Tóm tắt luận án tiến sĩ Hóa phân tích: Nghiên cứu xác định lượng vết Crom bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ

ĐẠI HỌC HUẾ<br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC<br /> ----------------------------------------------<br /> <br /> NGUYỄN THỊ HUỆ<br /> <br /> NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CROM<br /> BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN<br /> HẤP PHỤ<br /> <br /> TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA PHÂN TÍCH<br /> <br /> HUẾ - 2017<br /> <br /> ĐẠI HỌC HUẾ<br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC<br /> ----------------------------------------------<br /> <br /> NGUYỄN THỊ HUỆ<br /> <br /> NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH LƯỢNG VẾT CROM<br /> BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN<br /> HẤP PHỤ<br /> <br /> CHUYÊN NGÀNH: HÓA PHÂN TÍCH<br /> MÃ SỐ: 62 44 01 18<br /> <br /> TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA PHÂN TÍCH<br /> <br /> NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:<br /> 1. PGS.TS. NGUYỄN VĂN HỢP<br /> 2. GS.TS. LÊ QUỐC HÙNG<br /> <br /> HUẾ - 2017<br /> <br /> MỞ ĐẦU<br /> 1. Tính cấp thiết của đề tài<br /> Sự nghiệp công nghiệp hóa, hiện đại hóa và bảo vệ môi<br /> trường trong giai đoạn hiện nay đòi hỏi ngành khoa học phân tích<br /> phải phát triển và hoàn thiện các phương pháp phân tích có độ nhạy<br /> và độ chọn lọc cao để xác định chính xác những lượng vết kim loại<br /> trong các đối tượng phức tạp. Để giải quyết nhiệm vụ đó, một loạt<br /> phương pháp phân tích đa năng đã ra đời như: Quang phổ hấp thụ<br /> nguyên tử, quang phổ phát xạ plasma, sắc ký khí cột mao quản, sắc<br /> ký lỏng hiệu năng cao... và các phương pháp phân tích điện hóa hiện<br /> đại, điển hình là phương pháp cực phổ xung vi phân và các phương<br /> pháp Von - Ampe hòa tan.<br /> Hiện nay, đa số các nghiên cứu về phương pháp Von-Ampe<br /> hoà tan hấp phụ (AdSV) đều sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân treo<br /> (HMDE) hoặc điện cực giọt thủy ngân tĩnh (SMDE) - là những điện<br /> cực đắt tiền và rất khó chế tạo. Hướng nghiên cứu sử dụng điện cực<br /> màng thủy ngân (MFE), điện cực màng bismut (BiFE) trên điện cực<br /> rắn đĩa trơ - là những loại điện cực rẻ tiền, dễ chế tạo hơn và BiFE<br /> thân thiện với môi trường - mới chỉ được một số tác giả quan tâm<br /> nghiên cứu. Theo chúng tôi, nếu thành công trong nghiên cứu sử<br /> dụng điện cực MFE, BiFE thay thế cho điện cực HMDE và SMDE,<br /> thì khi đưa vào áp dụng, sẽ có tính khả thi cao hơn ở hoàn cảnh nước<br /> ta hiện nay.<br /> Crom là nguyên tố tương đối phổ biến trong thiên nhiên,<br /> lương crom trong môi trường có xu hướng tăng bởi các hoạt động<br /> công nghiệp như mạ điện, thuộc da, chế biến và khai thác khoáng<br /> sản... Trong môi trường, crom thường tồn tại ở dạng Cr(III) và<br /> Cr(VI), tuỳ thuộc vào trạng thái oxi hoá khử của nước mà crom tồn<br /> tại ở dạng nào nhiều hơn. Tính chất và độc tố của các dạng crom lại<br /> phụ thuộc vào trạng thái oxy hoá của nó, crom chỉ gây độc khi tồn tại<br /> dạng Cr(VI), còn Cr(III) lại là dạng vi lượng cần thiết cho cơ thể. Do<br /> vậy, trong nghiên cứu môi trường nếu chỉ phân tích hàm lượng crom<br /> tổng là chưa đủ mà cần phải phân tích các dạng tồn tại khác nhau của<br /> chúng. Do vậy xây dựng quy trình phân tích crom trong các đối<br /> tượng môi trường là vấn đề cần thiết và cấp bách.<br /> Xuất phát từ những vấn đề trên, chúng tôi chọn đề tài: “Nghiên<br /> cứu xác định lượng vết crom bằng phương pháp Von-Ampe hoà tan hấp<br /> 1<br /> <br /> phụ” sử dụng phối tử tạo phức là DTPA, thành phần nền là đệm axetat.<br /> Để thực hiện mục đích đó cần giải quyết các nội dung sau:<br /> - Nghiên cứu xác định lượng vết crom theo phương pháp<br /> AdSV dùng HMDE, MFE và BiFE. So sánh ưu nhược điểm của các<br /> loại điện cực và chọn điện cực tốt nhất và khả thi nhất để áp dụng<br /> vào phân tích thực tế.<br /> - Xây dựng qui trình xác định lượng vết crom trong nước tự<br /> nhiên và áp dụng vào thực tế để xác định crom trong một số loại mẫu<br /> môi trường ở tỉnh Thừa Thiên - Huế: nước sông, nước dưới đất, trầm<br /> tích sông và trầm tích vùng đầm phá.<br /> 2. Mục tiêu nghiên cứu<br /> - Góp phần nghiên cứu phát triển phương pháp Von - Ampe<br /> hòa tan hấp phụ.<br /> - Tìm ra kiểu điện cực làm việc mới, dễ sử dụng và áp dụng<br /> được vào phân tích thực tế.<br /> - Xây dựng qui trình xác định lượng vết crom trong một số<br /> đối tượng môi trường.<br /> 3. Điểm mới của luận án về mặt khoa học và thực tiễn<br /> 1. Đây là luận án đầu tiên tại Việt Nam nghiên cứu một<br /> cách có hệ thống các loại điện cực dùng cho việc xác định lượng<br /> vết crom bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ.<br /> 2. Lần đầu tiên sử dụng phương pháp Von-Ampe hoà tan<br /> hấp phụ dùng điện cực màng Bismut để xác định lượng vết crom tại<br /> Việt Nam.<br /> 3. Đã thành công trong việc phát triển một kiểu điện cực<br /> màng bismut mới, điện cực màng bismut in situ (BiFE in situ).<br /> Phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ dùng điện cực BiFE in situ<br /> cho độ nhạy tốt hơn các loại điện cực khác (HMDE, MFE, BiFE ex<br /> situ). GHPH đạt được thấp (cỡ 0,1 ppb) với thời gian phân tích ngắn.<br /> Bằng kỹ thuật chế tạo đơn giản, thích hợp với điều kiện của<br /> các phòng thí nghiệm phân tích chưa được trang bị đầy đủ, loại điện<br /> cực mới này có thể sẽ góp phần phục vụ thiết thực cho nhu cầu quan<br /> trắc kiểm soát ô nhiễm crom và khai thác sử dụng các nguồn nước tại<br /> Việt Nam.<br /> 4. Lần đầu tiên áp dụng phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp<br /> phụ dùng điện cực BiFE in situ để xác định lương vết crom trong các<br /> mẫu nước ngọt, nước lợ và nước mặn khu vực Thừa thiên Huế.<br /> 2<br /> <br /> 4. Bố cục luận án<br /> Luận án gồm 153 trang, với 75 bảng và 55 hình, trong đó:<br /> - Mục lục, danh mục viết tắt, bảng, hình 11 trang<br /> - Phần mở đầu 04 trang<br /> - Chương 1: Tổng quan lý thuyết 31 trang<br /> - Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu 05 trang<br /> - Chương 3: Kết quả và thảo luận 86 trang<br /> - Chương 4: Kết luận 02 trang<br /> - Tài liệu tham khảo 12 trang<br /> NỘI DUNG LUẬN ÁN<br /> Chương 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU<br />  Giới thiệu về crom, một số ứng dụng, các nguồn thải crom<br /> vào môi trường, tác động của crom đối với con người và môi trường.<br />  Tổng quan về phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ:<br /> Nguyên tắc của phương pháp, thuốc thử tạo phức, các điện cực làm<br /> việc dùng trong phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ, các kỹ<br /> thuật ghi đường Von-Ampe hòa tan hấp phụ.<br />  Các yếu tố cần khảo sát khi xây dựng một qui trình phân<br /> tích theo phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ.<br />  Hiện trạng về các phương pháp phân tích lượng vết crom:<br /> Các phương pháp phân tích quang phổ, các phương pháp phân tích<br /> điện hóa hiện đại.<br />  Những điều cần chú ý khi nghiên cứu phân tích vết.<br /> Hiện nay, phương pháp AdSV là hướng nghiên cứu được tập<br /> trung nhiều nhất nhằm phát triển phương pháp điện hóa để phân tích<br /> crom. Trong 44 công trình nghiên cứu chính (liệt kê ở bảng 1.3) từ<br /> năm 1987 đến nay cho thấy, có 28 nghiên cứu sử dụng phương pháp<br /> AdSV, 16 công trình dùng điện cực HMDE, 06 công trình dùng điện<br /> cực BiFE ex situ để phân tích crom. Điện cực giọt thủy ngân treo<br /> HMDE và điện cực BiFE kết hợp với các kỹ thuật DP và SqW được<br /> sử dụng phổ biến. Trong đề tài này, chúng tôi nghiên cứu xác định<br /> crom bằng phương pháp AdSV dùng 3 kiểu điện cực là HMDE,<br /> MFE, BiFE với 02 kỹ thuật DP và SqW nhằm tìm ra phương pháp có<br /> độ nhạy cao và độ lặp lại tốt.<br /> <br /> 3<br /> <br />