Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Hóa học: Xác định hàm lượng Cd, Pb trong đất, nước và cây trồng tại xã Đồng Tháp, Đan Phượng, Hà Nội bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI<br /> TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN<br /> -----------------------<br /> <br /> ĐỖ THỊ ÁNH TUYẾT<br /> <br /> XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG Cd, Pb TRONG ĐẤT, NƢỚC VÀ CÂY TRỒNG TẠI XÃ ĐỒNG<br /> THÁP, ĐAN PHƢỢNG, HÀ NỘI<br /> BẰNG PHƢƠNG PHÁP<br /> HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA<br /> (GF-AAS)<br /> <br /> Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH<br /> Mã số chuyên ngành: 60440118<br /> <br /> TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SỸ HÓA HỌC<br /> \<br /> HÀ NỘI-2016<br /> <br /> MỞ ĐẦU<br /> 1. Tính cấp thiết của luận văn<br /> Trong nhiều năm gần đây kinh tế nước ta có nhiều thay đổi, hàng loạt khu công nghiệp ra đời, đặc<br /> biệt có nhiều cơ sở sản xuất doanh nghiệp không tuân thủ quy trình hoặc trốn tránh trách nhiệm xử lý<br /> nguồn nước thải trước khi đưa ra môi trường làm gia tăng tình trạng ô nhiễm các chất độc hại trong đó có<br /> kim loại nặng. Việc nghiên cứu đánh giá ảnh hưởng của hàm lượng các kim loại nặng trong môi trường<br /> đất, nước và các mẫu sinh học tại các khu công nghiệp cũng như đánh giá mối tương quan hàm lượng của<br /> chúng phục vụ nghiên cứu và bảo vệ môi trường được nhiều nhà nghiên cứu quan tâm. Để xác định hàm<br /> lượng Cd và Pb trong các loại mẫu khác nhau, người ta có thể dùng nhiều kỹ thuật phân tích khác nhau<br /> trong đó có phương pháp hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS). Phương pháp có độ nhạy cao,<br /> cho kết quả có độ chính xác và độ tin cậy cao dễ dàng áp dụng cho nhiều phòng thí nghiệm<br /> Mục tiêu của luận văn là phân tích xác định hàm lượng các kim loại nặng Cd và Pb trong mẫu đất,<br /> nước, cây trồng trên cơ sở tối ưu hóa các điều kiện đo và đánh giá phương pháp phân tích.<br /> Xây dựng mô hình đánh giá tác động môi trường xung quanh một điểm công nghiệp nằm trên địa bàn<br /> xã Đồng Tháp, Đan Phượng, Hà Nội bằng phương pháp thống kê đa biến đánh giá mối tương quan và<br /> phân tích phương sai (ANOVA), kiểm tra đánh giá hàm lượng Cd và Pb độc hại phát thải ra môi trường<br /> 2. Nội dung nghiên cứu<br /> - Tìm điều kiện tối ưu xác định Pb và Cd trong đất, nước và cây trồng bằng phương pháp hấp thụ<br /> nguyên tử không ngọn lửa (GF-AAS)<br /> - Đánh giá phương pháp, đánh giá độ lặp, độ đúng bằng mẫu chuẩn so sánh của IAEA.<br /> - Phân tich mẫu thực tế.<br /> ́<br /> - Xử lý thố ng kê số liê ̣u phân tich, đánh giá yếu tố ảnh hưởng tới kết quả phân tích bằng phương pháp<br /> ́<br /> phân tích phương sai ANOVA, đánh giá mối tương quan giữa hàm lượng Cd và Pb trong đất, nước và cây<br /> trồng xung quanh khu vực nghiên cứu.<br /> 3. Bố cu ̣c của luâ ̣n văn<br /> Luâ ̣n văn đươ ̣c bố cu ̣c gồ m phầ n mở đầ u , nô ̣i dung, kế t luâ ̣n, danh mu ̣c tài liê ̣u tham khảo và phu ̣ lu c.<br /> ̣<br /> Nô ̣i dung chia làm ba chương: Chương 1. Tổng quan; chương 2. Thực nghiê ̣m; chương 3. Kế t quả nghiên<br /> cứu và thảo luận.<br /> Chƣơng 1. TỔNG QUAN<br /> 1.1. Hiện trạng ô nhiễm kim loại nặng trên thế giới và Việt Nam<br /> 1.1.1.<br /> <br /> Hiện trạng ô nhiễm kim loại nặng trên thế giới<br /> <br /> 1.1.2.<br /> <br /> Hiện trạng ô nhiễm kim loại nặng ở Việt Nam<br /> <br /> 1.2. Kim loại nặng trong môi trƣờng<br /> <br /> 1.2.1. Dạng tồn tại của kim loại nặng trong môi trường<br /> 1.2.2. Độc tính của kim loại nặng Cd và Pb<br /> 1.3. Các phƣơng pháp xác định Cd và Pb<br /> 1.3.1. Phương pháp điện hóa<br /> 1.3.1.1. Phương pháp Von-Ampe hòa tan<br /> 1.3.1.2. Phương pháp cực phổ<br /> 1.3.2. Phương pháp quang phổ<br /> 1.3.2.1. Phương pháp phổ hấp thụ UV-VIS<br /> 1.3.2.2. Phương pháp quang phổ phát xạ AES<br /> 1.3.2.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ AAS<br /> Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt như: độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu<br /> thụ ít, tốc độ phân tích nhanh. Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu phân tích trong cuvet graphit nhờ năng lượng<br /> nhiệt của dòng điện có công suất lớn, ta có phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử không<br /> ngọn lửa (GF-AAS) có độ nhạy cao hơn kĩ thuật ngọn lửa 50 – 1000 lần; cỡ 0,1 – 1ppb và sai số không<br /> vượt quá 15%<br /> 1.3.3 Phương pháp huỳnh quang<br /> 1.3.4. Phương pháp phổ khối plasma cao tần cảm ứng (ICP-MS)<br /> 1.4. Phƣơng pháp phân huỷ mẫu xác định lƣợng vết kim loại trong mẫu đất và mẫu thực vật<br /> 1.5. Xử lý thống kê số liệu phân tích<br /> 1.5.1. Phân tích phương sai đa biến (ANOVA)<br /> ANOVA là phương pháp phân tích phương sai đó là phân tích tác động của một hay nhiều yếu tố cố<br /> định đến kết quả thí nghiệm qua tham số phương sai. Đó có thể là ảnh hưởng của một hay nhiều yếu tố<br /> hay ảnh hưởng tương hỗ của những yếu tố đó. Nói cách khác, phân tích phương sai là làm thí nghiệm<br /> theo qui hoạch trước nhằm khảo sát ảnh hưởng có nghĩa của các yếu tố đến kết quả thí nghiệm qua việc<br /> đánh giá phương sai theo chuẩn Fisher.<br /> Mục đích của ANOVA gồm<br /> - So sánh nhiều giá trị trung bình, các nhóm số liệu được lập ra bởi các biến độc lập với các nhóm<br /> khác nhau trong tập số liệu chứa các biến độc lập<br /> - Nhận ra các biến độc lập khác nhiều nhất với biến phụ thuộc<br /> <br /> - Dùng để đánh giá ảnh hưởng của những nguồn sai số khác nhau đến dãy kết quả thí nghiệm từ đó<br /> đánh giá được ảnh hưởng của các nguồn sai số đến sự phân bố mẫu.<br /> 1.5.2. Phân tích tương quan<br /> Phân tích tương quan được dùng để đánh giá mối quan hệ giữa hai hay nhiều biến thông qua hệ số<br /> tương quan. Hai loại hệ số tương quan thường dùng nhất là hệ số tương quan Pearson hoặc Spearmen.<br /> Hệ số tương quan r biểu thị mức độ quan hệ tuyến tính giữa hai biến.<br /> Khi r càng gần 0 thì quan hệ càng lỏng lẻo, ngược lại khi r càng gần 1 hoặc -1 thì quan hệ càng chặt<br /> chẽ (r > 0 có quan hệ thuận và r < 0 có quan hệ nghịch). Trường hợp r = 0 thì giữa các biến không có<br /> quan hệ.<br /> <br /> Chƣơng 2. PHẦN THỰC NGHIỆM<br /> 2.1. Đối tƣợng và địa điểm nghiên cứu<br /> 2.1.1. Đối tƣợng nghiên cứu<br /> - Mẫu đất bề mặt, cây trồng theo các vị trí cách tường bao theo thứ tự (cạnh bể thải, 3m, 6m, 8m<br /> và 15m) ở mỗi vị trí mỗi loại mẫu lấy 5 mẫu để đối chứng.<br /> - Mẫu nước trong bể chứa nước thải, nước bề mặt ở gần khu vực sản xuất, các loại mẫu đều được<br /> lấy định kỳ theo 2 mùa (mùa mưa và mùa khô).<br /> 2.1.2. Địa điểm nghiên cứu<br /> Điểm công nghiệp đóng tại địa bàn xã Đồng Tháp, huyện Đan Phượng, Hà Nội (tọa độ 21°5'8"N;<br /> 105°38'56"E). Đây là cơ sở sản xuất bột kẽm oxit chủ yếu từ xỉ kẽm, đã có thời gian hoạt động sản xuất<br /> trên 20 năm, do đó đất, nước, cây trồng xung quang khu vực này có nguy cơ nhiễm kim loại nặng rất cao<br /> nhất là Cd và Pb.<br /> 2.2. Phƣơng pháp nghiên cứu<br /> 2.2.1. Lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu<br /> 2.2.1.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu<br /> Mẫu nước lấy mẫu theo TCVN 6663-3 : 2008 (ISO 5667-3: 2003)<br /> Mẫu đất lấy mẫu theo TCVN 5297:1995<br /> Mẫu cây trồng lấy mẫu theo TCVN 9610:2011<br /> 2.2.1.2. Phương pháp xử lý mẫu<br /> - Phương pháp xử lý mẫu đất<br /> <br /> Phá mẫu ướt trong chén Platin với HNO3, HF, H2O2 30%<br /> - Phương pháp xử lý mẫu cây trồng<br /> Phá mẫu bằng hệ bình Keldan với HNO3 đặc, H2O2 30%<br /> 2.2.2. Phƣơng pháp phân tích<br /> Lựa chọn phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật không ngọn lửa để xác định hàm lượng<br /> Cd và Pb trong mẫu đất, nước, cây trồng. Thí nghiệm thực hiện trên hệ thống máy quang phổ hấp thụ<br /> nguyên tử AAS vario 6 của hãng Analytik Jena AG.<br /> 2.2.3. Phƣơng pháp xử lý số liệu<br /> Các số liệu được lặp lại, phân tích hồi qui hay xử lý thống kê đa biến(ANOVA) bằng phần mềm<br /> máy tính excel; MINITAB 14; Origin 6.0<br /> 2.4. Hóa chất và dụng cụ<br /> <br /> Chƣơng 3. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN<br /> 3.1. Tối ƣu hóa các điều kiện xác định Pb và Cd bằng phƣơng pháp GF-AAS<br /> 3.1.1. Khảo sát chọn độ rộng khe đo<br /> Khe đo phải được chọn phù hợp với từng vạch phổ sao cho tín hiệu đủ nhạy, đạt độ ổn định cao và<br /> lấy được toàn bộ pic phổ, loại bỏ được sự chen lấn vạch phổ của các nguyên tố khác ở bên vạch phổ<br /> nghiên cứu.<br /> Đối với hệ máy AAS vario 6 - Analytik Jena AG chúng tôi khảo sát khe đo là 0,2; 0,5; 0,8 và 1,2 nm.<br /> Qua khảo sát lựa chọn được độ rộng khe đo là 0,5 nm đói với Pb và độ rộng khe đo là 0,8 nm đối với<br /> Cd. Ở điều kiện này, 100% diện tích pic của vạch phổ sẽ nằm trong khe đo.<br /> 3.1.2. Khảo sát điều kiện nguyên tử hóa mẫu<br /> Để chọn được nhiệt độ tro hóa và nguyên tử hóa mẫu phù hợp chúng tôi tiến hành khảo sát với dung<br /> dịch chuẩn Pb 5ppb trong HNO3 0,5% có nền NH4H2PO4 0,01% và Cd 2ppb trong HNO3 0,5% có nền<br /> Mg(NO3)2 0,01% + Pd(NO3)2 0,01%<br /> <br /> 0.15<br /> 0.14<br /> 0.13<br /> 0.12<br /> 0.11<br /> 0.1<br /> 25000500050005000<br /> 3 3 4 4 5 5 6<br /> <br /> Nhiệt độ ( 0C)<br /> <br /> Ảnh hƣởng nhiệt<br /> độ tro hóa đến…<br /> Abs<br /> <br /> Abs<br /> <br /> Ảnh hƣởng<br /> nhiệt độ tro…<br /> <br /> 0.28<br /> 0.26<br /> 0.24<br /> 0.22<br /> 0.3<br /> 0.2<br /> 250 00 50 00 50 00 50 00<br /> 3 3 4 4 5 5 6<br /> <br /> Nhiệt độ ( 0C)<br /> <br />