Tóm tắt luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu chiết tách tannin từ vỏ keo tai tượng và ứng dụng làm vật liệu hấp phụ một số ion kim loại nặng trong nước

1<br /> <br /> 2<br /> <br /> BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO<br /> ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG<br /> ---
---<br /> <br /> CỒNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI<br /> ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG<br /> <br /> PHÙNG VĂN BÉ<br /> <br /> Người hướng dẫn: PGS.TS. Lê Tự Hải<br /> Phản biện 1: GS.TS Đào Hùng Cường<br /> <br /> NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH TANNIN<br /> <br /> Phản biện 2: PGS.TS Trần Văn Thắng<br /> <br /> TỪ VỎ KEO TAI TƯỢNG VÀ ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU<br /> HẤP PHỤ MỘT SỐ ION KIM LOẠI NẶNG TRONG NƯỚC<br /> <br /> Chuyên ngành:<br /> Mã số:<br /> <br /> HÓA HỮU CƠ<br /> 60.44.27<br /> <br /> Luận văn sẽ ñược bảo vệ trước Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp<br /> thạc sĩ Hóa Hữu cơ họp tại Đại học Đà Nẵng vào ngày<br /> 29/10/2011<br /> <br /> TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC<br /> <br /> Có thể tìm hiểu luận văn tại:<br /> - Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng<br /> - Thư viện trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng<br /> Đà Nẵng - 2011<br /> <br /> 3<br /> MỞ ĐẦU<br /> 1. Lý do chọn ñề tài [2], [6], [19]<br /> Trong nước thải của hoạt ñộng khai thác mỏ, mạ kim loại,<br /> <br /> 4<br /> 4. Phương pháp nghiên cứu<br /> a. Nghiên cứu lý thuyết: Tổng quan lý thuyết về cây keo tai tượng,<br /> thành phần, tính chất và ứng dụng của tannin, tìm hiểu thực tế về cây<br /> <br /> nhà máy ñiện, chế tạo thiết bị ñiện và ñặc biệt là hoạt ñộng của các tổ<br /> <br /> keo tai tượng và lý thuyết về hấp phụ.<br /> <br /> hợp nhiên liệu hạt nhân, các cơ sở quốc phòng, v.v... có chứa các kim<br /> <br /> b. Nghiên cứu thực nghiệm:<br /> <br /> loại có ñộc tính cao như crôm, cañimi, chì, thủy ngân, niken, ñồng ...<br /> <br /> - Phương pháp tách biệt hợp chất hữu cơ<br /> <br /> cần ñược xử lý trước khi thải ra ngoài.<br /> <br /> - Phương pháp phân tích ñịnh lượng<br /> <br /> Tannin là một hóa chất ñã ñược dùng trong kỹ nghệ thuộc<br /> da, dùng trong y học, là chất chống oxi hóa, chất bảo vệ kim loại và<br /> ñặc biệt tạo ñược phức với kim loại nặng.<br /> Trong vỏ cây keo tai tượng chứa một hàm lượng tannin rất<br /> lớn, nhưng hiện nay nó bị bỏ ñi rất lãng phí.<br /> Với lý do trên, chúng tôi chọn ñề tài “Nghiên cứu chiết tách<br /> <br /> - Phương pháp phân tích thành phần hóa học của sản phẩm<br /> - Phương pháp nghiên cứu ứng dụng của tannin<br /> Chuyển tannin từ dạng tan trong nước thành dạng không tan và<br /> khảo sát các yếu tố ảnh hưởng ñến khả năng hấp phụ ion kim loại của<br /> tannin không tan.<br /> - Phương pháp xử lý số liệu: dùng phần mềm Microsoft Excel ñể xử<br /> <br /> tannin từ vỏ keo tai tượng và ứng dụng làm vật liệu hấp phụ một<br /> <br /> lý các số liệu thực nghiệm.<br /> <br /> số ion kim loại nặng trong nước” nhằm mục ñích cung cấp thêm<br /> <br /> 5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của ñề tài<br /> <br /> một số thông tin khoa học về tannin và tạo tiền ñề cho việc ứng dụng<br /> nó vào việc xử lý môi trường.<br /> 2. Mục ñích và nội dung nghiên cứu<br /> - Xây dựng quy trình chiết tách tannin từ vỏ cây keo tai tượng.<br /> - Ứng dụng tannin (ñã chiết tách ñược) vào việc nghiên cứu<br /> <br /> - Xác ñịnh các ñiều kiện tối ưu của quá trình tách chiết tannin<br /> từ vỏ cây keo tai tượng.<br /> - Cung cấp các thông tin khoa học về thành phần và cấu tạo<br /> của một số tannin có trong vỏ cây keo tai tượng.<br /> - Làm cơ sở dữ liệu ñể ứng dụng tannin trong thực tế một cách<br /> <br /> hấp phụ một số ion kim loại nặng trong nước.<br /> <br /> khoa học và hiệu quả.<br /> <br /> 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu<br /> <br /> 6. Bố cục luận văn: Luận văn này có 66 trang trong ñó phần mở ñầu<br /> <br /> - Vỏ cây keo tai tượng lấy từ cây keo tai tượng ở các Tiểu khu<br /> rừng trồng thuộc huyện Quế Sơn - tỉnh Quảng Nam.<br /> - Nghiên cứu chiết tách tannin từ vỏ cây keo tai tượng và ứng<br /> dụng tannin ñể hấp phụ một số ion kim loại nặng trong nước.<br /> <br /> 4 trang, kết luận kiến nghị 2 trang, tài liệu tham khảo có 3 trang.<br /> Luận văn có 18 bảng, 35 hình và ñồ thị. Nội dung chia thành 3<br /> chương<br /> Chương 1: Tổng quan: 10 trang<br /> Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu: 15 trang<br /> Chương 3: Kết quả và thảo luận: 32 trang<br /> <br /> 5<br /> NỘI DUNG<br /> Chương 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT<br /> <br /> 6<br /> Ở Việt Nam, cây keo tai tượng ñược trồng khắp nơi, có thể<br /> trồng trên nhiều loại ñất, có những loại ñất chỉ có keo tai tượng mới<br /> <br /> 1.1. Đại cương về tannin<br /> <br /> sống ñược.<br /> <br /> 1.1.1. Khái niệm tannin [2], [6], [19], [20]<br /> <br /> 1.3. Các phương pháp tách ion kim loại nặng trong nước<br /> <br /> Tannin là những hợp chất hữu cơ thuộc loại polyphenol rất<br /> phổ biến ở thực vật có vị chát.<br /> Tất cả các tannin ñã biết cho ñến nay là các phenol ña phân<br /> tử. Công thức thực nghiệm là C76H52O46. Phân tử khối từ 600 – 2000.<br /> <br /> Hiện nay có rất nhiều quy trình công nghệ ñể tách ion kim<br /> loại nặng ra khỏi nước như: Keo tụ, trao ñổi ion, hấp phụ, lọc qua<br /> màng, ñiện phân…<br /> Chương 2. NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU<br /> <br /> Khi nung chảy tannin với kiềm thu ñược các dẫn chất: pyrocatechin,<br /> <br /> 2.1. Tách tannin<br /> <br /> axit potorcatechin, pyrogalot, axit galic và phlorogluxin.<br /> <br /> 2.1.1. Nguyên liệu và phân tích ñịnh tính, ñịnh lượng tannin<br /> <br /> 1.1.2. Phân loại tannin [2], [7], [19]<br /> <br /> 2.1.1.1. Nguyên liệu<br /> <br /> Eminlophichse và K.Phoraydangbe chia tannin thành 2 nhóm chính:<br /> <br /> Vỏ cây keo tai tượng sau khi lấy về ñược phơi khô trong<br /> <br /> Nhóm 1: Tannin thủy phân ñược hay pyrogalic (galotannin)<br /> <br /> bóng râm, tránh ánh nắng trực tiếp chiếu vào. Bỏ lớp vỏ chết ở ngoài,<br /> <br /> Nhóm 2 : Tannin không thủy phân ñược hay tannin pyrocatechin.<br /> <br /> sấy ở 800C ñến khô, chặt nhỏ và xay thành bột.<br /> <br /> 1.1.3. Tính chất cơ bản của tannin thực vật [2], [19]<br /> <br /> 2.1.1.2. Phân tích ñịnh tính phát hiện tannin [2], [19]<br /> <br /> 1.1.4. Ứng dụng của tannin [2], [6], [19]<br /> <br /> Xác ñịnh sự có mặt của tannin dựa trên phản ứng kết tủa màu xanh<br /> <br /> 1.1.4.1. Tạo phức với ion kim loại.<br /> <br /> ñen của tannin với muối Fe3+ (dung dịch FeCl3 5%) hoặc với dung dịch<br /> <br /> 1.1.4.2. Chất chống oxi hóa.<br /> <br /> gelatin 1% và muối ăn (dung dịch NaCl 10%) cho kết tủa bông trắng.<br /> <br /> 1.1.4.3. Sử dụng trong y học<br /> <br /> 2.1.1.3. Phân tích ñịnh lượng tannin [2], [19]<br /> <br /> 1.1.5. Tình hình nghiên cứu và sử dụng tannin [3], [6], [15], [19], [21]<br /> Hiện nay tannin ñược nghiên cứu rất nhiều, tannin ñược dùng ñể<br /> thuộc da, loại bỏ ion kim loại, làm keo dán gỗ, sơn lót …<br /> 1.1.6. Những thực vật chứa nhiều tannin [1], [3], [13]<br /> <br /> Có 5 phương pháp chính ñể ñịnh lượng tannin nhưng chúng<br /> tôi dùng phương pháp Lowenthal : phương pháp oxi hoá khử với chất<br /> oxi hóa là KMnO4.<br /> Công thức tính:<br /> <br /> Các loài keo (acacia), sồi, bạch ñàn, chè, thông, sến, cỏ roi<br /> <br /> X=<br /> <br /> ngựa, trúc ñào, họ cúc, dẻ, ñước, thầu dầu, ñậu, trôm, ñào lộn hột…<br /> 1.2. Keo tai tượng<br /> Keo tai tượng hay còn gọi là keo lá to; keo ñại; keo mỡ, danh<br /> pháp khoa học: Acacia mangium, thuộc phân họ Trinh nữ.<br /> <br /> (a − b)V2 ⋅ 0,004157 ⋅ 100<br /> V1 ⋅ G<br /> <br /> (2.1)<br /> <br /> Trong ñó:<br /> X: hàm lượng tannin theo % chất khô<br /> a: thể tích KMnO4 ñem chuẩn mẫu phân tích (ml)<br /> <br /> 7<br /> <br /> 8<br /> <br /> b: thể tích KMnO4 ñem chuẩn mẫu trắng (ml)<br /> V1: thể tích dung dịch mẫu ñem phân tích (10 ml)<br /> <br /> 2.1.3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng ñến quá trình chiết tách<br /> <br /> V2: thể tích bình ñịnh mức (250 ml)<br /> <br /> tannin từ vỏ cây keo tai tượng<br /> <br /> 0,004157: khối lượng tannin (g) bị oxi hóa ứng với 1ml dung<br /> dịch KMnO4 0,1N<br /> <br /> Chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của các yếu tố<br /> như: Tuổi của cây, thời gian, tỉ lệ dung môi nước : etanol, tỉ lệ<br /> nguyên liệu rắn - dung môi lỏng, nhiệt ñộ ñến quá trình chiết tannin<br /> <br /> G: khối lượng chất khô nguyên liệu (5 g)<br /> 2.1.2. Tách tannin rắn: Sơ ñồ chiết tách tannin rắn<br /> <br /> sơ ñồ ở Hình 2.2<br /> <br /> Vỏ cây keo tai tượng<br /> <br /> Sấy<br /> <br /> từ vỏ cây keo tai tượng. Chọn ñiều kiện tối ưu ñể tách tannin rắn theo<br /> 2.2. Phân tích sản phẩm tannin rắn tách từ vỏ cây keo tai tượng<br /> 2.2.1. Phương pháp phân tích phổ hồng ngoại (IR )<br /> <br /> Nghiền<br /> <br /> Phổ hồng ngoại (IR) xuất hiện do phân tử hấp thụ năng<br /> Chất khô<br /> Chiết bằng nước<br /> <br /> lượng bức xạ ñiện tử trong vùng hồng ngoại. Khi hấp thụ các bức xạ<br /> <br /> ( hoặc hỗn hợp nước/etanol )<br /> <br /> sự dao ñộng của phân tử.<br /> <br /> Dịch chiết<br /> <br /> Chiết bằng clorofom và<br /> Chiết bằng etyl axetat<br /> <br /> này (từ 2-5 µm , tương ứng với số sóng 5000-200 cm-1), sẽ dẫn ñến<br /> 2.2.1.1. Phương pháp chuẩn bị mẫu ghi phổ hồng ngoại<br /> <br /> ( ñể loại các tạp chất)<br /> <br /> Chất ñem ghi phổ hồng ngoại có thể ở trạng thái rắn, lỏng<br /> hay khí. Đối với mỗi trường hợp cần có một cuvet riêng và cách<br /> chuẩn bị mẫu phù hợp.<br /> <br /> Dịch chiết Tannin<br /> <br /> 2.2.1.2. Ứng dụng của phổ hồng ngoại trong hóa học<br /> Cất loại (cất quây)<br /> <br /> Phổ hồng ngoại ñược ứng dụng rất nhiều trong nghiên cứu hóa học<br /> a. Xác ñịnh cấu trúc phân tử<br /> <br /> Tannin rắn<br /> <br /> b. Phân tích ñịnh tính<br /> Phân tích ñịnh lượng<br /> <br /> Phân tích thành phần hoá<br /> <br /> 2.2.2. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp ghép khối phổ (HPLC-MS)<br /> 2.2.2.1. Phương pháp sắc ký<br /> Sắc ký là một kỹ thuật vật lý và hóa lý ñể tách và phân tích<br /> <br /> Khảo sát khả năng hấp phụ ion kim loại nặng trong nước<br /> <br /> các chất trong một hỗn hợp. Cơ sở của quá trình sắc ký là các quá<br /> trình xảy ra trong cột tách khi mẫu ñược nạp vào cột sắc ký.<br /> <br /> Hình 2.2: Sơ ñồ chiết tách tannin rắn.<br /> <br /> Quá trình thực hiện sắc ký gồm có 2 pha :<br /> <br /> 9<br /> - Pha tĩnh : thường là ở dạng rắn hay lỏng, dưới dạng màng<br /> mỏng bám ñều trên bề mặt của chất mang trơ chứa trong cột sắc ký.<br /> <br /> 10<br /> 2.2.4. Phương pháp nghiên cứu khả năng hấp phụ ion kim loại<br /> trong nước của tannin<br /> Chúng tôi dùng phương pháp bể với các yếu tố ảnh hưởng<br /> <br /> - Pha ñộng : gồm chất phân tích và dung môi thích hợp.<br /> 2.2.2.2. Phương pháp sắc ký lỏng cao áp (High Pressure Liquid<br /> <br /> như pH dung dịch, thời gian khuấy, nồng ñộ cation kim loại nặng, pH<br /> <br /> Chromatography - HPLC)<br /> <br /> dung dịch dùng ñể giải hấp phụ và xác ñịnh hàm lượng ion kim loại<br /> <br /> HPLC là phương pháp ñược dùng phổ biến trong phân tích<br /> hợp chất hữu cơ. Quá trình phân tích gồm 2 giai ñoạn : Tách hỗn hợp<br /> <br /> bằng phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử trên máy AAS 800 ở bước sóng ñặc trưng của mỗi kim loại.<br /> Hiệu suất của quá trình hấp phụ và hằng số phân bố Kd ñược<br /> <br /> chất và phát hiện chất.<br /> 2.2.2.3. Phương pháp khối phổ<br /> <br /> xác ñịnh dựa vào công thức sau:<br /> <br /> a) Nguyên tắc<br /> <br /> %A =<br /> <br /> b) Các phương pháp ion hóa mẫu trong khối phổ<br /> - Phương pháp va ñập electron<br /> <br /> Co − Ce<br /> .100<br /> Co<br /> <br /> Trong ñó:<br /> <br /> (2.6)<br /> <br /> Kd =<br /> <br /> Co − Ce V<br /> (cm 3 / g )<br /> Ce m<br /> <br /> Co: nồng ñộ kim loại trước khi xử lý (mg/l)<br /> <br /> - Phương pháp ion hóa bằng trường ñiện<br /> <br /> Ce: nồng ñộ kim loại sau khi xử lý (mg/l)<br /> <br /> - Phương pháp ion hóa hóa học<br /> <br /> V: thể tích dung dịch (25ml)<br /> <br /> c) Bộ phận tách khối<br /> <br /> m: khối lượng TK (g/25ml)<br /> <br /> d) Các hệ thống thu nhận ion (detector)<br /> <br /> 2.2.4.1. pH dung dịch<br /> <br /> e) Một số ñại lượng trên sơ ñồ khối phổ<br /> <br /> 2.2.4.2. Thời gian khuấy<br /> <br /> Các ñại lượng trên khối phổ gồm : ion phân tử, ion ñồng vị,<br /> ion mảnh và ion chuyển vị.<br /> f) Ứng dụng của khối phổ<br /> - Xác ñịnh công thức phân tử<br /> - Xác ñịnh công thức cấu tạo<br /> 2.2.3. Phương pháp chuyển tannin tan trong nước thành tannin<br /> không tan (TK)<br /> Tannin ñược chiết tách từ vỏ cây keo tai tượng tan tốt trong<br /> nước nhưng khi xử lý bằng formandehit 37% trong dung dịch<br /> amoniac 13,3 N thì sẽ tạo thành tannin không tan (TK).<br /> <br /> 2.2.4.3. Nồng ñộ cation kim loại nặng<br /> 2.2.4.4. pH dung dịch dùng ñể giải hấp phụ<br /> <br /> (2.7)<br /> <br />