intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý trong bùn của các sông bị ô nhiễm nặng

Chia sẻ: Nguyen Lan | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:84

Thêm vào BST
Báo xấu
75
lượt xem 15
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Để xử lý triệt để các kim loại nặng và thu hồi các kim loại quý, trong những năm gần đây, việc phântích thành phần hóa họccủa các kim loại có trong bùn thải của bốn con sông nội thành Hà Nội, nhằm đánh giá chính xác hàm lượng của các kim loại nặng và các kim loại quý

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định các kim loại nặng và kim loại quý trong bùn của các sông bị ô nhiễm nặng

  1. bé c«ng th−¬ng viÖn khoa häc vµ c«ng nghÖ má - luyÖn kim b¸o c¸o tæng kÕt ®Ò tµi nghiªn cøu x©y dùng qui tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quÝ trong bïn cña c¸c s«ng bÞ « nhiÔm nÆng M∙ sè : N62 Chñ nhiÖm ®Ò tµi : Ks. NguyÔn v¨n Tam Hµ Néi, ngµy th¸ng n¨m 2008 Hµ Néi, ngµy th¸ng n¨m 2008 Thñ tr−ëng c¬ quan chñ qu¶n Thñ tr−ëng c¬ quan chñ tr× 7358 19/5/2009
  2. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. c¸c c¬ quan phèi hîp 1. ViÖn C«ng nghÖ X¹ hiÕm 2. Héi Ho¸ häc ViÖt Nam 3. C«ng ty M«i tr−êng §« thÞ Hµ Néi 4. Khoa Hãa - §¹i häc Quèc gia Hµ Néi nh÷ng ng−êi thùc hiÖn chÝnh 1. Tr−¬ng §×nh KiÒu: Cö nh©n ho¸ - ViÖn KH & CN Má - LuyÖn kim 2. Bïi Thu Hµ : Cö nh©n ho¸ - ViÖn KH & CN Má - LuyÖn kim 3. Phan Thanh Hµ : Cö nh©n ho¸ - ViÖn KH & CN Má - LuyÖn kim ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 2
  3. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Môc lôc Trang Më §Çu 9 Ch−¬ng 1. Tæng quan 10 1.1 Vµi nÐt s¬ l−îc vÒ c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim 10 lo¹i quÝ 1.1.1 Kim lo¹i §ång 10 1.1.2 Kim lo¹i Ch× 10 1.1.3 Kim lo¹i Cadimi 10 1.1.4 Kim lo¹i Mangan 10 1.1.5 Kim lo¹i Thuû ng©n 10 1.1.6 Kim lo¹i B¹c 11 1.1.7 Kim lo¹i Vµng 11 1.2 §éc tÝnh cña c¸c kim lo¹i nÆng (Cu, Pb, Cd, Mn vµ 11 Hg) 1.2.1 §éc tÝnh cña §ång 11 1.2.2 §éc tÝnh cña Ch× 12 1.2.3 §éc tÝnh cña Cadimi 12 1.2.4 §éc tÝnh cña Mangan 12 1.2.5 §éc tÝnh cña Thuû ng©n 13 1.2.6 Mét vµi tiªu chuÈn m«i tr−êng vÒ c¸c kim lo¹i nÆng 13 1.3 C¸c ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ 15 kim lo¹i quý 1.3.1 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khèi l−îng 15 1.3.2 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch thÓ tÝch 15 1.3.3 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch tr¾c quang 15 1.3.4 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch quang phæ ph¸t x¹ nguyªn tö (AES) 16 1.3.5 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch quang phæ hÊp thô nguyªn tö (F- 17 AAS) 1.4 C¸c ph−¬ng ph¸p t¸ch vµ lµm giµu c¸c kim lo¹i 18 nÆng, kim lo¹i quý 1.4.1 Ph−¬ng ph¸p kÕt tña vµ céng kÕt 18 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 3
  4. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. 1.4.2 Ph−¬ng ph¸p t¸ch b»ng ®iÖn ho¸ 18 1.4.3 Ph−¬ng ph¸p chiÕt pha láng - láng 18 1.4.4 Ph−¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n (SPE) 18 1.4.5 Ph−¬ng ph¸p hÊp phô 19 Ch−¬ng 2. Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu vµ c«ng t¸c 20 chuÈn bÞ 2.1 Ph−¬ng ph¸p nghiªn cøu vµ giíi h¹n thö nghiÖm 20 ¸p dông 2.2 Ho¸ chÊt, dông cô vµ thiÕt bÞ 21 2.2.1 Ho¸ chÊt 21 2.2.2 Dông cô 22 2.2.3 ThiÕt bÞ 22 Ch−¬ng 3. Néi dung nghiªn cøu 24 3.1 ChuÈn bÞ mÉu nghiªn cøu 24 3.1.1 C¸c ®iÒu kiÖn lÊy mÉu vµ xö lý mÉu 24 3.1.2 Kh¶o s¸t c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u cho qu¸ tr×nh ph©n huû mÉu 25 3.1.2.1 ¶nh h−ëng cña nhiÖt ®é ®Õn kÕt qu¶ ph©n huû mÉu 25 3.1.2.2 ¶nh h−ëng cña thêi gian ®Õn kÕt qu¶ ph©n huû mÉu 26 3.1.2.3 ¶nh h−ëng cña tû lÖ mÉu so víi dung m«i hoµ tan, tû lÖ r¾n - 26 láng (R/L) ®Õn kÕt qu¶ ph©n huû mÉu 3.1.3 S¬ ®å ph©n tÝch chung 27 3.1.3.1 S¬ ®å ph©n tÝch (I) - Ph©n huû mÉu b»ng hçn hîp axÝt HCl + 27 HNO3 3.1.3.2 S¬ ®å ph©n tÝch (II) - Ph©n huû mÉu b»ng axÝt HNO3 28 3.1.3.3 S¬ ®å ph©n tÝch (III) - Ph©n huû mÉu b»ng axÝt HNO3* 29 3.1.4 X¸c ®Þnh hµm l−îng Cu, Pb, Cd vµ Mn trong cïng mét 29 l−îng c©n 3.1.5 X¸c ®Þnh hµm l−îng Au theo l−îng c©n riªng 30 3.1.6 X¸c ®Þnh hµm l−îng Ag theo l−îng c©n riªng 30 3.1.7 X¸c ®Þnh hµm l−îng Hg theo l−îng c©n riªng 30 3.2 Ph−¬ng ph¸p Quang phæ hÊp thô Nguyªn tö (F- 31 AAS) x¸c ®Þnh hµm l−îng Cu, Pb, Cd, Mn,Ag vµ Au 3.2.1 Kh¶o s¸t c¸c ®iÒu kiÖn ®o phæ 31 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 4
  5. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. 3.2.1.1 V¹ch ®o 31 3.2.1.2 Khe ®o 32 3.2.1.3 C−êng ®é dßng ®Ìn cat«t rçng (HCL) 33 3.2.2 C¸c ®iÒu kiÖn nguyªn tö ho¸ 33 3.2.2.1 ChiÒu cao ®Ìn nguyªn tö ho¸ 33 3.2.2.2 Thµnh phÇn khÝ ch¸y 34 3.2.2.3 Tèc ®é dÉn mÉu 35 3.2.3 C¸c yÕu tè ¶nh h−ëng ®Õn phÐp ®o 36 3.2.3.1 ¶nh h−ëng cña nÒn 36 3.2.3.2 ¶nh h−ëng cña c¸c lo¹i axÝt 37 3.2.3.3 ¶nh h−ëng cña c¸c lo¹i ion 38 3.2.4 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý 40 3.2.4.1 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña §ång 40 3.2.4.2 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Ch× 41 3.2.4.3 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Cadimi 42 3.23.4.4 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Mangan 43 3.2.4.5 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña B¹c 44 3.2.4.6 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Vµng 45 3.2.5 X©y dùng ®−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng c¸c kim lo¹i 47 nÆng vµ kim lo¹i quý 3.2.6 C«ng thøc tÝnh 49 3.2.6.1 Hµm l−îng phÇn tr¨m (%) cña c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i 49 quý 3.2.6.2 Hµm l−îng g/t cña c¸c kim lo¹i quý 50 3.2.7 Sai sè vµ®é lÆp l¹i cña phÐp ®o (F-AAS) 50 3.2.7.1 Sai sè cña phÐp ®o (sai sè % t−¬ng ®èi) 50 3.27.2 §é lÆp l¹i cña phÐp ®o 51 3.2.8 Tæng hîp c¸c ®iÒu kiÖn, x¸c ®Þnh hµm l−îng c¸c kim lo¹i 52 nÆng vµ kim lo¹i quý b»ng ph−¬ng ph¸p (F-AAS) 3.3 Ph−¬ng ph¸p tr¾c quang x¸c ®Þnh hµm l−îng 53 Hg 3.3.1 Kh¶o s¸t c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u 53 3.3.1.1 Kh¶o s¸t phæ hÊp thô cña phøc Hg (II) - PAR 53 3.3.1.2 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña thêi gian ®Õn kh¶ n¨ng t¹o phøc Hg 54 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 5
  6. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. (II) - PAR 3.3.1.3 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña pH ®Õn kh¶ n¨ng t¹o phøc Hg (II) - 55 PAR 3.3.1.4 Kh¶o s¸t kho¶ng nång ®é Hg (II) tu©n theo ®Þnh luËt Lambeer 56 - Beer 3.3.1.5 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña c¸c cation 57 3.3.1.6 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña c¸c anion 58 3.3.2 X©y dùng ®−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng thuû ng©n 60 3.3.3 C«ng thøc tÝnh 61 3.3.4 Sai sè vµ ®é lÆp l¹i cña phÐp ®o tr¾c quang 61 3.3.4.1 Sai sè cña phÐp ®o (sai sè phÇn tr¨m - % t−¬ng ®èi) 61 3.3.4.2 §é lÆp l¹i cña phÐp ®o 62 3.3.5 Ph−¬ng ph¸p t¸ch vµ lµm giµu Hg (II) b»ng than ho¹t tÝnh 63 3.3.5.1 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña pH ®Õn kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) 63 3.3.5.2 Kh¶o s¸t ¶nh h−ëng cña thêi gian ®Õn kh¶ n¨ng hÊp phô Hg 65 (II) 3.3.5.3 Kh¶o s¸t kh¶ n¨ng hÊp phô cña than ho¹t tÝnh 66 3.3.5.4 Kh¶o s¸t kh¶ n¨ng röa gi¶i Hg (II) b»ng axÝt (HCl) 67 3.3.5.5 Kh¶o s¸t kh¶ n¨ng röa gi¶i Hg (II) b»ng Natrihydroxit 68 (NaOH) 3.3.5.6 Kh¶o s¸t kh¶ n¨ng röa gi¶i Hg (II) theo ph©n ®o¹n 68 3.3.6 Tæng hîp c¸c ®iÒu kiÖn tèi −u ®Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng Hg 69 (II) b»ng ph−¬ng ph¸p tr¾c quang Ch−¬ng 4. KÕt qu¶ vµ BiÖn luËn 71 4.1 Ph©n tÝch mÉu bïn th¶i theo ph−¬ng ph¸p 71 ®−êng chuÈn vµ ph−¬ng ph¸p thªm chuÈn 4.1.1 ChuÈn bÞ dung dÞch ph©n tÝch theo ph−¬ng ph¸p ®−êng 71 chuÈn 4.1.2 ChuÈn bÞ dung dÞch ph©n tÝch theo ph−¬ng ph¸p thªm 71 chuÈn KÕt luËn vµ KiÕn nghÞ 78 Tµi liÖu tham kh¶o 81 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 6
  7. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Môc lôc b¶ng Sè hiÖu Danh môc Trang B¶ng 1 S¬ ®å lÊy mÉu bïn cña c¸c s«ng néi thµnh Hµ Néi 24 B¶ng 2 C¸c v¹ch phæ ®Æc tr−ng 32 B¶ng 3 ¶nh h−ëng cña chiÒu cao ®Ìn nguyªn tö ho¸ (Burner) 34 B¶ng 4 Kh¶o s¸t l−u l−îng khÝ C2H2 35 B¶ng 5 ¶nh h−ëng cña nÒn NH4Cl 36 B¶ng 6 ¶nh h−ëng cña nÒn CH3COONa 36 B¶ng 7 ¶nh h−ëng cña nÒn CH3COONH4 36 B¶ng 8 ¶nh h−ëng cña nång ®é axit HCl 37 B¶ng 9 ¶nh h−ëng cña nång ®é axit HNO3 38 B¶ng 10 ¶nh h−ëng cña c¸c cation nhãm kim lo¹i kiÒm vµ kiÒm 38 thæ B¶ng 11 ¶nh h−ëng cña c¸c cation kim lo¹i ho¸ trÞ II vµ III 39 B¶ng 12 ¶nh h−ëng cña c¸c anion 40 B¶ng 13 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Cu theo F- 40 AAS B¶ng 14 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Pb theo F- 42 AAS B¶ng 15 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Cd theo F- 43 AAS B¶ng 16 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Mn theo F- 44 AAS B¶ng 17 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Ag theo F- 45 AAS B¶ng 18 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Au theo F- 46 AAS B¶ng 19 Sai sè phÇn tr¨m t−¬ng ®èi cña phÐp ®o F-AAS ®èi víi 50 Cu, Pb, Cd, Mn, Ag vµ Au B¶ng 20 KÕt qu¶ ph−¬ng sai (®é lÖch chuÈn) vµ hÖ sè biÕn ®éng 52 cña mÉu B¶ng 21 C¸c ®iÒu kiÖn ®o phæ F-AAS 53 B¶ng 22 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo b−íc sãng (λ) 54 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 7
  8. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Sè hiÖu Danh môc Trang B¶ng 23 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo thêi gian (t) 54 B¶ng 24 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo pH 55 B¶ng 25 Kh¶o s¸t ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña phÐp ®o Hg (II) 56 B¶ng 26 ¶nh h−ëng cña Mg2+, Ca2+ vµ Al3+ ®Õn ph−¬ng ph¸p 57 x¸c ®Þnh thuû ng©n Hg (II) B¶ng 27 ¶nh h−ëng cña Zn2+, Fe2+ vµ Fe3+ ®Õn ph−¬ng ph¸p x¸c 58 ®Þnh thuû ng©n Hg (II) B¶ng 28 - 58 ¶nh h−ëng cña anion SCN ®Õn phÐp x¸c ®Þnh Hg (II) B¶ng 29 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo nång ®é Hg (II) 59 - khi cã anion SCN B¶ng 30 Sai sè phÇn tr¨m t−¬ng ®èi cña phÐp ®o tr¾c quang x¸c 62 ®Þnh hµm l−îng Hg (II) B¶ng 31 KÕt qu¶ ph−¬ng sai vµ hÖ sè biÕn ®éng cña mÉu (sau 63 khi tiÕn hµnh xö lý thèng kª c¸c kÕt qu¶ theo B¶ng 30) B¶ng 32 ¶nh h−ëng cña pH ®Õn kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) 64 B¶ng 33 ¶nh h−ëng cña thêi gian ®Õn kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) 65 B¶ng 34 Kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) cña than ho¹t tÝnh 66 B¶ng 35 Kh¶ n¨ng röa gi¶i Hg (II) b»ng axÝt Clohydric (HCl) 67 B¶ng 36 Kh¶ n¨ng röa gi¶i Hg (II) b»ng Natri Hydroxit (NaOH) 68 B¶ng 37 Kh¶ n¨ng röa gi¶i Hg (II) theo ph©n ®o¹n 69 B¶ng 38 C¸c ®iÒu kiÖn tèi −u ®Ó x¸c ®Þnh hµm l−îng Hg (II) 70 B¶ng 39 KÕt qu¶ x¸c ®Þnh hµm l−îng cña c¸c kim lo¹i nÆng vµ 72 kim lo¹i quý theo ph−¬ng ph¸p ®−êng chuÈn vµ ph−¬ng ph¸p thªm chuÈn B¶ng 40 So s¸nh kÕt qu¶ x¸c ®Þnh hµm l−îng c¸c kim lo¹i nÆng 75 vµ kim lo¹i quý gi÷a ViÖn KH vµ CN Má LuyÖn kim víi ViÖn KH vµ CN M«i tr−êng B¸ch Khoa ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 8
  9. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Môc lôc H×nh Sè hiÖu Danh môc Trang H×nh 1 ¶nh h−ëng cña nhiÖt ®é ®Õn kÕt qu¶ ph©n huû mÉu 25 H×nh 2 ¶nh h−ëng cña thêi gian ®Õn kÕt qu¶ ph©n huû mÉu 26 H×nh 3 ¶nh h−ëng cña tû lÖ r¾n láng (R/L) ®Õn kÕt qu¶ ph©n 27 huû mÉu H×nh 4 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Cu 41 H×nh 5 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Pb 42 H×nh 6 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Cd 43 H×nh 7 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Mn 44 H×nh 8 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Ag 45 H×nh 9 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Au 46 H×nh 10 §−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng Cu 47 H×nh 11 §−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng Pb 47 H×nh 12 §−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng Cd 48 H×nh 13 §−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng Mn 48 H×nh 14 §−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng Ag 49 H×nh 15 §−êng chuÈn x¸c ®Þnh hµm l−îng Au 49 H×nh 16 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo b−íc sãng (λ) 54 H×nh 17 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo thêi gian (t) 55 H×nh 18 Sù phô thuéc cña mËt ®é quang (D) vµo pH 56 H×nh 19 - 57 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Hg (II) kh«ng cã SCN H×nh 20 - 59 ¶nh h−ëng cña anion SCN ®Õn phÐp x¸c ®Þnh Hg (II) H×nh 21 - 60 Ph¹m vi tuyÕn tÝnh cña Hg (II) khi cã mÆt SCN H×nh 22 - 60 §−êng chuÈn cña Hg (II) khi kh«ng cã SCN H×nh 23 - 61 §−êng chuÈn cña Hg (II) khi cã mÆt SCN H×nh 24 ¶nh h−ëng cña pH ®Õn kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) 64 H×nh 25 ¶nh h−ëng cña thêi gian ®Õn kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) 66 H×nh 26 Kh¶ n¨ng hÊp phô Hg (II) cña than ho¹t tÝnh 67 H×nh 27 §å thÞ biÓu diÔn ®−êng cong röa gi¶i Hg (II) theo ph©n 69 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 9
  10. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Sè hiÖu Danh môc Trang ®o¹n. - §−êng nÐt liÒn theo axÝt HCl - §−êng nÐt chÊm theo NaOH ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 10
  11. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Më ®Çu Ngµy nay, nhÞp ®é ph¸t triÓn cña c¸c ngµnh c«ng nghiÖp, n«ng nghiÖp, ho¸ chÊt vµ qu¸ tr×nh ®« thÞ ho¸ ngµy cµng t¨ng nhanh, ®· vµ ®ang t¸c ®éng m¹nh mÏ ®Õn m«i tr−êng sèng cña con ng−êi vµ ®éng thùc vËt. ViÖc th¶i c¸c kim lo¹i nÆng nh−: Cu, Pb, Cd, Mn, As, Sb, Hg... vµ c¸c kim lo¹i quý nh− Au, Ag... vµo m«i tr−êng ®Êt vµ n−íc ngµy cµng nhiÒu, lµ nguyªn nh©n dÉn ®Õn sù nguy h¹i ®èi víi con ng−êi, ®éng thùc vËt vµ m«i tr−êng sinh th¸i... §Ó xö lý triÖt ®Ó c¸c kim lo¹i nÆng vµ thu håi c¸c kim lo¹i quý, trong nh÷ng n¨m gÇn ®©y, viÖc ph©n tÝch thµnh phÇn hãa häc cña c¸c kim lo¹i cã trong bïn th¶i cña bèn con s«ng néi thµnh Hµ Néi, nh»m ®¸nh gi¸ chÝnh x¸c hµm l−îng cña c¸c kim lo¹i nÆng vµ c¸c kim lo¹i quý phôc vô cho c¸c yªu cÇu nghiªn cøu, ®iÒu tra, t×m kiÕm, th¨m dß vµ chèng « nhiÔm m«i tr−êng, næi lªn thµnh mét vÊn ®Ò hÕt søc quan träng vµ cÇn thiÕt. Ph©n tÝch c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý, nhÊt lµ ë hµm l−îng nhá (10-4÷10-5 %) lµ mét c«ng viÖc khã kh¨n vµ phøc t¹p, mµ ë n−íc ta ch−a ®−îc gi¶i quyÕt mét c¸ch thÝch hîp vµ triÖt ®Ó, hÇu nh− ch−a cã mét quy tr×nh ph©n tÝch tiªu chuÈn, cã ®é chÝnh x¸c cao, æn ®Þnh vµ tin cËy. Do ®ã viÖc thùc hiÖn ®Ò tµi : “Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý trong bïn cña c¸c s«ng bÞ « nhiÔm nÆng” b»ng ph−¬ng ph¸p quang phæ hÊp thô nguyªn tö vµ ph−¬ng ph¸p tr¾c quang, theo hîp ®ång sè 115.08.R§/H§-KHCN ký ngµy 31-01-2008 gi÷a Bé C«ng Th−¬ng vµ ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn Kim rÊt cã ý nghÜa khoa häc, thùc tiÔn, ®¸p øng yªu cÇu cÊp b¸ch cña ViÖt Nam nãi chung vµ ®Æc biÖt lµ cña ngµnh m«i tr−êng ®« thÞ Hµ Néi ... §Ò tµi ®−îc thùc hiÖn sÏ x¸c ®Þnh ®−îc chÝnh x¸c hµm l−îng c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý trong bïn cña bèn dßng s«ng néi thµnh. Trªn c¬ së ®ã ®Ò ra biÖn ph¸p chèng « nhiÔm m«i tr−êng mét c¸ch h÷u hiÖu cho Hµ Néi, mét phÇn Hµ T©y, Hµ Nam vµ thu håi c¸c kim lo¹i quý nÕu cã... ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 11
  12. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. Ch−¬ng 1 . Tæng quan 1.1.Vµi nÐt s¬ l−îc vÒ c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quÝ 1.1.1. Kim lo¹i §ång (Cu): Cu lµ kim lo¹i nÆng thuéc nhãm I B, cã mµu ®á, mÒm vµ lµ lo¹i kim lo¹i nÆng t−¬ng ®èi phæ biÕn. §ång cã hai ®ång vÞ lµ Cu63 vµ Cu65. NhiÖt ®é nãng ch¶y 1.0830C, nhiÖt ®é s«i 2.4530C, lµ kim lo¹i dÉn ®iÖn, dÉn nhiÖt tèt ®øng thø hai sau Ag. Trong tù nhiªn, Cu ®−îc ph©n bè réng r·i c¶ ë d¹ng tù do vµ d¹ng hîp chÊt. Trong n−íc vµ trong bïn Cu tån t¹i ë ba d¹ng: hoµ tan, l¬ löng vµ keo tô. 1.1.2. Kim lo¹i Ch× (Pb): Pb lµ kim lo¹i thuéc nhãm IV A, mµu x¸m thÉm, mÒm, dÔ d¸t máng vµ dÉn ®iÖn tèt. Trong tù nhiªn Pb cã mÆt trong nhiÒu kho¸ng vËt nh− galenhit (Pbs), Cuisite (PbCO3) vµ Cunglesite (PbSO4)... Trong n−íc vµ trong bïn, Pb kh«ng tån t¹i ë d¹ng tù do mµ th−êng ë d¹ng hîp chÊt kÕt tña hoÆc d¹ng phøc víi c¸c ion v« c¬ vµ h÷u c¬. 1.1.3. Kim lo¹i Cadimi (Cd): Cd lµ kim lo¹i thuéc nhãm II B (cïng víi Zn vµ Hg). Cd cã mµu tr¾ng b¹c, mÒm, dÔ d¸t máng vµ dÔ mÊt ¸nh kim trong m«i tr−êng nãng, Êm. Trong tù nhiªn, Cd cã t¸m ®ång vÞ bÒn, tuy nhiªn l¹i lµ kim lo¹i kÐm phæ biÕn nhÊt. Cd tån t¹i chñ yÕu trong kho¸ng greokit (CdS). §Æc biÖt Cd lu«n tån t¹i trong c¸c kho¸ng vËt chøa Zn. 1.1.4. Kim lo¹i Mangan (Mn): Mn lµ kim lo¹i thuéc nhãm VII B, cã mµu tr¾ng, Mn nãng ch¶y ë 1.2440C vµ s«i ë 2.0800C. Mn nguyªn chÊt dÔ c¸n, dÔ rÌn. nh−ng khi lÉn t¹p chÊt th× trë lªn cøng vµ dßn. C¸c kho¸ng vËt chÝnh chøa Mn lµ Hausmanite (Mn3O4), Pirolusit (MnO2), Braunit (Mn2O3)... 1.1.5. Kim lo¹i Thuû ng©n (Hg): Hg lµ kim lo¹i thuéc nhãm II B cã ¸nh kim mµu b¹c x¸m, dÉn ®iÖn dÉn nhiÖt tèt, dÔ bay h¬i. NhiÖt ®é nãng ch¶y 38,860C, nhiÖt ®é s«i 356,660C. Hg lµ kim lo¹i duy nhÊt tån t¹i ë thÓ láng trong ®iÒu kiÖn th−êng. Trong tù nhiªn kho¸ng vËt chøa nhiÒu Hg lµ Cinnabar vµ c¸c thuû ng©n sunfua... Hg cã b¶y ®ång vÞ bÒn… ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 12
  13. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. 1.1.6. Kim lo¹i B¹c (Ag): Ag lµ kim lo¹i quÝ thuéc nhãm I. Ag cã mµu tr¾ng, x¸m, mÒm dÎo, cã tÝnh ph¶n x¹ ¸nh s¸ng tèt. NhiÖt ®é nãng ch¶y lµ 9600C, nhiÖt ®é s«i lµ 2.2120C. B¹c cã hai ®ång vÞ phãng x¹ bÒn Ag107 vµ Ag109. B¹c cã mÆt trong nhiÒu kho¸ng vËt ®a kim víi hµm l−îng dao ®éng 0,005÷0,25%, cßn trong galenhit, Ag dao ®éng 0,01÷0,25%. 1.1.7. Kim lo¹i Vµng (Au): Au lµ kim lo¹i qói thuéc nhãm I B, cã mµu vµng ãng, mÒm, dÎo, dÔ d¸t máng vµ kÐo sîi. Au dÉn ®iÖn, dÉn nhiÖt tèt. Trong tù nhiªn Vµng chØ cã mét ®ång vÞ bÒn lµ Au197. Au cã nhiÖt ®é nãng ch¶y cao 1.096,490C, nhiÖt ®é s«i cao 2.9470C . Vµng th−êng tån t¹i ë tr¹ng th¸i tù do ®ã lµ vµng sa kho¸ng vµ mét phÇn Vµng gèc. Kho¸ng vËt chñ yÕu chøa vµng lµ Sinvanit (AuTe2), Calavit (AuAgTe4) vµ Petzit (Ag,Au)2Te... 1.2 §éc tÝnh cña c¸c kim lo¹i nÆng (Cu, Pb, Cd, Mn vµ Hg) Trong c¬ thÓ sèng cña c¸c ®éng thùc vËt nãi chung, ®Æc biÖt lµ c¬ thÓ sèng cña con ng−êi, ®Òu chøa rÊt nhiÒu c¸c nguyªn tè vi l−îng: Cu, Fe, Cd, Ca, Mn, Zn, Co, Ni … chóng lµ mét trong nh÷ng thµnh phÇn kh«ng thÓ thiÕu ®Ó duy tr× sù sèng vµ sù ph¸t triÓn cña ®éng thùc vËt. Nh−ng v× mét lý do nµo ®ã mµ nång ®é cña chóng t¨ng lªn th× g©y ra nhiÒu rèi lo¹n, ¶nh h−ëng ®Õn sù sinh tr−ëng vµ ph¸t triÓn cña ®éng thùc vËt. 1.2.1 §éc tÝnh cña ®ång Trong c¬ thÓ ng−êi, Cu lµ thµnh phÇn cÊu thµnh nªn nhiÒu enzim quan träng, hîp chÊt cña nã rÊt cÇn cho qu¸ tr×nh tæng hîp hemoglobin vµ ph«tpholipit. Cu cßn tham gia vµo qu¸ tr×nh s¶n xuÊt hång cÇu, tæng hîp Elastin, hoocmon vµ s¾c tè … Hµm l−îng Cu trong c¬ thÓ ng−êi kho¶ng 0,1g vµ nhu cÇu hµng ngµy cÇn kho¶ng 2mg. C¸c ®iÒu kiÖn nªu trªn cho thÊy Cu rÊt cÇn cho c¬ thÓ sèng cña con ng−êi. MÆc dï vËy, nÕu thõa Cu th× g©y ra nh÷ng hËu qu¶ nghiªm träng. Cu tÝch tô trong gan g©y bÖnh Wilson, tÝch tô trong n·o, thËn, biÕn chøng g©y tö vong. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 13
  14. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. §Æc biÖt nã thay thÕ ®−îc Zn trong c¸c enzim lµm mÊt ho¹t tÝnh cña c¸c enzim. §èi víi thùc vËt th−êng mÉn c¶m víi Cu h¬n ®éng vËt. NÕu trong n−íc cã nhiÒu Cu th× k×m h·m sù ph¸t triÓn cña c¸c lo¹i t¶o vµ c¸c lo¹i thùc vËt sèng trong n−íc… Nång ®é Cu trong n−íc kho¶ng 3ppm/l ®· k×m h·m sù ph¸t triÓn cña c¸c loµi thùc vËt sèng trong n−íc… 1.2.2 §éc tÝnh cña ch× Ch× lµ nguyªn tè cã ®éc tÝnh cao. Ch× x©m nhËp vµo c¬ thÓ ®éng vËt qua chu tr×nh chuyÓn ho¸ thøc ¨n, n−íc uèng, kh«ng khÝ… Khi nhiÔm ®éc ch×, nã ph¸ huû tuû x−¬ng, ng¨n c¶n qu¸ tr×nh s¶n sinh hång cÇu, g©y thiÕu m¸u. Pb cßn thay thÕ Ca trong x−¬ng, t−¬ng t¸c víi phètpho, truyÒn vµo m« mÒm cña c¬ thÓ g©y ®éc tÝnh cao. NÕu nång ®é Pb trong m¸u kho¶ng 0,07ppm ®· ng¨n c¶n qu¸ tr×nh «xy ho¸ glucoza, tiªu hao n¨ng l−îng, lµm c¬ thÓ mÖt mái. NÕu nång ®é Pb > 0,08ppm, g©y thiÕu m¸u trÇm träng vµ sÏ dÇn dÇn ph¸ huû n·o vµ thËn. §èi víi trÎ em, khi nhiÔm ®éc Pb, sÏ lµm rèi lo¹n hÖ thÇn kinh trung −¬ng, g©y ra bÖnh thiÓu n¨ng trÝ tuÖ. 1.2.3 §éc tÝnh cña Cadimi Cadimi cã trong nhiÒu lo¹i m« ®éng, thùc vËt. ë ng−êi, Cd tÝch tô chñ yÕu trong gan, thËn. Hµm l−îng Cd t¨ng dÇn theo ®é tuæi. Khi bÞ nhiÔm ®éc Cd, g©y kh« häng, tøc ngùc, n«n möa, viªm phæi, khã thë dÉn ®Õn tö vong. Khi vµo c¬ thÓ, Cd ®−îc tÝch tô ë thËn vµ x−¬ng, lµm rèi lo¹n chøc n¨ng thËn vµ ph¸ huû x−¬ng. §ång thêi, g©y øc chÕ ho¹t ®éng cña mét sè enzim, lµm t¨ng huyÕt ¸p, g©y bÖnh ung th− phæi. §iÒu ®Æc biÖt lµ Cd rÊt khã bÞ ®µo th¶i ra khái c¬ thÓ ®éng vËt. Theo thêi gian, nã tÝch tô t¨ng dÇn trong c¬ thÓ g©y nªn nhiÒu bÖnh nan y kh«ng bao giê ch÷a khái. 1.2.4 §éc tÝnh cña mangan Khi ®−îc tÝch luü ë l¸ cña c¸c loµi thùc vËt, nã gi÷ vai trß quan träng trong qu¸ tr×nh quang hîp cña c©y xanh. Mn cßn liªn quan ®Õn tæng hîp vitamin C trong thùc vËt. Tuy nhiªn, khi thiÕu hoÆc thõa Mn ®Òu lµm gi¶m s¶n ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 14
  15. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. l−îng c©y trång. Mn lµm t¨ng tÝnh ®Ò kh¸ng cña thùc vËt ®èi víi mét sè bÖnh nÊm mèc. Trong c¬ thÓ ®éng vËt, Mn cã liªn quan mËt thiÕt ®Õn ho¹t ®éng cña c¸c enzim, hoocmon vµ c¸c lo¹i vitamin. Khi thiÕu B1 cã nghÜa hµm l−îng Mn trong c¬ thÓ sèng qu¸ thÊp. C¬ thÓ ng−êi khi ®ñ l−îng Mn th× hµm l−îng B1 ®−îc t¨ng lªn vµ tr¸nh ®−îc bÖnh nhiÔm mì gan. ThiÕu Mn th× x−¬ng chËm ph¸t triÓn, thõa Mn th× x−¬ng ph¸t triÓn qu¸ ®é g©y biÕn d¹ng. 1.2.5 §éc tÝnh cña thuû ng©n Ng−êi nhiÔm ®éc Hg biÓu hiÖn ë da s−ng ®á, s−ng lîi, ch¶y m¸u ch©n r¨ng, viªm nhiÔm ®−êng h« hÊp, rèi lo¹n tiªu ho¸, xuÊt tiÕt, n«n ra m¸u, viªm loÐt d¹ dµy, hµnh t¸ trµng, tæn th−¬ng gan, thËn, cã thÓ chÕt sau 5 ®Õn 6 ngµy. N−íc cã nång ®é 0,005mg Hg/l ®· g©y ngé ®éc cho ng−êi, cßn ®èi víi ®éng vËt lµ 0,008mg Hg/l … 1.2.6 Mét vµi tiªu chuÈn m«i tr−êng vÒ c¸c kim lo¹i nÆng (Cu, Pb, Cd, Mn vµ Hg) ChÝnh v× møc ®é ®éc h¹i cña mét sè kim lo¹i nÆng (Cu, Pb, Cd, Mn vµ Hg) cho nªn ®· cã nhiÒu tiªu chuÈn vÒ chÊt l−îng m«i tr−êng. D−íi ®©y lµ mét vµi sè liÖu theo tiªu chuÈn ViÖt Nam (TCVN) vµ thÕ giíi [7]. a - Tiªu chuÈn chÊt l−îng n−íc uèng Nguyªn tè Tiªu chuÈn ViÖt Nam Tiªu chuÈn WHO (mg/l) TCVN - 20 Møc yªu cÇu Møc cho phÐp Cu < 0,30 0,05 1,50 Pb < 0,10 0,05 0,10 Cd < 0,05 0,05 0,01 Mn < 0,10 0,05 0,01 Hg - - - ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 15
  16. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. b - Tiªu chuÈn vÒ chÊt l−îng n−íc sinh ho¹t Nguyªn tè (mg/l) §« thÞ N«ng th«n Cu 1,0 1,0 Pb 0,05 0,05 Cd 0,005 0,005 Mn 0,005 0,005 Hg < 0,001 < 0,001 c - Tiªu chuÈn vÒ n−íc ngÇm Nguyªn tè (mg/l) Møc cho phÐp Cu < 1,0 Pb < 0,05 Cd < 0,01 Mn < 0,01 Hg < 0,005 d - Tiªu chuÈn vÒ n−íc th¶i c«ng nghiÖp Nguyªn tè A: N−íc dïng cho B: N−íc dïng cho C: N−íc cÇn ph¶i (mg/l) sinh ho¹t c¸c môc ®Ých kh¸c xö lý Cu 0,20 1,0 5,0 Pb 0,10 0,50 1,0 Cd 0,010 0,020 0,50 Mn 0,010 0,020 0,50 Hg < 0,001 0,001 0,005 ÷ 0,01 ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 16
  17. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. 1.3 C¸c ph−¬ng ph¸p x¸c ®Þnh kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quÝ 1.3.1 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch khèi l−îng Th−êng ®−îc ¸p dông ®èi víi mÉu chøa kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quÝ cã hµm l−îng cao. Nguyªn t¾c chung lµ ®−a chóng vÒ d¹ng kÕt tña MeS, MeSO4 (Me lµ c¸c kim lo¹i). Sau ®ã läc, röa, sÊy kh« tña ë nhiÖt ®é thÝch hîp råi c©n, suy ra hµm l−îng. HoÆc ®−a chóng vÒ d¹ng MeCl, MeCl3 råi khö chóng vÒ d¹ng kim lo¹i. Sau ®ã läc, röa, sÊy kh«, nung tña, c©n, suy ra hµm l−îng. 1.3.2 Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch thÓ tÝch Còng ®−îc ¸p dông cho mÉu cã hµm l−îng cao. Nh− chuÈn ®é Cu2+ víi EDTA, ë pH=8, chØ thÞ Murexit. HoÆc chuÈn ®é Cu+ víi Na2S2O3 chØ thÞ hå tinh bét. ChuÈn ®é Pb2+ víi EDTA ë pH trung tÝnh hoÆc kiÒm, chØ thÞ EriomcromT.®en (ET-OO). ChuÈn ®é Cd 2+ víi EDTA trong m«i tr−êng kiÒm, chØ thÞ ET-OO. ChuÈn ®é Mn2+ víi EDTA ë pH=10, chØ thÞ ET-OO. HoÆc chuÈn ®é ng−îc Mn2+ b»ng Mg2+ còng ë pH=10, chØ thÞ ET-OO.ChuÈn ®é Hg2+ víi EDTA ë pH=6, chØ thÞ xilen da cam. ChuÈn ®é ng−îc Ag+ b»ng KMnO4 , chØ thÞ xilen da cam. ChuÈn ®é Au+ b»ng Na2S2O3, víi chØ thÞ hå tinh bét. 1.3.3 Ph−¬ng ph¸p tr¾c quang Lµ ph−¬ng ph¸p phæ hÊp thô ph©n tö trong vïng kh¶ kiÕn. ë ®iÒu kiÖn th−êng c¸c ph©n tö, nhãm ph©n tö ë tr¹ng th¸i bÒn v÷ng (n¨ng l−îng thÊp). §©y lµ tr¹ng th¸i c¬ b¶n, nh−ng khi cã mét chïm s¸ng víi n¨ng l−îng thÝch hîp, chiÕu vµo th× c¸c ®iÖn tö ho¸ trÞ trong c¸c liªn kÕt (δ, π, n) sÏ hÊp thu n¨ng l−îng chïm ¸nh s¸ng, chuyÓn lªn tr¹ng th¸i kÝch thÝch víi n¨ng l−îng cao h¬n. HiÖu sè gi÷a hai møc n¨ng l−îng (c¬ b¶n E0 vµ kÝch thÝch Em ), chÝnh lµ n¨ng l−îng mµ ph©n tö hÊp thô tõ nguån s¸ng ®Ó t¹o ra phæ hÊp thô ph©n tö cña chÊt cÇn x¸c ®Þnh. Ph−¬ng ph¸p tr¾c quang dùa trªn viÖc ®o ®é hÊp thô ¸nh s¸ng cña mét dung dÞch phøc t¹o thµnh gi÷a ion cÇn x¸c ®Þnh víi thuèc thö v« c¬ hay h÷u c¬ trong m«i tr−êng thÝch hîp khi ®−îc chiÕu bëi chïm ¸nh s¸ng. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 17
  18. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. - Ph−¬ng tr×nh ®Þnh l−îng cña phÐp ®o tr¾c quang lµ: A = KC A : §é hÊp thô quang K : H»ng sè thùc nghiÖm C : Nång ®é nguyªn tè cÇn ph©n tÝch Ph−¬ng ph¸p tr¾c quang cã ®é nhËy, ®é æn ®Þnh vµ ®é chÝnh x¸c cao lµ ph−¬ng ph¸p ®−îc sö dông nhiÒu trong ph©n tÝch vi l−îng c¸c nguyªn tè. Ph−¬ng ph¸p tr¾c quang th−êng ®−îc ¸p dông ®èi víi mÉu chøa c¸c kim lo¹i cã hµm l−îng nhá. Nguyªn t¾c chung ng−êi ta cho t¹o phøc mµu gi÷a ion kim lo¹i víi thuèc thö thÝch hîp ë pH ®Æc tr−ng. Sau ®ã ®o mËt ®é quang cña phøc vµ lËp ®−êng chuÈn gi÷a D vµ C, dùa vµo ®−êng chuÈn sÏ x¸c ®Þnh ®−îc hµm l−îng c¸c kim lo¹i ... 1.3.4 Ph−¬ng ph¸p phæ ph¸t x¹ nguyªn tö (AES) Ph−¬ng ph¸p phæ ph¸t x¹ AES: Dùa vµo sù xuÊt hiÖn phæ ph¸t x¹ cña nguyªn tö tù do cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch ë tr¹ng th¸i khÝ, khi cã sù t−¬ng t¸c víi mét nguån n¨ng l−îng phï hîp. HiÖn nay mét sè nguån n¨ng l−îng th−êng ®−îc dïng ®Ó kÝch thÝch phæ AES nh−: ngän löa ®Ìn khÝ, hå quang ®iÖn ... Nh−ng tèt nhÊt vÉn lµ nguån ICP, tia laze. Khi ®o phæ cho ®é nhËy vµ ®é chÝnh x¸c cao víi phÐp ®o ICP - AES, c¸c t¸c gi¶ [1, 2, 3, 6, 12, 15] ®· x¸c ®Þnh thµnh c«ng Cu, Zn trong n−íc biÓn, sau khi hÊp thô chóng trªn nhùa Amberlite XAD - 2. Giíi h¹n ph¸t hiÖn cña Cu ë 324,8 nm lµ 2ppm/l vµ cña Zn ë 213,8 nm lµ 5ppm/l. Mét sè t¸c gi¶ kh¸c [2, 3, 19, 21] còng ¸p dông ph−¬ng ph¸p ICP - AES, ®· x¸c ®Þnh ®−îc chÝnh x¸c hµm l−îng cña 17 nguyªn tè trong b¶ng tuÇn hoµn víi giíi h¹n ph¸t hiÖn 10-4÷10-5 %. Ph−¬ng ph¸p AES cã ®é nhËy rÊt cao, cã thÓ ph©n tÝch ®ång thêi nhiÒu nguyªn tè trong cïng mét mÉu. §©y lµ ph−¬ng ph¸p träng tµi ®Ó kiÓm tra, ®¸nh gi¸ chÊt l−îng ho¸ chÊt, nguyªn liÖu tinh khiÕt, x¸c ®Þnh vi l−îng c¸c vÕt kim lo¹i ... ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 18
  19. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. 1.3.5 Ph−¬ng ph¸p phæ hÊp thô nguyªn tö (AAS) PhÐp ®o phæ AAS dùa vµo sù hÊp thô n¨ng l−îng cña nguyªn tö tù do ë tr¹ng th¸i h¬i, khi chiÕu chïm tia bøc x¹ qua ®¸m h¬i cña nguyªn tè trong m«i tr−êng hÊp thô. §Ó ®o phæ AAS cÇn cã c¸c ®iÒu kiÖn sau: - Qu¸ tr×nh ho¸ h¬i vµ nguyªn tö ho¸ mÉu, chän c¸c ®iÒu kiÖn vµ trang thiÕt bÞ phï hîp ®Ó chuyÓn mÉu ph©n tÝch tõ tr¹ng th¸i ban ®Çu (r¾n, dung dÞch) thµnh tr¹ng th¸i h¬i cña nguyªn tö tù do. - ChiÕu chïm s¸ng bøc x¹ ®Æc tr−ng cña nguyªn tè cÇn ph©n tÝch qua ®¸m h¬i. Khi ®ã c¸c nguyªn tö trong ®¸m h¬i sÏ hÊp thô tia bøc x¹ vµ t¹o ra phæ AAS . - Thu, ph©n ly chïm s¸ng vµ chän mét v¹ch phæ hÊp thô ®Æc tr−ng cña nguyªn tè ph©n tÝch ®Ó ®o c−êng ®é hÊp thô, th«ng qua mét hÖ thèng m¸y quang phæ. Ph−¬ng tr×nh ®Þnh l−îng cña ph−¬ng ph¸p lµ: D = KCb D : C−êng ®é v¹ch phæ K : HÖ sè nguyªn tö ho¸ mÉu C : Nång ®é nguyªn tè cÇn ph©n tÝch b : H»ng sè b¶n chÊt, phô thuéc vµo b¶n chÊt cña chÊt ph©n tÝch. C−êng ®é v¹ch phæ ®−îc ®¸nh gi¸ th«ng qua chiÒu cao Pic, hoÆc diÖn tÝch Pic. Qua ®ã cã thÓ ®Þnh l−îng ®−îc nguyªn tè cÇn ph©n tÝch. PhÐp ®o AAS cã hai kü thuËt chÝnh: Kü thuËt nguyªn tö ho¸ cã ngän löa (F- AAS) vµ kü thuËt kh«ng ngän löa (ETA-AAS). Kü thuËt kh«ng ngän löa cho ®é nhËy rÊt cao, giíi h¹n ph¸t hiÖn rÊt nhá (10-7 %). Ph−¬ng ph¸p AAS cã ®é nhËy vµ ®é chän läc cao. GÇn 60 nguyªn tè ho¸ häc cã thÓ ®−îc x¸c ®Þnh víi ®é nhËy 10-4 ÷10-5%. PhÐp ®o AAS tèn Ýt nguyªn liÖu, thêi gian, kh«ng cÇn ho¸ chÊt thËt tinh khiÕt. Cïng mét lóc cã thÓ x¸c ®Þnh ®−îc nhiÒu nguyªn tè. KÕt qu¶ ph©n tÝch rÊt æn ®Þnh, sai sè nhá. §©y lµ ph−¬ng ph¸p tiªu chuÈn ®Ó ®Þnh l−îng nhiÒu nguyªn tè. ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 19
  20. BCTK: Nghiªn cøu x©y dùng quy tr×nh x¸c ®Þnh c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quý …. 1.4 C¸c ph−¬ng ph¸p t¸ch vµ lµm giµu c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quÝ Trong thùc tÕ ph©n tÝch hµm l−îng c¸c kim lo¹i nÆng vµ kim lo¹i quÝ trong n−íc, bïn th¶i th−êng rÊt nhá, n»m d−íi giíi h¹n ph¸t hiÖn. V× vËy tr−íc khi x¸c ®Þnh chóng th× ph¶i th«ng qua qu¸ tr×nh t¸ch vµ lµm giµu. 1.4.1 Ph−¬ng ph¸p kÕt tña vµ céng kÕt - KÕt tña hydroxit dùa vµo ph¶n øng t¹o kÕt tña cña kim lo¹i ë pH nhÊt ®Þnh Me2+ + 2 OH- = Me(OH)2↓ - KÕt tña b»ng c¸cbon¸t Me2+ + CO32- = MeCO3 ↓ - KÕt tña b»ng l−u huúnh (S) hoÆc c¸c sunfua h÷u c¬ Me2+ + S2- = MeS ↓ Me2+ + 2RS - = RS – Me – RS ↓ 1.4.2 Ph−¬ng ph¸p t¸ch b»ng ®iÖn ho¸ Nguyªn t¾c chung cña ph−¬ng ph¸p lµ dùa vµo sù t¸ch c¸c chÊt cÇn x¸c ®Þnh, trªn c¸c ®iÖn cùc tr¬, d−íi d¹ng nguyªn tè hoÆc kÕt tña kh«ng tan, khi cho dßng ®iÖn mét chiÒu ®i qua. Ph−¬ng ph¸p ®iÖn ho¸ dïng ®Ó t¸ch c¸c hîp chÊt cña ®a sè c¸c nguyªn tè ho¸ häc lµ ph−¬ng ph¸p rÊt hiÖu qu¶. NÕu sö dông c¸c ®iÖn cùc kh¸c nhau, cã thÓ t¸ch ®−îc c¸c hçn hîp phøc t¹p gåm nhiÒu ion kim lo¹i cã trong mÉu. 1.4.3 Ph−¬ng ph¸p chiÕt pha láng- láng Nguyªn t¾c chung dùa vµo sù chiÕt t¸ch c¸c chÊt cÇn ph©n tÝch b»ng c¸c dung m«i h÷u c¬ kh¸c nhau. Ph−¬ng ph¸p nµy cã nhiÒu −u ®iÓm so víi c¸c ph−¬ng ph¸p kh¸c. Nh− chiÕt phøc dithizon¸t cña c¸c kim lo¹i nÆng vµo CCl4 hoÆc CHCl3. Hay chiÕt phøc Halogenua, hoÆc Thioxian¸t cña c¸c kim lo¹i vµo xiclohexanol, MIBK vµ DIBK... 1.4.4 Ph−¬ng ph¸p chiÕt pha r¾n (SPE) ChiÕt pha r¾n lµ qu¸ tr×nh ph©n bè chÊt tan gi÷a hai pha: láng (pha ®éng) vµ r¾n (pha tÜnh). Pha r¾n cã thÓ lµ c¸c Polime h÷u c¬, c¸c lo¹i nhùa trao ®æi ViÖn Khoa häc vµ C«ng nghÖ Má - LuyÖn kim 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

LV.11: Bộ Luận Văn Tốt Nghiệp Chuyên Ngành Tài Chính Ngân Hàng
172 tài liệu
836 lượt tải
THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
8=>2