Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Nghiên cứu phân tích một số amin thơm trong các sản phẩm da bằng phương pháp LC/MS/MS

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI<br /> TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> ---------------------<br /> <br /> TẠ THỊ NGỌC ÁNH<br /> <br /> NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH MỘT SỐ AMIN THƠM TRONG CÁC SẢN<br /> PHẨM DA BẰNG PHƢƠNG PHÁP LC/MS/MS<br /> <br /> CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH<br /> MÃ SỐ: 60440118<br /> <br /> LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC<br /> <br /> Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI<br /> <br /> Hà Nội – Năm 2016<br /> <br /> LỜI CẢM ƠN<br /> Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Nguyễn Văn Ri đã<br /> tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ và tạo điều kiện cho tôi hoàn thành Luận văn này.<br /> Tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành tới các anh chị đồng nghiệp công tác tại<br /> Trung tâm Phân tích và Công nghệ Môi trƣờng – Viện Nghiên cứu Da giầy đã tạo điều<br /> kiện tốt nhất cho tôi đƣợc học tập và nghiên cứu.<br /> Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô giảng dạy tại Khoa Hóa học –<br /> Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội cùng tập thể lớp cao<br /> học K24 đã giúp đỡ động viên tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu tại<br /> trƣờng.<br /> Cuối cùng tôi xin gửi lời cảm ơn đến gia đình, bạn bè – những ngƣời đã luôn<br /> động viên, khuyến khích và cổ vũ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.<br /> Hà Nội, tháng 12 năm 2016<br /> Học viên<br /> <br /> Tạ Thị Ngọc Ánh<br /> <br /> MỤC LỤC<br /> MỞ ĐẦU ....................................................................................................................... 10<br /> CHƢƠNG 1: TổNG QUAN.......................................................................................... 12<br /> 1.1. Tổng quan về thuốc nhuộm azo ............................................................................. 12<br /> 1.1.1.<br /> <br /> Giới thiệu về thuốc nhuộm azo ..................................................................... 12<br /> <br /> 1.1.2.<br /> <br /> Sự chuyển hoá thuốc nhuộm azo thành các amin thơm ............................... 14<br /> <br /> 1.1.3.<br /> <br /> Ảnh hưởng của các amin thơm được giải phóng từ thuốc nhuộm azo đến<br /> <br /> sức khoẻ con người .................................................................................................... 15<br /> 1.2. Tổng quan hiện trạng sử dụng thuốc nhuộm azo trong ngành thuộc da ................ 17<br /> 1.2.1. Hiện trạng sử dụng thuốc nhuộm azo trên thế giới ......................................... 17<br /> 1.2.2.<br /> <br /> Hiện trạng sử dụng thuốc nhuộm azo tại Việt Nam ..................................... 19<br /> <br /> 1.3. Tổng quan phƣơng pháp phân tích các amin thơm giải phóng ra từ thuốc nhuộm<br /> azo ................................................................................. Error! Bookmark not defined.<br /> 1.3.1. Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ ................ Error! Bookmark not defined.<br /> <br /> 1.3.2. Phương pháp phân tích các amin thơm trên thế giới và Việt NamError! Bookmark no<br /> CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM .................ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> 2.1. Hóa chất – Thiết bị ................................................. Error! Bookmark not defined.<br /> 2.1.1. Hoá chất chuẩn ................................................ Error! Bookmark not defined.<br /> 2.1.2. Dung môi và hoá chất phụ trợ ......................... Error! Bookmark not defined.<br /> 2.1.3. Thiết bị phân tích ............................................. Error! Bookmark not defined.<br /> 2.1.4. Thiết bị phụ trợ ................................................ Error! Bookmark not defined.<br /> 2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu........................................ Error! Bookmark not defined.<br /> 2.2.1. Phương pháp kế thừa ....................................... Error! Bookmark not defined.<br /> 2.2.2. Phương pháp thực nghiệm ............................... Error! Bookmark not defined.<br /> <br /> 2.2.2.1. Khảo sát điều kiện tối ưu cho thiết bị sắc ký lỏng khối phổError! Bookmark not de<br /> 2.2.2.2. Xây dựng quy trình xử lý mẫu ..................... Error! Bookmark not defined.<br /> <br /> 2.2.2.3. Xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp phân tíchError! Bookmark not defined<br /> <br /> 2.2.2.4. So sánh phương pháp phân tích mới xây dựng với phương pháp tiêu<br /> chuẩn ........................................................................ Error! Bookmark not defined.<br /> CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬNERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> 3.1. Khảo sát điều kiện tối ƣu cho thiết bị sắc ký lỏng khối phổError! Bookmark not defined.<br /> 3.1.1 Khảo sát quá trình tách sắc ký ......................... Error! Bookmark not defined.<br /> 3.1.2 Khảo sát các thông số tối ưu cho đầu dò khối phổError! Bookmark not defined.<br /> 3.1.3 Khảo sát thời gian lưu của các chất amin thơmError! Bookmark not defined.<br /> 3.2. Khảo sát các điều kiện tối ƣu cho xử lý mẫu ......... Error! Bookmark not defined.<br /> <br /> 3.2.1. Các phương pháp xử lý mẫu da phân tích các amin thơmError! Bookmark not define<br /> <br /> 3.2.2. Ảnh hưởng của pH đến độ thu hồi của phương pháp chiết lỏng lỏngError! Bookmark not d<br /> 3.2.3. Ảnh hưởng của dung môi chiết ........................ Error! Bookmark not defined.<br /> 3.2.4. Khảo sát ảnh hưởng của số lần chiết .............. Error! Bookmark not defined.<br /> <br /> 3.2.6. Tổng hợp quy trình xử lý mẫu phân tích các amin thơm trong mẫu daError! Bookmark<br /> 3.3. So sánh phƣơng pháp phân tích mới xây dựng với phƣơng pháp tiêu chuẩn<br /> (TCVN 7536: 2005 ) ..................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> 3.4. Ứng dụng phƣơng pháp phân tích nghiên cứu vào phân tích một số sản phẩm da<br /> đang lƣu hành trên thị trƣờng Việt Nam ....................... Error! Bookmark not defined.<br /> KẾT LUẬN ................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> TÀI LIỆU THAM KHẢO ..........................ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> PHỤ LỤC ...................................................ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> PHỤ LỤC 1: KHẢO SÁT ĐIỀU KIỆN TỐI ƢU XÁC ĐỊNH CÁC AMIN THƠM<br /> TRÊN DETECTOR MS/MS ......................ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> PHỤ LỤC 2: ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH CÁC AMIN THƠM BẰNG HỆ<br /> THỐNG HPLC-MS/MS.............................ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> PHỤ LỤC 3: QUY TRÌNH PHÂN TÍCH 18 AMIN THƠM BẰNG HỆ THỐNG<br /> HPLC – MS/MS .........................................ERROR! BOOKMARK NOT DEFINED.<br /> <br /> DANH MỤC HÌNH VẼ<br /> Hình 1. 1: Chuyển hóa amin thơm từ thuốc nhuộm azo ...........................................14<br /> Hình 1. 2: Độ thu hồi của các phƣơng pháp xác định amin thơm từ mẫu da thật<br /> ................................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Hình 2. 1: Hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp đầu dò khối phổ HPLC –<br /> MS/MS ...................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Hình 2. 2: Các thông số cần tối ƣu hóa cho đầu dò khổi phổ để phân tích các amin<br /> thơm........................................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Hình 2. 3: Khoảng tuyến tính của phƣơng pháp phân tíchError!<br /> defined.<br /> <br /> Bookmark<br /> <br /> not<br /> <br /> Hình 3. 1: Phân tách sắc ký các chất amin thơm trên cột Hypersil Gold C18 .. Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Hình 3. 2: Phân tách sắc ký các chất amin thơm trên cột Hypersil Gold aQ .... Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Hình 3. 3: Phân tách sắc ký các chất amin thơm trên cột Hypersil Gold PFP .. Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> Hình 3. 4: Phân tách các chất amin thơm trên cột C18 với pha động A-H2O (0,1%<br /> FA) và B-MeOH ....................................................... Error! Bookmark not defined.<br /> Hình 3. 5: Phân tách các chất amin thơm trên cột C18 với pha động AH2O(CH3COONH4 25mM) và B-MeOH .................. Error! Bookmark not defined.<br /> Hình 3. 6: Phân tách các chất amin thơm trên cột C18 với pha động A-H2O và BMeOH ........................................................................ Error! Bookmark not defined.<br /> Hình 3. 7: Tối ƣu hóa các thông số cho nguồn ion hóa ESIError! Bookmark not<br /> defined.<br /> Hình 3. 8: Phổ khối tiêu biểu của NTA quét ở chế độ FullscanError!<br /> not defined.<br /> <br /> Bookmark<br /> <br /> Hình 3. 9: Phổ khối tiêu biểu của NTA chạy ở chế độ Fullscan – product ...... Error!<br /> Bookmark not defined.<br /> <br />