1<br />
<br />
2<br />
Công trình ñược hoàn thành tại<br />
<br />
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO<br />
<br />
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG<br />
<br />
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
Người hướng dẫn khoa học: TS.TRẦN MẠNH LỤC<br />
LÊ THỊ KIM LY<br />
Phản biện 1: ..................................................................<br />
<br />
NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP<br />
GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ DỪA VÀ<br />
ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU HẤP PHỤ<br />
<br />
Chuyên ngành: Hóa Hữu Cơ<br />
Mã số: 60.44.27<br />
<br />
Phản biện 2: ..................................................................<br />
<br />
Luận văn sẽ ñược bảo vệ tại Hội ñồng chấm Luận văn tốt nghiệp<br />
Thạc sĩ Khoa học họp tại Đại học Đà nẵng vào ngày<br />
…..tháng…..năm…..<br />
<br />
TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC<br />
<br />
Có thể tìm hiểu luận văn tại:<br />
- Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại Học Đà Nẵng<br />
- Thư viện Trường Đại học sư phạm, Đại Học Đà Nẵng<br />
Đà Nẵng - 2011<br />
<br />
3<br />
<br />
4<br />
<br />
MỞ ĐẦU<br />
<br />
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN<br />
<br />
1. Lý do chọn ñề tài<br />
Xenlulozơ là một trong những polyme thiên nhiên sẵn có<br />
<br />
1.1. SỢI XƠ DỪA<br />
1.2. XỬ LÝ SỢI XƠ DỪA<br />
<br />
nhất, giá thành rẻ, bên cạnh ñó là khả năng phân huỷ sinh học và tái<br />
<br />
1.3. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP<br />
<br />
tạo lại ñược nguồn nguyên liệu. Việc nghiên cứu các copolyme ghép<br />
<br />
1.4. TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ CHẤT KHƠI MÀO<br />
<br />
bằng quá trình copolyme hoá các vinyl monome lên xenlulozơ và<br />
<br />
1.5. KHẢ NĂNG HẤP PHỤ ION KIM LOẠI CỦA COPOLYME<br />
<br />
ứng dụng nó ñã ñược tiến hành trong mấy chục năm qua. Hiện nay<br />
<br />
GHÉP<br />
<br />
trong nước chưa thấy công trình nào công bố về quá trình ghép<br />
<br />
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM<br />
<br />
acrylic axit, lên sợi xơ dừa. Vì vậy, chúng tôi chọn ñề tài: “Nghiên<br />
<br />
2.1. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT<br />
<br />
cứu phản ứng ñồng trùng hợp ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa và ứng<br />
<br />
2.2. PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH<br />
<br />
dụng làm vật liệu hấp phụ” làm luận văn Thạc Sĩ.<br />
2. Mục ñích nghiên cứu<br />
Tìm ra các ñiều kiện tối ưu cho quá trình ñồng trùng hợp<br />
<br />
NaOH<br />
<br />
Nguyên liệu: Dừa ta<br />
Tước, phơi khô, xay, rây<br />
<br />
NaOH+5% H2O2<br />
<br />
Độ ẩm<br />
<br />
Sợi xơ dừa<br />
<br />
ghép axit acrylic lên sợi xơ dừa nhằm tạo ra sản phẩm có khả năng<br />
ứng dụng trong thực tiễn.<br />
<br />
H2SO4 0,2% và NaOH<br />
Xử lý sợi<br />
H2SO4 0,2% và NaOH +<br />
5% H2O2<br />
<br />
3. Đối tượng nghiên cứu<br />
Xơ dừa, axit acrylic.<br />
4. Phương pháp nghiên cứu<br />
5. Ý nghĩa khoa học của ñề tài<br />
Sản phẩm này có khả năng ứng dụng cho việc giữ nước, hấp<br />
phụ trao ñổi ion.<br />
<br />
Đồng trùng<br />
hợp ghép<br />
<br />
Copolyme hấp phụ<br />
Cu2+<br />
<br />
Chương 2: Thực nghiệm<br />
Chương 3: Kết quả và thảo luận.<br />
<br />
Nhiệt ñộ<br />
Khối lượng monome/sợi<br />
<br />
Fe2+/ H2O2<br />
<br />
Ngoài phần mở ñầu và kết luận, nội dung của luận văn ñược<br />
Chương 1: Tổng quan.<br />
<br />
Thời gian<br />
<br />
Khơi mào<br />
<br />
6. Cấu trúc luận văn gồm các phần<br />
chia thành 3 chương:<br />
<br />
Khơi<br />
mào<br />
APS<br />
<br />
Thời gian<br />
<br />
pH<br />
<br />
Nồng ñộ chất khơi mào<br />
pH<br />
<br />
Tỷ lệ VCu2+/mxơ dừa<br />
<br />
qmax<br />
<br />
Sơ ñồ 2.1. Sơ ñồ nghiên cứu thực nghiệm<br />
<br />
5<br />
<br />
6<br />
Nhận xét: Ảnh SEM cho thấy xơ dừa ban ñầu có hình dạng<br />
<br />
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN<br />
3.1. SỢI XƠ DỪA<br />
<br />
sợi, bề mặt gồ ghề và thô ráp, có rất nhiều nếp gấp thuận lợi cho việc<br />
<br />
3.1.1. Độ ẩm<br />
<br />
bám ghép các thành phần khác lên bề mặt của sợi.<br />
<br />
Độ ẩm trung bình của sợi xơ dừa là 8,73%.<br />
3.1.2. Phổ hồng ngoại của sợi xơ dừa<br />
<br />
3.1.4. Phổ phân tích nhiệt vi sai của sợi xơ dừa<br />
TG /%<br />
<br />
DTA /(uV/mg)<br />
↑ exo<br />
0<br />
<br />
100<br />
-11.42 %<br />
<br />
BO MON HOA VAT LIEU-KHOA HOA-TRUONG DHKHTN<br />
90<br />
<br />
Ten may: GX-PerkinElmer-USA<br />
<br />
Resolution: 4cm-1<br />
<br />
Date: 10/15/2011<br />
<br />
Nguoi do: Phan Thi Tuyet Mai DT:01684097382<br />
<br />
MAU 1<br />
<br />
-1.0<br />
<br />
1.000<br />
80<br />
89.9 °C<br />
<br />
0.95<br />
0.90<br />
<br />
-2.0<br />
<br />
70<br />
<br />
0.85<br />
0.80<br />
<br />
60<br />
-40.51 %<br />
<br />
-3.0<br />
<br />
0.75<br />
50<br />
<br />
0.70<br />
0.65<br />
<br />
-20.08 %<br />
<br />
40<br />
<br />
-4.0<br />
<br />
0.60<br />
[1]<br />
<br />
0.55<br />
<br />
[1]<br />
30<br />
<br />
A 0.50<br />
<br />
-5.0<br />
<br />
1044<br />
<br />
100<br />
<br />
200<br />
<br />
300<br />
<br />
400<br />
<br />
0.45<br />
<br />
PTNKL<br />
<br />
1614<br />
<br />
1235<br />
1452<br />
<br />
0.35<br />
<br />
2926<br />
<br />
1375<br />
<br />
700<br />
<br />
NETZSCH STA 409 PC/PG<br />
Mau 1.ssv<br />
None<br />
xo dua ban dau<br />
10/28/2011 1:50:52 PM<br />
CNVL KL<br />
Quyen<br />
<br />
Sample:<br />
Reference:<br />
Material:<br />
Correction File:<br />
Temp.Cal./Sens. Files:<br />
Range:<br />
Sample Car./TC:<br />
<br />
Mau M1, 28.000 mg<br />
Al2O3,0.000 mg<br />
None-Metallic<br />
Tcalzero.tcx / Senszero.exx<br />
28/10.00(K/min)/800<br />
DTA(/TG) HIGH RG 5 / S<br />
<br />
Mode/Type of Meas.:<br />
Segments:<br />
Crucible:<br />
Atmosphere:<br />
TG Corr./M.Range:<br />
DSC Corr./M.Range:<br />
Remark:<br />
<br />
800<br />
<br />
DTA-TG / Sample<br />
1/1<br />
DTA/TG crucible Al2O3<br />
KK/50 / KK/40<br />
000/30000 mg<br />
000/5000 µV<br />
<br />
772<br />
<br />
0.30<br />
<br />
826<br />
890<br />
<br />
0.25<br />
<br />
714<br />
<br />
630<br />
674<br />
<br />
Hình 3.5. Phổ phân tích nhiệt vi sai của sợi xơ dừa ban ñầu<br />
<br />
0.20<br />
0.15<br />
<br />
Nhận xét: hình 3.5 cho thấy sợi xơ dừa tương ñối bền<br />
<br />
0.10<br />
0.050<br />
4000.0<br />
<br />
600<br />
<br />
28-10-2011 15:19<br />
<br />
Instrument:<br />
File:<br />
Project:<br />
Identity:<br />
Date/Time:<br />
Laboratory:<br />
Operator:<br />
<br />
3337<br />
<br />
0.40<br />
<br />
500<br />
Temperature /°C<br />
<br />
1113<br />
<br />
3600<br />
<br />
3200<br />
<br />
2800<br />
<br />
2400<br />
<br />
2000<br />
<br />
1800<br />
cm-1<br />
<br />
1600<br />
<br />
1400<br />
<br />
1200<br />
<br />
1000<br />
<br />
800<br />
<br />
600.0<br />
<br />
Hình 3.1. Phổ hồng ngoại của xơ dừa<br />
Nhận xét: phổ hồng ngoại của sợi xơ dừa ban ñầu có những<br />
<br />
nhiệt.<br />
3.2. CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH XỬ LÝ<br />
SỢI<br />
<br />
pic ñặc trưng cho các nhóm ñịnh chức trong phân tử xenlulozơ.<br />
<br />
3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng ñộ trong quá<br />
<br />
3.1.3. Ảnh SEM của sợi xơ dừa ban ñầu<br />
<br />
trình xử lý sợi xơ dừa qua một giai ñoạn<br />
3.2.1.1 Xử lý bằng tác nhân NaOH<br />
<br />
Hình 3.7. Ảnh hưởng của thời gian và nồng ñộ NaOH ñến phần trăm<br />
Hình 3.3. Ảnh SEM của sợi xơ dừa<br />
<br />
bị tách loại<br />
<br />
7<br />
<br />
8<br />
<br />
Lượng chất bị tách ra càng nhiều khi thời gian và nồng ñộ<br />
<br />
Nồng ñộ và thời gian ngâm sợi xơ dừa càng tăng thì phần<br />
<br />
tăng. Khi nồng ñộ NaOH thấp thì nó hòa tan phần vô ñịnh hình, còn<br />
<br />
trăm bị tách loại càng tăng. Phần trăm lượng chất tách ra lớn hơn<br />
<br />
xenlulozơ chỉ bị tác ñộng nhẹ. Khi tăng nồng ñộ NaOH và tăng thời<br />
<br />
ñáng kể so với quá trình xử lý một giai ñoạn ở cùng ñiều kiện. Axit<br />
<br />
gian xử lý thì quá trình tách phần vô ñịnh hình tăng không ñáng kể vì<br />
<br />
có tác dụng làm ñứt các liên kết axetal giữa nhóm chức của lignin với<br />
<br />
hàm lượng của chúng có trong sợi là giới hạn. Thời gian và nồng ñộ<br />
<br />
nhóm hydroxyl của hemixenlulozơ. Các sản phẩm của lignin bị tách<br />
<br />
NaOH tốt nhất là 32 giờ và 1N.<br />
<br />
ra tuy chưa hòa tan hoàn toàn trong dung dịch này nhưng ở giai ñoạn<br />
<br />
3.2.1.2 Xử lý bằng tác nhân NaOH + 5% H2O2<br />
<br />
xử lý kiềm chúng sẽ dễ dàng tham gia vào các phản ứng hóa học và<br />
<br />
50<br />
<br />
tạo nên các sản phẩm dễ tan trong kiềm, thậm chí tan trong nước.<br />
<br />
Phần trăm bị tách loại (%)<br />
<br />
45<br />
40<br />
35<br />
<br />
Vậy, thời gian và nồng ñộ NaOH thích hợp là 16 giờ và NaOH 1N.<br />
<br />
30<br />
25<br />
<br />
NaOH 0,1N<br />
<br />
20<br />
<br />
NaOH 0,5N<br />
<br />
15<br />
<br />
NaOH 1N<br />
<br />
10<br />
<br />
3.2.2.2. Xử lý bằng dung dịch H2SO4 0,2% và NaOH + H2O2<br />
60<br />
<br />
0<br />
0<br />
<br />
20<br />
<br />
40<br />
<br />
60<br />
<br />
80<br />
<br />
Thời gian (giờ)<br />
<br />
Hình 3.8. Ảnh hưởng của thời gian và nồng ñộ NaOH + 5%<br />
<br />
Phần trăm bị tách loại (%)<br />
<br />
5<br />
<br />
50<br />
40<br />
30<br />
<br />
NaOH 0,1N<br />
NaOH 0,5N<br />
<br />
20<br />
<br />
NaOH 1N<br />
10<br />
0<br />
<br />
H2O2 ñến phần trăm bị tách loại<br />
Phần trăm bị tách loại tăng theo sự tăng nồng ñộ, thời gian.<br />
<br />
0<br />
<br />
20<br />
<br />
40<br />
<br />
60<br />
<br />
80<br />
<br />
Thời gian (giờ)<br />
<br />
Hình 3.10. Ảnh hưởng của thời gian và nồng ñộ NaOH ñến phần<br />
<br />
Khi sử dụng NaOH có H2O2 thì phần trăm tách loại lớn hơn khi sử<br />
<br />
trăm bị tách loại trong quá trình xử lý hai giai ñoạn H2SO4 0,2% và<br />
<br />
dụng NaOH trong cùng ñiều kiện. Có thể là do H2O2 oxi hóa lignin<br />
<br />
NaOH + H2O2<br />
<br />
trong môi trường kiềm và sản phẩm sau khi bị oxi hóa sẽ hòa tan<br />
<br />
Lượng chất tách ra càng nhiều khi thời gian và nồng ñộ tăng.<br />
<br />
trong kiềm.Thời gian và nồng ñộ thích hợp là 16 giờ và NaOH 1N.<br />
<br />
Điều này ñược giải thích tương tự như ở xử lý một giai ñoạn. Thời<br />
<br />
3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian và nồng ñộ trong quá<br />
<br />
gian và nồng ñộ thích hợp nhất là 32 giờ và NaOH 1N.<br />
<br />
trình xử lý sợi xơ dừa qua hai giai ñoạn<br />
<br />
3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng nhiệt ñộ ñến phần trăm bị tách loại<br />
<br />
3.2.2.1. Xử lý bằng dung dịch H2SO4 0,2% và NaOH<br />
<br />
trong quá trình xử lý sợi<br />
Phầntrămbị táchloại (%<br />
)<br />
<br />
60<br />
H2SO4 0,2%<br />
và NaOH + 5%<br />
H2O2<br />
<br />
50<br />
40<br />
<br />
H2SO4 0,2%<br />
và NaOH<br />
<br />
30<br />
20<br />
<br />
NaOH + 5%<br />
H2O2<br />
<br />
10<br />
NaOH<br />
<br />
0<br />
30<br />
<br />
40<br />
<br />
50<br />
<br />
60<br />
<br />
70<br />
<br />
Nhiệ t ñộ (0C)<br />
<br />
Hình 3.9. Ảnh hưởng của thời gian và nồng ñộ NaOH ñến phần trăm<br />
<br />
Hình 3.11. Ảnh hưởng nhiệt ñộ ñến phần trăm bị tách loại trong quá<br />
<br />
bị tách loại trong quá trình xử lý hai giai ñoạn H2SO4 0,2% và NaOH<br />
<br />
trình xử lý sợi<br />
<br />
9<br />
<br />
10<br />
<br />
Lượng tạp chất bị tách ra càng nhiều khi nhiệt ñộ càng tăng.<br />
<br />
Qua kết quả ở hình 3.15 cho thấy hiệu suất ghép tăng khi thời<br />
<br />
Điều này có thể ñược giải thích: dưới tác dụng của nhiệt ñộ thì quá<br />
<br />
gian ghép kéo dài, thời gian tăng ảnh hưởng nhiều tới sự phân hủy<br />
<br />
trình hòa tan các tạp chất sáp, vô cơ và các hemixenlulozơ, lignin có<br />
<br />
của chất xúc tác do tạo ra nhiều gốc tự do thúc ñẩy quá trình phản<br />
<br />
ñộ trùng hợp thấp càng nhanh. Quá trình xử lý sợi bằng kiềm ở nhiệt<br />
ñộ cao, một phần lớn liên kết ete β -aryl bị phân hủy dẫn ñến tăng<br />
<br />
ứng. Thực nghiệm cho thấy sản phẩm polyme thô trở thành gel khi<br />
<br />
khả năng hòa tan các chất. Dưới tác dụng của nhiệt sẽ bẻ gãy ñáng kể<br />
các liên kết ete ở C α mạch hở và ở C β , phân chia lignin thành các<br />
<br />
thời gian ghép kéo dài. Thời gian ghép thích hợp là 180 phút.<br />
3.3.3. Ảnh hưởng của nồng ñộ chất khơi mào (NH4)2S2O8 ñến quá<br />
trình ghép<br />
<br />
0<br />
<br />
100<br />
<br />
phần nhỏ, là lý do dẫn ñến hòa tan lignin. Nhiệt ñộ thích hợp là 60 C.<br />
<br />
H<br />
iệuquảpolym<br />
e(%<br />
)<br />
<br />
90<br />
<br />
3.3. ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP AXIT ACRYLIC LÊN SỢI XƠ<br />
DỪA SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS<br />
<br />
80<br />
70<br />
60<br />
<br />
GY (%)<br />
<br />
50<br />
<br />
GE (%)<br />
<br />
40<br />
<br />
TC (%)<br />
<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
<br />
3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép<br />
<br />
0,070<br />
<br />
0,075<br />
<br />
0,080<br />
<br />
0,085<br />
<br />
0,090<br />
<br />
Nồng ñộ APS (M )<br />
<br />
100<br />
<br />
Hình 3.16. Ảnh hưởng của nồng ñộ APS ñến quá trình ghép<br />
<br />
90<br />
Hiệuquả polyme (%)<br />
<br />
80<br />
70<br />
60<br />
<br />
GY (%)<br />
<br />
50<br />
<br />
GE (%)<br />
<br />
40<br />
<br />
TC (%)<br />
<br />
Qua kết quả ở hình 3.16 cho thấy hiệu suất ghép tăng khi<br />
tăng nồng ñộ APS ñiều này là do khi tăng nồng ñộ APS làm tăng quá<br />
<br />
30<br />
20<br />
10<br />
<br />
trình tạo gốc tự do ñại phân tử trên xơ dừa, tăng cường quá trình<br />
<br />
0<br />
30<br />
<br />
40<br />
<br />
50<br />
<br />
60<br />
<br />
70<br />
<br />
80<br />
<br />
Nh iệ t ñộ (0C )<br />
<br />
ghép. Hiệu suất ghép giảm khi tăng tiếp nồng ñộ APS có thể do ngắt<br />
<br />
Hình 3.14. Ảnh hưởng của nhiệt ñộ ñến quá trình ghép<br />
Ta thấy rằng hiệu suất ghép tăng khi nhiệt ñộ phản ứng tăng<br />
do khi nhiệt ñộ tăng các gốc tự do ñược tạo thành nhiều hơn thúc ñẩy<br />
quá trình phản ứng làm tăng hiệu suất ghép. Tuy nhiên, ở trên 700C<br />
thì phản ứng tạo homopolyme chiếm ưu thế làm cho hiệu suất ghép<br />
<br />
mạch các gốc ñại phân tử trên xơ dừa do tăng sự chuyển electron tới<br />
ion APS, tăng sự hình thành homopolyme do lượng monome sẵn có<br />
trong quá trình ghép.Vậy nồng ñộ APS thích hợp là 0,08M.<br />
3.3.4. Ảnh hưởng của hàm lượng monome ñến quá trình ghép<br />
100<br />
<br />
tăng không ñáng kể. Vậy nhiệt ñộ thích hợp cho phản ứng là 70 C.<br />
3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép<br />
100<br />
<br />
80<br />
70<br />
60<br />
<br />
GY (%)<br />
<br />
50<br />
<br />
GE (%)<br />
<br />
40<br />
<br />
TC (%)<br />
<br />
30<br />
20<br />
10<br />
<br />
90<br />
H<br />
iệuquảpolym<br />
e(%<br />
)<br />
<br />
H<br />
iệ<br />
uqu<br />
ảpoly<br />
m<br />
e(%<br />
)<br />
<br />
90<br />
<br />
0<br />
<br />
0<br />
<br />
80<br />
<br />
1<br />
<br />
70<br />
<br />
1,5<br />
<br />
2<br />
<br />
2,5<br />
<br />
3<br />
<br />
Tỷ lệ k hối lượng AA/s ợi (g/g)<br />
<br />
60<br />
<br />
GY (%)<br />
<br />
50<br />
<br />
GE (%)<br />
<br />
40<br />
<br />
TC (%)<br />
<br />
30<br />
20<br />
<br />
Hình 3.17. Ảnh hưởng của lượng AA ñến quá trình ghép<br />
<br />
10<br />
0<br />
60<br />
<br />
90<br />
<br />
120<br />
<br />
150<br />
<br />
180<br />
<br />
210<br />
<br />
Hình 3.17 cho thấy hiệu suất ghép tăng khi tăng tỷ lệ AA/sợi<br />
<br />
Thời gian (phút)<br />
<br />
Hình 3.15. Ảnh hưởng của thời gian ñến quá trình ghép<br />
<br />
xơ dừa ñến 2,5; sau ñó giảm. Có thể là do khả năng kết hợp cao hơn<br />
<br />
Thêm vào BST
Báo xấu
Download
Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ
