Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu ảnh hưởng của chế phẩm phức kim loại (sắt, đồng, kẽm, selen) đến khả năng sản xuất của gà thương phẩm

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:27

Thêm vào BST

Báo xấu

23
lượt xem 4
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục đích nghiên cứu của Luận án nhằm chế tạo được chế phẩm phức của bốn nguyên tố kim loại siêu phân tán và đánh giá được ảnh hưởng của việc bổ sung phức kim loại này đến khả năng sản xuất của gà thịt thương phẩm. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận án Tiến sĩ: Nghiên cứu ảnh hưởng của chế phẩm phức kim loại (sắt, đồng, kẽm, selen) đến khả năng sản xuất của gà thương phẩm

HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM HÀ VĂN HUY NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CHẾ PHẨM PHỨC KIM LOẠI (SẮT, ĐỒNG, KẼM, SELEN) ĐẾN KHẢ NĂNG SẢN XUẤT CỦA GÀ THƯƠNG PHẨM Ngành: Dinh dưỡng và thức ăn chăn nuôi Mã số: 9.62.01.07 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ NHÀ XUẤT BẢN HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP - 2020
Công trình hoàn thành tại: HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM Ngƣời hƣớng dẫn: 1. TS. NGUYỄN HỮU CƢỜNG 2. PGS.TS. NGUYỄN BÁ MÙI Phản biện 1: PGS.TS. Nguyễn Huy Đạt Hội Chăn nuôi Phản biện 2: TS. Nguyễn Văn Trọng Cục Chăn nuôi Phản biện 3: TS. Trần Thị Bích Ngọc Viện Chăn nuôi Luận án sẽ đƣợc bảo vệ trƣớc Hội đồng đánh giá luận án cấp Học viện họp tại: Học viện Nông nghiệp Việt Nam Vào hồi giờ, ngày tháng năm 2020 Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện: - Thư viện Quốc gia Việt Nam - Trung tâm Thông tin - Thư viện Lương Định Của, Học viện Nông nghiệp Việt Nam
PHẦN 1. MỞ ĐẦU 1.1. TÍNH CẤP THIẾT CỦA ĐỀ TÀI Các chất khoáng vi lượng sắt, đồng, kẽm và selen có vai trò quan trọng trong dinh dưỡng động vật, là thành phần của nhiều loại enzym, hocmon (thiroxin) và vitamin (B12). Ngoài ra, các chất khoáng vi lượng còn đóng vai trò chủ chốt trong hầu hết các quá trình đồng hóa diễn ra trong cơ thể như quá trình hô hấp mô, tạo máu, sinh sản, biệt hóa, ổn định màng tế bào, sinh tổng hợp protein, điều hòa gen, phản ứng miễn dịch và hoạt hóa hàng loạt các phản ứng sinh hóa khác. Sự thiếu hụt một vài khoáng vi lượng đều có thể dẫn đến sự rối loạn sinh trưởng và phát triển. Ở gia cầm khi bị thiếu sắt dẫn tới thiếu máu, giảm kích thước và số lượng hồng cầu. Thiếu đồng dẫn tới thiếu máu; xương có thể bị biến dạng. Thiếu đồng còn làm cho tim của gia cầm sưng to hơn mức bình thường. Thiếu kẽm gây giảm sinh trưởng và phát triển lông, giảm hoàn thiện xương, khớp sưng, phôi gà chậm phát triển, tỷ lệ nở thấp. Ngoài ra còn tác động tới xương ức và xương chân gây biến dạng. Thiếu selen làm giảm tốc độ sinh trưởng, giảm đẻ, giảm tỷ lệ phôi và ấp nở, hạn chế thành thục sinh dục, gà trống đạp mái kém. Để bù đắp lượng khoáng thiếu hụt trong thức ăn của vật nuôi người ta thường bổ sung bằng một số muối vô cơ, hữu cơ của các kim loại như sắt, đồng, kẽm và selen… với hàm lượng cần thiết để duy trì sự phát triển của vật nuôi. Tuy nhiên, do khả năng hấp thu các muối vô cơ của gia cầm nói riêng và của động vật nói chung không cao (chỉ hấp thu tối đa 20%) nên phần lớn các muối này bị thải ra ngoài theo chất thải, gây lãng phí và làm ô nhiễm môi trường. Trong khi đó, phức khoáng siêu phân tán được hấp thu cao đạt 80-90% do kích thước rất nhỏ, có khả năng gắn kết với các hợp chất hữu cơ nên các hạt kim loại rất dễ được vật nuôi hấp thu và có thể điều chỉnh thời gian hấp thu chúng trong quá trình tiêu hoá, nhờ vậy, lượng khoáng thải ra môi trường ít, từ đó giảm ô nhiễm môi trường (Petrovic et al., 2006). Hàm lượng các nguyên tố vi lượng như Fe, Cu, Zn và Se trong các nguyên liệu thức ăn có nguồn gốc thực vật và động vật là hoàn toàn đủ để đáp ứng nhu cầu của gia cầm (NRC, 1994). Tuy nhiên, do mức độ sinh khả dụng của chúng thấp (vì tồn tại ở dạng các liên kết phức tạp với các phân tử khác) và quan hệ tương tác theo chiều hướng tiêu cực (kìm hãm sự tiêu hoá và hấp thu), nên mặc dù hàm lượng của các nguyên tố vi lượng trong thức ăn là khá cao nhưng khả năng đáp ứng nhu cầu của vật nuôi lại rất thấp. Ngoài ra, trong môi trường dạ dày với độ pH thấp, một số nguyên tố vi lượng có xu hướng bị phân ly mạnh để tạo thành các ion, liên kết với một số yếu tố kháng dinh dưỡng, tạo thành phức không hòa tan, không hấp thu (Suttle, 2010). Bởi vậy, để tăng hiệu quả hấp thu, tránh những tương tác theo chiều hướng tiêu cực, xu hướng hiện nay, thay vì sử dụng các nguyên tố khoáng vi lượng ở dạng vô cơ thì các nhà dinh dưỡng đã sử dụng ở dạng hữu cơ hoặc dạng siêu phân tán. Hiện nay việc nghiên cứu chế tạo phức kim loại từ các hạt kim loại, oxit kim loại siêu phân tán để ứng dụng trong chăn nuôi tại Việt Nam chưa được thực hiện. Tuy nhiên nhu cầu sử dụng khoáng dạng siêu phân tán thay thế khoáng vô cơ ngày càng được quan tâm nhiều hơn, điều này đặt ra yêu cầu là làm sao Việt Nam có thể chủ động được công nghệ chế tạo, chủ động được nguồn nguyên liệu vi khoáng, theo kịp xu hướng thế giới, cụ thể làm thế nào chế tạo được chế phẩm phức kim loại từ các hạt oxit sắt (Fe 2O3), oxit kẽm (ZnO), hạt kim loại đồng (Cu) và selen (Se) siêu phân tán? Xác định mức bổ sung phức kim loại phù hợp vào thức ăn chăn nuôi gia cầm nhằm nâng cao năng 1
suất, hiệu quả kinh tế, góp phần bảo đảm an toàn thực phẩm và bảo vệ môi trường. Từ vấn đề cấp thiết đặt ra của sản xuất, chúng tôi tiến hành nghiên cứu chế tạo chế phẩm phức kim loại và nghiên cứu ảnh hưởng của nó đến khả năng sản xuất của gà LV thương phẩm. 1.2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU 1.2.1. Mục tiêu chung Chế tạo được chế phẩm phức của bốn nguyên tố kim loại siêu phân tán và đánh giá được ảnh hưởng của việc bổ sung phức kim loại này đến khả năng sản xuất của gà thịt thương phẩm. 1.2.2. Mục tiêu cụ thể - Chế tạo được các hạt oxit sắt, hạt đồng, oxit kẽm và hạt selen siêu phân tán có kích thước nano để sử dụng làm thức ăn chăn nuôi phù hợp với trình độ và khả năng công nghệ hiện có của Việt Nam. - Xác định được ảnh hưởng của các mức phức kim loại (Fe, Cu, Zn, Se) đến một số chỉ tiêu sinh lý, sinh hóa máu, sự tồn dư kim loại trong thịt, nội tạng và trong chất thải của gà LV thương phẩm. - Xác định được ảnh hưởng của các mức phức kim loại (Fe, Cu, Zn, Se) đến khả năng sản xuất của gà LV thương phẩm. 1.3. PHẠM VI NGHIÊN CỨU - Chế tạo các hạt kim loại, oxit kim loại siêu phân tán để sử dụng làm thức ăn chăn nuôi tại Viện Công nghệ môi trường. - Đánh giá các chỉ tiêu sinh lý, sinh hóa máu tại Phòng thí nghiệm Bộ môn Sinh lý miễn dịch, Trường Đại học Y Hà Nội từ tháng 10 năm 2014 đến tháng 2 năm 2015. - Đánh giá sự đào thải kim loại qua chất thải của gà; tồn dư kim loại trong thịt, nội tạng tại Phòng Phân tích Thức ăn và Sản phẩm chăn nuôi - Viện Chăn nuôi từ tháng 10 năm 2014 đến tháng 6 năm 2015. - Nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng của chế phẩm phức kim loại (sắt, đồng, kẽm, selen) đến khả năng sản xuất của gà LV thương phẩm tại Trạm Nghiên cứu Chăn nuôi gà Phổ Yên, xã Đắc Sơn, huyện Phổ Yên, tỉnh Thái Nguyên, thuộc Trung tâm Nghiên cứu Gia cầm Thụy Phương từ năm 2014 đến năm 2015. 1.4. NHỮNG ĐÓNG GÓP MỚI CỦA LUẬN ÁN - Chế tạo được các hạt kim loại, oxit kim loại siêu phân tán để sử dụng làm thức ăn chăn nuôi phù hợp với trình độ và khả năng công nghệ của Việt Nam. Đây là công trình đầu tiên tại Việt Nam nghiên cứu về chế tạo phức kim loại siêu phân tán sử dụng làm thức ăn chăn nuôi phù hợp công nghệ và trình độ của Việt Nam. - Xác định được mức phức kim loại (Fe, Cu, Zn, Se) trong khẩu phần thức ăn phù hợp với gà LV thương phẩm nhằm nâng cao hiệu quả kinh tế chăn nuôi. 1.5. Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI 1.5.1. Ý nghĩa khoa học - Xác định được các tham số tối ưu hóa trong chế tạo một số phức kim loại (Fe, Cu, Zn, Se) dạng siêu phân tán có kích thước nano sử dụng làm phụ gia bổ sung vi khoáng cho gà thay thế cho khoáng ở dạng muối vô cơ, nâng cao được sinh khả dụng của vi khoáng, cải thiện thành tích chăn nuôi và góp phần hạn chế ô nhiễm môi trường. - Kết quả đề tài cung cấp phương pháp khoa học chế tạo các kim loại, oxit kim loại để sản xuất chế phẩm phức kim loại bổ sung vào thức ăn chăn nuôi phù hợp với công nghệ và trình độ chăn nuôi ở Việt Nam, xác định được mức sử dụng chế phẩm 2
phức kim loại vào khẩu phần thức ăn chăn nuôi gà thương phẩm nhằm nâng cao năng suất và hiệu quả chăn nuôi. - Các kết quả thu được là căn cứ khoa học cho các hướng nghiên cứu tiếp theo và là nguồn tư liệu bổ ích phục vụ cho công tác đào tạo và nghiên cứu khoa học về chăn nuôi. 1.5.2. Ý nghĩa thực tiễn - Đây là công trình đầu tiên tại Việt Nam nghiên cứu về chế tạo phức kim loại siêu phân tán sử dụng làm thức ăn chăn nuôi phù hợp công nghệ và trình độ của Việt Nam. - Kết quả của đề tài mở đường cho việc sản xuất chế phẩm vi khoáng nano làm thức ăn bổ sung trong chăn nuôi ở Việt Nam, tiến tới dần dần thay thế khoáng vô cơ, theo kịp với xu hướng của thế giới. PHẦN 2. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1. VỀ CHẾ TẠO HẠT KIM LOẠI, OXIT KIM LOẠI SIÊU PHÂN TÁN VÀ CHUYỂN ĐỔI DUNG DỊCH HUYỀN PHÙ CỦA CÁC HẠT KIM LOẠI, OXIT KIM LOẠI THÀNH DẠNG BỘT Hiện tại đã có một số nghiên cứu ngoài nước đã nghiên cứu chế tạo hạt oxit sắt (Fe2O3) siêu phân tán bằng phương pháp nghiền; phương pháp vi nhũ tương; phương pháp hóa siêu âm; bằng phương pháp thủy nhiệt. Phương pháp nghiền có ưu điểm là đơn giản và chế tạo được vật liệu với khối lượng lớn. Việc thay đổi chất hoạt hóa bề mặt và dung môi không ảnh hưởng nhiều đến quá trình chế tạo. Nhược điểm của phương pháp này là tính đồng nhất của các hạt siêu phân tán không cao vì khó có thể khống chế quá trình hình thành các hạt siêu phân tán. Arturo et al. (1993) sử dụng phương pháp vi nhũ tương để tạo hạt oxit sắt siêu phân tán với kích thước có thể được điều khiển bằng nồng độ chất hoạt hóa bề mặt (CHHBM) là AOT và nhiệt độ, sử dụng chất dodecyl sulfate sắt, Fe(DS)2. Một số tác giả đã chế tạo các hạt oxit sắt siêu phân tán (α-Fe2O3) bằng phương pháp thủy nhiệt và phân tích một số đặc trưng của vật liệu như giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD), kính hiển vi điện tử quét (SEM), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và phổ hồng ngoại (FT-IR) (Chun-Yang et al., 2011; Wenqing et al., 2011; Almeida, 2010). Phương pháp chế tạo hạt oxit sắt siêu phân tán bằng phương pháp thủy nhiệt cơ bản phù hợp tại Việt Nam. Vì vậy chúng tôi sử dụng để nghiên cứu chế tạo hạt oxit sắt siêu phân tán. Một số nghiên cứu về chế tạo hạt đồng siêu phân tán bằng phương pháp khử như: phương pháp khử KBH4; phương pháp khử hydrazin (N2H4); phương pháp khử (NaBH4). Qiu-li et al. (2010) chế tạo hạt đồng siêu phân tán bằng phương pháp khử hóa học sử dụng chất khử KBH4. Kết quả chỉ ra rằng, điều kiện tối ưu của quá trình tổng hợp hạt đồng siêu phân tán như sau: tỷ lệ mol của KBH4/CuSO4 là 0,75, nồng độ của CuSO4: 0,4 mol/l, nhiệt độ phản ứng là 300C và chất ổn định là butanol. Kích thước hạt đồng siêu phân tán trung bình thu được phần lớn dạng hình cầu khoảng 100 nm. Hassan et al. (2011) nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng như nhiệt độ phản ứng, tỷ lệ giữa nồng độ chất khử và tiền chất đến hình thái và kích thước hạt nano thông qua hai phương pháp khử hóa học và điện hóa. Xiangling et al. (2005) đã chế tạo hạt đồng siêu phân tán bằng phương pháp khử hóa học sử dụng hydrazin (N2H4) làm chất khử. Abdulla-Al-Mamun et al. (2009) đã chế tạo thành công hạt đồng siêu phân tán bằng cách khử muối đồng nitrat (Cu(NO3)2) bằng borohydride (NaBH4) trong hỗn hợp dung môi nước/CH3CN, trong điều kiện sục khí argon. Các hạt đồng siêu phân tán, lần đầu tiên đã được tổng hợp với quy mô lớn với sự có mặt của acetonitrile (CH3CN) trong 3
nước để tránh sự oxy hóa. Những tính chất đặc trưng của hạt đồng siêu phân tán được xác định bằng phổ hấp phụ nguyên tử Uv-Vis, kính hiển vi điện tử truyền qua TEM, phổ X- quang điện tử (XPS), phổ nhiễu xạ tia X (XRD). Phương pháp chế tạo hạt đồng siêu phân tán bằng khử (NaBH4) cho thấy sự ổn định tuyệt vời của hạt đồng siêu phân tán so với sự bảo vệ hạt đồng siêu phân tán bằng citrate. Chúng tôi sử dụng phương pháp này để nghiên cứu chế tạo hạt Cu siêu phân tán. Chế tạo hạt oxit kẽm siêu phân tán được thực hiện bằng một số phương pháp như: phương pháp nhũ tương hóa, tổng hợp pha dung dịch (Solution-phase synthesis), CVD, lắng đọng xung laser (pulsed-laser deposition), phương pháp EBL (electron- beam lithography) kết hợp với CVD hay phương pháp dung dịch... Mỗi phương pháp đều có ưu điểm và nhược điểm riêng, quan trọng hơn là tùy vào mục đích sử dụng khác nhau, người ta sẽ chọn phương pháp chế tạo phù hợp nhất. Trong nghiên cứu này, chúng tôi tổng hợp oxit kẽm siêu phân tán theo phương pháp thủy nhiệt theo các nhiệt độ phản ứng khác nhau. Hạt selen siêu phân tán chủ yếu được tổng hợp bằng hai phương pháp chính là phương pháp vật lý và phương pháp hóa học. Trong đề tài này chúng tôi tập trung nghiên cứu chế tạo hạt selen siêu phân tán bằng phương pháp dung dịch nước. Phương pháp dung dịch nước được sử dụng rộng rãi hơn so với các phương pháp khác nhờ sử dụng thiết bị đơn giản, trong đó phản ứng hình thành hạt selen được diễn ra trong một dung dịch đồng nhất chứa các thành phần tham gia ban đầu là các ion Se4+ hòa tan cùng với chất chống tập hợp và tác nhân khử được thêm vào sau bằng cách nhỏ giọt. Phương pháp khử hóa học là dùng các tác nhân hóa học để khử ion Se4+ thành Selen kim loại. Chuyển đổi dung dịch huyền phù của hạt kim loại, oxit kim loại siêu phân tán thành dạng bột để dễ bảo quản, sử dụng: thông thường sử dụng phương pháp sấy phun chân không; phương pháp ly tâm và sấy gia nhiệt thông thường. Sau khi xem xét các ưu điểm, nhược điểm của các phương pháp, chúng tôi thấy rằng sự kết hợp giữa phương pháp ly tâm và phương pháp sấy gia nhiệt thông thường là phương pháp phù hợp nhất để chuyển dạng huyền phù hạt kim loại, oxit kim loại siêu phân tán thành dạng bột trong điều kiện phòng thí nghiệm tại Viện Công nghệ môi trường. 2.2. NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG TRONG CHĂN NUÔI Theo Cai et al. (2012) về ảnh hưởng của nano selen đến hiệu suất, chất lượng thịt, chức năng miễn dịch, kháng oxy hóa và hàm lượng selen trong mô gà thịt (gà Arbor Acres) cho thấy: hàm lượng selen trong cơ ngực của gà lúc 42 ngày tuổi khi sử dụng nano selen với các mức 0,00; 0,30; 0,50; 1,00 và 2,00 mg/kg lần lượt là 0,007; 0,19; 0,26; 0,43 và 0,46 ppm. Lô sử dụng mức 0,00 mg/kg nano selen có sai khác với các lô còn lại (P0,05); giữa lô sử dụng mức 1,00 và lô sử dụng mức 2,00 mg/kg nano selen có sai khác về hàm lượng selen trong cơ ngực gà, nhưng sự sai khác không có ý nghĩa thống kê (P>0,05); giữa lô sử dụng mức 0,30 và lô sử dụng mức 0,50 mg/kg nano selen, sai khác có ý nghĩa thống kê so với lô sử dụng mức 1,00 và lô sử dụng mức 2,00 mg/kg nano selen (P
Arbor Acres) cho thấy: khi sử dụng selen dạng vô cơ (NaSe) với mức 0,15 và 0,3 ppm thì hàm lượng hemoglobin của gà Arbor Acres lần lượt là 13,66 và 13,46 g/dl; sử dụng selen dạng hữu cơ (Se-yeast) với mức 0,15 và 0,3 ppm thì hàm lượng hemoglobin của gà Arbor Acres lần lượt là 13,90 và 13,94 g/dl. Tuy nhiên khi sử dụng nano selen dạng bột với mức 0,15 và 0,3 ppm thì hàm lượng hemoglobin của gà Arbor Acres là 13,97 và 14,07 g/dl. Khi sử dụng nano selen dạng dung dịch với mức 0,15 và 0,3 ppm thì hàm lượng hemoglobin của gà là 13,93 và 13,86 g/dl. Theo Samanta et al. (2011), khi sử dụng đồng (CuSO4.5H2O) ở các mức 75, 150, 250 mg/kg thức ăn đã làm tăng số lượng hồng cầu và hàm lượng hemoglobin của đàn gà thương phẩm so với đối chứng. Mức bổ sung (150 mg CuSO4.5H2O/kg thức ăn) đàn gà có số lượng hồng cầu là 4,19 triệu/mm3 và hàm lượng Hb là 10,44 g/dl đều cao hơn ở mức bổ sung (75 mg CuSO4.5H2O/kg thức ăn) số lượng hồng cầu (3,30 triệu/mm3), Hb (10,26 g/dl). Nghiên cứu của Nollet et al. (2007) đã cho thấy mức thải Zn theo chất thải của gà broiler ở nhóm được ăn khẩu phần có bổ sung Zn ở dạng vô cơ là 277 ppm, cao hơn 57,4% so với nhóm gà được ăn khẩu phần có bổ sung Zn ở dạng hữu cơ (176 ppm). Kết quả ở nghiên cứu này cũng cho thấy, khi bổ sung Zn ở dạng siêu phân tán, mức thải Zn theo chất thải ở gà LV thương phẩm giảm rất rõ rệt so với lô được ăn khẩu phần có bổ sung Zn vô cơ (ZnSO4.7 H2O) theo liều khuyến cáo của NRC (1994). Nghiên cứu của Falandysz (1991) khi tác giả phân tích thịt cơ của gà thấy hàm lượng sắt dao động từ 10 đến 35 ppm, đồng dao động 0,52 – 7,3 ppm và kẽm dao động 5,7 - 40 ppm. Theo Sawosz et al. (2018) khi nghiên cứu ảnh hưởng của hạt nano đồng đến hàm lượng khoáng chất của các mô và sự tăng trưởng của gà Ross 308. Lô đối chứng sử dụng 7,5 mg Cu/kg thức ăn (CuS04 vô cơ), trong khi đó lô thí nghiệm sử dụng phức hợp nano đồng có kích thước 45nm, bổ sung với mức 25; 50; 70 và 100 % so với lô đối chứng. Kết quả hàm lượng Fe thải qua chất thải tại lô đối chứng là 738 mg/kg, các lô có sử dụng hàm lượng nano đồng với các mức 25; 50; 75 và 100% so với lô đối chứng thì hàm lượng Fe thải ra lần lượt là 749; 756; 809 và 873 mg/kg, sự sai khác giữa lô đối chứng và lô sử dụng nano đồng ở mức 25; 50% không có ý nghĩa thống kê; giữa lô đối chứng và lô sử dụng nano đồng ở mức 75 và 100% có ý nghĩa thống kê (P
lô sử sụng nano đồng với mức 25; 50; 70 và 100 % thì hàm lượng Fe trong cơ thịt gà lần lượt là 23,6; 22,1; 30,5 và 22,9 mg/kg. Hàm lượng Cu trong cơ thịt gà của lô đối chứng là 1,27 mg/kg; các lô sử sụng nano đồng với mức 25; 50; 70 và 100 % thì hàm lượng Cu trong cơ thịt gà lần lượt là: 1,46; 1,48; 1,52 và 1,16 mg/kg. Hàm lượng Zn trong cơ thịt gà của lô đối chứng là 22,0 mg/kg, các lô sử sụng nano đồng với mức 25; 50; 70 và 100 % thì hàm lượng Zn trong cơ thịt gà lần lượt là 21,4; 20,7; 26,0 và 21,9 mg/kg. Hàm lượng Fe, Cu, Zn trong gan gà của lô đối chứng lần lượt là 970; 16,5 và 126 mg/kg, các lô sử dụng nano đồng với mức 25; 50; 70 và 100 % thì hàm lượng các nguyên tố Fe, Cu, Zn trong gan gà cụ thể như sau: hàm lượng Fe từ 812-1090 mg/kg, hàm lượng Cu từ 14,3-15,5 mg/kg và hàm lượng Zn từ 108-137 mg/kg. PHẦN 3. NỘI DUNG, VẬT LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 3.1.1. Nghiên cứu chế tạo chế phẩm phức kim loại (sắt, đồng, kẽm và selen) - Nghiên cứu chế tạo các hạt oxit sắt siêu phân tán; - Nghiên cứu chế tạo các hạt kim loại đồng siêu phân tán; - Nghiên cứu chế tạo các hạt oxit kẽm siêu phân tán; - Nghiên cứu chế tạo các hạt selen siêu phân tán; - Nghiên cứu tạo vỏ bọc các hạt kim loại siêu phân tán. 3.1.2. Nghiên cứu chuyển dạng huyền ph (o it sắt, đồng, o it kẽm và selen siêu ph n tán) sang dạng bột làm thức ăn chăn nuôi gia cầm Chuyển dạng huyền phù sắt, đồng, kẽm và selen siêu phân tán thành dạng bột: Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ, thời gian li tâm và số lần rửa siêu âm với từng loại huyền phù để đạt hiệu quả thu hồi cao. 3.1.3. Nghiên cứu sử dụng chế phẩm phức kim loại (Fe, Cu, Zn, Se) bổ sung vào thức ăn nuôi gà LV thƣơng phẩm Ảnh hưởng của các mức chế phẩm phức kim loại đến các chỉ tiêu: một số chỉ tiêu sinh lý sinh hóa máu; sự tồn dư kim loại trong thịt, nội tạng; sự đào thải qua chất thải của gà và khả năng sản xuất thịt cũng như chất lượng thịt. 3.2. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.2.1. Nghiên cứu chế tạo chế phẩm phức kim loại (sắt, đồng, kẽm và selen) - Phương pháp chế tạo hạt oxit sắt, oxit kẽm siêu phân tán bằng phương pháp thủy nhiệt (nghiên cứu, xác định điều kiện tối ưu về pH phản ứng, nhiệt độ phản ứng và thời gian phản ứng để chế tạo được hạt oxit sắt, oxit kẽm siêu phân tán có kích thước nhỏ nhất). Xác định kích thước hạt của các hạt oxit sắt và oxit kẽm siêu phân tán được thực hiện bằng phương pháp SEM. - Phương pháp chế tạo chế tạo hạt đồng siêu phân tán bằng phương pháp khử, sử dụng chất khử NaBH4 (xác điều kiện tối ưu về tỷ lệ nồng độ [Na3C6H5O7]/[CuSO4], pH phản ứng, nhiệt độ phản ứng để chế tạo được hạt đồng siêu phân tán có kích thước nhỏ nhất). Xác định kích thước của các hạt đồng siêu phân tán tạo thành bằng phương pháp SEM. - Phương pháp chế tạo hạt slen siêu phân tán bằng phương pháp ôxy hóa khử, sử dụng chất khử L-Ascorbic (xác định điều kiện tối ưu về tỷ lệ nồng độ L - Ascorbic/Se4+; nồng độ chất ổn định chitosan; pH phản ứng và nồng độ dung dịch 6
selen để chế tạo được hạt selen siêu phân tán có kích thước nhỏ nhất). Xác định kích thước hạt của các hạt selen siêu phân tán bằng phương pháp TEM. - Các hạt oxit sắt, đồng, oxit kẽm, selen siêu phân tán được bọc bằng màng bọc chitosan. Đánh giá các đặc tính vật lý của các hạt oxit sắt, đồng, oxit kẽm và selen siêu phân tán thu được trên cơ sở khảo sát các giản đồ nhiễu xạ (XRD) trên máy đo nhiễu xạ tia X. 3.2.2. Nghiên cứu chuyển huyền ph o it sắt, đồng, o it kẽm và selen siêu ph n tán sang dạng bột Sử dụng máy ly tâm, tủ sấy, máy siêu âm 750W để nghiên cứu, xác định tốc độ ly tâm, thời gian ly tâm và số lần rửa siêu âm tối ưu để thu được hiệu suất hạt siêu phân tán là cao nhất. Đánh giá hiệu quả thu hồi hạt siêu phân tán bằng phương pháp phân tích quang phổ hấp phụ nguyên tử (AAS) để xác định hàm lượng hạt siêu phân tán còn lại trong dung dịch huyền phù sau quá trình ly tâm. Độ sạch của hạt siêu phân tán được đánh giá thông qua phổ EDX. Dựa vào phổ EDX chúng ta sẽ biết được hàm lượng của các hạt kim loại siêu phân tán, thành phần tạp chất còn lại có mặt trong mẫu đo. Đánh giá các đặc tính vật lý của các hạt siêu phân tán trên cơ sở khảo sát XRD, SEM và TEM. 3.2.3. Nghiên cứu sử dụng chế phẩm phức kim loại (Fe, Cu, Zn, Se) bổ sung vào thức ăn nuôi gà LV thƣơng phẩm Để khảo sát ảnh hưởng của chế phẩm phức kim loại (sắt, đồng, kẽm và selen) đến khả năng sản xuất của gà LV thương phẩm, thí nghiệm được bố trí theo phương pháp chia lô so sánh với tổng số 900 gà LV được đeo số cánh từ 1 ngày tuổi, phân ngẫu nhiên thành 6 lô, mỗi lô nuôi 150 con, trong 3 ô chuồng (50 con/ô chuồng; lặp lại ba lần). Lô I (ĐC1): Gà được ăn khẩu phần cơ sở (KPCS) và được trộn với các nguyên tố khoáng vi lượng (Fe: 80 mg/kg, Cu: 8 mg/kg, Zn: 40 mg/kg và Selen: 0,15 mg/kg) ở dạng muối vô cơ với liều lượng từng nguyên tố theo khuyến cáo NRC (1994) cho các giai đoạn sinh trưởng và phát triển của gà LV nuôi thịt. Lô II (ĐC2): Gà được ăn KPCS và được trộn với các nguyên tố khoáng vi lượng (Fe: 70 mg/kg, Cu: 12 mg/kg, Zn: 30 mg/kg và Se: 0,18 mg/kg) ở dạng vô cơ theo liều khuyến cáo của hãng Bayer. Bốn lô thí nghiệm còn lại (lô III, lô IV, lô V, lô VI) ăn KPCS được trộn với hỗn hợp phức kim loại (Fe, Cu, Zn và Se) theo liều tăng dần tương ứng với liều lượng (Fe, Cu, Zn và Se) bằng 15, 20, 25 và 30% so với công thức lô I (ĐC1). Để đánh giá ảnh hưởng của chế phẩm phức kim loại đến khả năng sản xuất của gà LV thương phẩm, chúng tôi đánh giá các chỉ tiêu sinh lý, sinh hóa; khả năng sản xuất của gà LV thương phẩm theo phương pháp thường dùng trong đánh giá sản xuất gia cầm; các phương pháp xác định đào thải kim loại qua chất thải của gà, xác định hàm lượng các kim loại trong thịt, một số cơ quan nội tạng, xác định thành phần hóa học của thịt gà tại Phòng Phân tích thức ăn và sản phẩm chăn nuôi, Viện Chăn nuôi (các phép thử đã được cơ quan có thẩm quyền quy định). 3.3. PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU Đối với tất cả các chỉ tiêu theo dõi được, tính các tham số thống kê bằng phần mềm SAS phiên bản 9.1. Sử dụng mô hình MIXED để xử lý số liệu theo mô hình thống kê. 7
PHẦN 4. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CHẾ PHẨM PHỨC KIM LOẠI CHỨA SẮT, ĐỒNG, KẼM VÀ SELEN 4.1.1. Kết quả nghiên cứu chế tạo các hạt o it sắt siêu ph n tán 4.1.1.1. Xác định pH thích hợp để tạo hạt oxit sắt siêu phân tán Sau khi đã khảo sát trước, chúng tôi cố định nhiệt độ phản ứng là 1800C trong thời gian là 7 giờ; lần lượt điều chỉnh pH phản ứng là 9; 10; 11; 12; 13 để khảo sát, chụp SEM để đo kích thước hạt sắt siêu phân tán. Kết quả tại pH = 9; 10; 11; 12; 13 cho kích thước trung bình của hạt oxit sắt siêu phân tán lần lượt là 170±0,68; 90± 0,93; 175±0,80; 190±0,94 và 220±1,13 nm. Như vậy kích thước của các hạt oxit sắt được chế tạo trong điều kiện pH = 10 là nhỏ nhất, trung bình đạt 90 ± 0,93 nm. Điều này có thể giải thích là khi tăng pH của phản ứng, làm cho lực hút tĩnh điện mạnh hơn dẫn đến sự hình thành các hạt oxit sắt lớn hơn (Wenqing et al., 2011). Do đó pH của dung dịch phản ứng là 10 sẽ được chọn để tiến hành trong các khảo sát tiếp theo. 4.1.1.2. Xác định nhiệt độ dung dịch phản ứng thích hợp để tạo ạt t ắt siêu phân tán Sau khi xác định được pH =10 là thích hợp, chúng tôi tiếp tục cố định thời gian phản ứng là 7 giờ; khảo sát nhiệt độ với các mức 100; 120; 140; 160; 180oC để lựa chọn nhiệt độ tối ưu. Tại điểm nhiệt độ khảo sát đều chụp SEM để đo kích thước hạt oxit sắt. Qua ảnh SEM cho thấy các hạt oxit sắt được chế tạo với nhiệt độ phản ứng khác nhau có cấu trúc tinh thể, các hạt có kích thước tương đối đồng đều, biên hạt tương đối rõ ràng. Từ các ảnh SEM có thể xác định được kích thước trung bình của các hạt oxit sắt. Kích thước hạt sắt oxit được tạo ra khi nhiệt độ phản ứng là 100; 120; 140; 160; 180oC lần lượt là 140±1,55; 110± 1,21; 150± 1,75; 120± 1,87 và 90±1,68 nm. Kết quả nghiên cứu cho thấy sự thay đổi của nhiệt độ phản ứng có ảnh hưởng đến hình thái và kích thước của các hạt oxit sắt siêu phân tán. Kích thước của các hạt oxit sắt siêu phân tán được chế tạo trong điều kiện nhiệt độ phản ứng 180oC có kích thước nhỏ nhất, trung bình đạt 90 ± 1,68 nm. Điều này có thể giải thích là: khi tăng nhiệt độ phản ứng trong bình Teflon diễn ra mãnh liệt hơn và tạo ra sự xáo trộn mạnh dẫn đến sự phân tán các hạt oxit sắt tốt hơn (Wenqing et al., 2011). Tại nhiệt độ của dung dịch phản ứng là 180oC đã chế tạo được hạt oxit sắt có kích thước nano (90 ± 1,68 nm). Với nhiệt độ đã xác định được như trên, chúng tôi lựa chọn nhiệt độ của dung dịch phản ứng là 180oC để tiến hành trong các khảo sát tiếp theo. 4.1.1.3. Xác định thời gian phản ứng thích hợp để tạo ạt t ắt siêu phân tán Sau khi xác định được pH phản ứng thích hợp (pH=10), nhiệt độ phản ứng thích hợp (180oC), chúng tôi nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình hình thành hạt oxit sắt siêu phân tán. Thời gian phản ứng được khảo sát từ 1; 2; 3; 5 và 7 giờ. Mẫu oxit sắt được chế tạo với điều kiện pH = 10 và nhiệt độ phản ứng là 180 oC được giữ cố định. Các mẫu oxit sắt chế tạo được chụp SEM để xác định kích thước hạt. Từ các ảnh SEM của hạt oxit sắt siêu phân tán có thể xác định được kích thước trung bình của các hạt oxit sắt siêu phân tán, cụ thể: thời gian 1; 2; 3; 5 và 7 giờ kích thước hạt oxit sắt trung bình lần lượt là 135± 1,30; 140 ± 1,55; 140 ± 1,70; 135 ± 1,41 8
và 90± 1,64 nm. Như vậy kích thước của các hạt oxit sắt được chế tạo trong điều kiện thời gian phản ứng là 7 giờ, pH = 10 và nhiệt độ phản ứng là 180oC, hạt oxit sắt có kích thước nhỏ nhất, trung bình đạt 90 ± 1,64 nm. Điều này có thể giải thích là khi tăng thời gian của phản ứng làm cho sự phân tán các hạt oxit sắt tốt hơn nên kích thước oxit sắt sẽ nhỏ hơn. Thời gian phản ứng là 7 giờ đã chế tạo được hạt oxit sắt có kích thước nano (90±1,64 nm), nên chúng tôi lựa chọn thời gian phản ứng là 7 giờ. 4. t ả t t lập đ ều kiện thích hợp của quá trình ch tạo các hạt oxit sắt siêu phân tán bằng p ương p áp t ủy nhiệt Từ các kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng, vật liệu Fe2O3 được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt theo những điều kiện thích hợp sau: pH = 10; nhiệt độ phản ứng: 180oC; thời gian phản ứng: 7 giờ; kích thước hạt oxit sắt siêu phân tán thu được là nhỏ nhất trung bình 90 nm. Với kích thước hạt oxit sắt siêu phân tán đã thu được chúng tôi có thể khẳng định rằng: bằng phương pháp thủy nhiệt với điều kiện trên sẽ chế tạo được hạt nano oxit sắt (kích thước trung bình là 90 nm). 4.1.2. Nghiên cứu chế tạo các hạt kim loại đồng siêu ph n tán sử dụng NaBH4 làm chất khử 4.1.2.1. Xác định pH thích hợp để tạo hạt đồng siêu phân tán Khảo sát với dung dịch đồng với nồng độ 400 ppm, nồng độ natri citrat trong dung dịch là 720 ppm, tỷ lệ mol NaBH4/Cu2+ = 8,0. Phản ứng được duy trì ở nhiệt độ 30oC. pH khảo sát: 8; 8,5; 9; 9,5; 10; 11. Kết quả chụp SEM của hạt đồng siêu phân tán cho thấy, các hạt đồng siêu phân tán có kích thước tương đối đồng đều. Kích thước hạt đồng siêu phân tán trung bình 20 nm - 40 nm và đồng đều nhất tại pH= 9,0 (kích thước 20± 0,96 nm). Phản ứng khử ion Cu2+ thành Cu xảy ra khó hơn khi pH của hệ phản ứng lớn hơn 9. Độ pH của môi trường phản ứng có ảnh hưởng lớn đến quá trình khử ion Cu2+. Việc tăng cường động học của phản ứng có thể có lợi cho việc giảm kích thước tinh thể đồng do sự tăng tỷ lệ mầm trong hệ phản ứng. pH của phản ứng được điều chỉnh từ 7-11 bằng cách nhỏ giọt dung dịch NaOH 0,6 M. Trong một báo cáo khác của Dang Thi My Dung et al. (2011) cho biết pH tối ưu của phản ứng điều chế nano đồng được chọn bằng 10. Tuy nhiên, sự khác nhau này có thể được giải thích do sự giảm kích thước của hạt đồng siêu phân tán còn phụ thuộc vào loại dung môi, chất ổn định, nhiệt độ và tỷ lệ các tiền chất trong hệ phản ứng. Trong trường hợp này, có thể có một số sự thay đổi trong sự sắp xếp của các phân tử chất ổn định xung quanh các hạt đồng như là một hệ quả của sự thay đổi trong pH. Vì vậy nhóm nghiên cứu chọn pH = 9 để thực hiện nghiên cứu tiếp theo. 4.1.2.2. Xác định nhiệt độ phản ứng thích hợp để tạo hạt đồng siêu phân tán Sau khi lựa chọn được pH =9 là thích hợp, chúng tôi cố định thời gian phản ứng là 1 giờ và pH = 9 để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình hình thành, hình thái và kích thước hạt Cu siêu phân tán. Nhiệt độ khảo sát: 6; 15; 22 và 30oC. Kết quả thu được trên ảnh SEM cho thấy, khi cố định pH=9, thời gian phản ứng 1 giờ, nhiệt độ khảo sát tại các thời điểm trên, cho kích thước hạt đồng siêu phân tán trung bình 20-50 nm; kết quả này phù hợp với kết quả một số nhóm nghiên cứu đã công 9
bố (Larry, 2006; Church, 1989) kích thước hạt đồng siêu phán tán thu được dao động từ 10 nm đến 90 nm. Về cơ bản, tốc độ phản ứng khử ion Cu2+ tăng khi nhiệt độ phản ứng tăng, do đó tốc độ của phản ứng tổng hợp tăng nhanh nên khó kiểm soát sự hình thành kích thước hạt. Khi chất khử được thêm vào hỗn hợp phản ứng tại nhiệt độ 30oC, tốc độ hình thành hạt kim loại siêu phân tán và kết tụ tăng lên. Những kết quả này dẫn đến hình thành các hạt kim loại siêu phân tán với kích thước trung bình cao hơn. Với nhiệt độ phản ứng là 30oC, kích thước hạt đồng siêu phân tán nhỏ nhất, đồng đều nhất (20 ± 1,07 nm). Do đã chế tạo được hạt đồng có kích thước nano ở nhiệt độ 30oC nên chúng tôi lựa chọn nhiệt độ phản ứng là 30oC để thực hiện các nghiên cứu tiếp theo. 4.1.2.3. Xác định tỷ lệ nồng độ mol [Na3C6H5O7]/[CuSO4] thích hợp để tạo hạt đồng siêu phân tán Tỷ lệ nồng độ mol [Na3C6H5O7(Citratrat)]/[CuSO4(Cu2+)] từ 0,6; 1,2; 1,8; 2,4 và 3,0 ảnh hưởng đến quá trình hình thành hạt đồng siêu phân tán đã được khảo sát. Kết quả chụp SEM của hạt đồng siêu phân tán cho thấy, kích thước hạt đồng siêu phân tán khi tỷ lệ nồng độ mol [Na3C6H5O7(Citratrat)]/[CuSO4(Cu2+)] là 0,6; 1,2; 1,8; 2,4 và 3,0 lần lượt là 30 ±1,83; 25 ±1,29; 20 ± 1,16; 20 ± 0,84 và 30 ± 1,43 nm. Có thể thấy với tỷ lệ [Citrat]/[Cu2+] = 1,8 và tỷ lệ [Citrat]/[Cu2+] = 2,4 cho kết quả hạt đồng siêu phân tán tốt nhất; kích thước hạt đồng siêu phân tán nhỏ nhất. Điều này có thể được giải thích như sau: trong quá trình phản ứng, do các ion Cu2+ đã được gắn lên trên các polyme nên không thể lớn lên một cách tự do. Hơn nữa các hạt khi vừa hình thành đã được ngăn cách với nhau bởi lớp vỏ polyme lớn và không thể kết tụ được với nhau. Điều này đã khống chế cả quá trình lớn lên và tập hợp của các hạt đồng siêu phân tán, do đó dễ tạo hạt đồng đều. Tuy nhiên, khi nồng độ natri citrat trong dung dịch cao, ([Citrat]/[Cu2+] = 3,0), kích thước trung bình của hạt đồng siêu phân tán sẽ lớn hơn. Khi tỷ lệ [Citrat]/[Cu2+] quá thấp, các hạt đồng siêu phân tán mới hình thành không được bảo vệ và do vậy chúng dễ dàng tập hợp với nhau thành hạt lớn hơn. Với kết quả nghiên cứu trên, chúng tôi chọn tỷ lệ [Citrat]/[Cu2+] = 1,8 để chế tạo hạt đồng siêu phân tán. t ả t t lập các đ ều kiện thích hợp để tạo hạt đồng siêu phân tán, sử dụng chất khử NaBH4 Như vậy, các hạt đồng siêu phân tán đã được chế tạo thành công bằng phương pháp khử hóa học, sử dụng NaBH4 làm chất khử. Xác định điều kiện thích hợp chế tạo vật liệu đồng siêu phân tán: Tỷ lệ nồng độ mol [Na3C6H5O7]/[CuSO4] = 1,8, pH phản ứng = 9,0, nhiệt độ phản ứng ở 30oC. Kích thước hạt đồng thu được là nhỏ nhất (khoảng 20 nm). Với kích thước hạt đồng siêu phân tán đã thu được có thể khẳng định rằng: bằng phương pháp khử hóa học, sử dụng NaBH4 làm chất khử với điều kiện trên, có thể chế tạo được hạt nano đồng (kích thước trung bình là khoảng 20 nm). 4.1.3. Kết quả nghiên cứu chế tạo các hạt o it kẽm siêu ph n tán 4.1.3.1. Xác định pH thích hợp để tạo hạt oxit kẽm siêu phân tán Nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến quá trình hình thành hạt oxit kẽm siêu phân tán được khảo sát ở pH từ 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0. Hạt oxit kẽm được chế tạo với nhiệt độ phản ứng là 180oC và thời gian phản ứng là 7 giờ cố định. Phân tích cấu trúc tinh thể và đo kích thước hạt oxit kẽm thu được để tìm ra điều kiện tối ưu nhất. Qua hình ảnh SEM cho thấy kết quả tại pH = 9; 10; 11; 12; 13 cho kích thước 10
trung bình của hạt oxit kẽm siêu phân tán lần lượt là 170± 2,61; 60± 2,90; 175± 2,80; 190± 3,44 và 220±1,90 nm. Như vậy có thể thấy rằng kích thước của các hạt oxit kẽm được chế tạo trong điều kiện pH = 13 là lớn nhất (220±1,90 nm), trong khi đó các hạt oxit kẽm được chế tạo với điều kiện pH = 10, kích thước hạt oxit kẽm trung bình đạt 60 ± 2,90 nm. Điều này có thể giải thích là khi tăng pH của phản ứng, làm cho lực hút tĩnh điện mạnh hơn dẫn đến sự hình thành các hạt oxit kẽm lớn hơn (Byrappa, 2007). Do đó pH = 10 sẽ được chọn để tiến hành trong các khảo sát tiếp theo. 4.1.3.2. Xác định nhiệt độ dung dịch phản ứng thích hợp để tạo hạt oxit kẽm siêu phân tán Sau khi xác định được pH phản ứng thích hợp (pH=10) để tổng hợp các hạt oxit kẽm, chúng tôi tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến quá trình hình thành hạt oxit kẽm. Nhiệt độ phản ứng được khảo sát là: 100; 120; 140; 160; 180oC. Mẫu oxit kẽm được chế tạo với trong điều kiện pH phản ứng là 10 và thời gian phản ứng là 7 giờ giữ cố định. Kết quả nghiên cứu cho thấy sự thay đổi của nhiệt độ phản ứng có ảnh hưởng đến hình thái và kích thước của các hạt oxit kẽm. Kích thước của các hạt oxit kẽm được chế tạo trong điều kiện nhiệt độ phản ứng 180 oC có kích thước nhỏ nhất, trung bình đạt 70 ± 1,73 nm. Như vậy khi tăng nhiệt độ của phản ứng, làm cho phản ứng trong bình Teflon diễn ra mãnh liệt hơn và tạo ra sự xáo trộn mạnh hơn dẫn đến sự phân tán các hạt oxit kẽm tốt hơn. Nhiệt độ của dung dịch phản ứng là 180 oC đã chế tạo được hạt oxit kẽm có kích thước nano (70 ± 1,73 nm), trên cơ sở đó chúng tôi lựa chọn nhiệt độ phản ứng là 180oC để thực hiện các nghiên cứu tiếp theo. 4.1.3.3. Xác định thời gian phản ứng thích hợp để tạo hạt t ẽ p n tán Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình hình thành hạt oxit kẽm siêu phân tán được khảo sát: 1; 2; 3; 5 và 7 giờ. Mẫu được chế tạo với pH phản ứng là 10 và nhiệt độ phản ứng là 180oC giữ cố định. Qua hình ảnh SEM cho thấy thấy sự thay đổi của thời gian phản ứng có ảnh hưởng đến hình thái và kích thước của các hạt oxit kẽm siêu phân tán. Kích thước hạt oxit kẽm siêu phân tán được chế tạo trong điều kiện thời gian phản ứng là 7 giờ có kích thước nhỏ nhất, trung bình đạt 60 ± 1,30 nm. Khi tăng thời gian của phản ứng đã làm cho sự phân tán các hạt oxit kẽm tốt hơn nên kích thước oxit kẽm sẽ nhỏ hơn. Thời gian phản ứng 7 giờ đã chế tạo được hạt oxit kẽm có kích thước nano (60 ± 1,03 nm), do vậy chúng tôi lựa chọn thời gian phản ứng là 7 giờ. 4.1.3 t ả t t lập đ ều kiện thích hợp của quá trình ch tạo các hạt oxit kẽm siêu phân tán bằng p ương p áp t ủy nhiệt Qua kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH, nhiệt độ và thời gian phản ứng đến kích thước hạt oxit kẽm siêu phân tán, cho thấy bằng phương pháp thủy nhiệt, hạt oxit kẽm được chế tạo với điều kiện pH = 10, nhiệt độ phản ứng là 180oC, thời gian phản ứng là 7 giờ sẽ cho kích thước hạt oxit kẽm siêu phân tán thu được là nhỏ nhất trung bình từ 60-70 nm. Với kích thước hạt oxit kẽm siêu phân tán đã thu được có thể khẳng định rằng: bằng phương pháp thủy nhiệt với điều kiện pH = 10, nhiệt độ phản ứng là 180oC, thời gian phản ứng là 7 giờ, có thể chế tạo được hạt nano oxit kẽm (kích thước trung bình là 60-70 nm). 11
4.1.4. Chế tạo các hạt selen siêu ph n tán bằng phƣơng pháp khử, sử dụng chất khử L-Ascorbic 4.1.4.1. Xác định tỷ lệ nồng độ mol [L-Ascorbic]/[Se4+] thích hợp để ch tạo hạt selen siêu phân tán Nồng độ axit L-Ascorbic là một trong những yếu tố quyết định và ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình hình thành sản phẩm hạt selen siêu phân tán. Nồng độ axit L-Ascorbic không được quá lớn để tránh quá trình phản ứng xảy ra quá nhanh, các hạt selen tạo thành dễ có khả năng keo tụ. Vì vậy tiến hành khảo sát tỷ lệ nồng độ mol [L- Ascorbic]/[Se4+] theo các tỷ lệ 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 và 10,0, nhiệt độ tiến hành phản ứng tại nhiệt độ phòng. Qua ảnh TEM của mẫu dung dịch selen siêu phân tán với nồng độ 200 ppm với tỷ lệ nồng độ mol [L-Ascorbic]/[Se4+] là 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 và 10,0 cho kích thước hạt selen lần lượt tlà 65 ±1,96; 60±1,25; 70 ± 1,93; 75± 1,65 và 80±1,55 nm. Kết quả nghiên cứu cho thấy thi tăng tỷ lệ nồng độ mol [L-Ascorbic]/[Se4+] từ 3,0-5,0 cho thấy có sự xuất hiện của các hạt selen có hình cầu, kích thước từ 60 - 80 nm đồng đều, tuy nhiên khi nồng độ axit L-Ascorbic tăng lên 6,0 và 10,0 các hạt selen siêu phân tán bắt đầu có sự co cụm tạo thành những hạt lớn hơn và dung dịch không bền theo thời gian. Từ kết quả nghiên cứu, chúng tôi chọn tỷ lệ nồng độ mol [L-Ascorbic]/[Se4+] = 4 để chế tạo hạt selen với kích thước là 60 ± 1,25 nm. 4.1.4.2. Xác định nồng độ chất ổn định chitosan thích hợp để tạo hạt selen siêu phân tán Vai trò của chất ổn định chitosan là rất quan trọng trong quá trình điều chế hạt selen siêu phân tán. Để tăng nồng độ của hạt selen trong dung dịch và tăng độ đồng đều của các hạt selen siêu phân tán, chống lại quá trình co cụm của các hạt thì cần khảo sát ảnh hưởng của hàm lượng chất ổn định. Tiến hành điều chế dung dịch selen siêu phân tán 200 ppm với nồng độ chitosan tương ứng: 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm, 600 ppm, 700 ppm. Kết quả chụp ảnh TEM mẫu đại diện để đánh giá hình thái và kích thước của các hạt selen thu được sau 24 giờ điều chế. Kích thước của các hạt selen trong các mẫu khảo sát có nồng độ chitosan từ 300 ppm đến 700 ppm cho kích thước hạt từ 55-70 nm. Tuy nhiên, khi nồng độ chitosan cao thì độ nhớt trong dung dịch tăng cũng ảnh hưởng đến quá trình phản ứng, làm phản ứng xảy ra chậm các hạt selen tạo thành có điều kiện để co cụm với nhau dẫn đến kích thước các hạt tăng. Vậy nồng độ chitosan tối ưu cho quá trình điều chế dung dịch selen siêu phân tán được chọn là 500 ppm, kích thước trung bình là 55 ± 1,79 nm. 4.1.4.3. Xác định pH thích hợp để tạo hạt selen siêu phân tán Amoni hydroxyl (NH4OH) và axit axetic (CH3COOH) được sử dụng như môi trường đệm để duy trì sự ổn định pH của dung dịch. Để khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình hình thành dung dịch selen siêu phân tán, chúng tôi tiến hành khảo sát với dung dịch selen với nồng độ 100 ppm, nồng độ chitosan trong dung dịch là 500 ppm, tỷ lệ [L-Ascorbic]/[Se4+] = 4,0. Phản ứng được duy trì ở nhiệt độ phòng thí nghiệm. Khi pH =7,0 và 8,0: dung dịch selen siêu phân tán bị tủa ngay sau điều chế. Chúng tôi tiến hành đo TEM ba mẫu đại diện dung dịch selen 200 ppm với pH = 4, pH = 5 và pH = 6 cho kích thước hạt selen lần lượt là 65 ± 2,39; 80 ± 1,55 và 70 ± 1,71nm. Kết quả đo TEM cho thấy kích thước hạt selen thu được khá đồng đều và nhỏ nhất ở pH = 4 (với kích thước là 65 ± 2,39 nm). Tuy nhiên, khi pH tăng lên các hạt 12
selen tạo thành có xu hướng kết tụ lại với nhau, dẫn đến độ ổn định của dung dịch selen siêu phân tán giảm. Chúng tôi chọn pH = 4 để thực hiện nghiên cứu tiếp theo. 4.1.4.4. Xác định nồng độ selen thích hợp để tạo hạt selen siêu phân tán Sau khi chọn được các điều kiện thích hợp: nồng độ chất khử, giá trị pH, nồng độ chất ổn định chitosan trong dung dịch. Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Se4+ đến hình thái và kích thước của hạt selen siêu phân tán. Nồng độ selen khảo sát là 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm và 500 ppm. Kết quả đo TEM cho thấy mẫu dung dịch selen có nồng độ 100 ppm đến 500 ppm hạt thu được hình cầu, kích thước hạt tương đối đồng đều chủ yếu khoảng 60 - 100 nm. Tuy nhiên đối với dung dịch selen nồng độ 500 ppm, các hạt có kích thước lớn hơn và độ đồng đều kém hơn so với mẫu dung dịch selen nồng độ 100 ppm. Điều này cho thấy khi nồng độ selen trong dung dịch cao, các hạt dễ có xu hướng kết tụ tạo thành hạt lớn hơn. Từ kết quả nghiên cứu, chúng tôi lựa chọn nồng độ chất ổn định chitosan (nồng độ dung dịch selen) là 100 ppm để chế tạo hạt selen với kích thước hạt là 60± 1,16 nm. 4.1.4.5. t ả t t lập các đ ều kiện thích hợp để tạo vật liệu selen siêu phân tán bằng p ương p áp ử, sử dụng L-Ascorbic làm chất khử Các hạt selen siêu phân tán đã được chế tạo thành công bằng phương pháp oxy hóa khử, sử dụng axit L -Ascorbic làm chất khử. Từ các kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ nồng độ với tỷ lệ nồng độ mol [L-Ascorbic]/[Se4+] tăng dần từ 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 và 10,0 lần, nồng độ chất ổn định chitosan 300; 400; 500; 600 và 700 ppm, pH dung dịch phản ứng 4; 5; 6; 7; 8 và nồng độ selen từ 100; 200; 300; 400 và 500 ppm đến quá trình hình thành hạt selen siêu phân tán đã được khảo sát. Tìm ra điều kiện thích hợp để tổng hợp các selen siêu phân tán: tỷ lệ nồng độ mol [L-Ascorbic]/[Se4+] là 4,0; nồng độ chất ổn định chitosan là 500 ppm; pH dung dịch phản ứng là 4,0 nhiệt độ phản ứng duy trì ở nhiệt độ phòng; nồng độ dung dịch selen là 100 ppm, hạt selen thu được kích thước nhỏ nhất và đồng đều trung bình từ 55 - 70 nm. Với kích thước hạt selen siêu phân tán đã thu được có thể khẳng định bằng phương pháp oxy hóa khử, sử dụng axit L -Ascorbic làm chất khử, với điều kiện tỷ lệ nồng độ mol [L- Ascorbic]/[Se4+] là 4,0; nồng độ chất ổn định chitosan là 500 ppm; pH dung dịch phản ứng là 4,0; nhiệt độ phản ứng duy trì ở nhiệt độ phòng; nồng độ dung dịch selen là 100 ppm có thể chế tạo được hạt nano selen (kích thước trung bình là 55 - 70 nm). 4.1.5. Kết quả nghiên cứu tạo v bọc các hạt siêu ph n tán Các hạt kim loại, oxit kim loại sau khi được chế tạo được bọc vỏ bọc chitosan. Đo kích thước các hạt bằng phương pháp nhiễu xạ tia X. Kết quả phân tích kích thước hạt cho thấy các hạt oxit sắt, đồng, oxit kẽm và selen sau khi bọc có kích thước ổn định và vẫn nằm trong vùng kích thước nanomet. Cụ thể tại bảng 4.1. Bảng 4.1. Kích thƣớc của các hạt siêu ph n tán sau khi tạo v bọc Kích thƣớc hạt (nm) Hạt nano Cv (%) Mean ± SE Hạt nano oxit sắt 90 ± 1,20 4,22 Hạt nano đồng 25 ± 1,03 13,06 Hạt nano oxit kẽm 70 ± 1,28 5,79 Hạt nano selen 70 ± 1,55 7,03 13
4.2. KẾT QUẢ CHUYỂN ĐỔI CÁC DUNG DỊCH HUYỀN PHÙ CỦA HẠT SIÊU PHÂN TÁN THÀNH DẠNG BỘT 4.2.1. Ảnh hƣởng của tốc độ ly t m đến hiệu suất thu hồi các hạt kim loại, oxit kim loại siêu phân tán 4.2.1.1. Ản ưởng của tốc độ ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt oxit sắt siêu phân tán Với cùng lượng Fe2O3 ban đầu là 135 mg, sau khi sử dụng tốc độ ly tâm khác nhau (từ 1.000 vòng/phút; 3.000 vòng/phút; 5.000 vòng/phút và 7.000 vòng/phút) lượng Fe2O3 thu được có sự khác nhau. Tại tốc độ ly tâm 1.000 vòng/phút và 3.000 vòng/phút, hiệu suất thu hồi hạt oxit sắt siêu phân tán đạt khá thấp (27,95% và 74,15%); Kết quả này là do ứng suất của trường lực ly tâm quán tính lớn hơn nhiều lần ứng suất của trường trọng lực cho nên việc phân chia dưới tác động của trường lực ly tâm xảy ra rất nhanh và hoàn toàn. Khi tốc độ ly tâm đạt là 7.000 vòng/phút thì hiệu suất thu hồi hạt oxit sắt siêu phân tán là cao nhất, đạt 99,21% (khoảng 99,21% hạt sắt siêu phân tán đã được tách khỏi dung dịch huyền phù). 4.2.1.2. Ản ưởng của tốc độ ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt đồng siêu phân tán Kết quả nghiên cứu cho thấy: với cùng lượng Cu ban đầu là 135 mg, sau khi sử dụng tốc độ ly tâm khác nhau (từ 3.000 vòng/phút; 6.000 vòng/phút; 8.000 vòng/phút và 10.000 vòng/phút) lượng Cu thu được có sự khác nhau. Tại tốc độ ly tâm 3.000 vòng/phút và 6.000 vòng/phút, hiệu suất thu hồi hạt đồng siêu phân tán đạt khá thấp. Kết quả này là do ứng suất của trường lực ly tâm quán tính lớn hơn nhiều lần ứng suất của trường trọng lực cho nên việc phân chia dưới tác động của trường lực ly tâm xảy ra rất nhanh và hoàn toàn. Hiệu suất thu hồi hạt đồng siêu phân tán có xu hướng tăng khi tăng tốc độ ly tâm từ 3.000 vòng/phút lên 10.000 vòng/phút. Khi tốc độ ly tâm đạt 10.000 vòng/phút hiệu suất thu hồi hạt đồng siêu phân tán đạt cao nhất (93,38 %). 4.2.1.3. Ản ưởng của tốc độ ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt kẽm siêu phân tán Với cùng lượng ZnO ban đầu là 135 mg, sau khi sử dụng tốc độ ly tâm 2.000 vòng/phút; 4.000 vòng/phút; 6.000 vòng/phút và 8.000 vòng/phút thì hiệu suất thu hồi hạt oxit kẽm lần lượt là 40,21; 60,82; 89,34 và 96,58%. Hiệu suất thu hồi hạt kẽm siêu phân tán có xu hướng tăng khi tốc độ ly tâm tăng từ 2.000 vòng/phút lên 8.000 vòng/phút, cao nhất ở tốc độ ly tâm 8.000 vòng/phút có 96,58% hạt kẽm siêu phân tán đã được tách khỏi dạng huyền phù, thấp nhất ở tốc độ ly tâm 2.000 vòng/phút (hiệu suất thu hồi đạt 40,21%). 4.2.1.4. Ản ưởng của tốc độ ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán Với cùng lượng selen ban đầu là 135 mg, sau khi sử dụng tốc độ ly tâm 3.000 vòng/phút; 5.000 vòng/phút; 7.000 vòng/phút và 9.000 vòng/phút thì hiệu suất thu hồi hạt selen siêu phân tán lần lượt là 38,86; 65,47; 79,94 và 90,28 %. Tốc độ ly tâm 9.000 vòng/phút hiệu suất thu hồi hạt selen siêu phân tán là cao nhất đạt 90,28 % (có 90,28 hạt selen siêu phân tán đã được tách khỏi dạng huyền phù); thấp nhất là tốc độ ly tâm 3.000 vòng/phút, hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán là 38,86 % (chỉ có 38,86% hạt selen siêu phân tán đã được tách khỏi dạng huyền phù). 14
4.2.2. Ảnh hƣởng của thời gian ly t m đến hiệu suất thu hồi các hạt kim loại, o it kim loại siêu ph n tán 4.2.2.1. Ản ưởng của thờ g an ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt oxit sắt siêu phân tán Tốc độ ly tâm sử dụng khảo sát ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất thu hồi các hạt oxit sắt siêu phân tán là 7.000 vòng/phút (tốc độ ly tâm đạt được hiệu suất thu các hạt sắt siêu phân tán cao là 99,21%). Thời gian ly tâm khảo sát là (3 phút, 6 phút, 9 phút, 12 phút và 15 phút). Kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu suất thu hồi các hạt oxit sắt siêu phân tán gần như hoàn toàn khi thời gian ly tâm bằng 15 phút (đạt 99,71%), thấp nhất là 64,72% ở thời gian ly tâm là 3 phút. 4.2.2.2. Ản ưởng của thờ g an ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt đồng siêu phân tán Tốc độ ly tâm sử dụng khảo sát khảo sát ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất thu hồi các hạt đồng siêu phân tán là 10.000 vòng/phút (tốc độ ly tâm đạt được hiệu suất thu các hạt đồng siêu phân tán cao là 93,38 %). Thời gian ly tâm khảo sát là (5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút và 25 phút). Kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu suất thu hồi hạt đồng siêu phân tán đạt cao nhất là 93,76 % tại thời gian ly tâm là 25 phút và thấp nhất là 70,08 % tại thời gian ly tâm là 5 phút. 3 Ản ưởng của t ờ g an ly t đ n ệ ất t ồ các ạt oxit ẽ phân tán Tốc độ ly tâm sử dụng khảo sát khảo sát ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất thu hồi các hạt oxit kẽm siêu phân tán là 8.000 vòng/phút (tốc độ ly tâm đạt được hiệu suất thu các hạt kẽm siêu phân tán cao là 96,58 %). Thời gian ly tâm khảo sát là (5 phút, 10 phút, 15 phút, 20 phút và 25 phút). Kết quả nghiên cứu cho thấy: với cùng lượng ZnO ban đầu là 135 mg, với tốc độ ly tâm là 8.000 vòng/phút, tại thời gian ly tâm là 5 phút, hiệu suất thu hồi hạt kẽm siêu phân tán thấp nhất đạt 73,06 %; hiệu suất thu hồi các hạt oxit kẽm siêu phân tán gần như hoàn toàn khi thời gian ly tâm bằng 25 phút (98,36 % hạt kẽm siêu phân tán đã tách khỏi dung dịch huyền phù). 4.2.2.4. Ản ưởng của thờ g an ly t đ n hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán Tốc độ ly tâm sử dụng khảo sát khảo sát ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán là 9.000 vòng/phút (tốc độ ly tâm đạt được hiệu suất thu các hạt selen siêu phân tán cao là 90,28%); thời gian ly tâm khảo sát là (10; 15; 20; 25 và 30 phút). Hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán tăng khi tăng thời gian ly tâm tăng từ 10 lên 30 phút. Hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán tại thời gian ly tâm 10; 15; 20; 25 và 30 phút lần lượt là 68,96; 76,14; 83,72; 90,28 và 92,38%. Như vậy tại thời gian 30 phút hiệu suất thu hồi hạt selen siêu phân tán đạt cao nhất là 92,38%. Hiệu suất thu hồi các hạt selen siêu phân tán thấp nhất là 68,96 % tại thời gian ly tâm là 10 phút. 15
4.2.3. Ảnh hƣởng của số lần rửa đến độ sạch của các hạt kim loại, o it kim loại siêu phân tán Để loại bỏ tạp chất thì số lần rửa là yếu tố quan trọng ảnh hưởng lớn đến độ sạch của các hạt siêu phân tán, trong nghiên cứu này chúng tôi khảo sát ảnh hưởng của số lần rửa (1 lần, 3 lần, 5 lần và 7 lần) đến độ sạch của hạt siêu phân tán. Độ sạch của hạt siêu phân tán được đánh giá thông qua phổ EDX. Dựa vào phổ EDX chúng ta sẽ biết được hàm lượng của các hạt siêu phân tán, thành phần tạp chất còn lại có mặt trong mẫu đó. 4.2.3.1. Ản ưởng của số lần rửa đ n độ sạch các hạt oxit sắt siêu phân tán Độ sạch của hạt oxit sắt siêu phân tán phụ thuộc rất lớn vào số lần rửa siêu âm. Khi số lần rửa siêu âm tăng lên, thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất (Na, S, Al, Cu) trong mẫu Fe2O3 đều giảm đi. Khi mẫu Fe2O3 được rửa siêu âm 5 lần và 7 lần thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất thay đổi không đáng kể. Do đó để tiết kiệm chi phí sản xuất, nhóm nghiên cứu lựa số lần rửa siêu âm là 5 lần (nguyên tố Fe là 66,12 ± 0,03 %; Nguyên tố O là 23,52± 0,02 %). 4.2.3.2. Ản ưởng của số lần rửa đ n độ sạch các hạt đồng siêu phân tán Độ sạch của hạt đồng siêu phân tán phụ thuộc vào số lần rửa siêu âm. Khi số lần rửa siêu âm tăng lên, thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất (S, Al, Fe) trong mẫu đồng đều giảm đi. Khi mẫu đồng được rửa siêu âm 7 lần, thành phần phần trăm trung bình các tạp chất trong mẫu đo không đáng kể, do đó chúng tôi lựa số lần rửa siêu âm là 7 lần (nguyên tố Cu là 86,32 ± 0,03 %). 4.2.3.3. Ản ưởng của số lần rửa đ n độ sạch các hạt kẽm oxit siêu phân tán Kết quả nghiên cứu cho thấy, khi số lần rửa siêu âm tăng lên, thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất (Na, S, Al, Cu) trong mẫu ZnO đều giảm đi. Khi mẫu ZnO được rửa siêu âm 5 lần và 7 lần, thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất thay đổi không đáng kể. Để tiết kiệm chi phí sản xuất, nhóm nghiên cứu đã chọn số lần rửa siêu âm là 5 lần (nguyên tố Zn là 49,63 ± 0,04%; nguyên tố O là 36,52 ± 0,10%). 4.2.3.4. Ản ưởng của số lần rửa đ n độ sạch các hạt selen siêu phân tán Kết quả nghiên cứu thấy rằng khi số lần rửa siêu âm tăng lên, thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất (Na, S, Al, Cu, Fe) trong mẫu selen đều giảm đi. Khi mẫu selen được rửa siêu âm 5 lần và 7 lần, thành phần phần trăm về khối lượng trung bình của các tạp chất thay đổi không đáng kể. Để tiết kiệm chi phí sản xuất, nhóm nghiên cứu lựa số lần rửa siêu âm là 5 lần (nguyên tố Se là 60,55 ± 0,05 %). 4.3. NGHIÊN CỨU SỬ DỤNG CHẾ PHẨM PHỨC KIM LOẠI (SẮT, ĐỒNG, KẼM, SELEN) LÀM THỨC ĂN NUÔI GÀ LV THƢƠNG PHẨM 4.3.1. Ảnh hƣởng của chế phẩm phức kim loại chứa Fe, Cu, Zn và Se đến một số chỉ số sinh lý, sinh hoá máu gà LV thƣơng phẩm Việc sử dụng phức kim loại siêu phân tán ở các mức khác nhau trong khẩu phần ăn của gà LV thương phẩm không ảnh hưởng đến các chỉ tiêu về sinh hoá máu, nhưng lại ảnh hưởng đến một số chỉ tiêu sinh lý máu (số lượng hồng cầu, bạch cầu và hàm lượng hemoglobin) của gà LV thương phẩm. Một số chỉ tiêu sinh lý máu có xu hướng tăng lên khi tăng mức sử dụng phức kim loại siêu tán. Tuy nhiên các chỉ tiêu sinh lý, sinh hoá máu của gà LV thương phẩm nằm trong khoảng chỉ tiêu sinh lý bình thường của gia cầm và phù hợp với kết quả công bố của Nguyễn Quang Mai và Cù Xuân Dần (2003) cho thấy, 16
số lượng hồng cầu gà đạt từ 2,5 đến 3,2 triệu/mm3. Số lượng hồng cầu, hàm lượng hemoglobin, hàm lượng protein, albumin và globulin huyết thanh của gà LV thương phẩm có xu hướng thấp nhất ở tuần tuổi thứ 4 và đạt cao nhất ở tuần tuổi thứ 8 rồi ổn định ở tuần tuổi thứ 12. Phức kim loại ở dạng siêu phân tán không ảnh hưởng đến hàm lượng protein huyết thanh, hàm lượng albumin huyết thanh, hàm lượng globulin huyết thanh (P>0,05), ngoại trừ số lượng hồng cầu, hàm lượng hemoglobin (P
18 18