Luận văn:Nghiên cứu tổng hợp keo polyphenol - formaldehyde từ polyphenol nhóm tannin của vỏ thông

Chia sẻ: Nhung Thi | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:26

Thêm vào BST

Báo xấu

144
lượt xem 24
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Hiện nay, các vật liệu kết dính và chất dẻo mới có nguồn gốc từ thực vật, thân thiện với sức khoẻ con người đang được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu và áp dụng để sản xuất các vật dụng khác nhau trong cuộc sống. Việc sử dụng các loại keo dán bắt nguồn từ các hóa chất của công nghiệp dầu mỏ thường có giá thành đắt, gây độc hại với môi trường và dần trở nên khan hiếm, cạn kiệt. Do vậy, xu hướng nghiên cứu tìm các chất không độc hại để thay thế một phần hoặc toàn bộ nguyên...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Luận văn:Nghiên cứu tổng hợp keo polyphenol - formaldehyde từ polyphenol nhóm tannin của vỏ thông

1 B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG ______________________ PHAN CHI UYÊN NGHIÊN C U T NG H P KEO POLYPHENOL – FORMALDEHYDE T POLYPHENOL NHÓM TANNIN C A V THÔNG Chuyên ngành: HÓA H U CƠ Mã s : 60 44 27 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C Đà N ng – Năm 2011
2 Công trình ñư c hoàn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG Ngư i hư ng d n khoa h c: PGS.TS Lê T H i Ph n bi n 1: PGS.TS Tr n Th Xô Ph n bi n 2: TS. Tr nh Đình Chính Lu n văn s ñư c b o v trư c H i ñ ng ch m Lu n văn t t nghi p th c sĩ Hóa h u cơ h p t i Đ i h c Đà N ng vào ngày …...… tháng …...… năm 2011. *Có th tìm hi u lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin-H c li u, Đ i h c Đà N ng - Thư vi n trư ng Đ i h c Sư ph m, Đ i h c Đà N ng
3 M Đ U 1. LÝ DO CH N Đ TÀI Hi n nay, ngu n th c v t có kích thư c l n ñư c s d ng làm g dân d ng và công nghi p ngày càng khan hi m, do s tàn phá r ng và s thay ñ i khí h u làm cho các lo i cây l y g ngày càng ít. Vì v y, các nhà khoa h c ñã nghiên c u và phát tri n m t ngành công nghi p m i là ngành công nghi p g ép, có th t o ra các t m g l n t b t g và các lo i ch t liên k t b t g là keo dán g . G ép hi n nay ñang ñư c s d ng r t r ng rãi, giá thành th p, có th t o ra nhi u hình d ng khác nhau, b n và ñ p. Keo dán g s d ng trong ngành công nghi p s n xu t g ép hi n nay ñư c t o ra t nhi u lo i h p ch t khác nhau, trong ñó h p ch t poli (phenol - fomaldehyde) ñang ñư c s d ng r t t t. Tuy nhiên, keo poli (phenol - fomaldehyde) ñư c t ng h p t fomaldehyde v i phenol ho c resorcinol – ñó là thành ph n có trong s n ph m d u m , nhưng ngu n d tr d u m trên th gi i ñang suy gi m r t nhanh trên ñà phát tri n c a con ngư i. M t khác, phenol và resorcinol r t ñ c gây nh hư ng ñ n s c kh e con ngư i và môi trư ng s ng, do ñó các nhà khoa h c ñang nghiên c u ñ tìm ra v t li u m i thay th cho ngu n phenol và resorcinol. Tannin là ch t có kh năng thay th t t nh t cho phenol và resorcinol trong ng d ng t o keo poli (phenol fomaldehyde). M t m t, tannin là lo i h p ch t có r t nhi u trong các lo i th c v t – nên ñó là ngu n d tr l n có th tái sinh, và không có tính ñ c h i v i cơ th ngư i, m t khác tannin có kh năng ph n ng r t t t v i fomaldehyde so v i các lo i h p ch t khác. Tannin là h p ch t thu c lo i poliphenol t n t i ph bi n trong th c v t, có kh năng t o liên k t b n v ng v i protein và m t s h p ch t cao phân t thiên nhiên
4 (xenlulozơ, pectin). Đ u tiên (t cu i th k 18), tannin là tên g i c a dung d ch nư c chi t xu t ra t nhi u lo i cây, dùng ñ thu c da. Hi n nay, tannin là tên g i c a nh ng h p ch t g p trong thiên nhiên có ch a m t s l n các nhóm hiñroxi phenolic và có phân t kh i t 500 ñ n 3.000. Trong y h c, dùng làm thu c ch a b ng (bôi dung d ch nư c c a tannin lên ch b ng, v t thương s chóng lành), làm tiêu ñ c (vì tannin có th k t h p v i các ñ c t do vi khu n ti t ra, cũng như v i các ch t ñ c khác như mu i b c, mu i thu ngân, mu i chì). Tannin có nhi u trong r , qu , h t, lá, búp và thân cây c a các lo i cây như keo, ñi u, s i, thông, chè… Trong ñó, thông nư c ta ñư c tr ng r t ph bi n nhi u nơi. Và trong v thông có hàm lư ng r t l n tannin. Xu t phát t tình hình trên chúng tôi ch n ñ tài: “Nghiên c u t ng h p keo polyphenol – fomaldehyde t polyphenol nhóm tannin c a v thông” 2. M C ĐÍCH NGHIÊN C U - Tìm dung môi t i ưu cho quá trình chi t polyphenol nhóm tannin t v thông; - Tìm ñi u ki n t i ưu cho quá trình t o ra keo dán g polyphenol – fomaldehyde t polyphenol nhóm tannin c a v thông Caribee; - ng d ng keo dán g polyphenol – fomaldehyde t o g ép MDF 3. Đ I TƯ NG VÀ PH M VI NGHIÊN C U - Đ i tư ng: Cây thông Caribee trên ñ a bàn mi n Trung. - Ph m vi nghiên c u: Nghiên c u quy trình chi t tách tannin b ng các dung môi khác nhau; kh o sát các y u t nh hư ng ñ n quá trình t o keo polyphenol – fomaldehyde; ng d ng t o t m ván ép.
5 4. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U - Chi t tách tannin b ng phương pháp trích ly. - T ng h p keo polyphenol – fomaldehyde. - Xác ñ nh c u trúc c a keo b ng ph h ng ngo i IR. - Xác ñ nh các tính ch t hóa lý c a keo polyphenol – fomaldehyde. - T o t m ván ép MDF - Xác ñ nh các ch tiêu c a g ép ñư c t o t keo polyphenol – fomaldehyde. 5. Ý NGHĨA KHOA H C VÀ TH C TI N C A Đ TÀI - Ý nghĩa khoa h c o Xác ñ nh dung môi t i ưu c a quá trình chi t tách tannin t v cây thông Caribee. o Tìm ñi u ki n t i ưu cho quá trình t o keo. o T o t m ván ép MDF - Ý nghĩa th c ti n o Tìm hi u các ng d ng quan tr ng c a tannin. o Nâng cao giá tr s d ng c a cây thông Caribee trong ñ i s ng. 6. C U TRÚC C A LU N VĂN Lu n văn g m 69 trang trong ñó ph n m ñ u 3 trang, k t lu n ki n ngh 1 trang, tài li u tham kh o có 3 trang. Lu n văn có 13 b ng, 50 hình và ñ th . N i dung chia thành 3 chương Chương 1: T ng quan: 25 trang Chương 2: Nh ng nghiên c u th c nghi m: 15 trang Chương 3: K t qu và bàn lu n: 22 trang
6 7. Chương 1 T NG QUAN 1.1. T NG QUAN V TANNIN 1.1.1. Khái ni m [4], [7], [21], [26] T “tannin” ñư c dùng ñ u tiên năm 1976 ñ ch nh ng ch t có m t trong d ch chi t th c v t có kh năng k t h p v i protein c a da s ng ñ ng v t làm cho da bi n thành da thu c không th i và b n. Do ñó, tannin ñư c ñ nh nghĩa là nh ng h p ch t polyphenol có trong th c v t, có v chát ñư c phát hi n v i “thí nghi m thu c da” và ñư c ñ nh lư ng d a vào m c ñ h p ph trên b t da s ng chu n. 1.1.2. Phân lo i [4], [7], [21] 1.1.2.1. Tannin th y phân hay còn g i là tannin pyrogallic 1.1.2.2. Tannin ngưng t hay còn g i là tannin pyrocatechic [23] 1.1.3. Tính ch t c a tannin [6], [7], [14], [16], [17], [21] 1.1.4. ng d ng c a tannin [7], [9], [21], [22] 1.1.5. Tình hình nghiên c u và s d ng tannin hi n nay [7], [15], [22] 1.1.5.1. Trên th gi i 1.1.5.2. Vi t Nam 1.1.6. Nh ng lo i th c v t ch a nhi u tannin [7], [8], [9] 1.2. T NG QUAN V THÔNG 1.2.1. Sơ lư c h thông [7], [8], [12] 1.2.1.1. Đ c ñi m 1.2.1.2. Phân b 1.2.2. Sơ lư c chi, phân h Thông [7], [12] 1.2.2.1. Chi, phân h Thông 1.2.2.2. M t s loài Thông Vi t Nam 1.2.3. Gi i thi u cây thông Caribee [7], [26]
7 1.2.3.1. Đ c ñi m th c v t c a cây thông Caribee 1.2.3.2. Đ c ñi m sinh thái c a cây thông Caribee 1.2.3.3. Ngu n g c và phân b 1.2.3.4. Giá tr c a cây thông Caribee 1.3. T NG QUAN V KEO DÁN G [1], [5], [18], [31] 1.4. LÝ THUY T T NG H P KEO PHENOL - FOMALDEHYDE [1], [3], [4], [5], [13], [18] 1.5. G MDF [3], [4], [24] 1.6. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PH H NG NGO I (IR) [2], [10], [19], [20] 1.6.1. Cơ s v t lý 1.6.2. Phương pháp chu n b m u ghi ph h ng ngo i 1.6.3. ng d ng c a ph h ng ngo i trong hóa h c 1.7. NGHIÊN C U B M T M U VÀ PHƯƠNG PHÁP CH P SEM [27] Chương 2 – NH NG NGHIÊN C U TH C NGHI M 2.1. NGUYÊN LI U, HÓA CH T T NG H P KEO POLYPHENOL – FOMALDEHYDE [4], [13], [16] 2.1.1. Tannin r n Tannin r n ñư c chi t t b t v thông Caribee 2.1.2. Fomaldehyde 2.1.2.1. Tính ch t v t lý 2.1.2.2. Tính ch t hóa h c 2.1.2.3. Đi u ch 2.1.2.4. ng d ng fomaldehyde 2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN C U [3], [4], [6], [7], [11] 2.2.1. Xác ñ nh m t s ch tiêu hóa lý trong v thông 2.2.1.1. Xác ñ nh hàm lư ng tro
8 2.2.1.2. Xác ñ nh ñ m 2.2.2. Chi t tách tannin b ng phương pháp trích ly Quy trình chi t tannin V cây thông Caribee 1. S y 2. Nghi n Ch t khô chi t b ng dung môi nư c D ch chi t Chi t b ng clorofom D ch chi t Tannin Cô ñu i dung môi Tannin r n Hình 2.3. Sơ ñ chi t tannin 2.2.3. Nghiên c u nh hư ng c a m t s dung môi ñ n quá trình chi t tannin Đ nghiên c u nh hư ng c a m t s dung môi ñ n quá trình chi t tannin ta chu n b 3 bình c u 250ml (ñánh s 1→3), cho vào 3 bình c u các hóa ch t như sau: Bình 1: 10g b t v thông + 200ml H2O Bình 2: 10g b t v thông + 100ml H2O + 100ml CH3COCH3
9 Bình 3: 10g b t v thông + 100ml H2O + 100ml C2H5OH L p 3 bình c u lên giá và ñ t vào b p cách th y như hình 2.3. Đun ñ ng th i 3 bình c u trên 80oC trong 50 phút. Sau ñó l c l y dung d ch chi t ñư c, ñ nh m c các d ch chi t thu ñư c ñ n 1000ml b ng bình ñ nh m c 1000ml. L y d ch chi t sau khi ñ nh m c ñ th c hi n các thí nghi m: ñ nh lư ng tannin, xác ñ nh hàm lư ng r n chi t ra t v thông và hàm lư ng tannin ngưng t có trong m u r n ñư c chi t ra. 2.2.3.1. Xác ñ nh kh i lư ng ch t r n tách ra t m u b t v thông 2.2.3.2. Đ nh lư ng tannin Đ ñ nh lư ng tannin ta chu n b 2 bình tam giác 250ml cho m i l n làm thí nghi m, m t bình làm thí nghi m, m t bình ñ i ch ng. L y chính xác 20ml dung d ch chi t ñã ñ nh m c cho vào m i bình tam giác: Bình thí nghi m: Cho thêm 1ml dung d ch Indigocarmin 0,1% và 80ml nư c c t. Chu n ñ b ng dung d ch KMnO4 0,1N cho ñ n khi dung d ch chuy n sang màu vàng không l n màu xanh. Ghi l i k t qu (a). Bình ñ i ch ng: Cho thêm 10 mu ng than ho t tính, l c ñ u gia nhi t 50oC trong kho ng 1h, sau ñó l c l y dung d ch. Dùng nư c c t nóng (50oC) ñ tráng bình và gi y l c (d ch l c thu ñư c ph i tr ng trong, không còn màu vàng, n u không ph i ti p t c dùng than ho t tính ñ h p ph màu). Sau ñó, thêm vào dung d ch l c 1ml Indigocarmin 0,1%. Chu n ñ b ng dung d ch KMnO4 0,1N cho ñ n khi dung d ch chuy n sang màu vàng không còn l n màu xanh. Ghi l i k t qu (b). M i thí nghi m l p l i 2 l n, l y k t qu trung bình. Ti n hành thí nghi m v i 3 m u d ch chi t t 3 dung môi, l y k t qu so sánh.
10 Hàm lư ng tannin tách ra ñư c t m u b t v thông ban ñ u ñư c tính theo công th c: (a − b).V .k .100 X% = v.c X: hàm lư ng tannin tách ra ñư c t m u b t v thông (%). a: Lư ng KMnO4 chu n ñ bình thí nghi m (ml). b: Lư ng KMnO4 chu n ñ bình ñ i ch ng (ml). V: Th tích toàn b d ch chi t = 1000 (ml). v: Th tích d ch chi t dùng phân tích = 20 (ml). c: Kh i lư ng m u b t v thông ñem phân tích = 10 (g). k: H s tannin = 0,00582 (1ml dung d ch KMnO4 0,1N ng 0,00582g tannin). 2.2.3.3. Xác ñ nh hàm lư ng tannin ngưng t trong m u r n tách ra Đ xác ñ nh hàm lư ng tannin ngưng t trong m u r n tách ra ta chu n b 3 gi y l c tr ng (ñánh s 1→3) cho m i thí nghi m c a m t m u d ch chi t. S y 3 gi y l c trong t s y 100oC, cân nóng l n lư t 3 gi y l c, ghi l i kh i lư ng (mc). Chu n b 3 bình c u 250ml. Cho vào m i bình c u 100ml d ch chi t, thêm vào bình c u 20ml dung d ch HCHO 33% và 5ml dung d ch HCl ñ c, l c ñ u. Đun trên b p cách th y 70oC trong 60 phút. L c l y k t t a b ng các gi y l c ñã ñánh s , dùng nư c c t r a gi y l c 3-4 l n. Sau ñó s y khô gi y l c ch a k t t a trong t s y 100oC. Cân nóng gi y l c ch a k t t a, ghi l i kh i lư ng (md). L y giá tr trung bình cho 4 l n thí nghi m. Kh i lư ng Tannin ngưng t trong m u thí nghi m: m2 = md – mc Hàm lư ng Tannin ngưng t trong m u r n tách ra: % Tannin ngưng t = m2.100/m1 2.2.4. T ng h p keo polyphenol – fomaldehyde 2.2.4.1. Thi t b , d ng c
11 2.2.4.2. Quy trình t ng h p Tannin r n H2O Na2SO3 r n Gia nhi t Depolyme hóa Dd NaOH Formaldehyde 33% Đi u ch nh pH Gia nhi t Khu y T o methylol Trùng ngưng L c S y Keo s n ph m Hình 2.6. Sơ ñ t ng h p keo
12 2.2.5. Xác ñ nh các tính ch t hóa lý c a keo polyphenol – fomaldehyde 2.2.5.1. Ph h ng ngo i (IR) c a keo s n ph m 2.2.5.2. Phương pháp phân tích nhi t DTA 2.2.5.3. Hàm lư ng r n (TDS) 2.2.5.4. Đ nh t dung d ch keo 2.2.5.5. pH 2.2.5.6. Th i gian gel hóa 2.2.5.7. T tr ng 2.2.6. ng d ng t o t m ván ép MDF (Medium Density Fiberboard – G ép t tr ng trung bình) c a keo polyphenol – fomaldehyde
13 Quy trình t o t m ép B t g thô Keo PPF Urotrophin Sàn l c Axit Ngâm stearic H2O Axit oxalic S y Ép gia nhi t MDF Hình 2.9. Sơ ñ t o t m ép 2.2.6.1. Xác ñ nh các ch tiêu c a t m ép ñư c t o t keo polyphenol – fomaldehyde 2.2.6.2. Phương pháp phân tích SEM
14 Chương 3 – K T QU VÀ BÀN LU N 3.1. M T S CH TIÊU HÓA LÝ TRONG V THÔNG 3.1.1. Xác ñ nh hàm lư ng tro B ng 3.1. Hàm lư ng tro m u v thông m0 m1 m2 X (%) Trung bình 81,699 82,460 81,782 10,91 11,03% 81,697 82,532 81,790 11,14 V y m u keo lá tràm nghiên c u có hàm lư ng tro là 11,03% 3.1.2. Xác ñ nh ñ m B ng 3.2. Đ m m u b t v thông m0 m1 m2 W (%) Trung bình 81,701 82,555 82,460 11,12 11,27% 81,699 83,231 83,056 11,42 T k t qu thu ñư c b ng 3.2 thì ñ m m u ban ñ u là 11,27% 3.2. NH HƯ NG C A DUNG MÔI Đ N QUÁ TRÌNH CHI T TÁCH TANNIN 3.2.1. nh hư ng c a dung môi ñ n kh i lư ng ch t r n trong v thông B ng 3.3. Hàm lư ng ch t r n trong v thông ñư c chi t b ng các dung môi khác nhau Dung môi mc c mc c+r n mr n mr n /10g b t %r n 1 113,7445 114,0386 0,2941 2,941 29,41 2 119,8531 120,1475 0,2944 2,944 29,44 3 79,5564 79,8675 0,3111 3,111 31,11
15 Nh n xét: D a vào b ng 3.3 và hình 3.1 ta th y hàm lư ng ch t r n tách ra t b t v thông khi chi t b ng dung môi H2O + ancol thu ñư c lư ng ch t r n l n nh t, chi m 31,11%, chi t b ng H2O và dung môi H2O + axeton tách ñư c hàm lư ng r n th p hơn, và x p xĩ nhau (29,41% và 29,44%). Gi i thích: Các ch t có trong v thông h u h t là các ch t h u cơ kém phân c c, nên hàm lư ng r n trong H2O th p nh t. Ancol là dung môi có kh năng hòa tan t t các ch t h u cơ phân c c và kém phân c c do ñó hàm lư ng ch t r n tách ra khi chi t b t v thông b ng dung môi này l n hơn 2 dung môi còn l i là H2O và H2O + axeton. 3.2.2. nh hư ng c a dung môi ñ n hàm lư ng tannin trong v thông Hàm lư ng tannin thu ñư c khi chi t tannin t b t v thông trong ñi u ki n: ñun cách th y 10g b t v thông 80oC trong 50 phút v i 3 dung môi khác nhau ñư c th hi n trong b ng 3.4, b ng 3.5 và hình 3.2: B ng 3.5. nh hư ng c a dung môi ñ n hàm lư ng tannin trong v thông Dung môi a (ml) b (ml) X (%) 1 7,275 0,075 20,95 2 8,975 0,125 25,75 3 8,575 0,125 24,59 Nh n xét: T k t qu b ng 3.4, b ng 3.5 và hình 3.2 ta th y hàm lư ng tannin thu ñư c khi chi t tách tannin trong v thông b ng dung môi H2O + axeton cao nh t và b ng dung môi H2O là th p nh t.
16 Dung môi ancol chi t ñư c tannin v i hàm lư ng l n, tuy nhiên th p hơn lư ng tannin tách ra ñư c t dung môi axeton. Gi i thích: Tannin là nh ng h p ch t polyphenol do ñó tannin tan t t trong các dung môi h u cơ, ñ c bi t là nh ng dung môi h u cơ có c u trúc tương t . Do ñó, hàm lư ng tannin chi t ra ñư c t dung môi axeton và ancol l n, chi t ra t dung môi H2O bé. 3.2.3. nh hư ng c a dung môi ñ n hàm lư ng tannin ngưng t trong v thông Hàm lư ng tannin ngưng t thu ñư c khi chi t tannin t b t v thông b ng 3 dung môi khác nhau ñư c th hi n trong b ng 3.6 và hình 3.3: B ng 3.6. Hàm lư ng tannin ngưng t trong v thông %tannin Dung môi mgi yl c mgi yl c+k tt a mtannin ngưng t ngưng t 1 0,8028 1,0708 0,2680 10,72 2 0,7949 1,1192 0,3243 12,97 3 0,7855 1,1893 0,4038 16,15 Nh n xét: T b ng 3.6 và hình 3.3 ta th y hàm lư ng tannin ngưng t trong b t v thông khi chi t b ng dung môi H2O + ancol thu ñư c hàm lư ng tannin ngưng t cao nh t và khi chi t b ng dung môi H2O thì hàm lư ng tannin ngưng t thu ñư c là nh nh t. Gi i thích: Tannin ngưng t khó tan trong nư c nhưng tan t t trong dung môi ancol và axeton do tannin ngưng t là h p ch t h u cơ polyphenol nên tan t t trong dung môi h u cơ. Th o lu n: T k t qu c a các b ng 3.3, b ng 3.4, b ng 3.5, b ng 3.6 và hình 3.1, hình 3.2, hình 3.3, ta th y dung môi 3: H2O + ancol là dung môi có kh năng chi t lư ng tannin ngưng t ñ t ng
17 h p keo polyphenol - fomaldehyde là nhi u nh t, ít tannin th y phân và t p ch t nh t. Như v y dung môi t i ưu ñ chi t tannin ngưng t có trong v thông là dung môi h n h p H2O và ancol theo t l 1:1 v th tích. 3.3. TÁCH TANIN R N, PH H NG NGO I C A TANNIN 3.3.1. Tách tannin r n 3.3.2. Ph h ng ngo i c a tannin Hình 3.5. Ph h ng ngo i IR c a tannin Qua hình 3.5 ta th y tannin có các dao ñ ng ñ c trưng: Nhóm –OH có υ = 3398,66 Nhóm >CH2 có υ = 2937,03 Nhóm >C=O có υ = 1403,48 3.4. CÁC Y U T NH HƯ NG T I KH NĂNG T O KEO L y mg tannin tr n v i 0,2g Na2SO3 cho vào bình c u ñáy tròn 250ml, thêm vào ñó 50ml H2O, Vml fomalin và ñi u ch nh pH, ñun trên b p cách th y trong th i gian ñun t (h) nhi t ñ toC.
18 3.4.1. nh hư ng c a th i gian ñ n kh năng t o keo B ng 3.7. nh hư ng c a th i gian ñ n kh năng t o keo Th i gian ñun (h) Đ nh t (cSt) 2 2506,38 2.5 2815,22 3 2827,10 3.5 2939,95 4 2619,22 Nh n xét: Nhìn vào b ng 3.7 và hình 3.5 ta th y khi th i gian ñun tăng thì ñ nh t c a keo tăng ñ u, tuy nhiên khi th i gian ñun quá 3,5h thì ñ nh t keo l i gi m, và ñ nh t ñ t c c ñ i t i 3,5h. Gi i thích: Khi th i gian ñun tăng thì kh năng t o keo tăng do th i gian càng lâu thì ph n ng càng x y ra hoàn toàn. Tuy nhiên, khi th i gian ñun quá 3,5h thì ñ nh t keo gi m có th do m t ph n keo ñã b gel hóa. Như v y, ch n th i gian t i ưu cho quá trình t ng h p keo là 3,5h. 3.4.2. nh hư ng c a pH ñ n kh năng t o keo B ng 3.8. nh hư ng c a pH ñ n kh năng t o keo pH Đ nh t (cSt) 14 2939,95 13 2648,92 12 2155,96 11 1935,21 10 1769,91 Nh n xét: Nhìn vào b ng 3.8 và hình 3.6 ta th y khi pH tăng d n thì kh năng t o keo tăng d n, và ñ t t i ưu pH = 14.
19 Gi i thích: pH tăng thì kh năng t o keo tăng do ph n ng t o keo x y ra trong môi trư ng ki m, nên khi pH tăng thì ph n ng càng d x y ra, t o ra lư ng keo l n. Như v y, ch n pH = 14 là giá tr pH t i ưu cho quá trình t ng h p keo. 3.4.3. nh hư ng c a nhi t ñ ñ n kh năng t o keo B ng 3.9. nh hư ng c a nhi t ñ ñ n kh năng t o keo Nhi t ñ (oC) Đ nh t (cSt) 80 2939,95 90 4323,88 100 5125,70 Nh n xét: D a vào b ng 3.9 và hình 3.7 ta th y khi ñun h n h p ñ t o keo 80o thì kh năng t o keo là th p nh t, quá trình ñ t t i ưu khi nhi t ñ t ng h p keo là 100oC Gi i thích: Dư i 100oC thì h n h p chưa ñ t ñ n nhi t ñ ph n ng, 100oC là nhi t ñ t i ưu ñ ph n ng x y ra. Như v y, ch n nhi t ñ t ng h p keo 100oC là t i ưu. 3.4.4. nh hư ng c a t l mtannin:VHCHO ñ n kh năng t o keo B ng 3.10. nh hư ng c a t l r n : l ng (mtannin r n : VHCHO) ñ n kh năng t o keo VHCHO (mtannin = 3g) Đ nh t (cSt) 20 742,41 25 2866,67 30 5125,70 35 3141,94 40 2316,32
20 Nh n xét: D a vào b ng 3.10 và hình 3.8 ta th y khi t l r n : l ng (mtannin r n : VHCHO) tăng thì kh năng t o keo tăng, và ñ t t i ưu t l r n : l ng = 1 : 10, sau ñó kh năng t o keo l i gi m d n khi tăng th tích HCHO. Gi i thích: Khi th tích HCHO bé thì lư ng HCHO không ñ ñ tham gia ph n ng h t v i toàn b lư ng tannin, và khi th tích HCHO dùng l n thì lư ng HCHO còn dư là ñáng k làm gi m ñ nh t c a keo, do ñó ch t lư ng keo gi m. Như v y, t l r n : l ng = 1 : 10 là giá tr t i ưu cho quá trình t ng h p keo. Th o lu n: ñi u ki n t i ưu cho quá trình t ng h p keo là: - Th i gian ñun: 3,5h - pH môi trư ng : 14 - Nhi t ñ ñun: 100oC. - T l r n : l ng (mtannin r n : VHCHO) 1 : 10 3.5. M T S TÍNH CH T C A KEO 3.5.1. Ph h ng ngo i (IR) c a keo s n ph m M u keo polyphenol – fomaldehyde ñư c ño ph h ng ngo i IR v i k t qu th hi n hình 3.10: 60 55 50 %Transmittance 2377.3 45 1031.6 403.5 2148.2 40 712.5 581.6 430.3 1350.5 2734.4 1589.4 2817.7 35 1383.5 3483.1 30 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) Number of sample scans: 32 Hình 3.11. Ph h ng ngo i (IR) c a keo s n ph m