intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Đề tài: Phân tích nước

Chia sẻ: Nguyen Thi Thuy | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:83

Thêm vào BST
Báo xấu
166
lượt xem 59
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Độ pH là một trong những nhân tố môi trường có ảnh hưởng rất lớn trực tiếp và gián tiếp đối với đời sống thủy sinh vật như: sinh trưởng, tỉ lệ sống, sinh sản và dinh dưỡng. pH thích hợp cho tất cả các động vật đều gần bằng 7. Độ pH an toàn cho cây lúa là trên 4,1. Do đó, khi pH môi trường quá cao hay quá thấp đều không thuận lợi cho quá trình phát triển của thủy sinh vật. Tác động chủ yếu của pH khi quá cao hay quá thấp là làm thay đổi độ thẩm thấu của...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Đề tài: Phân tích nước

  1. Phân tích nước Mục lục Mục lục.............................................................................................................1 1. ĐỘ pH......................................................................................................... 1 Một số kiến thức về máy đo pH.................................................................2 2.1 ĐỘ KIỀM (Alkalinity)...............................................................................5 2.2 ĐỘ AXIT (Acidity)....................................................................................7 3. ĐỘ ĐỤC (Turbidity)....................................................................................7 Đơn vị : NTU, FTU...........................................................................................7 4. ĐỘ MÀU......................................................................................................9 5. THẾ ÔXY HÓA KHỬ (ORP/ Eh )............................................................10 6. ĐỘ DẪN ĐIỆN (EC)................................................................................. 12 7. ĐỘ MẶN (Salinity)....................................................................................14 8. TỔng chẤt rẮn hòa tan (TDS) (Cặn hoà tan)........................................... 15 9. TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) (Cặn không tan)..........................16 10. ĐỘ CỨNG (Hardness).............................................................................17 11. CANXI..................................................................................................... 21 12. OXY HÒA TAN (DO).............................................................................22 12.1 Phương pháp chuẩn độ Winkler cải tiến (azide modification).......24 12.2 Phương pháp đầu đo điện hóa......................................................... 26 12.3 Phương pháp so màu...........................................................................28 13. NHU CẦU OXY SINH HỌC (BOD5).................................................... 28 13.1 Nguyên tắc phương pháp chuẩn độ iod........................................... 30 13.2 Nguyên tắc phương pháp đo độ giảm áp suất bằng đầu dò...........31 14. NHU CẦU ÔXY HÓA HỌC (COD).......................................................33 14.1 Phương pháp KMnO4 (Chỉ số Permanganat).................................. 34 14.2 Phương pháp K2Cr2O7 ................................................................... 36 15. CACBON HỮU CƠ TỔNG SỐ (TOC)................................................. 38 17. TỔNG SẮT............................................................................................... 40 18. NHÔM......................................................................................................42 19. CACBON DIOXIT (CO2)....................................................................... 43 20. HYDROGEN SUNFUA (H2S)................................................................44 21. AMMONIUM (NH4).............................................................................45 22. NITRIT (NO2)......................................................................................... 48 23. NITRAT (NO3)........................................................................................49 a. Tổng quan ...............................................................................................49 b. Nguyên tắc phương pháp cột khử Cd ...................................................50 c. Thực nghiệm...........................................................................................51 24. TỔNG NITƠ (Total Nitrogen )...............................................................52 24a. Phương pháp phân hủy Kjehdahl:......................................................52 24b. Phương pháp phân hủy mẫu bằng persunphat: ................................54 25. PHOSPHAT (PO4)...................................................................................56 26. TỔNG PHOSPHO................................................................................... 58
  2. Phân tích nước 27. PHÚ DƯỠNG HÓA................................................................................58 28. SILICA (SiO2)......................................................................................... 60 29. SUNPHAT (SO4).....................................................................................61 30. CLORUA...................................................................................................63 30.1 Phương pháp chuẩn độ AgNO3 chỉ thị K2CrO4 (Phương pháp MOHR)........................................................................................................63 30.2 Phương pháp chuẩn độ Hg(NO3)2...................................................65 31. DẦU MỠ (OIL AND GREASE).............................................................65 30.1 Phương pháp khối lượng.................................................................. 65 30.2 Phương pháp hồng ngoại xác định dầu khoáng/ dầu tổng .............66 30.3 Phương pháp sắc ký khí xác định dầu khoáng ................................ 66 30.4 Phương pháp hùynh quang xác định dầu khoáng (petroleum oil)....66 32. VI SINH................................................................................................... 67
  3. Phân tích nước 1. ĐỘ pH Độ pH là một trong những nhân tố môi trường có ảnh hưởng rất lớn trực tiếp và gián tiếp đối với đời sống thủy sinh vật như: sinh trưởng, tỉ l ệ sống, sinh sản và dinh dưỡng. pH thích hợp cho tất cả các động vật đều gần bằng 7. Độ pH an toàn cho cây lúa là trên 4,1. Do đó, khi pH môi trường quá cao hay quá thấp đều không thuận lợi cho quá trình phát triển của thủy sinh vật. Tác động chủ y ếu của pH khi quá cao hay quá thấp là làm thay đổi độ thẩm thấu của màng tế bào làm rối loạn quá trình trao đổi muối - nước giữa cơ thể và môi trường ngoài. Do đó, pH là nhân tố quyết định giới hạn phân bố của các loài thủy sinh vật. Độ pH coǹ anh ̉ hưởng đêń cân băng ̀ chuyên̉ dicḥ giữa cać khí đôc̣ NH 3, H2S ̣ phân tử ) và ion cuả chung (dang ́ (NH4 , HS , S ). Môi trường quá kiêm + - 2- ̀ gây bât́ lợi vì dang ̣ NH3 chiêm ́ đa số so với dang̣ NH4 . Ngược lai, + ̣ môi trường quá axit cung̃ gây bât́ lợi dang ̣ H2S chiêm ́ đa số so với dang ̣ HS , S - 2- Độ pH có ảnh hưởng rất lớn đến sự phát triển của phôi, quá trình dinh dưỡng, sinh trưởng và sinh sản của cá. Cá sống trong môi trường có pH thấp sẽ chậm phát dục, nếu pH quá thấp sẽ không đẻ hay đẻ rất ít. Theo Swingle (1969) thì sự ảnh hưởng của pH nước đến cá nuôi như sau: - pH = 4: điểm chết acid - pH = 5: cá không sinh sản - pH = 5-6,5: cá phát triển chậm - pH = 6,5-9,0: môi trường thích hợp cho các loài tôm cá - pH = 9,0-11,0: cá phát triển chậm - pH = 11,0: điểm chết bazơ Độ pH nước tự nhiên nằm trong khoảng 6,0-8,5, phụ thuộc cân bằng giữa cacbonat, bicacbonat, cacbonic cũng như axit humic, fulvic. Cũng chính nhờ hệ đệm 1
  4. Phân tích nước cacbonat mà pH của máu người được ổn định từ 7,35 -7,45. Ở những vùng đất phèn, nước có độ pH rất thấp do quá trình thuỷ phân muối sắt và nhôm, pH trung bình khoảng 4. Độ pH đặc biệt thấp sau trận mưa đầu mùa (pH=2,1) nhất là nước đọng ở ruộng hoang, nước trong kênh tiêu và nước mạch phèn. Độ pH của nước phụ thuộc vào:  Quá trình hô hấp của thủy sinh vật, quá trình phân hủy của các hợp chất hữu cơ phóng thích CO2 làm giảm pH nhưng không làm thay đổi độ kiềm CO2 + H2O → HCO3− + H+ Trong các ao giàu dinh dưỡng, thực vật phù du phát triển mạnh, pH nước thấp nhất vào lúc sáng sớm (bình minh 6h) khoảng 6,5. Sau đó khi quá trình quang hợp xảy ra mạnh pH nước tăng dần, đạt cực đại lúc 14-16h, pH có thể lên đến 9 - 10. Biên độ dao động pH càng lớn nếu rong tảo phát triển mạnh và nước có hệ đệm yếu.  CO2 từ khí quyển làm giảm pH nếu dung dịch có pH > 4. Do đó, các dung dịch đệm pH 10 kém bền khi tiếp xúc không khí. Muốn nước cất không có CO2, có thể đun nóng hoặc sục khí nitơ. Nước cất không chứa CO2 có pH>6 và EC< 2 µS/cm. Nước mưa sạch pH có thể thấp 5,6 hay hơn nữa do hấp thu CO2 khi rơi xuống.  Mưa axit do các hoạt động của con người thải vào khí quyển NH3, SO2, NOx. Ngoài ra, pH còn phụ thuộc nhiệt độ, sự hoạt động của vi sinh vật và tác động của con người. Một số kiến thức về máy đo pH - Giá trị pH có thể thay đổi nhanh chóng do các quá trình hoá học, vật lý, sinh học trong mẫu nước. Do đó, cần đo pH càng sớm càng tốt, không để quá 6 giờ sau khi lấy mẫu - Điện cực thuỷ tinh không bị ảnh hưởng sai số do độ màu, độ mặn, chất lơ lửng, chất oxy hoá, chất khử. Tuy nhiên, khi pH>12, điện cực mắc sai s ố Na và cho kết quả pH thấp hơn giá trị thật. Còn khi pH
  5. Phân tích nước + Asymmetry/offset: là giá trị mV khi đo đệm pH 7. Trên lý thuyết pH=7 ứng với điểm Zero mV. Thực tế có thể chấp nhận điểm Zero trong khoảng 7,00 ± 0,34 pH, tức là ± 20mV. + Slope/span (độ dốc): là giá trị mV ứng với 1 đơn vị pH, trên lý thuyết là 59,16 mV ở 25oC. Có thể coi đây là đại lượng đặc trưng cho độ nhạy của máy. Kiểm tra slope bằng cách đo 2 dung dich đệm khác nhau và yêu cầu phải trên 92% tức là lớn hơn 54,4 mV. - Khi nhiệt độ thay đổi thì độ dốc thay đổi theo, do đó, các máy pH đ ều có bộ phận bù trừ nhiệt độ Auto Temperature Compensation (ATC). Sai số này khoảng 0,003 pH/oC. Đánh giá tình trạng điện cực theo WTW Rất tốt Trung Xấu Không phù hợp bình 3
  6. Phân tích nước Asymmetry [mV] -15...+15 -30....+30 +30 Slope[mV/pH] -60,5...-58 -62...-61 hay -50 -56...-50 105% Việc hiệu chuẩn được thực hiện 1,2 hay 3 điểm với hốc điều chỉnh. Các máy pH hiện đại đều tự động nhận biết giá trị pH của đệm, việc hiệu chuẩn tiếp theo do máy thực hiện. Thông thường ta hiệu chuẩn 2 điểm gồm một dung dịch pH 7.Các dung dịch đệm thường dùng là: 1,68/ 2,00/ 4,01/ 6,86/ 7,01/ 9,18/ 10,01 Đệm pH HCl 1,0-2,2 potassium hydrogen phthalate 2,2-5,9 Na2HPO4/KH2PO4 5,8-8,0 tris (hydroxymethyl) 7,0-9,0 aminomethane Na2B4O7.10H2O 8,0-10,8 Na2CO3/NaHCO3 9,6-11,0 Na2HPO4 10,9-12,0 NaOH 12,0-13,0 Khi pha các dung dịch đệm có pH > 4, để đạt pH chính xác cần đuổi khí CO2 khỏi dung dịch bằng nhiều cách: đun nóng, đánh sóng siêu âm, tạo áp suất kém, chất hoạt động bề mặt. - Làm sạch các điện cực thường xuyên bằng cách lau cẩn thận bằng vải mềm, hoặc nếu mẫu chứa tạp chất hữu cơ thì tráng điện cực bằng êtanol (70%), axêtôn hoặc dung dịch chất tẩy rửa nhẹ ở nhiệt độ 50 oC. Sử dụng dung môi hữu cơ chỉ trong thời gian ngắn bởi vì dung môi hữu cơ làm giảm độ nhạy của điện cực thuỷ tinh do nó làm mất lớp nước ở ngoài. Nếu dùng dung môi hữu cơ thì lại phải ngâm điện cực vào nước nhiều giờ. - Khi không dùng, luôn đảm bảo bề mặt điện cực có hơi ẩm bằng cách bảo quản trong dung dịch KCl bão hoà 3-4 M (đối với loại điện cực thuỷ tinh kép) hay dung dịch đệm pH= 4 (đối với loại điện cực thuỷ tinh đơn) hay bất kỳ dung dịch muối nào có EC>4000 µS/cm. Không ngâm nước cất vì các ion trong thuỷ tinh khuếch tán ra làm mất hoạt tính điện cực. - Nếu điện cực được bảo quản khô, phải hoạt hoá lần lượt bằng dung dịch HCl 0,1N và NaOH 0,1N. 4
  7. Phân tích nước 2.1 ĐỘ KIỀM (Alkalinity) Do nước tự nhiên có tính chất của một hệ đệm kép nên người ta đặc trưng tính chất acid baz của nước tự nhiên không chỉ bằng giá trị pH mà có thêm thông số độ kiềm. Độ kiềm đóng vai trò quan trọng thông qua khả năng làm giảm sự biến động pH. Độ kiềm là tổng các baz có thể chuẩn độ, chủ yếu là các dạng bicarbonat. Ở pH 6 - 7, nồng độ bicarcbonat lớn gấp 104 lần nồng độ carbonat. Ngoài ra, các muối của acid yếu cũng đóng góp vào độ kiềm như: borat, phosphat, silicat, sulfua, amoniac, anion của axit humic và các axit hữu cơ khác. Quá trình phong hoá feldspar (một dạng silicat), đá vôi: 2NaAlSi3O8 + 2CO2 + 11H2O → Al2Si2O5(OH)4 + 2Na+ + 2HCO3- + 4H4SiO4 CaCO3 + H2O + CO2 → Ca2+ + 2HCO3- Nước có độ kiềm cao có khả năng trung hòa axit, bazơ có nguồn gốc từ mưa axit, nước thải, do đó pH được duy trì ổn định, cũng như không ảnh hưởng do nồng độ CO2 dao động trong ngày. Độ kiềm cao thường do nước chảy qua vùng địa chất đá vôi hay tảo phát triển mạnh. Độ kiềm thấp thường do nước chảy qua vùng địa chất đá granit hay mưa axit. Trong nồi hơi, khí CO2 bị đuổi ra khỏi nước, pH có thể lên tới 11. 2HCO3- ↔ CO32- + H2O + CO2 CO32- + H2O → 2OH- + CO2 Trong keo tụ hoá học, độ kiềm của nước đủ lớn sẽ trung hòa lượng axit giải phóng ra từ chất keo tụ, đóng vai trò 1 hệ đệm với khoảng pH thích hợp cho quá trình keo tụ. Độ kiềm là thông số chính dùng để tính toán nhu cầu hoá chất (vôi, soda) để làm mềm nước bằng phương pháp kết tủa. Độ kiềm thích hợp cho nuôi trồng thủy sản là 20-150 mg/l CaCO3 mgCaCO3/L = meq/L * 50,043 mg/meq Phương pháp: Chuẩn độ với chất chỉ thị pH, nếu mẫu đục hoặc có màu thì phân tích bằng chuẩn độ điện thế (đo pH). Với mẫu có pH>8,3, ta có hai độ kiềm: - Độ kiềm phenoltalein là độ kiềm hydroxid và carbonat ; xác định với chỉ thị phenolphtalein 0,5% trong etanol:nước tỷ lệ 1:1 có pT = 8,3: chuyển từ màu hồng sang mất màu. - Độ kiềm tổng số là độ kiềm bicacbonat, cacbonat và hydoxyt trong nước. Có thể dùng 1 trong 3 chỉ thị sau: + Metyl cam 0,1% trong nước, màu trung gian dừng chuẩn độ ứng với pH cuối = pT = 4,0: chuyển từ màu vàng sang da cam (nhận ra ánh sáng hồng). pH4,4 màu vàng 5
  8. Phân tích nước + Metyl đỏ 0,2% trong etanol, màu trung gian dừng chuẩn độ ứng với pHcuối = pT = 5,5: chuyển từ màu vàng sang cam. pH6,2 màu vàng + Chỉ thị hỗn hợp: Hòa tan 0,020g metyl đỏ và 0,100g bromocresol lục trong 100ml etanol hay nước cất. Trung hòa dung dịch bằng khoảng 2ml natri hydroxit 0,1 mol/l đến khi màu nâu xuất hiện. Kiểm tra độ trung hòa của dung dịch chỉ thị bằng cách chuẩn độ một mẫu đến điểm cuối. Nếu màu nâu không tồn tại sau khi thêm hơn 10 giọt chỉ thị thì điều chỉnh pH của dung dịch chỉ thị. Giữ trong bình thủy tinh màu nâu, dung dịch bền ít nhất 6 tháng. Chỉ thị (pT=5,4) chuyển từ màu xanh lá sang xám với vệt màu đỏ. Ở pH≥ 5,4, bromocresol lục sẽ giữ nguyên màu chàm(trơ màu). Xanh ngọc Đỏ hồng Do dùng một giá trị pH điểm cuối cao hơn, ảnh hưởng của các chất nhận H như anion của axit humic trong phương pháp này được giảm đi. Ngoài ra, chỉ thị + hỗn hợp cho kết quả chính xác hơn vì có khoảng pH đổi màu hẹp, màu sắc giữa dạng acid và dạng baz rất tương phản, vì vậy khi chuẩn đ ộ không cần đ ể ý đ ến màu trung gian. Tại điểm tương đương, pH sẽ phụ thuộc vào nồng độ CO 2, nồng độ CO2 lại phụ thuộc vào độ kiềm. Như vậy pH điểm tương đương sẽ khác nhau tùy thuộc độ kiềm: ở 30mg/l pH=4,9; 150mg/l pH=4,6 và 500mg/l pH=4,3. Khi sục khí không chứa CO2 vào bình chuẩn độ để đuổi H2CO3 dưới dạng CO2 ra khỏi 6
  9. Phân tích nước dung dịch thì khoảng bước nhảy pH được nới rộng, có thể sử dụng chỉ thị có pT>4,5, tránh sai số đối với mẫu có độ kiềm lớn. Thực nghiệm: Xác định độ kiềm tổng số (độ kiềm cacbonat) có giá trị gần với độ kiềm metyl cam. * Na2CO3 0,02N: sấy ở 250oC trong 4h (hay 285oC trong 1h), cân 0,5300 g pha trong 500ml nước cất. Dung dịch này bền ít nhất 1 tháng nếu giữ ở 40-80C. * Axit HCl 1 N: hòa tan khỏang 85 ml HCl 37% (d=1,18g/l) trong 1000ml nước cất. * Axit HCl 0,02 N pha loãng 50 lần từ dung dịch HCl 1N, xác định l ại nồng đ ộ bằng Na2CO3 Lưu ý: Clo dư làm mất màu chỉ thị. Có nhiều cách loại bỏ clo dư như tia UV, sục khí hay dung dịch Na2S2O3 2,5% , NaAsO2 2%, H2O2 3%. Thử lại clo dư bằng KI-hồ tinh bột hay DPD. 2.2 ĐỘ AXIT (Acidity) Độ acid nước tự nhiên gây ra bởi carbonic, tanic, humic, fulvic và từ quá trình thủy phân muối kim lọai (Fe, Al). - Chuẩn gốc xác định lại nồng độ NaOH: + Potassium hydrogen phthalate (M=204,10) 0,05N: sấy ở 120oC trong 2 giờ, cân 5,1025g hoà tan trong 500 ml nước cất. + Hydrazin sulfat (M=130,12): hòa tan 0,4346g trong 500 ml nước cất 3. ĐỘ ĐỤC (Turbidity) Đơn vị : NTU, FTU Độ đục đặc trưng cho khả năng nước tán xạ và hấp thu ánh sáng (khả năng ánh sáng chiếu xuyên qua nước) gây ra bởi các hạt lơ lửng như phù sa, các mảnh hữu cơ nhỏ, sinh vật phù du. Nguồn gốc của độ đục là do phân huỷ thực vật, xói mòn, nước thải. Ở những thủy vực khác nhau, nguyên nhân gây ra độ đục khác nhau: • Ở sông: độ vẫn đục của nước là do sự có mặt của các chất lơ l ửng, các chất keo có nguồn gốc vô cơ và hữu cơ. Do đó độ vẫn đục thay đổi theo mùa rõ rệt: mùa mưa - nước mưa chảy vào sông cuốn theo các tạp chất trên mặt đất nên độ vẫn đục của nước sông cao (thường thấy sau trận mưa lớn) và độ vẫn đục giảm dần theo mùa khô. • Ở ao: ngoài các nguyên gây ra độ vẫn đục như ở sông còn do sự phát triển của các vi tảo. 7
  10. Phân tích nước Độ đục cao thì lượng ánh sáng xâm nhập vào thủy vực ít gây ảnh hưởng: giảm cường độ quang hợp của thực vật phù du, gây hạn chế phát triển tảo & thực vật, giảm khả năng tìm thức ăn của cá. Ngược lại, khi độ trong quá cao, nước nghèo dinh dưỡng, sinh vật phù du phát triển kém, hạn chế thành phần thức ăn tự nhiên của cá - năng suất cá nuôi giảm. Cùng với màu sắc và mùi vị, đây là chỉ tiêu ảnh hưởng cảm quan thường được quan tâm đối với nước máy, nước đóng chai, bia rượu. Ngoài ra, độ đục còn làm cho quá trình khử trùng nước kém hiệu quả. Bộ Y tế quy định tiêu chuẩn nhỏ hơn 2 NTU. Máy đo độ đục kiểu nephelometer là đo bức xạ khuếch tán (scatter) gây ra do các hạt lơ lửng. Trong cấu tạo máy, detector được đặt vuông góc 90o hay 90o ± 30o so với tia sáng tới. Về nguồn sáng, hiện nay có 2 tiêu chuẩn khác nhau: + Tiêu chuẩn quốc tế ISO, Châu Âu EN sử dụng đèn hồng ngoại IR-LED bước sóng phát xạ 860nm có ưu điểm là loại trừ sai số âm do độ màu, tuy nhiên kém nhạy với các hạt lơ lửng kích thước nhỏ. + Tiêu chuẩn Mỹ USEPA sử dụng đèn tungsten; có ưu điểm là nhạy với khoảng nồng độ thấp, tuy nhiên dễ mắc sai số âm nếu mẫu có màu và chỉ nên đo trong vùng giá trị 0 – 40 NTU để tránh sai số. Các mẫu có độ đục cao cần pha loãng bằng nước cất. Cường độ của bức xạ khuếch tán phụ thuộc vào bước sóng của các bức xạ tới, góc đo và hình dạng, kích cỡ hạt và sự phân bố hạt lơ lửng trong nước. Do đó, không có công thức liên hệ giữa tổng hàm lượng chất lơ lửng (TSS) và độ đục cho mọi trường hợp. Các yếu tố ảnh hưởng kết quả: độ màu, các hạt vụn lơ lửng không lắng xuống gây kết quả thấp, bọt khí gây kết quả cao. - Hóa chất : Dung dịch chuẩn độ đục formazin C2H4N2 không bền nên không có bán sẵn, do vậy có thể chuẩn bị như sau: + Dung dịch A: 10,00g hexametylentetramin C6H12N4 trong 100ml + Dung dịch B: 1,000g hydrazinsulfat (NH2)2.H2SO4 trong 100 ml. Cảnh báo - Hydrazin sunfat là chất gây ung thư Sau đó hút 5 ml dung dịch A và 5 ml dung dịch B giữ ở 25 ± 30C trong 24 giờ. Sau đó pha loãng bằng nước đến 100 ml có được dung dịch chuẩn 400 NTU (nephelometer turbidity units). Chuẩn này bền 1 tháng nếu bảo quản tối. Các chuẩn nồng độ thấp hơn chỉ bền khoảng 1 tuần. 8
  11. Phân tích nước Hiện nay có bán chuẩn pha sẵn là copolymer của styren và divinylbenzen với ưu điểm bền hơn và ít độc hơn. - Thực nghiệm: Trước khi đo mẫu cần lắc trộn mẫu, đợi hết bọt khí, các hạt kích thước lớn nhanh chóng lắng xuống đáy để kết quả ổn định. Nếu mẫu lạnh cần để đến nhiệt độ phòng để tránh hơi nước ngưng tụ thành ngoài cuvet gây sai số. Đánh dấu vị trí cuvet để luôn đo cùng một vị trí, tránh sai số do thành cuvet không đồng nhất. 4. ĐỘ MÀU Khái niệm “độ màu” dùng để chỉ màu thực của nước, là màu sau khi lọc bỏ các chất lơ lửng gây đục mẫu nước. Độ màu do các hợp chất hòa tan trong n ước gây ra: các muối Fe, Mn, Cu, các chất hữu cơ như axit humic, thuốc nhuộm công nghiệp. Nước tự nhiên có màu nâu vàng nhạt chủ yếu do các chất mùn hấp thu cực đại ở bước sóng 436 nm. Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống của Bộ Y tế năm 2005 quy định độ màu nhỏ hơn 15 mg Pt/L. Còn màu giả hay màu biểu kiến (apparent) là màu của cả chất hòa tan và chất lơ lửng, sinh vật phù du trong nước gây ra. Bằng cách đông tụ hay lọc, ta có thể loại bỏ được màu giả của dung dịch. Màu giả được xác định trực quan gồm: cường độ màu (không màu, màu nhạt, hoặc màu sẫm); màu sắc (màu nâu hơi vàng, …), độ trong của mẫu (trong, đục hoặc mờ đục). Trong ngành nuôi trồng thủy sản ta chú ý đến màu giả của nước nhiều hơn, vì qua đó có thể đánh giá sơ bộ mật độ sinh vật phù du, môi trường nước giàu hay nghèo dinh dưỡng. Màu nước thích hợp cho các ao nuôi là màu xanh lá chuối non. • Nước màu xanh lá cây nhạt: do tảo lục (Chlorophyta) - là thức ăn tốt cho tôm cá • Nước màu xanh lá cây đậm: do tảo lam (Cyanophyta) - nhiều độc tố, không tốt. • Màu vàng gạch: do có váng sắt, nước có nhiều sắt. • Màu nâu vàng: nước có nhiều tảo cát (Diatom), chất hữu cơ hoà tan, axit humic từ đất, phân huỷ thực vật, đặc trưng cho các loại nước ở vùng đầm lầy và rừng. • Màu nâu đỏ: nước có nhiều phù sa do đất cát bị bào mòn. • Màu nâu đen: do sự phát triển của tảo mắt (Euglenophyta). 9
  12. Phân tích nước • Màu xanh đen hay màu vàng nâu: có lẫn nước thải sinh hoạt trong công nghiệp. • Màu xanh dương: nước trong, năng suất thấp. • Nước trong: rất ít tảo do phèn Thực nghiệm : Phương pháp xác định độ màu dựa trên các dung dịch chuẩn Pt-Co lần đầu tiên được mô tả bởi Hazen vào năm 1892. Phương pháp này thực chất là đo màu vàng của mẫu và được ứng dụng phân tích nước, các dung môi, hoá chất, xăng dầu. - Chuẩn màu 500 mg Pt/L: Hoà tan 1,246g kali hexacloplatinat (IV) (K2PtCl6 ) tương đương 500 mg Pt và 1,000g coban (II) clorua ngậm 6 phân tử nước (CoCl2.6H2O) trong 500ml nước. Thêm 100ml axit HCl tinh khiết trong bđm 1000ml và thêm nước tới vạch. Bảo quản dung dịch này trong chai thủy tinh đậy nắp kín trong chỗ tối ở nhiệt độ thấp hơn 30 0C. Dung dịch này bền ít nhất là 6 tháng. Từ chuẩn này pha thành các chuẩn 5,10,20,30,40,50,60,70 (bền 1 tháng). - Bước sóng: Hiện nay có nhiều tài liệu quy định khác nhau: TCVN dùng bước sóng 436 nm, WHO 465 nm, HACH 455nm. Đầu tiên lọc mẫu qua màng 0,45µm, nếu quá nhiếu chất lơ lửng thì đem ly tâm, đem đo chuẩn và mẫu ở 436nm. Vì độ pH của mẫu thử có liên quan tới màu sắc nên nếu cần phải chỉnh về pH =7,6. Đối với nước thải công nghiệp, màu sắc chủ yếu do các chất lơ lửng nên cần đo cả màu thực và màu biểu kiến. Tuy nhiên, màu thực không như màu chuẩn Pt-Co nên cần đo mật độ quang tại bước sóng hấp thu cực đại. 5. THẾ ÔXY HÓA KHỬ (ORP/ Eh ) ORP là điện thế giữa cực bằng kim loại trơ, chẳng hạn như platin hoặc cacbon và một điện cực so sánh. Thế càng dương thì môi trường càng có tính oxi hoá mạnh và thế càng âm thì tính khử của môi trường càng mạnh. Eh là thế đo khi dùng điện cực so sánh là điện cực hydro tiêu chuẩn (Standard Hydrogen Electrode). Còn ORP là khái niệm dùng chung cho mọi loại điện cực so sánh. Vì SHE ít được dùng do có bất tiện, điện cực so sánh Ag/AgCl là loại thông dụng nhất. Khi đó, phải bù trừ ORP một khoảng chênh lệch về thế (+207mV@25oC, +203mV@30oC) để quy đổi về Eh. Vì đều sử dụng chung điện cực so sánh nên thường 2 loại điện cực pH và ORP được kết hợp làm một, còn nếu điện cực ORP nằm riêng thì có thể đo trên tất cả máy pH/mV. 10
  13. Phân tích nước Các lĩnh vực ứng dụng chủ yếu của ORP là: + Nuôi trồng thuỷ sản: Nước chất lượng tốt, phù hợp cho tôm cá có ORP khoảng 300 mV. Khi ORP thấp báo hiệu nước ô nhiễm vì khi đó, hàm lượng chất oxy hoá thấp làm giảm tốc độ phân huỷ chất hữu cơ, khả năng tự làm sạch kém. Còn khi ORP trên 500 mV gây ảnh hưởng, độc tính đối với các loài thuỷ sản. + Khử trùng nước hồ bơi, spa: Trong các hồ bơi, ORP dùng chỉ thị nồng độ chorine tự do, qua đó kiểm tra vi sinh, tình trạng vệ sinh nước hồ bơi. Nếu ORP > 600 mV, vi khuẩn chỉ sống sót trong 2 phút, khi ORP=650 mV là 30 giây, còn trên 700 mV vi khuẩn chết ngay lập tức. Nước hồ bơi có ORP >700 mV được coi là đạt tiêu chuẩn, không cần cho thêm chất oxy hoá. Nếu nước bị nhiễm bẩn làm giảm hoạt tính tẩy uế của chlorine thì lượng chlorine phải dùng nhiều hơn để đạt cùng giá trị Eh. + Xử lý nước thải công nghiệp: quá trình khử cromat, quá trình ôxi hoá xyanua, quá trình phản nitrat. Vì ORP phản ảnh chung cho tính oxy hoá/khử của dung dịch nên đối với nguồn nước tự nhiên, người ta ít khi đo ORP mà chỉ đo trong trường hợp hiện diện một dạng oxy hoá/khử chiếm ưu thế nồng độ cao (oxygen, sắt, sulfua, chlorine,…) trong theo dõi phản ứng hoá học, nước hồ bơi, nước thải. Đặc điểm của điện cực ORP là thời gian đáp ứng chậm hơn điện cực pH, độ dốc ít biến đổi do chế tạo từ kim loại Pt hay Au. Với ORP, người ta không quan tâm đến độ chính xác mà quan tâm đến sự thay đổi tương đối. Các dung dịch ORP bán sẵn không được coi là dung dịch hiệu chuẩn máy (calibration) mà chỉ là dung dịch kiểm tra (checking) xác nhận tình trạng hoạt động cuả máy. Bản thân các dung dịch này có ORP biến động lớn ± 35mV và thay đổi theo thời gian, nhiệt độ, pH. Sự thay đổi của ORP theo nhiệt độ phức tạp và không dễ bù trừ. Mặt khác, các quy trình cũng không yêu cầu hiệu chuẩn máy đo ORP và nhiều máy không có phần hiệu chuẩn. Có thể kiểm tra tình trạng hoạt động của máy (điện cực chỉ thị Pt, điện cực so sánh Ag/AgCl KCl bão hoà 25 oC) theo một trong nhiều cách sau: - Dung dịch Zobell 1000 ml: ORP=229 mV + 1,0480 g K4Fe(CN).3H2O + 1,0975 g K3Fe(CN) + 7,4555 g KCl 11
  14. Phân tích nước - Dung dịch Light 1000 ml: ORP=476 mV + 39,21 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + 48,22 g Fe(NH4)(SO4)2.12H2O + 56,2 ml H2SO4 - Dung dịch Quinhydrone 255± 15 mV@25oC 6. ĐỘ DẪN ĐIỆN (EC) Độ dẫn điện của nước là do các ion của các muối hoà tan trong nước, phụ thuộc vào nồng độ, điện tích và kích thước của ion. Tuy nhiên, ngay đối với các dung dịch cùng chứa 1 loại muối, độ dẫn không tăng tỷ lệ thuận tuyệt đối với nồng độ, mà do tương tác ion, ở nồng độ lớn khả năng phân ly của chất điện ly giảm đi. Đơn vị đo lường quốc tế SI là miliSiemen/m (mS/m). Giá trị EC tăng theo nhiệt độ. Tuy nhiên sai lệch do nhiệt độ này không tuyến tính trên toàn thang đo, sai lệch trung bình khoảng 2 %/oC. Sai số này sẽ càng lớn khi EC thấp, dưới 500 µS/cm sai lệch là 5%/oC. Theo quy ước, kết quả đo EC phải được thực hiện ở nhiệt độ tiêu chuẩn 25 oC. Với máy đo có bù trừ nhiệt độ, EC sẽ được quy đổi về nhiệt độ tiêu chuẩn 25oC. Lưu ý: Các chất rắn như đường tan được trong nước nhưng không đóng góp vào EC. Độ dâñ (µS/cm) Resistivity Lý thuyết Kw=10 -14 0,0548 Nước siêu sạch 0,055 18,3 MΩ.cm 12
  15. Phân tích nước (absolute pure) Nước nồi hơi 1,0 Nước deionised 0,1-1 1 MΩ.cm Nước cất 30 ± 9 OIML Series certified conductivity standard solutions** Type Value Tolerance(expanded 13
  16. Phân tích nước uncertainty k=2) KCl 1 D 111.3 mS/cm ±0.5% at 25°C KCl 0.1 D 12.85 mS/cm ±0.35% at 25°C KCl 0.01 D 1408 µS/cm ±0.5% at 25°C NaCl 0.05%1015 µS/cm ±0.5% at 25°C KCl 500 µS/cm KCl 5 mS/cm 7. ĐỘ MẶN (Salinity) Đơn vị : g/l - ppt - ‰ Độ mặn là phép đo tổng hàm lượng các muối trong nước. Có thể coi đ ộ mặn là tổng nồng độ 7 ion Na, K, Ca, Mg, Cl, SO 4, HCO3 vì các ion này thường chiếm 95% tổng số ion hoà tan. Đo độ mặn bằng tỉ trọng kế, khúc xạ kế (tiện lợi hơn, chính xác hơn) hoặc máy đo độ dẫn EC. Nước biển có độ mặn trung bình 35‰. Trong đó, nồng độ NaCl khoảng 27g/l, chiếm hơn 75%, tuy nhiên chưa bằng 1/10 mức bão hoà là 35,9g NaCl/100 ml @25°C. Biển hở có độ mặn lớn nhất là biển Hồng Hải(38‰). Biển kiń có độ mặn lớn nhất là biển Chết (31.5%). Biển nhạt nhất là biển Baltic, độ mặn khoảng 8‰. Độ mặn S EC (µS/cm) (‰) Nước ngọt < 0,5 1.495 Nước lợ 0,5 - 30 Nước biển 30 - 35 60.000 Khi độ mặn trên 4 g/l (EC ∼ 6.000 µS/cm), cây trồng bị giảm năng suất và khi trên 8 g/l tất cả các thực vật đều bị chết, trừ rừng ngập mặn. Theo tiêu chuẩn nước tưới cho nông nghiệp, độ mặn cho phép là 1 g/l đối với mạ và 4 g/l đ ối với lúa ở giai đoạn sinh trưởng. Do đó, người ta thường lấy độ mặn 4 g/l là ranh mặn- ngọt. Tiêu chuẩn này đối với rau màu và cây ăn trái càng thấp hơn (1 g/l) do nh ạy cảm với mặn hơn lúa và thủy sản, đặc biệt là cây ăn trái lúc ra hoa và đọt non. Thủy sản nước ngọt có thể chịu được độ mặn cao hơn 4 g/l. Tiêu chuẩn cho gia súc là 0,4 g/l. Tiêu chuẩn vệ sinh nước ăn uống của Bộ Y tế năm 2005 quy định độ mặn nhỏ hơn 1,0 g/l. Bảng Hướng dẫn FAO 1985 nước tưới Độ dẫn điện Mức độ ảnh hưởng 14
  17. Phân tích nước (µS/cm) Không Nhẹ Nghiêm trọng Năng suất 100% Năng suất 50-90% Năng suất
  18. Phân tích nước - Ngoài ra, nước trong tự nhiên thành phần hoá học thay đổi khác nhau trong khi hệ số quy đổi này chỉ đúng với một loại nước thành phần biết trước. 3) Kiểm tra TDS bằng tổng nồng độ các ion mg/l, riêng độ kiềm là mg CaCO3/l: TDS = 0,6(Alkalinty) + Mg + Ca + Na + K + Cl +SO4 + SiO3 + NO3 TDS ðo 1,0 < < 1,2 TDS tính 9. TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) (Cặn không tan) TSS được dùng đánh giá sự xói mòn bề mặt, ảnh hưởng của chất thải, vận chuyển chất dinh dưỡng như phosphat, kim loại nặng, hoá chất nông-công nghiệp. Vào mùa lũ, TSS nước sông có thể lên tới 1–10g/L. Các hạt lơ lửng được phân loại dựa vào kích thước: 0,00024 – 0,005mm là hạt sét, từ 0,005 – 0,05mm là phù sa, trên 0,05mm là hạt cát mịn. Thành phần hữu cơ trong sediment chiếm dưới 1%, chất hữu cơ chủ yếu là các chất mùn. Trong các chất mùn thì axit humic, phần không tan chiếm trên 70%, đây là chất không tan trong cả môi trường kiềm hay axit, do đó rất bền vững và không thể phân huỷ sinh học trong tự nhiên. Các chất lơ lửng có thể mang theo vi sinh vật gây bệnh. Trong xử lý nước, quá trình keo tụ loại bỏ các vật thể lơ lửng che chắn vi sinh vật trước tác động của clo, nhờ đó việc khử trùng bằng clo hiệu quả hơn, giảm tiêu hao hoá chất khử trùng do giảm được nhu cầu clo của nước. Hoá chất, dụng cụ : - Huyền phù so sánh, ρ = 500mg/l. Hoà tan 0,500g vi tinh thể xenlulô (microcrystalline cellulosis) đã sấy khô, loại dùng cho sắc kí lớp mỏng (TLC) hoặc tương đương, trong bình định mức 1000ml và thêm nước cất đến vạch mức. Huyền phù này bền ít nhất ba tháng. Lắc kỹ huyền phù trước khi dùng. - Huyền phù xenlulô so sánh, ρ = 50mg/l. Lắc kỹ huyền phù so sánh 500mg/l cho đến hoàn toàn đồng thể. Đon g nhanh vào bình định mức 100ml. Chuyển thể tích đã đo vào bình định mức 1000ml và định mức đến vạch mức bằng nước cất. Chuẩn bị huyền phù xenlulo so sánh này hàng ngày và lắc kĩ trước khi dùng. Thực nghiệm : 16
  19. Phân tích nước Lắc trộn đều mẫu, sau đó cho một thể tích mẫu lọc qua giấy lọc sợi thuỷ tinh loại tiêu chuẩn đường kính 47 mm, cỡ lọc 2 µm (Whatman GF/A) đã biết trước khối lượng W1, tốt nhất ngâm giấy lọc 24h rồi sấy và cân. Sấy giấy lọc có chất lơ lửng ở 105oC ± 2oC trong 1-2 giờ. Lấy ra cho vào bình hút ẩm để nguội 30 phút, đem cân. Lập lại quy trình sấy-làm nguội-cân cho đến khi giấy lọc có khối lượng không đổi W2 không sai khác 0,0005 g hay 4% so với lần trước(chọn giá trị nào nhỏ hơn). Thể tích mẫu chọn lựa sao cho cho độ chênh lệch ∆W trong khoảng 0,0050 – 0,0500 g. W2 − W1 TSS = V Khi nung bằng lò ở 550oC trong 15 phút, phần mất đi là chất rắn bay hơi (VSS), phần cặn là chất rắn cố định (fixed solid), Lưu ý: - Các mẫu chứa dầu mỡ khó đạt đến khối lượng không đổi. - Giới hạn dưới của phép xác định là khoảng 2 mg/l. - Đối với các mẫu độ mặn trên 1g/l, cần tráng cái lọc ba lần sau khi nước mẫu rút hết, mỗi lần 50ml nước cất. - Kết quả xác định phụ thuộc vào loại cái lọc được dùng. Bởi vậy cần chỉ rõ kích thước lỗ của giấy lọc. - Cỡ các hạt trong các loại nước có thể rất khác nhau. Không có mối quan hệ giữa kết quả thu được với cỡ lỗ của giấy lọc, và không có hệ số chuy ển đổi kết quả từ các loại giấy lọc khác nhau. - Độ hao khối lượng trong một phép thử trắng khi thay mẫu bằng 150ml nước cất phải nhỏ hơn 0,0003 g. 10. ĐỘ CỨNG (Hardness) Độ cứng để chỉ các ion kim loại hóa trị II, chủ yếu là Ca và Mg, ngoài ra còn có Sr, Ba, Fe, Mn. Trong nước sông, các ion này chủ yếu ở dạng bicarbonat. Trong nước biển thì ngược lại dạng clorua, sunfat chiếm ưu thế, độ kiềm sẽ bằng độ cứng cacbonat (độ cứng tạm thời). Tác hại của độ cứng là tạo ra cặn lắng trong thiêt́ bị đun nong, ́ ống dẫn-dễ gây nổ thiết bị, tăng lượng điêṇ tiêu thu,̣ làm giảm hiệu quả tẩy rửa. Đối với sức khỏe con người, nước cứng sẽ gây hại cho sức khỏe qua ăn uống, qua đường tiêu hóa tạo các bệnh sỏi mật, sỏi thận, sỏi bàng quang, gây bướu cổ, ảnh hưởng đến men răng... Tiêu chuẩn nước sinh hoạt & ăn uống cho phép độ cứng đến 300mg/L, nhưng chỉ cần nước có độ cứng 17
  20. Phân tích nước khoảng 100mg/L là có thể có hiện tượng cặn trắng khi đun sôi, pha trà sẽ sậm màu. Cần phân loại độ cứng theo anion để lựa chọn phương pháp làm mềm nước thích hợp. Độ cứng cacbonat (độ cứng tạm thời) là tổng nồng độ các muối bicacbonat, cacbonat của Ca2+ , Mg2+ trong nước. Nhưng vì hàm lượng cacbonat trong nước thiên nhiên rất nhỏ, nên thực chất độ cứng cacbonat chủ y ếu do muối bicacbonat của Ca2+ , Mg2+. Độ cứng phicacbonat (vĩnh cửu) là tổng nồng độ các muối clorua, sunfat, nitrat của Ca2+ , Mg2+ trong nước. Có thể giảm độ cứng (làm mềm nước) bằng hoá chất, cột trao đổi ion . Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 → 2CaCO3 + 2H2O loại bỏ độ cứng do HCO3 CaSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CaCO3 loại bỏ độ cứng do SO4 Bảng Phân loại nước theo độ cứng Phân lọai mg/l CaCO3 Rất mềm 0-20 Mềm 20-50 Cứng 50-500 Rất cứng >500 Phương pháp chuẩn độ EDTA với chỉ thị EBT: EDTA có công thức vắn tắt là H4Y nằm chung trong một nhóm các hợp chất chứa nhóm amino-dicarboxylic, goi là một complexon. Nó có khả năng tạo phức bền với nhiều ion kim loại với tỉ lệ hợp thức 1:1. Trong phân tử EDTA có 4 nhóm carboxyl và 2 nhóm amin, có thể tạo ra 6 nối hoá trị với một ion kim loại. Ở pH≤12, hai nhóm amin vẫn còn ái lực với proton nên EDTA chỉ tạo phức chelat có 4 nối hoá trị. Chelate là phức chất vòng càng, là một dạng phân tử mà trung tâm là một ion của 1 nguyên tố kim loại ở giữa, và các phối tử xung quanh là các chất hữu cơ. MeEBT + H2Y2- → MeY + 2H+ + EBT đỏ nho ko màu ko màu xanh dương Đầu tiên Mg2+ tạo phức bền hơn với EBT (pK’pH=10=5,37 so với 3,8 của Ca2+). Sau đó, Ca2+ bị chuẩn độ trước do hằng số bền phức EDTA của Ca lớn hơn Mg2+ (pK’pH=10=10,24 so với 8,24 của Mg2+). Phức của Ca-EBT có màu đỏ lợt, còn phức Mg-EBT có màu đỏ đậm. do đó, sự hiện diện của Mg2+ làm chuyển màu rõ rệt hơn. Vì vậy, nếu mẫu không chứa Mg2+, cần cho vào dung dịch đệm một ít 18
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

LV.11: Bộ Luận Văn Tốt Nghiệp Chuyên Ngành Tài Chính Ngân Hàng
172 tài liệu
836 lượt tải
THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2