Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:24

Thêm vào BST

Báo xấu

12
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục tiêu của luận án "Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ" là xác định quy trình công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al 2O3 in-situ, khảo sát một số tính chất của vật liệu nhận được. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ

A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN 1. Lý do lựa chọn đề tài Ở nước ta, việc nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit, đặc biệt là vật liệu compozit nền kim loại còn rất hạn chế và mới chỉ bắt đầu trong khoảng thập niên gần đây. Việc nghiên cứu vật liệu compozit nền kim loại, được phát triển theo hai hướng chính, đó là: nghiên cứu các phương pháp chế tạo vật liệu và nghiên cứu công nghệ tạo hình các chi tiết, sản phẩm từ vật liệu compozit nền kim loại. Có thể nói, đây là lĩnh vực nghiên cứu vật liệu mới tiềm năng, đầy triển vọng. Căn cứ vào nhu cầu thực tiễn của vật liệu và mong muốn làm sáng tỏ một số cơ sở lý thuyết của hệ vật liệu compozit nền kim loại nói chung và vật liệu compozit nền Al-Ti cốt Al2O3 nói riêng vào thực tiễn, vấn đề “Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in- situ” là đề tài được lựa chọn giải quyết trong bản luận án này. 2. Mục tiêu, đối tượng và phạm vi nghiên cứu Mục tiêu của bản luận án là xác định quy trình công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ, khảo sát một số tính chất của vật liệu nhận được. Để đạt được mục tiêu đó, luận án cần thực hiện các nội dung chính sau: - Tổng quan về compozit nền kim loại và compozit trên cơ sở nền Al-Ti. Nhiệt động học phản ứng in-situ xảy ra trong quá trình chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ. - Chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in- situ. - Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu kết đến sự hình thành pha trong vật liệu. - Khảo sát một số tính chất của vật liệu ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ tương đối cao. Ảnh hưởng của các điều kiện chế tạo đến tính chất của vật liệu. Đối tượng nghiên cứu của luận án là: Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3. 3. Phương pháp nghiên cứu - Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm trên cơ sở hệ thống thiết bị thí nghiệm Bộ môn Vật liệu và Công nghệ đúc - Viện khoa học và Kỹ thuật vật liệu, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Trường Đại học Doshisha – Kyoto – Nhật Bản. - Sử dụng một số phương pháp hiện đại để chế tạo và phân tích vật 1
liệu bằng nhiễu xạ tia X, hiển vi điện tử quét (HVĐTQ), đo độ xốp, đo độ cứng, đo độ dai phá hủy … - Sử dụng và so sánh các dữ liệu để đối chứng. 4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án Nghiên cứu chế tạo compozit nền kim loại là hướng nghiên cứu tiếp cận với công nghệ sản xuất vật liệu tiên tiến trên thế giới và có tiềm năng ứng dụng trong thực tế. Tại Việt Nam đã bắt đầu được quan tâm đến hệ vật liệu này nhưng chưa có nghiên cứu một cách đầy đủ và hệ thống việc chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ. Vật liệu này đang được các nhà nghiên cứu trong nước và quốc tế quan tâm. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được nghiên cứu chế tạo có những tính chất công nghệ có thể đáp ứng đối với vật liệu kỹ thuật trong chế tạo chi tiết yêu cầu làm việc trong điều kiện khắc nghiệt và có những đặc tính ưu việt hơn, giá thành giảm. Có khả năng triển khai trong thực tiễn sản xuất. Việc nghiên cứu có hệ thống một số tính chất đặc trưng, ưu việt của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ đã khẳng định ưu thế so với các phương pháp khác bởi hiệu quả tăng bền vật liệu liên kim Al- Ti bằng cốt hạt Al2O3. 5. Những kết quả đạt được và những đóng góp mới của luận án Nghiên cứu công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ là hướng nghiên cứu hiện đại, lần đầu được thực hiện ở Việt Nam và chỉ có một vài công bố chưa đầy đủ trên thế giới. Xây dựng, lựa chọn được hệ thống thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra và đánh giá một số tính chất đặc trưng của vật liệu phù hợp với điều kiện thực tiễn để tiến hành quá trình chế tạo compozit nền Al- Ti cốt hạt Al2O3 in-situ. Những đóng góp mới của luận án: 1. Chế tạo thành công compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ. Đây là hướng nghiên cứu hiện đại, công nghệ và thiết bị chế tạo đơn giản và dễ thực hiện trong điều kiện thực tiễn tại Việt Nam. 2. Thiết lập được quy trình công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ. 3. Xác định được cơ chế của các phản ứng xảy ra trong chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 bằng phương pháp in-situ. 2
5. Xác định được cơ tính của compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 so với các vật liệu khác ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ tương đối cao. 6. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 được chế tạo khẳng định có tính công nghệ cơ bản đáp ứng yêu cầu chế tạo chi tiết kỹ thuật làm việc ở nhiệt độ tương đối cao. B. NỘI DUNG CHÍNH Chương 1: TỔNG QUAN VỀ COMPOZIT NỀN KIM LOẠI 1.1. COMPOZIT NỀN KIM LOẠI 1.1.1. Khái quát về compozit Vật liệu compozit là vật liệu tổ hợp gồm hai hay nhiều cấu tử khác nhau về tổ chức, tính chất, không hoặc ít tạo pha trung gian với nhau. Tính chất của vật liệu compozit phụ thuộc chủ yếu vào các thành phần tạo nên nó và độ bền liên kết giữa chúng. 1.1.2. Khái niệm về compozit nền kim loại. Vật liệu compozit là tổ hợp của hai hay nhiều vật liệu thành phần nhằm tạo ra vật liệu mới có tính chất nổi trội hơn tính chất của từng vật liệu thành phần. Vật liệu compozit nền kim loại (MMCs) là nhóm vật liệu có sự kết hợp giữa nền kim loại và các hạt tăng bền; chúng có những tính chất đặc trưng như: độ bền, độ bền riêng cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp, độ dẫn nhiệt cao, chịu mài mòn tốt, chịu nhiệt tốt… hơn vật liệu thành phần. 1.1.3. Tính chất của MMCs Tính chất cơ Đặc tính cho thiết bị chính xác cao Đặc tính chịu mài mòn 1.1.4. Chế tạo MMCs Để chế tạo MMCs có nhiều phương pháp, việc lựa chọn phương pháp chế tạo phụ thuộc vào các yếu tố như bản chất liên kết nền - cốt, khả năng của phương pháp có chế tạo được vật liệu đảm bảo tính chất tối ưu và hiệu quả kinh tế. 1.2. HỢP KIM NHÔM TITAN. Một nỗ lực lớn đã được thực hiện hơn 20 năm để đưa hợp kim nhôm titan vào thị trường như một hợp chất kỹ thuật. Gần đây, hợp chất nền nhôm titan có khả năng cạnh tranh sử dụng trong lĩnh vực hàng không vũ trụ do tính chất đặc biệt của vật liệu, như là tỉ trọng thấp, độ bền cực cao và tương đối tốt tại nhiệt độ cao. Các nhóm hợp kim của nhôm và titan: + Nhóm hợp kim Alpha- 2; 3
+ Nhóm hợp kim ; + Nhóm hợp kim “орто”. 1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ COMPOZIT NỀN Al-Ti Thông qua tìm hiểu các nghiên cứu trong và ngoài nước về việc chế tạo vật liệu compozit trên cơ sở nền Al-Ti và cốt hạt Al2O3 cho thấy, việc chế tạo vật liệu trên cơ sở nền liên kim Al-Ti cốt hạt Al2O3 là khả quan. Sự xuất hiện của các pha liên kim cũng như cốt hạt Al2O3 làm thay đổi cơ tính theo hướng đem lại lợi thế lớn cho vật liệu so với vật liệu cơ sở. Tuy nhiên, các nghiên cứu mới dừng lại ở mức độ các nghiên cứu đơn lẻ về mặt nào đó của vấn đề chế tạo vật liệu trên cơ sở nền Al-Ti cốt hạt Al2O3, chưa có nghiên cứu tổng quan và toàn diện về hệ vật liệu này, tìm ra các điều kiện công nghệ cụ thể nhằm tạo ra hệ vật liệu compozit trên cơ sở nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 theo mong muốn. Việc tạo ra được hệ vật liệu trên cơ sở nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 đáp ứng yêu cầu làm làm vật liệu chế tạo một số chi tiết là việc ở điều kiện nhiệt độ tương đối cao đang được nhiều nhà khoa học và nhà sản xuất quan tâm. 1.4. ỨNG DỤNG CỦA COMPOZIT NỀN Al-Ti Một số những sản phẩm của hợp kim cơ sở Al-Ti hiện nay được sử dụng trong những ứng dụng của ngành công nghiệp ô tô. Ngoài ra một ngành công nghiệp hiện đại và đang phát triển đó là công nghiệp hàng không cũng sử dụng hợp kim nhôm titan rất nhiều. Ngành công nghiệp hàng không thế giới ngày càng phát triển đòi hỏi theo nó là mức tiêu thụ vật liệu ngày càng cao. Kết luận chương 1 1. Compozit nền kim loại là vật liệu quan trọng trong công nghiệp sản xuất dụng cụ, chi tiết và thiết bị công nghệ cao, hứa hẹn tiềm năng được ứng dụng nhiều trong tương lai. Hướng nghiên cứu ứng dụng và sản xuất MMCs luôn được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu và phát triển. 2. Compozit nền kim loại được chế tạo bằng nhiều phương pháp khác nhau. Trong nghiên cứu này, đã lựa chọn phương pháp in-situ để chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3. 3. Nghiên cứu của luận án là mới. Ứng dụng của compozit trên cơ sở nền Al-Ti là phong phú và đang được quan tâm nghiên cứu, chế tạo. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được cho là có tiềm năng đáp ứng yêu cầu chế tạo các chi tiết làm việc ở điều kiện nhiệt độ tương đối cao. 4
Chương 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CHẾ TẠO COMPOZIT NỀN Al-Ti 2.1. NHIỆT ĐỘNG HỌC Các nghiên cứu [1, 41, 47, 77, 81, 82] về compozit nền Al-Ti cho thấy, pha Al-Ti hình thành từ quá trình tổng hợp Al và TiO2 theo các phản ứng sau: 13Al + 3TiO2  3Al3Ti + 2Al2O3 (H = -952,4 kj/mol) 2.1 7Al + 3TiO2  3AlTi + 2Al2O3 (H = -738,4 kj/mol) 2.2 5Al + 3TiO2  AlTi3 + 2Al2O3 (H = -617,7 kj/mol) 2.3 4Al + 3TiO2  3Ti + 2Al2O3 (H = -512,0 kj/mol) 2.4 3Al + Ti  Al3Ti (H = -146,8 kj/mol) 2.5 Al3Ti + 2Ti  3AlTi (H = -79,5 kj/mol) 2.6 AlTi + 2Ti  AlTi3 (H = -31,3 kj/mol) 2.7 Hình 2.1. Giản đồ sự phụ thuộc năng lượng tự do vào nhiệt độ [80, 82, 83, 84, 85] Nghiên cứu hình 2.1 cho thấy, năng lượng tự do của các phản ứng đều âm, đường năng tự do phụ thuộc vào nhiệt độ của các phản ứng có độ dốc lớn và tại cùng một nhiệt độ ∆GoT phản ứng 2.1 là âm hơn cả, do vậy phản ứng 2.1 dễ xảy ra nhất tạo ra vật liệu Al3Ti/Al2O3, sau đó lần lượt là các hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và khó xảy ra hơn là AlTi3/Al2O3. Phản ứng nhiệt nhôm 2.4 tạo nguyên tử titan cũng là phản ứng dễ xảy. Các phản ứng giữa Al, Al3Ti và AlTi tương tác với Ti đều 5
có khả năng xảy ra, thứ tự ưu tiên là tạo nguyên tử titan  Al3Ti  AlTi  AlTi3, các phản ứng chế tạo compozit Al-Ti/Al2O3 đều có khả năng xảy ra. 2.2. CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO 2.2.1. Nghiền trộn cơ học. Phương pháp nghiền cơ học được sử dụng rộng rãi trong công nghệ luyện kim bột và trong công nghiệp xử lý khoáng sản. Phương pháp nghiền cơ học sẽ làm cho các hạt bột không thay đổi hoặc bị đập vỡ thành các hạt nhỏ hơn trong quá trình nghiền. Quá trình không sinh ra vật liệu mới bởi vì cấu trúc tế vi của hạt bột không thay đổi. 2.2.2. Tạo hình vật liệu compozit Nhiệm vụ của quá trình ép tạo hình là tạo ra các chi tiết có hình thù và kích thước nhất định, đồng thời tạo cho vật ép có độ bền cần thiết để giữ được hình dáng trong khi xử lý các giai đoạn tiếp theo. Mặt khác, vật ép phải đạt được mật độ cần thiết để sau khi thiêu kết chúng có được những cơ, lý tính mong muốn. Độ xít chặt của vật ép đóng vai trò chủ yếu đối với các tính chất quan trọng của chúng đặc biệt là khi tiến hành thiêu kết ở pha rắn. 2.2.3. Nguyên lý quá trình thiêu kết Thiêu kết là quá trình liên kết các hạt bột thành khối cấu trúc rắn nhờ năng lượng nhiệt. Khi năng lượng nhiệt được truyền cho khối bột nén, vật thể ép được kết thành khối và chuyển thành vật thể độ bền cao hơn, với cơ tính gần giống với cơ tính của kim loại đặc nấu chảy. Sự liên kết giữa các hạt bột chuyển hệ từ mức năng lượng tự do cao, không ổn định về trạng thái năng lượng tự do thấp, ổn định hơn của các phần tử bột. Kết luận chương 2: 1. Đã xác định được điều kiện nhiệt động học của phản ứng chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 từ bột nhôm và bột titan điôxit. Các phản ứng đều có thể xảy ra và thứ tự ưu tiên như sau trước hết là hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3, tiếp đó lần lượt là các hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và khó xảy ra hơn là AlTi3/Al2O3. 2. Compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ được chế tạo theo phương pháp luyện kim bột thông qua quá trình nghiền  ép  thiêu kết. 6
Chương 3. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU Nâng cao cơ tính của compozit nền Al-Ti bằng cách tạo ra cốt hạt gốm Al2O3 có cấu trúc cỡ nanomét là mục tiêu của luận án này. Mối quan hệ giữa nền Al-Ti với cốt hạt Al2O3, tính khả thiêu của hỗn hợp và khả năng tăng cơ tính của vật liệu, ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ đến sự thay đổi thành phần pha, tổ chức tế vi và cơ tính của compozit sẽ là nội dung nghiên cứu chủ yếu của luận án. Cụ thể là: - Nghiên cứu chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ kích thước cỡ nanomét. - Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến khả năng hình thành pha trong quá trình chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ. - Nghiên cứu ảnh hưởng của các thông số công nghệ đến cơ tính của vật liệu. 3.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1. Quy trình nghiên cứu Trong luận án này, đã lựa chọn phương pháp gia công cơ - hóa để chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ. Qui trình công nghệ được trình bày trên hình 3.1. 3.2.2. Nguyên vật liệu a. Bột Nhôm Hình dạng và kích thước của bột nhôm được quan sát và phân tích trên hiển vi điện tử quét (HVĐTQ) hình 3.2. Bột nhôm có hình dạng là các lá nhôm, kích thước trung bình khoảng 50 µm. b. Bột Titan đioxit Hình dạng và kích thước của bột nhôm được quan sát và phân tích trên HVĐTQ hình 3.3. Bột titan điôxit có hình dạng hạt kết khối, kích thước trung bình khoảng 0,2 µm. 3.2.3. Kỹ thuật chế tạo a. Cân phối liệu Tổng khối lượng hỗn hợp bột cho mỗi lần nghiền là 100 g, tỉ lệ riêng phần của từng loại bột trong hỗn hợp bột ban đầu đã được tính toán sao cho tạo ra thành phần pha theo các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3: 13Al + 3TiO2  3Al3Ti + 2Al2O3 (2.1) 7Al + 3TiO2  3AlTi + 2Al2O3 (2.2) 5Al + 3TiO2  AlTi3 + 2Al2O3 (2.3) 7
Hình 3.1. Sơ đồ công nghệ chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ Hình 3.2. Ảnh HVĐTQ của bột nhôm Hình 3.3. Ảnh HVĐTQ của bột titan điôxit b. Chế độ nghiền Sau khi tính toán phối liệu, hỗn hợp 100 g vật liệu bột ban đầu được nạp vào buồng nghiền cùng với bi nghiền bằng thép hợp kim đã biến cứng. Quá trình nghiền được thực hiện trên máy nghiền hành tinh NQM-4 với chế độ nghiền như sau: - Tốc độ quay : 300 vòng/phút 8
- Tỉ lệ (khối lượng) bi/ bột nghiền : 10/1 - Chế độ nghiền : 15 phút, nghỉ 30 phút - Thời gian nghiền : (1  8) giờ - Môi trường bảo vệ : Khí Argon c. Ép tạo hình mẫu Hình 3.4. Khuôn ép mẫu và mẫu sau ép d. Thiêu kết tTK, oC 30 phút Nguội cùng với lò , phút Hình 3.5. Quy trình thiêu kết mẫu compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ 3.2.4. Thiết bị nghiên cứu 9
a. Máy nghiền hành tinh Hình 3.6. Máy nghiền hành tinh NQM – 4 Hình 3.7. Tang và bi nghiền b. Thiết bị ép c. Thiết bị thiêu Hình 3.8. Máy ép thủy lực Hình 3.9. Lò nung Lenton 3.2.5. Phương pháp nghiên cứu Trên cơ sở nghiên cứu tổng quan đã đề xuất nội dung nghiên cứu và thực nghiệm nhằm đạt mục tiêu đề tài. Khi tiến hành thực nghiệm đã lựa chọn các phương pháp phù hợp với điều kiện của phòng thí nghiệm, kết hợp với các phương pháp đánh giá hiện đại khác để đảm bảo độ tin cậy. Kết luận chương 3: 1. Đã lựa chọn được quy trình công nghệ và thiết bị thực nghiệm, phân tích kiểm tra, đánh giá tính chất của vật liệu phù hợp để nghiên cứu chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ. 10
2. Đã lựa chọn được chế độ công nghệ chế tạo compozit nền Al- Ti cốt hạt Al2O3 in-situ, cụ thể là: Cân phối liệu theo tỉ lệ số mol của các phản ứng 2.1, 2.2, 2.3. Tốc độ nghiền: v = 300 vòng/phút. Thời gian nghiền:  = 1 ÷ 8 giờ nghiền. Áp lực ép: P = 100 MPa. Nhiệt độ thiêu kết: t = 650 ÷ 850 oC Chương 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1. ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN NGHIỀN Hỗn hợp sau phối liệu được nghiền trong máy nghiền hành tinh NQM-4 với tốc độ 300 vòng/phút, tỉ lệ bi/bột 10:1 trong môi trường khí argon bảo vệ. Hình 4.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X hỗn hợp bột sau nghiền của hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 Nghiên cứu hỗn hợp nghiền từ 1 ÷ 5 giờ cho thấy, hỗn hợp bột nhôm và bột titan điôxit được nghiền nhỏ mịn kích thước hỗn hợp giảm từ khoảng 50 m xuống còn 0,2 ÷ 0,3 m. Tăng thời gian nghiền thúc đẩy quá trình khuếch tán giữa các cấu tử tạo điều kiện thuận lợi để các phản ứng có thể xảy ra. Tại khoảng thời gian nghiền nghiên cứu, quá trình hợp kim hóa cơ học chưa xảy ra. 11
4.1.1. Compozit Al-Ti/Al2O3 1 giờ nghiền Hỗn hợp sau 1 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 750oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.3. 4.1.2. Compozit Al-Ti/Al2O3 3 giờ nghiền Hỗn hợp sau 3 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 750oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.4 AlTi3 Hình 4.3. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 1 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC Hình 4.4. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC Hình 4.5. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Hình 4.6. Bản đồ phổ phân tán năng Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết 750oC lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 3 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC 4.1.3. Compozit Al-Ti/Al2O3 5 giờ nghiền 12
Hỗn hợp sau 5 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 750oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.7. AlTi3 Hình 4.7. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC Hình 4.8. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Hình 4.9. Bản đồ phổ phân tán năng Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 750oC lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 750oC Nhận xét: Qua các nghiên cứu về ảnh hưởng của thời gian nghiền đến quá trình hình thành pha khi chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy thời gian nghiền tăng, hỗn hợp được nghiền trộn, thành phần phân 13
tán đồng đều, kích thước hạt giảm, thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 diễn ra. Với tỉ lệ phối liệu 13Al/3TiO3, hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 dễ xảy ra nhất trong các hệ vật liệu Al-Ti/Al2O3 nghiên cứu vì với lượng nhôm trong phối liệu ban đầu lớn, phản ứng nhiệt nhôm diễn ra thuận lợi, lượng nhiệt tỏa ra lớn tạo điều kiện để các phản ứng kế tiếp diễn ra thuận lợi hơn so với 2 hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3 có tỉ lệ phối liệu với lượng nhôm ban đầu nhỏ hơn lần lượt là 7Al/3TiO2 và 5Al/3TiO2. Điều này hoàn toàn phù hợp với các tính toán lý thuyết về nhiệt động học của các phản ứng chế tạo 3 hệ vật liệu này. Các pha Al-Ti chuyển biến từ dạng Al3Ti  AlTi  AlTi3 là quá trình thay thế dần các nguyên tử Al bằng các nguyên tử Ti. 4.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ THIÊU KẾT Thiêu kết là quá trình liên kết các hạt bột thành khối cấu trúc rắn nhờ năng lượng nhiệt. Khi năng lượng nhiệt được truyền cho khối bột nén, vật thể ép được kết thành khối và chuyển thành vật thể độ bền cao hơn. Sự liên kết giữa các hạt bột chuyển từ mức năng lượng tự do cao, Hình 4.10. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC 14
không ổn định về trạng thái năng lượng tự do thấp, ổn định hơn của các phần tử bột. 4.2.1. Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 650oC Hỗn hợp sau 5 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 650oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.10. 4.2.2. Compozit Al-Ti/Al2O3 thiêu kết ở 850oC Hỗn hợp sau 5 giờ nghiền, tiến hành ép nguội và thiêu kết ở 650oC, kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.13. Hình 4.11. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Hình 4.12. Bản đồ phổ phân tán năng Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 650oC lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 650oC AlTi3 Hình 4.13. Giản đồ nhiễu xạ tia X compozit 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC 15
Hình 4.14. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Hình 4.15. Bản đồ phổ phân tán năng Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết 850oC lượng tia X hệ vật liệu Al3Ti/Al2O3 5 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC Nhận xét: Qua các nghiên cứu về ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến quá trình hình thành pha khi chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 cho thấy, nhiệt độ thiêu kết tăng, thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để phản ứng chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 diễn ra. Việc tăng nhiệt độ thiêu kết làm kéo dài thời gian lưu mẫu ở nhiệt độ cao sẽ tạo điều kiện cho các hạt tạo thành phát triển, tăng kích thước hạt. Với thời gian nghiền còn thấp và nhiệt độ thiêu chưa cao, hệ vật liệu AlTi/Al2O3 và AlTi3/Al2O3 chưa được tạo ra hoàn thiện. Để làm rõ hơn nội dung này, luận án tiến hành nghiên cứu tiếp ảnh hưởng của thời gian và nhiệt độ thiêu kết đến 2 hệ vật liệu trên. 4.2.3. Chế tạo compozit nền AlTi cốt hạt Al2O3 in-situ Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu kết đến quá trình chế tạo hệ vật liệu AlTi/Al2O3 được phối liệu theo tỉ lệ 7Al/3TiO2 như phản ứng 2.2 đã được trình bày ở phần trước. Với điều kiện nghiền với thời gian ngắn 5 giờ, nhiệt độ thiêu lên đến 850oC, các phản ứng chế tạo vật liệu đã xảy ra nhưng chưa hoàn toàn. Luận án tiếp tục nghiên cứu các ảnh hưởng này, bằng cách tăng thời gian nghiền lên 7 giờ, sản phẩm sau nghiền được ép nguội và thiêu kết trong khoảng nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X được trình bày trên hình 4.19. 16
Hình 4.19. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền Hình 4.20. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu Hình 4.21. Phổ phân tán năng lượng AlTi/Al2O3 7 giờ nghiền, thiêu kết tia X hệ vật liệu AlTi/Al2O3 850oC 7 giờ nghiền, thiêu kết ở 850oC 4.2.4. Chế tạo compozit nền AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ Điều kiện 6 giờ nghiền và thiêu kết ở nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X đối với vật liệu sau 6 giờ nghiền được trình bày trên hình 4.22. Điều kiện 8 giờ nghiền và thiêu kết ở nhiệt độ từ 650 ÷ 850oC. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X đối với vật liệu sau 8 giờ nghiền 17
được trình bày trên hình 4.28. AlTi3 Hình 4.22. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 6 giờ nghiền AlTi3 Hình 4.28. Giản đồ nhiễu xạ tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền 18
Hình 4.29. Bản đồ phổ phân tán năng Hình 4.30. Bản đồ phổ phân tán năng lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 lượng tia X hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 8 giờ nghiền và thiêu kết ở 750oC 8 giờ nghiền và thiêu kết ở 850oC Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian nghiền và nhiệt độ thiêu đối với hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 trên hình 4.32 cho thấy, compozit nền AlTi3 cốt hạt Al2O3 in-situ được tạo ra ở điều kiện 8 giờ nghiền và thiêu kết ở 850oC với cốt hạt Al2O3 có kích thước nhỏ cỡ 0,2 m phân bố đồng đều trên nền AlTi3 là phù hợp Hình 4.32. Ảnh HVĐTQ hệ vật liệu AlTi3/Al2O3 4.3. CƠ TÍNH CỦA VẬT LIỆU 19
4.3.1. Độ xốp của vật liệu 4.3.1.1. Mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian nghiền Hình 4.33. Giản đồ mối quan hệ giữa độ xốp và thời gian nghiền của compozit Al-Ti/Al2O3 4.3.1.2. Mối quan hệ giữa độ xốp và nhiệt độ thiêu kết Hình 4.35. Giản đồ mối quan hệ giữa đồ xốp và nhiệt độ thiêu kết của compozit Al-Ti/Al2O3 Nhận xét: Khi kéo dài thời gian nghiền và tăng nhiệt độ thiêu kết, thúc đẩy quá trình khuếch tán tạo điều kiện thuận lợi để các phản ứng chế tạo compozit nền Al-Ti cốt hạt Al2O3 in-situ xảy ra. Cốt hạt hình thành có kích thước nhỏ mịn, phấn bố đồng đều trên nền Al-Ti, liên kết nền cốt rõ ràng. Độ xốp của vật liệu giảm. Tuy nhiên, khi tăng nhiệt độ quá 20