Đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học của cây Bạch hoa xà - Nguyễn Tuấn Quang

Chia sẻ: Minh Van Thuan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:25

Thêm vào BST

Báo xấu

218
lượt xem 32
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học của cây Bạch hoa xà nhằm sơ bộ nghiên cứu thành phần hóa học trong bộ phận của cây, xác định hàm lượng plumbagin trong các bộ phận khác nhau của cây Bạch hoa xà. Mời bạn đọc cùng tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Đề tài: Nghiên cứu thành phần hóa học của cây Bạch hoa xà - Nguyễn Tuấn Quang

NguyÔn tuÊn quang nghiªn cøu thµnh phÇn ho¸ häc cña c©y b¹ch hoa xµ (Plumbago zeylanica L. Plumbaginaceae) Kho¸ luËn tèt nghiÖp dîc sü ®¹i häc Híng dÉn khoa häc: TS. TriÖu Duy §iÖt - Khoa Dîc liÖu - Bé m«n DHQS Hµ Néi - 2003
Néi dung b¸o c¸o gåm: - §Æt vÊn ®Ò. - tæng quan - nguyªn vËt liÖu vµ ph¬ng ph¸p nghiªn cøu. - KÕt qu¶ vµ bµn luËn - KÕt luËn vµ kiÕn nghÞ.
§Æt vÊn ®Ò B¹ch hoa xµ (Plumbago zeylanica L. Hä §u«i c«ng: Plumbaginaceae). Theo kinh nghiÖm, nh©n d©n sö dông c©y nµy ®Ó ch÷a c¸c bÖnh ngoµi da, c¸c vÕt th¬ng, vÕt báng víi t¸c dông næi bËt lµ kh¸ng khuÈn vµ chèng viªm. Theo c¸c tµi liÖu c©y B¹ch hoa xµ cã chøa nhãm quinon trong ®ã chñ yÕu lµ chÊt Plumbagin. §Ó nghiªn cøu ®Çy ®ñ vÒ thµnh phÇn ho¸ häc cña c©y chóng em tiÕn hµnh chän ®Ò tµi: " Nghiªn cøu thµnh phÇn ho¸ häc cña c©y B¹ch hoa xµ" víi 2 môc tiªu: - S¬ bé nghiªn cøu thµnh phÇn ho¸ häc trong c¸c bé phËn cña c©y. - X¸c ®Þnh hµm lîng Plumbagin trong c¸c bé phËn kh¸c nhau cña c©y.
tæng quan 1.1. VÒ c©y BHX (Plumbago zeylanica L. Plumbaginaceae). - §Æc ®iÓm thùc vËt. H×nh 1.1: C©y B¹ch hoa xµ (Plumbago zeylanica L.)
- Ph©n bè, thu h¸i, chÕ biÕn. - Thµnh phÇn ho¸ häc. - C«ng dông cña BHX theo YHCT vµ theo KN d©n gian. *Theo YHCT: BHX cã vÞ cay, tÝnh nãng, cã t¸c dông th«ng kinh ho¹t huyÕt, s¸t khuÈn, tiªu viªm.... * ë níc ta: «ng cha ta dïng c©y BHX ch÷a môn nhät, h¾c lµo, ch÷a chai ch©n, s¾c níc röa vÕt th¬ng, vÕt loÐt... - T¸c dông dîc lý vµ øng dông l©m sµng cña BHX. 1.2. ChÊt Plumbagin. 1.2.1. CÊu t¹o:C11H8O3 . O 8 1 CH3 7 2 6 3 5 4 HO O Tªn khoa häc: 2 methyl - 5hydroxy - 1,4 naphtoquinon
1.2.2. Nguån gèc ph©n lËp. 0 [0] CrO3/CH3COOH 1.2.3. TÝnh chÊt vËt lý: 0 1.2.4. TÝnh chÊt ho¸ häc: - Plumbagin bÞ khö ho¸ do SO2 t¹o thµnh di phenol; O OH CH3 CH3 SO2 HO O HO OH
- Acetyl ho¸ Plumbagin t¹o thµnh dÉn xuÊt acetyl cã mµu vµng, t0 nãng ch¶y: 117 - 1180C. O O CH3 CH3 CH3COOH HO O H3C-C-O O O - Tan trong dung dÞch kiÒm cho mµu ®á do t¹o thµnh ion phenolat. - Cho mµu ®á víi muèi s¾t III clorid.
nguyªn vËt liÖu vµ ph¬ng ph¸p NC 2.1. Nguyªn vËt liÖu. - C©y B¹ch hoa xµ. - Dung m«i, ho¸ chÊt, thuèc thö. - Dông cô thÝ nghiÖm. 2.2. Ph¬ng ph¸p nghiªn cøu. 2.2.1. S¬ bé x¸c ®Þnh c¸c nhãm ho¹t chÊt: b»ng c¸c ph¶n øng ho¸ häc trong èng nghiÖm (theo ph¬ng ph¸p ph©n tÝch cña khoa dîc liÖu - Trêng ®¹i häc dîc Rumania). - DÞch chiÕt ether: flavonoid, quinon, alcaloid, tinh dÇu, acid h÷u c¬, phytosterol. - DÞch chiÕt cån: quinon, flavonoid, alcaloid, acid h÷u c¬, sterol, ®êng khö, tanin, anthocynosid. - DÞch chiÕt níc acid: alcaloid, tanin, ®êng khö, saponin
2.2.2. §Þnh tÝnh c¸c nhãm hîp chÊt b»ng SKLM. LÊy kho¶ng 1g dîc liÖu ë c¸c bé phËn kh¸c nhau cña c©y (rÔ, th©n, l¸) ®em chiÕt víi cån 900, lÊy dÞch chiÕt chÊm SK: - B¶n máng dïng Silicagel G (cña viÖn KiÓm nghiÖm) chÕ t¹o thµnh nh÷ng b¶n máng cã kÝch thíc 520 cm, ho¹t ho¸ 110oC trong 1 giê. - Dung m«i ch¹y SK víi c¸c hÖ: I) Benzen - Methanol - Níc ( 15- 1- 4). II) Ether dÇu - Ethyl acetat (7 - 3). III) Benzen - Methanol - Acid acetic ( 45-8-3 ). - Thuèc thö hiÖn mµu: KOH 10%/cån. 2.2.3. ChiÕt xuÊt ph©n nhãm ho¹t chÊt quinon. ChiÕt xuÊt: Dïng dung m«i lµ ethanol 90o. Ph©n lËp: Dïng ph¬ng ph¸p SK líp chÕ ho¸.
2.2.4. S¬ bé nhËn d¹ng Plumbagin vµ c¸c hîp chÊt th«ng qua mét sè chØ sè lý ho¸. - ThÓ chÊt: c¶m quan, h×nh d¹ng tinh thÓ, mµu s¾c, ®é tan. - §o ®iÓm ch¶y tinh thÓ: trªn m¸y Boetius HMK ( §øc) t¹i bé m«n DHQS. - SKLM víi 3 hÖ dung m«i kh¸c nhau. - §o phæ tö ngo¹i: trªn m¸y Cintra 40 ( Australia ) t¹i bé m«n DHQS. 2.2.5. §Þnh lîng Plumbagin trong c¸c bé phËn cña c©y b»ng ph¬ng ph¸p quang phæ tö ngo¹i. * X©y dùng ®êng chuÈn: A = k.C + b. * X¸c ®Þnh hµm lîng Plumbagin trong c¸c bé phËn cña c©y Ab .V .n C«ng thøc tÝnh C% = k .100 (%) 6 m.10
KÕt qu¶ vµ bµn luËn 3.1. S¬ bé x¸c ®Þnh thµnh phÇn ho¸ häc trong c¸c bé phËn cña c©y. C¸c nhãm hîp C¸c ph¶n øng vµ KÕt qu¶ x¸c ®Þnh STT chÊt cÇn t×m thuèc thö RÔ Th©n L¸ 1. Quinon - Dung dÞch KOH 10% +++ + + 2. Flavonoid - Dung dÞch KOH 10%. - - - - Nh«m clorid. - - - B¶ng 3.1. KÕt qu¶ ®Þnh - Cyanydin. tÝnh c¸c nhãm hîp chÊt 3. Phytosterol. - Libermann. + + - 4. Alcaloid. - Mayer. - - - trong c¸c bé phËn cña - Bouchardat. - - - - Dragendorff. - - - c©y BHX - Acid picric b·o hoµ - - - - Silicotungstic. - - - Ghi chó: 5. Tanin. - Dung dÞch s¾t III clorid 5% - - - -Dung dÞch Gelatin. (++): Ph¶n øng d¬ng tÝnh 6. Acid h÷u c¬. -Tinh thÓ Na 2 CO 3 + + + -Xanh Bromothymol + + + râ. 7. §êng khö. -Fehling A- B. + + - 8. Anthocyanosid. - HCl; KOH. - - - (+): Ph¶n øng d¬ng tÝnh. 9. Tinh dÇu. -Bay h¬i. - - - (-): Ph¶n øng ©m tÝnh. 10. Caroten - H 2 SO 4 10% - - - 11. Saponin - Sinh bät + + - * NhËn xÐt:
3.2. §Þnh tÝnh nhãm hîp chÊt quinon b»ng SKLM. H×nh 3.1: S¾c ký ®å cña nhãm hîp chÊt quinon
B¶ng 3.2: Gi¸ trÞ Rf x 100 cña c¸c vÕt trªn SK ®å: Rf x 100 cña c¸c vÕt trªn Mµu s¾c c¸c hÖ dung m«i C¸c vÕt B×nh Soi díi ®Ìn I II III thêng tö ngo¹i P1 Vµng nh¹t Vµng 20 36 62 P2 Vµng ®Ëm Hång ®á 68 69 88 * NhËn xÐt: C¸c hÖ dung m«i ®Òu cho kÕt qu¶ cã 2 vÕt. VÕt phÝa trªn ë ®iÒu kiÖn ¸nh s¸ng b×nh thêng (vÕt ký hiÖu P2) cã mµu vµng ®Ëm, soi ph¸t quang díi ¸nh s¸ng tö ngo¹i cã mÇu hång ®á; vÕt phÝa díi (vÕt ký hiÖu P1) mÇu vµng nh¹t, khi soi ph¸t quang díi ¸nh s¸ng tö ngo¹i cã mµu vµng. VËy kÕt qu¶ nµy cã thÓ nhËn thÊy: trong c¸c bé phËn cña c©y B¹ch hoa xµ cã chøa hai chÊt thuéc nhãm Quinon.
3.3. ChiÕt xuÊt vµ ph©n lËp c¸c chÊt nhãm hîp chÊt quinon 3.3.1. ChiÕt xuÊt. Bét dîc liÖu (RÔ/th©n/l¸) ChiÕt b»ng cån 900 DÞch chiÕt cån Thu håi dung m«i CÆn Tinh chÕ, hoµ tan trong cån Dung dÞch cån ®Ó ph©n lËp H×nh 3.2: S¬ ®å quy tr×nh chiÕt xuÊt nhãm Quinon tõ c¸c bé phËn cña c©y
3.3.2. Ph©n lËp c¸c chÊt cña nhãm Quinon b»ng SK líp chÕ ho¸ VÕt P2 VÕt P1 H×nh 3.3: S¾c ký ®å trªn líp chÕ ho¸ cña nhãm hîp chÊt quinon. - §¸nh dÊu, c¹o riªng c¸c phÇn silicagel P1 vµ P2. TiÕn hµnh t¬ng tù thu ®îc 10 b¶n chÕ ho¸. - Bét silicagel chøa chÊt P1 vµ chÊt P2 ®Òu ®îc chiÕt b»ng ethanol 900 (theo s¬ ®å h×nh 3.4)
Bét Silicagel c¹o tõ b¶n chÕ ho¸ Ethanol 90 0 Dung dÞch cån Thu håi cån. DÞch cån ®Ëm ®Æc. §Ó l¹nh 4 0C trong 12h, läc, sÊy Tinh thÓ P 2 lÇn 1 Tinh thÓ P 2 lÇn 2 H×nh 3.4: S¬ ®å quy tr×nh chiÕt xuÊt, tinh chÕ chÊt P2 sau s¾c ký líp chÕ ho¸.
3.4. NhËn d¹ng chÊt P2 chiÕt ®îc. - ThÓ chÊt: tinh thÓ P2 lµ tinh thÓ h×nh kim, cã mµu vµng cam, Ýt tan trong níc, tan nhiÒu trong c¸c dung m«i h÷u c¬. - KiÓm tra c¸c t¹p chÊt lµ Quinon kh¸c b»ng SKLM: H×nh 3.5: S¾c ký ®å chÊt P2 .
+ §o ®iÓm ch¶y tinh thÓ: kÕt qu¶: 78 - 790C. + §o phæ tö ngo¹i trong ethanol 900. H×nh 3.6: H×nh ¶nh phæ tö ngo¹i cña chÊt P2 trong ethanol 90o.
3.5 §Þnh lîng Plumbagin trong c¸c bé phËn cña c©y b»ng ph- ¬ng ph¸p quang phæ tö ngo¹i. 3.5.1. KÕt qu¶ x©y dùng ®êng chuÈn. B¶ng 3.3. ®é hÊp thô (A) ë bíc sãng 266nm C (g/ml) 2 4 6 8 10 12 14 A MÉu 1 0,1379 0,2720 0,4068 0,5413 0,6759 0,8095 0,9450 MÉu 2 0,1371 0,2715 0,4060 0,5414 0,6760 0,8099 0,9444 MÉu 3 0,1372 0,2716 0,4066 0,5407 0,6755 0,8103 0,9448 MÉu 4 0,1370 0,2721 0,4067 0,5408 0,6751 0,8104 0,9445 MÉu 5 0,1379 0,2724 0,4061 0,5413 0,6754 0,8103 0,9449 `X 0,1374 0,2719 0,4064 0,5411 0,6756 0,8101 0,9447 SD 0,0004 0,0004 0,0004 0,0003 0,0004 0,0004 0,0003
Abs 0,9447 0,1374 0 2 4 6 8 10 12 14 C(g/ml) H×nh 3.7: Sù t¬ng quan tuyÕn tÝnh gi÷a (C) vµ (A) Sù t¬ng quan ®îc biÓu thÞ b»ng ph¬ng tr×nh: A = k.C + b, cã r = 0,9999 Víi k = 0,06728; b = 0,00281 VËy A = 0,06728. C + 0,00281