Khóa luận tốt nghiệp: Cấu trúc, tính chất và một số kết quả nghiên cứu về hệ hợp kim không chứa đất hiếm

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:49

Thêm vào BST

Báo xấu

25
lượt xem 7
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đè tài "Cấu trúc, tính chất và một số kết quả nghiên cứu về hệ hợp kim không chứa đất hiếm" trình bày một số nội dung về cấu trúc, tính chất và một số phương pháp chế tạo của hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr. Mời các bạn cùng tham khảo.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Khóa luận tốt nghiệp: Cấu trúc, tính chất và một số kết quả nghiên cứu về hệ hợp kim không chứa đất hiếm

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2 KHOA VẬT LÝ ----------- TRẦN THỊ TUYẾT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT VÀ MỘT SỐ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VỀ HỆ HỢP KIM KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: VẬT LÝ CHẤT RẮN Hà Nội, 2018
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2 KHOA VẬT LÝ ----------- TRẦN THỊ TUYẾT CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT VÀ MỘT SỐ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VỀ HỆ HỢP KIM KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Vật lý chất rắn Người hướng dẫn khoa học Th.S NGUYỄN VĂN DƯƠNG Hà Nội, 2018
LỜI CẢM ƠN Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới ThS. Nguyễn Văn Dương đã giúp đỡ, chỉ bảo tận tình trong suốt quá trình thực hiện khóa luận này. Tôi xin chân thành cảm ơn GS.TS Nguyễn Huy Dân viện Khoa học Vật liệu, Viện hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và ThS. Nguyễn Mẫu Lâm đã tạo điều kiện thuận lợi về trang thiết bị cũng như giúp đỡ trong quá trình làm thực nghiệm và hoàn thành khóa luận này. Tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến các thầy, cô giáo trong khoa Vật lý Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 đã trang bị cho tôi những kiến thức cần thiết để thực hiện khóa luận này. Tuy nhiên, đây là bước đầu làm quen với việc nghiên cứu khoa học nên tôi rất mong được sự góp ý của quý thầy, cô giáo và các bạn sinh viên để khóa luận của tôi được hoàn thiện hơn. Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng 05 năm 2018 Sinh viên Trần Thị Tuyết
LỜI CAM ĐOAN Khóa luận tốt nghiệp: “Cấu trúc, tính chất và một số kết quả nghiên cứu về hệ hợp kim không chứa đất hiếm” là kết quả nghiên cứu của riêng tôi dưới sự hướng dẫn của thầy giáo ThS. Nguyễn Văn Dương. Khóa luận này không trùng với kết quả của các tác giả khác. Tôi xin cam đoan những điều trên đây là đúng sự thật, nếu sai tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm. Hà Nội, tháng 05 năm 2018 Sinh viên Trần Thị Tuyết
MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN LỜI CAM ĐOAN MỞ ĐẦU ...................................................................................................... 1 1. Lý chọn đề tài ............................................................................................ 1 2. Mục đích nghiên cứu ................................................................................. 2 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu ............................................................. 2 4. Nhiệm vụ nghiên cứu ................................................................................ 2 5. Phương pháp nghiên cứu........................................................................... 2 6. Đóng góp của luận văn .............................................................................. 2 7. Cấu trúc luận văn ...................................................................................... 2 NỘI DUNG .................................................................................................. 4 CHƯƠNG 1. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CƠ BẢN CỦA NGUYÊN TỐ COBALT VÀ ZIRCONI............................................................................. 4 1.1. Cấu trúc và tính chất cơ bản của nguyên tố Cobalt................................ 4 1.1.1. Cấu trúc .......................................................................................... 4 1.1.2. Tính chất ......................................................................................... 4 1.1.3. Ứng dụng ........................................................................................ 5 1.2. Cấu trúc và tính chất cơ bản của nguyên tố Zirconi .............................. 6 1.2.1. Cấu trúc .......................................................................................... 6 1.2.2. Tính chất ......................................................................................... 6 1.2.3. Ứng dụng ........................................................................................ 8 1.3. Hợp kim Co-Zr ....................................................................................... 8 1.3.1. Cấu trúc tinh thể của hợp kim Co-Zr .............................................. 8 1.3.2. Giản đồ chuyển pha của hợp kim Co-Zr ........................................ 9
CHƯƠNG 2. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA HỆ HỢP KIM KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM 10 2.1. Phương pháp chế tạo mẫu hợp kim khối bằng lò hồ quang ................... 10 2.2. Chế tạo băng hợp kim bằng phương pháp nguội nhanh ........................ 11 2.2.1. Phương pháp nguội nhanh đơn trục ............................................... 11 2.2.2. Phương pháp nguội nhanh hai trục ........................................... 12 2.2.3. Phương pháp nguội nhanh ly tâm................................................... 13 2.3. Các phép đo nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ ................................... 13 2.3.1. Nhiễu xạ tia X ................................................................................. 13 2.3.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) ..................................................... 14 2.3.3. Xử lý nhiệt ....................................................................................... 15 2.3.4. Phép đo từ trễ .................................................................... 16 CHƯƠNG 3. MỘT SỐ KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VỀ HỆ HỢP KIM KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM NỀN Co-Zr ................................................................ 17 3.1. Hệ hợp kim nhị nguyên Co-Zr ............................................................... 17 3.2. Hệ hợp kim Co-Zr pha thêm các nguyên tố ........................................... 20 3.2.1. Hệ hợp kim Co-Zr pha thêm B ........................................................ 20 3.2.2. Hệ hợp kim Co80Zr18-xMxB2 (x = 0 - 2) M = C, Cu, Ga, Al và Si 29 3.2.3. Hệ hợp kim Co80Zr18-xTixB2 (x = 0 - 4) ............................................ 32 3.2.4. Hệ hợp kim Co80Zr18-xNbxB2 (x = 0 - 4) .......................................... 35 KẾT LUẬN .................................................................................................. 40 TÀI LIỆU THAM KHẢO .......................................................................... 41
MỞ ĐẦU 1. Lí do chọn đề tài Vật liệu từ cứng (VLTC) là loại vật liệu từ được phát hiện và sử dụng sớm nhất trong lịch sử loài người. Người Trung Quốc cổ đại đã phát minh ra la bàn để xác định phương hướng. Các kim chỉ nam trong la bàn là đá nam châm có khả năng hút sắt và định hướng Bắc nam (một dạng của VLTC). Các vật liệu từ cứng thương phẩm được dùng để chế tạo nam châm vĩnh cửu xuất hiện lần đầu tiên vào những năm 1740 - 1750 ở Châu Âu và thực sự phát triển mạnh từ cuối thế kỷ 19, đầu thế kỉ 20 đến nay. Năm 1988 Coehoorn và các cộng sự [29] ở phòng thí nghiệm Philip Research (Hà Lan) đã phát minh ra loại vật liệu mới Nd-Fe-B có Br = 1,0 T, Hcj = 280 kA/m, (BH)max  12,4 MGOe. Kể từ đây vật liệu Nd-Fe-B dạng tổ hợp được đặc biệt chú ý nghiên cứu với các phòng thí nghiệm trên thế giới. Nhiều công trình nghiên cứu về vi cấu trúc, thành phần hợp phần, công nghệ chế tạo, v.v... trên đối tượng vật liệu này đã được công bố và đã có những bước tiến vượt bậc trong thương mại và mở rộng phạm vi ứng dụng [10, 12, 27, 35]. Trong 100 năm qua, các nam châm vĩnh cửu khác nhau đã phát triển và đạt được thành công thương mại lớn. Chúng được ứng dụng rộng rãi vào mọi lĩnh vực của đời sống [(i) trong các thiết bị dân dụng hàng ngày như động cơ điện, máy phát điện cỡ nhỏ, khoá cửa, cửa tủ v.v... cho đến các thiết bị hiện đại trong các nhà máy như động cơ điện, máy phát điện cỡ lớn…; (ii) trong các lĩnh vực kỹ thuật cao như tự động hoá, công nghệ thông tin, máy cộng hưởng từ; (iii) đặc biệt là trong các thiết bị điện tử hiện đại như máy tính, máy ghi âm, ghi hình v.v...], trong đó nam châm thiêu kết Nd-Fe-B chiếm một tỉ phần lớn bởi tính chất từ nội tại tốt của [7, 8, 12, 15, 18, 20 - 23, 36]. Nhưng hiện nay, các tính chất từ của nam châm Nd-Fe-B đã được cải thiện đến mức gần giới hạn lý thuyết của chúng. Bên cạnh đó, nhu cầu về nam châm đất hiếm thực tế tăng một cách nhanh chóng dẫn đến sự thiếu hụt và sự tăng giá của các nguyên tố đất hiếm. Đồng thời sản lượng đất hiếm hiện nay chủ yếu tập trung ở Trung Quốc (trên 97%) dẫn tới việc độc quyền, tăng giá thành và khó chủ động trong việc chế tạo nam châm [15]. Do đó, một vấn đề quan trọng, cơ bản và cần thiết đặt ra là phải khám phá ra loại vật liệu từ cứng mới mà không chứa đất hiếm (RE-free) đồng thời cải thiện các điều kiện công nghệ từ đó có thể ứng dụng trong công nghiệp. 1
Trong những năm gần đây, một trong những loại VLTC mới đang được quan tâm nghiên cứu đó là hợp kim từ cứng nền Co-Zr nhằm khắc phục các nhược điểm của vật liệu từ cứng chứa đất hiếm [9, 26]. Hơn nữa bằng cách pha thêm các nguyên tố như: B, Si, Nb, Al, Cr, Ti,... và thay đổi các điều kiện công nghệ như: nhiệt độ ủ, thời gian ủ, thời gian nghiền, vận tốc phun,... cũng ảnh hưởng mạnh lên cấu trúc và tính chất từ của các băng hợp kim này. Trong khuôn khổ luận văn này, chúng tôi sẽ trình bày một số nội dung về cấu trúc, tính chất và một số phương pháp chế tạo của hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr. 2. Mục đích nghiên cứu - Nghiên cứu cấu trúc, tính chất và một số phương pháp chế tạo của hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu - Hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr. - Nghiên cứu cấu trúc, tính chất và một số phương pháp chế tạo của hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr. 4. Nhiệm vụ nghiên cứu - Tìm hiểu về cấu trúc, tính chất và một số phương pháp chế tạo của hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr. 5. Phương pháp nghiên cứu - Phương pháp nghiên cứu lý thuyết. 6. Đóng góp của đề tài - Hoàn thành việc nghiên cứu cấu trúc, tính chất và một số phương pháp chế tạo của hệ vật từ cứng không chứa đất hiếm nền Co-Zr sẽ là cơ sở lý thuyết cho việc tiến hành thực nghiệm chế tạo vật liệu từ cứng có lực kháng từ cao mà không chứa đất hiếm. 7. Cấu trúc của luận văn Ngoài phần mở đầu, kết luận và tài liệu tham khảo, luận văn gồm ba chương: Chương 1. Cấu trúc và tính chất cơ bản của hợp kim Co-Zr 2
Chương 2. Một số phương pháp chế tạo và nghiên cứu cấu trúc, tính chất của hệ hợp kim không chứa đất hiếm Chương 3. Một số kết quả nghiên cứu về hệ hợp kim không chứa đất hiếm nền Co-Zr 3
CHƯƠNG 1. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CƠ BẢN CỦA HỢP KIM Co-Zr 1.1. Cấu trúc và tính chất cơ bản của nguyên tố Cobalt 1.1.1. Cấu trúc Cobalt đã được phát hiện ra bởi Nhà hoá học người Thụy Điển Georg Brandt (1694 - 1768) khoảng năm 1735. Cobalt là nguyên tố hóa học trong bảng tuần hoàn có ký hiệu Co và số nguyên tử 27. Hình1.1. Cấu trúc tinh thể Co - Cấu trúc tinh thể Co là khối lăng trụ lục giác gồm 3 ô mạng cơ sở. Mỗi ô mạng cơ sở là một khối hộp hình thoi. Các đỉnh và tâm khối hộp hình thoi là nguyên tử hay ion kim loại. - Số phối trí = 12. - Số đơn vị cấu trúc: 2 -a≠c 1.1.2. Tính chất Cobalt có màu bạc trắng, cứng, bóng, giòn giòn. Nó là thuộc nhóm VIII của bảng tuần hoàn. Giống như sắt, nó có thể bị từ hóa. Các tính chất vật lý của nó tương tự như sắt và niken. Có thể kết hợp với một số nguyên tố để tạo thành nhiều hợp chất. Cobalt ổn định trong không khí và không bị ảnh hưởng bởi nước, nhưng dần dần bị tác dụng bởi các axit loãng. Số nguyên tử (Z) 27 Mỗi lớp 2, 8, 15, 2 4
Khối lượng Trạng thái ôxy nguyên tử 58,933195 5, 4, 3, 2, 1, -1 lưỡng tính hóa chuẩn (±) (Ar) Kim loại chuyển Phân loại Độ âm điện 1,88 (Thang Pauling) tiếp Thứ nhất: 760,4 kJ.mol-1 Năng lượng Nhóm, phân lớp 9, d Thứ hai: 1648 kJ.mol-1 ion hóa Thứ ba: 3232 kJ.mol-1 Bán kính cộng Chu kỳ 4 Thực nghiệm: 125 pm hoá trị Cấu hình Bán kính liên 126±3 (low spin), 150±7 4s2 3d7 electron kết cộng hóa trị (high spin) pm Vận tốc âm Que mỏng: 4720 m.s-1 (ở Màu sắc Ánh kim xám nhẹ thanh 20oC) Trạng thái vật Độ giãn nở Chất rắn 13,0 𝜇m.m-1.K-1 (ở 25oC) chất nhiệt Nhiệt độ nóng 1768 K (1495oC, o Độ dẫn nhiệt 100 W.m-1.K-1 chảy 2723 F) 3200 K (2927oC, Nhiệt độ sôi Điện trở suất ở 20oC: 62,4 nΩ.m 5301 oF) Mật độ 8,90 g.cm-3 Tính chất từ Sắt từ Mật độ ở thể ở nhiệt độ nóng Mô đun Young 209 GPa lỏng chảy: 7,75 g.cm-3 Nhiệt lượng 16,06 kJ.mol-1 Mô đun nén 180 GPa nóng chảy Nhiệt bay hơi 377 kJ.mol-1 Mô đun cắt 75 GPa Độ cứng theo Nhiệt dung 24,81 J.mol-1.K-1 700 MPa thang Brinell 1.1.3. Ứng dụng 5
Các hợp kim hoặc siêu hợp kim của Co được ứng dụng rộng rãi trong đời sống hàng ngày như: các bộ phận trong động cơ tuốc bin khí, các hợp kim chống ăn mòn, thép tốc độ cao. Hay trong dung môi và phương tiện ghi từ, như các chất xúc tác cho ngành dầu khí và hóa chất, các chất làm khô cho sơn và mực in. Màu xanh Cobalt là một phần quan trọng trong chế tạo đồ sứ, đồ gốm, kính màu, ngói và đồ trang sức bằng men. Các đồng vị phóng xạ, 60Co, được sử dụng trong điều trị y tế và cũng để chiếu xạ thực phẩm, để bảo vệ thực phẩm và bảo vệ người tiêu dùng. 1.2. Cấu trúc và tính chất cơ bản của nguyên tố Zirconi 1.2.1. Cấu trúc Zirconi là một nguyên tố hóa học có ký hiệu Zr và số nguyên tử 40. Nó là một kim loại chuyển tiếp màu trắng xám bóng láng, tương tự như titan. Zirconi được sử dụng như là một tác nhân tạo hợp kim do khả năng cao trong chống ăn mòn của nó. Nó không bao giờ được tìm thấy như là một kim loại tự nhiên mà thu được chủ yếu từ khoáng vật zircon, chất có thể được làm tinh khiết nhờ clo. Zirconi lần đầu tiên được Berzelius cô lập từ dạng không tinh khiết vào năm 1824. Zirconi có cấu trúc lục phương chặt khít, chu kì sắp xếp là ba lớp (lớp thứ ba nằm trên lớp thứ nhất) ABAB… Hằng số mạng  =  = 90o,  = 120o, a ≠ b ≠ c Hình 1.2. Cấu trúc tinh thể Zr 1.2.2. Tính chất Số nguyên tử (Z) 40 Mỗi lớp 2, 8, 18, 10, 2 Khối lượng Trạng thái ôxy nguyên tử 91,224 4, 3, 2, 1, lưỡng tính hóa chuẩn (±) (Ar) 6
kim loại chuyển Phân loại Độ âm điện 1,33 (Thang Pauling) tiếp thứ nhất: 640,1 kJ.mol-1 Năng lượng ion Nhóm, phân lớp 4, d thứ hai: 1270 kJ.mol-1 hóa thứ ba: 2218 kJ.mol-1 Bán kính cộng Chu kỳ 5 thực nghiệm: 160 pm hoá trị Cấu hình Bán kính liên [Kr] 5s2 4d2 175±7 pm electron kết cộng hóa trị Vận tốc âm que mỏng: 3800 m.s-1 (ở Màu sắc bạc trắng thanh 20oC) Trạng thái vật Độ giãn nở chất rắn 5,7 𝜇m.m-1.K-1 (ở 25oC) chất nhiệt Nhiệt độ nóng 2128 K (1855oC, Độ dẫn nhiệt 22,6 W.m-1.K-1 chảy 3371 oF) 4682 K (4409oC, Nhiệt độ sôi Điện trở suất ở 20oC: 421 nΩ.m 7968 oF) 6,52 g.cm-3 (ở 0oC, Mật độ Tính chất từ thuận từ 101,325 kPa) Mật độ ở thể ở nhiệt độ nóng Mô đun Young 88 GPa lỏng chảy: 5,8 g.cm-3 Nhiệt lượng 14 kJ.mol-1 Mô đun nén 91,1 GPa nóng chảy Nhiệt bay hơi 573 kJ.mol-1 Mô đun cắt 33 GPa Độ cứng theo Nhiệt dung 25,36 J.mol-1.K-1 650 MPa thang Brinell 1.2.3. Ứng dụng Do khả năng chống ăn mòn tốt của zirconi nên nó thường được sử dụng như là tác nhân tạo hợp kim trong các vật liệu phải chịu tác động của môi trường có tính ăn 7
mòn cao, chẳng hạn như các loại vòi, các dụng cụ phẫu thuật, kíp nổ, các chất thu khí và các sợi của ống chân không. Khoảng 90% lượng zirconi sản xuất ra được dùng trong các lò phản ứng hạt nhân do nó có tiết diện bắt nơtron thấp và khả năng chống ăn mòn cao. Các hợp kim của zirconi cũng được dùng chế tạo một số bộ phận của tàu vũ trụ do khả năng chịu nhiệt của nó. 1.3. Hợp kim Co-Zr 1.3.1. Cấu trúc tinh thể của hợp kim Co-Zr Hợp kim Co-Zr đã bắt đầu được nghiên cứu từ những năm 1964. Trong các hợp kim này, người ta đã phát hiện ra pha từ gồm pha từ cứng Co5Zr và hai pha từ mềm fcc-Co và Co23Zr6 [13, 31]. Pha từ cứng Co5Zr có cấu trúc lập phương tâm mặt fcc, nhóm không gian F43m hoặc F23, hằng số mạng tinh thể a = 6,7Ao. Hình 1.3. Cấu trúc tinh thể của hợp kim Co-Zr Trong tự nhiên pha từ mềm fcc-Co chỉ tồn tại ổn định ở tất cả các hợp kim khi nhiệt độ Curie trên 425oC, nhưng nó có thể thường được phát hiện trong các băng hợp kim nguội nhanh Co-Zr. Pha từ mềm Co23Zr6 có cấu trúc fcc, nhóm không gian Fm3m, hằng số mạng tinh thể không đổi a = 11,56Ao. 1.3.2. Giản đồ chuyển pha của hợp kim Co-Zr Hợp kim Co-Zr gần đây đã được rất nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu. Cấu trúc của các pha trong hợp kim này có thể là hệ thoi (orthorhombic), mặt thoi (rhombohedral), lập phương (cubic), hoặc một sự kết hợp của chúng [4, 14, 25, 34]. Các nghiên cứu đã đề cập một sự kết hợp của các pha từ mềm fcc-Co và Co23Zr6 và pha từ cứng Co5Zr (hoặc Co11Zr2) để tạo ra cấu trúc và tính chất từ cứng tốt cho hợp kim này [4, 14, 26, 36, 37]. Dạng Cobalt tinh khiết hoặc là pha FCC hoặc là pha HCP với độ từ hóa cao, bão hòa ở 143 emu/g [17], và dị hướng thấp. Pha Co23Zr6 là 8
pha lập phương với độ từ hóa cỡ 67 emu/g tại từ trường 8 kOe và tính dị hướng thấp tương tự. Phần trăm khối lượng Zirconium Nhiệt độ, oC Phần trăm nguyên tử Zirconium Hình 1.4. Giản đồ chuyển pha của hợp kim Co-Zr [29]. Vì vậy, việc nghiên cứu các hiện tượng chuyển pha của hợp kim này rất được quan tâm nghiên cứu. Hình 1.4 là giản đồ chuyển pha của hợp kim Co-Zr. Từ giản đồ cho thấy, ở nhiệt độ dưới 1254oC và hợp kim có thành phần Zr nhỏ hơn 15% nguyên tử thì hợp kim xuất hiện pha từ mềm fcc-Co (khoảng 422oC) và pha từ cứng Co11Zr2 (hoặc Co5Zr). Ở nhiệt độ cao hơn 1254oC, hợp kim xuất hiện thêm pha lỏng. Ở nhiệt độ cao hơn (1272oC) và thành phần Zr chiếm khoảng 20% khối lượng nguyên tử thì trong hợp kim xuất hiện thêm pha từ mềm Co23Zr6. Khi thành phần Zr chiếm từ 15 đến 75% khối lượng nguyên tử thì trong hợp kim xuất hiện các pha Co2Zr, CoZr, CoZr2 và CoZr3. Tiếp tục tăng phần trăm khối lượng nguyên tử Zr từ 75 đến 100% và nhiệt độ nhỏ hơn 829oC thì hợp kim chuyển sang pha αZr. Nếu tăng nhiệt độ trên 863oC thì hợp kim chuyển sang pha βZr. 9
CHƯƠNG 2. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC, TÍNH CHẤT CỦA HỆ HỢP KIM KHÔNG CHỨA ĐẤT HIẾM 2.1. Phương pháp chế tạo mẫu hợp kim khối bằng lò hồ quang Tùy theo thành phần của hợp kim nghiên cứu, các nguyên tố trong hợp kim với độ sạch cao (trên 99,5%) sẽ được cân theo đúng phần trăm khối lượng nguyên tử. Các hợp phần sau đó được nấu bằng lò hồ quang trong môi trường khí Ar. Mỗi mẫu sẽ được nấu khoảng 5 - 6 lần để đảm bảo các nguyên tố nóng chảy hoàn toàn và hòa trộn với nhau thành hợp kim đồng nhất. Sơ đồ khối của lò hồ quang được minh họa trên hình 2.1. Hình 2.1. Sơ đồ khối của hệ nấu mẫu bằng hồ quang. Khối lượng mỗi mẫu đem nấu hồ quang khoảng 15g - 20g tùy theo mục đích nghiên cứu. Toàn bộ quá trình chế tạo tiền hợp kim được thực hiện trong khí trơ Ar để tránh sự oxy hoá. Mẫu sau khi nấu được để nguội theo lò rồi mới lấy ra. Lúc này, các hợp kim được dùng để tạo các mẫu băng bằng phương pháp phun băng hoặc tạo mẫu bột bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao. Hình 2.2 là hình ảnh của toàn bộ hệ nấu mẫu bằng hồ quang mà chúng tôi đã sử dụng. Thiết bị này đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam. 10
Hình 2.2. a) Ảnh hệ nấu hợp kim hồ quang: (1) Bơm hút chân không, (2) Buồng nấu mẫu, (3) Tủ điều khiển, (4) Bình khí Ar, (5) Nguồn điện; b) Ảnh bên trong buồng nấu: (6) Điện cực, (7) Nồi nấu, (8) Cần lật mẫu. 2.2. Chế tạo băng hợp kim bằng phương pháp nguội nhanh Có 3 loại thiết bị để thực hiện phương pháp phun băng nguội nhanh là: thiết bị phun băng nguội nhanh trống quay đơn trục, thiết bị phun băng nguội nhanh trống quay hai trục và thiết bị phun băng nguội nhanh ly tâm. 2.2.1. Phương pháp nguội nhanh đơn trục Khí Ar Lò Hợp kim cảm nóng chảy ứng Trống Băng nguội đồng nhanh b) a) Hình 2.3. Sơ đồ nguyên lý của hệ phun băng nguội nhanh đơn trục (a) và ảnh chụp dòng hợp kim nóng chảy trên mặt trống quay (b). 11
Phương pháp nguội nhanh đơn trục là phương pháp nguội nhanh trên một trống quay được quay với tốc độ cao (hình 2.3a). Hợp kim được phun trên bề mặt trống, nhờ bề mặt nhẵn bóng mà hợp kim được dàn mỏng và được thu nhiệt rất nhanh. Độ dày của băng hợp kim phụ thuộc vào các yếu tố là độ lớn của đường kính vòi phun, áp suất khí đẩy khi phun băng, khoảng cách từ vòi phun đến mặt trống và tốc độ trống quay. Hình 2.3b là ảnh chụp dòng hợp kim nóng chảy trên mặt trống quay. Phương pháp này dễ tiến hành và giá thành thấp nhưng có nhược điểm là dễ xảy ra sự sai khác về cấu trúc cũng như tính chất bề mặt ở cả hai phía của băng hợp kim, đồng thời tính lặp lại về chiều dày của băng hợp kim thường không cao. 2.2.2. Phương pháp nguội nhanh hai trục Phương pháp nguội nhanh hai trục (hình 2.4) là phương pháp sử dụng hai trống quay đặt tiếp xúc với nhau và quay ngược chiều nhau. Hợp kim được làm lạnh giữa hai khe của bề mặt trống, vừa bị làm lạnh vừa bị cán ép nên có độ dày rất chuẩn xác (chỉ phụ thuộc vào khoảng cách giữa hai trống) đồng thời tính chất hai bề mặt sai khác rất ít. Nhưng điểm khó của phương pháp này là tính đồng bộ giữa hai trống quay. Điểm quan trọng của phương pháp nguội nhanh hai trục là chế tạo các trống quay trên mỗi trục phải cực kỳ chính xác (độ rung của bề mặt trống rất thấp chỉ cỡ vài micromet), đồng thời bề mặt của các trống phải được xử lý rất sạch và nhẵn. Các trống thường được chế tạo bằng các kim loại có khả năng thu nhiệt nhanh và ít bị ôxi hóa. Vật liệu phổ biến được dùng là hợp kim của đồng. Để chế tạo các băng hợp kim đặc biệt chứa các kim loại dễ bị ôxi hóa như băng hợp kim từ cứng, người ta đặt cả hệ trong môi trường bảo vệ (được hút chân không cao hoặc được nạp các khí bảo vệ). Hình 2.4. Sơ đồ nguyên lý thiết bị phun băng trống quay đôi. 12
2.2.3. Phương pháp nguội nhanh ly tâm Phương pháp nguội nhanh ly tâm (hình 2.5) là phương pháp sử dụng đĩa quay với tốc độ lớn thay cho trống đồng trong hai phương pháp trên. Hợp kim lỏng được phun trên mặt đĩa và được làm lạnh (đông cứng) khi tiếp xúc với bề mặt đĩa quay, trong phương pháp này đĩa quay là môi trường thu nhiệt nhanh. Vì đĩa quay với tốc độ lớn nên hợp kim bị văng ra do tác dụng của lực ly tâm. Mỗi thiết bị đều có ưu nhược điểm riêng mà tùy yêu cầu sử dụng mà ta chọn thiết bị nào cho phù hợp. Tuy vậy, phương pháp phun băng nguội nhanh trống quay đơn trục vẫn được dùng nhiều nhất. Hình 2.5.Phương pháp nguội nhanh ly tâm. 2.3. Các phép đo nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ 2.3.1. Nhiễu xạ tia X Nhiễu xạ tia X (XRD – X-ray Diffraction) là một trong những phương pháp hiệu quả và được sử dụng rộng rãi nhất trong nghiên cứu cấu trúc tinh thể của vật liệu. Nguyên lý của phương pháp dựa trên việc phân tích các ảnh nhiễu xạ thu được của tia X sau khi tương tác với mẫu. Nhiễu xạ của mỗi mẫu sẽ thể hiện các đặc trưng cơ bản của tinh thể mẫu đó. Qua giản đồ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc tính cấu trúc của mạng tinh thể như kiểu mạng, thành phần pha tinh thể, độ kết tinh, các hằng số cấu trúc. 13
Hình 2.6. Thiết bị D8-Advance. Các phép đo và phân tích nhiễu xạ tia X được thực hiện trên thiết bị D8- Advance (hình 2.6) tại khoa Vật lý trường Đại học Tự nhiên. 2.3.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Kính hiển vi điện tử quét SEM (Scanning Electron Microscope) là thiết bị dùng để chụp ảnh vi cấu trúc bề mặt với độ phóng đại gấp nhiều lần so với kính hiển vi quang học, vì bước sóng của chùm tia điện tử rất nhỏ so với bước sóng ánh sáng của vùng khả kiến. Hình 2.7. Kính hiển vi điện tử quét HITACHI S-4800. Cơ sở vật lý của kính hiển vi điện tử quét (SEM) là ghi nhận và phân tích các tín hiệu được phát ra do tương tác của điện tử sơ cấp với nguyên tử vật chất ở một 14