Thực Tập Phân Tích II

Chia sẻ: Trương Bảo Toàn | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:28

Thêm vào BST

Báo xấu

566
lượt xem 77
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nồng độ của Cu2+ sẽ được xác định bằng cách đo độ hấp thụ của dung dịch bão hòa Cu (II) tartrat ở bước sóng thích hợp (l = 675 nm).

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Thực Tập Phân Tích II

Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Bài 1: XÁC ĐỊNH KSP CỦA ĐỒNG (II) TARTRAT I. Mục đích: Xác định Ksp của Cu (II) tartrat bằng phương pháp trắc quang. CuC4H4O6 (r) Cu2+ + C4H4O62- KSP = [Cu2+] [C4H4O62-] Nồng độ của Cu2+ sẽ được xác định bằng cách đo độ hấp thụ của dung dịch bão hòa Cu (II) tartrat ở bước sóng thích hợp (λ = 675 nm). II. Thực hành: A. Pha chế các dung dịch gốc: 1. Dung dịch gốc CuSO4 0,5M được pha sẵn: Lấy 10 ml dung dịch CuSO4 0,5M bình định mức 50ml thêm nước đến vạch dung dịch CuSO4 0,1M. 2.Dung dịch gốc Natri tartrat 0,5M được pha sẵn: Lấy 10 ml dung dịch Natri tartrat 0,5M bình định mức 50ml thêm nước đến vạch dung dịch Natri tartrat 0,1M. B. Pha chế dung dịch phân tích và thực hiện phép đo (λ = 675nm): 1. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat bão hòa: Lấy 4ml dung dịch CuSO4 0,1M + 5ml dung dịch Natri tartrat 0,1M bình định mức 10ml thêm nước cất đến vạch trộn đều dung dịch để yên 15 phút ly tâm lấy phần dung dịch. 2. Điều chế dung dịch Cu(II) tartrat chuẩn: Lập dãy dung dịch, mỗi dung dịch được đựng trong bình định mức 10ml: Thể tích dd Thể tích dd Thể tích sau khi Nồng độ của Natri tartrat pha loãng bằng Cu (II) tartrat STT CuSO4 0,1M A phải 0,1M phải lấy (ml) nước cất (ml) (M) lấy (ml) 1 2.0 5 10 0.020 0.367 2 1.8 5 10 0.018 0.331 3 1.5 5 10 0.015 0.255 4 1.2 5 10 0.012 0.215 5 1.0 5 10 0.010 0.177 6 0.7 5 10 0.007 0.125 Mẫu 0 5 10 0 0.004 trắng C. Kết quả: Trang 1
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A 0,4 y = 18,091x + 0,0038 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 C 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của A vào C (A = f(C)) Từ đồ thị ta có phương trình : y = 18.091x + 0.0038 với x là nồng độ Cu (II) tartrat và y là mật độ quang. Giá trị độ hấp thụ A của dung dịch Cu (II) tartrat bão hòa là : A = 0.278 ⇒ Nồng độ Cu2+ đã chuyển vào phức : CCu2+ = 0.015 M 0.1× 4 = = 0.04M Nồng độ Cu2+ ban đầu: CCu 2+ (bd) 10 0.1× 5 Nồng độ ion tartrat ban đầu: C tartrat ( bd ) = = 0.05M 10 Nồng độ Cu2+ trong dung dịch Cu (II) tartrat bão hòa: C1 = 0.04 – 0.015 = 0.025 M Nồng độ ion tartrat trong dung dịch Cu (II) tartrat bão hòa: C2 = 0.05 – 0.015 = 0.035 M ⇒Tích số tan Ksp: Ksp = [Cu2+] [C4H6O62-] = 0.025 x 0.035 =8.75x10-4 Bài 2: PHÂN TÍCH HỖN HỢP HAI CẤU TỬ Co2+ VÀ Ni2+ BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG I. Mục đích: Dựa vào sự khác biệt đáng kể giữa λmax của hai cấu tử Co2+ và Ni2+ nên có thể áp dụng tính chất cộng tính của độ hấp thụ A để xác định nồng độ từng cấu tử trong hỗn hợp mà không cần thực hiện các biện pháp tách hoặc che. Trang 2
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 II. Thực hành 1. Pha chế các dung dịch gốc: - Dung dịch CoCl2 chuẩn 0.15M được pha sẵn. - Dung dịch NiCl2 chuẩn 0.15M được pha sẵn. - Dung dịch hỗn hợp Ni2+ và Co2+ cần xác định nồng độ được cung cấp sẵn. 2. Thực hiện các phép đo: a. Khảo sát độ hấp thụ và tìm λ max của Ni2+: Lấy dung dịch NiCl2 chuẩn 0.15M, tiến hành đo độ hấp thụ ở các bước sóng. λ(nm) 380 385 390 395 400 405 410 415 420 425 A 0.159 0.165 0.146 0.129 0.113 0.097 0.067 0.039 --- --- Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc của A vào λ (A = f(λ )) A 0,18 0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 λ 0 375 380 385 390 395 400 405 410 415 420 b. Khảo sát độ hấp thụ và tìm λ max của Co2+ Lấy dung dịch CoCl2 chuẩn 0.15M, tiến hành đo độ hấp thụ ở các bước sóng. λ(nm) 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 0.66 0.66 0.66 0.67 0.62 0.57 0.51 0.45 0.39 0.33 0.27 A 1 5 9 5 5 6 6 7 5 5 0 Trang 3
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Đồ thị biễu diễn sự phụ thuộc của A vào λ (A = f(λ )) A 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 λ 0 480 490 500 510 520 530 540 550 Bước sóng hấp thụ cực đại của Ni2+ là λ1 = 385 nm. Bước sóng hấp thụ cực đại của Co2+ là λ2 = 505 nm. Đo mật độ quang của từng dung dịch: λ (nm) λ 1 =385 (nm) λ 2 = 505 (nm) A Ni2+ 0.165 0.019 Co2+ 0.07 0.675 3.Độ hấp thụ của dung dịch NiCl2 0.15M tại λ 1 và λ 2 A1 = 0.165 A 0.165 A = ε λ1 Ni .l.C ⇒ ε λ1 Ni = = = 1.1 lC 1× 0.15 A2 = 0.019 A 0.019 A = ελ2 .l.C ⇒ελ2 = = = 0.127 Ni Ni lC 1×0.15 4. Độ hấp thụ của dung dịch CoCl2 0.15M tại λ 1 và λ 2 A1 = 0.07 A 0.07 A = ε λ Co .l.C ⇒ ε λ Co = = = 0.47 lC 1× 0.15 A2 = 0.675 Trang 4
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A 0.675 A =εCo .l.C ⇒εCo = = = 4.5 λ2 λ2 lC 1×0.15 5. Đo mật độ quang của hỗn hợp Ni2+ và Co2+ 0.15M tại λ 1 và λ 2 Bước sóng λ (nm) A 385nm 0.093 505nm 0.301 Aλ1 = ε λ1 .l.C1 + ε λ1 .l.C 2 Ni Co Với :C1 là nồng độ của Ni2+ Aλ2 = ε λNi .l.C1 + ε λ2 .l.C 2 Co Với :C2 là nồng độ của Co2+ 2 Từ kết quả trên, ta có hệ phương trình: 1.1C1 + 0.47C2 = 0.093 0.127C1 + 4.5C2 = 0.301 Giải hệ, suy ra: C1 = 0.057 M C2 = 0.065 M Vậy nồng độ các ion Ni2+ và Co2+ trong hỗn hợp nghiên cứu là: [Ni2+] = 0.057 M [Co2+] = 0.065 M BÀI 3 : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG THUỐC I. NGUYÊN TẮC Phức màu tím được tạo thành của phản ứng giữa aspirin và ion Fe 3+ , cường độ màu của phức quyết định bởi aspirin trong dung dịch . Đo độ hấp phụ phức tạo thành ở λ = 530 nm. Nồng độ của aspirin được xác định theo phương pháp đường chuẩn . Chọn đối tượng phân tích : Tất cả các loại thuốc giảm đau có thành phần là aspirin. Trong bài này sử dụng loại thuốc aspirin dạng viên nén 200 mg Phản ứng thuỷ phân aspirin trong môi trường kiềm : O O- O O C C H3 H3C C O- - + (s) (aq) 3OH (aq) + + 2H2O(l) - C OH CO O O Phản ứng tạo phức : Trang 5
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 + O O- Fe(H2O)4 + H2O + H3O+ + {Fe(H2O)6}+3 O C C O- O O màu tím II. THỰC HÀNH : 1 Chuẩn bị dãy chuẩn : Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân 400mg acetylsalicylic acid vào 1 bình tam giác 125 ml. Thêm 10 ml dung dịch NaOH 1 M , đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi . Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 250 ml, và pha loãng đến vạch bằng nước cất .Ta gọi là dung dịch A . Pha dãy chuẩn theo bảng sau và đo độ hấp thụ ở 530 nm : Fe3+0.02 M ( ml) STT dd A ( ml ) C ( mg/ml) A 4.44x10-4 1 2.5 0.424 3.56x10-4 2 2.0 0.335 Định mức đến 50 ml 2.67x10-4 3 1.5 0.258 1.78x10-4 4 1.0 0.169 8.9x 10-5 5 0.5 0.088 Mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0.02 M Vẽ đồ thị A = f (C). 2 Chuẩn bị mẫu Cân 1 viên nén aspirin có khối lượng mo = 0.21(g) Cho viên nén aspirin vào bình tam giác 125ml. Thêm dung dịch NaOH 1M, đun dung dịch cho đến bắt đầu sôi. Sau đó chuyển sang bình định mức 250 ml ,và pha loãng đ ến vạch bằng dung d ịch 3+ Fe 0.02M. Đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu ở 530 nm. Mẫu trắng là dung dịch Fe3+ 0.02 M III. KẾT QUẢ 1. Dùng excel vẽ đồ thị A = f(C) rồi suy ra nồng độ aspirin: Trang 6
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A 0,45 y = 943,67x + 0,003 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 C 0 0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 Đo mật độ quang của mẫu : A mẫu = 0.145 Đưa lên đồ thị của dãy chuẩn : Ta thấy : y = 943.67x + 0.003 Tính ra nồng độ asspirin của mẫu : 0.145 − 0.003 = 1.5x10-4 (mg/ml) C= 943.67 Hàm lượng aspirin là C = 1.5x10-4 x 180 = 0.027 mg/ml Tính ra khối lượng aspirin có trong viên nén 81 mg V0 × V2 × C 250 × 50 × 0.027 maspirin = = = 135 (mg) V1 2.5 Trong đó : V0 : là thể tích dung dịch ban đầu ( ml) V1 : là thể tích dung dịch đem đi phân tích trước khi pha loãng (ml) V2 : là thể tích dung dịch sau khi pha loãng (ml). 2.Tính sai số của phép đo: (m − 81) 135 − 81 ×100% = × 100% = 0.26% m0 210 Trang 7
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 4 : XÁC ĐỊNH HẰNG SỐ CÂN BẰNG CỦA PHẢN ỨNG TẠO PHỨC I. NGUYÊN TẮC Trong thí nghiệm này, chúng ta sẽ nghiên cứu phản ứng giữa ion Fe 3+ (Fe(NO3)3), và KSCN. Chúng tạo thành phức màu đỏ máu [ Fe(SCN)]2+: Fe3+ + SCN-  [Fe(SCN)]2+ [ Fe( SCN )]2+ Hằng số cân bằng : K = [ Fe 3+ ][ SCN − ] - Phần I chúng ta xây dựng đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN)]2+ - Phần II dựa vào đồ thị chuẩn được thiết lập ở phần I, để xác định lượng [Fe(SCN)]2+ của các dung dịch có nồng độ phức khác nhau. Tất cả các dung dịch được đo ở λ = 447 nm II. TIẾN HÀNH 1. Lập đường chuẩn của ion phức [Fe(SCN)2+] Chuẩn bị các dung dịch theo bảng sau : KSCN0.002M Fe(NO3)3 0.2M HNO3 0.05 M STT (ml) (ml) (ml) 1 5.0 10.0 15.0 2 4.0 10.0 16.0 3 3.0 10.0 17.0 4 2.0 10.0 18.0 5 1.0 10.0 19.0 6 0.5 10.0 19.5 Đo độ hấp thụ của các dung dịch ở λ = 447 nm. Với mẫu trắng là dung dịch HNO3 0.05M.Với [SCN-] = [Fe(SCN)]2+ [SCN- ] [Fe(SCN)]2+ STT A 3.33 x10-4 3.33 x10-4 1 1.812 2.67 x10-4 2.67 x10-4 2 1.491 2.00 x10-4 2.00 x10-4 3 1.187 1.33 x10-4 1.33 x10-4 4 0.793 0.67 x10-4 0.67 x10-4 5 0.398 0.33 x10-4 0.33 x10-4 6 0.196 Xây dựng đồ thị chuẩn: A = f(C) Trang 8
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A 2 1,8 y = 5410,3x + 0,048 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 C 0 0 0,00005 0,0001 0,00015 0,0002 0,00025 0,0003 0,00035 Từ đồ thị ta có phương trình: y = 5410,3x + 0.048. Từ đồ thị đường chuẩn ta suy ra nồng độ phức [Fe(SCN)]2+cb lúc cân bằng Ach, Cch: là mật độ quang và nồng độ của phức đã xây dựng đường chuẩn ( Lấy giá trị tuân theo định luật Beer – nằm trên đường thẳng ). Ax, Cx: là mật độ quang và nồng độ của phức cần khảo sát . Fe3+ SCN- → [Fe(SCN)]2+ + 1,33.10-3 Bđ a Pư x x x 1,33.10-3 – x Cb a-x x 2. Xác định Kc của phản ứng tạo phức Chuẩn bị các dung dịch theo bảng : STT Fe(NO3)3 0.002M KSCN 0.002M HNO3 0.05M (ml) (ml) (ml) 1 10.0 1.0 4.0 2 10.0 2.0 3.0 3 10.0 3.0 2.0 4 10.0 4.0 1.0 5 10.0 5.0 0.0 Đo độ hấp thụ các dung dịch ở λ = 447 nm Với mẫu trắng là HNO3 0.05M và thành lâp bảng như sau : STT 1 2 3 4 5 Trang 9
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 A 0.068 0.101 0.118 0.165 0.168 [Fe(SCN)]2+cb 3.70x10-6 9.80x10-6 1.29x10-5 2.16x10-5 2.22x10-5 VFe 3+ (ml) 10 10 10 10 10 [Fe3+] bd 1.33 x 10-3 1.33 x 10-3 1.33 x 10-3 1.33 x 10-3 1.33 x 10-3 [Fe3+ ]cb 1.3263x10-3 1.3202x10-3 1.3171x10-3 1.3084x10-3 1.3078x10-3 VSCN- (ml) 1 2 3 4 5 [SCN-] bd 1.33x10-4 2.67 x 10-4 4 x 10-4 5.33 x 10-4 6.67 x 10-4 [SCN-]cb 1.293x10-4 1.232x10-4 1.201x10-4 1.114x10-4 1.108x10-4 III. Kết quả. Tính kết quả của các mẫu, sau đó lấy giá trị trung bình: [ Fe( SCN )]2+ Mẫu 1: K1 = = 21.58 [ Fe3+ ][ SCN − ] [ Fe( SCN )]2+ K2 = = 60.25 Mẫu 2: [ Fe3+ ][ SCN − ] [ Fe( SCN )]2+ K3 = = 81.55 Mẫu 3: [ Fe3+ ][ SCN − ] [ Fe( SCN )]2+ K4 = = 148.19 Mẫu 4: [ Fe3+ ][ SCN − ] [ Fe( SCN )]2+ K5 = = 153.20 Mẫu 5: [ Fe3+ ][ SCN − ] K1 + K 2 + K 3 + K 4 + K 5 21.58 + 60.25 + 81.55 + 148.19 + 153.20 KC = = = 92.954 5 5 Trang 10
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 5: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC BẰNG TRẮC QUANG I. Nguyên tắc Giữa Fe 3+ và axit salicilic tạo thành phức theo phản ứng : + nSal2-  Fem(Sal)n m Fe3+ Ta sẽ xác định thành phần của phức, tức tỉ lệ m : n theo hai phương pháp t ỷ s ố mol và phương pháp dãy đồng phân tử gam . Các nghiên cứu cho thấy phức có bước sóng hấp thụ cực đại là 520 nm . Nên mọi phép đo điều thực hiên ở bước sóng này. II. Thực hành 1. Xác định thành phần của phức theo phương pháp dãy đồng phân tử gam a. Nguyên tắc Thiết lập một dãy dung dịch chứa CSal2- + C Fe3+ = const nhưng khác nhau về tỷ lệ CFe3+ / C Sal2- . Đo mật độ quang của các dung dịch này. Xây dựng đồ thị . b. Thực hành và kết quả: Lấy 11 cốc thủy tinh 50ml, chuẩn bị các dung dịch theo bảng sau: Mẫu trắng là nước cất. Fe 3+ Sal C Sal2- Mẫu C Sal2- 0.001M 0.001M C Fe 3+ A CFe3++CSal2- (ml) (ml) 10-3 1 10 0 0 0 0.008 9.10-4 10-4 2 9 1 0.1 0.161 8.10-4 2.10-4 3 8 2 0.2 0.338 7.10-4 3.10-4 4 7 3 0.3 0.489 610-4 4.10-4 5 6 4 0.4 0.637 5.10-4 5.10-4 6 5 5 0.5 0.728 4.10-4 6.10-5 7 4 6 0.6 0.641 3.10-4 7.10-5 8 3 7 0.7 0.493 2.10-4 8.10-5 9 2 8 0.8 0.254 10-4 9.10-5 10 1 9 0.9 0.170 10-3 11 0 10 0 1 0.007 Trang 11
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010   C Sal 2 − Vẽ đường biểu diễn A = f   . Từ điểm cực đại trên đường cong hạ  C Fe3+ + C Sal 2 −    C Sal 2 − n = xuống trục hoành chính là giá trị của tỉ số C Fe3+ + C Sal 2 − m + n A 0,8 y = 1,586x + 0,0094 y = -1,502x + 1,5087 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 C 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Kết hợp 2 phương trình đường thẳng của đồ thị ta lập được hệ phương trình: y = 1.586x + 0.0094 và y = -1.502x + 1.5087 Giải hệ phương trình ta được: x ≈ 0.5 CSal2− n n = ≈ 0.5 ⇒ =1 Từ đó ta có : C Fe3+ + CSal2− m+n m Do đó công thức của phức là [Fe(Sal)]+ 2. Xác định thành phần của phức theo phương pháp tỷ số mol hay phương pháp đường bão hòa : a. Nguyên tắc Thiết lập sự phụ thuộc của độ hấp thụ A của các dung dịch có nồng độ Fe 3+ không đổi 0.001M và nồng độ acid salicilic thay đổi theo tỷ số C Sal2- / C Fe3+. Đồ thị thu được có dạng đường cong bão hòa . Điểm gãy trên đường cong khi giá trị độ hấp thụ, tương ứng với tỷ số n : m. b. Kết quả thực hành Pha dãy dung dịch theo dãy số liệu và tiến hành đo dãy hấp thụ ở bước sóng 520 nm . Ta thu được kết quả sau : C Sal 2 − Nước Fe 2+ Ph Mẫu C Fe 2+ C Ph A cất 0.001M 0.001M C Fe3+ Mẫu Thêm 2.10-4 5 0 0 0 0.003 trắng nước cất đến 2.10-4 4.10-5 1 5 1 0.2 0.064 25ml 2.10-4 8.10-5 2 5 2 0.4 0.105 2.10-4 1.2.10-4 3 5 3 0.6 0.145 Trang 12
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 2.10-4 1.6.10-4 4 5 4 0.8 0.212 2.10-4 2.10-4 5 5 5 1 0.224 2.10-4 2.4.10-4 6 5 6 1.2 0.210 2.10-4 2.8.10-4 7 5 7 1.4 0.251 2.10-4 3.2.10-4 8 5 8 1.6 0.278 2.10-4 3.6.10-4 9 5 9 1.8 0.285 2.10-4 4.10-4 10 5 10 2 0.293 c. Vẽ dường biểu diễn : A 0,35 y = 0,227x + 0,012 0,3 0,25 y = 0,1x + 0,1034 0,2 0,15 0,1 0,05 C 0 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Kết hợp 2 phương trình đường thẳng của đồ thị ta lập được hệ phương trình: y = 0.227x + 0.012 và y = 0.1x + 0.1034 Giải hệ phương trình trên ta được: x ≈ 0.7 CSal2− n = ≈1 ⇒ . Do đó công thức của phức là [Fe(Sal)]+ Từ đó ta có: C Fe3+ m Kết luận Công thức của 2 trường hợp trên phù hợp với nhau nhưng sai số trong quá trình làm thí nghiệm theo phương pháp đường bão hòa cao hơn theo phương pháp dãy đồng phân tử gam. Trang 13
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 6: XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CỦA PHỨC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG I. Nguyên tắc: Giữa Fe 2+ và phenantrolein tạo thành phức theo phản ứng : + m Ph  Fen(Ph)m n Fe 2+ Ta sẽ xác định thành phần của phức, tức tỉ lệ n:m theo hai phương pháp tỷ số mol và phương pháp dãy đồng phân tử gam . Các nghiên cứu cho thấy phức có bước sóng hấp thụ cực đại là 510 nm. Nên mọi phép đo điều thực hiên ở bước sóng này . II. Thực hành 1. Xác định thành phần của phức theo phương pháp tỷ số mol hay phương pháp đường bão hòa a. Nguyên tắc Thiết lập sự phụ thuộc của độ hấp thụ A của các dung dịch có nồng độ Fe 2+ không đổi 0.01M và nồng độ phenantrolein thay đổi theo tỷ số C Ph / C Fe 2+. Đồ thị thu được có dạng đường cong bão hòa. Điểm gãy trên đường cong khi giá trị độ hấp thụ, tương ứng với tỷ số m : n. b. Kết quả thực hành Pha dãy dung dịch theo dãy số liệu và tiến hành đo dãy hấp thụ ở bước sóng 510 nm . Ta thu được kết quả sau : Nước Fe 2+ Ph C Ph / C Mẫu C Fe 2+ C Ph A cất 0.01M 0.01M Fe2+ Mẫu 10-4 0.1 0 0 0 0.004 trắng 10-4 2.10-5 1 0.1 0.02 0.2 0.549 10-4 4.10-5 2 0.1 0.004 0.4 0.607 10-4 6.10-5 3 0.1 0.06 0.6 0.639 Thêm 10-4 8.10-5 4 0.1 0.08 0.8 0.641 nước 10-4 10-4 5 0.1 0.1 1 0.649 cất 10-4 1.2.10-4 6 0.1 0.12 1.2 0.648 cho đủ 10-4 1.4.10-4 7 0.1 0.14 1.4 0.65 10 ml 10-4 1.6.10-4 8 0.1 0.16 1.6 0.652 10-4 1.8.10-4 9 0.1 0.18 1.8 0.651 10-4 2.10-4 10 0.1 0.2 2 0.652 Trang 14
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 b. Vẽ dường biểu diễn A 0,8 y = 0,009x + 0,636 0,7 0,6 0,5 0,4 y = 1,5075x + 0,0852 0,3 0,2 0,1 C 0 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Kết hợp 2 phương trình đường thẳng của đồ thị ta lập được hệ phương trình: y = 1.5075x + 0.0852 và y = 0.009x + 0.636 1 Giải hệ phương trình ta đươc: x = 0.36 ≈ 3 C m 1 == Ph ⇒ n = 3m . Từ đồ thị ta thấy : C n3 2+ Fe Do đó công thức của phức là [Fe(Ph)3]2+ 2. Xác định thành phần của phức theo phương pháp dãy đồng phân tử gam a. Nguyên tắc Thiết lập một dãy dung dịch chứa C Ph + C Fe 2+ = const nhưng khác nhau về tỷ lệ C Ph / C Fe 2+ . Đo mật độ quang của các dung dịch này. Xây dựng đồ thị. Trang 15
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 b. Kết quả thực hành C Ph Mẫ Nước Fe2+ 0.01M Ph 0.01M C Fe 2+ C Ph A C Fe 2 + + C Ph cất u (ml) (ml) 2.10-4 1 0.00 0.2 0 1 0.012 2.10-5 1.8.10-4 2 0.02 0.18 0.9 0.36 4.10-5 1.6.10-4 3 0.04 0.16 0.8 0.942 6.10-5 1.4.10-4 4 0.06 0.14 0.7 1.102 Thêm 8.10-5 1.2.10-4 5 0.08 0.12 0.6 0.912 nước 10-4 10-4 6 0.10 0.10 0.5 0.768 cất 1.2.10-4 8.10-5 7 0.12 0.08 0.4 0.593 cho 1.4.10-4 6.10-5 8 0.14 0.06 0.3 0.4 đủ -4 4.10-5 9 0.16 0.04 10ml 1.6.10-4 0.2 0.331 2.10-5 10 0.18 0.02 1.8.10 0.1 0.132 2.10-4 11 0.2 0.00 0 0 0.02 Mẫu trắng 12 c) Vẽ đồ thị 1,2 A 1 y = 1,545x - 0,0085 y = -4,65x + 4,623 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 -0,2 C Kết hợp 2 phương trình đường thẳng của đồ thị ta lập được hệ phương trình: y = -4.65x + 4.623 y = 1.545x – 0.0085 Suy ra: x = 0.703 ; y = 1.083 C n m Từ đồ thị ta có : C + C = n + m = 0.748 ⇒ =2.97 ⇒ m = 3n Ph n 2+ Ph Fe Do đó công thức của phức là [Fe(Ph)3]2+ Kết luận: Công thức của 2 trường hợp trên là phù hợp nhau: [Fe(Ph)3]2+ - Xét một cách gần đúng thì cả 2 phương pháp đều cho kết quả thực nghiệm phù - hợp với lý thuyết. Trang 16
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 BÀI 7: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID – BAZƠ XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ H3PO4 BẰNG DUNG DỊCH NaOH I. Nguyên tắc. Khi trung hòa một axit (đơn hay đa axit) bằng bazơ mạnh, pH tăng dần trong quá trình trung hòa. Đường pH=f(V) với V là thể tích dung dịch NaOH thêm vào có những dạng khác nhau tùy theo axit được trung hòa là axit mạnh hay axit y ếu. Với axit đa ch ức, n ếu các chức của axit có pK a khác nhau quá 4 đơn vị, ta có thể lần lược trung hòa từng chức một. Từ giá trị thể tích NaOH ở mỗi điễm tương đương, ta suy ra nồng độ đương lượng của axit. II. Nội dung. Trong bài thí nghiệm này, chúng ta sẽ tiến hành chuẩn độ hai chức axit đ ầu c ủa H 3 PO4 bằng dung dịch NaOH chuẩn. Từ số liệu thu được, vẽ đường pH = f(V), đương cong này có hai điểm uốn tại hai bước nhảy tương ứng với điểm tương đương đầu. Từ giá trị Vtd ta sẽ tính được nồng độ đương lượng của H 3 PO4 .  Để việc xác định Vtd chính xác, ta có thể dựa vào: ∆pH theo Vtd . Đồ thị - ∆V ∆2 pH Tính . - ( ∆V ) 2 Phương pháp này giúp loại trừ sai số do chất chỉ thị gây ra và có thể xác đ ịnh đ ược nồng độ axit của các chất mà phương pháp xác định điểm tương đương bằng chất chỉ thị màu không thực hiện được. III. Thực hành. Chuẩn lại dung dịch NaOH 0,1M bằng H 2 C 2 O4 0,1N (Chú ý: Sinh viên tự tính toán lượng cân axit oxalic chính xác với nồng độ 0,1N và pha loãng trong bình đ ịnh mức 100ml với chỉ thị là phenoltalein. Nạp dung dịch NaOH vào buret 25ml, dùng pipet l ấy 10ml dung dịch axit oxalic 0,1N vào erlen 250ml, thêm vào 3 giot phenoltalein. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH đến khi dung dịch xuât hiện màu hồng nhạt bền trong 30 giây, ghi thể tích NaOH tiêu tốn. Lặp lại thí nghiệm 3 lần, lấy kết quả trung bình. Từ đó tính ra nống độ chính xác của NaOH. Chuẩn độ dung dịch H 3 PO4 : a. Chuẩn thô. Dùng pipet lấy 10ml dung dịch mẫu H 3 PO4 cho vào erlen 250ml, thêm vào 3 giọt heliantin, sau đó chuẩn độ bằng dung dịch NaOH, dung dịch từ màu đỏ chuyển sang màu da cam. Ghi thể tích V NaOH tương ứng với Vtd 1 1 gần đúng. b. Chuẩn tinh. Chuẩn máy đo pH với các dung dịch đệm: 7,00; 4,00; và 10,00. Tiến hành chuẩn độ trên máy đo pH để biết chính xác nồng độ H 3 PO4 . Trang 17
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 Hút 10ml dung dịch H 3 PO4 cho vào becher 150ml, thêm nước cất đến ngập điện cực (khoảng đến vạch 80ml). Cho cá từ vào khuấy trộn điều dung dịch (tránh đ ừng đ ể cá từ chạm điện cực, tắt máy khuấy từ và để dung dịch ổn định khoảng 30 giây, ghi giá trị pH trên máy khi số hiện lên đã ổn định. Sau đó, mỗi lần thêm vào 1ml dung dịch NaOH, ghi giá trị pH (khi đã ổn định) ứng với thể tích NaOH đã thêm. Lặp lại quá trình trên đến khi cách Vtđ 1 gần đúng 2ml thì mỗi lần thêm vào 0,2ml NaOH. Khi cách Vtđ 1 gần đúng 1ml thì mỗi lần thêm 0,1ml NaOH. Cho đến khi Vtđ 1 gần đúng 1ml, tăng thể tích NaOH mỗi lần thêm 0,2ml. Khi qua Vtđ 1 gần đúng 2ml, thêm vào 1ml NaOH. Làm tương tự như trên đối với điểm tương đương thứ 2.  Vtđ2 gần đúng = 2Vtđ1 (Với Vtđ1 là V NaOH tại thời điểm pH dung dịch tăng vọt khi thêm vào 0,1ml NaOH)  Ngừng chuẩn độ khi qua điểm tương đương thứ 2 khoảng 3ml và không chuẩn độ điểm tương đương thứ 3.  Rửa sạch điện cực bằng nước cất và ngâm điện cực trong dung dịch KCl có nồng độ thích hợp với điện cực. V. Kết quả. 0,1.10 1. Lượng cân H 2 C 2 O4 .2 H 2 O = 0,63g. C NaOH = = 0,115M 8,7 V NaOH : V1 =8,7ml V2 =8,7ml V3 = 8,7ml Vtb =8,7ml 2. Bảng số liệu ∆2 pH ∆2 pH V NaOH V NaOH pH/V pH/V pH pH ∆2V ∆2V (ml) (ml) 0 4.28 13 8.05 0.23 0.03 1 4.10 -0.18 14 8.32 0.27 0.04 2 4.20 0.10 0.28 14.2 8.38 0.3 0.15 3 4.22 0.02 -0.08 14.4 8.44 0.3 0 4 4.28 0.06 0.04 14.6 8.52 0.4 0.5 5 4.38 0.10 0.04 14.8 8.63 0.55 0.75 6 4.56 0.18 0.08 15 8.75 0.6 0.25 6.2 4.60 0.2 0.1 15.1 8.80 0.5 -1 6.4 4.64 0.2 0 15.2 8.92 1.2 7 6.6 4.70 0.3 0.5 15.3 9.01 0.9 -3 6.8 4.77 0.35 0.25 15.4 9.10 0.9 0 7 4.80 0.15 1 15.5 9.21 1.1 2 7.1 4.84 0.4 2.5 15.6 9.45 2.4 13 7.2 4.94 1 6 15.7 9.60 1.5 -9 7.3 5.13 1.9 9 15.8 9.79 1.9 4 7.4 5.57 4.4 25 15.9 9.99 2 1 7.5 6.03 4.6 2 16 10.15 1.6 -4 7.6 6.19 1.6 -30 16.1 10.23 0.8 -8 7.7 6.35 1.6 0 16.2 10.47 2.4 16 7.8 6.44 0.9 -7 16.3 10.55 0.8 -16 7.9 6.53 0.9 0 16.4 10.65 1 2 8 6.66 1.3 4 16.5 10.75 1 0 8.1 6.73 0.7 -6 16.6 10.81 0.6 -4 8.2 6.78 0.5 -2 16.7 10.90 0.9 3 Trang 18
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 8.3 6.83 0.5 0 16.8 10.96 0.6 -3 8.4 6.88 0.5 0 16.9 11.02 0.6 0 8.5 6.92 0.4 -1 17 11.07 0.5 -1 8.6 6.98 0.6 2 17.2 11.15 0.4 -0.5 8.7 7.0 0.2 -4 17.4 11.22 0.35 -0.25 8.8 7.04 0.4 2 17.6 11.27 0.25 -0.5 8.9 7.09 0.5 1 17.8 11.33 0.3 0.25 9 7.13 0.4 -1 18 11.38 0.25 -2.5 9.2 7.16 0.15 -1.25 19 11.56 0.18 -0.07 9.4 7.21 0.25 0.5 20 11.67 0.11 -0.07 9.6 7.28 0.35 0.5 21 11.76 0.09 -0.02 9.8 7.33 0.25 -0.5 22 11.83 0.07 -0.02 10 7.40 0.35 0.5 23 11.88 0.05 -0.02 11 7.62 0.22 -0.13 24 11.92 0.04 -0.01 12 7.82 0.20 -0.2 25 11.96 0.04 0 3. Đồ thị pH = f(V). pH 16 y = 0.4301x + 2.8801 14 12 10 8 6 4 2 V 0 0 5 10 15 20 25 30 ∆pH = f (V )  Đồ thị ∆V Trang 19
Thực Tập Hóa Phân Tích II 22/11/2010 5 4 3 2 1 0 0 10 20 30 -1 ∆2 pH = f (V )  Đồ thị (∆V ) 2 30 20 10 0 0 5 10 15 20 25 30 -10 -20 -30 -40 4. Tính. 25 Vtd1 = 7.4 + 0.1* = 7.445ml 25 + − 30 Trang 20