Giáo trình Thực hành hóa dược (Ngành: Dược - Trình độ: Cao đẳng) - Trường Cao đẳng Y tế Cà Mau

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:48

Thêm vào BST

Báo xấu

1
lượt xem 0
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Giáo trình "Thực hành hóa dược (Ngành: Dược - Trình độ: Cao đẳng)" cung cấp những kiến thức giúp người học có khả năng phân tích, đánh giá được việc sử dụng thuốc kháng sinh an toàn, hợp lý; nắm được ý nghĩa của các yếu tố tác động đến các thông số dược động của kháng sinh; biết cơ chế của tương tác thuốc và biện pháp can thiệp dựa trên dược động học, dược lực học của kháng sinh;... Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Giáo trình Thực hành hóa dược (Ngành: Dược - Trình độ: Cao đẳng) - Trường Cao đẳng Y tế Cà Mau

UBND TỈNH CÀ MAU TRƯỜNG CAO ĐẲNG Y TẾ GIÁO TRÌNH MÔN HỌC: THỰC HÀNH HÓA DƯỢC NGÀNH: DƯỢC TRÌNH ĐỘ: CAO ĐẲNG Ban hành kèm theo Quyết định số: 19/QĐ-CĐYT ngày 25 tháng 01 năm 2022 của Hiệu trưởng Trường Cao đẳng Y tế Cà Mau Cà Mau, năm 2022 (Lưu hành nội bộ)
TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu này thuộc loại sách giáo trình nên các nguồn thông tin có thể được phép dùng nguyên bản hoặc trích dùng cho các mục đích về đào tạo và tham khảo. Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc hoặc sử dụng với mục đích kinh doanh thiếu lành mạnh sẽ bị nghiêm cấm. 2
LỜI GIỚI THIỆU Hóa dược (Medicinal chemistry) theo định nghĩa của IUPAC là một ngành khoa học dựa trên nền tảng hóa học để nghiên cứu các vấn đề của các ngành khoa học sinh học, y học và dược học. Hóa Dược là một môn học giúp sinh viên có một kiến thức cơ bản về qui trình để: phát hiện, phát triển và hoàn thiện một loại thuốc có giá trị và cơ chế hoạt động của nó bên trong cơ thể. Đây là một ngành khoa học kết hợp chặt chẽ giữa y, dược, hóa học, sinh học thống kê và cả tin học. Hóa dược bao gồm việc khám phá (discovery), thiết kế (design), định danh (identification), điều chế (preparation) và phát triển (develoment) các hoạt chất có hoạt tính sinh học dùng để chữa bệnh. Nó còn giải thích cơ chế tác dụng (mode of action của thuốc ở mức độ phân tử và xây dựng mối liên quan định lượng giữa cấu trúc và hoạt tính (quantitative structure – activity relationships – QSAR). Giáo trình được biên soạn dựa trên mục tiêu, yêu cầu, nội dung, thời gian quy định trong chương trình đào tạo học phần Hóa dược của Trường Cao đẳng Y tế Cà Mau. Nội dung giáo trình bám sát các yêu cầu về kiến thức cơ bản, chính xc, khoa học, cập nhật thực tiễn Việt Nam và thế giới. Nội dung của giáo trình bao gồm các chương sau: Bài 1. Điều chế natri clorid dược dụng Bài 2. Kiểm định natri clorid dược dụng Bài 3. Tổng hợp aspirin Bài 4. Kiểm định aspirin Bài 5. Tổng hợp metyl salicylat Bài 6. Tổng hợp salicylamid Bài 7. Kiểm định salicylamid Bài 8. Định tính vitamin B1, kiểm định vitamin B6 Bài 9. Định tính các cyclin, kiểm định cloramphenicol Trong quá trình biên soạn, chúng tôi đã tham khảo và trích dẫn từ nhiều tài liệu được liệt kê tại mục Danh mục tài liệu tham khảo. Chúng tôi chân thành cảm ơn các tác giả của các tài liệu mà chúng tôi đã tham khảo. Bên cạnh đó, giáo trình cũng không thể tránh khỏi những sai sót nhất định. Nhóm tác giả rất mong nhận được những ý kiến đóng góp, phản hồi từ quý đồng nghiệp, của người học và bạn đọc. Trân trọng cảm ơn./. Cà Mau, ngày 10 tháng 02 năm 2022 3
Tham gia biên soạn Nguyễn Ngọc An Phạm Thị Xuân Trúc 4
MỤC LỤC GIÁO TRÌNH MÔN HỌC 1. Tên môn học: THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 2. Mã môn học: MH26 3. Vị trí, tính chất, ý nghĩa và vai trò của môn học: 3.1. Vị trí: Hóa dược là một môn khoa học thuộc khối kiến thức cơ bản chuyên ngành, môn học này được bố trí giảng dạy sau môn , Hóa Đại cương, Hóa Hữu cơ, Vi sinh – ký sinh trùng. 3.2. Tính chất: Hóa dược 2 là môn học bắt buộc thuộc khối chuyên ngành nghề hướng đến nghiên cứu đặc tính của thuốc: Tính chất, cấu trúc hóa dược, cơ chế tác dụng, phuong pháp kiểm nghiệm thuốc 3.3. Ý nghĩa và vai trò của môn học: 5
Hóa dược có ý nghĩa đặc biệt quan trọng đối người học ngành dược, nó trang bị cho người học cơ sở hóa lý để nghiên cứu tìm hoạt chất mới, xác định cấu trúc, phương pháp kiểm định thuốc, phương pháp định tính, định lượng thuốc… 4. Mục tiêu môn học: 4.1. Kiến thức: (A) 4.1.1. Cung cấp những kiến thức giúp người học có khả năng phân tích, đánh giá được việc sử dụng thuốc kháng sinh an toàn, hợp lý 4.1.2. Ý nghĩa của các yếu tố tác động đến các thông số dược động của kháng sinh 4.1.3. Biết cơ chế của tương tác thuốc và biện pháp can thiệp dựa trên dược động học, dược lực học của kháng sinh. 4.1.4. Biết ttra cứu, hiệu chỉnh liều kháng sinh cho một số trường hợp bệnh cụ thể 4.2. Kỹ năng: (B) 4.2.1. Vận dụng những kiến thức về dược động học, dược lực học để giải thích, tính toán, lựa chọn, điều chỉnh liều lượng kháng sinh 4.2.2. Vận dụng những kiến thức về tác dụng, chỉ định, chống chỉ định, tác dụng phụ của thuốc để tư vấn sử dụng kháng sinh an toàn, hợp lý 4.2.3. Vận dụng kiến thức để có thể tư vấn lựa chọn, thay thế thuốc khấng sinh hợp lý 4.3. Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: (C) 4.3.1. Nhận thức được tầm quan trọng của kháng sinh trong điều trị nhiễm khuẩn. 4.3.2. Luôn có tinh thần ý thức trách nhiệm cao việc sử dụng thuốc kháng sinh hợp lý, hạn chế đề kháng kháng sinh trong thực hành nghề nghiệp. 4.3.3. Rèn luyện tác phong thận trọng, tỉ mỉ, chính xác khi lựa chọn thuốc kháng sinh, tư vấn sử dụng thuốc kháng sinh 5. Nội dung chương trình môn học: Tên chương, Thời gian (giờ) TT mục Tổng số Thực hành Kiểm tra Điều chế 1 natri clorid 4 4 dược dụng Kiểm định 2 natri clorid 3 3 dược dụng Tổng hợp 3 4 4 aspirin Kiểm định 4 4 4 aspirin 5 Tổng hợp 3 3 6
metylsalicylat Kiểm định 6 Metylsalicyla 3 3 1 t Tổng hợp 7 4 4 salicylamid Kiểm định 8 4 4 salicylamid Kiểm định 9 4 4 1 sulfanilamid, Tổng 33 33 6. Điều kiện thực hiện môn học: 6.1. Phòng học Lý thuyết/Thực hành: Đáp ứng phòng học chuẩn 6.2. Trang thiết bị dạy học: Projetor, máy vi tính, bảng, phấn 6.3. Học liệu, dụng cụ, mô hình, phương tiện: Giáo trình, mô hình học tập,… 6.4. Các điều kiện khác: Người học tìm hiểu thực tế, quy định về nội quy, quy định của phòng thực hành, chuẩn bị đầy đủ dụng cụ học tập, giày dép, áo blouse… 7. Nội dung và phương pháp đánh giá: 7.1. Nội dung: - Kiến thức: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kiến thức - Kỹ năng: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kỹ năng. - Năng lực tự chủ và trách nhiệm: Trong quá trình học tập, người học cần: + Nghiên cứu bài trước khi đến lớp. + Chuẩn bị đầy đủ tài liệu học tập. + Tham gia đầy đủ thời lượng môn học. + Nghiêm túc trong quá trình học tập. 7.2. Phương pháp: Người học được đánh giá tích lũy môn học như sau: 7.2.1. Cách đánh giá - Áp dụng quy chế đào tạo Cao đẳng hệ chính quy ban hành kèm theo Thông tư số 09/2017/TT-LĐTBXH, ngày 13/3/2017 của Bộ trưởng Bộ Lao động – Thương binh và Xã hội. - Hướng dẫn thực hiện quy chế đào tạo áp dụng tại Trường Cao đẳng Y tế Cà Mau như sau: Điểm đánh giá Trọng số + Điểm kiểm tra thường xuyên (Hệ số 1) 40% 7
+ Điểm kiểm tra định kỳ (Hệ số 2) + Điểm thi kết thúc môn học 60% 7.2.2. Phương pháp đánh giá Phương pháp Phương pháp Hình thức Chuẩn đầu ra Số Thời điểm đánh giá tổ chức kiểm tra đánh giá cột kiểm tra Thường xuyên Viết/ Tự luận/ 4., 1 Sau 21 giờ. Thuyết trình Trắc nghiệm/ B1, B2, B3, Báo cáo C1, C2 Định kỳ Viết/ Tự luận/ A4, B4, C3 1 Sau 33 giờ Thuyết trình Trắc nghiệm/ Báo cáo Kết thúc môn Viết/ trắc Tự luận và A1, A2, A3, A4, A5, 01 Sau 33 giờ học nghiệm trắc nghiệm B1, B2, B3, B4, B5, C1, C2, C3, 7.2.3. Cách tính điểm - Điểm đánh giá thành phần và điểm thi kết thúc môn học được chấm theo thang điểm 10 (từ 0 đến 10), làm tròn đến một chữ số thập phân. - Điểm môn học là tổng điểm của tất cả điểm đánh giá thành phần của môn học nhân với trọng số tương ứng. Điểm môn học theo thang điểm 10 làm tròn đến một chữ số thập phân, sau đó được quy đổi sang điểm chữ và điểm số theo thang điểm 4 theo quy định của Bộ Lao động Thương binh và Xã hội về đào tạo theo tín chỉ. 8. Hướng dẫn thực hiện môn học 8.1. Phạm vi, đối tượng áp dụng: Đối tượng Dược sỹ Trung học 8.2. Phương pháp giảng dạy, học tập môn học 8.2.1. Đối với người dạy * Lý thuyết: Áp dụng phương pháp dạy học tích cực bao gồm: thuyết trình ngắn, nêu vấn đề, hướng dẫn đọc tài liệu, bài tập tình huống, câu hỏi thảo luận…. * Bài tập: Phân chia nhóm nhỏ thực hiện bài tập theo nội dung đề ra. * Thảo luận: Phân chia nhóm nhỏ thảo luận theo nội dung đề ra. * Hướng dẫn tự học theo nhóm: Nhóm trưởng phân công các thành viên trong nhóm tìm hiểu, nghiên cứu theo yêu cầu nội dung trong bài học, cả nhóm thảo luận, trình bày nội dung, ghi chép và viết báo cáo nhóm. 8.2.2. Đối với người học: Người học phải thực hiện các nhiệm vụ như sau: 8
- Nghiên cứu kỹ bài học tại nhà trước khi đến lớp. Các tài liệu tham khảo sẽ được cung cấp nguồn trước khi người học vào học môn học này (trang web, thư viện, tài liệu...) - Tham dự tối thiểu 70% các buổi giảng lý thuyết. Nếu người học vắng >30% số tiết lý thuyết phải học lại môn học mới được tham dự kì thi lần sau. - Tự học và thảo luận nhóm: là một phương pháp học tập kết hợp giữa làm việc theo nhóm và làm việc cá nhân. Một nhóm gồm 8-10 người học sẽ được cung cấp chủ đề thảo luận trước khi học lý thuyết, thực hành. Mỗi người học sẽ chịu trách nhiệm về 1 hoặc một số nội dung trong chủ đề mà nhóm đã phân công để phát triển và hoàn thiện tốt nhất toàn bộ chủ đề thảo luận của nhóm. - Tham dự đủ các bài kiểm tra thường xuyên, định kỳ. - Tham dự thi kết thúc môn học. - Chủ động tổ chức thực hiện giờ tự học. 9. Tài liệu tham khảo: 1. Bộ môn Hóa dược, Trường Đại học Dược Hà Nội, Hóa dược tập 1. 2. Bộ môn Hóa dược, Trường Đại học Dược Hà Nội, Hóa dược tập 2. 3. Bộ môn Hóa dược, Trường Đại học Y Dược Tp. Hồ Chí Minh, Hóa dược tập 1. 4. Bộ môn Hóa dược, Trường Đại học Y Dược Tp. Hồ Chí Minh, Hóa dược tập 2. 5. Trường Cao đẳng Dược Trung ương Hải Dương, Giáo trình Hóa dược. 6. Bộ môn Dược lý, Trường Đại học Y Dược Tp. Hồ Chí Minh, Dược lý học. 7. Bộ môn Dược lâm sàng, Trường Đại học Y Dược Tp. Hồ Chí Minh, Ggiáo trình Dược Lâm sàng. 8. Bộ môn Vi sinh – Ký sinh trùng, Trường Đại học Y Dược Tp. Hồ Chí Minh, Giáo trình Vi sinh học. 9. Bộ môn Vi sinh – Ký sinh trùng, Trường Đại học Y Dược Tp. Hồ Chí Minh, Giáo trình ký sinh trùng. 10. Dược thư quốc gia, Bộ Y tế, 2006. 11. Dược điển Việt Nam IV, 2016. 12. British pharmacopoeia, 2009. 13. British pharmacopoeia, 2013. BÀI 1. ĐIỀU CHẾ NATRI CLORID DƯỢC DỤNG  GIỚI THIỆU BÀI 1 Bài 1 là Bài trình bày nguyên tắc điều chế Natri clorid dược dụng.  MỤC TIÊU BÀI 1 Sau khi học xong Bài này, người học có khả năng:  Về kiến thức: 9
- Trình bày được nguyên tắc điều chế Natri clorid dược dụng; Thực hiện được các kỹ thuật loại tạp chất.Trình bày được những yếu tố hóa lý, cấu trúc hóa học quyết định đến tác dụng của thuốc  Về kỹ năng: - Thực hiện được qui trình điều chế, các kỹ thuật loại tạp chất  Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: - Hình thành thái độ học tập tích cực và chủ động, phát huy tinh thần tự học và nghiên cứu. Hăng hái, chăm chỉ trong các buổi thực tập tại labo, qua đó góp phần rèn luyện tay nghề và rèn luyện tác phong khoa học, thận trọng, chính xác trong nghề nghiệp - Tuân thủ quy định về thực hành kiểm định và kết luận chất lượng thuốc.  PHƯƠNG PHÁP GIẢNG DẠY VÀ HỌC TẬP BÀI 1 - Đối với người dạy: sử dụng phương pháp giảng giảng dạy tích cực (diễn giảng, vấn đáp, dạy học theo vấn đề); yêu cầu người học thực hiện câu hỏi thảo luận và bài tập Bài 1 (cá nhân hoặc nhóm). - Đối với người học: chủ động đọc trước giáo trình (Bài 1) trước buổi học; hoàn thành đầy đủ câu hỏi thảo luận và bài tập tình huống Bài 1 theo cá nhân hoặc nhóm và nộp lại cho người dạy đúng thời gian quy định.  ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN BÀI 1 - Phòng học chuyên môn hóa/nhà xưởng: Không - Trang thiết bị máy móc: Máy chiếu và các thiết bị dạy học khác - Học liệu, dụng cụ, nguyên vật liệu: Chương trình môn học, giáo trình, tài liệu tham khảo, giáo án, phim ảnh, và các tài liệu liên quan. - Các điều kiện khác: Không có  KIỂM TRA VÀ ĐÁNH GIÁ BÀI 1 - Nội dung:  Kiến thức: Kiểm tra và đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kiến thức  Kỹ năng: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kĩ năng.  Năng lực tự chủ và trách nhiệm: Trong quá trình học tập, người học cần: 10
+ Nghiên cứu bài trước khi đến lớp + Chuẩn bị đầy đủ tài liệu học tập. + Tham gia đầy đủ thời lượng môn học. + Nghiêm túc trong quá trình học tập. - Phương pháp:  Điểm kiểm tra thường xuyên: điểm kiểm tra (hình thức: hỏi miệng; viết)  Kiểm tra định kỳ lý thuyết: không có (hình thức: trắc nghiệm)  NỘI DUNG BÀI 1 1. Nguyên tắc Muối thông dụng (muối bếp) chứa nhiều tạp chất (như Mg2+, SO42-, Br-, I-…) cần loại bỏ để có thể dùng trong ngành Dược. Quá trình tinh chế dựa theo nguyên tắc sau: 11
Các ion kim loại kiềm thổ được loại bỏ dưới dạng kết tủa carbonat. Các anion và cation dễ tan (Br-, SO4-, I-, K+…) còn lại trong dung dịch sẽ được loại bỏ theo nước qua các giai đoạn lọc rửa sau cùng. 2. Thực hành 2.1. Hòa tan 50 g muối bếp với 150 ml nước cất trong becher 250 ml, lọc loại cắn bằng bông gòn (dung dịch A). Chú ý: Dùng ống đong xác định thể tích dung dịch A thu được. 2.2. Kết tủa các ion kim loại kiềm thổ: 2.2.1. Tiến hành sơ bộ trên 10 ml dung dịch A - Lấy 10 ml dịch lọc A cho vào ống nghiệm. Đun nóng nhẹ, vừa đun vừa cho từ từ dung dịch Na2CO3 10%, kết tủa trắng tạo thành. Lọc loại bỏ tủa qua giấy lọc xếp. - Thêm từng giọt dung dịch Na2CO3 10% vào dịch lọc thu được. Nếu có tủa tạo thành, lọc thu dịch lọc và cứ như thế tiến hành cho đến khi dịch lọc không còn vẫn đục khi thêm dd Na2CO3 10% vào. Ghi lại thể tích dd Na2CO3 10% đã dùng cho 10ml dịch lọc ban đầu. Chú ý: Giai đoạn kết tủa này có thể kiểm tra bằng cách đun nóng hỗn hợp sau khi thêm dd Na2CO3 10% vào, tủa tạo thành vón lại và lắng xuống đáy, tiếp tục thêm dung dịch Na2CO3 10% vào, nếu dung dịch không bị vẫn đục là quá trình kết tủa đã hoàn tất. 2.2.2. Tiến hành với toàn bộ dung dịch A còn lại Từ thể tích dung dịch Na 2CO3 10% đã dùng cho 10 ml trên, tính thể tích dung dịch Na2CO3 10% cần thiết cho phần dung dịch A còn lại. Đun nóng phần dung dịch A còn lại, cho dung dịch Na 2CO3 10% vào theo lượng đã tính. Đun nóng tiếp hỗn hợp trong 5 phút (khoảng 80 – 90 oC). Để nguội hỗn hợp đến nhiệt độ phòng. Lọc loại tủa carbonat qua giấy lọc xếp. Gộp chung dịch lọc vào trong chén sứ. 2.3. Trung tính hóa dịch lọc: Thêm dung dịch HCl 10% cho tới khi cho màu vàng với chỉ thị xanh bromothymol và cho màu vàng cam với chỉ thị metyl da cam (thử trên giấy lọc). Nếu thừa acid làm dung dịch bị đỏ với metyl da cam thì dùng dung dịch Na2CO3 10% trung hòa trở lại. Ngược lại, khi thừa kiềm (màu vết chỉ thị xanh bromothymol chuyển sang xanh, dùng dung dịch HCl 10% để trung hòa trở lại). 2.4. Cô dung dịch trên bếp điện, vừa cô vừa khuấy liên tục để tăng nhanh quá trình bốc hơi và tránh lắng tủa ở đáy (có thể nổ văng muối ra ngoài). Đun cho đến khi lớp nước còn lại chỉ vừa ngập lớp tinh thể (không đun đến cạn khô). 2.5. Lọc và rửa muối trên phễu Buchner với một lượng tối thiểu nước cất lạnh. Cách rửa muối: - Sau khi lọc đến khô, dùng nút thủy tinh nén chặt muối trong phễu. - Mở van thông áp suất giữa trong và ngoài bình lọc. - Cho nước cất đã làm lạnh vào phễu vừa đủ ngập lớp muối. 12
- Dùng đũa thủy tinh xâm nhẹ vào khối muối để nước thấm xuống lớp muối phía dưới (lưu ý: tránh làm thủng giấy lọc). - Đóng van lại để nước rửa rút khỏi khối muối. - Trải muối thành lớp mỏng để sấy. 2.6. Sấy muối ở nhiệt độ 105oC đến khô (> 2 giờ) 2.7. Cân sản phẩm, ghi lại khối lượng muối thu được. Đóng gói và dán nhãn theo quy định. 3. Câu hỏi 3.1. Tóm tắt quy trình tinh chế dưới dạng sơ đồ liên tục. 3.2. Có thể thay thế Na2CO3 bằng K2CO3 được không? 3.3. Cho biết ưu nhược điểm của phương pháp kết tinh bằng cách cô cạn? 3.4. Nêu khoảng đổi màu của chỉ thị xanh bromothymol và metyl da cam? 3.5. Dung dịch sau khi trung hòa với hai chỉ thị trên có pH khoảng bao nhiêu. Tại sao phải khống chế pH dịch lọc trong khoảng này? 3.6. Loại ion sulfat bằng cách nào? Chú ý: - Sinh viên không được dùng giấy lọc để sấy sản phẩm - Sản phẩm sau khi sấy phải tơi xốp, và được đóng gói cẩn thận vào túi nilon hoặc giấy xếp gói cẩn thận, có ghi nhãn, kẹp chung với bài báo cáo thực tập. 13
BÀI 2. KIỂM ĐỊNH NATRI CLORID DƯỢC DỤNG  GIỚI THIỆU BÀI 2 Bài 2 là Bài trình bày các bước tiến hành định tính, kiểm định giới hạn tạp chất trong NaCl dược dụng; các bước xác định hàm lượng NaCl nguyên chất.  MỤC TIÊU BÀI 2 Sau khi học xong Bài này, người học có khả năng:  Về kiến thức: - Trình bày được các bước tiến hành định tính, kiểm định giới hạn tạp chất trong NaCl dược dụng; các bước xác định hàm lượng NaCl nguyên chất;  Về kỹ năng: - Thực hiện được các bước định tính, định lượng NaCl dược dụng  Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: - Hình thành thái độ học tập tích cực và chủ động, phát huy tinh thần tự học và nghiên cứu. Hăng hái, chăm chỉ trong các buổi thực tập tại labo, qua đó góp phần rèn luyện tay nghề và rèn luyện tác phong khoa học, thận trọng, chính xác trong nghề nghiệp  PHƯƠNG PHÁP GIẢNG DẠY VÀ HỌC TẬP BÀI 2 - Đối với người dạy: sử dụng phương pháp giảng giảng dạy tích cực (diễn giảng, vấn đáp, dạy học theo vấn đề); yêu cầu người học thực hiện câu hỏi thảo luận và bài tập Bài 2 (cá nhân hoặc nhóm). - Đối với người học: chủ động đọc trước giáo trình (Bài 2) trước buổi học; hoàn thành đầy đủ câu hỏi thảo luận và bài tập tình huống Bài 2 theo cá nhân hoặc nhóm và nộp lại cho người dạy đúng thời gian quy định.  ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN BÀI 2 - Phòng học chuyên môn hóa/nhà xưởng: Không - Trang thiết bị máy móc: Máy chiếu và các thiết bị dạy học khác - Học liệu, dụng cụ, nguyên vật liệu: Chương trình môn học, giáo trình, tài liệu tham khảo, giáo án, phim ảnh, và các tài liệu liên quan. - Các điều kiện khác: Không có  KIỂM TRA VÀ ĐÁNH GIÁ BÀI 2 14
- Nội dung:  Kiến thức: Kiểm tra và đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kiến thức  Kỹ năng: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kĩ năng.  Năng lực tự chủ và trách nhiệm: Trong quá trình học tập, người học cần: + Nghiên cứu bài trước khi đến lớp + Chuẩn bị đầy đủ tài liệu học tập. + Tham gia đầy đủ thời lượng môn học. + Nghiêm túc trong quá trình học tập. - Phương pháp:  Điểm kiểm tra thường xuyên: điểm kiểm tra (hình thức: hỏi miệng; viết)  Kiểm tra định kỳ lý thuyết: không có (hình thức: trắc nghiệm) 15
 NỘI DUNG BÀI 2 Natri clorid phải chứa từ 99,0 đến 100,5 % tính theo chế phẩm đã làm khô. 1. Tính chất của NaCl Natri clorid dược dụng có dạng bột kết tinh trắng hoặc tinh thể không màu, vị mặn. Dễ tan trong nước, thực tế không tan trong etanol. 2. Tiêu chuẩn kiểm định CÁC CHỈ TIÊU TIÊU CHUẨN TRONG PHẦN THỰC HÀNH Định tính Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion natri và clorid. Các giới hạn tạp chất Acid – kiềm 20 ml dung dịch S + chỉ thị xanh bromothymol: Phải đổi màu khi thêm không quá 0,5 ml dd NaOH 0,01 N hoặc 0,5 ml dd HCl 0,01 N. Magnesi và các kim loại kiềm thổ Không được quá 0,01% tính theo Ca Iodid Không được có Hàm lượng Từ 99 % - 100,5 % 3. Thực hành Trong phần thực hành sinh viên tiến hành các phản ứng định tính, định lượng và các thử nghiệm giới hạn tạp chất sau đây: 3.1. Định tính Hòa tan khoảng 0,1 g chế phẩm trong 10 ml nước cất, thêm vài giọt dung dịch acid nitric loãng (TT), thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT), sẽ xuất hiện tủa trắng. Tủa này tan trong dung dịch amoniac (TT). 3.2. Thử tinh khiết Pha dung dịch S Dung dịch S: Hòa tan 20,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Chuẩn bị nước không có carbon dioxyd (TT): Cho khoảng 150 ml nước cất vào becher 250 ml, đun sôi 5 phút, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng thí nghiệm. 3.2.1. Giới hạn acid – kiềm Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 20 ml dung dịch S. Dung dịch phải chuyển màu khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric HCl 0,01 N (CĐ) hoặc dung dịch natri hydroxyd NaOH 0,01 N (CĐ). 16
3.2.2. Magnesi và các kim loại kiềm thổ Không được quá 0,01 % tính theo Ca (Phụ lục 9.4.16, DĐVN IV) Cách tiến hành: Lấy 200 ml nước, thêm 0,1 g hydroxylamin hydroclorid (TT); 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0 (TT); 1 ml dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) và khoảng 15 mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Đun nóng tới 40oC và chuẩn độ với dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến khi màu tím chuyển hẳn sang xanh. Thêm vào dung dịch 10,0 g chế phẩm đã được hòa tan trong 100 ml nước. Nếu màu dung dịch chuyển sang tím, thì chuẩn độ tiếp với dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) đến khi màu hoàn toàn trở lại xanh. Thể tích dung dịch trilon B 0,01 M (CĐ) dùng trong lần chuẩn độ thứ hai không được quá 2,5 ml. 3.2.3. Giới hạn iodid: Không được có Làm ẩm 5,0 g chế phẩm bằng cách thêm từng giọt hỗn hợp vừa mới pha gồm 0,15 ml dung dịch natri nitrit NaNO2 10% (TT), 2 ml dung dịch acid sulfuric H2SO4 0,5 M (TT), 25 ml dung dịch hồ tinh bột không có iodid (TT) và 25 ml nước cất. Sau 5 phút, quan sát dưới ánh sáng thường, hỗn hợp chất thử không được có màu xanh. 3.3. Định lượng Cân chính xác khoảng 1 gam chế phẩm, hòa tan với nước cất trong bình định mức 50 ml và thêm nước vừa đủ đến vạch. Lấy 5 ml dung dịch thu được cho vào erlen. Pha loãng với nước thành 40 ml. Thêm 2 giọt kali cromat (K 2CrO4) rồi định lượng bằng AgNO3 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu vàng cam. 1 ml dd AgNO3 0,1 N tương đương với 0,005844 gam NaCl 4. Câu hỏi 4.1. Thế nào là “cân chính xác” và “ cân chính xác khoảng”? Cho ví dụ. 4.2. Tại sao khi định lượng chỉ cần cân chính xác khoảng , còn khi pha dung dịch để kiểm định độ tinh khiết phải cân chính xác? 4.3. Nêu các phương pháp khác để định lượng NaCl (tên, thuốc thử, chỉ thị, phản ứng xảy ra). 4.4. Viết các phản ứng dùng kiểm giới hạn Ca, Mg, Iodid. 4.5. Công dụng của natri clorid. 17
BÀI 3. TỔNG HỢP ASPIRIN (Acid acetyl salicylic)  GIỚI THIỆU BÀI 3 Bài 3 là Bài trình bày các bước tiến hành tổng hợp Aspirin; các giai đoạn làm tinh khiết hóa Aspirin.  MỤC TIÊU BÀI 3 Sau khi học xong Bài này, người học có khả năng:  Về kiến thức: - Trình bày được các bước tiến hành tổng hợp Aspirin; các giai đoạn làm tinh khiết hóa Aspirin;  Về kỹ năng: - Thực hiện được các bước tổng hợp Aspirin; các kỹ thuật làm tinh khiết Aspirin  Về năng lực tự chủ và trách nhiệm: - Hình thành thái độ học tập tích cực và chủ động, phát huy tinh thần tự học và nghiên cứu. Hăng hái, chăm chỉ trong các buổi thực tập tại labo, qua đó góp phần rèn luyện tay nghề và rèn luyện tác phong khoa học, thận trọng, chính xác trong nghề nghiệp  PHƯƠNG PHÁP GIẢNG DẠY VÀ HỌC TẬP BÀI 3 - Đối với người dạy: sử dụng phương pháp giảng giảng dạy tích cực (diễn giảng, vấn đáp, dạy học theo vấn đề); yêu cầu người học thực hiện câu hỏi thảo luận và bài tập Bài 3 (cá nhân hoặc nhóm). - Đối với người học: chủ động đọc trước giáo trình (Bài 3) trước buổi học; hoàn thành đầy đủ câu hỏi thảo luận và bài tập tình huống Bài 3 theo cá nhân hoặc nhóm và nộp lại cho người dạy đúng thời gian quy định.  ĐIỀU KIỆN THỰC HIỆN BÀI 3 - Phòng học chuyên môn hóa/nhà xưởng: Không - Trang thiết bị máy móc: Máy chiếu và các thiết bị dạy học khác - Học liệu, dụng cụ, nguyên vật liệu: Chương trình môn học, giáo trình, tài liệu tham khảo, giáo án, phim ảnh, và các tài liệu liên quan. - Các điều kiện khác: Không có 18
 KIỂM TRA VÀ ĐÁNH GIÁ BÀI 3 - Nội dung:  Kiến thức: Kiểm tra và đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kiến thức  Kỹ năng: Đánh giá tất cả nội dung đã nêu trong mục tiêu kĩ năng.  Năng lực tự chủ và trách nhiệm: Trong quá trình học tập, người học cần: + Nghiên cứu bài trước khi đến lớp + Chuẩn bị đầy đủ tài liệu học tập. + Tham gia đầy đủ thời lượng môn học. + Nghiêm túc trong quá trình học tập. - Phương pháp:  Điểm kiểm tra thường xuyên: điểm kiểm tra (hình thức: hỏi miệng; viết)  Kiểm tra định kỳ lý thuyết: không có (hình thức: trắc nghiệm) 19
 NỘI DUNG BÀI 3 1. Nguyên tắc Acetyl hóa acid salicylic (acid o-hydroxybenzoic) bằng anhydric acetic với sự hiện diện của H2SO4 đậm đặc. 2. Thực hành 2.1. Chuẩn bị nồi cách thủy ở 70oC, giữ nhiệt độ này trong suốt quá trình tổng hợp. 2.2. Cho 2,5 g acid salicylic và 3,5 ml anhydric acetic vào erlen đã sấy khô, khuấy đều hỗn hợp. Thêm 1 giọt H2SO4 đậm đặc. Khuấy đều. Cho ngay erlen vào nồi cách thủy sao cho mực nước bên ngoài ngập đến cổ erlen. Đun cách thủy trong 30 phút, thỉnh thoảng khuấy đều. (Chú ý dùng kẹp giữ chặt erlen để tránh ngã đổ hóa chất vào trong bếp cách thủy). 2.3. Để hỗn hợp nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm vào từ từ 35 ml nước cất, vừa thêm vừa khuấy mạnh. Sau cùng làm lạnh trong nước đá để kết tinh hoàn toàn. Lọc dưới áp suất giảm, thu kết tủa. 2.4. Cho aspirin thô vào trở lại erlen, thêm 5 ml etanol 96%. Đun cách thủy ở 70oC, vừa đun vừa khuấy đều đến khi tan hoàn toàn. Thêm vào erlen 20 ml nước nóng 60oC, khuấy mạnh, hỗn hợp thoáng đục sẽ trong lại ngay. Nếu có tủa đun cách thủy nhẹ để hòa tan. 2.5. Lọc nhanh hỗn hợp còn nóng trên giấy lọc xếp (phễu và giấy lọc được tráng trước bằng nước sôi). Để nguội dịch lọc rồi làm lạnh trong nước đá. Lọc dưới áp suất kém thu lấy tinh thể. 2.6. Rửa sản phẩm trên phễu với một ít nước cất lạnh cho đến khi nước qua lọc không cho màu tím tức khắc với dung dịch FeCl3 10%. Rút khô. 2.7. Sấy sản phẩm ở 60oC cho đến khô. 2.8. Cân, tính hiệu suất. Đóng gói và dán nhãn theo quy định. 3. Câu hỏi 3.1. Giải thích cơ chế phản ứng tổng hợp? 3.2. Có thể thay anhydric acetic bằng acid acetic được không? Tại sao? 3.3. Có thể thay acid sulfuric đậm đặc bằng những acid nào? 3.4. Tại sao phải giữ nhiệt độ nồi cách thủy ở 70 oC? Sản phẩm phụ có thể sinh ra trong phản ứng này là gì? 3.5. Giải thích hiện tượng: “ Hỗn hợp thoáng đục sẽ trong lại ngay” (giai đoạn 4)? 3.6. Giải thích: “nước tửa không được cho màu tím tức khắc với dung dịch FeCl3”? Chú ý: - Sinh viên không được dùng giấy lọc để sấy sản phẩm. - Sản phẩm sau khi sấy phải tơi xốp, và được đóng gói cẩn thận vào túi nilon hoặc giấy xếp gói cẩn thận, có ghi nhãn, kẹp chung với bài báo cáo thực tập. 20