ĐI H C QU C GIA THÀNH PH H CHÍ MINHẠ Ọ Ố Ố Ồ
TR NG ĐI H C KHOA H C T NHIÊNƯỜ Ạ Ọ Ọ Ự
Khoa Hoá H cọ

BÀI T NG TRÌNH TH CƯỜ Ự
T PẬ
PHÂN TÍCH K THU TỸ Ậ
Nhóm 5
1214254 Nguy n H u Quangễ ữ
1214251 V ng Qu c Ph ngươ ố ươ
1214007 Nguy n Lê Hoàng Anhễ
1214039 Nguy n Th M Chiễ ị ỹ
Thực tập phân tích kỹ thật
M C L CỤ Ụ
2
1. Mở đầu
Canxi là m t trong nh ng khoáng ch t c n thi t, có vai trò thi t y u cho c th .ộ ữ ấ ầ ế ế ế ơ ể
Cung c p canxi giúp c th kho m nh, giúp tr em đt chi u cao và t m vóc t tấ ơ ể ẻ ạ ẻ ạ ề ầ ố
khi tr ng thành và giúp ng i tr ng thành tránh đc các b nh lý v x ngưở ườ ưở ượ ệ ề ươ
kh p, bên c nh đó canxi còn giúp duy trì ho t đng c a các c b p, kích thích máuớ ạ ạ ộ ủ ơ ắ
l u thông và phát tín hi u cho các t bào th n kinh đng th i đi u ti t các hoocư ệ ế ầ ồ ờ ề ế
môn trong c th . Chính vì v y, canxi luôn có m t trong thành ph n c a các lo iơ ể ậ ặ ầ ủ ạ
s a dành cho c tr em l n ng i l n. Hàm l ng canxi trong s a là m t ch tiêuữ ả ẻ ẫ ườ ớ ượ ữ ộ ỉ
quan tr ng và là m i quan tâm hàng đu c a ng i tiêu dùng. D vi c xác đnh chínhọ ố ầ ủ ườ ệ ị
xác hàm l ng c a chúng là nhu c u c u thi t y u. Có hai ph ng pháp dùng đượ ủ ầ ầ ế ế ươ ể
xác đnh hàm l ng canxi là ph ng pháp đnh l ng d i d ng oxalate và ph ngị ượ ươ ị ượ ướ ạ ươ
pháp đnh l ng b ng Complexon III. Trong bài th c t p này nhóm s ti n hànhị ượ ằ ự ậ ẽ ế
xác đnh hàm l ng canxi trong s a thông qua vi c đnh l ng Caị ượ ữ ệ ị ượ 2+ b ng ph ngằ ươ
pháp chu n đ oxy hoá kh v i permanganat. Bên c nh đó, nhóm cũng ti n hànhẩ ộ ử ớ ạ ế
xác đnh n ng đ Caị ồ ộ 2+ trong m u chu n Caẫ ẩ 2+ 0.01N và m u ki m tra t phòng thíẫ ể ừ
nghi mệ
1.1. Nguyên tắc
M u s a sau khi đc vô c hoá, canxi trong s a s chuy n thành d ng ionẫ ữ ượ ơ ữ ẽ ể ạ
Ca2+, ion Ca2+ đc t a đnh l ng d ng canxi oxalate (CaCượ ủ ị ượ ở ạ 2O4). L ng k t t aượ ế ủ
canxi oxalate có th xác đnh b ng hai cách: nung nhi t đ cao sau đó cân l ngể ị ằ ở ệ ộ ượ
CaO sinh ra ho c hoà tan k t t a b ng acid Hặ ế ủ ằ 2SO4, gi i phóng anion Cả2O42-. Sau đó
ta ti n hành chu n đ oxy hoá kh b ng ph ng pháp permanganat xác đnh chínhế ẩ ộ ử ằ ươ ị
xác l ng Cượ 2O42- đc gi i phóng t t a, thông qua đó ta có th xác đnh chính xácượ ả ừ ủ ể ị
hàm l ng canxi có trong m u s a ban đu. Quy trình xác đnh g m 3 giai đo nượ ẫ ữ ầ ị ồ ạ
chính nh sau:ư
Thực tập phân tích kỹ thật
K t t a đng th Caế ủ ồ ể 2+ d i b ng (NHướ ằ 4)2C2O4
Ca2+ + C2O42- CaC2O4
Hoà tan k t t a CaCế ủ 2O4 b ng Hằ2SO4
CaC2O4 +2H+ H2C2O4 + Ca2+
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Chu n Hẩ2C2O4 sinh ra b ng KMnOằ4
5C2O42- +2MnO4- +16H+ 10CO2 + 2Mn2+ +8H2O
1.2. Đối tượng mẫu
M u dùng đ xác đnh canxi trong ph n th c t p này là s a NuVita (NuTiFood)ẫ ể ị ầ ự ậ ữ
v i hàm l ng canxi ghi trên bao bì là 720 mg/ 100g.ớ ượ
Tr ng thái c m quanạ ả : s n ph m s a d ng b t m n, mùi th m d u, màu vàngả ẩ ữ ạ ộ ị ơ ị
nh t, khi n m th y v ng t thanh và ít béo, tan t t trong n c và cho dung d ch màuạ ế ấ ị ọ ố ướ ị
tr ng đc.ắ ụ
1.3. Hoá chất, thiết bị, dụng cụ
1.3.1. Thi t b - d ng cế ị ụ ụ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Lò nung, b p đi n, b p cách thuế ệ ế ỷ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Ph u l c G4, bình rút áp su t kémễ ọ ấ
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Becher 100 mL, 250 mL
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Pipet 10 và 25 mL, buret 25 mL
−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− Đũa thu tinh, ng nh gi tỷ ố ỏ ọ
Chén nung b ng s có n p (ch u đc nhi t đ cao, tr v i acid vô c , b n cằ ứ ắ ị ượ ệ ộ ơ ớ ơ ề ơ
h c t t. Tuy nhiên chúng ch u ki m kém nên không đc s d ng đ th c hi n cácọ ố ị ề ượ ử ụ ể ự ệ
ph n ng ki m ch y)ả ứ ề ả
1.3.2. Hoá ch tấ
Dung d ch Caị2+ 0.1 N.
Dung d ch Caị2+ 0.01 N: Rút 25.00 mL Ca2+ 0.1N đnh m c lên 250 mL.ị ứ
Dung d ch (NHị4)2C2O4 10% pha trong n c c t.ướ ấ
4
Dung d ch NHị3 1%: rót vào ng đong 50 mL NHố3 đm đc , sau đó cho vào chaiậ ặ
nh a có s n 1.5 L n c c t.ự ẵ ướ ấ
Dung d ch Hị2SO4 (1:1): rót t t 50 mL dung d ch Hừ ừ ị 2SO4 đm đc vào becherậ ặ
ch a s n 50 mL n c c t đc ngân trong thau n c. ứ ẵ ướ ấ ượ ướ
Dung d ch KMnOị4 0.1 N.
Dung d ch KMnOị4 0.02 N: rút 50.00 mL KMnO4 0.1 N đnh m c lên 250 mL.ị ứ
Dung d ch Hị2C2O4 0.1 N.
Dung d ch Hị2C2O4 0.02 N: rút 10.00 mL H2C2O4 0.1 N đnh m c lên 50 mL.ị ứ
2. Thực nghiệm
2.1. Xử lý mẫu sữa
S d ng ph ng pháp x lý m u khô đ đt cháy n n m u, chuy n canxi trongử ụ ươ ử ẫ ể ố ề ẫ ể
m u v d ng mu i hoà tan. Quy trình g m 2 b c là than hoá m u trên b p đi n vàẫ ề ạ ố ồ ướ ẫ ế ệ
tro hoá m u trong lò nung. Thí nghi m đc ti n hành v i 4 m u s a, 2 m u tr ng (1ẫ ệ ượ ế ớ ẫ ữ ẫ ắ
mL n c c t). ướ ấ
Than hoá m uẫ: chu n b 6 chén s s ch khô, cân chính xác kho ng 2 g s a choẩ ị ứ ạ ả ữ
vào 4 chén s , 2 chén s còn l i ta thêm 1 mL n c c t và dùng làm m u tr ng. Đtứ ứ ạ ướ ấ ẫ ắ ặ
t t c chén s lên b p đi n, ban đu nung m u nhi t đ v a ph i đ tránh b cấ ả ứ ế ệ ầ ẫ ở ệ ộ ừ ả ể ố
khói quá m nh, văng m u ra ngoài làm m t m u s a ho c văng t m u này sang m uạ ẫ ấ ẫ ữ ặ ừ ẫ ẫ
khác gây nhi m b n chéo, tăng d n nhi t đ cho đn khi t t c m u đu cháy thànhễ ẩ ầ ệ ộ ế ấ ả ẫ ề
than đen và khói tr ng không còn b c lên n a.ắ ố ữ
Tro hoá m uẫ: m u sau khi than hoá đc cho vào lò nung, gia nhi t lên 350 ẫ ượ ệ oC
trong vòng 1 gi và gi nhi t đ này trong vòng 1 gi . Sau đó tăng d n nhi t đ lênờ ữ ệ ộ ờ ầ ệ ộ
550 oC trong vòng 1 gi và gi nhi t đ này trong 2 gi . Tro trong chén s th ng cóờ ữ ệ ộ ờ ứ ườ
màu tr ng ho c h i xám. L y m u ra, thêm 1 mL HNOắ ặ ơ ấ ẫ 3đđ, đun nh đn khô và đunẹ ế
ti p trong 2 gi ta đc m u đã tro tr ng hoàn toàn.ế ờ ượ ẫ ắ
Hoà tan tro: Sau khi quá trình tro hoá k t thúc, đi cho chén ngu i hoàn toàn thêmế ợ ộ
vào m u 1 mL n c c t đ th m t m u hoàn toàn r i thêm ti p 3 mL HCl (1:1),ẫ ướ ấ ể ấ ướ ẫ ồ ế