Đề tài nghiên cứu khoa học: Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm bằng dầu thực vật

Chia sẻ: Trần Trung Hiếu | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:70

Thêm vào BST

Báo xấu

126
lượt xem 11
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nội dung chính của đề tài nghiên cứu khoa học trình bày sự tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm bằng dầu thực vật. Mời các bạn tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Đề tài nghiên cứu khoa học: Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm bằng dầu thực vật

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA – VŨNG TÀU KHOA HÓA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM LÊ THỊ THÙY NGA TỐI ƯU HÓA QUÁ TRÌNH TRÍCH LY ASTAXANTHIN TỪ VỎ TÔM BẰNG DẦU THỰC VẬT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Ngành CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM Người hướng dẫn Th.S Nguyễn Ngọc Hiểu BÀ RỊA – VŨNG TÀU, NĂM 2012
TRƯỜNG ĐH BÀ RỊA VŨNG TÀU CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM KHOA HÓA HỌC & CNTP Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ------o0o----- NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU KHOA HỌC Họ và tên sinh viên: Lê Thị Thùy Nga MSSV: 0852020055 Ngày, tháng, năm sinh: 06/10/1990 Nơi sinh: Đồng Nai Ngành: Công nghệ Thực Phẩm I. TÊN ĐỀ TÀI: Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ vỏ tôm bằng dầu thực vật. II. NHIỆM VỤ VÀ NỘI DUNG:  Tìm ra loại dung môi có hiệu suất trích ly tốt nhất trong các loại dung môi nghiên cứu.  Tìm ra điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sử dụng ba loại dung môi trong điều kiện phòng thí nghiệm. III. NGÀY GIAO NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU: Tháng 1/2012 IV. NGÀY HOÀN THÀNH NHIỆM VỤ: Tháng 7/2012 V. HỌ TÊN CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: Th.S Nguyễn Ngọc Hiểu Bà Rịa – Vũng tàu, Ngày 4 tháng 8 năm 2012 CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) TRƯỞNG BỘ MÔN TRƯỞNG KHOA (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên)
MỤC LỤC Trang LỜI MỞ ĐẦU LỜI CẢM ƠN DANH MỤC BẢNG DANH MỤC HÌNH CHƯƠNG 1: LƯỢC KHẢO TÀI LIỆU 1.1. Phế liệu tôm ........................................................................................................ 1 1.1.1. Tình hình phế liệu tôm ở Việt Nam ................................................................... 1 1.1.2. Ảnh hưởng của phế liệu tôm đến môi trường...................................................... 1 1.1.3. Các hướng tận dụng phế liệu trong chế biến tôm ................................................. 3 1.2. Hợp chất màu carotenoids – astaxanthin.............................................................. 4 1.2.1. Carotenoid ......................................................................................................... 4 1.2.2. Astaxanthin và các ứng dụng............................................................................... 5 1.2.3. Tình hình nghiên cứu trong nước và thế giới ..................................................... 10 1.3. Lý thuyết cơ bản ............................................................................................... 12 1.3.1. Trích ly ............................................................................................................. 12 1.3.2. Ly tâm............................................................................................................... 14 1.3.3. Đo quang phổ .................................................................................................... 14 CHƯƠNG 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nguyên liệu....................................................................................................... 16 2.1.1. Vỏ tôm sú ......................................................................................................... 16 2.1.2. Dung môi ......................................................................................................... 16 2.2. Phương tiện nghiên cứu..................................................................................... 20 2.3. Phương pháp nghiên cứu ................................................................................... 20 2.3.1. Bố trí thí nghiệm tổng quát tối ưu hóa công đoạn chiết astaxanthin bằng từng loại dung môi dầu nành, dầu mè, dầu hạt cải. ........................................... 20 2.3.2. Phương pháp xác định hàm lượng astaxanthin................................................... 24 2.3.3. Phương pháp xử lý số liệu ................................................................................. 25 2.3.4. Thí nghiệm kiểm chứng .................................................................................... 26 CHƯƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1. Dung môi dầu mè .............................................................................................. 27
3.1.1. Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2 để tìm được phương trình hồi quy. ........................................................................................ 27 3.1.2. Tối ưu hóa để thu được lượng astaxanthin là lớn nhất. ....................................... 30 3.1.3. Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu mè .................................... 31 3.2. Dung môi dầu nành ........................................................................................... 33 3.2.1. Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2 để tìm được phương trình hồi quy. ........................................................................................ 33 3.2.2. Tối ưu hóa để thu được lượng astaxanthin là lớn nhất. ...................................... 37 3.2.3. Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu nành........................... 38 3.3. Dung môi dầu hạt cải ........................................................................................ 40 3.3.1. Bố trí ma trận thực nghiệm theo phương án trực giao cấp 2 để tìm được phương trình hồi quy. ........................................................................................ 40 3.3.2. Tối ưu hóa để thu được lượng astaxanthin là lớn nhất. ...................................... 43 3.3.3. Mô hình bề mặt đáp ứng thể hiện ảnh hưởng của các nhân tố nghiên cứu đến hiệu suất trích ly astaxanthin sử dụng dung môi dầu hạt cải ........................ 44 3.4. Kiểm chứng thực nghiệm ................................................................................... 46 CHƯƠNG 4 : KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT Ý KIẾN 4.1. Kết luận .................................................................................................................. 47 4.2. Đề xuất ý kiến ......................................................................................................... 47 PHỤ LỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
LỜI MỞ ĐẦU Ngày nay, các hợp chất có khả năng chống oxy hóa có nguồn gốc tự nhiên đang là mối quan tâm hàng đầu đối với các nhà khoa học bởi những ứng dụng của chúng trong phòng trừ bệnh tật, chống lão hóa…. Trong rất nhiều nguồn các chất chống oxy hóa, các carotenoid là một nhóm hợp chất quan trọng, tồn tại phổ biến trong các cơ thể thực vật. Sau β-caroten, lycopen và lutein là các carotenoid đã được quan tâm, nghiên cứu và ứng dụng rất lâu và phổ biến, astaxanthin cũng là một mối quan tâm mới bởi nó được phát hiện có hoạt tính chống oxy hóa mạnh hơn β-aroten, lycopen, lutein hay vitamin E. Astaxanthin có thể ngăn ngừa sự phát triển của các tế bào ung thư, làm giảm cholesterol máu, bảo vệ da khỏi tia cực tím, ngăn ngừa sự lão hóa da, thoái hóa điểm vàng… . Astaxanthin là sắc tố có màu đỏ cam, được phát hiện nhiều trong cá hồi, giáp xác, tôm, hồng hạc, chim cút, các chủng vi tảo thuộc chi Haematococcus…. Trong đó cần chú ý đến phế liệu tôm vì hiện nay phế liệu tôm chưa được xử lý đúng đắn vừa gây ô nhiễm môi trường vừa lãng phí nguồn astaxanthin tự nhiên. Để giảm sự ảnh hưởng của phế liệu tôm đến với môi trường thì các nhà sản xuất có những hướng tận thu phế liệu tôm như sau: - Dùng phế liệu tôm làm thức ăn gia súc. Tuy nhiên, chất lượng dinh dưỡng của sản phẩm không cao nên hướng tận dụng này chưa phù hợp. - Dùng phế liệu tôm để sản xuất chitin - chitosan, dùng làm phân bón và màng bao sinh học. Hướng nghiên cứu này cũng là mối quan tâm của nhiều nhà nghiên cứu khoa học. - Và một hướng tận dụng phế liệu tôm cũng đang được các nhà nghiên cứu khoa học chú ý là thu hồi hợp chất màu astaxanthin từ vỏ tôm, vì trong vỏ tôm hàm lượng hợp chất màu astaxanthin chiếm hàm lượng cao và thay đổi tùy theo loại tôm. Việc thu hồi hợp chất astaxanthin vừa giải quyết được vấn đề môi trường vừa mang lại lợi ích kinh tế vì nguồn thu nhận astaxanthin tự nhiên này dồi dào và rẻ. Ngày nay, trên thế giới đã có nhiều quy trình nghiên cứu và thử nghiệm để đạt hiệu suất thu hồi astaxanthin tốt nhất từ vỏ tôm. Dùng dung môi hữu cơ và hỗn hợp dung môi hữu cơ là một trong những phương pháp được sử dụng nhiều nhất để trích ly hợp chất màu astaxanthin từ vỏ tôm. Ở nước ta, phần lớn tài liệu và các đề tài nghiên cứu đều hướng đến vấn đề thu hồi chitin – chitosan và tối ưu hiệu suất thu hồi chitin –
chitosan, vấn đề về trích ly astaxanthin và tối ưu hiệu suất thu hồi astaxanthin ít được quan tâm. Dựa vào các nghiên cứu trong và ngoài nước, trong đề tài này em nghiên cứu “Tối ưu hóa quá trình trích ly astaxanthin từ phế liệu vỏ tôm bằng dầu thực vật” (ba dung môi dầu được chọn là dầu mè, dầu nành, dầu hạt cải) để tăng hiệu quả nghiên cứu và rút ngắn giai đoạn hoàn thiện trong quá trình trích ly astaxanthin. Nghiên cứu nhằm thực hiện một số mục tiêu sau: - Tìm ra loại dung môi có hiệu suất trích ly tốt nhất trong các loại dung môi nghiên cứu. - Tìm ra điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin từ vỏ tôm sử dụng ba loại dung môi trong điều kiện phòng thí nghiệm.
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... ....................................................................................................................................
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... .................................................................................................................................... ....................................................................................................................................
DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1.1. Công thức cấu tạo astaxanthin ...................................................................... 5 Hình 2.1. Phế liệu vỏ tôm .......................................................................................... 16 Hình 2.2. Hình ba loại dung môi: dầu mè, dầu nành, dầu hạt cải ................................ 20 Hình 3.1.Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến thời gian và tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu mè .......................... 31 Hình 3.2. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến nhiệt độ và tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu mè .......................... 32 Hình 3.3.Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến thời gian và tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành ....................... 38 Hình 3.4. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến nhiệt độ và tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu nành ....................... 39 Hình 3.5. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến thời gian và tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải .................... 44 Hình 3.6. Mô hình bề mặt đáp ứng biểu diễn ảnh hưởng của hai biến nhiệt độ và tỉ lệ dung môi : mẫu đến hiệu suất trích ly astaxanthin dung môi dầu hạt cải .................... 45 Hình 4.1. Bể ổn nhiệt ...................................................................................... phụ lục 5 Hình 4.2. Máy li tâm 12 ống ........................................................................... phụ lục 5 Hình 4.3. Máy đo quang ................................................................................. phụ lục 5 Hình 4.4. Dung dịch chứa dầu astaxanthin trích ly được ................................. phụ lục 5 Hình 4.5. Dịch trích sau khi được pha loãng ................................................... phụ lục 5
DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 1.1. Thành phần hóa học của carotenoid trong phế liệu tôm sú ......................... 5 Bảng 2.1. Thông tin dinh dưỡng của dầu nành ......................................................... 16 Bảng 2.2. Thông tin dinh dưỡng của dầu mè ............................................................ 18 Bảng 2.3. Thông tin dinh dưỡng của dầu hạt cải ...................................................... 19 Bảng 2.4. Bố trí thí nghiệm có tâm cấp 2, 3 yếu tố .................................................. 24 Bảng 3.1. Kết quả hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu mè.... 27 Bảng 3.2. Phương án trực giao bậc 2 với k = 3, no = 1 đối với dầu mè ..................... 28 Bảng 3.3. Tổ chức dữ liệu trong excel cho bài toán tối ưu astaxanthin dùng dầu mè 30 Bảng 3.4. Kết quả chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu mè.............................................................................................................................. 31 Bảng 3.5. Kết quả hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu nành . 34 Bảng 3.6. Phương án trực giao bậc 2 với k = 3, no = 1 đối với dầu nành .................. 35 Bảng 3.7. Tổ chức dữ liệu trong excel cho bài toán tối ưu astaxanthin dùng dầu nành37 Bảng 3.8. Kết quả chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu nành ........................................................................................................................... 38 Bảng 3.9. Kết quả hàm lượng astaxanthin trích ly từ vỏ tôm sú dung môi dầu hạt cải.40 Bảng 3.10. Phương án trực giao bậc 2 với k = 3, no = 1 đối với dầu đậu hạt cải......... 41 Bảng 3.11. Tổ chức dữ liệu trong excel cho bài toán tối ưu cho dung môi dầu hạt cải43 Bảng 3.12. Kết quả chạy hàm solver tìm điều kiện tối ưu trích ly astaxanthin dùng dầu hạt cải ........................................................................................................................ 44 Bảng 3.13. Bảng thí nghiệm kiểm chứng giá trị tối ưu của ba dung môi.................... 46 Bảng 4.1 kết quả tính các hệ số hồi qui ......................................................... .phụ lục 2 Bảng 4.2. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu mè................................................................................................................... phụ lục 2 Bảng 4.3. Kết quả tính hệ số t ......................................................................... phụ lục 2 Bảng 4.4. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F) dung môi dầu mè ................................................... phụ lục 2 Bảng 4.5. Kết quả hệ số b trong phương trình trích ly astaxanthin dung dung môi dầu đậu nành ......................................................................................................... phụ lục 3
Bảng 4.6. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu đậu nành phụ lục 3 Bảng 4.7. Kết quả hệ số t ................................................................................ phụ lục 3 Bảng 4.8. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được, kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F) với dung môi dầu đậu nành. ........................... phụ lục 3 Bảng 4.9. Kết quả hệ số b của phương trình trích ly astaxanthin dùng dung môi dầu hạt cải ............................................................................................................. phụ lục 4 Bảng 4.10. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu hạt cải phụ lục 4 Bảng 4.11. Kết quả hệ số t ............................................................................. phụ lục 4 Bảng 4.12. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher đối với dung môi dầu hạt cải ................................ phụ lục 4
PHỤ LỤC Phụ lục 1 : công thức tính toán chung  Tính hệ số b Vì phương án được chọn là quy hoạch trực giao, các hệ số bj trong phương trình hồi qui (1) được xác định theo công thức sau: N N N x ij yi  (x j xl ) i y i  i1 x ji y i i 1 i 1 bj  N ; b jl  N b jj  N 2 x i 1 2 ji  (x i 1 j x)2 l i  i1 (x ji ) Để xác định phương sai tái hiện sth ta làm 3 thí nghiệm ở tâm phương án ta nhận 3 giá trị. 3 3 2 y i   y  y   i i y i  1 3 sth2  1 3 1 2 sth sth  s th sbo  N sth sbej  sth ; sbj  ; j  1 k 2 k 2 k  2 2 sth s jj  2 2 2 k (1  x j ) 2  2( 2  x j ) 2  (2k  2   o ). x j   2 2 Kiểm định mức ý nghĩa của các hệ số b trong phương trình (1). Các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn Student (t) | bj | tj  sbj So sánh tj với tp (f) . Trong đó: - tp(f) là chuẩn student tra bảng ứng với xác suất tin cậy p và bậc tự do f, f = n o– 1. - bj : là hệ số trong phương trình hồi quy đã chọn. - Sbj là độ lệch của các hệ số bj. Nếu tj > tp(f) thì hệ số bj có nghĩa.
Nếu tj < tp(f) thì hệ số bj bị loại khỏi phương trình.  Kiểm định sự phù hợp của phương trình hồi qui với thực nghiệm Sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F). N ^ 2  ( yi  y i ) 2 ; sdu 2 i 1 F 2 sdu  sth N l N - số thí nghiệm l - số hệ số có ý nghĩa Ta có F < F 1-p phương trình hồi qui tương thích với thực nghiệm. Phụ lục 2: Kết quả tính toán áp dụng cho dầu mè  Tính hệ số b (theo phụ lục 1) : Bảng 4.1 kết quả tính các hệ số hồi qui bo 35,72 b13 -0,66 b1 1,98 b23 0,101 b2 1,37 b11 0,87 b3 1,24 b22 0,17 b1 - 0,66 b33 -1,73 Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án (mức cơ sở) . Và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu mè là: Bảng 4.2. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu mè Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2 16 0 0 0 38,25 38,62 -0,37 0,13 17 0 0 0 39,02 38,62 0,4 0,16 18 0 0 0 38,58 38,62 -0,037 0,001 Tổng 0,298 S = 0,149; => = √0,149 = 0,386. Sai số của các hệ số phương trình hồi quy: s = 0,1; s = 0,117. s = 0,137; s = 0,185. Kiểm tra tính ý nghĩa của các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn student:
Bảng 4.3. Kết quả tính hệ số t t Giá trị t Giá trị t0 357,2 t13 4,8 t1 16,98 t23 0,741 t2 11,72 t11 4,725 t3 10,6 t22 0,9 t12 4,86 t33 9,37 Giá trị của bảng tiêu chuẩn student đối với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f (ở đây số thí nghiệm tâm phương án 3 nên f = 3 – 1 = 2) là t(0,05)(2) = 4,3. Sau khi loại bỏ các hệ số không có ý nghĩa ta nhận được phương trình hồi quy không thứ nguyên: y = 35,72 + 1,98x + 1,37x + 1,24x – 0,66x x − 0,66x x + 0,87x − 1,73x . (2) Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F). Bảng 4.4. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F) dung môi dầu mè yi theo Stt Y phương trình y-yi (y-yi)2 hồi quy 1 39,16 38,76 0,402 0,162 2 37,13 37,44 -0,308 0,095 3 37,23 37,34 -0,108 0,012 4 32,73 33,38 -0,648 0,42 5 38,39 37,6 0,792 0,628 6 33,92 33,64 0,282 0,08 7 37,05 36,18 0,872 0,76 8 29,74 29,58 0,162 0,026 9 38,54 40,04 -1,498 2,243 10 35,74 35,23 0,514 0,264 11 36,89 38,01 -1,122 1,26 12 34,31 34,68 -0,373 0,14
13 35,92 35,3 0,619 0,384 14 30,65 32,29 -1,637 2,681 15 38,47 36,35 2,122 4,504 Tổng 13,66 = 1,951; tỉ số F = 13,07. Tra bảng giá trị của tiêu chuẩn fisher ở mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f1 = 7, f2 = 2 là F1-p(f1,f2) = 19,3. Ta thấy F < F1-p(f1,f2) (13,07 < 19,3) do đó phương trình thu được tương thích với thực nghiệm. Phụ lục 3: Kết quả tính toán áp dụng cho dầu nành  Tính hệ số b (tính tương tự phụ lục 1) Bảng 4.5. Kết quả hệ số b trong phương trình trích ly astaxanthin dung dung môi dầu đậu nành bo 36,66 b 13 0,09 b1 1,35 b 23 -0,66 b2 1,36 b 11 -0,37 b3 1,86 b 22 0,86 b12 0,1 b 33 -2,59 Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án (mức cơ sở) . Và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu đậu nành là : Bảng 4.6. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu đậu nành Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2 16 0 0 0 39,15 39,61 -0,46 0,215 17 0 0 0 39,79 39,61 0,177 0,031 18 0 0 0 39,9 3,61 0,287 0,082 Tổng 0,328 , = = 0,164 => = √0,164 = 0,405. Sai số của các hệ số phương trình hồi quy:
, , = = 0,105; = = 0,122 √ √ . , , , = = 0,143; = = 0,194 .( , ) .( , , ) ( ) ,  Tính ý nghĩa của các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn student: Bảng 4.7. Kết quả hệ số t t0 350,6 t13 0,629 t1 11,04 t23 4,59 t2 11,15 t11 1,88 t3 15,23 t22 4,458 t12 0,716 t33 13,3 Giá trị của bảng tiêu chuẩn student đối với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f (ở đây số thí nghiệm tâm phương án 3 nên f = 3 – 1 = 2) là t(0,05)(2) = 4,3. Sau khi loại bỏ các hệ số không có ý nghĩa ta nhận được phương trình hồi quy: y = 36,66 + 1,35x + 1,36x + 1,86x – 0.66x x + 0,86x − 2,59x . (3)  Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm theo tiêu chuẩn Fisher (F). Bảng 4.8. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được, kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F) với dung môi dầu đậu nành. yi theo phương Stt Y y-yi (y-yi)2 trình hồi quy 1 40,14 40,1 0,04 0,001 2 38,47 37,4 1,07 1,139 3 38,76 38,7 0,06 0,003 4 36,51 36 0,51 0,257 5 37,43 37,7 -0,27 0,074 6 35,13 35 0,13 0,016 7 32,43 33,66 -1,23 1,52 8 31,53 30,96 0,57 0,322 9 40,23 39,56 0,67 0,445 10 33,91 36,28 -2,37 5,629 11 40,12 40,84 -0,72 0,525 12 37,65 37,54 0,11 0,012
13 35,04 36,36 -1,32 1,741 14 32,53 31,84 0,69 0,477 15 40,03 37,92 2,11 4,44 Tổng 16,6 , , = = 2,075 tỉ số F = = 12,7. , Tra bảng giá trị của tiêu chuẩn fisher ở mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f1 = 8, f2= 2 là F1-p(f1,f2) = 19,32. Ta thấy F < F1-p(f1,f2) (12,7 < 19,32) do đó phương trình thu được tương thích với thực nghiệm. Phụ lục 4: Kết quả tính toán áp dụng cho dầu hạt cải  Tính hệ số b (tính tương tự phụ lục 1): Bảng 4.9. Kết quả hệ số b của phương trình trích ly astaxanthin dùng dung môi dầu hạt cải bo 32,08 b 13 -0,28 b1 1,63 b 23 -0,75 b2 1 b 11 -0,28 b3 1,43 b 22 0,74 b12 -0,28 b 33 -2,13 Để xác định phương sai tái hiện làm thêm 3 thí nghiệm ở tâm phương án (mức cơ sở) và kết quả hàm lượng astaxanthin được trích ly từ vỏ tôm bằng dầu hạt cải là: Bảng 4.10. Kết quả thí nghiệm trích ly astaxanthin ở tâm phương án với dung môi dầu hạt cải Stt x1 x2 x3 y ytb y-ytb (y-ytb)2 16 0 0 0 34,67 34,67 0,003 1,111E-05 17 0 0 0 34,33 34,67 -0,337 0,113 18 0 0 0 35 34,67 0,333 0,111 Tổng 0,224 , = = 0,112; => = √0,112 = 0,335. Sai số của các hệ số phương trình hồi quy: , , s = = 0,087; s = = 0,101. √ √ . ,
, , s = = 0,118; s = = 0,16. .( , ) .( , , ) ( ) ,  Tính ý nghĩa của các hệ số được kiểm định theo tiêu chuẩn student Bảng 4.11. Kết quả hệ số t t0 370,9 t13 2,32 t1 16,06 t23 6,33 t2 9,832 t11 1,76 t3 14,11 t22 4,636 t12 2,36 t33 13,3 Giá trị của bảng tiêu chuẩn student đối với mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f (ở đây số thí nghiệm tâm phương án 3 nên f = 3 – 1 = 2) là t(0,05)(2) = 4,3. Sau khi loại bỏ các hệ số không có ý nghĩa ta nhận được phương trình hồi quy không thứ nguyên: y = 32,08 + 1,63x + 1x + 1,43x − 0,75x x + 0,74x − 2,13x . (4) Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher (F). Bảng 4.12. Kiểm định sự tương thích của phương trình với thực nghiệm được kiểm định theo tiêu chuẩn Fisher đối với dung môi dầu hạt cải. Yi theo phương Stt Y y-yi (y-yi)2 trình hồi quy 1 35,01 35,01 -0,005 2E-05 2 32,15 31,75 0,395 0,156 3 34,21 34,51 -0,305 0,093 4 30,53 31,25 -0,725 0,525 5 34,59 33,65 0,935 0,875 6 30,93 30,39 0,535 0,287 7 31,09 30,15 0,935 0,875 8 26,01 26,89 -0,885 0,783 9 33,41 35,08 -1,665 2,773 10 31,33 31,11 0,216 0,047 11 33,91 35,4 -1,492 2,226 12 33,86 32,97 0,888 0,788
13 32,26 31,69 0,572 0,327 14 27,02 28,21 -1,193 1,423 15 34,95 33,09 1,855 3,442 Tổng 14,62 , , = = 1,828; tỉ số F = = 16,28. , Tra bảng giá trị của tiêu chuẩn fisher ở mức ý nghĩa p = 0,05 và bậc tự do f1 = 8, f2=2 là F1-p(f1,f2) = 19,32. Ta thấy F < F1-p(f1,f2) (16,28 < 19,32) do đó phươngtrình thu được tương thích với thực nghiệm.
Phụ lục 5: Một số thiết bị sử dụng trong thí nghiệm và sản phẩm  Một số thiết bị Hình 4.1. Bể ổn nhiệt Hình 4.2. Máy li tâm 12 ống Hình 4.3. Máy đo quang  Thành phẩm Hình 4.4. Dung dịch chứa dầu Hình 4.5. Dịch trích sau khi được pha loãng astaxanthin trích ly được