng aldehyt, este, methanol, iso butanol, iso almyacol trong rượu

vietnam medical journal n01 - NOVEMBER - 2019 PHÁT TRIỂN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI HÀM LƯỢNG ALDEHYT, ESTE, METHANOL, ISO BUTANOL, ISO ALMYACOL TRONG RƯỢU Trần Quang Cảnh*, Nguyễn Đức Hoàng* TÓM TẮT 41 lượng, ảnh hưởng đến hiệu quả công việc, ảnh Mục tiêu: Phát triển phương pháp xác định đồng hưởng đến sức khỏe và thậm chí đe dọa đến thời hàm lượng aldehyt, este, methanol, iso butanol, tính mạng người tiêu dùng, đồng thời đây là một iso almyacol trong rượu. Đối tượng nghiên cứu: Đối vấn đề cấp bách hiện nay [2]. Tuy nhiên, để xác tượng mẫu nghiên cứu trên một số nền mẫu phổ biến định hàm lượng một số chất cơ bản theo theo là rượu trắng và rượu màu các mẫu này đang được lưu thông trên thị trường. Phương pháp: Nghiên cứu TCVN 7043:2013 và QCVN 6-3:2010/BYT thì để thực nghiệm. Kết quả: Nghiên cứu đã phát triển được xác định aldehyt dựa trên TCVN 8009:2009 [3], phương pháp mới phân tích được đồng thời được xác định Methanol dựa trên TCVN 8010:2009 aldehyt, este, methanol và hai rượu bậc cao,các thông [4], Rượu bậc cao dựa trên TCVN 8011:2009 [5], số thẩm định đạt yêu cầu theo AOAC, giới hạn phát este dựa trên AOAC 972.10 (phương pháp quang hiện (LOD) ở khoảng 5 mg/L, độ đúng và độ chụm đều đạt theo AOAC ở nồng độ chất tương ứng, hệ số phổ)[6],[7]. Như vậy phải thực hiện từng biến sai RSD (%) từ 0,55 đến 5,82 %, độ thu hồi nằm phương pháp cho từng chỉ tiêu, chưa có sự kết trong khoảng từ 90 - 110%. hợp phân tích đồng thời các chất này. Do vậy có Từ khoá: acetaldehyde, ethyl acetate, methanol, thể có thể xảy ra sai số khi phải làm nhiều iso butanol, iso almyacol, rượu. phương pháp, cũng như phải thực hiện nhiều SUMMARY bước nên mất nhiều thời gian, chi phí tốn kém hơn. Xuất phát từ những thực tiễn nói trên, tiến DEVELOPING METHODS OF DETERMINING hành nghiên cứu đề tài nhằm mục tiêu “Phát ALDEHYDE, ESTE, METHANOL, ISO triển phương pháp xác định đồng thời hàm lượng BUTANOL, ISO ALMYACOL aldehyt, este, methanol, iso butanol, iso SIMULTANEOUSLY IN ALCOHOL almyacol trong rượu”. Objective: To develop a method to determine the content of aldehydes, esters, methanol, iso butanol, II. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU iso almyacol simultaneously in alcohol. Study subjects: Clear alcohols and colored alcohols. 2.1. Đối tượng, thời gian và địa điểm Method: Experimental research. Results: The study nghiên cứu has developed a new method for simultaneous 2.1.1. Đối tượng nghiên cứu. Đối tượng mẫu analysis of aldehydes, esters, methanol and two nghiên cứu là một số nền mẫu rượu phổ biến higher alcohols, satisfactory evaluation parameters đang được lưu thông trên thị trường như nền according to AOAC, detection limit (LOD) at about 5 mẫu rượu trắng, nền mẫu rượu màu (rượu ngâm mg/L, accuracy and precision all follow AOAC at the corresponding concentration, the coefficient of ba kích, đinh lăng, chuối, táo mèo, nếp ...) và variation of RSD (%) was from 0.55 to 5.82%, the kết hợp với các mẫu rượu thử nghiệm liên phòng recovery was in the range of 90 - 110%. thí nghiệm để kiểm chứng độ đúng. Keywords: acetaldehyde, ethyl acetate, 2.1.2. Thời gian nghiên cứu: từ 09/2017 đến methanol, iso butanol, iso almyacol, alcohol. 12/2018 I. ĐẶT VẤN ĐỀ 2.1.3. Địa điểm nghiên cứu: Nghiên cứu được thực hiện tại Labo Xét nghiệm An toàn Vệ sinh Hàng năm, tại Việt Nam có nhiều vụ ngộ độc Thực phẩm, trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải rượu, mà nguyên nhân được xác định là do sử Dương (mã số VILAS 492). dụng quá nhiều rượu hoặc sử dụng rượu chứa 2.2. Phương pháp nghiên cứu nhiều tạp chất vượt ngưỡng cho phép như: 2.2.1. Thiết kế nghiên cứu: Nghiên cứu thực nghiệm. methanol, aldehyt, rược bậc cao... [1]. Điều này 2.2.2. Cỡ mẫu và chọn mẫu: Chọn các mẫu đã rung lên hồi chuông cảnh báo về những mặt phù hợp tiêu chuẩn đối tượng nghiên cứu. trái của rượu, đặc biệt là một số rượu kém chất 2.2.3. Phương pháp nghiên cứu. Thực hiện chuẩn hóa và đảm bảo kết quả thử nghiệm quy * Trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dương trình kiểm nghiệm xác định đồng thời aldehyt, Chịu trách nhiệm chính: Trần Quang Cảnh este, methanol, iso butanol, iso almyacol trong Email: canhhdt@gmail.com các mẫu rượu, thẩm định phương pháp dựa theo Ngày nhận bài: 6.8.2019 các tiêu chí của AOAC như: xác định độ đúng, độ Ngày phản biện khoa học: 7.10.2019 chụm, LOD, LOQ và kết hợp với thử nghiệm liên Ngày duyệt bài: 14.10.2019 phòng thí nghiệm. 160
TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 484 - THÁNG 11 - SỐ 1 - 2019 Cơ sở nguyên lý: Dựa vào tính chất dễ bay 3.1. Kết quả thực hiện khảo sát điều hơi, nhiệt độ sôi khác nhau (nhiệt độ sôi của kiện chạy máy tối ưu. Nghiên cứu đã khảo sát Aldehyt là 20,2, Methanol là 64,7, Ethanol nhiều chế độ, chu trình nhiệt độ khác nhau, kết 78,337, Ethyl Acetate, ISO Butanol 108, ISO quả khảo sát các điều kiện phân tích trên máy Amyalcol 117,2 độ C) và dựa vào TCVN 8010- GC 7890A-Agilent của Labo Xét nghiệm An toàn 2009 để xác định methanol và TCVN 8011: 2009 Vệ sinh Thực phẩm, trường Đại học Kỹ thuật Y để xác định Este hoặc Etyl axetat cũng như rượu tế Hải Dương tối ưu nhất là: bậc cao bằng sắc ký khí (GC) với detecter FID, - Máy GC 7890A-Agilent nghiên cứu kết hợp tiến hành khảo sát các điều - Detector FID, Cột FS supel cowax10 60M. kiện phân tích để xách định đồng thời 4 nhóm 25UM. 32MM chất này là Aldehyt, este, Methanol và rượu bậc - Thể tích bơm mẫu: 1 μl. cao trên thiết bị phân tích là máy GC 7890 A với - Nhiệt độ Injector: 2500C. Detcter FID của hãng Agilent. - Chế độ bơm: Chia dòng (Split ratio 5:1), 2.3. Xử lý số liệu. Xử lí số liệu bằng các - (Gas saver: On, Total Flow: 9 mL/min, phần mềm của máy GC 7890A hãng Agilent và Septum Purge Flow: 3 mL/min) kết hợp với phần mềm MS Excel 2010. - Tốc độ dòng: 1 ml/phút (Control mode: on; Hold III. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU time min: 0; Run Time min: 0; Post Run 1 mL/min) Dựa vào tính chất dễ bay hơi, nhiệt độ sôi - Chương trình nhiệt độ: Nhiệt độ ban đầu khác nhau (nhiệt độ sôi của Aldehyt là 20,2, 600C (giữ trong 9 phút), sau đó tăng 150C/phút Methanol là 64,7, Ethanol 78,337, Ethyl Acetate, lên 1500C (giữ trong 5 phút), cuối cùng tăng ISO Butanol 108, ISO Amyalcol 117,2 độ C) và 400C/phút lên 2000C (giữ trong 4 phút). (post run: 400C). tham khảo tài liệu AOAC Official Method 972.11: - Nhiệt độ detecter: 2800C, H2 Flow: 30mL/min, Methanol in Distilled Liquors, AOAC Official Air Flow: 300mL/min, N2 Flow: 30mL/min. Method 972.10: Alcohols (higher) and Ethyl Kết quả đã tách và phân tích được đồng thời Acetate in Distilled Liquors, TCVN 8009:2009, 4 chất theo thứ tự lần lượt là Aldehyt ở phút thứ TCVN 8010:2009, TCVN 8011:2009, kết hợp với 7,610, ethyl acetat ở phút thứ 9,416, methanol ở các điều kiện thiết bị GC hiện có, nghiên cứu đã phút thứ 9,662 và rượu bậc cao ở phút thứ thực hiện khảo sát, thẩm định phương pháp 13,710 và 16,166. phân tích đồng thời aldehyt, este, rượu bậc cao, methanol [8], các kết quả thu được như sau: Hình 3.1. Sắc đồ các chất theo thứ tự acetaldehyde, ethyl acetat, methanol và rượu bậc cao 3.2. Về giới hạn phát hiện (LOD) của phương pháp. Nghiên cứu thực hiện xác định LOD theo cách tính S/N ~3 kết quả chọn LOD chung cho aldehyt, ethyl acetate, methanol, rượu bậc cao là 5 mg/L → LOQ = 16,7 mg/L. Hình 3.2. Sắc đồ LOD 5 mg/L của acetaldehyde, ethyl acetat, methanol và rượu bậc cao 161
vietnam medical journal n01 - NOVEMBER - 2019 3.3. Độ đúng và độ chụm: Bảng 3.1. Độ đúng và độ chụm của xét nghiệm trên rượu màu Tên chỉ tiêu RSD (%) Độ thu hồi (%) Kết quả Ghi chú Aldehyt 1,78 94,7-98,5 Đạt yêu cầu theo AOAC Ethylacetate 0,936 99,6 – 100,6 Đạt yêu cầu theo AOAC Methanol 1,74 94,8 – 100,8 Đạt yêu cầu theo AOAC ISO butanol 0,55 97,3 – 98,4 Đạt yêu cầu theo AOAC Rượu ISO Amyalcol 0,43 97,0 – 98,3 Đạt yêu cầu theo AOAC bậc cao Bảng 3.2. Độ đúng và độ chụm của xét nghiệm trên rượu trắng Tên chỉ tiêu RSD (%) Độ thu hồi (%) Kết quả Ghi chú Aldehyt 3,08 90 - 93,6 Đạt yêu cầu theo AOAC Ethylacetate 1,57 105,2 – 108,3 Đạt yêu cầu theo AOAC Methanol 5,82 98,0 – 110 Đạt yêu cầu theo AOAC ISO butanol 1,08 100 – 100,4 Đạt yêu cầu theo AOAC Rượu ISO Amyalcol 1,04 99,1 – 99,8 Đạt yêu cầu theo AOAC bậc cao Độ đúng và độ chụm đạt yêu cầu theo AOAC bậc cao phải dùng TCVN 8011:2009. Như vậy ở nồng độ chất ương ứng, RSD (%) = 0,43 – muốn xác định được 4 chất này thì các phòng 5,82%; độ thu hồi khoảng từ 90 - 110 %. xét nghiệm phải dùng ít nhất 3 phương pháp 3.4. Kết quả tham gia thử nghiệm thành khác nhau để phân tích, như vậy sẽ mất thời thạo. Nghiên cứu thực hiện so sánh kết quả liên gian và chi phí làm xét nghiệm, đồng thời có khả phòng trong 2 năm vào tháng 09/2017 và năng có sai số nhiều hơn. 04/2019 với nhiều phòng thí nghiệm trên cả Phương pháp của nghiên cứu của nghiên cứu nước do Viện Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực này có nhiều ưu điểm, như phân tích đồng thời phẩm Quốc gia tổ chức, các kết quả thu được cùng lúc được 4 chất là aldehyt, este, hai rượu như sau: bậc cao và methanol chỉ trong một lần chạy, từ Bảng 3.3. Kết quả thử nghiệm liên đó giảm được các sai số, tiết kiệm được thời gian phòng các chỉ số trong rượu phân tích mẫu, chi phí làm xét nghiệm giảm. Về Z’-score Z’-score các kết quả trong thẩm định phương pháp, dựa Tên chỉ tiêu Ghi chú (09/2017) (04/2019) vào S/N, giới hạn phát hiện (LOD) ở khoảng 5 Đạt yêu mg/L, giới hạn này rất nhỏ, đảm bảo cho việc Aldehyt 0,87 cầu phát hiện và định lượng được hàm lượng các Đạt yêu chất này cho dù có nồng độ rất thấp trong các Ethylacetate -0,03 0,13 cầu mẫu rượu. Qua các lần thẩm định hệ số biến sai Đạt yêu Methanol -0,52 RSD (%) từ 0,55 đến 5,82%, độ thu hồi nằm cầu Đạt yêu trong khoảng từ 90 - 110%, do vậy độ đúng và ISO butanol -0,45 -0,67 độ chụm đều đạt theo AOAC ở nồng độ chất cầu ISO Đạt yêu tương ứng. -0,45 -0,67 Về kết quả thử nghiệm liên phòng, nghiên cứu Amyalcol cầu Các kết quả thử nghiệm thành thạo trên đạt này đã thực hiện so sánh kết quả liên phòng từ yêu cầu. 18 – 42 phòng thí nghiệm trên cả nước do Viện 3.5. Kết quả kiểm tra đánh giá độc lập với Kiểm nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm Quốc bên ngoài. Quy trình này đã được văn phòng gia tổ chức vào tháng 09/2017 và 04/2019 với giá công nhận chất lượng (BoA) đánh giá, kiểm tra trị Z’-score đạt yêu cầu đề ra, bởi vậy phương toàn diện. Kết quả phương pháp này đã công pháp đảm bảo độ chính xác cho phân tích. nhận là một trong các chỉ tiêu đạt Vilas năm 2019 Về đánh giá ngoài (đánh giá các chỉ tiêu đạt tại Labo xét nghiệm An toàn Vệ sinh Thực phẩm, Vilas), tháng 02-03/ 2019, khi thực hiện đánh trường Đại học Kỹ thuật Y tế Hải Dương. giá, giám sát khách quan, độc lập trực tiếp từ BoA tại Labo xét nghiệm An toàn Vệ sinh Thực IV. BÀN LUẬN phẩm, kết quả quy trình phân tích đồng thời Theo các tiêu chuẩn về kiểm nghiệm một số aldehyt, este, rượu bậc cao, methanol trong chất trong rượu, để xác định aldehyt các phòng rượu của nghiên cứu đã được văn phòng công xét nghiệm áp dụng AOAC 972.11 hoặc TCVN nhận chất lượng (BoA) đánh giá và đã công 8009:2009, để xác định methanol phải dùng nhận là một trong số các chỉ tiêu đạt Vilas năm TCVN 8010:2009 còn để xác định este và rượu 2019, điều này chứng tỏ quy trình phân tích 162
TẠP CHÍ Y HỌC VIỆT NAM TẬP 484 - THÁNG 11 - SỐ 1 - 2019 đồng thời aldehyt, este, rượu bậc cao, methanol nằm trong khoảng từ 90 - 110%. trong rượu của nghiên cứu của nghiên cứu một lần nữa được đánh giá và kiểm chứng lại độ TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Phạm Xuân Đà và cộng sự (2009) - Thực trạng nhạy, độ chính xác, tin cậy và đảm bảo cho quá chất lượng an toàn thực phẩm rượu trắng chưng trình phân tích các mẫu làm dịch vụ. cất theo phương pháp truyền thống tại Việt Nam. Như vậy, qua các kết quả của thẩm định 2. TCVN 8009:2009 - Rượu chưng cất - xác định phương pháp, các kết quả liên phòng thí nghiệm hàm lượng aldehyt 3. TCVN 8010:2009 - Rượu chưng cất - xác định cũng như đánh giá ngoài cho thấy phương pháp hàm lượng metanol trên đã được chuẩn hóa, đạt yêu cầu theo AOAC, 4. TCVN 8011:2009 - Rượu chưng cất - phương đảm bảo chính xác - tin cậy, có khả năng ứng pháp xác định hàm lượng rượu bậc cao và etyl dụng phân tích đồng thời được nhiều chất để axetat bằng sắc ký khí 5. Trần Cao Sơn. (2010), Thẩm định phương pháp làm dịch vụ phân tích các mẫu, tiết kiệm được trong phân tích hoá học và vi sinh vật, nhà xuất thời gian và chi phí kiểm nghiệm. bản khoa học và kỹ thuật. 6. AOAC Official Method 972.11: Methanol in V. KẾT LUẬN Distilled Liquors. Nghiên cứu đã phát triển được phương pháp 7. AOAC Official Method 972.10: Alcohols (higher) mới phân tích được đồng thời được aldehyt, este, and Ethyl Acetate in Distilled Liquors . 8. Schiavone F M, Cantor F D (1998), Ethylene methanol và hai rượu bậc cao, các thông số thẩm Glycol, Methanol, and Isopropyl Alcohol, định đạt yêu cầu theo AOAC, giới hạn phát hiện Emergency toxicology, 2 ed, Lippincott-Raven, (LOD) ở khoảng 5 mg/L, độ đúng và độ chụm đều 269-286. đạt theo AOAC ở nồng độ chất tương ứng, hệ số 9. Wiener S W (2006), Toxic Alcohols, Goldfrank's biến sai RSD(%) từ 0,55 đến 5,82%, độ thu hồi Toxicologic Emergencies, 8 ed, McGraw-Hil THỰC TRẠNG MẮC BỆNH BỤI PHỔI SILIC CỦA NGƯỜI LAO ĐỘNG Ở MỘT NHÀ MÁY LUYỆN THÉP VÀ MỘT SỐ YẾU TỐ LIÊN QUAN NĂM 2019 Nguyễn Thị Thu Huyền1, Nguyễn Ngọc Anh2, Lê Thị Hương2, Khương Văn Duy2, Nguyễn Thanh Thảo2, Phạm Thị Quân2, Nguyễn Quốc Doanh2, Phan Thị Mai Hương2, Tạ Thị Kim Nhung2, Nguyễn Thị Liên Hương1, Lương Mai Anh1, Lê Thị Thanh Xuân2 TÓM TẮT – quang phổi chiếm 0,6%. Tỷ lệ NLĐ có rối loạn thông khí phổi là 39,2%. Trong đó, rối loạn thông khí hỗn 42 Mục tiêu: Nghiên cứu nhằm xác định tỷ lệ mắc hợp chiếm tỷ lệ cao nhất với 19,1%, rối loạn thông khí bệnh bụi phổi silic ở người lao động của một nhà máy hạn chế chiếm 16,2%.Tỷ lệ mắc bệnh bụi phổi silic luyện thép và một số yếu tố liên quan năm 2019. của NLĐ ở nhóm tuổi từ 50 tuổi trở lên cao gấp 11,5 Phương pháp: Nghiên cứu mô tả cắt ngang.Tiến lần so với nhóm tuổi 20 – 29 tuổi (95% CI: 1,3 – hành đo huyết áp, đếm mạch, đo chiều cao, cân nặng, 100,9). Tỷ lệ mắc bệnh của NLĐ ở nhóm tuổi 40 – 49 khám lâm sàng, đo chức năng hô hấp và chụp phim X tuổi cao gấp 8,0 lần so với NLĐ ở nhóm tuổi 20 – 29 – quang phổi cho người lao động tiếp xúc trực tiếp với tuổi (95% CI: 1,4 – 45,5). Các sự khác biệt này có ý bụi silic trong nhà máy luyện thép. Kết quả: Tỷ lệ nghĩa thống kê (p