intTypePromotion=1

Xây dựng quy trình kỹ thuật phân tích định lượng PGA (axit phenylglyoxylic) – sản phẩm chuyển hóa của ethylbenzen trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ

Chia sẻ: ViThomas2711 ViThomas2711 | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:8

0
12
lượt xem
1
download

Xây dựng quy trình kỹ thuật phân tích định lượng PGA (axit phenylglyoxylic) – sản phẩm chuyển hóa của ethylbenzen trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ

Mô tả tài liệu
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Ethylbenzen là đồng đẳng của benzene, được công nhận là tác nhân gây bệnh nghề nghiệp ở trong nước và trên thế giới, công nghiệp sản xuất styren thì ethylbenzen là nguồn nguyên liệu chính. Trong một số ngành công nghiệp khác như sản xuất sơn, điện tử, ethylbenzen luôn lẫn trong những dung môi như benzene, toluen, xylen.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Xây dựng quy trình kỹ thuật phân tích định lượng PGA (axit phenylglyoxylic) – sản phẩm chuyển hóa của ethylbenzen trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ

K2t qu. nghiên c=u KHCN<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> XÂY DỰNG QUY TRÌNH KỸ THUẬT PHÂN TÍCH<br /> ĐỊNH LƯỢNG PGA (AXIT PHENYLGLYOXYLIC) –<br /> SẢN PHẨM CHUYỂN HÓA CỦA ETHYLBENZEN<br /> TRONG NƯỚC TIỂU BẰNG PHƯƠNG PHÁP<br /> SẮC KÝ LỎNG KHỐI PHỔ<br /> Nguy5n Th7 Hi3n, T9ng Th7 Ngân, Nguy5n Th7 Đi3m,<br /> Đ: Th7 C0m Nhung, Vũ Xuân Trung<br /> Viện Khoa học An toàn và Vệ sinh lao động<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> E<br /> I. ĐẶT VẤN ĐỀ<br /> thylbenzen là đồng đẳng của benzene, phân tích chất này đối với phòng thí nghiệm tại<br /> được công nhận là tác nhân gây bệnh Việt Nam gặp nhiều khó khăn. Tổng hợp những<br /> nghề nghiệp ở trong nước và trên thế lý do nêu trên, chúng tôi đặt vấn đề nghiên cứu:<br /> giới, công nghiệp sản xuất styren thì ethylben- “Xây dựng quy trình phân tích PGA (axit phenyl-<br /> zen là nguồn nguyên liệu chính [1]. Trong một số glyoxylic) – sản phẩm chuyển hóa của ethylben-<br /> ngành công nghiệp khác như sản xuất sơn, điện zen trong nước tiểu bằng phương pháp sắc ký<br /> tử, ethylbenzen luôn lẫn trong những dung môi lỏng khối phổ”, nhằm mục tiêu là: xây dựng<br /> như benzene, toluen, xylen. Xylen công nghiệp được quy trình phân tích PGA trong nước tiểu<br /> lẫn khoảng 20-40% ethylbenzen [2], trong khi bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ với độ<br /> xylen là nguyên liệu chính được sử dụng cho chính xác trên 95%, giới hạn định lượng nhỏ<br /> sản xuất sơn và một số ngành công nghiệp hơn 0,1mg/L. Góp phần đề xuất làm chỉ số giám<br /> khác. sát sinh học đối với NLĐ có tiếp xúc với ethyl-<br /> benzen.<br /> Ở nước ta hiện nay, việc sử dụng ethylben-<br /> zen ngày càng phổ biến, nhưng Bộ y tế mới chỉ II. ĐỐI TƯỢNG, PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU<br /> có quy định về giám sát sinh học cho người lao<br /> động (NLĐ) có tiếp xúc với benzene, toluene, 2.1. Đối tượng nghiên cứu<br /> xylen, chưa có giám sát sinh học cho NLĐ có Quy trình phân tích PGA niệu-chất chuyển<br /> tiếp xúc với ethylbenzen [3]. Nên việc bảo vệ hóa của ethylbenzen trong nước tiểu của người<br /> NLĐ có tiếp xúc với ethylebenzen chưa được lao động có tiếp xúc nghề nghiệp.<br /> quan tâm một cách thỏa đáng.<br /> 2.2. Phương pháp nghiên cứu<br /> Trên thế giới nhiều nước đã sử dụng sản<br /> phẩm chuyển hóa của ethylbenzen trong nước - Tiến hành theo phương pháp nghiên cứu<br /> tiểu là axit phenylglyoxylic (PGA) làm một trong thực nghiệm trong phòng thí nghiệm của Viện<br /> những chỉ số cho giám sát sinh học đối với NLĐ khoa học ATVSLĐ bằng cách ứng dụng Phương<br /> có tiếp xúc với ethylbenzen (theo ACGHI-2018). pháp phân tích được xây dựng theo tài liệu của<br /> Ở Việt Nam, quy trình phân tích PGA niệu được Laboratory Procedure Manual - The Centers for<br /> công bố rất hạn chế, việc tham khảo quy trình Disease Control and Prevention (CDC-2012) [4].<br /> <br /> <br /> Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2019 43<br /> K2t qu. nghiên c=u KHCN<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> - Khảo sát trong phòng thí nghiệm: xây dựng - Pha động là: 5:Ammonium acetate (10M) -<br /> quy trình, phân tích mẫu thực nghiệm kênh A; 95: Methanol - kênh B<br /> - Lấy mẫu ngoài hiện trường: lấy mẫu nước 3.1.1.2. Các thông số cài đặt trên máy LC/MS<br /> tiểu của người lao động tại nơi làm việc<br /> Đối với mỗi phương pháp các thông số cài<br /> 2.3. Phương pháp kỹ thuật thực hiện đặt trên máy rất quan trọng, nếu một thông số<br /> 2.3.1. Xây d?ng quy trình không phù hợp sẽ ảnh hưởng đến chất lượng<br /> của kết quả phân tích mẫu. Đề tài tiến hành khảo<br /> Thử nghiệm ứng dụng phương pháp phân sát đối với từng thông số và thu được các giá trị<br /> tích sắc ký lỏng khối phổ với các điều kiện: tối ưu. Tại các giá trị này kết quả của phép đo là<br /> - Thiết bị: Máy sắc kýlỏng ba lần tứ cực tốt nhất. Giá trị của các thông số tối ưu cụ thể<br /> LC/MA, nhãn hiệu HPLC 1290/MSD6430B của như sau:<br /> Agilent, Tủ âm sâu -860C,… * Điều kiện trên LC<br /> - Dụng cụ: Các dụng cụ chuyên dùng như - Tốc độ dòng: 0,2 ml/phút<br /> bình định mức, pipet, cột C18 dài 150mm, kích<br /> thước hạt 1.8µm,… - Tỉ lệ dung môi: A: 5% B: 95%<br /> - Hóa chất: Hóa chất sử dụng trong đề tài của - Thời gian chạy mẫu: 4 phút<br /> hãng Sigma đảm bảo độ tinh khiết để phân tích - Thể tích bơm mẫu: 15µl<br /> lượng vết như PGA; Ammonium acetate;<br /> Methanol; Axit acetic... - Nhiệt độ cột: 400C<br /> Phương pháp phân tích được xây dựng theo * Điều kiện MS<br /> tài liệu của Laboratory Procedure Manual - The - Nguồn tạo ion: ESI<br /> Centers for Disease Control and Prevention<br /> (CDC-2012) [4]. - Năng lượng ion hóa: 70eV<br /> <br /> 2.3.2. Xác đ7nh s.n ph0m chuy4n hóa - Chạy chế độ: MRM<br /> Xác định bằng quy trình xây dựng được trên - Phổ m/z: 149/77<br /> máy sắc kí lỏng khối phổ của Agilent. 3.1.2. Ch8n các đi3u ki6n l/y m1u, x> lý m1u<br /> III. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN đ4 có dung d7ch đo<br /> <br /> 3.1. Kết quả xây dựng quy trình 3.1.2.1. Lấy mẫu<br /> <br /> 3.1.1. Chu0n hóa các đi3u ki6n cho phép đo Mẫu nước tiểu được thu vào cuối ca của<br /> ngày làm việc cuối tuần. Thu từ 5-10ml nước<br /> Để chọn được các điều kiện tối ưu cho xây tiểu đựng vào ống thủy tinh có thể tích 15-20ml,<br /> dựng quy trình chúng tôi đã tiến hành khảo sát, loại ống chịu được điều kiện âm sâu (-800C).<br /> đánh giá và thu được kết quả của từng điều kiện Bảo quản lạnh tại hiện trường, khi đưa về phòng<br /> như dưới đây. thí nghiệm được bảo quản âm sâu trước khi<br /> 3.1.1.1. Hóa chất và dung dịch chuẩn phân tích.<br /> - Hóa chất: PGA; Ammonium acetate; 3.1.2.2. Xử lý mẫu<br /> Methanol; Axit aceticcủa Sigma<br /> Mẫu được xử lý với nhiều điều kiện khác<br /> - Dung dịch chuẩn: pha PGA trong nước cất nhau và đề tài thu được điều kiện cho kết quả tốt<br /> hai lần để được các nồng độ từ 0,01-8µg/ml. nhất là quy trình xử lý mẫu như dưới đây:<br /> <br /> <br /> <br /> 44 Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2019<br /> K2t qu. nghiên c=u KHCN<br /> <br /> <br /> <br /> <br /> Mẫu được pha bằng dung dịch Ammonium<br /> acetate (10mM) với tỷ lệ 1 mẫu : 9 Ammonium<br /> acetate (10M), lắc đều lọc qua màng lọc<br /> 0,2µm.<br /> Dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn<br /> được xử lý như mẫu phân tích ở các mức nồng<br /> độ: 0,01µg/ml; 0,1µg/ml; 1µg/ml; 2µg/ml; 3µg/ml;<br /> 4µg/ml; 5µg/ml.<br /> 3.1.3. Đánh giá các đi3u ki6n c
ADSENSE
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2