intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Tổng hợp và nghiên cứu tính chất compozit Titan dioxit-polianilin-cacbon nano tubes định hướng làm vật liệu nguồn điện

Chia sẻ: Na Na | Ngày: | Loại File: DOC | Số trang:33

53
lượt xem
2
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Nội dung luận văn bao gồm: Tổng quan tài liệu liên quan đến đề tài; tổng hợp vật liệu compozit TiO2 – PANi – CNTs; nghiên cứu tính chất của vật liệu compozit đã tổng hợp. Sau đây là tóm tắt của luận văn.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Tổng hợp và nghiên cứu tính chất compozit Titan dioxit-polianilin-cacbon nano tubes định hướng làm vật liệu nguồn điện

  1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ MAI THỊ XUÂN TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT COMPOZIT  TITAN DIOXIT­POLIANILIN­CACBON NANO TUBES  ĐỊNH HƯỚNG LÀM VẬT LIỆU NGUỒN ĐIỆN TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
  2. Hà Nội – Năm 2015
  3. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ MAI THỊ XUÂN TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT COMPOZIT  TITAN DIOXIT­POLIANILIN­CACBON NANO TUBES  ĐỊNH HƯỚNG LÀM VẬT LIỆU NGUỒN ĐIỆN Chuyên ngành : Hóa lý thuyết và hóa lý Mã số : 60440119 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS. PHAN THỊ BÌNH
  4. Hà Nội – Năm 2015
  5. MỞ ĐẦU Trong suốt thập niên vừa qua nanocompozit hữu cơ và vô cơ là một lĩnh vực  lớn đầy tiềm năng thu hút sự quan tâm của các cơ quan nghiên cứu cũng như các   nhà nghiên cứu trên toàn thế giới. Các vật liệu mới hiện nay được phát triển trên   cơ  sở  lai ghép một số  vật liệu tiên tiến như  cacbon nano tubes  (CNTs) ,  với  polyme dẫn điển hình như polianilin (PANi). Trong đó, TiO 2 là một oxit kim loại  bán dẫn, có độ  bền hóa học và vật lý, thân thiện với môi trường, có khả  năng   diệt khuẩn tốt, có tính xúc tác quang hóa cũng  như  quang điện hóa và  có khả  năng ứng dụng cao khi  lai ghép với PANi. PANi là một polyme dẫn, có khả năng  dẫn điện như kim loại, thuận nghịch về mặt điện hóa, có khả năng hấp thụ năng   lượng sóng  ở  vùng vi sóng, tia hồng ngoại, tia khả  kiến, tia tử  ngoại đây là do   tính chất của nối đôi liên hợp. Compozit trên cơ sở PANi dễ tổng hợp, thân thiện  với môi trường và có tính chất  ổn định. Cacbon nano tubes là một chất rất nhẹ,   bền môi trường, có khả năng hấp phụ cao, dẫn nhiệt tốt và đặc biệt là khả năng  dẫn điện đáng kinh ngạc. Nghiên cứu và phát triển vật liệu mới trong lĩnh vực nguồn điện nói chung  và  pin nhiên liệu vi sinh nói riêng đã và đang được các nhà khoa học thế giới đặc  biệt quan tâm. Một  số tác giả đã nghiên cứu về compozit TiO 2­ PANi­ CNTs cho  thấy  nó có tính ổn định nhiệt, có khả năng dẫn điện tốt, tổng hợp khá đơn giản  bằng phương pháp hóa học  để ứng dụng làm vật liệu siêu tụ và vật liệu có khả  năng  hấp thụ vi sóng. Chưa thấy có công bố nào ứng dụng vật liệu này làm anot   cho pin nhiên liệu vi sinh.  Trong khuôn khổ  đề  tài “Tổng hợp và nghiên cứu  tính chất compozit Titan dioxit­ polianilnin­ cacbon nano tubes định hướng   làm vật liệu nguồn điện”, compozit sẽ được tổng hợp bằng phương pháp hóa  học polyme hóa trực tiếp hình thành vật liệu có cấu trúc nano nhằm cải thiện   tính chất vật liệu. 1
  6. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về pin nhiên liệu vi sinh          Pin nhiên liệu vi sinh là một hệ thống có khả năng phát sinh dòng điện từ sự  oxi hóa cơ chất bằng cách sử dụng vi sinh vật, đặc biệt là sử dụng nước thải làm  chất nền. Nó dựa trên sự  chuyển điện tích của vi khuẩn nhờ  quá trình oxi hóa  trên anôt để  sản sinh ra dòng điện. Cấu tạo của tế  bào năng lượng vi sinh bao   gồm: buồng anôt, buồng catôt và màng trao đổi proton như hình 1.1.                Anot        Vi khuẩn                          Màng                         Catot  Hình 1.1.: Cấu tạo của pin nhiên liệu vi sinh 1.1.1. Vật liệu điện cực anôt   ­ Vật liệu điện cực làm từ  cacbon ­ Vật liệu điện cực làm từ các compozit ­ Compozit oxit kim loại­cacbon + Compozit oxit kim loại­ cacbon hoạt tính 2
  7. + Compozit oxit kim loại – cacbon nano tubes + Compozit oxit kim loại – graphen  ­ Compozit oxit kim loại­polyme dẫn  ­ Compozit polyme­cacbon  1.1.2. Vật liệu catot ­ Compozit hợp chất  kim loại­ cacbon ­ Compozit của các polyme dẫn  1.1.3. Dung dịch nền sử dụng  trong pin nhiên liệu vi sinh  + Nước thải nhà máy bia: Nước thải từ  các nhà máy bia được các nhà  nghiên cứu sử dụng nhiều nhất trong pin nhiên liệu vi sinh. Nó là sản phẩm biến   đổi tự nhiên của các thực phẩm hữu cơ và các chất ức chế  ở nồng độ  rất thấp.   Mặc dù, nồng độ  của nước thải nhà máy bia rất đa dạng, nhưng phổ  biến  ở  nồng độ COD là 3000­ 5000 mg/l, gấp 10 lần nồng độ của nước thải sinh hoạt.  Ngoài ra, để  tăng hiệu suất của pin nhiên liệu vi một số  hợp chất được  thêm vào các dung dịch nước thải như glucozơ, axetat…  1.1.4. Ứng dụng của pin nhiên liệu vi sinh  ­ Sản xuất điện: Pin nhiên liệu vi sinh có khả năng chuyển hóa năng lượng  hóa học trong thành phần hóa học của sinh khối thành năng lương điện tích với  sự có mặt của vi khuẩn ­ Xử  lý nước thải: Song song với quá trình sản xuất ra điện năng thì một  lượng lớn nước thải đã được xử lý.  ­ Dùng làm cảm biến sinh học:  Một  ứng dụng khác của pin nhiên liệu vi  sinh hiện nay cũng đang được quan tâm nghiên cứu là sử dụng làm cảm biến sinh  học cho phân tích các chất gây ô nhiễm và chỉ thị kiểm soát chung.  3
  8. 1.2. Giới thiệu về titan dioxit  Titandioxit là một chất bán dẫn điển hình, có khả  năng  ứng dụng cao và   thân thiện với môi trường. Hiện nay nano­TiO 2 đã và đang được nghiên cứu, sử  dụng rộng rãi trong lĩnh vực xử  lý môi trường cũng như  tạo nguồn nhiên liệu   sạch, do có độ bền hóa học, vật lý và có hiệu suất xúc tác quang hóa cao. Nó tồn  tại ở một trong ba dạng tinh thể: rutile, anatase và brookite.   Anatase Brookite Rutile Hình 1.2.: Cấu trúc tinh thể các dạng thù hình của Ti 1.2.1. Tính chất vật lý  Titan đioxit là chất rắn màu trắng, không  tan   trong   nước.   Tinh thể  TiO2 có độ cứng cao, khó nóng chảy (Tnco = 1870 oC). Ái lực cao của bề  mặt TiO 2   với nhiều phân tử  giúp chúng dễ  dàng thay   đổi bề mặt. 1.2.3. Các phương pháp điều chế nano ­ TiO2  a,  Phương pháp cổ điển  b, Phương pháp clo hóa   c, Phương pháp sol­gel  1.2.4. Ứng dụng của titan dioxit  ­ Làm vật liệu nguồn điện 4
  9. ­ Làm sen sơ điện hóa  ­ Vật liệu tự làm sạch  ­ Làm chất xúc tác quang hóa ­ Làm chất ưa nước và siêu ưu nước 1.3. Giới thiệu chung về PANi 1.3.1. Cấu trúc phân tử của PANi PANi là sản phẩm cộng hợp của nhiều phân tử  anilin trong điều kiện có  mặt của tác nhân oxi hóa làm xúc tác và được mô tả theo công thức sau :  NH NH N N a                                                   b  a, b = 0, 1, 2, 3, 4,… 1.3.2. Các trạng thái oxi hóa – khử của PANi Hình 1.3.: Quá trình chuyển đổi cấu trúc điện tử của PANi trong trong   môi trường oxi hóa – khử 1.3.3. Một số tính chất của PANi a, Tính dẫn điện PANi có hệ  thống nối đôi liên hợp dọc toàn bộ  mạch phân tử  hoặc trên  những đoạn lớn của mạch nên nó là một hợp chất hữu cơ dẫn điện. PANi có thể  5
  10. tồn tại cả ở trạng thái cách điện và cả ở trạng thái dẫn điện. Trong đó trạng thái  muối emeraldin có độ dẫn điện cao nhất và ổn định nhất.  b, Tính điện sắc PANi có tính điện sắc vì màu của nó thay đổi do phản ứng oxi hóa khử  của chúng. Người ta đã chứng minh PANi thể hiện được rất nhiều màu sắc: từ  màu vàng nhạt đến màu xanh lá cây, xanh thẫm và tím đen… c, Khả năng tích trữ năng lượng PANi ngoài khả năng dẫn điện nó còn có khả năng tích trữ năng lượng cao   do vậy người ta sử  dụng làm vật liệu chế  tạo nguồn điện thứ  cấp. Ví dụ:  ắc   quy, tụ  điện. PANi có thể  thay thế MnO2 trong pin do MnO2 là chất độc hại với  môi trường. Ngoài ra pin dùng PANi có thể  dùng phóng nạp nhiều lần. Đây là  ứng dụng có nhiều triển vọng trong công nghiệp năng lượng . d, Tính thuận nghịch điện hóa PANi có thể bị oxi hóa từng phần hoặc toàn phần. Từ dạng cơ bản và đơn   giản nhất khi a > 0 và khi b = 0 thì PANi có thể  bị  oxi hóa thành các dạng khác  nhau một cách thuận nghịch, ví dụ: chuyển từ  Leucoemeraldin sang Pernigranlin  hoặc sang Emeraldin (hình 1.5). 1.3.4. Các phương pháp tổng hợp PANi a,  Polyme hóa anilin bằng phương pháp hóa học  Quá trình tổng hợp PANi được diễn ra trong sự  có mặt của tác nhân oxy   hóa làm xúc tác. Người ta thường sử  dụng amonipesunfat (NH4)2S2O8  làm chất  oxy hóa trong quá trình tổng hợp PANi và nhờ nó mà có thể tạo được polyme có  khối lượng phân tử rất cao và độ dẫn tối ưu hơn so với các chất oxy hóa khác.  Để tăng khả năng phân tán của PANi người ta sử dụng chất hoạt động bề  mặt DBSA là một chất có chứa proton và làm tăng khả  năng hòa tan của PANi   trong dung môi hữu cơ.  6
  11. b, Polyme hóa anilin bằng phương pháp điện hóa Phương pháp điện hóa có  ưu điểm độ  tinh khiết rất cao, tất cả  các quá  trình hóa học đều xảy ra trên bề mặt điện cực.          Các giai đoạn xảy ra:               +  Khuếch tán và hấp thụ anilin                  +  Oxy hóa anilin               +  Hình thành polyme trên bề mặt điện cực               +  Ổn định màng polyme 1.3.5. Ứng dụng của PANi Do những tính ưu việt của PANi nên nó được ứng dụng vô cùng rộng rãi   trong công nghiệp: chế  tạo điện cực của pin, thiết bị  điện sắc, chống ăn mòn  kim loại, xử lý môi trường, …. 1.4. Giới thiệu về ống nano cacbon Ống nano cacbon (Cacbon nano tubes ­ CNTs) cỡ  micromet tương  ứng về  cấu trúc với nano cacbon đa lớp được Roger Bacon tìm ra vào năm 1960. Những   tinh thể dạng sợi gần hoàn hảo kích thước cỡ nanomet được chú ý lần đầu tiên   và mô tả  tính chất đầy đủ  vào năm 1991 bởi Sumio Iijima của tập đoàn NEC   Nhật Bản. Ông đã nghiên cứu tỉ mỉ  bề mặt của điện cực cacbon trong dụng cụ  phóng điện hồ quang mà đã được sử dụng để chế tạo fullerence. Kể từ đó nhiều  phát minh mới đã đạt được trong lĩnh vực này. 1.4.1. Tính chất của CNTs a, Tính chất vật lý             ­ Tính chất dẫn  điện: CNTs thể hiện tính chất dẫn điện như  một   kim loại. Tuy nhiên khi các ống hình xoắn hoặc hình chữ chi có thể là kim loại  hay bán dẫn.  ­ Tính chất cơ: CNTs cấu tạo chỉ gồm toàn các nguyên tử  cacbon  ở dạng   ống nên chúng rất nhẹ. Bên cạnh đó liên kết giữa các nguyên tử cacbon đều là  liên kết cộng hóa trị tạo nên một cấu trúc tinh thể hoàn hảo vừa nhẹ vừa bền. 7
  12. ­ Tính chất nhiệt: Nhiều nghiên cứu cho thấy CNTs là vật liệu dẫn nhiệt  tốt. Độ dẫn nhiệt của vật liệu SWCNTs đạt giá trị trong khoảng từ 20 ÷ 3000   W/m.K ở nhiệt độ phòng. ­ Tính chất phát xạ điện tử: Với dạng ống như CNTs tại điện thế khoảng  25V/μm thì các ống CNTs đã có thể phát xạ dòng điện tử lên tới 20 μA. Đây là   một thuận lợi lớn của vật liệu CNTs, do vậy chúng được ứng dụng trong các  thiết bị phát xạ điện tử. b, Tính chất hóa học của CNTs CNTs hoạt động hóa học mạnh hơn so với graphene. Tuy nhiên thực tế  cho thấy CNTs vẫn tương đối trơ  về  mặt hóa học, do đó để  tăng hoạt tính hóa  học của CNTs ta phải tạo ra các khuyết tật trên bề mặt của ống, gắn kết với các   phân tử hoạt động khác để tạo ra các vi đầu dò nhạy với hóa chất. 1.4.2. Các phương pháp điều chế CNTs a, Phương pháp lắng đọng pha hơi hóa học b, Phương pháp phóng điện hồ quang 1.4.3. Một số ứng dụng của CNTs  ­ Các ứng dụng về năng lượng ­  Ứng dụng làm đầu dò nano và sen sơ:  ­  Ứng dụng làm các vật liệu siêu bền, siêu nhẹ:  ­ Ứng dụng làm các linh kiện điện tử nano:  1.5. Giới thiệu về vật liệu compozit            Compozit là tên chung cho bất cứ vật liệu nào được tạo nên bởi sự  pha   trộn các thành phần riêng lẻ  trước khi sử  dụng chế  tạo sản phẩm. Vật liệu   compozit là vật liệu được chế tạo tổng hợp từ hai hay nhiều vật liệu khác nhau   nhằm mục đích tạo ra một vật liệu mới có tính năng  ưu việt hơn hẳn vật liệu   ban đầu. 1.5.1. Compozit hai thành phần 8
  13. Đối với các compozit 2 thành phần như  TiO 2 – PANi hay CNTs ­ PANi đã  được   tổng   hợp   nhiều   bằng   con   đường   điện   hóa   hay   hóa   học.   Ví   dụ   như,   Mohammad Reza Nabid và các cộng sự đã tổng hợp và nghiên cứu tính chất điện   hóa của compozit TiO2 ­ PANi.  1.5.2. Compozit đa thành phần   a. Phương pháp tổng hợp bằng hóa học TiO2 dạng nano được cho vào dung dịch chứa anilin và axit hexanoic. Sau  đó,  CNTs được cho vào hỗn hợp trên, để đảm bảo phân tán tốt  người ta khuấy   mạnh và siêu âm hỗn hợp này trong 12h trước khi polyme hóa  b. Phương pháp tổng hợp bằng điện hóa Tương tự  như  những compozit 2 thành phần, compozit 3 thành phần TiO 2­ PANi­CNTs có thể tổng hợp bằng phương pháp điện hóa nhờ sử dụng TiO 2 dạng  sol­gel có kích thước cỡ nanomet được khuấy trộn mạnh trong dung dịch HCl có   chứa anilin. Phương pháp điện hóa được áp dụng ở đây là quét thế tuần hoàn CV   với tốc độ  quét 100mV/s trong khoảng điện thế  là từ  ­0,2 – 1,0 V. Vật liệu thu  được có kích thước cỡ  nano có thể  ứng dụng để  chế  tạo sen sơ  điện hóa hoặc  pin nhiên liệu.  CHƯƠNG 2: CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM 2.1. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc 2.1.1. Kính hiển vi điện tử quét (SEM) Nguyên lý của phương pháp kính hiển vi điện tử  quét (scanning electron   microscpe, SEM): Dùng một chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu vật nghiên  cứu, sẽ  có các bức xạ  thứ  cấp phát ra gồm: điện tử  thứ  cấp, điện tử  tán xạ  ngược, điện tử  Auger, tia X,... Thu thập và phục hồi hình  ảnh của các bức xạ  ngược này ta sẽ có được hình ảnh bề mặt của vật liệu cần nghiên cứu.  2.1.2. Phương pháp nhiễu xạ Rơn­ghen Nhiễu xạ  Rơn­ghen  là hiện tượng các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt  tinh thể của chất rắn do tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại  9
  14. và cực tiểu nhiễu xạ. Kỹ  thuật nhiễu xạ tia X (thường viết gọn là nhiễu xạ  tia  X) được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu. Cụ thể nhiễu xạ tia X  được dùng trong việc: 2.1.3. Phương phap phô hông ngoai IR  ́ ̉ ̀ ̣          Phân tích phổ  hồng ngoại   ta xác định được vị  trí (tần số) của vân phổ  và   cường độ, hình dạng của vân phổ. Phổ hồng ngoại thường được ghi dưới dạng   đường cong, sự phụ thuộc của phần trăm truyền qua (100I/I0) vào số sóng (ν = λ­ 1 ). Sự  hấp phụ  của các nhóm nguyên tử  được thể  hiện bởi những vân phổ   ứng  với các đỉnh phổ ở các số sóng xác định mà ta vẫn quen gọi là tần số.  2.2. Các phương pháp điện hóa 2.2.1. Phương pháp đo độ dẫn Vật liệu tổng hợp ở dạng bột, nên được ép thành dạng dây dẫn dưới áp  lực lớn và tiến hành đo độ dẫn theo phương pháp quét thế tuần hoàn dạng hai  mũi dò.  Đường thẳng thu được càng dốc thì độ  dẫn càng cao. Điện trở  của mẫu  sẽ được tính như sau: U                                              R =         ( )                                           (2.1) I 2.2.2. Phương pháp tổng trở điện hóa  Nguyên lí của phương pháp đo tổng trở  điện hóa là áp đặt một dao động  nhỏ  của điện thế  hoặc dòng điện lên hệ  thống được nghiên cứu. Tín hiệu đáp   ứng thu được có dạng hình sin và lệch pha so với dao động áp đặt. Đo sự  lệch  pha và tổng trở  của hệ  điện hóa cho phép phân tích quá trình điện cực như: sự  tham gia khuếch tán, động học, lớp kép hoặc lí giải về  bề  mặt phát triển của  điện cực. 10
  15. Nêú cho một tín hiệu điện thế dưới dạng hình sin đi qua một hệ điện hóa   có tổng trở Z thì ta nhận được một đáp ứng ĩt ũt = uo sin( t) (2.4) ĩt = io sin( t +  ) (2.5) Trong đó uo và io là biên độ thế và dòng. 2.2.3. Phương pháp quét thế tuần hoàn (CV)    I (A)   R  O  + ne­  Ipa  Epa  Epc  E (V)  Ipc  O +  ne­  R    Hình 2.2.: Quan hệ giữa dòng – điện thế trong quét thế tuần hoàn Nguyên lý của phương pháp  CV  là áp vào điện cực nghiên cứu một tín  hiệu điện thế biến thiên tuyến tính theo thời gian từ E1 đến E2 và ngược lại. Đo  dòng đáp  ứng theo điện thế tương  ứng sẽ  cho ta đồ  thị  CV biểu diễn mối quan  hệ dòng – thế.  2.2.4. Phương pháp phân cực a. Phương pháp phân cực thế tĩnh  I (mA)  E (V)  I (mA)  E (V)  t (s)  t (s)    Hình 2.3.: Quan hệ E­t và đáp ứng I­t  trong phương pháp phân cực thế tĩnh 11
  16.           Nguyên lý: áp vào điện cực nghiên cứu một tín hiệu dòng điện không đổi  trong một khoảng thời gian t, ta đo đáp ứng dòng tương ứng và ghi được. b. Phương pháp phân cực dòng động          Nguyên lý: Áp vào điện cực nghiên cứu tín hiệu dòng điện biến thiên tuyến  tính theo thời gian từ I1 đến I2 và ghi tín hiệu điện thế đáp ứng, ta thu được  mối  quan hệ E­I.       I (mA)     E (V)  I2  I1  t (s)       I (mA) Hình 2.4.: Quan hệ I­t và đáp ứng E­I  trong phương pháp phân cực dòng động            2.3. THỰC NGHIỆM 2.3.1. Hóa chất và dụng cụ 2.3.1.1. Hóa chất  ­ Anilin: C6H5NH2 (Nhật). 12
  17. ­ Amoni persunfat: (NH4)2S2O8 (Merk). ­ Dedocyl Bezen Sunfonic Acid (DBSA): C18H30SO3 (70%) (Merk). ­ HCl (36,5%) (Trung Quốc) ­ Titan đioxit: TiO2, d = 50 g/l (Viện Vật lý ứng dụng). ­ Carbon nanôtubes (Viện Khoa học vật liệu). ­ Chitosan (Viện Hóa học). ­ Nước cất. ­ Methanol, axeton, axit axetic (Trung Quốc). 2.3.1.2. Dụng cụ ­ Các loại cốc thủy tinh, pipet, bình định mức, ống đong. ­ Máy khuấy từ. ­ Máy lọc chân không. ­ Các loại khay lọ đựng sản phẩm. ­ Giấy lọc, giấy thử PH, các phễu lọc, đũa thủy tinh. ­ Thìa thủy tinh và nhựa, cối chày mã não. ­ Cân phân tích hãng ADAM (Thụy Sỹ). 2.3.2. Tổng hợp vật liệu compozit TiO2 – PANi­ CNTs Pha chế và tổng hợp vật liệu:  Chuẩn bị dung dịch và vật liệu ­ Pha dung dịch HCl 0,1 M và DBSA 0,015 M ­ Pha dung dịch anilin 0,1 M ­ Pha dung dịch (NH4)2S2O8 0,1 M ­ Cân CNTs với các khối lượng lần lượt như trong bảng 3.1. ­ Pha dung dịch  kết dính  chứa chitosan 1% và axit axetic 1%. Bảng 2.1: Thành phần của các chất trong các mẫu thí nghiệm CNTs HCl DBSA TiO2 APS Anilin 13
  18. (gam) (ml) (ml) (ml) (gam) (ml) 0,000 0,047 0,466 4,23 3,52 15,52 11,41 4,565 0,932 1,338  Tổng hợp ­ Đổ  dung dịch anilin 0,1 M vào dung dịch có chứa HCl 0,1 M   và  DBSA 0,015 M  khuấy đều và được giữ lạnh ở nhiệt độ 0­5 oC.  ­ Cho thêm TiO2  dạng sol­gel vào cốc thủy tinh. Khuấy đều. ­ Cho thêm CNTs từ từ vào cốc. Khuấy đều trong 30 phút. ­ Nhỏ từ  từ  dung dịch (NH4)2S2O8 vào khuấy và để  lạnh tiếp 7h, sau  đó để tĩnh qua đêm.  Thu sản phẩm ­   Tiến hành lọc rửa bằng nước cất để  rửa sạch axit (dùng máy hút   chân không) đến pH = 7 thì dừng lại.  ­     Sau   đó,   dùng   dung   dịch   methanol:   axeton   (1:1)   để   rửa   tiếp   sản  phẩm. ­  Sấy khô sản phẩm trong 6 giờ (50 OC). ­   Cân sản phẩm và bảo quản sản phẩm trong lọ  thủy tinh có nút  nhám. 2.3.3. Khảo sát tính chất vật liệu    Sau khi tổng hợp vật liệu  ở dạng bột ta tiến hành đo độ  dẫn của vật liệu  trên thiết bị điện hóa bằng phương pháp CV (xem mục 2.2.1).  Vật liệu được  đem phân tích phổ  hồng ngoại, nhiễu xạ  Rơn – ghen, chụp   ảnh SEM, TEM. 2.3. 4. Chế tạo điện cực compozit dạng cao trên nền Titan 14
  19. 2.3.4.1. Chuẩn bị điện cực Titan Điện cực được sử dụng là titan dạng tấm có cấu tạo như hình 3.1.   1 cm  3 cm  1 cm  Hình 2.1.: Điện cực Titan tấm  Xử lý bề mặt điện cực:              ­ Được mài nhám bằng giấy nhám 400.        ­ Tẩy dầu mỡ trong dung dịch tẩy: 30 phút. ­ Rửa mẫu trong nước nóng. ­ Tẩy hóa học: ngâm trong HCl 20% trong 10 phút. ­ Tia nước cất sạch bề mặt điện cực. ­ Rửa siêu âm trong cồn 10 phút. 2.3.4.2. Chế tạo điện Ti/compozit ­ Cân vật liệu compozit 30 mg và dung dịch kết dính 112,5 mg ­ Tạo compozit dạng cao: Trộn compozit với dung dịch kết dính cho  đến khi hỗn hợp đồng nhất. ­ Gắn cao compozit  lên bề mặt điện cực Ti đã được làm sạch để thu  được điện cực Ti/compozit ­ Sấy ở nhiệt độ 120 oC  trong 2h. 2.3.3.3. Nghiên cứu tính chất điện hóa ­  Sử  dụng hệ  điện hóa dạng 3 điện cực để  nghiên cứu tính chất điện hóa trên  thiết bị  IM6. Trong đó, điện cực so sánh (RE) là điện cực calomen, điện cực  đối (CE) là điện cực Pt xoắn, điện cực nghiên cứu là các điện cực Ti/compozit.  Dung dịch đo bao gồm: dung dịch H2SO4 0,5M và nước thải nhà máy bia.  15
  20. ­  Các phép đo điện hóa được áp dụng bao gồm quét thế  tuần hoàn, đo tổng trở  điện hóa, phân cực thế tĩnh và phân cực dòng động. CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Tổng hợp vật liệu Tổng hợp compozit TiO2­ PANi ­CNTs theo các tỷ  lệ  khác nhau với chất  oxi hóa là amoni persunfat. Hiệu suất tổng hợp được trình bày ở  bảng 4.1 được  tính toán dựa trên cơ  sở  khối lượng các chất thu được so với tổng khối lượng   ban đầu. Bảng 3.1.: Hiệu suất tổng hợp compozit TiO2­ PANi­ CNTs Tỉ lệ Tỉ lệ  Khối  Khối lượng Hiệu suất  CNTs/Anili TiO2/Anilin mAnilin lượng ban đầu tổng hợp n (g) sản phẩm (g) (%) (%) (g) 0 8,7885 6,9000 78,51 1 8,8351 7,1555 80,99 10 9,2545 7,3238 79,14 20 1/6 4,6565 9,7205 8,2701 85,08 30 10,1265 8,3580 82,54 3.2. Nghiên cứu tính chất vật liệu 3.2.1. Xác định độ dẫn điện Bảng 3.2.: Độ dẫn của compozit TiO2­PANi­ CNTs được tổng hợp  bằng phương pháp hóa học Tỉ lệ Khối  CNTs/Anili Tỉ lệ  lượng Độ dẫn χ n TiO2/Anilin Anilin (mS/cm) (%) (g) 16
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
16=>1