intTypePromotion=1
ADSENSE

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG - CHƯƠNG 3

Chia sẻ: Nguyen Nhi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:14

173
lượt xem
60
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

PHÂN TÍCH CÁC THÔNG SỐ THỂ TÍCH BÀI 7: CHLORIDE 1. Giới thiệu chung 1.1. Ý nghĩa môi trường Chloride (CT) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải. Vị mặn của chloride thay đổi tuỳ theo hàm lượng và thành phần hoá học của nước. Với mẫu chứa 250 mg Cl-/l người ta đã có thể nhận ra vị mặn nếu trong nước có chứa ion Na+. Tuy nhiên, khi mẫu nước có độ cứng cao, vị mặn lại khó nhận biết dù nước có chứa đến 1000 mg Cl-/l. Hàm lượng chloride cao sẽ gây...

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG - CHƯƠNG 3

  1. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø CHÖÔNG 3 PHAÂN TÍCH CAÙC THOÂNG SOÁ THEÅ TÍCH BAØI 7: CHLORIDE 1. Giôùi thieäu chung 1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng Chloride (CT) laø ion chính trong nöôùc thieân nhieân vaø nöôùc thaûi. Vò maën cuûa chloride thay ñoåi tuyø theo haøm löôïng vaø thaønh phaàn hoaù hoïc cuûa nöôùc. Vôùi maãu chöùa 250 mg Cl-/l ngöôøi ta ñaõ coù theå nhaän ra vò maën neáu trong nöôùc coù chöùa ion Na+. Tuy nhieân, khi maãu nöôùc coù ñoä cöùng cao, vò maën laïi khoù nhaän bieát duø nöôùc coù chöùa ñeán 1000 mg Cl-/l. Haøm löôïng chloride cao seõ gaây aên moøn caùc keát caáu oáng kim loaïi. Veà maët noâng nghieäp, chloride gaây aûnh höôûng xaáu ñeán söï taêng tröôûng cuûa caây troàng. 1.2. Nguyeân taéc Trong moâi tröôøng trung hoaø hay kieàm nheï, potassium chromate (K2CrO4) coù theå ñöôïc duøng laøm chaát chæ thò maøu taïi ñieåm keát thuùc trong phöôùng phaùp ñònh phaân chloride baèng dung dòch silver nitrate (AgNO3). Ag+ + Cl- (Ksp = 3 10-10) (1) AgCl → 2Ag+ + CrO42- (Ksp = 5 10-12) (2) Ag2CrO4 → ñoû naâu Döïa vaøo söï khaùc bieät cuûa tích soá tan, khi theâm dung dòch AgNO3 vaøo maãu coù hoãn hôïp Cl- vaø CrO42-, Ag+ laäp töùc phaûn öùng vôùi ion Cl- döôùi daïng keát tuûa traéng ñeán khi hoaøn toaøn, sau ñoù phaûn öùng (2) seõ xaûy ra cho keát tuûa ñoû gaïch deã nhaän thaáy. 1.3. Caùc trôû ngaïi Nhöõng chaát thöôøng coù trong nöôùc uoáng haàu nhö khoâng aûnh höôûng gì ñeán vieäc ñònh phaân. Caùc ion bromide, iodide, cyanide ñöôïc xem nhö töông ñöông vôùi chloride. Rieâng sulfide, thiosulfate, sulfit coù theå can thieäp vaøo phaûn öùng (1). Tuy nhieân sulfit deã daøng bò oxy hoaù bôûi nöôùc oxy giaø (H2O2) trong moâi tröôøng trung hoaø. Thiosulfate vaø sulfide bò maát aûnh höôûng trong moâi tröôøng kieàm. Orthophosphat vôùi haøm löôïng cao > 25 mg/l cuõng taùc duïng vôùi silver nitrate nhöng ñieàu naøy ít xaûy ra. Haøm löôïng saét treân 10 mg/l seõ che laáp söï ñoåi maøu taïi ñieåm keát thuùc. 2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát 2.1. Duïng cuï vaø thieát bò - 02 Becher 100 ml - 03 Erlen 100ml - 02 Pipet 10ml - 01 Buret 10ml 2.2. Hoùa chaát Dung dòch AgNO3 0,0141N: caân 2,395g AgNO3 hoaø tan vôùi nöôùc caát vaø ñònh möùc thaønh 1 lít. -28-
  2. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Chæ thò maøu K2CrO4: hoaø tan 2,5 g K2CrO4 trong 30 ml nöôùc caát, theâm töøng gioït AgNO3 ñeán khi xuaát hieän maøu ñoû roõ. Ñeå yeân 12 giôø, loïc, pha loaõng dung dòch qua loïc thaønh 50 ml vôùi nöôùc caát. Dung dòch huyeàn treo Al(OH)3: hoaø tan 125 g KAl(SO4).12H2O hay Al(NH4)(SO4)2.12H2O trong 1 lít nöôùc caát, laøm aám 600C, theâm töø töø 55 ml NH4OH ñaäm ñaëc, laéc ñeàu. Ñôïi 1 giôø röûa huyeàn troïc nhieàu laàn vôùi nöôùc caát ñeán khi nöôùc röûa khoâng coøn Cl- nöõa (thöû baèng AgNO3) sau ñoù theâm nöôùc caát cho ñuû 1 lít. Chæ thò maøu phenolphthalein. Dung dòch NaOH 0,1 N(hoaëc H2SO4 0,1N) tuyø pH maãu ban ñaàu. Nöôùc oxy giaø H2O2 30%. 3. Thöïc haønh Laáy 50 ml maãu cho vaøo Erlen, duøng NaOH loaõng hoaëc H2SO4 loaõng ñeå chænh pH. Ñònh phaân maãu trong khoaûng pH = 7 – 10 (toát nhaát laø 7 - 8). Neáu pH ngoaøi khoaûng naøy, toát nhaát neân trung hoaø tröôùc khi theâm 3 gioït chæ thò K2CrO4. Duøng dung dòch AgNO3 0.0141N ñònh phaân ñeán khi dung dòch töø maøu vaøng chuyeån sang maøu ñoû gaïch (coù theå so vôùi maãu traéng goàm nöôùc caát + chæ thò K2CrO4). Ghi nhaän theå tích V1 ml AgNO3 söû duïng. Laøm maãu traéng coù theå tích ñoàng vôùi theå tích maãu. Ghi nhaän theå tích Vo ml AgNO3 söû duïng. Löu yù: Nếu mẫu coù nồng độ Cl- cao thì phaûi tieán haønh pha loaõng maãu Neáu maãu coù ñoä maøu cao, theâm 3 ml huyeàn treo khuaáy kyõ, laéng, loïc, röûa giaáy loïc, nöôùc röûa nhaäp chung vaøo nöôùc qua loïc. Neáu coù sulfide, sulfit hoaëc thiosulfate, theâm töøng gioït NaOH 0,1N cho ñeán khi ñoåi maøu phenolphthalein. Theâm H2O2 quaäy ñeàu, sau cuøng trung hoøa vôùi H2SO4 0,1N. 4. Caùch tính (V1 - Vo) 500 Chloride (mg/l) = ----------------------- ml maãu NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) 1,65 Trong ñoù : V1 : Theå tích dd AgNO3 duøng ñònh phaân maãu thaät Vo : Theå tích dd AgNO3 duøng ñònh phaân maãu traéng 5. Caâu hoûi 1. Taïi sao phaûi thöïc hieän maãu traéng trong phöông phaùp ñònh phaân chloride? 2. Ñònh phaân chloride baèng phöông phaùp Morh ñöôïc thöïc hieän trong moâi tröôøng trung hoaø. Giaûi thích taïi sao? 3. Keát quaû ñònh phaân chloride seõ nhö theá naøo khi theâm moät löôïng thöøa chromate? -29-
  3. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø BAØI 8: ÑOÄ ACID 1. Giôùi thieäu chung 1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng Ñoä acid bieåu thò khaû naêng phoùng thích proton H+ cuûa nöôùc. Ñoä acid cuûa maãu nöôùc phaàn lôùn do söï hieän dieän cuûa caùc loaïi acid yeáu nhö acid carbonic, acid tanic, acid humic baét nguoàn töø phaûn öùng phaân huyû chaát höõu cô… gaây ra, phaàn khaùc do söï thuûy phaân caùc muoái cuûa acid maïnh nhö sulfate nhoâm, saét taïo thaønh. Ñaëc bieät khi bò caùc acid voâ cô thaâm nhaäp, nöôùc seõ coù pH raát thaáp. Nöôùc thieân nhieân söû duïng cho caáp nöôùc luoân duy trì moät theá caân baèng giöõa caùc ion bicarbonate, carbonate vaø khí carbon dioxide hoaø tan, do ñoù nöôùc thieân nhieân thöôøng ñoàng thôøi mang hai tính chaát ñoái nhau: tính acid vaø tính kieàm. Khi bò oâ nhieãm bôûi caùc acid voâ cô hoaëc caùc muoái acid töø khu vöïc haàm moû, ñaát pheøn hoaëc do nguoàn nöôùc thaûi coâng nghieäp, pH thaáp hôn 7 khaù nhieàu. Trong thöïc nghieäm hai khoaûng pH chaån ñöôïc söû duïng ñeå bieåu thò söï khaùc bieät treân. Khoaûng pH thöù nhaát öùng vôùi ñieåm ñoåi maøu cuûa chaát chæ thò methyl cam (töø 4,2 – 4,5) ñaùnh daáu söï chuyeån bieán aûnh höôûng cuûa caùc acid voâ cô maïnh sang vuøng aûnh höôûng cuûa carbonic acid. Khoaûng pH thöù hai öùng vôùi ñieåm ñoåi maøu cuûa chaát chæ thò phenolphtalein (töø 8,2 – 8,4) chuyeån sang vuøng aûnh höôûng cuûa nhoùm carbonate trong dung dòch. 1.2. Nguyeân taéc chính Duøng caùc dung dòch kieàm maïnh ñeå ñònh phaân ñoä acid cuûa caû acid voâ cô maïnh cuõng nhö acid höõu cô hoaëc acid yeáu. Ñoä acid do aûnh höôûng cuûa acid voâ cô ñöôïc xaùc ñònh baèng caùch ñònh phaân ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò methyl cam neân ñöôïc goïi laø ÑOÄ ACID METHYL (dung dòch töø maøu ñoû chuyeån sang da cam). Quaù trình tieáp tuïc ñònh phaân sau ñoù ñeå xaùc ñònh ñoä acid toaøn phaàn ñöôïc thöïc hieän ñeán ñieåm ñoåi maøu cuûa chæ thò phenolphthalein, goïi laø ÑOÄ ACID TOÅNG COÄNG (dung dòch khoâng maøu chuyeån sang tím nhaït). 1.3. Caùc trôû ngaïi Caùc chaát khí hoaø tan laøm aûnh höôûng ñeán ñoä acid laø CO2, H2S, NH3 coù theå bò maát ñi hoaëc hoøa tan vaøo maãu trong quaù trình löu tröõ hoaëc ñònh phaân maãu. Coù theå giaûm aûnh höôûng naøy baèng caùch ñònh phaân nhanh choùng, traùnh laéc maïnh vaø traùnh ñeå maãu ôû nôi coù nhieät ñoä cao hôn nhieät ñoä ban ñaàu cuûa maãu. Khi ñònh phaân maãu nöôùc caáp, keát quaû thöôøng bò aûnh höôûng bôûi haøm löôïng chlorine khöû truøng nöôùc coù tính taåy maøu. Muoán traùnh sai soá naøy, caàn theâm vaøi gioït Na2S2O3 0,1N vaøo maãu ñeå loaïi boû aûnh höôûng cuûa chlorine. Neáu maãu coù ñoä maøu vaø ñoä ñuïc cao, phaûi xaùc ñònh ñoä acid baèng phöông phaùp chuaån ñoä ñieän theá. -30-
  4. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 2. Duïng cuï- thieát bò – hoaù chaát 2.1. Duïng cuï 02 Erlen 150 ml 01 OÁng ñong 100 ml 01 Buret 25 hoaëc 50 ml 2.2. Hoaù chaát Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02N: pha dung dòch NaOH 1N(caân 40g NaOH vieân + nöôùc caát = 1 lít) laáy 20 ml dung dòch NaOH 1N + nöôùc caát = 1 lít. Ñònh phaân laïi baèng dung dòch potassium biphthlate 0,02N (hoaø tan 4,085g KHC8H4O4 ñaõ saáy khoâ trong 2 giôø ôû 1200C vaø laøm nguoäi trong bình huùt aåm + nöôùc caát = 1 lít) Chæ thò phenolphthalein: 500 mg phenolphthalein + 50 ml methanol + nöôùc caát = 100 ml Chæ thò methyl cam : 50 mg methyl cam + nöôùc caát = 100 ml 3. Thöïc haønh Neáu maãu laø nöôùc uoáng, tröôùc khi ñònh phaân theâm moät gioït Na2S2O3 0,1 N ñeå loaïi aûnh höôûng cuûa chlorine. Duøng pH keá ño pH cuûa maãu. Neáu maãu coù giaù trò pH < 4,5: laáy 10 ml maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït methyl cam. Duøng dung dòch NaOH 0,02 N ñònh phaân ñeán khi dung dòch coù maøu da cam. Ghi nhaän theå tích V1 ml dung dòch NaOH ñaõ duøng ñeå tính ñoä acid methyl. Neáu maãu coù giaù trò pH > 4,5: laáy 10 ml maãu vaøo erlen theâm 3 gioït phenolphthalein. Duøng dung dòch NaOH 0,02 N ñònh phaân ñeán khi dung dòch vöøa coù maøu tím nhaït. Ghi nhaän theå tích V2 ml dung dòch NaOH ñaõ duøng, tính ñoä acid toång coäng. Laøm hai Erlen ñoái chöùng khi duøng chæ thò Metylcam, cho vaøo hai Erlen moãi Erlen 20 ml nöôùc caát, Erlen thöù nhaát theâm 1 ml H2SO4 1N + 3 gioït methyl cam. Erlen thöù hai theâm 1 ml NaOH 1N + 3 gioït methyl cam. 4. Caùch tính V 1000 Ñoä acid (mg CaCO3/ l) = -------------- ml maãu Vôùi V : theå tích dung dòch NaOH duøng ñònh phaân : V1, V2 5. Caâu hoûi 1.Maãu nöôùc coù pH = 7,3 vaø haøm löôïng HCO3- laø 30 mg/ l. Giaû söû raèng aûnh höôûng cuûa chaát raén hoøa tan treân hoaït tính cuûa caùc ion khoâng ñaùng keå, nhieät ñoä cuûa nöôùc laø 250C. Tính haøm löôïng CO2 cuûa maãu nöôùc. -31-
  5. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 2.Nöôùc caáp coù haøm löôïng HCO3- laø 30 mg/ l vaø haøm löôïng CO2 laø 30 mg/l. Tính pH cuûa nöôùc ôû nhieät ñoä 250C. Neáu haøm löôïng CO2 cuûa maãu giaûm coøn 3 mg/ l bôûi suïc khí, pH cuûa nöôùc luùc naøy laø bao nhieâu? BAØI 9: ÑOÄ KIEÀM 1. Giôùi thieäu chung 1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng Ñoä kieàm bieåu thò khaû naêng thu nhaän proton H+ cuûa nöôùc. Nöôùc thieân nhieân hay nöôùc töø heä thoáng caáp nöôùc, ñoä kieàm ñeàu do 3 ion chính taïo ra: hydroxide, carbonate vaø bicarbonate. Trong thöïc teá caùc muoái acid yeáu nhö borate, silicate cuõng gaây aûnh höôûng lôùn ñeán ñoä kieàm. Moät vaøi acid höõu cô beàn vôùi söï oxy hoùa sinh hoïc nhö acid humic, daïng muoái cuûa chuùng coù khaû naêng laøm taêng ñoä kieàm. Trong ñieàu kieän thieân nhieân thích hôïp, taûo deã daøng xuaát hieän vaø toàn taïi ñoái vôùi moät vaøi nguoàn nöôùc maët, quaù trình phaùt trieån vaø taêng tröôûng cuûa taûo giaûi phoùng moät löôïng ñaùng keå carbonate vaø bicarbonate laøm cho pH nöôùc taêng daàn coù theå leân ñeán 9 – 10. nhöõng nguoàn nöôùc ñöôïc xöû lyù vôùi hoaù chaát coù chöùa nhoùm carbonate cuõng laøm gia taêng pH. 1.2. Nguyeân taéc Tieán haønh ñònh phaân ñoä kieàm vôùi chæ thò phenolphtalein vaø methyl cam (hoaëc chæ thò hoãn hôïp bromoresol luïc + methyl ñoû) trong töøng giai ñoaïn vaø tuøy tröôøng hôïp: Chæ thò phenolphtalein seõ coù maøu tím nhaït trong moâi tröôøng coù ion hydroxide vaø ion carbonate, maøu tiùm seõ trôû neân khoâng maøu khi pH < 8,3. Chæ thò methyl cam cho maøu vaøng vôùi baát kyø ion kieàm naøo vaø trôû thaønh maøu ñoû khi dung dòch trôû thaønh acid. Vieäc ñònh phaân ñöôïc xem laø hoaøn taát khi dung dòch coù maøu da cam (pH = 4,5), naèm giöõa maøu vaøng (moâi tröôøng baz) vaø maøu ñoû (moâi tröôøng acid). Do ñoù maøu ôû ñieåm keát thuùc thöôøng ñöôïc so saùnh vôùi hai oáng chuaån. Vì söï ñoåi maøu cuûa methyl cam khoù nhaän thaáy, neân chæ thò hoãn hôïp bromocresol luïc + methyl ñoû coù khoaûng ñoåi maøu roõ raøng hôn ôû cuøng trò soá pH neân thöôøng ñöôïc söû duïng roäng raõi hôn. 1.3. Caùc trôû ngaïi Löôïng chlorine dö trong nöôùc uoáng aûnh höôûng ñeán keát quaû ñònh phaân laøm nhaït maøu chaát chæ thò. Ñeå traùnh sai leäch, ta cho theâm vaøo maãu moät vaøi gioït Na2S2O3 0,1 N. Khi maãu nöôùc coù ñoä maøu vaø ñoä ñuïc cao phaûi duøng phöông phaùp chuaån ñoä ñieän theá. Nhöõng chaát keát tuûa, xaø boâng, chaát daàu, chaát raén lô löûng coù theå phuû ñieän cöïc thuyû tinh laøm cho ñieåm cuoái ñeán chaäm. Ñeå khaéc phuïc hieän töôïng naøy cần phải chuøi sạch điện cực moãi khi tieán haønh thí nghieäm. Khoâng loïc, pha loaõng hay coâ ñaëc maãu. 2. Duïng cuï thieát bò vaø hoaù chaát 2.1. Duïng cuï vaø thieát bò 02 Erlen 150 ml -32-
  6. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 01 OÁng ñong 100 ml 01 Buret 25 hoaëc 50 ml 2.2. Hoaù chaát Dung dòch sulfuric acid (H2SO4) 0,02 N: pha dung dòch H2SO4 1N (28 ml H2SO4 ñaäm ñaëc + nöôùc caát = 1 lít), laáy 20 ml dung dòch H2SO4 1N + nöôùc caát = 1 lít. Ñònh phaân laïi acid naøy baèng Na2CO3 0,02N (hoaø tan 1,06g Na2CO3 ñaõ saáy ôû 1050C vaø laøm nguoäi trong bình huùt aåm + nöôùc caát = 1 lít). Chæ thò maøu phenolphthalein 0,5 % Chæ thò maøu methyl cam 0,5 % Chæ thò maøu hoãn hôïp bromocresol luïc + methyl ñoû: 20 mg methyl ñoû + 200mg bromocresol + 100 ml ethanol 95% 3. Thöïc haønh Neáu maãu coù pH > 8,3: laáy 10ml maãu vaøo erlen, theâm 3 gioït chæ thò maøu phenolphthalein. Ñònh phaân baèng dung dòch H2SO4 0,02N cho ñeán khi maát maøu. Ghi theå tích V1 ml H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM PHENOL(P). Neáu maãu coù pH < 8,3: laáy 10 ml maãu vaøo bình tam giaùc, theâm 3 gioït chæ thò maøu methyl cam (hay 3 gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Ñònh phaân maãu baèng dung dòch H2SO4 cho ñeán khi dung dòch coù maøu da cam (maøu giöõa hai Erlen ñoái chöùng). Neáu duøng chæ thò hoãn hôïp, taïi ñieåm keát thuùc dung dòch coù maøu ñoû xaùm. Ghi theå tích V2ml H2SO4 0,02N ñaõ duøng ñeå tính ÑOÄ KIEÀM METHYL CAM hay ÑOÄ KIEÀM TOÅNG COÄNG. Laøm hai Erlen ñoái chöùng khi duøng chæ thò Metylcam, cho vaøo hai Erlen moãi Erlen 20 ml nöôùc caát, Erlen thöù nhaát theâm 1 ml H2SO4 1N + 3 gioït methyl cam. Erlen thöù hai theâm 1 ml NaOH 1N + 3 gioït methyl cam. 4. Caùch tính V1 1000 Ñoä kieàm PHENOL (mg CaCO3/l) = ml maãu V2 1000 Ñoä kieàm toång coäng T (mg CaCO3/l) = ml maãu Döïa treân keát quaû coù theå tính ñoä kieàm do caùc ion khaùc nhau gaây ra theo baûng sau: Keát quaû phaân ñònh Ñoä kieàm do caùc caùc ion (mg/lCaCO3) OH- CO32- HCO3- P=0 0 0 T P < T/2 0 2P T – 2P P = T/2 0 T-2P 0 P > T/2 2P - T 2(T – P) 0 P=T T 0 0 -33-
  7. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø P ñoä kieàm phenol T ñoä kieàm toång coäng OH- (mg/l) = ñoä kieàm OH- (mgCaCO3/l) 0,34 CO3 2-(mg/l) = ñoä kieàm CO32 (mgCaCO3/l) 0,6 HCO3 -(mg/l) = ñoä kieàm HCO32 (mgCaCO3/l) 1,22 5. Caâu hoûi Giaû söû raèng aûnh höôûng cuûa caùc muoái hoaø tan treân hoaït tính caùc ion khoâng ñaùng keå. Moät phaàn nöôùc ôû 250C coù pH = 10,3 vaø haøm löôïng carbonate laø 120 mg/l. - Haõy tính haøm löôïng ion bicarbonate (mg/l). - Tính ñoä kieàm OH, CO32, HCO3 vaø ñoä kieàm toång coäng cuûa maãu treân (mg/lCaCO3). BAØI 10: ÑOÄ CÖÙNG TOÅNG COÄNG 1. Giôùi thieäu chung 1.1. YÙ nghóa moâi tröôøng Ñoä cöùng ñöôïc hieåu laø khaû naêng taïo boït cuûa nöôùc vôùi xaø boâng. Ion calci vaø magnes trong nöôùc seõ keát tuûa vôùi xaø boâng, do ñoù laøm giaûm söùc caên beà maët vaø phaù huûy ñaëc tính taïo boït. Nhöõng ion döông ña hoaù trò khaùc cuõng coù theå keát tuûa vôùi xaø boâng, nhöng thöôøng nhöõng ion naøy ôû döôùi daïng phöùc chaát, hoaëc laø chaát höõu cô, do ñoù aûnh höôûng cuûa chuùng trong nöôùc khoâng ñaùng keå vaø khoù xaùc ñònh. Treân thöïc teá, ñoä cöùng toång coäng ñöôïc xaùc ñònh baèng toång haøm löôïng calci, magnes vaø ñöôïc bieåu thò baèng mg CaCO3/l 1.2. Nguyeân taéc (phöông phaùp ñònh phaân baèng EDTA) Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) hoaëc muoái natri daãn xuaát (Na-EDTA) khi theâm vaøo dung dòch chöùa nhöõng ion kim loaïi ña hoùa trò döông, ôû pH 10,0 0,1 seõ taïo thaønh caùc phöùc chaát. Ñoái vôùi hai ion calci vaø magnes chuû yeáu gaây ñoä cöùng trong nöôùc, neáu coù moät löôïng nhoû chæ thò maøu höõu cô nhö Eriochrome Black T (EBT) hay calmagite ñöôïc cho vaøo, dung dòch treân seõ trôû neân maøu ñoû röôïu vang. Ñònh phaân baèng EDTA, phản öùng taïo phöùc giöõa EDTA vôùi ion calci, magnes seõ laøm chuyeån maøu dung dòch töø ñoû röôïu vang sang xanh döông taïi ñieåm keát thuùc. 1.3. Caùc aûnh höôûng Moät vaøi ion kim loaïi naëng gaây trôû ngaïi cho vieäc ñònh phaân, laøm chæ thò maøu nhaït daàn hay khoâng roõ raøng taïi ñieåm keát thuùc. Coù theå khaéc phuïc trôû ngaïi naøy baèng caùch theâm chaát che luùc ñònh phaân. Muoái Mg-EDTA coù taùc duïng nhö moät chaát phaûn öùng keùp vöøa taïo phöùc vôùi caùc kim loaïi naëng, vöøa giaûi phoùng Mg vaøo trong maãu, coù theå duøng thay theá cho caùc chaát che coù muøi khoù chòu vaø ñoäc tính. Muoái Mg-EDTA chæ coù taùc duïng tích cöïc khi thay theá cho caùc kim loaïi naëng song khoâng laøm bieán ñoåi ñoä cöùng toång coäng trong maãu nöôùc. Baûng döôùi höôùng daãn caùch söû duïng chaát che tuøy thuoäc haøm löôïng kim loaïi naëng hay löôïng polyphosphate coù trong maãu, giuùp vieäc xaùc ñònh Ca vaø Mg baèng phöông phaùp EDTA; ñoä cöùng toång coäng seõ coù ñöôïc qua phöông phaùp tính. -34-
  8. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø Haøm löôïng toái ña caùc chaát gaây nhieãu caàn loaïi boû bôûi chaát che Chaát gaây trôû ngaïi Haøm löôïng toái ña chaát gaây trôû ngaïi(mg/l) Chaát che 1 Chaát che 2 Nhoâm 20 20 Basium + + Cadmium + + Cobalt Treân 20 0,3 Ñoàng Treân 30 20 Saét Treân 30 5 Chì + 20 2+ Mangness (Mn ) + 1 Niekel Treân 20 0,3 Strontium + + Keõm + 200 Polyphosphate 10 Lieàu löôïng treân chæ thích hôïp vôùi 25 ml maãu pha loaõng thaønh 50 ml. Nhöõng löu yù khi ñònh phaân Vieäc ñònh phaân chæ thöïc hieän ôû nhieät ñoä phoøng hay gaàn vôùi nhieät ñoä phoøng, traùnh söï caùch bieät nhieät quaù lôùn so vôùi nhieät ñoä moâi tröôøng xung quanh. Söï ñoåi maøu trôû neân chaäm vaø keát quaû keùm chính xaùc nhö trong tröôøng hôïp maãu ñöôïc ñònh phaân gaàn khoaûng nhieät ñoä ñoâng ñaëc. Chaát chæ thò maøu seõ bò phaân huyû trong nöôùc noùng. Ñaëc bieät pH coù theå taïo ra moâi tröôøng daãn ñeán tuûa CaCO3, tuy nhieân ñònh phaân coù laâu cuõng coù theå hoøa tan laïi keát tuûa. Söï thay ñoåi chaäm taïi ñieåm keát thuùc thöôøng cho keát quaû thaáp hôn. Nhaèm giaûm thieåu keát tuûa CaCO3 taïo thaønh. Vieäc ñònh phaân caàn hoaøn taát trong voøng 5 phuùt. Ba phöông phaùp sau ñaây laøm giaûm keát tuûa CaCO3. Pha loaõng maãu baèng nöôùc caát ñeå toái giaûm löôïng CaCO3. Duøng moät löôïng maãu quaù nhoû deã daãn ñeán sai leäch khi ñoïc keát quaû treân thaân oáng nhoû gioït. Neáu ñoä cöùng ñaõ ñöôïc bieát hay ñaõ ñöôïc xaùc ñònh baèng phöông phaùp ñònh phaân sô boä. Theâm nhanh EDTA vôùi khoaûng 90% löôïng caàn duøng hay moät tæ leä thích nghi tuyø vaøo theå tích maãu caàn ñònh phaân tröôùc khi chænh pH baèng dung dòch ñeäm. Acid hoùa maãu vaø khuaáy trong voøng 2 phuùt ñeå ñuoåi CO2 tröôùc khi chænh pH xaùc ñònh ñoä kieàm sau moãi laàn theâm axit. 2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát 2.1. Duïng cuï vaø thieát bò 02 Coác 250 ml 01 Buret 10 ml 01 Erlen 100 ml 01 OÁng ñong -35-
  9. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 2.2. Hoaù chaát 2.2.1.Dung dòch ñeäm a. Hoøa tan 16,9g NH4CL trong 143 ml NH4OH ñaäm ñaëc + 1,25g muoái Mg- EDTA + nöôùc caát = 250 ml b. Neáu khoâng coù muoái Mg- EDTA, hoaø tan 1,179g muoái Na-EDTA(PA) + 780 mg MgSO4.7H2O hoaëc 644 mg MgCl2. 6H2O trong 50 ml nöôùc caát. Hoaø tan 16,9g NH4Cl trong 143 ml NH4OH ñaëm ñaëc. Troän ñeàu hai dung dòch treân vaø pha loaõng thaønh 250 ml vôùi nöôùc caát. Ñeå ñaït ñoä chính xaùc cao caàn giöõ ñuùng tỉ leä veà phaân löôïng giöõ caùc hoùa chaát treân. Ñöïng caùc dung dòch treân trong chai nhöïa deûo hay chai thuûy tinh trung tính. Thôøi haïn söû duïng khoâng quaù moät thaùng. Ñaäy naép kín ñeå ngaên NH3 bay hôi vaø CO2 ngoaøi khoâng khí khoâng xaâm nhaäp vaøo dung dòch. Theâm vaøo maãu 1- 2 ml dung dòch ñeäm, neáu dung dòch maãu ñònh phaân chöa ñaït tôùi pH 10,0 0,1 taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä. 2.2.2.Nhöõng taùc nhaân che Phaàn lôùn caùc loaïi nöôùc khoâng caàn theâm taùc nhaân che. Tuy nhieân moät vaøi maãu nöôùc chöùa nhöõng ion gaây nhieãu, caàn theâm taùc nhaân che ñeå laøm söï ñoåi maøu taïi döùt ñieåm ñöôïc roõ raøng. Sau ñaây laø nhöõng chaát che thích hôïp. Chaát che I Maãu coù tính acid phaûi ñöôïc trung hoøa tôùi khi pH = 6 baèng dung dòch ñeäm hay NaOH 0,1N trưôùc khi theâm 200 mg sodium cyanide (NaCN) döôùi daïng tinh theå. Theâm ñuû dung dòch ñeäm ñeå coù pH 10 0,1. (Chuù yù: NaCN raát ñoäc. Caån thaän khi söû duïng noù. Xaû thaät nhieàu nöôùc tröôùc khi ñoå boû dung dòch treân ñeå traùnh phaûn öùng toaû hôi ñoäc hydroxyanide (HCN). Chaát che II Hoaø tan 5g NaS. 9H2O hay 3,7g Na2S. 5H2O trong 100 ml nöôùc caát. Dung dòch Na2S deã bò oxy hoùa bôûi khí trôøi taïo ra keát tuûa sulfide aûnh höôûng ñeán vieäc xaùc ñònh ñieåm chuyeån maøu chaát chæ thò. Phaûi baûo quaûn dung dòch naøy trong chai ñaäy kín baèng nuùt cao su. Khi bieát roõ coù söï hieän dieän cuûa caùc kim loaïi naëng, söû duïng chaát che xöû lyù maãu tröôùc khi ñònh phaân (xem phaàn nhöõng löu yù khi ñònh phaân) 2.2.3. Chaát chæ thò maøu a. Eriochrome Black T : muoái natri daãn xuaát töø 1 – (1 hyroxy – 2 naphthylazo – 5 nitro – 2 naphthol – 4 sulfonic acid), hoøa tan 0,5 g chæ thò treân 100 g 2, 2 , 2 - nitrilotriethanol. Theâm hai gioït cho moãi 50 ml maãu. Chænh theå tích maãu nöôùc caàn thieát. b. Calmagite: 1 – (1 hydroxy – 4 methyl – 2 phenylazo) – 2 napthol – 4 sulfonic acid. Calmagite thích hôïp cho dung dòch loûng vaø taïo ra söï thay ñoåi maøu töông töï nhö Eryochrome Black T. vôùi ñieåm keát thuùc roõ raøng hôn. Hoaø tan 0,10 g Calmagite trong 100ml nöôùc caát. Duøng 1ml cho moãi 50 ml maãu ñònh phaân. Chænh theå tích neáu caàn thieát. c. Chaát chæ thò I vaø II coù theå duøng döôùi daïng tinh theå khoâ. Khoâng neân duøng chaát chæ thò quaù nhieàu. Chaån bò hoãn hôïp khoâ cuûa chaát chæ thò döôùi muoái tinh thieát. -36-
  10. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø d. Neáu taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, söï thay ñoåi maøu cuûa chæ thò khoâng roõ raøng trong tröôøng hôïp naøy caàn phaûi theâm taùc nhaân che. Neáu cho chaát che NaCN vaøo maãu maø ñieåm ñoåi maøu vaãn khoâng roõ raøng, nguyeân nhaân coù theå do chaát chæ thò maàu bò hö. 2.2.4. Dung dòch chuaån EDTA 0,01 M Caân 3,723g EDTA. Hoaø tan trong nöôùc caát vaø pha thaønh 1000 ml, chuaån ñoä laïi baèng dung dòch Calcium. Dung dòch chuaån EDTA phaûi ñöôïc ñöïng trong chai thuûy tinh trung tính hay bình nhöïa polyethylen. 2.2.5. Dung dòch chuaån Calcium Caân 1g CaCO3 (duøng chaát chuaån toát nhaát hay hoaù chaát ñaët bieät coù haøm löôïng caùc kim loaïi naëng, ñoä kieàm vaø magnesium thaáp) vaøo trong moät erlen 500 ml. Ñaët moät caùi pheãu treân mieäng bình, moãi laàn theâm moät ít HCl cho tôùi khi taát caû CaCO3 tan hoaøn toaøn. Theâm 200 ml nöôùc caát vaø ñun soâi vaøi phuùt ñeå ñoåi CO2 laøm laïnh vaø theâm vaøi gioït chæ thò methyl ñoû, chænh laïi pH ñeán khi coù maøu cam baèng NH4OH 3N hay HCl chuyeån qua bình ñònh möùc vaø pha thaønh moät lít vôùi nöôùc caát: 1 ml = 1 mg CaCO3. 2.2.6. Dung dòch sodium hydroxide: NaOH 0,1 N 3. Trình töï thí nghieäm Laáy moät theå tích maãu sao cho löôïng EDTA chuaån ñoä khoâng quaù 15 ml, hoaøn thaønh vieäc ñònh phaân trong voøng 5 phuùt tính töø thôøi ñieåm cho dung dòch ñeäm. Neáu löôïng EDTA lôùn hôn 15ml thì phaûi pha loaõng maãu. Laáy 25ml maãu, theâm 1 tôùi 2 ml dung dòch ñeäm, thöôøng duøng 1 ml ñuû ñeå ñaït pH 10 0,1, theâm chaát che neáu söï thay ñoåi maøu taïi ñieåm keát thuùc chuaån ñoä khoâng roõ raøng. Sau khi theâm chaát che nhöng maøu theå hieän vaãn khoâng roõ raøng. Chaát chæ thò coù theå ñaõ bò hoûng. Theâm chaát chæ thò maøu (löôïng nhoû baèng 1/5 haït gaïo). Chuaån ñoä töø töø baèng dung dòch EDTA cho ñeán luùc coù maøu xanh da trôøi laïi ñieåm keát thuùc . Neáu theå tích maãu coù ñuû vaø khoâng coù chaát gaây caûn trôû thì trò soá ñònh phaân seõ taêng khi söû duïng 1 löôïng maãu nhieàu hôn ñöôïc mieâu taû trong phaàn c döôùi ñaây. Maãu coù ñoä cöùng thaáp: nöôùc sau khi qua trao ñoåi ion, caùc loaïi nöôùc meàm khaùc vaø caùc loaïi nöôùc thieân nhieân coù ñoä cöùng thaáp ( ít hôn 50 mg/l) caàn laáy moät theå tích lôùn hôn (100 – 1000 ml) ñeå ñònh phaân vaø theâm vaøo moät löôïng dung dòch ñeäm. Chaát che. Chaát chæ thò maøu theo tæ leä töông ñöông. Chuaån ñoä baèng oáng nhoû gioït ñònh phaân nhoû nhaát, laøm theâm maãu thöû khoâng: duøng nöôùc caát 2 laàn nöôùc qua coät trao ñoåi ion baèng theå tích maãu. Löôïng dung dòch ñeäm, chaát che, chaát chæ thò maøu töông töï nhö maãu. Laáy theå tích EDTA ñònh phaân cuûa maãu tröø ñi theå tích duøng ñònh phaân cho maãu thöû khoâng. 4. Caùch tính ( A B 1000) Ñoä cöùng (EDTA) mg CaCO3/l = ……………......... -37-
  11. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø ml maãu Trong ñoù: A ml EDTA tham gia phaûn öùng trong maãu B mg CaCO3 töông ñöông 1 ml EDTA ñònh phaân. 5. Caâu hoûi 1. Nguyeân nhaân gaây ra ñoä cöùng cuûa nöôùc? 2.Maãu nöôùc ñöôïc phaân tích coù caùc keát quaû nhö sau: Na+ = 20mg/l Cl- = 40 mg/l K+ = 30 mg/l HCO3- = 40 mg/l Ca2+ = 15 mg/l CO32- = 67 mg/l Mg2+ = 10 mg/l SO42 = 5 mg/l Sr2+ = 2 mg/l NO3- = 10 mg/l Tính ñoä cöùng toång coäng, ñoä cöùng carbonate, bicarbonate cuûa maãu nöôùc; (ñôn vò mgCaCO3/l) BAØI 11: ÑOÄ CÖÙNG CALCI 1. Giôùi thieäu chung Calci laø moät nguyeân toá thöôøng gaëp trong nöôùc thieân nhieân vì chaûy qua nhöõng vuøng coù nhieàu ñaù voâi, thaïch cao, dolomit… Tuyø theo nguoàn goác vaø caùch xöû lyù maø haøm löôïng calci trong nöôùc coù töø 0 ñeán vaøi traêm mg/l. Chæ vôùi moät löôïng nhoû calcicacbonate cuõng coù theå taïo neân moät maøng cöùng baùm vaøo maët trong caùc oáng daãn theo thôøi gian tích tuï, baûo veä kim loaïi choáng laïi söï aên moøn. Maët khaùc, lôùp maøng naøy laïi laø moät tai haïi lôùn cho nhöõng thieát bò söû duïng ôû nhieät ñoä cao nhö noài hôi… Phöông phaùp laøm meàm nöôùc baèng hoùa chaát hoaëc nhöïa trao ñoåi ion thöôøng ñöôïc aùp duïng ñeå khöû bôùt calci tôùi giôùi haïn chaáp nhaän ñöôïc 2. Nguyeân taéc Trong dung dòch coù chöùa calci vaø magnes, ôû pH=12-13, magne seõ bò keát tuûa döôùi daïng hydroxy. Chaát chæ thò maøu keát hôïp vôùi calci cho maøu hoàng. Khi EDTA ñöôïc theâm vaøo dung dòch seõ keát hôïp vôùi calci vaø phaûn öùng xaûy ra hoaøn toaøn. ÔÛ ñieåm keát thuùc dung dòch chuyeån maøu hoàng sang tím CAÙC AÛNH HÖÔÛNG (XEM PHAÀN ÑOÄ CÖÙNG) 3. Duïng cuï, thieát bò, hoùa chaát 3.1. Duïng cuï Erlen Pipet Buret OÁng ñong -38-
  12. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 3.2. Hoùa chaát Dung dòch NaOH 1N Chæ thò maøu Murexider: Caân 200g murexider + 100g NaCl nghieàn nhoû, troän ñeàu Dung dòch EDTA 0.01M: Xem phaàn ñoä cöùng 4. Thöïc haønh Ñeå traùnh keát tuûa, vieäc ñònh phaân caàn thöïc hieän nhanh choùng sau khi naâng pH a. Laáy 25ml (hay moät theå tích maãu pha loaõng ñeán 25ml) sao cho theå tích EDTA duøng ñònh phaân khoâng vöôït quaù 15ml. Neáu maãu nöôùc coù haøm löôïng calci vöôït quaù 300mg/l neân pha loaõng hoaëc trung hoøa vôùi acid roài ñun soâi moät phuùt, laøm nguoäi tröôùc khi ñònh phaân. b. Theâm 2ml dung dòch NaOH 1N hoaëc moät theå tích lôùn hôn ñeå naâng pH leân 12-13, laéc ñeàu c. Theâm 0,1-0,2g chæ thò maøu murexider (löôïng nhoû baèng 1/5 haït gaïo), dung dòch coù maøu hoàng nhaït d. Ñònh phaân baèng dung dòch EDTA 0,01M, ñieåm keát thuùc dung dòch coù maøu tím. Ñeå kieåm soaùt ñieåm keát thuùc chuaån ñoä, caàn ghi nhaän theå tích EDTA ñaõ duøng, sau ñoù theâm moät hoaëc hai gioït EDTA ñeå ñaûm baûo maøu cuûa dung dòch khoâng ñoåi 5. Caùch tính VMlEDTA 400,8 Calci (mg/l) = mlmau V 1000 Ñoä cöùng calci (mgCaCO3/l) = mlEDTA mlmau BAØI 12: NITROGEN – ORGANIC 1. Giôùi thieäu chung 1.1. Ñaïi cöông Vieäc xaùc ñònh Nitrogen höõu cô baèng phöông phaùp Kjeldahl khoâng tính ñeán nitô ôû caùc daïng khaùc nhö: azide, azo, hydrazone, nitrate, nitrite, nitro, nitroso, oxime vaø semi carbazone. Neáu nitrogen ammonia khoâng ñöôïc khöû tröôùc thì phöông phaùp naøy cho keát quaû laø löôïng nitrogen toång coäng. Vì theá, muoán xaùc ñònh löôïng nitrogen höõu cô caàn xaùc ñònh rieâng nitrogen ammonia tröôùc sau ñoù tieán haønh chöng caát tieáp theo. 1.2. Nguyeân taéc Vôùi söï hieän dieän cuûa acid sulfuric, potassium sulfate vaø mercuric sulfate laøm chaát xuùc taùc, amino-nitrogen cuûa nhöõng chaát höõu cô ñöôïc bieán ñoåi thaønh ammonium sulfate. Ammonia töï do vaø ammonium-nitrogen cuõng chuyeån thaønh ammonium sulfate. Trong thôøi gian phaân huûy maãu, hoãn hôïp mercury ammonium ñöôïc hình thaønh vaø bò phaân tích bôûi Na2S2O3. Sau ñoù trung hoøa maãu baèng dung dòch kieàm vaø chöng caát. Haøm löôïng ammonia höõu cô ñöôïc haáp thu baèng acid boric vaø xaùc ñònh -39-
  13. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø baèng phöông phaùp so maøu hay chuaån ñoä vôùi acid chuaån treân theå tích chöng caát phaåm thu ñöôïc. Phöông phaùp so maøu xaùc ñònh haøm löôïng N-Organic thaáp khoaûng 5mg/l. Phöông phaùp chuaån ñoä xaùc ñònh haøm löôïng N-Organic lôùn hôn 5mg/l. 2. Duïng cuï, thieát bò vaø hoaù chaát 2.1. Duïng cuï vaø thieát bò - Thieát bò phaân huûy bình Kjeldahl 800 ml duøng phaân huûy maãu döôùi taùc duïng cuûa moät dung dòch phaân huûy (acid maïnh) vaø ñun ôû nhieät ñoä 370oC. - Thieát bò chöng caát :heä thoáng chöng caát goàm moät daøn Kjeldahl vôùi 6 bình Kjeldahl 800 ml ñöôïc noái vôùi heä thoáng laøm laïnh ngöng tuï. Hôi ammonia bay ra ñöôïc haáp thu baèng dung dòch acid boric. - Buret 25ml. - Erlen 500 ml . - OÁng ñong 250 ml. 2.2. Hoùa chaát 2.2.1. Chæ thò hoãn hôïp Hoøa tan 200 mg methyl red vaøo 100 ml ethyl alcohol (hoaëc isopropyl alcohol) + dung dòch 100 mg methylene blue trong 50 ml ethyl acohol. Hoøa hai hoãn hôïp laïi, dung dòch söû duïng trong moät thaùng. 2.2.2. Dung dòch acid boric (H3BO3) 20 g acid boric +nöôùc caát = 1 lít + theâm 10 ml chæ thò maøu ñeå dung dòch coù maøu tím. 2.2.3. Dung dòch acid sulfuric (H2SO4) 0,02 N 2.2.4. Dung dòch mercuric sulfate Hoøa tan 8 g oxit thuûy ngaân ñoû HgO trong 100 ml H2SO4 6N. 2.2.5. Dung dòch phaân huûy (acid maïnh ) Hoøa tan 134g K2SO4 trong 650 ml nöôùc caát + 200 ml H2SO4 ñaäm ñaëc. Theâm vaøo dung dòch Mercuric sulfat ñaõ ñieàu cheá saün goàm 2g HgO (mercuric oxid red) trong 25 ml ,quaäy ñeàu + Theâm nöôùc caát cho ñuû moät lít. Giöõ ôû nhieät ñoä thaáp gaàn 20oC. 2.2.6. Dung dòch borate Theâm 88 ml NaOH 0,1N vaøo 500 ml dung dòch tetraborate Na2B4O7 0,25 M (9,5g Na2B4O7. 10H2O/ lít ) vaø pha loaõng thaønh moät lít. 2.2.7. Dung dòch sodium hidroxide (NaOH) 6N Hoøa tan 240g NaOH vieân trong moät lít nöôùc caát. 2.2.8. Dung dòch sodium hidroxide – sodium thiosulfate Hoaø tan 500g NaOH vaø Na2S2O3.5 H2O baèng nöôùc caát vaø pha thaønh 1lít. 3. Thöïc haønh 3.1. Chuaån bò vaø choïn theå tích maãu thích hôïp theo baûng höôùng daãn sau Löôïng Nitrogen trong maãu (mg/l) Theå tích maãu (ml) 0 -1 500 1 -10 250 -40-
  14. Phöông phaùp phaân tích caùc chæ tieâu moâi tröôøng - ThS. Ñinh Haûi Haø 10 – 20 100 20 - 50 50 50 – 100 25 Neáu caàn pha loaõng maãu thaønh 300 ml roài trung hoøa ñeán pH = 7. 3.2. Theâm 25ml borate buffer vaø NaOH 6N ñeán pH = 9,5. Chöng caát vaø xaùc ñònh löôïng ammonia-nitrogen baèng theå tích chöng caát phaåm thu ñöôïc (haáp thu vôùi 25ml acid boric + vaøi gioït chæ thò maøu hoãn hôïp). Duøng caën coøn laïi trong bình Kjeldahl ñeå xaùc ñònh löôïng Nitrogen höõu cô. 3.3. Phaân huûy: Caån thaän theâm 50ml dung dòch phaân huûy vaøo bình kjeldahl coù chöùa caën coøn laïi + vaøi vieân bi thuûy tinh vaø ñun noùng trong tuû huùt hay trong moät thieát bò coù theå loaïi boû khoùi acid bay ra. Tieáp tuïc ñun cho ñeán khi thaáy khoùi traéng bay ra, dung dòch coù maøu vaøng rôm vaø trong. Ñeå nguoäi, pha loaõng thaønh 300ml vôùi nöôùc caát roàøi trung hoøa baèng dung dòch sodium hiñroxie – thiosulfate (khoaûng 30 – 40ml. duøng phenolphtalein laøm chæ thò maøu) laéc ñeàu, ñoâi khi thaáy xuaát hieän traàm ñen cuûa HgS. pH cuûa maãu luùc naøy khoaûng 11,0. 3.4. Chöng caát: noái bình Kjeldahl vaøo heä thoáng chöng caát, ñaàu ra nhuùng chìm trong 25ml acid boric, chöng caát ñeán khi chöng caát phaåm thu ñöôïc khoaûng 200ml. Sau ñoù ñònh phaân baèng HCl 0,1N hay H2SO4 0,1N. Laøm moät maãu thöû khoâng vôùi nöôùc caát. 4. Caùch tính (Vt Vo ) 140 (mg) N-höõu cô = mlmaãu Vt : theå tích HCl 0,1N duøng cho thöû thaät. Vo : theå tích HCl 0,1N duøng cho thöû khoâng. 5. Caâu hoûi 5.1. YÙ nghóa moâi tröôøng cuûa vieäc xaùc ñònh nitrogen – organic 5.2. Taïi sao muoán xaùc ñònh nitrogen – organic phaûi söû duïng phöông phaùp chöng caát vaø phaûi naâng pH = 9,5 -41-
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2