Luận án Tiến sĩ Vật liệu và linh kiện nanô: Nghiên cứu chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano dạng cầu Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:161

Thêm vào BST

Báo xấu

49
lượt xem 11
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Luận án tập trung vào việc tối ưu thiết kế cấu hình nhằm nâng cao độ nhạy của cảm biến. Cụ thể, luận án không thay đổi tính chất nội tại của vật liệu mà thay đổi các thông số vật lý bên ngoài như thay đổi tính dị hướng hình dạng, thay đổi từ trường cưỡng bức (từ trường ghim)... nhằm tăng cường tính dị hướng từ đơn trục và do đó sẽ tăng cường hiệu ứng AMR và tăng cường hiệu quả hoạt động của cảm biến. Mời các bạn tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận án Tiến sĩ Vật liệu và linh kiện nanô: Nghiên cứu chế tạo cảm biến từ trường có kích thước micro-nano dạng cầu Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ _____________________ LÊ KHẮC QUYNH NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG CÓ KÍCH THƯỚC MICRO-NANO DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ Hà Nội – 2020
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ________________________ LÊ KHẮC QUYNH ĐẠI HỌC HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ ________________________ NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG CÓ KÍCH THƯỚC MICRO-NANO DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG Chuyên ngành: Vật liệu và linh kiện nanô Mã số: 944012801.QTD LUẬN ÁN TIẾN SĨ VẬT LIỆU VÀ LINH KIỆN NANÔ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. PGS.TS. Đỗ Thị Hương Giang 2. TS. Trần Mậu Danh Hà Nội – 2020
LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc nhất tới PGS.TS Đỗ Thị Hương Giang, TS Trần Mậu Danh, những người thầy, người cô đã hướng dẫn tận tình, đầy hiệu quả, đã trau dồi cho em những kiến thức đại cương và chuyên sâu về lĩnh vực nghiên cứu, thường xuyên dành cho em sự chỉ bảo, giúp đỡ cả về vật chất và tinh thần trong suốt quá trình nghiên cứu và thực hiện đề tài. Sự nhiệt huyết và động viên kịp thời của các thầy cô là động lực quan trọng đã giúp em hoàn thành luận án, có những lúc tưởng chừng như em đã bỏ cuộc. Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới GS. TS. NGND Nguyễn Hữu Đức, TS Bùi Đình Tú, những người thầy đã theo dõi, khuyến khích việc nghiên cứu của em và đóng góp nhiều ý kiến chuyên môn sâu sắc cho em trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thiện luận án. Em xin chân thành cảm ơn các thầy, cô trong khoa Vật lý kỹ thuật và công nghệ nanno; thầy, cô trong Phòng Thí nghiệm Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano, Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội đã có nhiều giúp đỡ NCS về cả chuyên môn và cơ sở vật chất. Em xin cảm ơn các anh chị nghiên cứu sinh, học viên cao học trong khoa đã tham gia thảo luận, góp ý nhiều vấn đề chi tiết trong quá trình nghiên cứu đề tài. Trong quá trình triển khai nghiên cứu, NCS đã nhận được sự giúp đỡ to lớn của cơ quan nhà nước, các phòng, viện nghiên cứu khoa học. Tác giả xin bày tỏ lòng cảm ơn chân thành tới: Phòng Đào tạo Trường Đại học Công nghệ, Đại học Quốc gia Hà Nội; Khoa Vật lý, Phòng Đào tạo, Phòng Tổ chức Hành chính, Trường ĐHSP Hà Nội 2. Tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành tới các anh em, bạn bè gần xa và người thân trong gia đình đã động viên, tạo mọi điều kiện để luận án được hoàn thành. Luận án này được thực hiện với sự tài trợ kinh phí từ các Đề tài Khoa học công nghệ cấp Đại học Quốc gia Hà Nội mã số QG.16.26, QG.16.89. Tác giả luận án Lê Khắc Quynh
LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của cá nhân. Các số liệu, kết quả nêu trong luận án là trung thực. Các nội dung liên quan đến công bố chung sử dụng trong luận án đã được cho phép của các đồng tác giả. Tác giả luận án Lê Khắc Quynh
Mục lục DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU ....................................................................................... i DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ .......................................................................... ii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT ..................................................... ix MỞ ĐẦU ............................................................................................................................. 1 TỔNG QUAN VẬT LIỆU SẮT TỪ MỀM VÀ CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG...................... ..................................................................................................... 4 1.1. Tổng quan về vật liệu sắt từ .................................................................................... 4 1.1.1. Vật liệu sắt từ ................................................................................................... 4 1.1.2. Vật liệu sắt từ mềm NiFe ............................................................................... 10 1.1.3. Vật liệu có hiệu ứng từ-điện trở dị hướng ...................................................... 12 1.2. Các cảm biến từ trường dựa trên vật liệu sắt từ mềm ........................................ 13 1.2.1. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng cảm ứng điện-từ ................................ 13 1.2.2. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng từ-điện trở khổng lồ .......................... 14 1.2.3. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng từ-điện trở xuyên hầm ...................... 15 1.2.4. Cảm biến từ trường dựa trên hiệu ứng Hall phẳng ........................................ 16 1.2.5. Cảm biến dựa trên hiệu ứng từ-điện trở dị hướng.......................................... 18 1.2.6. Hiện tượng nhiễu trong các cảm biến ............................................................ 23 1.2.7. So sánh các loại cảm biến từ trường cấu trúc micro-nano ............................. 24 1.3. Mạch cầu Wheatstone trong các thiết kế cảm biến đo từ trường ...................... 27 1.3.1. Mạch cầu điện trở Wheatstone ....................................................................... 27 1.3.2. Ưu điểm của mạch cầu Wheatstone ............................................................... 28 1.3.3. Mạch cầu Wheatstone trong các thiết kế cảm biến từ trường ........................ 29 1.3.4. Mạch cầu Wheatstone trong thiết kế cảm biến AMR của luận án ................. 30 1.4. Đối tượng, mục tiêu và nội dung nghiên cứu ....................................................... 32 1.4.1. Đối tượng nghiên cứu..................................................................................... 32 1.4.2. Mục tiêu nghiên cứu ....................................................................................... 33 1.4.3. Nội dung nghiên cứu ...................................................................................... 33
1.5. Kết luận Chương 1 ................................................................................................. 34 CÁC PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM ............................................. 35 2.1. Chế tạo màng mỏng và cảm biến .......................................................................... 35 2.1.1. Thiết kế và chế tạo mặt nạ cảm biến .............................................................. 36 2.1.2. Quang khắc chế tạo cảm biến......................................................................... 43 2.1.3. Phún xạ màng mỏng ....................................................................................... 47 2.1.4. Hàn dây cho thiết bị cảm biến ........................................................................ 50 2.2. Đo đạc và khảo sát đặc trưng của cảm biến ........................................................ 52 2.2.1. Khảo sát cấu trúc và vi cấu trúc ..................................................................... 52 2.2.2. Khảo sát tính chất từ của vật liệu màng mỏng ............................................... 55 2.2.3. Khảo sát tính chất từ-điện trở ......................................................................... 58 2.3. Kết luận Chương 2 ................................................................................................. 61 NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA MÀNG NiFe .... 62 3.1. Nghiên cứu cấu trúc và vi cấu trúc của màng NiFe ............................................ 62 3.1.1. Phân tích thành phần bằng phương pháp EDX .............................................. 62 3.1.2. Khảo sát chiều dày màng mỏng bằng hiển vi điện tử FE-SEM ..................... 63 3.1.3. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể bằng phương pháp đo nhiễu xạ tia X............... 64 3.2. Nghiên cứu tính chất từ của màng mỏng NiFe .................................................... 65 3.2.1. Sự phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned) ..................................................... 65 3.2.2. Sự phụ thuộc vào hình dạng ........................................................................... 66 3.2.3. Sự phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W) ......................................... 68 3.2.4. Sự phụ thuộc vào chiều dày ........................................................................... 68 3.3. Tính chất từ-điện trở trên màng mỏng NiFe ....................................................... 70 3.3.1. Sự phụ thuộc vào từ trường ghim (Hpinned) ..................................................... 70 3.3.2. Sự phụ thuộc vào tỉ số kích thước dài/rộng (L/W) ......................................... 73 3.3.3. Sự phụ thuộc vào chiều dày ........................................................................... 73 3.4. Kết luận Chương 3 ................................................................................................. 75
NGHIÊN CỨU THIẾT KẾ, CHẾ TẠO CẢM BIẾN TỪ TRƯỜNG DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG .....................................................................................................................76 4.1. Tính toán, mô phỏng tối ưu cấu hình thiết kế cảm biến ..................................... 76 4.1.1. Tối ưu thiết kế tỉ số dị hướng hình dạng thanh điện trở................................. 76 4.1.2. Tối ưu cách ghép đa thanh điện trở của mỗi nhánh cầu................................. 78 4.2. Chế tạo cảm biến với cấu trúc tối ưu .................................................................... 85 4.2.1. Cảm biến kích thước milimet (nhóm 1) ......................................................... 85 4.2.2. Cảm biến kích thước micro-milimet (nhóm 2) .............................................. 86 4.2.3. Cảm biến kích thước micromet (nhóm 3) ...................................................... 88 4.3. Khảo sát tín hiệu điện áp và độ nhạy trên cảm biến cầu Wheatstone............... 90 4.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ số dị hướng hình dạng lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến .............................................................................................................. 90 4.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của cách mắc thanh điện trở nối tiếp, nối tiếp-song song lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến..................................................................... 95 4.3.3. Khảo sát ảnh hưởng đồng thời cả tỉ số dị hướng hình dạng và cách mắc thanh điện trở lên tín hiệu điện áp và độ nhạy cảm biến ....................................................... 99 4.4. Kết luận Chương 4 ............................................................................................... 102 PHÁT TRIỂN KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA CẢM BIẾN DẠNG CẦU WHEATSTONE DỰA TRÊN HIỆU ỨNG TỪ-ĐIỆN TRỞ DỊ HƯỚNG ..... 104 5.1. Cảm biến đo hướng từ trường của Trái đất ...................................................... 104 5.1.1. Lựa chọn cảm biến ....................................................................................... 104 5.1.2. Thực nghiệm và kết quả ............................................................................... 105 5.2. Cảm biến sinh học ................................................................................................ 108 5.2.1. Cảm biến phát hiện hạt từ tính nano ............................................................ 108 5.2.2. Cảm biến phát hiện phần tử sinh học ........................................................... 113 5.3. Kết luận Chương 5 ............................................................................................... 119 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ........................................................................................121
DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN ....................................................................................................................... 122 TÀI LIỆU THAM KHẢO............................................................................................. 124
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU Bảng 1.1. Bảng trích xuất một số thông số vật lý của với màng mỏng nano NiFe với phần trăm Ni khác nhau trong công thức NixFe1- x so sánh với vật liệu khác [3, 72, 73, 120, 127]. .................................................................................................................................... 11 Bảng 1.2. Bảng so sánh độ nhạy và tỉ số S/N [8, 27, 30] của một số loại cảm biến đo từ trường cấu trúc màng mỏng nano dựa trên vật liệu sắt từ. ............................................. 24 Bảng 1.3. Dải làm việc của các loại cảm biến từ [17, 120]. ...................................... 26 Bảng 2.1. Tên các mặt nạ ứng với tên các cảm biến và diễn giải cách ghép tương ứng được nghiên cứu trong luận án. .......................................................................................... 36 Bảng 2.2. Một số thông số kỹ thuật của máy khắc laser fiber. .................................. 39 Bảng 2.3. Các bước làm sạch đế Si/SiO2 ................................................................... 49 Bảng 2.4. Các thông số được dùng khi phún xạ các lớp màng Ta, NiFe, Cu, SiO2 .. 49 Bảng 2.5. Các thông số của mối hàn dây nhôm được lựa chọn khi hàn điện cực cảm biến nghiên cứu trong luận án. ........................................................................................... 51 Bảng 3.1. Các giá trị: Ms, Hc, Hk, K được rút ra từ dữ liệu đường cong từ hóa các mẫu màng nano NiFe với chiều dày khác nhau ......................................................................... 70 Bảng 3.2. Các giá trị tỉ số AMR trên màng với kích thước khác nhau. .................... 74 Bảng 4.1. Giá trị R, I, ΔV và SH tương ứng với các cảm biến nhóm 1 có thông số khác nhau. ................................................................................................................................... 94 Bảng 4.2. Giá trị lực kháng từ, điện trở nội, độ lệch điện áp, độ nhạy cảm biến theo đơn vị (mV/Oe) và độ nhạy cảm biến theo đơn vị (mV/V/Oe) của cảm biến nhóm 2 đo tại 0,1 mA [96]......................................................................................................................... 99 Bảng 4.3. Các giá trị chiều dày, điện trở, độ lệch điện áp, độ nhạy tương ứng với 2 cấu trúc của cảm biến nhóm 3, loại S3-18-sp so sánh với loại S3-6-s, phép đo tại dòng cấp 5 mA. ................................................................................................................................... 101 i
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1.1. Mô tả đường cong từ hóa, mô tả cơ chế từ hóa (a,b) và từ trễ (a) của vật liệu sắt từ theo từ trường [2]. ....................................................................................................... 5 Hình 1.2. Mô phỏng hướng của véctơ 𝑀 và véctơ 𝐻𝑑 của mẫu bị từ hoá. ................. 7 Hình 1.3. Trường khử từ bên trong mẫu hình chữ nhật được từ hoá theo phương mặt phẳng (a) và vuông góc với mặt phẳng (b). .......................................................................... 7 Hình 1.4. Đường cong từ trễ theo mô hình Stonner – Wohlfarth đối với trục khó từ hóa (a) và trục dễ từ hóa (b) [99]. ......................................................................................... 8 Hình 1.5. Hình minh họa trật tự từ trong màng mỏng NiFe với các trật tự từ trong vùng không gian của lõi và bề mặt. ...................................................................................... 9 Hình 1.6. Các thông số vật lý phụ thuộc vào tỉ phần của Ni(x) gồm: hằng số dị hướng, lực kháng từ (a) [120], tỉ số phần trăm độ thay đổi điện trở suất AMR % (b) [73] của màng mỏng NiFe. ......................................................................................................................... 11 Hình 1.7. Hình minh họa hai cấu hình từ độ (hình trên) và sơ đồ mạch điện tương đương (hình dưới) khi không có từ trường ngoài tác dụng (a) và khi có từ trường ngoài tác dụng lên linh kiện GMR (b). .............................................................................................. 14 Hình 1.8. Minh họa cấu trúc vật liệu có hiệu ứng TMR (a) và cảm biến TMR tương ứng (b) [15]. ........................................................................................................................ 16 Hình 1.9. Minh họa hiệu ứng Hall phẳng trong cấu trúc màng mỏng. ...................... 17 Hình 1.10. Minh họa cảm biến Hall phẳng dạng chữ thập [97]. ............................... 18 Hình 1.11. Hình minh họa để giải thích hiệu ứng AMR (a,b) và điện trở suất của mẫu vật liệu khi dòng điện có phương dọc theo từ độ (ρp) và vuông góc với từ độ (ρorth) (c) [50]. ............................................................................................................................................ 19 Hình 1.12. Mô tả điện trở suất của màng mỏng sắt từ đáp ứng từ trường ngoài. ...... 20 Hình 1.13. Minh họa các thông số xác định hiệu ứng AMR (a) và sự thay đổi điện trở theo góc θ (b) [102]. ........................................................................................................... 20 Hình 1.14. Mô hình cảm biến AMR dạng vòng xuyến (a) và ảnh thực tế (b) [75]. .. 22 Hình 1.15. Mô tả WB ảnh hưởng bởi từ trường ngoài do hiệu ứng AMR [96]. ....... 28 ii
Hình 1.16. Mô tả cảm biến có cấu trúc WB dạng hình cung tròn (a) và hình thanh dài (b) [42]. ............................................................................................................................... 29 Hình 1.17. Mô tả cách tạo ra hiệu ứng AMR bằng cách thay đổi từ trường ngoài trong hai trường hợp: Happ vuông góc với trục dễ và song song với dòng điện - ρp (a) và Happ song song với trục dễ và vuông góc với dòng điện - ρorth (b). .................................................... 31 Hình 1.18. Các dạng cảm biến WB: cấu trúc tổ hợp nối tiếp 3 thanh với điện cực kết nối là chính vật liệu từ tính (a) [41] và có điện cực kết nối bằng Cu không từ tính (b), mô hình cảm biến cấu trúc tổ hợp NT-SS (c). .......................................................................... 32 Hình 2.1. Quy trình chế tạo cảm biến, linh kiện. ....................................................... 35 Hình 2.2. Ảnh hệ khắc laser fiber. ............................................................................. 37 Hình 2.3. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 1: điện trở (a) và điện cực (b) và mô phỏng cảm biến khi hoàn thiện (c). .................................................................................... 38 Hình 2.4. Mặt nạ bằng kim loại nhôm của cảm biến loại S1-1-s và S1-3-s của nhóm 1: mặt nạ điện trở (a) và mặt nạ điện cực (b).......................................................................... 39 Hình 2.5. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 2: mặt nạ cho quy trình chế tạo các lớp NiFe làm điện trở (a) và mặt nạ cho quy trình chế tạo lớp điện cực (b) và minh họa cảm biến sau khi hoàn thiện (c).................................................................................................. 41 Hình 2.6. Dạng mặt nạ của các cảm biến nhóm 3: mặt nạ điện trở (a), mặt nạ điện cực (b) và minh họa cảm biến hoàn thiện (c). ........................................................................... 42 Hình 2.7. Hình ảnh thực tế mặt nạ của cảm biến nhóm 3 được in trên đế thủy tinh tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano (phần khoanh tròn). ......................................... 43 Hình 2.8. Sơ đồ nguyên lý hệ thiết bị quang khắc MJB4. ......................................... 43 Hình 2.9. Các bước quang khắc trong luận án [7]. .................................................... 44 Hình 2.10. Mô hình nguyên lý máy quay phủ Suss MicroTech. ............................... 45 Hình 2.11. Kính hiển vi quang học AX10 tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro- Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. .............................................................................. 46 Hình 2.12. Mô tả sơ đồ nguyên lý hệ phún xạ ATC-2000F tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-Nano, Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. .......................................................... 48 iii
Hình 2.13. Ảnh chụp giá đỡ (holder) khi có từ trường ghim được tạo ra bởi 2 thanh nam châm đặt song song (a) và giá đỡ không có từ trường ghim (b). ............................... 50 Hình 2.14. Thiết bị hàn dây HYBOND Model 626. .................................................. 51 Hình 2.15. Ảnh chụp hệ SEM S-3400N tại PTN Trọng điểm Công nghệ Micro-nano, Trường ĐHCN (a) và hệ Nova nanoSEM 450 tại Trường Đại học Khoa học Tự nhiên (b), ĐHQG Hà Nội. ................................................................................................................... 52 Hình 2.16. Ảnh chụp hệ thiết bị JEOL JSM-7600F tại ĐH Bách khoa Hà Nội. ....... 53 Hình 2.17. Nguyên lý nhiễu xạ tia X (a) và minh họa xác định độ rộng nửa đỉnh nhiễu xạ cực đại (b). ..................................................................................................................... 53 Hình 2.18. Mô tả sơ đồ nguyên lý hệ đo từ kế mẫu rung Lake Shore 7404. ............. 55 Hình 2.19. Một số giao diện và cửa sổ tiện ích có trong phần mềm mô phỏng. ....... 56 Hình 2.20. Minh họa sự khác biệt lưới chia tự động (a) và lưới chia can thiệp (b) bởi phần mềm. .......................................................................................................................... 57 Hình 2.21. Mô tả sơ đồ đầu đo từ-điện trở bằng phương pháp 4 mũi dò. ................. 58 Hình 2.22. Hệ đo hiệu ứng AMR trên màng mỏng trong dải đo từ trường lớn......... 59 Hình 2.23. Hệ đo hiệu ứng từ-điện trở trên cảm biến trong thang đo từ trường nhỏ.60 Hình 3.1. Hình ảnh phổ thành phần hóa học của màng NiFe ngay sau khi chế tạo. . 62 Hình 3.2. Ảnh quan sát chiều dày của màng NiFe được phún xạ trong 50 phút. ...... 63 Hình 3.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng NiFe với các chiều dày 5, 10, 15, 20 nm. ............................................................................................................................................ 64 Hình 3.4. Đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu sắt từ với từ trường ghim bằng 0 Oe theo 2 phương song song và trực giao (vuông góc) với trục dễ từ hóa. ............................. 65 Hình 3.5. Đường cong từ trễ tỉ đối thu được của các mẫu được ghim 900 Oe theo phương song song và trực giao với trục dễ từ hóa. ............................................................ 66 Hình 3.6. Đường cong từ trễ tỉ đối của các mẫu đo theo phương dễ từ hóa với hình dạng khác nhau. .................................................................................................................. 67 Hình 3.7. Đồ thị so sánh tỉ số Mr/Ms của mẫu hình chữ nhật, hình elip và hình tròn theo phương dễ và phương khó từ hóa.................................................................................67 iv
Hình 3.8. Đường cong từ trễ tỉ đối theo phương dễ từ hóa của các thanh điện trở có chiều dài khác nhau, chiều rộng 1 mm. .............................................................................. 68 Hình 3.9. Đường cong từ trễ tỉ đối của các màng với có chiều dày 5 nm và 20 nm (a, b) theo hai phương khác nhau và giá trị từ độ, Hk, Hc của các mẫu với chiều dày khác nhau từ 5 ÷ 20 nm (c, d )..............................................................................................................69 Hình 3.10. Đồ thị tín hiệu điện áp (a) và tỉ số từ-điện trở AMR (b) theo 2 phương vuông góc và song song trên mẫu được chế tạo khi không có từ trường ghim.................. 71 Hình 3.11. Đồ thị tín hiệu điện áp (a) và tỉ số từ-điện trở AMR (b) theo 2 phương: từ trường ngoài tác dụng vuông góc với phương ghim và song song với phương ghim trên mẫu NiFe được chế tạo trong từ trường ghim có cường độ 900 Oe. ................................. 72 Hình 3.12. Đường cong đáp ứng từ trường ngoài của tỉ số AMR đo trên màng có chiều dày tNiFe = 15 nm, chiều dài 4 mm, chiều rộng khác nhau W = 150, 300, 450 μm. ........... 73 Hình 3.13. Đáp ứng theo từ trường ngoài của tỉ số AMR của các màng có chiều dài L = 4 mm, chiều rộng 150 μm và chiều dày khác nhau là tNiFe = 5, 10, 15 nm. .................... 74 Hình 4.1. Kết quả mô phỏng thu được trên màng NiFe có chiều dài 250 μm, chiều rộng thay đổi từ 10 ÷ 100 μm: phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên bề mặt (a), cảm ứng từ hiệu dụng của vật liệu NiFe được vẽ dọc theo chiều dài (b) và cảm ứng từ hiệu dụng phụ thuộc tỷ lệ chiều dài/chiều rộng (c). ................................................................................... 77 Hình 4.2. Mô phỏng nhánh điện trở gồm 6 thanh được nối với nhau bằng Cu hoặc NiFe (a) và tỉ số AMR đáp ứng theo từ trường ngoài đo được với hai trường hợp điện cực nối khác nhau (b). ............................................................................................................... 79 Hình 4.3. Mô phỏng phân bố cảm ứng từ hiệu dụng trên các thanh điện trở NiFe: điện cực nối bằng Cu (a) và điện cực bằng NiFe (b) và đồ thị sự phân bố cảm ứng từ hiệu dụng theo tọa độ (c). .................................................................................................................... 80 Hình 4.4. Mô phỏng khi ghép tổ hợp gồm 3 thanh điện trở sắt từ NiFe lại gần ở khoảng cách 20 m cho 2 trường hợp thanh có chiều rộng×dài khác nhau 50×250 μm2 (a,b), 10×250 μm2 (c,d) và 6 thanh điện trở 2 loại trên ghép gần nhau (e). .............................................. 82 Hình 4.5. Giá trị cảm ứng từ hiệu dụng Beff tính trung bình trên các thanh ở các vị trí khác nhau khi khoảng cách giữa các thanh thay đổi cho 2 trường hợp thanh có chiều v
rộng×dài khác nhau: (a) 50×250 μm2 và (b) 10×250 μm2 so sánh với trường hợp đơn thanh kích thước tương đương. .................................................................................................... 83 Hình 4.6. Mô tả WB với các cấu trúc khác nhau và điện tương đương (hình dưới) với các dạng: đơn thanh (a), 3 thanh nối tiếp (b) và 9 thanh NT-SS (c). ................................. 84 Hình 4.7. Ảnh cảm biến nhóm 1 loại đa thanh điện trở mắc nối tiếp S1-3-s. .............. 86 Hình 4.8. Ảnh cảm biến nhóm 2 loại: đơn thanh S2-1-s (a) [1, 4, 5, 6], tổ hợp nối tiếp S2-3-s (b) [6], S2-5-s (c) [6] và tổ hợp NT-SS S2-6-sp (d) [1]. .................................................. 87 Hình 4.9. Ảnh quan sát bằng thiết bị SEM S-3400N của cảm biến đơn thanh S2-1 kích thước 0,15×4 mm2 (a), ảnh quan sát theo chiều rộng (b) và theo chiều dài (c). ................. 88 Hình 4.10. Ảnh cảm biến nhóm 3: cảm biến tổ hợp nối tiếp loại S3-6-s (a), cảm biến tổ hợp NT-SS loại S3-18-sp (b) được chụp bằng thiết bị Nova NanoSEM 450. ........................ 89 Hình 4.11. Ảnh quan sát bề mặt 1 nhánh mạch cầu bằng thiết bị Nova NanoSEM 450 của cảm biến nhóm 3: loại S3-6-s (a), loại S3-18-sp (b). .......................................................... 89 Hình 4.12. Đồ thị đáp ứng điện áp lối ra (a) và độ nhạy (b) theo từ trường ngoài của các cảm biến cảm biến dạng thanh đơn S1-1-s, kích thước rộng×dài là 1×7 mm2 có chiều dày NiFe khác nhau tNiFe = 5, 10 và 15 nm, đo tại dòng cấp 5 mA. .......................................... 91 Hình 4.13. Đường cong đáp ứng của ΔV thu được của cảm biến S1-1-s theo H trên các cảm biến có W = 1 mm và L khác nhau, đo tại dòng cấp 5 mA. ....................................... 92 Hình 4.14. Đường cong đáp ứng sự thay đổi của điện áp lối ra (a) và độ nhạy (b) của cảm biến S1-3 theo từ trường ngoài.. ................................................................................... 93 Hình 4.15. Đường cong đáp ứng điện áp của cảm biến theo từ trường ngoài đo tại dòng 1 mA (a) và tín hiệu độ lệch điện áp Vmax trên các linh kiện cảm biến S2-1-s tại các dòng cấp khác nhau (b) [4, 95]. .......................................................................................... 96 Hình 4.16. Đường cong đáp ứng độ lệch điện áp theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-3-s, S2-5-s so sánh với S2-1-s (a) và đồ thị mô tả quy luật độ nhạy, lực kháng từ của các cảm biến tương ứng (b), đo tại 0,1 mA. ................................................. 96 Hình 4.17. Đường cong đáp ứng độ lệch điện áp theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-3-s, S2-5-s so sánh với S2-1-s đo tại 0,2 mA. ........................................... 97 vi
Hình 4.18. Đường cong tín hiệu độ lệch điện áp đáp ứng theo từ trường ngoài trên các cảm biến nhóm 2 loại S2-6-sp so sánh với S2-1-s, S2-3-s (a) và đường cong độ nhạy SH đáp ứng theo từ trường ngoài của các cảm biến tương ứng (b), dòng cấp 0,1 mA. ......................... 98 Hình 4.19. Đáp ứng theo từ trường ngoài của độ lệch điện áp (a) và độ nhạy dV/dH (b) được đo trên cảm biến nhóm 3, loại S3-18-sp so sánh với loại S3-6-s. ............................ 101 Hình 5.1. Mô tả các điểm làm việc (điểm A và điểm B) của cảm biến S3-18-sp........106 Hình 5.2. Thực nghiệm khảo sát đáp ứng điện áp lối ra của cảm biến theo hướng từ trường của Trái đất: (a) minh họa góc định hướng giữa từ trường Trái đất Hearth và trục từ hóa dễ -EA của cảm biến; (b) hệ mâm quay được điều khiển tự động khảo sát phụ thuộc góc của từ trường Trái đất (cảm biến gắn ở chính giữa mâm quay).................................107 Hình 5.3. Đáp ứng điện áp lối ra theo góc giữa từ trường của Trái đất và chiều dòng điện, đo tại dòng cấp 5 mA. .............................................................................................. 107 Hình 5.4. Thực nghiệm khảo sát đáp ứng góc của cảm biến theo hướng từ trường của Trái đất khi được nuôi bởi từ trường nhờ cuộn Helmholtz. ............................................. 107 Hình 5.5. Đáp ứng điện áp lối ra theo góc giữa từ trường của Trái đất và chiều dòng điện, đo tại dòng cấp 5 mA và tại từ trường nuôi cỡ 9,1 Oe của cuộn Helmholtz. .......... 108 Hình 5.6. Giản đồ phân bố kích thước hạt từ chitosan đo bằng thiết bị LB – 550, tại Trường ĐHCN, ĐHQG Hà Nội. ...................................................................................... 109 Hình 5.7. Đường cong từ trễ của dung dịch từ - chitosan nồng độ 10 µg/µl (a) [36] và Từ độ đo được với các lượng hạt từ khác nhau tại 100 Oe (b)......................................... 109 Hình 5.8. Minh họa sơ đồ phát hiện các hạt từ tính trong chất lỏng từ sử dụng cảm biến S2-6-sp. ........................................................................................................................ 112 Hình 5.9. Đáp ứng độ lệch điện áp của cảm biến theo thời gian vào lượng hạt từ khác nhau (a) và đồ thị độ lệch điện áp của cảm biến theo độ lớn của từ độ (b).......................113 Hình 5.10. Sơ đồ các bước chế tạo thẻ sử dụng một lần SPA. ................................ 114 Hình 5.11. Sơ đồ lai sợi đơn ADN đích trên thẻ SPA (a) và Sơ đồ dán nhãn hạt từ streptavidin lên sợi ADN đích có gắn biotin trên thẻ SPA (b). ........................................ 115 Hình 5.12. Ảnh FE-SEM của hạt từ streptavidin (a) và đường cong từ hóa của 30 μg hạt từ streptavidin (26 % là Fe3O4) đo trên thẻ SPA (b). ................................................. 116 vii
Hình 5.13. Cấu hình linh kiện AMR phát hiện hạt từ trên thẻ SPA đã lai với ADN đích và đánh dấu bằng hạt từ: Minh họa thực nghiệm (a), minh họa linh kiện và thẻ SPA trong cuộn Helmholtz (b) và minh họa từ trường H do nam châm gây ra và từ trường h tán xạ của hạt từ (c). ............................................................................................................... 117 Hình 5.14. Độ lệch điện áp của cảm biến với thẻ SPA có lượng hạt từ streptavidin khác nhau (a) và tín hiệu điện áp của linh kiện theo khối lượng hạt sắt từ trên thẻ SPA (b). .......................................................................................................................................... 118 Hình 5.15. (a) Sơ đồ mô tả thí nghiệm phát hiện ADN đích và các thí nghiệm đối chứng; (b) Độ lệch điện áp lối ra của linh kiện đối với thẻ SPA với các lượng ADN khác nhau và (c) Đồ thị đáp ứng độ lệch điện áp lối ra của linh kiện vào lượng ADN trên thẻ SPA. .................................................................................................................................. 119 viii
DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT 2D 2 chiều 3D 3 chiều α Góc giữa từ độ và phương dễ từ hóa β Độ rộng nửa đỉnh nhiễu xạ cực đại γ Góc giữa từ độ và ứng suất tác dụng ɛ Tỉ số điện trở η Khối lượng riêng  Góc giữa từ độ và chiều dòng điện χ Độ cảm từ λs Hệ số từ giảo bão hòa λ Bước sóng tia X o Độ từ thẩm của chân không B Độ từ thẩm của vật liệu ρ Điện trở suất ∆ Hiệu điện trở suất ρp Điện trở suất theo phương dễ ρorth Điện trở suất theo phương khó ρ0 Điện trở suất ban đầu (khi từ trường ngoài bằng 0) ρH Điện trở suất khi đặt trong từ trường ngoài có cường độ H tác dụng σ Ứng suất б Góc giữa tia X và mặt phẳng mẫu φ Góc từ trường Trái đất và dòng điện 16S rARN Tên gen Axit Ribonucleic 16S ribosome ae Bán trục lớn của elip ix
ADN Phân tử mang thông tin di truyền (Axit Deoxiribonucleic) AMR Từ-điện trở dị hướng APTES Dung dịch (3-Aminopropyl)triethoxysilane be Bán trục nhỏ của elip B Cảm ứng từ (BH)max Tích năng lượng từ cực đại Beff Cảm ứng từ hiệu dụng d Khoảng cách giữa 2 mặt phẳng nguyên tử D Kích thước tinh thể DC Nguồn 1 chiều ĐHCN Đại học Công nghệ ĐHQG Đại học Quốc gia EA Hướng/trục dễ từ hóa Ea Năng lượng dị hướng từ tinh thể Eelastic Năng lượng dị hướng từ đàn hồi Ehd Năng lượng dị hướng hình dạng ∆f Dải tần số FFM Sắt từ tự do FM Chất sắt từ (từ tính) GMR Từ-điện trở khổng lồ HA Hướng khó từ hóa H Cường độ từ trường Happ Cường độ từ trường ngoài Hc Lực kháng từ Hd Từ trường khử từ Hk Từ trường dị hướng x
⃗⃗⃗⃗𝑜 𝐻 Từ trường ban đầu Hs Từ trường bão hòa từ ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ 𝐻 𝑝𝑎𝑟 Từ trường của các hạt từ Hpinned Cường độ từ trường ghim ⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗ 𝐻 𝑡𝑜𝑡 Từ trường tổng cộng Hearth Từ trường của Trái đất h Từ trường tán xạ của các hạt từ I Cường độ dòng điện IDC Cường độ dòng một chiều K Hằng số dị hướng từ đơn trục kB Hằng số Boltzmann L Chiều dài thanh điện trở Leff Chiều dài hiệu dụng Lex Độ dài tương tác trao đổi LPTM Lập phương tâm mặt LPTK Lập phương tâm khối 𝑚 ⃗⃗ Mômen từ nguyên tử M Từ độ Ms Từ độ bão hòa kĩ thuật Mr Từ dư MNPs Các hạt từ tính nano n Số dãy điện trở mắc nối tiếp n’ Số nguyên N Hệ số trường khử từ N’ Số vòng dây xi
ns Số dãy điện trở mắc nối tiếp (dùng trong trường hợp riêng) np Số thanh điện trở ghép song song trong 1 dãy Na Hệ số trường khử từ theo phương bán trục lớn của elip Nb Hệ số trường khử từ theo phương bán trục nhỏ của elip NM Chất không từ tính NT-SS Nối tiếp-song song PCR Phản ứng/phương pháp khuếch đại gen (Polymerase chain reaction) PDMS Dung dịch Poly dimethyl siloxane PFM Sắt từ bị ghim PHE Hiệu ứng Hall phẳng PM Lớp ghim từ PTN Phòng Thí nghiệm q Điện tích R Điện trở ∆R Hiệu điện trở RDC Điện trở ứng với dòng 1 chiều RF Nguồn xoay chiều Rp Điện trở theo phương dễ Rorth Điện trở theo phương khó R0 Điện trở ban đầu (khi từ trường ngoài bằng 0) RH Điện trở khi đặt trong từ trường ngoài có cường độ H tác dụng Rtđ Điện trở tương đương Sφ Độ nhạy góc dV/d𝛼 SH Độ nhạy dV/dH S*H Độ nhạy dV/V.dH xii