intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Cấu trúc và tính chất từ của các mẫu hạt nano Y3-xGdxFe5O12

Chia sẻ: Na Na | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:30

59
lượt xem
4
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Mục tiêu nghiên cứu của luận văn: Nghiên cứu cấu trúc tinh thể và tính chất từ của hạt nano pherit ganet Y3-xGdxFe5O12 (x =0; 1; 1,5; 2; 2,5; 3) chế tạo bằng phương pháp sol-gel. Từ đó làm rõ ảnh hưởng của sự pha tạp Gd lên cấu trúc tinh thể và tính chất từ của vật liệu cụ thể như: hằng số mạng, kích thước hạt, mômen từ, nhiệt độ Curi và nhiệt độ bù trừ.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Cấu trúc và tính chất từ của các mẫu hạt nano Y3-xGdxFe5O12

  1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­         Trần Xuân Hoàng CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA CÁC MẪU HẠT NANO Y3­ x GdxFe5O12 Chuyên ngành: Vật lý nhiệt                                    Mã số:  TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội ­ 2015
  2. Công trình được hoàn thành  tại viện ITIMS­ Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Cán bộ hướng dẫn khoa học: PGS.TS. Nguyễn Phúc Dương  GS.TS. Lưu Tuấn Tài Phản biện 1: TS. Lê Tuấn Tú     Phản biện 2: TS. Trần Thị Việt Nga    Luận văn được bảo vệ  tại Hội đồng chấm luận văn, họp tại Trường Đại học   Khoa học Tự nhiên ­ Đại học Quốc gia Hà Nội. Vào hồi 10 giờ 00’, ngày 29 tháng 12 năm 2015 Có thể tìm hiểu luận văn tại Trung tâm Thông tin  – Thư viện, Đại học Quốc gia Hà Nội
  3. Luận văn thạc sĩ khoa học MỞ ĐẦU Công nghệ  nano là một trong những công nghệ  tiên tiến bậc nhất hiện   nay. Vật liệu nano đã được  ứng dụng trong nhiều lĩnh vực của đời sống như  y   học, điện tử, may mặc, thực phẩm v.v... và vẫn đang được tiếp tục nghiên cứu  để tìm ra những ứng dụng mới. Trong số đó vật liệu nano từ đặc biệt là các hệ  hạt pherit rất thu hút sự quan tâm nghiên cứu của các nhà khoa học trong và ngoài  nước cả về các tính chất cơ bản cũng như  các khả  năng ứng dụng của vật liêu.   Khi đạt kích thước nanomet, các vật liệu này có những tính chất đặc biệt và ưu   việt hơn so với vật liệu khối. Vật liệu Ytri ganet sắt chỉ có hai phân mạng từ do Ytri là nguyên tố không  có từ  tính. Cho nên tính chất từ  được quyết định bởi tương tác giữa các ion Fe   trong hai phân mạng  a  và  d. Trong khi đó đối với vật liệu ganet sắt với các  nguyên tố đất hiếm khác thì phân mạng đất hiếm có từ tính và do vậy xuất hiện   thêm tương tác từ của mômen từ trong các phân mạng c. Để làm sáng tỏ cơ chế  đóng góp vào từ độ và các tham số từ khác của các ganet chứa đất hiếm, luận văn   này được  chọn   đề   tài  “  Cấu trúc  và  tính  chất từ  của   các   mẫu  hạt nano  Y 3­ GdxFe5O12” x Đối tượng nghiên cứu của luận văn: Các mẫu hạt nano pherit ganet Y3­ GdxFe5O12 (x =0; 1; 1,5; 2; 2,5; 3) được tổng hợp bằng phương pháp sol­gel. x Mục tiêu nghiên cứu của luận văn: Nghiên cứu cấu trúc tinh thể và tính  chất từ  của hạt nano pherit ganet Y 3­xGdxFe5O12 (x =0; 1; 1,5; 2; 2,5; 3) chế tạo   bằng phương pháp sol­gel. Từ  đó làm rõ  ảnh hưởng của sự  pha tạp Gd lên cấu   trúc tinh thể và tính chất từ của vật liệu cụ thể như: hằng số mạng, kích thước  hạt, mômen từ, nhiệt độ Curi và nhiệt độ bù trừ.  Phương pháp nghiên cứu: Luận văn được tiến hành bằng phương pháp  thực nghiệm kết hợp với phân tích số liệu dựa trên các mô hình lý thuyết và kết   Trần Xuân Hoàng 1
  4. Luận văn thạc sĩ khoa học quả  thực nghiệm đã công bố. Các mẫu nghiên cứu được  chế  tạo bằng phương  pháp sol­ gel tại viện ITIMS, Trường đại học Bách Khoa Hà Nội. Bố  cục của luận văn: Luận văn được trình bày trong 3 chương, 47 trang  bao gồm phần mở đầu, 3 chương nội dung, kết luận, cuối cùng là tài liệu tham  khảo. Cụ thể cấu trúc của luận văn như sau: Mở đầu: Mục đích và lý do chọn đề tài. Chương 1:  Tổng quan về  vật liệu pherit ganet. Chương này trình bày  tổng quan về  cấu trúc và tính chất từ  của pherit ganet dạng khối, các tính chất  đặc trưng của vật liệu ở kích thước nanomet và một số ứng dụng điển hình của   hạt nano pherit ganet.   Chương 2: Thực nghiệm. Chương này giới thiệu về phương pháp sol­gel  chế  tạo vật liệu có kích thước nanomet và các phương pháp thực nghiệm sử  dụng để nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ của các mẫu hạt nano chế tạo được.   Chương 3: Kết quả và thảo luận.  Kết luận:  Các kết luận chính rút ra từ kết quả nghiên cứu của luận văn. Trần Xuân Hoàng 2
  5. Luận văn thạc sĩ khoa học CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU PHERIT GANET 1.1. Cấu trúc tinh thể và tính chất từ của vật liệu pherit ganet dạng khối. 1.1.1.Cấu trúc tinh thể. Pherit ganet có cấu trúc lập phương tâm khối, thuộc nhóm không gian Oh10  – Ia3d [7­8].  Một ô đơn vị  của pherit ganet chứa 8 đơn vị  công thức {R3}[Fe2] (Fe3)O12, trong đó R là Y và các nguyên tố đất hiếm như Sm, Eu, Gd, Ho, Dy, Tb,   Er, Tm, Yb, Lu. Các ion kim loại phân bố  trong 3 vị  trí tinh thể  học tạo bởi các   ion oxy: ion đất hiếm chiếm vị  trí lỗ  trống 12 mặt (vị  trí 24c), các ion Fe3+ phân  bố trong hai vị trí lỗ trống 8 mặt (vị trí 16a) và 4 mặt (vị trí 24d). Các lỗ trống này  tạo thành 3 phân mạng tương  ứng của các ion kim loại: phân mạng đất hiếm  {c}, 2 phân mạng sắt [a] và (d). Hình 1.1 miêu tả  vị  trí các ion và hình  ảnh mô  phỏng các phân mạng trong cấu trúc của pherit ganet. (a)                                                                       (b) Hình 1.1: (a) Vị trí các ion và hình ảnh mô phỏng các phân mạng trong cấu trúc   của pherit ganet (b) [15]. 1.1.2. Tính chất từ. 1.1.2.1. Mô men từ và nhiệt độ Curie. Mômen từ của pherit ganet phụ thuộc vào mômen từ của các ion Fe3+  trong  phân mạng a, d và ion kim loại đất hiếm R3+  trong phân mạng c. Theo mô hình lý  thuyết Néel, mômen từ  của các ion Fe3+ trong cùng một phân mạng là song song  Trần Xuân Hoàng 3
  6. Luận văn thạc sĩ khoa học với nhau, mômen từ  của phân mạng  a  và phân mạng  d  là đối song. Tương tác  giữa các ion đất hiếm trong cùng phân mạng rất yếu nên có thể  coi phân mạng  đất hiếm như  một hệ  các ion thuận từ  trong từ  trường tạo bởi các phân mạng   sắt. Mômen từ  của phân mạng c định hướng ngược với vectơ  tổng của mômen  từ  của hai phân mạng a và d. Hình 1.2 dưới đây mô tả  trật tự  từ  trong các phân  mạng của pherit ganet:                                                                          {R33+}           [Fe3+]             (Fe3+)                                                                                                c                    a                      d                                                                                                                                                                               (c)              (d – a) Hình 1.2: Mô hình trật tự từ trong các phân mạng của pherit ganet Mômen từ  trong một phân tử  ganet phụ  thuộc nhiệt độ  và được tính theo  công thức: M (T)= 3MR(T) – [3MFe(T) – 2MFe(T)]           (1.1) Đặc biệt đối với YIG, do Y  không có từ  tính nên mômen từ  của YIG do   3+ các ion Fe ở hai phân mạng d và a quyết định, hay MYIG(T) = MFed(T) ­ MFea(T).    Trần Xuân Hoàng 4
  7. Luận văn thạc sĩ khoa học Hình 1.3: Sự phụ thuộc nhiệt độ của giá trị mômen từ tự phát của các   phân mạng và mômen từ tổng của YIG [7­8].   Hình 1.4. Sự phụ thuộc nhiệt độ của mômen từ của các pherit ganet R3Fe5O12 Có thể nhận thấy, ở nhiệt độ thấp giá trị Ms của các pherit ganet đất hiếm  lớn hơn nhiều so với YIG, là do đóng góp của mômen từ  phân mạng  c nhưng  ở  nhiệt độ phòng, giá trị  Ms của pherit ganet đất hiếm giảm rất nhanh cùng với sự  giảm của mômen từ phân mạng c. Để minh họa, hình 1.5 biểu diễn sự phụ thuộc  nhiệt độ của mômen từ tự phát của cả ba phân mạng  d, a và c của Gd3Fe5O12. Giá  trị  mômen từ  tự  phát  Ms  của một số  pherit ganet  ở  4 K và 300 K được liệt kê  trong bảng 1.3. 1.1.2.2. Nhiệt độ bù trừ Tcomp Trần Xuân Hoàng 5
  8. Luận văn thạc sĩ khoa học Ở  vùng nhiệt độ  thấp gần 0K, mômen từ  của phân mạng đất hiếm Mc(0)  lớn hơn hiệu mômen từ  của hai phân mạng sắt (Md(0) –  Ma(0)). Tuy nhiên, sự  giảm của mômen từ phân mạng c theo nhiệt độ nhanh hơn so với các phân mạng  a và d do vậy tại một nhiệt độ xác định  Tcomp, (0 
  9. Luận văn thạc sĩ khoa học xen phủ lẫn nhau của các đám mây điện tử  d của ion Fe hoặc f của ion đất hiếm  R với đám mây điện tử p của ion oxy.  1.2. Tính chất từ của các hạt nano pherit ganet. 1.2.1. Dị hướng từ bề mặt và mô hình lõi vỏ. Khi kích thước hạt bị thu nhỏ làm cho tính đối xứng trong tinh thể bị phá   vỡ và giảm các lân cận gần nhất, lúc đó xuất hiện dị hướng từ bề mặt. Sự mất   trật tự của cấu trúc từ tại bề mặt dẫn đến dị hướng từ bề mặt có độ lớn và tính   đối xứng khác nhau tại các vị  trí bề mặt khác nhau. Khi kích thước các hạt càng  nhỏ, tỉ lệ diện tích bề mặt S trên thể tích hạt V càng lớn và do vậy sự đóng góp  của bề mặt vào từ tính của hạt sẽ trở nên quan trọng hơn so với hạt dạng khối. Hình 1.6: Mô hình lõi vỏ trong hạt nano 1.2.2. Sự suy giảm mômen từ theo hàm Bloch. Theo lý thuyết sóng spin, sự phụ thuộc nhiệt độ của mômen từ tự phát của  chất sắt từ hay pherit ở nhiệt độ thấp (T 
  10. Luận văn thạc sĩ khoa học M S (T ) (T − TC )α  với  α  là số mũ tới hạn phụ  thuộc vào cấu tạo hạt, nó có thể  giảm hoặc tăng so với giá trị 3/2. Đối với vật liệu sắt từ hay pheri từ dạng khối,   mômen từ  tự  phát MS tỉ  lệ  với  T 3/2   nhưng khi kích thước hạt giảm xuống thang  nano mét thì số mũ có xu hướng tăng lên  α   > 3/2. Điều này là do các magnon có  bước sóng lớn hơn kích thước hạt không thể  bị  kích thích, do đó năng lượng   nhiệt cần phải vượt một ngưỡng nhất định để  gây nên sóng spin trong các hạt   nano này.   Hình 1.7: Mômen từ phụ thuộc kích thước của các hạt nano YIG chế tạo bằng   phương pháp sol­gel (a) và mômen từ phụ thuộc nhiệt độ của các hạt nano YIG   kích thước 45,120 và 440nm (b) đường liền nét là đường khớp hàm Bloch. Ta thấy, với các mẫu có kích thước trung bình 440 nm và 129 nm, mômen  từ  bão hòa phụ  thuộc nhiệt độ  tuân theo sự  biến đổi của mômen từ  mẫu khối   trong khi đó mẫu có kích thước trung bình 45 nm thì đường Ms(T) lệch khỏi dạng  phụ  thuộc như  phương trình (1.5)  ở  vùng nhiệt độ  thấp. Tính toán lí thuyết về  vật liệu sắt từ đã chỉ ra rằng sự thay đổi của spin bề mặt lớn hơn bên trong. Do   vậy, hằng số  Bloch của các mẫu tăng khi nhiệt độ  tăng thì mômen từ  tự  phát   trong các hạt kích thước nhỏ sẽ giảm nhanh hơn so với vật liệu khối. Điều này  có thể  do các spin trong hạt nhỏ  không  ổn định so với trong vật liệu khối dẫn   đến sự giảm nhiệt độ Curie so với vật liệu khối.  Trần Xuân Hoàng 8
  11. Luận văn thạc sĩ khoa học Hình 1.8 Mômen từ bão hòa phụ thuộc nhiệt độ của các hạt YIG chế tạo bằng   phương pháp sol­gel so sánh với mẫu khối [21]. 1.2.3. Lực kháng từ phụ thuộc kích thước hạt. Lực kháng từ  liên quan đến sự  hình thành đơn đômen và phụ  thuộc vào   kích thước của hạt, khi kích thước hạt giảm thì lực kháng từ  tăng dần đến cực  đại và sau đó tiến về 0. Sự phụ thuộc của lực kháng từ vào kích thước hạt được  mô tả như trên hình 1.7 dưới đây và theo công thức: 3/2 � �DS � �   HC = HC 0 � 1 − � � �                    (1.6) � �d � � Trong đó, Ds  là kích thước giới hạn siêu thuận từ, D là kích thước hạt, Hco  là lực  kháng từ nhiệt độ T gần 0 K.                            Trần Xuân Hoàng 9
  12. Luận văn thạc sĩ khoa học Hình 1.10:  Lực kháng từ HC phụ thuộc kích thước hạt D của các hạt nano YIG   [23] 1.2.4. Tính chất siêu thuận từ.  Khái niệm siêu thuận từ  của vật liệu từ  tính  ở  kích thướ c nano đượ c   đưa ra bởi Frenkel và Dorfman vào năm 1930 [1].   Các nghiên cứu sau đó đã  chứng minh chính xác của dự đoán này. Đó là, nếu các hạt nano từ tính có kích  thước  hạt là đủ  nhỏ  thì những hạt nano này sẽ  có tính siêu thuận từ. Năm  1949, Néel đã chỉ  ra rằng, với các hạt đơn đômen có kích thước đủ  nhỏ, khi   năng lượng dao động nhiệt  E = k BT  (trong đó  k B là hằng số Bolzmant,  T là nhiệt  độ) lớn hơn năng lượng dị  hướng  E = KV (K ­ hằng số dị hướng từ tinh th ể,  V  ­ thể  tích hạt) thì mômen từ  tự  phát của hạt có thể  thay đổi từ  hướ ng từ  hóa  dễ này sang hướng từ hóa dễ khác ngay cả khi không có từ trườ ng ngoài. Trần Xuân Hoàng 10
  13. Luận văn thạc sĩ khoa học Hình 1.11: Cơ chế đảo từ của hạt từ nhỏ Nhiệt độ  tới hạn  TB  của các hạt tinh thể  đơn trục kích thước không đổi, được   tính theo công thức: KV                                             TB =                                         (1.8) 25k B Lực kháng từ lúc này được tính theo công thức: 1/2                          � �T � �                                         (1.9) H C (T ) = H C (0) � 1− � � �   � T � �B � � � Vậy là với hạt nano từ, trạng thái siêu thuận từ có liên quan mật thiết tới  nhiều  thông số,  trong  đó  TB  có  một ý  nghĩa  quan trọng  mà  các  nghiên cứu   thường rất quan tâm. 1.3. Một số ứng dụng của pherit ganet. Hiện  nay vật liêu  nano từ  pherit ganet  đang  được  nghiên cứu  và  ứng  dụng mạnh mẽ các lĩnh vực y học, quang học, điện tử...  Trong y học, các hạt nano từ là vật liệu thích hợp cho phương pháp nhiệt   trị  ung thư. Đây là phương pháp đốt nóng các tế  bào ung thư  lên nhiệt độ  thích  hợp để  tiêu diệt chúng mà không  ảnh hưởng đến các tế  bào bình thường xung   quanh. Các hạt nano YIG khi đặt trong từ trường tần số cao có hiện tượng nóng  lên cục bộ do sự hấp thụ năng lượng của từ trường tần số cao. Nghiên cứu cho   thấy các hạt đa tinh thể YIG kích thước khoảng 100 nm khi đặt trong từ  trường  35,5 Oe và tần số 100 GHz thì nhiệt độ  của chúng tăng lên 8 K so với nhiệt độ  ban đầu là nhiệt độ  phòng. Đối với đơn  tinh thể  YIG, với ngưỡng từ  trường 4   Oe và đặt trong trường cao tần 4,1 Oe, nhiệt độ  của các hạt này có thể  tăng lên  15 K. Do đó, chúng hứa hẹn các ứng dụng trong y học, là vật liệu thích hợp cho   phương pháp nhiệt trị để chữa trị cho các bệnh nhân mắc bệnh ung thư. Trần Xuân Hoàng 11
  14. Luận văn thạc sĩ khoa học Trần Xuân Hoàng 12
  15. Luận văn thạc sĩ khoa học CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM 2.1. Phương pháp chế tạo hạt nano Y3­xGdxFe5O12 Tính chất của các hạt nano từ  tính không chỉ  phụ  thuộc vào thành phần,   cấu trúc tinh thể, bản chất liên kết mà còn phụ  thuộc vào phương pháp, quy  trình và các thông số  kĩ thuật trong quá trình chế  tạo. Có hai cách tiếp cận để  chế tạo các hạt nano từ: ­ Giảm kích thước vật liệu khối xuống kích thước nanomet (hay còn gọi  là top­down). Theo con đường này, các phương pháp thường được sử  dụng như:  nghiền bi hành tinh, nghiền rung,… ­ Tạo các hạt nano từ  các nguyên tử, phân tử  (hay còn gọi là  bottom­up).  Các phương pháp thường sử  dụng theo con đường này bao gồm các phương  pháp vật lý (phún xạ, bốc bay,…) và phương pháp hóa học (đồng kết tủa từ  dung dịch, vi nhũ tương, đồng kết tủa từ pha hơi, thủy nhiệt, sol­gel,…) Trong luận văn này, phương pháp chế  tạo các mẫu nghiên cứu được lựa  chọn là phương pháp sol­gel. Phương pháp sol­gel là phương pháp tổng hợp hóa học, rất thích hợp để  chế tạo các vật liệu dạng hạt hoặc dạng màng. So với các phương pháp vật lý  hoặc phương pháp gốm thì phương pháp sol­gel chỉ cần chế tạo mẫu ở nhiệt độ  thấp hơn, thiết bị đơn giản hơn. 2.2. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất từ. 2.2.1. Phương pháp phân tích nhiệt DTA­TGA  2.2.2. Phổ hấp thụ hồng ngoại FT – IR. 2.2.3. Phương pháp nhiễu xạ tia X. 2.2.4. Ảnh hiển vi điện tử quét. 2.2.5 Phương pháp đo tính chất từ bằng từ kế mẫu rung Trần Xuân Hoàng 13
  16. Luận văn thạc sĩ khoa học Từ  kế   mẫu rung  (VSM: Vibrating  Sample   Magnetometer)  có  nguyên lý  hoạt động dựa trên định luật cảm  ứng điện từ: khi có một vật có mômen từ   M  dao động cạnh cuộn dây sẽ gây ra trong cuộn dây một suất điện động cảm ứng tỉ  lệ với M. Do đó, mẫu đo có từ tính được gắn vào đầu một thanh rung không từ,  đặt giữa hai cuộn dây nhỏ  giống nhau nhưng cuốn ngược chiều, mắc nối tiếp.   Tất cả hệ được đặt giữa hai cực của một nam châm điện. Khi mẫu dao động, hai   đầu các cuộn dây sẽ xuất hiện suất điện động. Hệ từ kế mẫu rung (VSM) được   sử dụng trong luận án này là DMS 880 đặt tại Viện ITIMS, trường Đại học Bách  khoa Hà Nội và Trung tâm Khoa học Vật liệu, trường Đại học Khoa học Tự  nhiên, Đại học Quốc gia Hà nội với các thông số kĩ thuật chính như sau:  ­ Từ trường tối đa: 13,5 kOe, bước thay đổi từ trường: 1Oe.  ­ Độ nhạy: 10­5 emu.  ­ Dải nhiệt độ đo: 77 ÷ 800 K (lò mẫu được thổi bằng khí nitơ sạch). Trần Xuân Hoàng 14
  17. Luận văn thạc sĩ khoa học CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1.Cấu trúc của hạt nano Y3­xGdxFe5O12 3.1.1. Giản đồ phân tích nhiệt. Phép đo phân tích nhiệt vi sai được tiến hành đối với mẫu gel sau khi chế  tạo để nghiên cứu sự hình thành xerogel, quá trình cháy xerogel và nhiệt độ  hình   thành pha pherit ganet thông qua các quá trình thu và tỏa nhiệt khi đốt mẫu gel.  Hình 3.1 là giản đồ TG ­ DTA đối với mẫu gel YIG, thực hiện trong dải nhiệt độ  từ nhiệt độ phòng đến 800oC, tốc độ quét 10oC/phút. Trần Xuân Hoàng 15
  18. Luận văn thạc sĩ khoa học               Hình 3.1. Giản đồ phân tích nhiệt của mẫu gel YIG Đường cong TG cho thấy khối lượng mẫu giảm ~ 26% trong vùng nhiệt  độ từ 20­150oC và có sự thu nhiệt ở quanh vùng nhiệt độ 148 oC trên đường DTA  tương ứng với quá trình giảm khối lượng này. Hiện tượng này được xác định là   do quá trình bay hơi nước còn lại trong gel. Giai đoạn tiếp theo, khối lượng mẫu   giảm thêm ~ 30%, tương ứng với sự tỏa nhiệt ở cực đại 169oC trên đường DTA.  Quá trình này là quá trình khử  nước từ  các hydroxyt. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ,   khối lượng của mẫu giảm thêm ~12%, tương ứng với vùng tỏa nhiệt đạt cực đại  tại 312oC có thể được giải thích là do sự cháy của các gốc hữu cơ. Theo giản đồ  này,  ở  nhiệt độ  trên 400oC, quá trình phân hủy các hydroxyt và bốc bay của các  Trần Xuân Hoàng 16
  19. Luận văn thạc sĩ khoa học chất hữu cơ đã xảy ra hoàn toàn, khối lượng mẫu sau đó không đổi khi tăng nhiệt  độ  lên 800oC. Do đó, nhiệt độ  được lựa chọn để  tiến hành đốt gel là 400oC để  đảm bảo các chất hữu cơ  đã cháy hoàn toàn. Gel sau khi đốt được nghiền mịn  bằng cối mã não và nung thiêu kết trong 5 giờ  để  thu được các mẫu hạt nano   pherit. 3.1.2. Kết quả đo nhiễu xạ tia X. Cấu   trúc   tinh   thể   và   pha   của   các   mẫu  hạt  Y3­xGdxFe5O12  chế   tạo  theo  phương pháp sol – gel được nghiên cứu qua phổ  nhiễu xạ  tia X và so sánh với  phổ  chuẩn 12063 – 5 – 68. Tiến hành đo phổ  nhiễu xạ  tia X các mẫu hạt Y 3­ GdxFe5O12 sau khi  ủ   ở  nhiệt độ  800oC ta thu được kết quả  như  trong hình 3.2.   x Theo kết quả nhiễu xạ tia X, các mẫu hoàn toàn đơn pha với  các đỉnh nhiễu xạ  đặc trưng cho cấu trúc ganet tại các mặt phản xạ ( 400), (420), (422), (521), (532),  (444), (640), (642), (800), (840), và (842) phù hợp với phổ chuẩn. Các đỉnh nhiễu   xạ  mở  rộng, chứng tỏ các mẫu  ở  kích thước nano mét. Giản đồ  nhiễu xạ  tia X   cũng chỉ ra sự giảm góc nhiễu xạ khi tăng nồng độ Gd pha tạp.  Mật độ khối lượng của các hạt nano Y3­xGdxFe5O12  có thể tính được thông  qua giá trị hằng số mạng a theo công thức:  8M ρ= N A a3 g/cm3) Trong đó M là khối lượng mol (g), 8 là số đơn vị công thức trên 1 ô đơn vị,  a là hằng số mạng và NA là số Avogadro. Bảng 3.1 dưới đây chỉ ra các kết quả  tính toán a và D của các mẫu hạt Y3­xGdxFe5O12 (x = 0; 1; 1,5; 2; 2,5; 3).  3.1.2. Kết quả phân tích ảnh FESEM. Kích thước và hình thái học của các mẫu hạt  Y3­xGdxFe5O12  đơn pha được  quan sát trên kính hiển vi điện tử quét (FESEM). Ảnh chụp FESEM của các mẫu  hạt nano Y2GdFe5O12 và Y1Gd2Fe5O12 được trình bày trên hình 3.3 và 3.4. Trần Xuân Hoàng 17
  20. Luận văn thạc sĩ khoa học            Hình 3.4:  Ảnh FESEM của các mẫu hạt Y1Gd2Fe5O12  Kết   quả   ảnh   chụp   FESEM   trên   hình   3.3   và   3.4   cho   thấy   các   hạt  Y2GdFe5O12  và Y1Gd2Fe5O12  có kích thước trong khoảng 30 nm đến 70 nm. Các   mẫu còn lại cũng có kết quả  tương tự. Như vậy kích thước tinh thể  trung bình   tính theo công  thức  (2.4) nằm trong dải kích thước  quan  sát được  bằng  ảnh  FESEM. 3.1.3 Kết quả phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại FT – IR. Hình 3.5 và hình 3.6 là kết quả phân tích phổ hấp thụ hồng ngoại của các  mẫu hạt nano Y2.5Gd0.5Fe5O12 và Y2GdFe5O12.  Trần Xuân Hoàng 18
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2