intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Báo cáo thực hành thí nghiệm 2: Điều chế Aspirin

Chia sẻ: Nguyễn Minh Lưng | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:4

1.022
lượt xem
23
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Báo cáo thực hành thí nghiệm 2: Điều chế Aspirin viết về quá trình điều chế Aspirin và kết quả của quá trình điều chế này. Mời các ban cùng tìm hiểu để biết thêm về quá trình điều chế Aspirin.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Báo cáo thực hành thí nghiệm 2: Điều chế Aspirin

  1.  GVHD:                                                                                                           Mai Th   ị Thùy Lam  NHÓM 3: Nguyễn Minh Lưng BÁO CÁO THỰC HÀNH THÍ NGHIỆM 2: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN I.MỤC TIÊU BÀI HỌC: ­ Biết cách điêu chế aspirin ­ Biết cách sử dụng máy sấy và máy lọc áp suất kém. ­ Biết phản ứng SN   ­ Biết và hiểu quá trình kết tinh lại trong tổng hợp hữu cơ ­ Biết và hiểu phương pháp lọc áp suất kém  II. TIẾN TRÌNH VÀ KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: 1.Điều chế Aspirin Cho vào erlen 100ml 5g salicylic acid, 7,5g  anhydride acetic và 3 giọt H2SO4đđ. Đem erlen đun cách thủy nhẹ  trong 30 phút, để  nguội và thêm vào đó 100ml  nước, khấy kỹ xong đem lọc dưới áp suất kém thu được aspirin thô. 2. Kết tinh lại Aspirin   Hòa tan aspirin thô trong một lượng tối thiểu ethanol nóng (dung dịch trong  suốt, nếu chưa tan dung  ống nhỏ giọt thêm từ  từ  đến khi tan hoàn toàn), sau đó thêm   nước từ từ đến khi xuất hiện kết tủa bền, lại thêm vài giọt ethanol đến khi kết tủa tan   hết.   Để nguội dung dịch từ từ, aspirin sẽ kết tinh thành tinh thể hình kim.   Lọc thô sản phẩm dưới áp suất kém.  Cân và tính hiệu suất: 3. Kiểm nghiệm sản phẩm: Lấy 3 ống nghiệm: ­ Ống 1 cho vào vài tinh thể acid salicylic + 1ml ethanol + vài  giọt FeCl3 10% Ống 2 cho vào vài tinh thể aspirin thô + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10% Ống 3 cho vào vài tinh thể aspirin tinh khiết + 1ml ethanol + vài giọt FeCl3 10%  Kết quả:   Ống 1 dung dịch có màu tím: do acid salicylic tác dụng với ethanol trong môi   trường FeCl3 10% tạo este ethyls. FeCl3      +  C2H5OH +H2O Ống 2 dung dịch có màu nâu đen: do trong sản phẩm trừ aspirin vừa tạo ra  còn lẫn acid salicylic nên có 2 phản ứng xảy ra tạo este:  Acid salicylic tác dụng với ethanol trong môi trường FeCl3 10% tạo este ethyl  salicylate: Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1 Page 1
  2.  GVHD:                                                                                                           Mai Th   ị Thùy Lam      + C2H5OH          FeCl3                                    + H2O Aspirin   dụng   với   ethanol   trong   môi   trường   FeCl3   10%   tạo   este   ethyl   acetylsalicylate:    + C2H5OH          FeCl3  + H2O    Ống 3 dung dịch có  màu vàng nâu: do aspirin  tác dụng với ethanol tạo este ethyl acetylsalicylate: FeCl3              +   C2H5OH  + H2O    III.KẾT   QUẢ   THỰC  NGHIỆM 1.Khảo   sát   trong   30   phút   không  khuấy    Khối lượng giấy lọc: 0,8133g ; 0,8128g ; 0,8115g. Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,4663g.    Khối lượng aspirin tinh thể : 5,4663g – 0,8115 = 4,6548(g). H =  Ta có: nsalicylic acid =m/M = 5,0060/138= 0,036mol nanhydride acetic = 0,074 mol  Mà  naspirin= nsalicylic acid = 0,036mol Từ đó ta có mlt= naspirin*Maspirin= 0,036*180= 6.48(g) mtt= 4,6548(g)       H = *100%= 71,83% *Chuẩn độ: Chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1N  Pha 100ml  NaOH 0.1M  Lượng NaOH cần pha: Ta có n= CM*V=0.1*0.1=0.01(mol)        m= 0.01*40+5%x0,4=0,42g cho vào bình định mức đến 100ml. Pha 100ml oxalic acid 0,1M :  Ta có n= 0.1*0.1=0.01(mol) m= 0,01*126=1,26g CNacid= 2*CM= 2*0.1= 0,2N Lần1 Lần 2 Lần 3 19.7 19.6 19.8 Trung bình:19.7 VNaoH = 19.7ml Ta có: C1*V1= C2*V2 CNaOH*Vchuẩn độ= Cacid*Vacid (lấy 10ml oxalic acid bỏ vào erlen)  CNaOH = =0,2x10/19,7=0,101N=CM=0.101M *Chuẩn Aspirin: Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1 Page 2
  3.  GVHD:                                                                                                           Mai Th   ị Thùy Lam  Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 6.2ml Độ tinh khiết của sản phẩm: % =  maspirin cân= 0,1034g nlt= m/M= 0,1034/180= 5,74.10 ­4mol Ta co: C ́ NaOH.VNaOH=Cacid.Vacid =>  Cacid= CNaOH.VNaOH/ Vacid=6.2*0.101/15=0,041N =>  nacid=0.041*0,015=6.15x10­4 mol  Độ tinh khiết sản phẩm % = 2.Khảo sát trong 30phút khuấy. Cân và tính hiệu suất:  Khối lượng giấy lọc: 0,804g ; 0,801g ; 0,7950;0,7943g.  Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,577       Khối lượng aspirin tinh thể : 5,577– 0,7943g = 4,7827g. H =   ta có : mlt= 6.48(g) mtt=  (g)       H = *100= 73,8% Chuẩn Aspirin và tính độ tinh khiết: Tiến hành chuẩn độ với dung dịch NaOH 0.1M VNaOH chuẩnđộ= 5,4ml Độ tinh khiết của sản phẩm: % =  maspirin cân= 0,12g nlt= m/M= 0,12/180= 6.6x10­4mol Ta co: C ́ NaOH.VNaOH=Cacid.Vacid =>  Cacid= ==0,036N =>  nacid=0,036*0,015=5,4x10­4 mol  Độ tinh khiết sản phẩm % = 3.Khảo sát trong 60 phút  Cân và tính hiệu suất:  Khối lượng giấy lọc: 0,8025 ; 0,8023g ; 0,8020g.  Khối lượng giấy lọc và aspirin tinh thể : 5,987g.       Khối lượng aspirin tinh thể : 5,987g – 0,8020= 5,185g. H =   ta có : mlt= 6.48(g) mtt= 5,185(g)       H = *100= 80,01% Chuẩn Aspirin và tính độ tinh khiết: Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1 Page 3
  4.  GVHD:                                                                                                           Mai Th   ị Thùy Lam  VNaOH = 5,5ml Độ tinh khiết của sản phẩm: % =  maspirin cân= 0,102g nlt= m/M= 0,102/180= 5,6x10­4mol Ta co: C ́ NaOH.VNaOH=Cacid.Vacid =>  Cacid= ==0,037N =>  nacid=0,037*0,015=5,55x10­4 mol  Độ tinh khiết sản phẩm % = HẾT   Báo cáo thực hành hóa hữu cơ 1 Page 4
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
3=>0