Bài giảng Hóa dược: Thực hành kiểm nghiệm một số chỉ tiêu hóa dược cloramphenicol

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PPTX | Số trang:17

Thêm vào BST

Báo xấu

25
lượt xem 5
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Bài giảng "Hóa dược: Thực hành kiểm nghiệm một số chỉ tiêu hóa dược cloramphenicol" nhằm giúp người học có thể tiến hành kiểm nghiệm một số chỉ tiêu hóa dược cloramphenicol theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam: tính chất, định tính, định lượng. Mời các bạn cùng tham khảo chi tiết nội dung bài giảng.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Bài giảng Hóa dược: Thực hành kiểm nghiệm một số chỉ tiêu hóa dược cloramphenicol

LỊCH TRÌNH SỐ STT TÊN BÀI HỌC TIẾT PHẦN THỰC HÀNH MÔN HỌC HÓA DƯỢC 1 KN một số chỉ tiêu hóa dược natri clorid 5 2 KN một số chỉ tiêu hóa dược paracetamol 5 SỐ TÍN CHỈ: 4 3 KN một số chỉ tiêu hóa dược vitamin C 5 KN một số chỉ tiêu hóa dược 4 5 cloramphenicol 5 KN một số chỉ tiêu hóa dược mebendazol 5 LÝ THUYẾT THỰC HÀNH 3 1 6 KN một số chỉ tiêu hóa dược glucose 5 Tổng cộng 30
THỰC HÀNH BÀI 4 KIỂM NGHIỆM CLORAMPHENICOL
MỤC TIÊU HỌC TẬP * Kỹ năng 1. Tiến hành kiểm nghiệm một số chỉ tiêu hóa dược cloramphenicol theo tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam: tính chất, định tính, định lượng. * Năng lực tự chủ, trách nhiệm 2. Thể hiện thái độ cẩn thận, tỉ mỉ, trung thực trong thực hành kiểm nghiệm hóa dược. 3. Thể hiện được khả năng làm việc độc lập và khả năng phối hợp trong làm việc nhóm.
CÁC CHỈ TIÊU KIỂM NGHIỆM
CHUẨN BỊ DỤNG CỤ, THIẾT BỊ Số Số STT Dụng cụ STT Dụng cụ lượng lượng 1 Ống nghiệm 10 9 Ống hút bầu 10ml 01 2 Bình định mức 100ml 01 10 Cốc có mỏ 250 01 3 Bình định mức 500ml 01 11 Cốc có mỏ 100 02 4 Ống đong 10ml 023 12 Đũa thủy tinh 03 5 Ống đong 50ml 01 13 Pipet paster 05 6 Quả bóp cao su 01 14 Đèn cồn 01 7 Giấy lọc 02 15 Giấy cân 10 8 Ống hút chia vạch 5ml 02
CHUẨN BỊ HÓA CHẤT, THUỐC THỬ STT Hóa chất/Thuốc thử Số lượng STT Hóa chất Số lượng 1 Chloramphenicol 2,0g 6 DD β-naphtol/NaOH 01 lọ Dung dịch NH4OH 2 Kẽm hạt 1,0g 7 01 lọ 10% 3 Dung dịch H2SO4 1% 01 lọ 8 Dung dịch NaOH 10% 01 lọ Dung dịch NaNO2 4 01 lọ 9 Nước tinh khiết 200ml 0,1M 5 Dung dịch AgNO3 5% 01 lọ
CÔNG THỨC CẤU TẠO CLORAMPHENICOL NH-CO-CHCl2 NO2 CH CH CH 2OH HO
TIẾN HÀNH 1. TÍNH CHẤT - Lấy khoảng 1g chloramphenicol đặt trên giấy cân - Quan sát dưới ánh sáng tự nhiên - Ghi chép lại kết quả quan sát được Yêu cầu Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc trắng vàng hay tinh thể hình kim hoặc phiến dài.
TIẾN HÀNH 2. ĐỊNH TÍNH Phản ứng của phần nitrophenyl và clo hữu cơ Phản ứng 1: Tạo phẩm màu nitơ (amin thơm bậc 1) Nguyên tắc phản ứng: Nhóm NO2- sau khi khử hóa bằng H (Zn/acid) chuyển thành amin thơm bậc I, cho phản ứng đặc trưng của nhóm này là tạo phẩm màu nitơ +H NO2 RCl2 NH2 R + Cl- + H2O (Zn/H+) HO Ar-N=N + HNO3 + 2-naphtol + NaCl Ar-NH2 Ar-N+ N Cl- NaOH
TIẾN HÀNH 2. ĐỊNH TÍNH Phản ứng của phần nitrophenyl và clo hữu cơ Phản ứng 2: Xác định clorid (Cl-) sinh ra từ các nguyên tử clo hữu cơ có trong phân tử chloramphenicol, do hydro mới sinh Phương trình phản ứng: +H NO2 RCl2 NH2 R + Cl- + H2O (Zn/H+) AgNO3 + Cl- → AgCl ↓ + NO3-
TIẾN HÀNH 2. ĐỊNH TÍNH Phản ứng của phần nitrophenyl và clo hữu cơ Chuẩn bị mẫu thử 0,1g chế phẩm Lọc lấy dịch lọc để tiến hành 5ml H2SO415% phản ứng 1 và 2 2 viên kẽm hạt (dùng giấy lọc và phễu) Để yên 1,5-2 giờ Ống nghiệm
TIẾN HÀNH 2. ĐỊNH TÍNH Phản ứng của phần nitrophenyl và clo hữu cơ Phản ứng 1 Phản ứng 2 1ml dịch lọc 2ml nước cất 0,5ml dung dịch AgNO3 5% Xuất hiện tủa màu đỏ Xuất hiện tủa trắng lổn nhổn Tủa tan khi thêm dư ammoniac
TIẾN HÀNH 2. ĐỊNH TÍNH Phản ứng với kiềm khi đun nóng Nguyên tắc phản ứng Cloramphenicol chuyển sang màu vàng đến đỏ khi đun nóng trong kiềm 0,1g chế phẩm Xuất hiện màu vàng 4ml NaOH 10% → vàng da cam → đỏ Đun nóng trên ngọn lửa đèn cồn Ống nghiệm
TIẾN HÀNH 3. ĐỊNH LƯỢNG Phương pháp đo quang phổ UV-VIS Nguyên tắc Do chloramphenicol trong công thức phân tử có nhân thơm nên có khả năng hấp thụ ánh sáng trong vùng tử ngoại. Người ta đã áp dụng tính chất này để xây dụng phương pháp định lượng chúng.
TIẾN HÀNH 3. ĐỊNH LƯỢNG Mẫu thử Cốc có mỏ Bình định mức Bình định mức Mẫu trắng (nước cất) 100ml 250ml 100ml Mẫu thử (dung dịch C) Đo độ hấp thụ λ = 278nm 45-50mg chế phẩm Dung dịch A 10ml dung dich B 60 ml nước cất Tráng cốc bằng Thêm nước vừa đủ Đun nhẹ 45-500 cho nước ấm (Dung dịch C) dễ tan 3 lần (x 10ml) (dung dịch A) Thêm nước vừa đủ (Dung dịch B)
TIẾN HÀNH 4. ĐỊNH LƯỢNG Kết quả Trong đó: m: khối lượng chế phẩm (g) D: độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử A = 297 f1, f2 : hệ số pha loãng Yêu cầu: Chế phẩm chứa từ 98-102% cloramphenicol
BÁO CÁO KẾT QUẢ THỰC TẬP HÓA DƯỢC Lớp: …………………………… Họ và tên: ……………………. Không STT Chỉ tiêu Yêu cầu Đạt đạt Bột kết tinh mịn màu trắng, trắng xám hoặc 1 Tính chất trắng vàng hay tinh thể hình kim hoặc phiến dài. Phản ứng của phần nitrophenyl, viết PTPƯ 2 Định tính Phản ứng của phần clo hữu cơ, viết PTPƯ Phản ứng với kiềm khi đun nóng Định Kết quả: 4 lượng D1=… D2=… D3= … DTB= … HL%= … KẾT LUẬN: