Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1

Chia sẻ: Vương Nguyễn Trúc Anh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:29

Thêm vào BST

Báo xấu

3.490
lượt xem 441
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

"Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1" trình bày về: phương pháp kết tinh sản phẩm, phân tích định tính xác định nhóm chức các hợp chất hữu cơ, tổng hợp hữu cơ phản ứng tách nước (Dehydrattion) điều chế Cyclohexen. Tài liệu hữu ích với các bạn chuyên ngành Hóa học.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1

Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 CHƢƠNG 2 PHƢƠNG PHÁP KẾT TINH SẢN PHẨM Bài 1: KẾT TINH LẠI BENZOIC ACID  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết và hiểu được phương pháp kết tinh lại một chất và cách chọn dung môi để kết tinh; - Kỹ năng làm việc nhóm. I. Các bƣớc tiến hành - 1. Kiểm tra sự hoà tan của benzoic acid trong các dung môi  Dung môi ethanol: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi ethanol, khuấy. Ta thấy được benzoic acid tan hoàn toàn. - Tiếp theo cho theo nước từ từ vào cho đến khi xuất hiện kết tủa. Sau đó đem đun cách thủy cho kết tủa tan. - Kết quả: benzoic acid kết tinh khi làm nguội ở nhiệt phòng.  Dung môi acetone: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi acetone, khuấy. Ta thấy được benzoic acid tan hoàn toàn. - Tiếp theo cho theo nước từ từ vào cho đến khi xuất hiện kết tủa. Sau đó đem đun cách thủy cho kết tủa tan. - Kết quả: benzoic acid kết tinh khi làm nguội ở nhiệt phòng.  Dung môi acetic acid: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi acetic acid, khuấy. Ta thấy được benzoic acid tan (tan ít). - Tiếp theo cho theo nước từ từ vào cho đến khi xuất hiện kết tủa. Sau đó đem đun cách thủy cho kết tủa tan. - Kết quả: benzoic acid kết tinh khi làm lạnh ở nhiệt độ 27oC.  Dung môi nước: - Cân 30mg benzoic acid cho vào beacher 100ml, cho 10 giọt dung môi nước, khuấy. Ta thấy được benzoic acid không tan. 1
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 CHƢƠNG 3 PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH XÁC ĐỊNH NHÓM CHỨC CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ Bài 1: HIDROCARBON  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết phản ứng đặc trưng nhận biết hydrocarbon no, không no - Điều chế được khí methan, ethylene, acetylene trong phòng thí nghiệm - Kỹ năng làm việc nhóm I. Cơ sở lý thuyết 1. Tính chất của hydrocarbon no. Alkanes không phản ứng được với dung dịch Br2, dung dịch Potassium Permanganate (KMnO4) 2. Tính chất của hydrocarbon không no. Alkenes và Alkynes làm mất màu dung dịch Br2(phản ứng cộng AE), dung dịch Potassium Permanganate (KMnO4) (phản ứng oxi hoá – khử) II. Hoá chất và dụng cụ 1. Hoá chất - Sodium acetate khan (CH3COONa). - - Cancium oxide (CaO). - Potassium Permanganate 1 % (KMnO4). - Sodium carbonate 5 % (Na2CO3). - Ammonia solution 5% (dung dịch NH3). - Calcium carbide (CaC2). - Copper (I) clorua (CuCl). - Sulfuric acid đặc (H2SO4). - Ethanol. - Silver nitrate 1% (AgNO3). 2. Dụng cụ (số lƣợng) - Ống nghiệm có nhánh (1). - - Ống nghiệm (2). - Cối sứ (1). - Giá ống nghiệm (1). - Kẹp ống nghiệm(1). - Ống nhỏ giọt (4). - Đèn cồn (1). III. Hiện tƣợng và kết quả thí nghiệm 1. Điều chế và tính chất của methane 1.1 Điều chế methane Khi cho vào ống nghiệm khô có nút và ống dẫn khí khoảng 4,5 gam hỗn hợp sodium axetate khan và vôi tôi xút (1,5 gam sodium axetate và 3gam vôi tôi xút) đã được nghiền nhỏ và trộn đều. sau đó đem đun nóng bằng ngọn lửa đèn cồn. Thấy trong ống nghiệm sủi bọt và có khí thoát ra . khoảng một lúc sau đốt khí methane ở đầu ống dẫn khí tạo ra ngọn lửa màu xanh. 3
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Phương trình phản ứng: CH3COONa + NaOH CaO,NaOH CH4↑ + Na2CO3 t0 CH4 + 2O2 → CO2 + 2H2O 1.2 Tương tác của methane với dung dịch Potassium Permanganate Tiến hành điều chế methane như phần 1.1 và đưa khí methane vào ống nghiệm chứa 2ml dung dịch KMnO4 1% và 1ml dung dịch Na2CO3 5%. Ta thấy phản ứng không xảy màu của dung dịch KMnO4 không bị mất. 2. Điều chế ethylene và tính chất của ethene 2.1. Điều chế ethene Khi cho 2ml ethanol vào ống nghiệm , nhỏ từng giọt 4ml H2SO4 đặc vào và đun ống nghiệm có lắp ống dẫn khí. Thấy hỗn hợp trong ống nghiệm nóng và sôi lên đồng thời xuất hiện có khí thoát ra (ethylene) sau đó đốt ethylene ở đầu ống dẫn khí xuất hiện ngọn lửa có màu xanh hơi vàng. Phương trình phản ứng: 0 C2H5OH H2SO4 đặc, t C2H4↑ + H2O C2H4 + 3O2 → 2CO2↑ + 2H2O 2.2. Phản ứng oxi hoá ethylene bằng dung dịch Kali pemanganat Tiến hành điều chế ethene như phần 1.1 và đưa khí ethene vào ống nghiệm chứa 2ml dung dịch KMnO4 1% và 0,5ml dung dịch Na2CO3 5%. Ta thấy màu của dung dịch KMnO4 bị có chất kết tủa màu nâu đen (MnO2) và sau đó kết tủa tan dân, dung dịch trở nên trong suốt điều này cho thấy khí ethene tạo ra chưa tinh khiết có lẫn các phân tử acid sulfuric. Phương trình phản ứng: H2C=CH2 + KMnO4 + H2O → H2C(OH)-C(OH)H2+ MnO2 (tủa nâu đen) + KOH H2SO4+2KOH→K2SO4+H2O 2H2SO4+MnO2→Mn(SO4)2+2H2O 3. Điều chế axetylene và tính chất của axetylene 3.1. Điều chế axetylene Khi cho vào ống nghiệm có ống dẫn khí vài viên canxi cacbua và thêm khoảng 1ml nước vào. Quan sát thấy trong ống nghiệm có sủi bọt (có khí thoát ra,C2H2). Sau đó đốt axetylene ở đầu ống dẫn khí thì cháy, ngọn lửa có màu trắng sáng. Phương trình phản ứng: CaC2(đất đèn) + 2H2O→ C2H2↑ + Ca(OH)2 2C2H2 + 5O2 → 4CO2 + 2H2O 3.2. Phản ứng oxi hoá axetylene bằng dung dịch Kali pemanganat Khi cho khí axetylene vừa điều chế được vào ống nghiệm có chứa 2ml dung dịch KMnO4 1% và 0,5ml dung dịch Na2CO3 5%. Ta thấy màu dung dịch bị mất dần có kết tủa nâu đen MnO2. 4
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Phương trình phản ứng: HC≡CH + KMnO4 + H2O → HOC–CH2OH + KOH + MnO2↓ 3.3. Phản ứng tạo thành bạc axetylua Cho 2ml dung dịch AgNO3 1% vào ống nghiệm. Nhỏ thêm từng giọt NH3 5% cho đến khi kết tủa Ag2O vừa tạo ran hoàn toàn. Dẫn khí axetylene vào hỗn hợp ta thấy có kết tủa màu vàng và có mùi khai (NH3 bay ra). Phương trình phản ứng: AgNO3 + NH3 + H2O → AgOH↓ + NH4NO3 2AgOH ⇌ Ag2O↓ + H2O Ag2O + NH3 + H2O → 2(Ag(NH3)2)OH CH≡CH + 2(Ag(NH3)2)OH → Ag-C≡C-Ag↓ + NH3↑ + 2H2O IV. Trả lời câu hỏi, bài tập củng cố 1. Trong phản ứng điều chế ethene: Tại sao phải thêm vào hỗn hợp vài hạt cát? Để tạo cho hỗn hợp được xốp hơn giúp phản ứng xảy ra nhanh và đạt hiệu suất cao hơn tương tự như chất xúc tác. Tại sao phải nối ống dẫn khí với ống đựng vôi tôi xút? Tại vì khí thoát ra ngoại trừ ethylene mà còn có phân tử H2SO4 điều này làm cho khí ethylene được tinh khiết. H2SO4 + CaO → CaSO4 + H2O H2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2H2O Tại sao hỗn hợp sauphanr ứng có màu đen? Hỗn hợp có màu đen là do ảnh hưởng của MnO2. 2. Để phân biệt hydrocarbon no và alkene hoặc alkyne ta có thể dùng những hóa chất nào? Tại sao? Có thể dùng dung dịch brom (Br2) hoặc dung dịch potassium permanganate có thể phân biệt được alkane với alkene và ankyne, vì alkane không tác dụng với các chất này. Dùng dung dịch AgNO3 hay muối đồng (I) halogen để phân biệt alkyne và alkene, vì chỉ có alkyne phản ứng với các chất đó còn alkene thì không phản ứng. HC≡CH + 2(Cu(NH3)2)Cl → CuC≡CCu↓(đỏ) + NH4Cl + NH3↑ 5
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 2: AKYL HALIDES  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết phản ứng đặc trưng nhận biết Akyl halides - Hiểu phản ứng SN1 và SN2 - Kỹ năng làm việc nhóm I. Cơ sở lý thuyết 1. Tính chất của Alkyl halides. - Alkyl halides phản ứng với dung dịch NaOH tạo ra NaX R – X + NaOH R – OH + NaX NaX + AgNO3 AgX (kết tủa) 2. Phản ứng iodoform - Tất cả các aldehyde và metyl cetone dạng CH3COR cho phản ứng idoform II. Hoá chất và dụng cụ 1. Hoá chất - Ethanol. - Silver nitrate 1% (AgNO3). - Ethyl chloride (C2H5Cl). - Sodium hydroxide 10% (NaOH). - Ethyl bromide (C2H5Br). - Acetone (CH3COCH3). - Nitric acid 20% (HNO3). - I2/KI. 2. Dụng cụ (số lƣợng) - Kẹp ống nghiệm(1). - Ống nghiệm (4). - Đèn cồn (1). - Ống nhỏ giọt (4). III. Hiện tƣợng và kết quả thí nghiệm 1. Phản ứng của alkyl halides với dung dịch kiềm Sau khi loại bỏ ion halogen (ion Cl- trong ehtylchloride, ion Br- trong ethylbromide)và cho 2ml dung dịch NaOH 10% ta thấy NaOH nổi lên trên, sau đó lắc 6
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 nhẹ và đun hỗn hợp phản ứng đến sôi, rồi để nguội, gạn lớp nước ở trên sang ống nghiệm khác, và acid hoá lớp nước này bằng HNO3 20% tiếp đến nhỏ thêm vài giọt dung dịch AgNO3. Hai ống nghiệm điều có hiện tượng sảy ra như sau: nước bên ống của ethylchloride xuất hiện kết tủa màu trắng (AgCl); nước bên ống của ethylbromide có xuất hiện kết tủa màu vàng nhạt (AgBr). Phương trình phản ứng: C2H5Cl + NaOH → C2H5OH + NaCl AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3 C2H5Br + NaOH → C2H5OH + NaBr AgNO3 + NaBr → AgBr↓ + NaNO3 H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + H2O 2. Điều chế iodoform từ ethanol và axetone 2.1. Điều chế iodoform từ alcol Do nồng độ dung dịch iodua quá cao nên màu của nó trở nên vàng đỏ đậm nên sau khi cho ethanol và sodium hydroxide vào thì khó quan sát hiện tượng, nên pha loãng các dung dịch ra và xem hiện tượng. ta thấy, dung dịch iodua có màu vàng đỏ, còn trong trong ống nghiệm khảo sát thì có màu vàng. Điều này cho thấy đã có hiện tượng phản ứng xảy ra có tạo ra iodoform (chất kết tủa màu vàng) do hiệu suất thấp nên hiện tượng kết tủa không rõ ràng. Phương trình phản ứng: 2.2. Điều chế iodoform từ acetone Hiện tượng và kết quả cũng giống như điều chế từ alcohol. Phương trình phản ứng: IV. Câu hổi và bài tập cũng cố: Tại sao không đun sôi hỗn hợp phản ứng? Do iodine là chất rắn dễ bị thăng hoa nếu đun sôi nó sẽ bay mất. 7
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 3: ALCOHOLS, ETHERS  Mục tiêu học tập:Bài 3: ALCOHOLS, ETHERS học có thể: Sau khi học xong bài này, người - Biết phản ứng đặc trưng nhận biết Alcohol, Ether - Hiểu phản ứng SN1 và SN2 - Hiểu phản ứng nhận biết bậc rượu - Kỹ năng làm việc nhóm I. Các bƣớc tiến hành 1. Điều chế ethanol tuyệt đối - Cho 1 gam CuSO4 vào chén sứ. Đun nóng chén sứ cho đến khi được CuSO4 khan (màu trắng). Để nguội. - Cho CuSO4 khan và 2ml ethanol 96o vào ống nghiệm khô. Lắc đều hỗn hợp và đun nóng nhẹ ống nghiệm thì thấy màu của CuSO4 từ khan trắng chuyển sang xanh. 2. Phản ứng của ethanol với KMnO4 và K2Cr2O7 Lấy 4 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 1ml etanol rồi lần lượt thêm vào: + Ống 1: 1ml dung dịch K2Cr2O7 10% và 3 giọt H2SO4 2N, lắc mạnh thì thấy dung dịch đục hơn ban đầu. + Ống 2: 1 giọt dung dịch KMnO4 5% và 1 giọt H2SO4 2N, lắc đều thì thấy dung dịch chuyển sang hồng nâu (màu tối). + Ống 3: 1 giọt dung dịch KMnO4 5% và 1 giọt NaOH 10%, lắc đều thì thấy dung dịch có màu nâu đen (màu tối hơn ống 2). + Ống 4: 5 giọt dung dịch KMnO4 5% đun nóng một lúc thì thấy dung dịch chuyển sang đen và có kết tủa xuất hiện. 3. Nhận biết bậc rƣợu bằng thuốc thử Lucas - Bước 1: Cho vào 4 ống nghiệm: + Ống 1: 1ml ethanol + 1ml thuốc thử Lucas. 8
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 + Ống 2: 1ml isoamylic alcohol + 1ml thuốc thử Lucas. + Ống 3: 1ml tertbutylic alcohol + 1ml thuốc thử Lucas. - Bước 2: Lắc đều hỗn hợp rồi để yên trên giá khoảng 3phút. - Bước 3: Quan sát hiện tượng và giải thích. + Ống 1: dung dịch trong suốt. Vì rượu bậc 1 không phản ứng với thuốc thử ở nhiệt độ phòng. + Ống 2: dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt. + Ống 3: dung dịch bị vẫn đục ngay tức khắc và phân thành 2 lớp và lớp trên đục hơn. Vì đây là rượu bậc 3 nên có hiện tượng nhanh chóng. II. Trả lời câu hỏi 1. Viết phương trình phản ứng của ethanol với dung dịch KMnO4 và K2Cr2O7. - Ống 1: K2Cr2O7 + 4H2SO4 + 3C2H5OH → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 3CH3CHO + 7H2O - Ống 2: 2KMnO4 + 3H2SO4 + 3C2H5OH → 3CH3COOH + K2SO4 + 2MnSO4 + 6H2O - Ống 3: 2KMnO4 + 2NaOH + C2H5OH → CH3COOH + K2MnO4 + Na2MnO4 + 2H2O - Ống 4: 3C2H5OH + 4KMnO4 → 3CH3COOH + 4MnO2 + 4KOH 2. Trong thí nghiệm nhận biết bậc rượu bằng thuốc thử Lucas: Viết phương trình phản ứng xảy ra? Giải thích. - Phương trình phản ứng: + Ống 2: 9
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 + Ống 3: Thuốc thử Lucas là hỗn hợp HCl đậm đặc và ZnCl 2, có khả năng biến đổi Ancol thành dẫn xuất Clo tương ứng, không tan trong hỗn hợp phản ứng, và tùy theo hàm lượng, có thể làm vẩn đục dung dịch hoặc có hiện tượng tách lớp. Đây là thuốc thử thường được dùng để nhận biết bậc rượu dựa trên hiện tượng vẫn đục của dung khi cho thuốc thử vào: - Rượu bậc 1: không phản ứng thuốc thử - Rượu bậc 2: dung dịch vẫn đục khi cho thuốc thử vào khoảng 5 phút - Rượu bậc 3: hiện tượng vẫn đục xảy ra tức thời - Giải thích: Đó là do phản ứng xảy ra theo cơ chế S N1 hoặc S N2: tạo thành gốc R +. Trong đó tùy thuộc vào bậc rượu mà gốc R+ có độ bền khác nhau, bậc 3 thường bền hơn bậc 2 10
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 CHƢƠNG 4 TỔNG HỢP HỮU CƠ Bài 1: ĐỒNG PHÂN CIS - TRANS  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Hiểu tính chất và mối quan hệ giữa hai đồng phân cis - trans - Biết ý nghĩa quá trình kết tinh sản phẩm - Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém - Kỹ năng làm việc nhóm I. Cơ sở lý thuyết Anhydride tan trong nước tạo thành acid maleic. Acid maleic trong môi trường acid sẽ tạo thành acid fumaric. 2 acid này là đồng phân hình học của nhau: II. Hóa chất và dụng cụ 1. Hóa chất Anhyride maleic Hydrochloric acid 2. Dụng cụ Erlen 250ml (1) Ống đong 25ml (1) Phiễu lọc áp suất kém (1) Hệ thống đun hoàn lưu (1) Giấy lọc III. Thực nghiệm cho 10 gam anhyride maleic vào erlen 250ml với 10ml nước cất và đun sôi. Khi anhydric maleic tan hết, làm lạnh dưới vòi nước, acid maleic sẽ kết tinh. Đem lọc dưới áp suất kém để lấy riêng tinh thể acid maleic. Lưu ý không rữa tinh thể acid maleic trên phễu, vì acid maleic tan nhiều trong nước. Để phần dung dịch qua lọc vào erlen 250ml thêm vào đó 10ml HCl đậm đặc. 11
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Gắn ống hoàn lưu và đun nhẹ hỗn hợp trong 10 phút. Những tinh tinh thể acid fumaric hiện ra trong dung dịch nóng. Để nguội hỗn hợp rồi lọc dưới áp suất thấp. IV. Hiện tượng và kết quả thí nghiệm Khối lượng anhydride maleic cân được là: mC4H2O3= 10,0623gam Khi thêm nước cất thì anhydride maleic không tan trong nước lạnh, nhưng khi gia nhiệt thì anhydride maleic tan dần cho đến hết ⟹ anhydride maleic phản ứng với nước hoàn toàn tạo ra acid maleic. Sau đó để nguội thì tinh thể caid maleic kết tinh lại có màu trắng, sau đó lọc dưới áp suất thấp, đem sấy tinh thể và trừ khối lượng của giấy lọc ban đầu (mgiấy lọc =0,7779 gam) ta được khối lượng của tinh thể acid maleic là: macid maleic =7,3211 gam. Khi thêm acid hydrochloric đặc vào dung dịch vừa lọc lấy, sau đó đem đun hoàn lưu thì thấy thấy xuất hiện nhiều tin thể trắng , đun xong, làm nguội, lọc áp suất thấp, sấy tinh thể và trừ ra khối lượng của giấy lọc (mgiấy lọc =0,7779 gam) ta được khối lượng của tinh thể acid fumaric (macid fumaric = 4,0210 gam). Ta biết acid maleic và acid fumaric là hai đồng phân cis – trans của nhau nên có công thức cấu tạo giống nhau, do đó ta có khối lượng tổng cộng của thựcnghiệm là: mthực nghiệm = macid maleic + macid fumaric = 11,3421 gam khối lượng trên lý thuyết là: phương trình phản ứng: C4H2O3+H2O HOOC3H2COOH (bao gồm acid maleic và acid fumaric) 10,0623 nC4H2O3 = = 0,1027 mol 98 ⇒ nsản phẩm =0,1027 mol Vậy khối lượng trên lý thuyết là: mlý thuyết = 0,1027 x 116 = 11,9132 gam. Qua hai kết quả có sự thất thoát trong quá trình thí nghiệm do còn sót lại trên dụng cụ, và một phần nhỏ do các tinh thể acid chưa kết tinh hết. V. Trả lời câu hỏi củng cố: 1. Phương trình phản ứng điều chế acid maleic: + O H H 12
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 2: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết phản ứng SN - Biết và hiểu quá trình kết tinh lại trong tổng hợp hữu cơ - Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém - Kỹ năng làm việc nhóm I. Các bƣớc tiến hành 1. Điều chế Aspirin thô: Bước Tiến hành Kết quả 1 - Cho vào erlen 100ml: 5,0021g - Dung dịch trong suốt có salicylic acid + 7,5231g anhydride chất rắn chưa tan acetic + 3 giọt H2SO4 2 - Đem erlen đun cách thủy trong 30 - Chất rắn tan phút 3 - Để nguội, thêm 100ml nước, khuấy - Xuất hiện kết tủa màu trắng kỹ 4 - Lọc dưới áp suất kém - Aspirin thô: m = 5,761g 2. Kết tinh lại Aspirin: Bước Tiến hành Kết quả 1 - Hòa tan 4,1010g aspirin thô trong 1 - Dung dịch trong suốt lượng tối thiểu ethanol nóng 2 - Thêm nước từ từ vào - Xuất hiện kết tủa bền 3 - Thêm vài giọt ethanol nóng - Kết tủa tan hết 4 - Để nguội dung dịch - Aspirin kết tinh thành tinh thể hình kim 5 - Lọc dưới áp suất kém - Aspirin tinh khiết: m = 2,6107g - Hiệu suất H= 63,66% 3. Kiểm nghiệm sản phẩm: Lấy 3 ống nghiệm: - Ống 1 cho vào vài tinh thể acid salicylic + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% 14
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 3: PHẢN ỨNG TÁCH NƯỚC (DEHYDRATTION) ĐIỀU CHẾ CYCLOHEXEN  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Hiểu phản ứng khử E1 và E2 - Kỹ năng làm việc nhóm - Biết một số phương pháp tinh chế sản phẩm (làm khan, chiết) I. Các bƣớc tiến hành 1. Điều chế cyclohexene - Cho vào bình cầu đáy tròn cỡ 100ml: 40,0010g cyclohexanol + 2,5ml sulfuric acid đặc. - Lắp sinh hàn thẳng và chưng cất bình phản ứng trong nồi cách thủy ở 100oC trong 1 giờ (Hình 4.1) 2. Tinh chế sản phẩm - Thêm muối ăn vào phần chất lỏng cất ra được cho đến khi bão hòa. - Rót vào phễu chiết, tách lấy phần cyclohexen ở trên (hình 4.2) - Làm khô bằng Na2SO4 khan. - Khối lượng sản phẩm: m=28,6001g. 18
Báo cáo thực hành Hóa hữu cơ 1 Nhóm 1 Bài 4: ĐIỀU CHẾ ESTER ACETATE ISOAMYL  Mục tiêu học tập: Sau khi học xong bài này, người học có thể: - Biết phản ứng ester hoá - Kỹ năng làm việc nhóm - Biết phương pháp chiết, làm khan sản phẩm I. Các bƣớc tiến hành 1. Điều chế ester acetate isoamyl - Cho hỗn hợp gồm 15ml isoamylic alcohol và 10ml acid acetic vào bình cầu dung tích 100ml. Sau đó thêm từ từ từng giọt đến hết 1ml acid sulfuric đđ, thêm vào 1 ít đá bọt. Gắn bình cầu vào hệ thống hoàn lưu và đun cách thủy trong 45 phút. Để nguội. Sản phẩm thu được gồm acetate ethyl thô lẫn acid, rượu và nước. - Cho hỗn hợp vào bình chiết, thêm từ từ dung dịch NaHCO3 bão hòa đến hết bọt khí, vừa cho vừa lắc đến khi hỗn hợp tách thành 2 lớp rõ rệt. Lấy ester ở trên vào bình tam giác, thêm vào Na2SO4 khan, lắc nhẹ để yên, thu sản phẩm. 2. Kiểm nghiệm sản phẩm - Cho vào ống nghiệm vài giọt ester + vài tinh thể NH2OH.HCl + trung hòa bằng NaOH 10%. Đun sôi, làm lạnh, thêm từ từ dd HCl loãng + thêm vài giọt FeCl3. - Quan sát hiện tượng và giải thích. II. Kết quả - Lý tính: dung dịch có mùi dầu chuối - Hóa tính: vài giọt ester + vài tinh thể NH2OH.HCl + trung hòa bằng NaOH 10%. Đun sôi, làm lạnh, thêm từ từ dd HCl loãng + thêm vài giọt FeCl3. Ta được dung dịch có màu đỏ.  Giải thích: Ester acetate isoamyl tác dụng với hidroxylamin tạo thành acid hidroxamic: 20