intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Xây dựng phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen (Avicennia officinalis L.) bằng HPLC-DAD

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:11

Thêm vào BST
Báo xấu
2
lượt xem 1
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nghiên cứu được tiến hành nhằm xây dựng phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen bằng HPLC-DAD theo hướng dẫn của ICH và AOAC. Phương pháp định lượng được thực hiện trên cột RP C18 (250 × 4,6 mm; 5 μm), bước sóng 273 nm.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Xây dựng phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen (Avicennia officinalis L.) bằng HPLC-DAD

  1. Journal of Pharmaceutical Research and Drug Information 2025; 00(00); 000–000 Journal homepage: jprdi.vn/JP Journal of Pharmaceutical Research and Drug Information An official journal of Hanoi University of Pharmacy Research article Development and validation of HPLC-DAD method for determination of trans-cinnamic acid in capsules containing Avicennia officinalis L. leave extract Nguyen Le Thuy Truc a,b, Nguyen Ngoc Nha Thaoa, Duong Tuyet Ngana, Chau Anh Thua, Ha Tu Nhua, Nguyen Le Khanh Thya, Cao Nguyen Hoang Trama, Nguyen Thi Ngoc Vana* a Faculty of Pharmacy, Can Tho University of Medicine and Pharmacy, No 179, Nguyen Van Cu, An Khanh, Ninh Kieu, Can Tho, Viet Nam b Tra Vinh Quality Control Center, No. 01, Truong Nu Vuong, 01, Tra Vinh City, Tra Vinh, Vietnam. * Corresponding author: Nguyen Thi Ngoc Van, 0908189623, ntnvan@ctump.edu.vn. Article history: Received 01 October 2024 Revised 08 January 2025 Accepted 24 January 2025 ABSTRACT The development and validation of a marker quantification process in capsules containing Avicennia officinalis L. leaf extract is an important step in the research and development of herbal product. The study was conducted to develop and validate a method for determination of cinnamic acid in capsules containing Avicennia officinalis L. leave extract using HPLC- DAD according to ICH and AOAC guidelines. Chromatography conditions include RP C18 column (250 × 4.6 mm; 5 μm) at wavelength 273 nm with a gradient mode using methanol – acetonitrile - 0.3% formic acid and 0.2% amino acetate in water as mobile phase. The linearity concentration ranged from 1 - 25 µg/mL. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were 0,5 µg/g and 2,5 µg/g, respectively. The method’s recovery ranged from 94,50-99,94% and %RSD was 1.59%. Quantitative results of 3 capsule batches showed 0.0291±0.0006 mg cinnamic acid/capsule. The validation results met the criteria according to ICH and AOAC guidelines. This method can be applied to determine the cinnamic acid content in capsule products and contribute to evaluating the quality, effectiveness and, safety of the herbal product. Keywords: Avicennia officinalis L. leaf extract, capsule, cinnamic acid, validation, HPLC 1 http://doi.org/10.59882/1859-364X/238
  2. Journal of Pharmaceutical Research and Drug Information 2025; 00(00); 000–000 Journal homepage: jprdi.vn/JP Journal of Pharmaceutical Research and Drug Information An official journal of Hanoi University of Pharmacy Bài Nghiên cứu Xây dựng phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen (Avicennia officinalis L.) bằng HPLC-DAD Nguyễn Lê Thủy Trúca,b, Nguyễn Ngọc Nhã Thảoa, Dương Tuyết Ngâna, Châu Anh Thưa, Hà Tú Nhưa, Nguyễn Lê Khánh Thya, Cao Nguyễn Hoàng Trâma , Nguyễn Thị Ngọc Vâna,* a Khoa Dược, Trường Đại học Y Dược Cần Thơ, số 179, đường Nguyễn Văn Cừ, P. An Khánh, Q. Ninh Kiều, TP. Cần Thơ b Trung tâm Kiểm nghiệm tỉnh Trà Vinh, Số 01 Trưng Nữ Vương, phường 1, thành phố Trà Vinh, tỉnh Trà Vinh, Việt Nam * Tác giả liên hệ: Nguyễn Thị Ngọc Vân, 0908189623, ntnvan@ctump.edu.vn Ngày gửi bài: 01/10/2024 Ngày nhận bản sửa: 08/01/2025 Ngày chấp nhận đăng: 24/01/2025 TÓM TẮT Việc xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng chất đánh dấu trong viên nang chứa cao lá mắm đen (Avicennia officinalis L.) là một bước quan trọng trong quá trình nghiên cứu và phát triển sản phẩm. Nghiên cứu được tiến hành nhằm xây dựng phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen bằng HPLC-DAD theo hướng dẫn của ICH và AOAC. Phương pháp định lượng được thực hiện trên cột RP C18 (250 × 4,6 mm; 5 μm), bước sóng 273 nm. Rửa giải gradient với pha động gồm methanol : acetonitril : hỗn hợp 0,3% acid formic và 0,2% amino acetat trong nước. Tính tuyến tính đạt trong khoảng nồng độ 1 - 25 µg/ml. Giới hạn phát hiện (LOD) là 0,5 µg/g, giới hạn định lượng (LOQ) là 2,5 µg/g hàm lượng acid trans-cinnamic trong mẫu thử. Độ đúng của phương pháp với tỷ lệ phục hồi trong khoảng 94,50-99,94%. Độ chính xác có %RSD=1,59%. Phương pháp đã ứng dụng định lượng 3 lô sản xuất liên tiếp, kết quả cho thấy hàm lượng trung bình của acid trans-cinnamic trong viên nang cao lá mắm đen là 0,0291±0,0006 mg/viên. Các kết quả thẩm định đạt yêu cầu về các chỉ tiêu theo hướng dẫn của ICH và AOAC. Phương pháp này có thể áp dụng để xác định hàm lượng acid trans-cinnamic trong sản phẩm viên nang, góp phần đánh giá chất lượng, hiệu quả và an toàn của sản phẩm khi sử dụng. Từ khoá: Cao lá mắm đen, viên nang, acid trans-cinnamic, thẩm định phương pháp định lượng, sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 2 http://doi.org/10.59882/1859-364X/238
  3. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 Đặt vấn đề Cây mắm đen (Avicennia officinalis L.) thuộc chi Mắm (Avicennia sp.). là một trong các loài cây phổ biến của rừng ngập mặn và phân bố ở nhiều nơi trên thế giới [4]. Trên thế giới và cả ở trong nước đã có nhiều công trình nghiên cứu về dịch chiết cây mắm đen với các tác dụng dược lý đặc trưng và có tiềm năng phát triển mạnh mẽ như chống ung thư, HIV, viêm gan, kháng oxy hóa, kháng các type virus gây viêm gan … [7-9]. Qua đó, nhận thấy cây mắm đen có tiềm năng để phát triển thành nguồn dược liệu và các sản phẩm từ dược liệu trong tương lai. Mặc dù đã có nhiều nghiên cứu về định lượng acid trans-cinnamic trong các loại dược liệu như định lượng acid trans-cinnamic trong vỏ quế [6], định lượng acid p-coumaric và acid trans-cinnamic trong lá cây mắm đen [3]. Tuy nhiên, việc áp dụng trực tiếp các phương pháp này cho chế phẩm viên nang lại đặt ra những thách thức riêng do sự hiện diện của các tá dược và thành phần khác trong chế phẩm. Nghiên cứu này sẽ trình bày một phương pháp phân tích được tối ưu hóa để khắc phục những khó khăn này và đảm bảo độ chính xác, độ nhạy cao trong việc định lượng acid trans-cinnamic trong chế phẩm viên nang. Trong quy trình phân tích này, chúng tôi lựa chọn phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao High-Performance Liquid Chromatography (HPLC), do phương pháp HPLC được sử dụng rộng rãi trong việc phân tích định lượng vì độ chính xác và độ nhạy cao. Nghiên cứu này được tiến hành với mục tiêu: Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm (Avicennia officinalis L.) bằng HPLC- DAD. Nguyên liệu và Phương pháp nghiên cứu Nguyên liệu Viên nang cứng cao lá mắm đen (thành phần: cao lá mắm đen 144 mg, tinh bột bắp 108 mg, aerosil 54 mg, và các tá dược khác vừa đủ 1 viên) được bào chế tại bộ môn bào chế trường ĐHYDCT, bảo quản trong chai nhựa, để nơi khô thoáng, tránh ánh sáng trực tiếp. Cao lá mắm đen chứa 0,38% acid trans-cinnamic. Chất đối chiếu: Acid trans-cinnamic (Sigma-Aldrich, lô 133760, hàm lượng 99%). Dung môi hóa chất: acid formic 99,0% (VWR - Mỹ) số lô 23D274011, amoni acetat 98,0% (Trung Quốc) số lô 211216; dung môi đạt tiêu chuẩn dùng cho HPLC: methanol 99,9% (Fisher - Mỹ) số lô M9J203, acetonitril 99,9% (Fisher - Mỹ) số lô M9D202; nước cất được lọc qua màng lọc 0,45μm. Tất cả các dung môi được siêu âm khử khí trước khi phân tích trên hệ thống HPLC. Thiết bị nghiên cứu Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao LC-2030S 3D Plus đầu dò DAD Shimadzu - Nhật. Cột sắc ký C18 (250 × 4,6 mm; 5 μm) Phenomenex - Mỹ. Cân phân tích 4 số lẻ Sartorius - Đức. Bể siêu âm Elma S60 - Đức. Vial, đầu lọc 0,45μm, xi lanh và các dụng cụ thủy tinh khác. Phương pháp nghiên cứu - Xây dựng phương pháp định lượng: dựa trên quy trình định lượng acid trans- cinnamic trong lá cây mắm đen (Avicennia officinalis L.) [3] có điều chỉnh tỷ lệ pha động để phù hợp quy trình định lượng viên nang. + Mẫu chuẩn: Dung dịch acid trans-cinnamic có nồng độ 10 µg/ml trong methanol. + Mẫu thử: Cân chính xác khoảng 2,5 g bột thuốc vào bình định mức 25 ml, thêm 3
  4. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 khoảng 15 ml dung môi pha mẫu methanol, siêu âm 15 phút. Thêm methanol đến vạch, lọc qua giấy lọc lấy dịch trong, dịch lọc thu được được lọc qua màng lọc 0,45 μm. + Mẫu placebo: Cân chính xác khoảng 1,6 g bột placebo tương ứng với 2,5 g bột thuốc vào bình định mức 25 ml, thêm khoảng 15 ml dung môi pha mẫu methanol, siêu âm 15 phút. Thêm methanol đến vạch, lọc qua giấy lọc lấy dịch trong, dịch lọc thu được được lọc qua màng lọc 0,45 μm. - Thẩm định phương pháp theo ICH [5] với các chỉ tiêu: + Tính tương thích hệ thống: đánh giá phần trăm độ lệch chuẩn (%RSD) của ít nhất 6 lần phân tích liên tiếp ở cùng nồng độ của mẫu chuẩn và mẫu thử dựa trên các thông số sắc ký như thời gian lưu, diện tích đỉnh (píc), chiều cao đỉnh và hệ số kéo đuôi. + Độ đặc hiệu: tiến hành phân tích 06 mẫu: dung dịch chuẩn, dung dịch thử, thử thêm chuẩn, dung môi pha mẫu, dung môi pha động và mẫu placebo. Đánh giá dựa trên sắc ký đồ và phổ UV của các dung dịch phân tích. + Tính tuyến tính: xây dựng đường tuyến tính với các mức nồng độ từ 1 µg/ml đến 25 µg/ml được pha loãng từ dung dịch chuẩn nồng độ 1000 µg/ml. + Độ lặp lại và độ chính xác trung gian: độ lặp lại: phân tích tối thiểu 6 lần ở mức nồng độ 100%, RSD% hàm lượng acid trans-cinnamic không quá 3,0%; độ chính xác trung gian: thực hiện tương tự độ chính xác, phân tích mẫu thử ở ba ngày liên tục trong cùng điều kiện sắc ký, RSD thời gian lưu và diện tích píc không quá 3,0%. St x Ft x mtb x Cc Hàm lượng acid trans-cinnamic (mg/viên) = Sc x mcân Trong đó: St và Sc lần lượt là diện tích píc thu được của dung dịch thử và dung dịch chuẩn; Ft là độ pha loãng mẫu thử; mtb là khối lượng trung bình viên (mg); Cc là nồng độ chuẩn (mg/ml); mcân là khối lượng cân của mẫu thử. + Độ đúng: thực hiện trên mẫu placebo thêm chuẩn với 3 mức nồng độ 80%, 100%, 120% so với nồng độ chất phân tích có trong mẫu thử, mỗi nồng độ thực hiện tối thiểu 3 lần, tỷ lệ thu hồi trong khoảng 80-110% theo hướng dẫn của AOAC phụ lục F bảng A5 [1]. Cân chính xác khoảng 1,6 g placebo vào bình định mức 25 ml, thêm vào mẫu placebo 0,18 ml; 0,225 ml; 0,27 ml dung dịch chuẩn acid trans-cinnamic có nồng độ 1000 µg/ml để được các dung dịch có nồng độ lần lượt là 7,2 µg/ml; 9 µg/ml; 10,8 µg/ml (tương ứng với nồng độ 80%, 100% và 120% so với mẫu thử), tiến hành như mẫu thử. 𝐶𝑓 % độ thu hồi = 100 × [1] 𝐶𝑎 Trong đó: Cf là nồng độ acid trans-cinnamic tìm thấy thực tế; Ca là nồng độ acid trans-cinnamic được thêm vào. + Giới hạn phất hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ): pha loãng mẫu placebo thêm chuẩn tương ứng với 2,5 g mẫu thử và mẫu chuẩn đến mức nồng độ có giá trị S/N=3/1 (LOD) và S/N=10/1 (LOQ). Với S/N được tính theo công thức quy định trong DĐVN V: S/N=2H/h Trong đó: H là chiều cao píc của chất khảo sát; 4
  5. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 h là khoảng dao động của nhiễu đường nền trên sắc ký đồ. - Ứng dụng: sử dụng phương pháp đã thẩm định để định lượng viên nang cao lá mắm trong 3 lô sản xuất liên tiếp với quy mô 1000 viên mỗi lô. Xử lý số liệu Số liệu được xử lý bằng phần mềm Microsoft Excel. Kết quả nghiên cứu và bàn luận Kết quả nghiên cứu Xây dựng phương pháp định lượng Điều kiện sắc ký: - Máy HPLC LC-2030C 3D Plus Shimadzu, đầu dò DAD. - Pha động: methanol : acetonitril : hỗn hợp 0,3% acid formic và 0,2% amoni acetat trong nước. - Cột sắc ký C18 (250 x 4,6 mm; 5 μm) Phenomenex. - Nhiệt độ cột: duy trì ở nhiệt độ 30 ± 0,5oC - Detector DAD 273 nm - Tốc độ dòng: 1 ml/phút - Thể tích tiêm: 20 µl - Pha động: được trình bày trong Bảng 1. Bảng 1. Chương trình rửa giải gradient Thời gian Tỉ lệ (%) (phút) Kênh B: MeOH Kênh C: ACN Kênh D: Đệm 0,01 – 0,50 5 0 95 0,50 – 1,00 25 10 65 1,00 – 2,00 30 13 57 2,00 – 10,00 30 13 57 10,00 – 20,00 20 13 67 20,00 – 22,00 100 0 0 22,00 – 25,00 5 0 95 25,00 – 30,00 5 0 95 Thẩm định phương pháp Độ phù hợp hệ thống Bảng 2. Kết quả khảo sát tính tương thích hệ thống trên mẫu chuẩn và mẫu thử Thông số sắc ký Mẫu chuẩn Mẫu thử Trung bình %RSD Trung bình %RSD Thời gian lưu (phút) 15,945 0,09 15,925 0,17 Diện tích píc (mAU) 2116751 1,15 1996367 0,38 Chiều cao píc 69482 1,17 65572 0,37 Hệ số kéo đuôi 0,968 0,08 0,990 0,04 Số đĩa lý thuyết 6266 0,26 6239 0,47 5
  6. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 Hình 1. Sắc ký đồ tính tương thích hệ thống mẫu thử Độ lệch chuẩn tương đối của các thông số đều nhỏ hơn 2,0% cho thấy hệ thống có tính tương thích cao so với phương pháp phân tích. Tính đặc hiệu Hình 2. Sắc ký đồ (1) dung môi pha mẫu; (2) pha động; (3) mẫu placebo; (4) mẫu chuẩn; (5) mẫu thử; (6) mẫu thử thêm chuẩn. (A) (B) Hình 3. Phổ UV (A) mẫu chuẩn và (B) mẫu thử Sắc ký đồ mẫu thử có píc chính có thời gian lưu tương ứng với sắc ký đồ của mẫu chuẩn. Mẫu placebo, dung môi pha mẫu, dung môi pha động không xuất hiện các píc có thời 6
  7. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 gian lưu tương ứng với píc trên sắc ký đồ của mẫu chuẩn. Sắc ký đồ mẫu thử thêm chuẩn có sự tăng lên rõ rệt về diện tích píc. Phổ UV tại thời gian lưu của píc acid trans-cinnamic trong mẫu thử và mẫu chuẩn giống nhau. Qua đó ta thấy phương pháp phân tích có tính đặc hiệu cao. Tính tuyến tính Tiến hành phân tích 07 dung dịch chuẩn acid trans-cinnamic có nồng độ từ 1 µg/ml đến 25 µg/ml được pha loãng từ dung dịch chuẩn nồng độ 1000 µg/ml. Phương trình hồi qui có dạng y = 207855,9603x+81123,7310 với R2 = 0,9980. Hình 4. Phương trình tuyến tính Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) Hình 5. (A) Sắc ký đồ acid trans-cinnamic của mẫu placebo thêm chuẩn tại nồng độ 0,05 µg/ml; (B) Sắc ký đồ acid trans-cinnamic của mẫu chuẩn tại nồng độ 0,05 µg/ml 7
  8. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 Giới hạn phát hiện (LOD) của acid trans-cinnamic tại nồng độ 0,05 µg/ml tương ứng với hàm lượng acid trans-cinnamic trong mẫu thử là 205 µg/g với mẫu placebo thêm chuẩn có S/N=4,15 và mẫu chuẩn có S/N=3,75. Hình 6. (A) Sắc ký đồ acid trans-cinnamic của mẫu placebo thêm chuẩn tại nồng độ 0,25 µg/ml; (B) Sắc ký đồ acid trans-cinnamic của mẫu chuẩn tại nồng độ 0,25 µg/ml Giới hạn định lượng (LOQ) của acid trans-cinnamic tại nồng độ 0,25 µg/ml tương ứng với hàm lượng acid trans-cinnamic trong mẫu thử là 2,5 µg/g với mẫu placebo thêm chuẩn có S/N=8,47 và mẫu chuẩn có S/N=8,34. Độ lặp lại và độ chính xác trung gian Bảng 4. Kết quả thẩm định độ lặp lại và độ chính xác trung gian (n=12) Ngày phân Thời gian lưu Hàm lượng acid trans- tích cinnamic Phút %RSD mg/viên %RSD 1 15,993 0,19 0,0326 2,34 2 15,945 0,10 0,0336 3,92 3 15,892 0,06 0,0331 1,79 TB 15,943 0,12 0,0331 2,68 RSD% 0,32 - 1,59 - Độ lặp lại có %RSD thời gian lưu 0,19% và hàm lượng acid trans-cinnamic 2,34%. Độ chính xác trung gian (3 ngày liên tiếp) có %RSD thời gian lưu 0,32% và hàm lượng acid trans-cinnamic 1,59%. Quy trình định lượng đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại và độ chính xác trung gian theo AOAC [1]. 8
  9. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 Độ đúng Lần lượt thêm vào mẫu placebo dung dịch acid trans-cinnamic chuẩn có nồng độ 80%, 100% và 120% so với nồng độ acid trans-cinnamic có trong mẫu thử. Bảng 5. Kết quả thẩm định độ đúng % nồng độ Trung bình tỉ lệ % RSD chuẩn thu hồi (%) 80% 98,48 1,76 100% 94,94 0,40 120% 95,21 0,52 TB 96,21 0,89 Độ thu hồi đạt trong khoảng 80-110%. Do đó quy trình phân tích đáp ứng yêu cầu về độ thu hồi. Định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen Định lượng hàm lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen ở 3 lô sản xuất liên tiếp với quy mô 1000 viên mỗi lô. Bảng 6. Kết quả định lượng viên nang chứa cao lá mắm đen ở 3 lô sản xuất liên tiếp Số lô Lần Hàm lượng Trung bình Trung bình 3 lô thử (mg/viên) (mg/viên) (mg/viên) 01 1 0,0296 0,0295 0,0291±0,0006 2 0,0295 02 1 0,0294 0,0293 2 0,0292 03 1 0,0282 0,0284 2 0,0286 Bàn luận Trong quá trình xây dựng phương pháp, việc lựa chọn dung môi pha mẫu là một yếu tố quan trọng. Methanol (MeOH) thường được sử dụng do khả năng hòa tan tốt các chất phân cực như acid trans-cinnamic. Cột phân tích RP C18 thường được chọn lựa do khả năng phân tách tốt, cùng với việc sử dụng pha động methanol, acetonitril, 0,3% acid formic và 0,2% amino acetat trong nước trong chương trình gradient giúp tối ưu hóa quá trình phân tích. Phương pháp định lượng bằng máy sắc ký lỏng hiệu năng cao, thực hiện trên cột RP C18 (250 × 4,6 mm; 5 μm), phát hiện bằng đầu dò dãy diod quang ở bước sóng 273 nm. Rửa giải gradient với pha động gồm methanol : acetonitril : hỗn hợp 0,3% acid formic và 0,2% amino acetat trong nước. Qua các kết quả thẩm định cho thấy phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao của lá mắm bằng HPLC tương thích với hệ thống có %RSD của thời gian lưu, diện tích píc, chiều cao píc, hệ số kéo đuôi và số đĩa lý thuyết thấp dưới 2,0%, độ đặc hiệu cao, tuyến tính trong khoảng xác định từ 1 đến 25 µg/ml, giới hạn phát hiện (LOD) là 0,5 µg/g và giới hạn định lượng (LOQ) là 2,5 µg/g hàm lượng acid trans-cinnamic trong mẫu thử, tỷ lệ thu hồi từ 94,50-99,94%, có độ lặp lại với %RSD=2,34% và độ chính xác trung gian với %RSD=1,59% tính theo hàm lượng của acid trans-cinnamic có trong 1 viên đáp ứng yêu cầu của AOAC. 9
  10. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 Với kết quả khảo sát 3 lô sản xuất liên tiếp cho thấy hàm lượng acid trans-cinnamic trung bình trong viên nang cao lá mắm đen là 0,0291±0,0006 mg/viên. Dựa trên kết quả này, nghiên cứu đề xuất yêu cầu về chỉ tiêu định tính và định lượng của viên nang cao lá mắm đen như sau: - Định tính: Píc chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của píc acid trans-cinnamic trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. - Định lượng: Hàm lượng acid trans-cinnamic trong mỗi viên phải đạt từ 0,0262- 0,0320 mg/viên tính theo khối lượng trung bình bột thuốc trong nang. Trong khi các nghiên cứu trước đây đã cung cấp những hiểu biết sâu rộng về hàm lượng acid cinamic trên nền mẫu dược liệu, thì nghiên cứu này sẽ tập trung vào việc phân tích hàm lượng acid trans-cinnamic có trong sản phẩm đã được bào chế nhằm đánh giá chất lượng thuốc từ cao dược liệu khi có sự hiện diện của các thành phần tá dược khác. Kết quả từ phương pháp định lượng chất đánh dấu bằng HPLC sẽ cung cấp thông tin quan trọng về hàm lượng của acid trans-cinnamic trong sản phẩm viên nang chứa cao lá mắm đen, từ đó giúp đánh giá hiệu quả và an toàn của sản phẩm khi sử dụng, đặc biệt là trong bối cảnh ngày càng có nhiều yêu cầu khắt khe về tiêu chuẩn chất lượng dược phẩm trên toàn cầu. Kết luận Nghiên cứu đã xây dựng được phương pháp định lượng acid trans-cinnamic trong viên nang chứa cao lá mắm đen bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao. Phương pháp này đã được chứng minh là đặc hiệu, tuyến tính, chính xác và lặp lại, đáp ứng các yêu cầu của AOAC. Quy trình chuẩn bị mẫu đơn giản, dung môi pha động và dung môi pha mẫu phỗ biến, mang lại kết quả chính xác, đáng tin cậy và có thể ứng dụng định lượng các chế phẩm chứa cao lá mắm đen. Lời cảm ơn Nghiên cứu này được hoàn thành nhờ kinh phí hỗ trợ từ đề tài Khoa học công nghệ cấp tỉnh Cà Mau (theo QĐ số 05/HĐ-SKHCN) ngày 05/06/2023. Xung đột lợi ích Không. Tài liệu tham khảo 1. AOAC International. Guidelines for Standard Method Performance Requirements, AOAC Official Methods of Analysis, Appendix F, 2016, p. 1-18 2. A. Bartolucci, K.P. Singh, S. Bae (2015) Inferential Statistics – Hypothesis Testing, Introduction to Statistical Analysis of Laboratory Data, page 23-27. 3. D.T.Ngân, N.T.N.Vân, Đ.D.K, N.N.N.Thảo, N.V.Cường. Nghiên cứu xây dựng tiêu chuẩn cơ sở của lá cây mắm lưỡi đồng (Avicennia officinalis L.), Tạp chí Y học Việt Nam 2024. 537(01). trang 369-374. 4. Duke NC. A systematic revision of the mangrove genus Avicennia (Avicenniaceae) in Australia. Aust Syst Bot. 1991;4:299-324. 5. ICH Harmonised Guideline (2023), Validation of Analytical procedures Q2(R2). 6. N.K.Tùng, N.T.Quỳnh (2019) Nghiên cứu định lượng acid trans-cinnamic trong vỏ quế chi bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, Tạp chí Khoa học và Công nghệ Đại học Thái Nguyên. 2019. 194(01), trang 97-102. 10
  11. Nguyễn Lê Thủy Trúc và cs JPRDI 2025; 00(00); 000 - 000 7. Rege AA, Ambaye RY, Deshmukh RA. In vitro testing of anti-HIV activity of some medicinal plants. Indian J Nat Prod Resour. 2010. 1:193–199. 8. Sharief MN, Umamaheswararao V. Antibacterial activity of stem and root extracts of Avicennia officinalis L. Int J Pharm App. 2011. 2:231–236. 9. Shafie M, Forghani A, Moshtaghiyan J. Mangrove (Avicennia marina) and vitamin C on arthritic rats. Bul Environ Pharmacol Life Sci. 2013 2:32–37. 11
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2