THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ

Chia sẻ: Nhung Nhung | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:25

Thêm vào BST

Báo xấu

117
lượt xem 10
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

2. Mục đích thực tập Làm quen với các trang thiết bị nghiên cứu, tập duyệt cách bố trí, đo đạc các vật liệu có sẳn. Làm quen với các hệ đo của khoa Vật lý liên quan đến chuyên ngành đang được đào tạo. Làm quen với cách sữ dụng các phần mềm chuyên dụng để xữ lý số liệu thu được, chẳng hạn dùng phần mềm Microcal Origin [5] Tập duyệt nghiên cứu khoa học và cách viết một báo cáo, một thông báo khoa học. Tập duyệt cách hợp tác nghiên cứu khoa học, làm việc...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP CHUYÊN ĐỀ Giáo viên hướng dẫn: TS Nguyễn Mạnh Sơn Nhóm học viên thực tập 1. Thái Ngọc Ánh 2. Bùi Tiến Đạt 3. Lê Văn Khoa Bảo 4. Nguyễn Ngọc Trác 5. Lê Thị Thảo Viễn Huế, tháng 01 năm 2008
1 MỞ ĐẦU 1. Nơi thực tập: Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa Học Huế Giáo viên hướng dẫn thực tập: TS Nguyễn Mạnh Sơn Nhóm Học viên cùng thực tập: Thái Ngọc Ánh, Bùi Tiến Đạt Nguyễn Ngọc Trác, Lê Văn Khoa Bảo và Lê Thị Thảo Viễn 2. Mục đích thực tập Làm quen với các trang thiết bị nghiên cứu, tập duyệt cách bố trí, đo đạc các vật liệu có sẳn. Làm quen với các hệ đo của khoa Vật lý liên quan đến chuyên ngành đang được đào tạo. Làm quen với cách sữ dụng các phần mềm chuyên dụng để xữ lý số liệu thu được, chẳng hạn dùng phần mềm Microcal Origin [5] Tập duyệt nghiên cứu khoa học và cách viết một báo cáo, một thông báo khoa học. Tập duyệt cách hợp tác nghiên cứu khoa học, làm việc theo nhóm. 3. Đối tượng nghiên cứu Vật liệu Ruby Al2O3: Cr3+ nhân tạo. Mẫu đã có sẳn chỉ tiến hành các phép đo. Hệ đo đã có sẳn và đã được tự động hoá tại Phòng Thí nghiệm của khoa vật lý. Báo Cáo Thực tập chuyên đề
2 Phần chính của thực tập I. Tổng quan lý thuyết về Ruby Al2O3: Cr3+ [3,6,7] Ruby (hồng ngọc hay đá đỏ) là một trong những chủng loại đá quý hiếm nhất. Ngày nay ruby có thể sản xuất được. Ruby nhân tạo thường có tính chất hoàn hảo, màu sắc đồng đều, độ trong tốt, kích thước lớn. Vật liệu nền của ruby đó là Al2O3. Được tạo nên từ nhôm và oxi. Nhôm và oxi nắm vị trí thứ 13 và 16 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố. Màu đỏ của hồng ngọc là do tâm phát quang Cr3+ phát ra. Crom là kim loại chuyển tiếp thuộc nhóm d. Có vị trí và cấu hình như trình bày bên dưới. Hình 1: Vị trí của nhôm và oxi trong bảng tuần hoàn. Tâm phát quang Cr3+. Crom là kim loại chuyển tiếp có nằm ở vị trí 24 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố. Hình 2: Vị trí của Crom trong bảng tuần hoàn các nguyên tố. Cấu hình của Crom 1s22s22p63s23p63d54s1. Do đó, cấu hình của Cr3+ là 1s22s22p63s23p63d3. Báo Cáo Thực tập chuyên đề
3 Ta biết rằng oxit nhôm Al2O3 tinh khiết là không màu và ít gấy ấn tượng. Nhưng khi nó chứa cở 1% oxit crom thì nó có màu đỏ rất đẹp. Đó là ruby, một loại đá quý hiếm đứng sau kim cương. Al2O3 (nhôm oxit) Al2O3:Cr3+ (ruby) Hình 3: Hình ảnh của Al2O3 và Al2O3: Cr3+ [4] Ngoài giá trị dùng để làm đồ trang sức thì ruby có rất nhiều ứng dụng trong khoa học kỹ thuật mà điểm hình là làm môi trường hoạt tính cho laser ruby. Đây là loại laser ra đời đầu tiên đánh một mốc lịch sử cho ngành khoa học laser. Hình 4: Laser ruby I. 1 Tính chất vật lý Ruby nằm trong số đá quý bền nhất tìm thấy trên trái đất. Với độ cứng chỉ thua kim cương và ít bị hiện tượng vỡ tách, ruby có thể chịu được mọi va chạm, mài mòn trong quá trình sử dụng. Báo Cáo Thực tập chuyên đề
4 I.1.1 Hiện tượng tách, nứt Các hiện tượng này xảy ra do khoáng vật chịu ảnh hưởng của áp suất và ngoại lực. Các công trình nghiên cứu năm 1904 cho rằng corundum không có mặt tách nhưng những công trình nghiên cứu gần đây nhất đối với corumdum nhân tạo cho thấy rằng corumdum có thể bị tách dọc theo mặt hình thoi (1011) và lăng kính lục giác (Hexagonal prism 1120). Tinh thể corundum có thể bị nứt dọc theo mặt yếu nhất của tinh thể thường do các sai hỏng về cấu trúc gây nên. Tinh thể corundum cũng như tinh thể của các loại đá quý khác có thể có vết nứt bất kỳ. Các vết nứt này hình thành trong những điều kiện nhất định của quá trình mọc tinh thể hoặc chế tác. Về độ bền thì ruby tương đối giòn, dễ vỡ, tuy nhiên ít hơn các loại khác. Độ cứng, tính chịu cào, xước của mặt bóng tinh thể biểu hiện độ cứng của nó. I.1.2 Độ giãn nở nhiệt: Độ giãn nở nhiệt của đơn tinh thể corundum được xác định bởi Belyaev năm 1980 như sau 20 – 500C = 6.66.10-6 (deg –1) (song song trục C) 20 – 10000C = 9.03.10-6 (song song trục C) 500C = 5.0.10--6 (vuông góc với trục C) Đặc trưng giãn nở nhiệt của ruby có ý nghĩa quan trọng trong thực tế. Độ giãn nở do nhiệt của ruby nhỏ hơn của kim cương. I.1.3 Độ dẫn nhiệt: Độ trơ về nhiệt của corundum =0,262 cal.cm2. CS1/2, lớn gấp 2 lần spinel và 3 lần garnet. Phép thử xác định giá trị độ trơ về nhiệt có thể rất có lợi trong việc phân biệt corundum với các loại khoáng vật khác. Phép thử nhiệt được tiến hành bởi những dụng riêng như “phép thử alpha”, trên nguyên tắc đốt nóng 1 đầu dò Báo Cáo Thực tập chuyên đề
5 nhọn đến một nhiệt độ xác định được lựa chọn, sau đó cho đầu nhọn tiếp xúc với khoáng vật và đo xem nó bị nguội nhanh như thế nào. I.1.4 Điểm nóng chảy và điểm sôi Điểm nóng chảy của corundum theo Belayev (1980) là 20300C, theo một số tác giả khác là 20500C. Điểm sôi của corundum là 35000C rất cao. Độ tan của corundum là 9,8.10-5 g trong 100 g nước ở 290C. Corundum tan kém trong HNO3 sôi và axit photphoric ở 3000C, nhưng hoà tan tốt trong borax ở 800 – 10000C và trong KHSO4 ở 400 – 6000C. Do borax có khả năng hoà tan ruby nên hết thức thận trọng khi đốt nóng borax gần sát ruby. I.1.5 Tỷ trọng và tỷ trọng riêng Tỷ trọng là trọng lượng tính bằng g trong 1 cm3 vật chất. Tỷ trọng riêng thường ký hiệu SG là tỷ số giữa trọng lượng của cùng một thể tích chất và trọng lượng của cùng một thể tích như vậy của nước ở 40C. Tỷ trọng của corundum thường được cho là bằng 3,98g/cm3 I.2 Tính chất quang học Corundum kết tinh trong lớp tam tà của hệ lục giác, là vật liệu khúc xạ kép và đơn trục. Mỗi tia sáng đi tới tinh thể corundum theo mọi hướng đều bị tách thành hai tia (trừ hướng song song với quang trục C), trong đó mỗi tia dao động trong một mặt phẳng vuông góc với phương lan truyền và vuông góc với mặt phẳng dao động của tia kia. Tia thứ nhất (o-ray) luôn luôn dao động vuông góc với trục C nên có chỉ số khúc xạ (w) không đổi bằng 1,770. Tia thứ hai 9 (e – ray) dao động trong mặt phẳng chứa trục C và có chỉ số khúc xạ () thay đổi. Khi ánh sáng tới song song với trục C thì tia e dao động vuông góc với C và do đó cùng chỉ số khúc xạ w. Khi ánh sáng tới vuông góc với C thì tia e dao động song song với C. Tại điểm này sự khác nhau giữa hai chỉ số khúc xạ w và  đạt giá trị lớn nhất. Hiện tượng khúc xạ kép của corundum xảy ra mạnh nhất khi ánh sáng tới vuông góc với trục C và giảm tới 0 khi hướng ánh sáng tới trùng với trục C. Báo Cáo Thực tập chuyên đề
6 Trong corundum tia o chuyển động chậm hơn (có chỉ số khúc xạ lớn hơn) tia e nên đặc tính quang học là đơn trục âm. Phương pháp để xác định đặc tính quang học âm hay dương là dùng hình ảnh giao thoa hoặc ghi chỉ số khúc xạ (RI) của các vị trí khác nhau khi quay đá 1800. Nói chung giá trị chỉ số khúc xạ: RI1() trong khoảng từ 1,757 đến 1,772; RI2 (w) từ 1,765 đến 1,780 tuỳ theo nguộn gốc khác nhau của vật liệu. I.2.1 Độ lấp lánh Độ lấp lánh dùng để chỉ số lượng và chất lượng ánh sáng mà vật liệu đá quý phản xạ. Độ bóng bên trong đóng góp vào độ lấp lánh phụ thuộc vào chỉ số khúc xạ, sự cân đối và độ đánh bóng. Độ lấp lánh bên ngoài là độ bóng bề mặt, và được xác định bằng chỉ số khúc xạ. I.2.2 Tính chất đa màu, màu sắc của ruby Vì sự khác nhau trong đối xứng và theo hướng dao động của các tia như trên, mỗi tia bị hấp thụ khác nhau nên 1 tia này có màu này, tia khác có màu khác. Sự khác nhau về màu tại các hướng khác nhau gọi là đa màu. Loại đơn trục như ruby có hai hướng dao động (w và ) nên có hai màu. Hậu quả là loại đơn trục như corundum là “dicroic”. Song song với trục C chỉ nhìn thấy tia o nên chỉ có một màu, không nhìn thấy pleochroism, màu tương ứng với tia e thay đổi. Sự khác biệt lớn nhất khi ánh sáng lan truyền vuông góc với trục C. Hiện tượng pleochroism nhìn thấy mạnh nhất dưới góc vuông so với trục C, khi đó hai màu đỏ tía nhẹ của o- ray trộn với màu đỏ da cam của e-ray cho ra các màu trung gian. Để xác định hiệu ứng pleochroism dùng lưỡng sắc kế. I.2.3 Quá trình phát quang của ruby Trong ruby crom có mặt ở dạng ion Cr3+ nghĩa là nguyên tử crom (có cấu hình điện tử 1s22s22p63s23p63d54s1 - thường viết gọn là 3d54s) bị mất ba điện tử nên có cấu hình điện tử trở thành 3d3 với ba điện tử không liên kết đôi. Ion Cr3+ có kích thước lớn hơn Al3+ một chút (1,2A0 so với 1,1 A0) nên dễ tham gia vào cấu trúc của Báo Cáo Thực tập chuyên đề
7 corundum. Trong trường tinh thể của sáu ligand oxi bao quanh xảy ra sự tách vạch năng lượng của các orbitan 3d của Cr. Hình 5: Các mức năng lượng, các dịch chuyển và các màu hấp thụ trong ruby[4,6,7] Chú thích: ABSORPTION: hấp thụ; FLUORESCENCE: huỳnh quang; RED FLUORESCENCE: huỳnh quang đỏ; RED TRNSM: truyền qua đỏ; VIOLET ABS:hấp thụ tím; SMALL BLUE TRNSM: truyền qua lam Giản đồ hình 5a mô tả hiệu ứng của cường độ trường ligand lên các mức năng lượng, kí hiệu theo số hạng phổ A, B, C và D. Trường thực tế của Cr3+ trong ruby là đường chấm chấm dọc và các mức năng lượng thực tế cùng với các chuyển dời mức được mô tả trong hình 5b, hình 5c và hình 5d. Hình 5b mô tả quá trình hấp Báo Cáo Thực tập chuyên đề
8 thụ, hình 5b mô tả quá trình phát xạ nhiệt và hình 5d mô tả quá trình huỳnh quang. Sơ đồ trên cho phép ta giải thích màu sắc của ruby: Có hai cơ chế hấp thụ (absorption) xảy ra (hình 5b) khi ánh sáng đi qua để chuyển Crom từ mức cơ bản A lên mức kích thích C và thứ hai là lên mức kích thích D. Kết quả là ruby có hai cửa sổ truyền qua ở vùng xanh lam (SMALL BLUE TRNSM) có bước sóng cở 480nm và vùng đỏ có bước sóng cở 610nm. Vì mắt người nhạy với ánh sáng màu đỏ nên ruby có màu đỏ. I.2.4 Phổ hấp thụ [3] Phổ hấp thụ của ruby có các đặc trưng sau: Vùng hấp thụ ở 400 – 450nm (tím, xanh da trời) Vùng hấp thụ rộng ở 550nm (vùng nâu, xanh lá cây) Vạch hẹp 468,5; 475; 476,5nm Ngoài ra còn vùng rộng ở 550nm và hàng loạt vạch trong vùng đỏ. I.2.5 Phổ phát xạ của ruby [6,7] Hình 6: Phổ huỳnh quang của Ruby Có hai đỉnh cực đại, đỉnh đặc trưng là đỉnh 694,24nm. Báo Cáo Thực tập chuyên đề
9 II. Phương pháp chế tạo Ruby trong phòng thí nghiệm và trong công nghiệp [3,6,7] Ruby đã chế tạo thành công trong phòng thí nghiệm và chế tạo với số lượng lớn trong công nghiệp. Một số phương pháp chính thường được sử dụng để nuôi tinh thể ruby, dưới đây để logic tôi trình bày sơ lược, tôi không có ý trình bày chi tiết. II.1 Phương pháp tổng hợp từ dụng dịch nóng chảy (melt growth) Qua các bước như sau  Nóng chảy ngọn lửa  Nóng chảy bột Al2O3 + chất tạo thành tinh thể  Nuôi tinh thể bằng phương pháp Czochralski  Nóng chảy vùng II. 2 Phương pháp tổng hợp từ dung dịch (solution growth)  Quá trình thuỷ nhiệt  Nung chảy II. 3 Kỹ thuật thẩm định ruby nhân tạo Ruby nhân tạo thường có cấu trúc và tính hoàn hảo, màu sắc đồng đều, độ trong tốt, kích thước lớn. Tuy nhiên vì có thể sản dễ dàng với số lượng lớn nên không có tính “hiếm”, vì vậy giá trị của ruby nhân tạo so với ruby tự nhiên trong lĩnh vực đồ trang sức khác nhau rất xa. Để phân biệt ruby nhân tạo và ruby tự nhiên người ta thường phải kết hợp nhiều phương pháp để cho kết quả chính xác. Quan sát hình dáng, vẻ bề ngoài của viên đá trong một số trường hợp có thể cho ta một số thông tin dự đoán ban đầu. III. Phương pháp thực nghiệm Để tiến hành thực nghiệm chúng tôi đã thực hiện các phép đo tại bộ môn Vật lý chất rắn và phòng Thí nghiệm Vật lý chất rắn, khoa Vật lý, Trường Đại học Báo Cáo Thực tập chuyên đề
10 Khoa học Huế dưới sự hướng dẫn của TS Nguyễn Mạnh Sơn và cùng với học viên Bùi Tiến Đạt, Nguyễn Ngọc Trắc, Lê Văn Khoa Bảo và Lê Thị Thảo Viễn III.1 Các hệ đo của Khoa Vật lý - Trường Đại Học Khoa học Huế III.1.1 Hệ đo phổ hấp thụ [5] Đây là hệ đo đơn giản, tại phòng Bộ môn Vật lý chất rắn. Sơ đồ nguyên lý hệ đo: Nguồn Máy đơn Mẫu đo Bộ thu Bộ hiển bức xạ sắc quang điện thị Hình 7: Sơ đồ nguyên lý hệ đo phổ hấp thụ tại phòng Bộ môn vật lý chất rắn Hình 8: Hệ đo phổ hấp thụ thực tại phòng Bộ môn vật lý chất rắn Đo phổ bức xạ của nguồn sáng, Io =f(  ): nguồn sáng kích thích là một đèn halogien. Sau đó cho viên ruby vào khe ta có kết quả cường độ truyền qua của ruby như sau: I=f(). Ta có kết quả số liệu như sau Bước sóng (nm) I0 10 (A) I10 (A) I ( ) I ) ( ) T ( )  A( )  ln I ) ( ) I ( ) 380 12.3 4 0.3252 1.1233 385 15.2 4 0.26316 1.335 390 18.2 4 0.21978 1.51513 395 22 3.5 0.15909 1.83828 400 25.5 3 0.11765 2.14007 Báo Cáo Thực tập chuyên đề
11 405 29.5 2.5 0.08475 2.4681 410 33.5 2 0.0597 2.8184 415 38.5 1.5 0.03896 3.24519 420 43 1.3 0.03023 3.49884 425 48 1 0.02083 3.8712 430 53 1 0.01887 3.97029 435 57.5 0.9 0.01565 4.15715 440 61.5 0.8 0.01301 4.34218 445 65 0.8 0.01231 4.39753 450 69 1 0.01449 4.23411 455 72.5 1.2 0.01655 4.10127 460 76 2 0.02632 3.63759 465 79 3.3 0.04177 3.17553 470 81.5 5.5 0.06748 2.69585 475 85 9 0.10588 2.24543 480 87 13.8 0.15862 1.84124 485 88.5 19 0.21469 1.53856 490 89 25 0.2809 1.26976 495 89 30.5 0.3427 1.07091 500 89.5 34.8 0.38883 0.94462 505 88.5 38 0.42938 0.84542 510 87.5 39 0.44571 0.80808 515 85.5 38.5 0.45029 0.79786 520 83.5 36 0.43114 0.84133 525 81 32.8 0.40494 0.90402 530 78 28.5 0.36538 1.0068 535 74.5 24 0.32215 1.13275 540 70.5 20 0.28369 1.25988 545 66.5 16 0.2406 1.42461 550 62 12.5 0.20161 1.60141 555 57.5 9.5 0.16522 1.80049 560 53.5 7.2 0.13458 2.0056 565 49 5.5 0.11224 2.18707 570 44.8 4 0.08929 2.41591 575 40 3 0.075 2.59027 580 36.2 2.5 0.06906 2.67277 585 32.2 1.8 0.0559 2.88418 590 29 1.3 0.04483 3.10493 595 25.5 1.2 0.04706 3.05636 600 22 1 0.04545 3.09104 605 19.5 1 0.05128 2.97041 610 17 1 0.05882 2.83321 615 14.5 1 0.06897 2.67415 620 12 1.2 0.1 2.30259 625 11 1.5 0.13636 1.99243 630 10.2 1.8 0.17647 1.7346 635 8 2 0.25 1.38629 640 7 2 0.28571 1.25276 645 5.2 2 0.38462 0.95551 650 4.2 2 0.47619 0.74194 655 3.2 2 0.625 0.47 660 2.8 2 0.71429 0.33647 665 2 1.8 0.9 0.10536 670 1.8 1.5 0.83333 0.18232 675 1.2 1.2 1 0 680 1 1 1 0 Báo Cáo Thực tập chuyên đề
12 Trên đó là kết quả đo được và được chúng tôi tính toán độ truyền qua, độ hấp thụ. Để vẽ độ thị trực quan để so sánh chúng tôi sữ dụng phần mềm Microcal Origin để vẽ. Chúng tôi đã có được kết quả như sau. 100 P h æ ® Ì n I0 = f ( ) Cêng ®é ()*10 80 60 40 20 0 350 400 450 500 550 600 650 700 B í c sã n g  (n m ) Hình 9: Phổ bức xạ của nguồn halogen và phổ truyền qua của ruby 5 1 .0 4 0 .8 §é hÊp thô A 3 §é truyÒn qua T 0 .6 2 0 .4 1 0 .2 0 .0 0 350 400 450 500 550 600 650 700 B í c sã n g  (n m ) Hình 10: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby Báo Cáo Thực tập chuyên đề
13 Từ các phổ trên các hình cho thấy rằng các kết quả đo của chúng ta gần sát với lý thuyết về các phổ của ruby. Tuy nhiên, về hình dạng phổ thì tương tự nhưng vị trí các đĩnh thì không trùng khớp nhau. Theo chúng tôi có sự sai khác này là cách tiến hành thực nghiệm của chúng tôi. Một lý do khác theo chúng tôi đó là do chúng tôi tiến hành trên mẫu ruby khác với mẫu mà các tài liều nghiên cứu và đo đạc. III.1.2 Hệ đo phổ hấp thụ tự động [1] 8 8 8 8 DAC DAC 7 8 9 6 10 2 3 3 4 4 5 ADC ADC 5 6 1 1: Nguồn kích thích 2: Máy đơn sắc 3: PTM 4: Khuyếch đại 5: Ghi và hiển thị PC 6: Mô tơ bước 7: Hệ thấu kính hội tụ 8: Điều biến 10: Mô tơ bước Hình 11 : Sơ đồ nguyên lý hệ đo phổ quang phát quang Được chúng tôi thực hiện đo tại phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn, Khoa Vật lý Trường đại học Khoa học Huế III.1.2a Nguyên lý hoạt động của hệ đo: Nguồn kích thích là một đèn halogen 1 được chiếu qua hệ thấu kính hội tụ 7. Hệ thấu kính này hội tụ vào khe của máy đơn sắc 2, trước khi vào máy đơn sắc 2 chùm sáng phải qua bộ điều biến 8 để có chùm tia sáng nhấp nháy theo thời gian. Ở khe vào điều biến có một kính lọc tử ngoại. Trước khe vào máy đơn sắc có một tấm hình tròn có đục một lổ rất nhỏ có mục đích giảm cường độ chùm sáng đi vào Báo Cáo Thực tập chuyên đề
14 (đối với việc đo phổ đèn, còn để đo phổ truyền qua của ruby chúng tôi đã gắn mẫu ruby vào trước khe vào của máy đơn sắc 2). Sau khi đi vào máy đơn sắc 2 chùm ánh sáng phát quang sẽ bị tán sắc và ở khe ra máy đơn sắc thu được bức xạ đơn sắc có tần số xác định. Các tia sáng đơn sắc được thu nhận nhờ nhân quang điện 3, tại đây tín hiệu ánh sáng sẽ được chuyển thành tín hiệu điện. Tín hiệu điện sẽ được khuếch đại bằng kỹ thuật lọc lựa hoặc tách sóng đồng bộ sử dụng Lock-in Amplifier (đây là bộ khuyếch đại hiện có tại phòng thí nghiệm), kỹ thuật này nhằm loại bỏ nhiễu và làm tăng tỉ số tín hiệu trên nhiễu, tín hiệu thu được ở lối ra của bộ Lock-in Amplifier 4 là tín hiệu tương tự (Analog) được đưa vào Card chuyển đổi ADC, tại đây tín hiệu tương tự sẽ được chuyển đổi thành tín hiệu số (Digital) để đưa vào máy vi tính PC 5, máy vi tính sẽ ghi lại kết quả và xữ lý. Để tạo ra tín hiệu chuẩn, người ta dùng một bộ điều biến quang học (chopper), bộ phận này vừa điều biến tín hiệu quang vừa tạo tín hiệu chuẩn cho bộ khuyếch đại Lock-in Amplifier. Đây là tín hiệu chuẩn (reference) để so sánh với tín hiệu lối vào về tần số và pha dao động của chúng. Việc thay đổi bước sóng sử dụng motor bước để quay cách tử trong máy đơn sắc. Việc điều khiển motor bước được thực hiện nhờ máy vi tính qua Card chuyển đổi DAC, điều này phù hợp với việc điều khiển hệ thống từ máy vi tính qua motor 6 bước ghép nối với máy đơn sắc nhờ một chương trình phần mềm chuyên dụng. Kết quả ta thu được cường độ của phổ đèn I0 () (khi ở khe vào của máy đơn sắc chưa gắn mẫu) và cường độ độ truyền qua ruby I() (khi khe vào của máy đơn sắc đã có mẫu ruby). Sơ đồ thiết bị thực của hệ đo này tại Phòng thí nghiệm Vật lý Chất rắn , Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Huế. III.1.2 b Một số thiết bị thực tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn Báo Cáo Thực tập chuyên đề
15 Hệ thấu kính Máy đơn sắc và motor bước Bộ Lock-in Amplifier Máy vi tính Hình 12: Một số thiết bị trong hệ đo phổ hấp thụ, phổ huỳnh quang tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn III.1.2c Các bước thực nghiệm đo phổ hấp thụ của ruby bằng hệ đo tự động tại Phòng thí nghiệm Vật lý chất rắn Bước 1: Bật các nguồn của hệ đo. Bước 2: Chỉnh hệ đo cho ổn định phải sau 10 đến 15 phút để hệ đo ổn định. Bước 3: Đặt vị trí cách tử tại các vị trí gần với các vị trí ta cần đo. Chẳng hạn, trong trường hợp này ta Đặt cách tử của máy đơn sắc ở 13.6 (tương ứng với bước sóng là 406,32nm). Báo Cáo Thực tập chuyên đề
16 Bước 4: Bắt đầu đo Ta tắt hết điện phòng. Mở chương trình phần mềm ở máy vi tính ra. Nhấn chuột vào đây Hình 13: Cách khởi động phần mềm đo phổ Vào My Computer  C  Pho  PHO.exe để khởi động chương trình đo phổ. Ở mục Grating có 2 cách chọn 651 vạch /mm và 1302 vạch /mm, ta chọn 651 vạch /mm. Nhấn Enter Ở mục Max Y (Volt) có 2 cách chọn 1 và 3. Ta chọn 3 V. Nhấn Enter Ở mục Scan rate (min./100nm): Ta đặt tốc độ quét. Tuỳ theo cách đo mà ta có thể chọn tốc độ này nhanh hay chậm. Để coi phổ như thế nào hoặc với phổ đám thì ta chọn tốc độ quét nhanh để đở mất thời gian. Với các phổ vạch và phổ rất nét ta phải chọn tốc độ quét chậm. Nhược điểm lớn nhất của tốc độ quét chậm là mất thời gian. Chọn xong nhấn Enter Ở mục Input wavelength Báo Cáo Thực tập chuyên đề
17 Minimum wavelength (nm): Ta nhập bước sóng nhỏ nhất cần đo vào đây. Maximum wavelength(nm): Ta nhập bước sóng dài nhất cần đo vào đây. Current wavelength(nm): Ta nhập bước sóng hiện thời vào đây. (Bước sóng này tương ứng với bước sóng mà chúng ta đặt cách tử. Ví dụ: Đặt cách tử là 13.6 thì điền vào ô Current wavelength (nm) là 406.32; còn nếu ta đặt cách tử 18.2 thì điền vào ô Current wavelength(nm) 649.23) Chọn Ok. Chương trình bắt đầu đo phổ đối với khoảng bước sóng đã chọn. Khi đo xong. Màn hình xuất hiện hộp thoại Return Come back the startpoint? Chọn No. Màn hình xuất hiện hộp thoại Message save? Chọn Yes. Màn hình xuất hiện File name, ta đặt tên cho kết quả phổ vừa đo vào ô này. Xong nhấn Ok. Màn hình xuất hiện hộp thoại Message Continuously measure? Chọn No nếu xong tiếp tục đo nửa, nhấn Enter để thoát chương trình. Chọn Yes nếu tiếp tục đo. Khi đó ở ổ đĩa C của máy tính tự động tạo một Folder(thư mục) có tên KETQUA chứa tất cả các tập tin kết quả mà chúng ta vừa đo. Các tập tin chứa kết quả đo nằm trong này Hình 14: Vị trí của thư mục chứa các tập tin ghi kết quả Báo Cáo Thực tập chuyên đề
18 Để copy kết quả đo. Ta vào My Computer  C  KETQUA để copy các tập tin chúng ta vừa đo. Bước 5: Tắt hệ đo. Sau khi tiến hành đo đạc xong ta phải tắt hệ đo. +Trả hệ số khuyếch đại của bộ khuyếch đại về hệ số khuyếch đại thấp. +Hạ nguồn nuôi của nhân quang điện xuống điện áp thấp, sau đó tắt nguồn nuôi. +Tắt các nguồn phụ -Tắt nguồn nuôi đèn neon -Tắt máy đơn sắc -Tắt nguồn nuôi khuyếch đại và tắt nguồn nuôi điều biến -Tắt máy vi tính (tắt trước hay sau cũng được) III.1.2 d Kết quả thu được sau khi xử lý qua phần mềm Microcal Origin Nhận xét: Ta thấy rằng khi tiến hành qua hệ đo tự động thì hình dạng của các phổ vẩn không thay đổi. Chúng chỉ có thay đổi một đôi chút về vị trí các đỉnh. Có thể giải thích được có sự sai khác này là do các nguyên nhân sau đây: Có thể là do hệ đo, do cách đọc của chúng ta và do mẫu ruby trong 2 cách đo khác nhau. Báo Cáo Thực tập chuyên đề
19 2 .5 P h æ ® Ì n h a lo g e n I 0= f( ) P h æ tr u y Ò n q u a R u b y I= f (  ) 2 .0 1 .5 Cêng ®é 1 .0 0 .5 0 .0 400 450 500 550 600 650 700 750 B í c son g  (n m ) Hình 15: Phổ bức xạ của đèn neon và phổ truyền qua ruby được đo bằng hệ đo hấp thụ tự động 0 .8 1 .0 0 .7 0 .9 0 .6 §é truyÒn qua T() §é truyÒn qua T() 0 .8 0 .5 0 .4 0 .7 0 .3 0 .6 0 .2 0 .5 0 .1 0 .0 0 .4 400 450 500 550 600 650 700 750 B í c sã n g  (n m ) Hình 16: Độ hấp thụ và độ truyền qua của ruby được đo bằng hệ đo tự động III.1.3 Hệ đo phổ phát quang [1] Báo Cáo Thực tập chuyên đề