Đề tài tốt nghiệp: Phân tích định tính bằng phương pháp XRD

Chia sẻ: Nguyen Hong Phong | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:13

Thêm vào BST

Báo xấu

418
lượt xem 77
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc màng mỏng. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao cho kích thước đạt dưới 0,01 mm Ép phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng khoảng 2cm. Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ với độ phân giải càng cao càng tốt. Chọn bước sóng đơn sắc, thường là Cu-Kα Khi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Đề tài tốt nghiệp: Phân tích định tính bằng phương pháp XRD

ĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA HÓA HỌC Phân tích định tính bằng phương pháp XRD. GVHD: Nguyễn Đình Vinh SVTH: Hoàng Thị Hoa Lá
1. Chuẩn bị mẫu và ghi giản đồ XRD. Mẫu có thể chuẩn bị ở dạng bột, khối hoặc màng mỏng. Nếu mẫu dạng bột thì phải nghiền mịn sao cho kích thước đạt dưới 0,01 mm Ép phẳng mẫu lên khay giữ mẫu, độ rộng khoảng 2cm. Gắn khay giữ mẫu lên bệ mẫu. Ghi giản đồ với độ phân giải càng cao càng tốt. Chọn bước sóng đơn sắc, thường là Cu-Kα Khi detector quay góc 2θ thì mặt quay góc θ
2. Phân tích định tính bằng phương 2. pháp XRD. Dùng tia xrd người ta có thể: • xác định được các hợp chất có mặt trong mẫu, xác định được loại tinh thể có trong mẫu • phân biệt được các dạng kết tinh khác nhau của cùng một chất • không phá hủy mẫu • chỉ cần lượng mẫu ít, phân tích nhanh, quá trình phân tích tương đối dễ thực hiện. •
2. Phân tích định tính bằng phương pháp XRD. Để thu hẹp phạm vi tìm kiếm và so sánh phổ, người gửi mẫu cần cho biết những thông tin sau: Thành phần Lý lịch Các nguyên tố chính có pha dự kiến của mẫu mặt trong của mẫu ( nếu có). mẫu
ừ giản đồ nhiễu xạ tia xrd nhận được so sánh với các phổ chuẩn.Khi so sánh ta cần tìm các phiếu có thành phần hóa học phù hợp với các mẫu cần phân tích, so sánh các vạch xem có khớp cả về giá trị d và cường độ I. Đối với mẫu chứa hỗn hợp nhiều pha người ta nhận diện pha chính với các peak có cường độ lớn nhất trên giản đồ.Rồi loại bỏ các peak đã nhận diện cho pha chính, các peak còn lại được nhận diên cho pha thứ 2, cứ như vậy xác định các pha tiếp theo.
3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình. Các vật liệu mao quản trung bình với trật tự cao được tổng hợp bằng cách sử dụng các chất tạo khuôn như: các block co-polyme, các chất hoạt động bề mặt… Các vật liệu mao quản trung bình đa số pha tạo vật liệu không có cấu trúc tinh thể mà ở trạng thái vô định hình.
3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình. => giản đồ nhiễu xạ ở góc 2θ trên 10o không thu được các peak nhiễu xạ. Với sự sắp xếp trật tự các lỗ xốp nên ở vùng góc hẹp ( 0,5-10o) lại có peak nhiễu xạ đặc trưng.
3.Giản đồ nhiễu xạ tia x của vật liệu mao quản trung bình.