BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO<br />
<br />
VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC<br />
VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM<br />
<br />
VIỆN KHOA HỌC VẬT LIỆU<br />
<br />
NGUYỄN XUÂN TRƢỜNG<br />
<br />
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NAM CHÂM KẾT DÍNH<br />
Nd-Fe-B/Fe-Co TỪ BĂNG NGUỘI NHANH<br />
CÓ YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG<br />
Chuyên ngành: Vật liệu điện tử<br />
Mã số: 62 44 01 23<br />
TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU<br />
<br />
NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC<br />
1. PGS.TSKH. Nguyễn Văn Vượng<br />
2. PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh<br />
<br />
HÀ NỘI 12/2014<br />
<br />
Công trình được hoàn thành tại: Phòng Công nghệ và Ứng dụng vật liệu và<br />
Phòng Thí nghiệm trọng điểm Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa<br />
học và Công nghệ Việt Nam.<br />
<br />
Ngƣời hƣớng dẫn Khoa học:<br />
1) PGS. TSKH. Nguyễn Văn Vượng<br />
2) PGS. TS. Nguyễn Văn Khánh<br />
<br />
Phản biện 1: GS.TS. Lưu Tuấn Tài<br />
Phản biện 2: PGS.TS. Hoàng Nam Nhật<br />
Phản biện 3: PGS.TS. Nguyễn Phúc Dương<br />
<br />
Luận án sẽ được bảo vệ trước hội đồng chấm luận án cấp Viện họp tại Viện<br />
Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.<br />
Vào 9.00 AM, ngày tháng 01 năm 2015<br />
<br />
Có thể tìm hiểu luận án tại:<br />
- Thư viện Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.<br />
- Thư viện Viện Khoa học vật liệu.<br />
<br />
MỞ ĐẦU<br />
Mục tiêu của luận án:<br />
1. Cải tiến thiết bị phun băng nguội nhanh thương mại ZGK-1 thành thiết bị<br />
phun băng trong từ trường phục vụ hướng nghiên cứu của luận án.<br />
2. Nghiên cứu lý thuyết và thực nghiệm về tác động của từ trường lên quá<br />
trình hình thành băng nguội nhanh, vi cấu trúc và tính chất từ của chúng.<br />
3. Nghiên cứu công nghệ phun trực tiếp băng tổ hợp nano hai pha<br />
(THNNHP) hệ Nd-Fe-B/Fe-Co chất lượng cao.<br />
3. Nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm kết dính sử dụng các băng<br />
phun nguội nhanh đã chế tạo được.<br />
Luận án sử dụng các phƣơng pháp nghiên cứu:<br />
1. Phương pháp phun băng nguội nhanh thông thường với việc tối ưu hóa<br />
các điều kiện công nghệ để chế tạo băng chất lượng cao một cách trực tiếp.<br />
2. Phương pháp phun băng nguội nhanh trong từ trường.<br />
3. Phương pháp ép viên trong từ trường và ép thường bột được tẩm keo phi<br />
từ.<br />
4. Phương pháp xác định thành phần pha bằng chụp và phân tích giản đồ<br />
nhiễu xạ (GĐNX) tia X kiểu mẫu bột, xác định thiên hướng tinh thể bằng<br />
phân tích GĐNX tia X trên bề mặt của mẫu băng.<br />
5. Nghiên cứu hình thái học của mẫu nghiên cứu bằng việc chụp và phân<br />
tích các ảnh chụp trên kính hiển vi quét độ phân giải cao FESEM.<br />
6. Nghiên cứu nhiệt động học chuyển pha của các mẫu băng chế tạo qua<br />
phép phân tích nhiệt vi sai (DSC).<br />
7. Xác định nhiệt độ Curie của các mẫu băng có tỉ phần pha mềm Fe-Co<br />
khác nhau bằng phép phân tích từ độ của mẫu băng biến đổi theo nhiệt độ<br />
M(T) trong từ trường nhỏ 0,5 kOe trên hệ từ kế mẫu rung (VSM). Phân tích<br />
đường M(T) để đưa ra xét đoán về sự tối ưu hóa vi cấu trúc tổ hợp nano hai<br />
pha từ cứng, từ mềm.<br />
8. Xác định tính chất từ của băng trên hệ từ kế từ trường xung (PFM) và hệ<br />
đo các tính chất vật lý (PPMS).<br />
Bố cục của luận án<br />
Luận án gồm phần mở đầu, kết luận và 5 chương: Chương 1 trình bày<br />
tổng quan về vật liệu từ cứng tổ hợp hai pha từ cứng/từ mềm nền Nd-Fe-B,<br />
chương 2 là tổng quan về ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính<br />
chất của vật liệu chương 3 trình bày các kỹ thuật thực nghiệm sử dụng để<br />
thực hiện luận án (3 chương đầu chiếm 62 trang). Hai chương cuối (chương<br />
4 và 5 chiếm 76 trang) trình bày các kết quả nghiên cứu đã thu được về chế<br />
tạo băng THNNHP Nd-Fe-B/Fe-Co phun trực tiếp và phun trong từ trường.<br />
Hai chương này cũng bàn luận về ảnh hưởng của hợp phần và các tham số<br />
công nghệ, và nhất là ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc và tính chất<br />
1<br />
<br />
từ của chúng. Đồng thời các kết quả về nghiên cứu chế tạo nam châm kết<br />
dính ép không có và có từ trường cũng được trình bày trong hai chương<br />
này. Những kết quả chính của luận án và định hướng phát triển tiếp tục<br />
công nghệ phun băng nguội nhanh trong từ trường được trình bày trong<br />
phần cuối của luận án.<br />
Ý nghĩa khoa học của luận án<br />
Luận án trình bày cơ sở lý thuyết về ảnh hưởng của từ trường ngoài lên<br />
quá trình kết tinh, và qua đó lên vi cấu trúc và các tính chất từ của băng<br />
nguội nhanh THNNHP Nd-Fe-B/Fe-Co. Các kết quả thực nghiệm thu được<br />
đã minh chứng cho sự đúng đắn của dự báo lý thuyết về tác động của từ<br />
trường làm giảm kích thước hạt, thu hẹp phân bố kích thước hạt, gia tăng<br />
độ thiên hướng tinh thể (00l) của băng hệ Nd-Fe-B/Fe-Co, nâng cao khả<br />
năng tạo cấu trúc tổ hợp lõi từ mềm, vành từ cứng và cải thiện tương tác<br />
trao đổi giữa hai pha từ cứng, từ mềm. Những tác động này đã cho thấy từ<br />
trường là một tham số quan trọng trong công nghệ phun băng nguội nhanh<br />
và minh chứng cho khả năng tiềm tàng của công nghệ phun băng nguội<br />
nhanh trong từ trường để chế tạo các băng THNNHP chất lượng cao.<br />
Luận án cũng trình bày khả năng chế tạo băng THNNHP chất lượng cao<br />
Nd-Fe-B/Fe-Co một cách trực tiếp, không cần đến quá trình ủ tái kết tinh<br />
sau phun do sử dụng các tiền hợp kim một cách thích hợp cùng với việc áp<br />
dụng kỹ thuật phun băng kiểu áp suất âm.<br />
Luận án được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật liệu và<br />
Linh kiện Điện tử và Phòng Công nghệ và Ứng dụng vật liệu, Viện Khoa<br />
học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam, trong khuôn<br />
khổ thực hiện đề tài NCCB “Những vấn đề cơ bản của công nghệ phun<br />
băng nguội nhanh trong từ trường - Công nghệ mới chế tạo băng từ cứng<br />
chứa đất hiếm cấu trúc nano tinh thể chất lượng cao”, mã số 103.022010.05 do Quỹ Nafosted tài trợ.<br />
CHƢƠNG 1:<br />
TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU TỪ CỨNG NANOCOMPOSITE NỀN Nd-Fe-B<br />
<br />
Điều kiện cần và đủ để có được một nam châm vĩnh cửu chất lượng cao<br />
là: i) các đặc tính từ nội tại tốt của vật liệu sử dụng; ii) vi cấu trúc tối ưu<br />
của nam châm. Sự ảnh hưởng lẫn nhau được tối ưu hóa giữa các đặc tính từ<br />
nội tại và vi cấu trúc sẽ tạo ra sản phẩm nam châm có phẩm chất từ tính tốt<br />
nhất có thể. Chương này trình bày tổng quan về vật liệu từ cứng có vi cấu<br />
trúc nano bao gồm: 1) Những vấn đề từ học cơ bản của vật liệu nano NdFe-B, 2) Cơ sở lý thuyết và 3) Những kết quả nghiên cứu thực nghiệm.<br />
1.1. Những vấn đề từ học cơ bản của vật liệu nano Nd-Fe-B<br />
1.1.1. Sự tạo thành pha từ cứng Nd2Fe14B<br />
2<br />
<br />
1.1.2. Đặc tính từ của Nd2Fe14B<br />
1.1.3. Mômen từ của NdFeB<br />
1.2. Một số nghiên cứu lý thuyết về tính chất từ của các vật liệu nam<br />
châm vĩnh cửu cấu trúc nano đa pha từ<br />
1.3. Nghiên cứu thực nghiệm trong chế tạo nam châm nano tổ hợp hai<br />
pha từ cứng từ mềm nền Nd-Fe-B.<br />
1.3.1. Hợp phần lựa chọn để chế tạo nam châm tổ hợp<br />
1.3.2. Sự hình thành cấu trúc nano tổ hợp trong quá trình nguội nhanh<br />
1.3.3. Ảnh hưởng của các nguyên tố pha thêm lên quá trình kết tinh<br />
CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ ẢNH HƢỞNG CỦA TỪ TRƢỜNG<br />
LÊN VI CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA VẬT LIỆU<br />
Phần đầu (phần 2.1) của chương tổng quan lại một số vấn đề cơ bản liên<br />
quan đến quá trình kết tinh nguội nhanh, bao gồm:<br />
2.1. Nhiệt động học quá trình chuyển pha<br />
2.1.1. Độ quá nguội<br />
2.1.2. Sự hình thành và điều kiện hình thành mầm tinh thể.<br />
2.1.3. Tốc độ tạo mầm<br />
Các kết quả nghiên cứu chính về ảnh hưởng của từ trường lên quá trình<br />
hình thành vật liệu được tóm tắt trong phần 2.2 – 2.4.<br />
2.2. Ảnh hƣởng của từ trƣờng đối với sự hình thành mầm tinh thể của<br />
dung dịch chất thuận từ và nghịch từ.<br />
2.2.1. Một số khái niệm cơ sở<br />
2.2.2. Sự đóng góp của từ trường vào năng lượng tự do<br />
2.2.3. Sự định hướng phát triển của vật liệu trong từ trường<br />
2.3. Ảnh hƣởng của từ trƣờng lên mầm tinh thể và vi cấu trúc trong<br />
quá trình đóng rắn của vật liệu.<br />
2.3.1. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc đóng rắn của kim loại<br />
2.3.2. Ảnh hưởng của từ trường lên vi cấu trúc đóng rắn của hợp kim<br />
Từ trường có khả năng tác động lên năng lượng của hệ vật liệu trong<br />
quá trình kết tinh, có khả năng ảnh hưởng lên vi cấu trúc của vật liệu kim<br />
loại và hợp kim. Một hiện tượng được chú ý hiện nay là ảnh hưởng của từ<br />
trường lên định hướng tinh thể của các vật liệu. De Rango và các cộng sự<br />
[12] đã sử dụng từ trường cao để định hướng tinh thể của vật liệu siêu dẫn<br />
nhiệt độ cao YBa2Cu3O7. Các kết quả tương tự cũng đạt được trong việc<br />
định hướng cấu trúc từ của các vật liệu như Bi-Mn [10] và hợp kim Al-Ni<br />
[15]. Mặt khác, từ trường cũng được sử dụng để làm chậm quá trình đóng<br />
rắn, sự định hướng tinh thể trong hợp kim được tìm ra có thể là song song<br />
hoặc vuông góc với hướng của từ trường [7-9, 16].<br />
3<br />
<br />