Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Hóa học: Nghiên cứu chế tạo, tính chất và ứng dụng của một số vật liệu cao su silica nanocompozit

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO<br /> <br /> VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC<br /> VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM<br /> <br /> HỌC VIỆN KHOA HỌC CÔNG NGHỆ<br /> <br /> HOÀNG THỊ HÒA<br /> <br /> NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO, TÍNH CHẤT VÀ ỨNG DỤNG<br /> CỦA MỘT SỐ VẬT LIỆU CAO SU SILICA NANOCOMPOZIT<br /> Chuyên ngành: Hóa Hữu cơ<br /> Mã số: 62.44.01.14<br /> <br /> TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC<br /> <br /> Hà Nội - 2016<br /> 1<br /> <br /> Công trình được hoàn thành tại: Phòng Công nghệ Vật liệu Polyme và<br /> Môi trường – Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.<br /> <br /> Người hướng dẫn khoa học:<br /> 1. PGS. TS. Đỗ Quang Kháng, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.<br /> 2. PGS. TS. Ngô Kế Thế, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.<br /> <br /> Phản biện 1: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .<br /> Phản biện 2: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .<br /> Phản biện 3: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .<br /> <br /> Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp học viện họp tại: .<br /> . ................. ..................... ...............<br /> . ....... ..................... ..................... ...<br /> vào hồi<br /> <br /> giờ<br /> <br /> ngày<br /> <br /> tháng<br /> <br /> Có thế tìm hiểu luận án tại thư viện:<br /> Thư viện Quốc Gia Việt Nam<br /> Thư viện Học viện Khoa học Công nghệ<br /> 2<br /> <br /> năm 2016<br /> <br /> MỞ ĐẦU<br /> <br /> 1. Tính cấp thiết của luận án<br /> Cao su silica nanocompozit có những tính chất độc đáo và khả năng ứng<br /> dụng to lớn. Khi chế tạo loại vật liệu này, khó khăn gặp phải là: hạt nanosilica có<br /> xu hướng liên kết với nhau thành các tập hợp trong nền cao su, làm ảnh hưởng<br /> tới tính chất của vật liệu và sản phẩm. Vì vậy, việc nghiên cứu chế tạo cao su<br /> silica nanocompozit có hạt nanosilica phân tán đồng đều trong nền cao su, tạo<br /> được cao su có độ trong cao là cần thiết vì nó không chỉ có ý nghĩa khoa học<br /> mà còn có giá trị thực tiễn cao.<br /> 2. Mục tiêu, nội dung nghiên cứu của luận án<br /> Mục tiêu nghiên cứu<br /> Chế tạo ra được vật liệu cao su nanocompozit có tính năng cơ lý, kỹ thuật<br /> phù hợp, đặc biệt có độ trong cao, đáp ứng yêu cầu sản xuất giày thời trang và<br /> một số ứng dụng khác.<br /> Nội dung nghiên cứu<br /> - Nghiên cứu tìm điều kiện tối ưu biến tính bề mặt nanosilica bằng hợp<br /> chất silan bis-(3-(trietoxysilyl)-propyl)-tetrasulphit (TESPT).<br /> - Nghiên cứu chế tạo vật liệu cao su nanocompozit từ CSTN, BR, EPDM<br /> và blend của chúng với nanosilica chưa biến tính.<br /> - Nghiên cứu chế tạo vật liệu cao su nanocompozit từ CSTN, BR, EPDM<br /> và blend của chúng với nanosilica biến tính bằng TESPT.<br /> - Nghiên cứu khả năng ứng dụng vật liệu cao su nanocompozit chế tạo<br /> được để chế tạo sản phẩm ứng dụng trong thực tế.<br /> 3. Ý nghĩa khoa học, thực tiễn và đóng góp mới của luận án<br /> - Từ những kết quả nghiên cứu khả năng gia cường nanosilica và nanosilica biến<br /> tính silan (TESPT) cho CSTN, BR, EPDM, blend CSTN/BR, EPDM/BR,<br /> EPDM/LDPE cho thấy, đối với các cao su, nhất là cao su có tính năng cơ học cao như<br /> CSTN, nanosilica khó phân tán đến kích thước cỡ 100nm. Trong khi đó, trong các<br /> cao su blend như blend trên cơ sở CSTN/BR và EPDM/LDPE, nanosilica phân tán<br /> khá đều đặn ở kích thước dưới 100nm.<br /> - Hàm lượng nanosilica tối ưu đối với mỗi loại cao su khác nhau thì khác nhau,<br /> trong khi hàm lượng nanosilca tối ưu gia cường cho CSTN khoảng 3pkl thì với BR là<br /> 20pkl và EPDM tới 30pkl.<br /> - Bằng phương pháp trộn kín ở trạng thái nóng chảy đã chế tạo ra được vật liệu<br /> cao su nanocompozit trên cơ sở cao su EPDM và blend EPDM/LDPE có tính năng cơ<br /> lý, kỹ thuật khá cao, bền nhiệt, bền môi trường và đặc biệt có độ trong cao, đáp ứng<br /> 3<br /> <br /> yêu cầu để làm đế giày thời trang và các sản phẩm cao su kỹ thuật có yêu cầu độ<br /> trong cao.<br /> - Đối với blend CSTN/BR và blend EPDM/LDPE khi sử dụng silica biến tính<br /> bằng hợp chất silan TESPT hiệu quả gia cường cao hơn so với sử dụng silica biến<br /> tính tại chỗ bằng tác nhân này nhưng không nhiều. Vì vậy, ở quy mô công nghiệp có<br /> thể sử dụng biến tính tại chỗ để đơn giản hơn trong quá trình chế tạo vật liệu cao su<br /> silica nanocompozit.<br /> <br /> 4. Bố cục của luận án<br /> Luận án dày 151 trang với 33 bảng và 59 hình. Kết cấu của luận án gồm:<br /> mở đầu (2 trang), chương 1 Tổng quan (37 trang), chương 2 Thực nghiệm (10<br /> trang), chương 3 Kết quả và thảo luận (80 trang), Kết luận (2 trang), Phần danh<br /> mục các công trình khoa học đã được công bố liên quan đến luận án (1 trang),<br /> tài liệu tham khảo (15 trang) với 121 tài liệu tham khảo.<br /> <br /> NỘI DUNG CỦA LUẬN ÁN<br /> Chương 1: TỔNG QUAN<br /> Đã tập hợp 121 tài liệu tham khảo về các nội dung, đối tượng nghiên cứu<br /> và phân tích các nội dung liên quan đến vấn đề nghiên cứu trong nước và quốc<br /> tế với các nội dung cụ thể.<br /> 1.1. Giới thiệu chung về cao su nanocompozit<br /> 1.2. Cao su thiên nhiên, cao su butadien, cao su etylen-propylen-dien đồng<br /> trùng hợp, nanosilica, phương pháp chế tạo và ứng dụng vật liệu cao su<br /> nanocompozit.<br /> 1.3. Những kết quả nghiên cứu cao su silica nanocompozit<br /> 1.4. Tình hình nghiên cứu cao su silica nanocompozit ở Việt Nam<br /> Từ đó rút ra kết luận : vật liệu cao su silica nanocompozit đã và đang<br /> được chế tạo bằng phương pháp trộn nóng chảy, trộn trong dung dịch, phương<br /> pháp sol – gel. Trong quá trình chế tạo có nhiều yếu tố ảnh hưởng đến chất<br /> lượng của sản phẩm tạo thành đó là: nhiệt độ, thời gian, tốc độ khuấy trộn, các<br /> chất xúc tác, hoạt hóa… Nanosilica phân tán trong nền cao su ở kích thước<br /> nano và cải thiện rõ rệt tính chất của vật liệu đặc biệt là khi nanosilica được<br /> biến tính.<br /> <br /> 4<br /> <br /> Chương 2 : THỰC NGHIỆM<br /> 2.1. Vật liệu nghiên cứu<br /> - Nanosilica là loại Reolosil của công ty hóa chất Akpa (Thổ Nhĩ Kỳ)<br /> - Silan : Bis-(3-trietoxysilylpropyl) tetrasulphit (TESPT) của Trung Quốc<br /> - Các loại cao su: Cao su thiên nhiên (CSTN) SVR 3L của công ty cao su Đồng<br /> Nai, Cao su etylen-propylen-dien đồng trùng hợp (EPDM) là loại NDR 37060<br /> của Công ty hóa chất Dow (Dow Chemical Company), Cao su butadien (BR) là<br /> loại BR01 của công ty BST Elastomers Co.Ltd. (Thái Lan).<br /> - Polyetylen tỷ trọng thấp (LDPE) là loại Lotrene 13031 – 9 của hãng Qatar<br /> Petrochemical Company.<br /> - Các phụ gia gồm: polyetylen glycol (PEG) Dicumyl peroxide (DCP), xúc tiến<br /> DM, xúc tiến D, phòng lão A, phòng lão D (Trung Quốc), chất tương hợp VLP<br /> của hãng Mitsui Chemical America, Inc, Lưu huỳnh của hãng Sae Kwang<br /> Chemical IND. Co. Ltd (Hàn Quốc), Oxit kẽm Zincollied của Ấn Độ, Axit stearic<br /> của PT. Orindo Fine Chemical (Indonesia)<br /> - Các hóa chất khác: Axit axetic của Trung Quốc, etanol 96% của Việt Nam.<br /> 2.2. Phương pháp nghiên cứu<br /> 2.2.1. Biến tính nanosilica bằng TESPT<br /> Quá trình biến tính nanosilica bằng bis-(3-trietoxysilylpropyl)<br /> tetrasulphit được thực hiện trong dung dịch etanol 96%. Các phản ứng tiến hành<br /> trong dung dịch được điều chỉnh pH = 4 ÷ 5 chứa 0,5; 1; 2; 4% silan theo khối<br /> lượng. Thời gian phản ứng lần lượt là 1, 2, 4 và 8 giờ. Nhiệt độ của phản ứng<br /> được khảo sát lần lượt ở 200C, 250C, 30°C, 350C, 400C, 50°C và 70°C.<br /> 2.2.2. Phương pháp chế tạo mẫu<br /> a. Chế tạo vật liệu cao su gia cường nanosilica<br /> Các vật liệu từ CSTN, BR, EPDM được chế tạo bằng phương pháp trộn<br /> kín trên cơ sở đơn cơ bản của từng loại cao su.<br /> - Mẫu CSTN: Từ đơn cơ bản của CSTN với các phụ gia Kẽm oxit, Phòng lão D,<br /> Axit stearic, Xúc tiến DM, Xúc tiến D, Lưu huỳnh nanosilica và nanosilica biến<br /> tính được gia cường từ 0, 1, 3, 5, 7pkl. Mẫu được trộn kín ở 800C, ép lưu hóa ở<br /> 145oC với áp suất 6 kg/cm2 trong thời gian 20 phút<br /> - Mẫu cao su butadien (BR): Từ đơn cơ bản gồm BR, DCP, PEG, Dầu quá trình.<br /> Hàm lượng nanosilica được thay đổi từ 0 đến 25 pkl. Nhiệt độ trộn mẫu là 700C,<br /> thời gian trộn 8 phút, ép lưu hóa ở 145oC với áp suất 6 kg/cm2 trong thời gian 10<br /> phút.<br /> 5<br /> <br />