intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE

Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và khảo sát khả năng tách loại phẩm màu azo trong môi trường nước

Chia sẻ: Na Na | Ngày: | Loại File: DOCX | Số trang:21

127
lượt xem
13
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Với mục đích góp phần nghiên cứu kỹ thuật xử lý các phẩm màu hữu cơ bằng phương pháp hấp phụ, đặc biệt là xử lý phẩm màu họ azo bằng vật liệu hấp phụ có từ tính, nên đề tài luận văn “Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và khảo sát khả năng tách loại phẩm màu azo trong môi trường nước". Sau đây là tóm tắt của luận văn.

Chủ đề:
Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và khảo sát khả năng tách loại phẩm màu azo trong môi trường nước

  1. ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ Vũ Mai Phương TỔNG HỢP VẬT LIỆU HẤP PHỤ CÓ TỪ TÍNH VÀ KHẢO SÁT  KHẢ NĂNG TÁCH LOẠI PHẨM MÀU AZO TRONG MÔI TRƯỜNG  NƯỚC TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Chuyên ngành: Hóa Môi Trường Mã số:  60440120 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: 1. TS. CHU XUÂN QUANG 2.  PGS.TS. ĐỖ QUANG TRUNG
  2. Hà Nội – 2015 Công trình được hoàn thành tại: Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN. Người hướng dẫn khoa học: 1. TS. Chu Xuân Quang 2.  PGS.TS. Đỗ Quang Trung Phản biện 1: TS Phương Thảo  Phản biện 2: PGS.TS Đỗ Khắc Uẩn Luận văn được bảo vệ  trước Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp   thạc   sĩ   họp   tại   Khoa   Hoá   học   Trường   Đại   học   Khoa   học   Tự   nhiên,   ĐHQGN vào 13h30 ngày 11 tháng 01 năm 2016. 
  3. Có thể tìm hiểu luận văn tại: ­ Trung tâm thư viện Đại học Quốc gia Hà Nội.
  4. MỞ ĐẦU Hiện nay, trước sự phát triển ngày càng lớn mạnh của đất nước về kinh tế và  xã  hội,  đặc  biệt  là  sự  phát  triển  mạnh  mẽ  của  các  ngành  công  nghiệp  đã ảnh  hưởng  rất  lớn  đến  môi  trường  sống  của  con  người.  Bên  cạnh  sự  lớn  mạnh của  nền kinh tế đất nước là hiện trạng các cơ sở hạ tầng xuống cấp trầm trọng và  sự  ô  nhiễm  môi  trường  đang  ở  mức  báo  động.  Một  trong  những  ngành   công  nghiệp  gây  ô  nhiễm  môi  trường  lớn  là  ngành  dệt  nhuộm.  Bên  cạnh  các công  ty,  nhà  máy  còn  có  hàng  ngàn  cơ  sở  nhỏ  lẻ  từ  các  làng  nghề  truyền thống. Với  quy mô sản xuất nhỏ, lẻ  nên lượng nước thải sau sản xuất hầu như  không được  xử  lý,  mà  được  thải  trực  tiếp  ra  hệ  thống  cống  rãnh  và  đổ  thẳng  xuống  hồ  ao,  sông,  ngòi  gây  ô  nhiễm  nghiêm  trọng  tầng  nước  mặt,  mạch  nước  ngầm  và ảnh  hưởng lớn đến sức khỏe con người. Với  dây  chuyền  công  nghệ  phức  tạp,  bao  gồm  nhiều  công  đoạn  sản  xuất  khác nhau nên nước thải sau sản xuất dệt nhuộm chứa nhiều loại hợp chất hữu cơ  độc  hại,  đặc  biệt  là  các  công  đoạn  tẩy  trắng  và  nhuộm  màu.  Việc  tẩy, nhuộm  vải  bằng  các  loại  thuốc  nhuộm  khác  nhau  như  thuốc  nhuộm  hoạt  tính,  thuốc  nhuộm  trực  tiếp,  thuốc  nhuộm  hoàn  nguyên,  thuốc  nhuộm  phân  tán…  khiến  cho  lượng nước thải chứa nhiều chất ô nhiễm khác nhau (chất tạo màu, chất làm bền  màu...)  [7,8]. Bên  cạnh  những  lợi ích của  chất tạo  màu  họ azo trong công nghiệp  nhuộm, thì tác hại của nó không nhỏ khi mà các chất này được thải ra môi trường.  Gần  đây,  các  nhà nghiên cứu  đã  phát  hiện  ra  tính  độc  hại  và  nguy  hiểm của  hợp  chất  họ  azo  đối  với  môi  trường  sinh  thái  và  con  người,  đặc  biệt  là  loại  thuốc  nhuộm này có thể gây ung thư cho người sử dụng sản phẩm [19,30]. Với mục đích hiểu rõ hơn về đặc điểm quá trình xử  lý các hợp chất hữu cơ  độc  hại,  đặc  biệt  là  hợp  chất  tạo  màu  họ  azo  bằng  vật liệu hấp phụ có từ tính,  qua đó xác định được điều kiện thích hợp để  xử lý nước thải dệt nhuộm thực  tế  nên đề tài luận văn  “Tổng hợp vật liệu hấp phụ có từ tính và khảo sát khả năng tách   loại phẩm màu azo trong môi trường nước ” đã được thực hiện. 4
  5. CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1. Chitosan 1.1.1. Khái quát về chitosan Chitosan là polyme không độc, có khả năng phân huỷ sinh học và có tính tương   thích về mặt sinh học. Trong nhiều năm qua, các polyme có nguồn gốc từ chitin đặc  biệt là chitosan đã được chú ý đặc biệt như  là một loại vật liệu mới có ứng dụng   đặ biệt trong công nghiệp dược, y học, xử lý nước thải và trong công nghiệp thực   phẩm như là tác nhân kết hợp, gel hoá, hay tác nhân ổn định ...  Trong các loài thuỷ sản đặc biệt là trong vỏ tôm, cua, ghẹ, hàm lượng chitin –   chitosan chiếm khá cao dao động từ 14­35% so với trọng lượng khô. Vì vậy vỏ tôm,   cua, ghẹ là nguồn nguyên liệu chính để sản xuất chitin – chitosan. Hình 1.1: Công thức cấu tạo chitin, chitosan và xenlulozo  Chitosan  và các dẫn xuất của nó có hoạt tính kháng nấm, kháng khuẩn, có khả  năng tự phân hủy sinh học cao, không gây dị ứng. Không gây độc hại cho người và   gia súc, có khả  năng tạo phức với một số kim loại chuyển tiếp như Co(II), Ni(II),   Cu(II)... do vậy chúng được  ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như: xử  lý   nước thải và bảo vệ  môi trường, dược học và y học, nông nghiệp, công nghiệp,   công nghệ sinh học.... 5
  6. Chitosan có cấu trúc đặc biệt với các nhóm amin trong mạng lưới phân tử  có  khả năng hấp phụ tạo phức với kim loại chuyển tiếp: Cu(II), Ni(II), Co(II).... trong   môi trường nước. Vì vậy chitosan đang được nghiên cứu kết hợp với một số chất   khác để ứng dụng xử lý kim loại nặng trong nước. 1.1.2. Tính chất của chitosan ­ Không độc, tính tương ứng sinh học cao và có khả  năng phân hủy sinh học   nên không gây dị   ứng và không gây phản  ứng phụ, không gây tác hại đến môi  trường. ­ Cấu trúc ổn định ­ Tan tốt trong dung dịch acid loãng (pH
  7. Trong phân loại vật liệu từ  Fe3O4 được xếp vào nhóm vật liệu ferit có công  thức tổng quát MO. Fe3O4 có cấu trúc spinel (M là kim loại hóa trị  II như : Fe, Ni,  Co, Mn, Mg hoặc Cu)                                      Hinh Hình 1.2 : Cấu trúc spinel của Fe3O4 Mỗi phân tử Fe3O4 có momen từ tổng cộng là 4µβ ( µβ là magneton bohr nguyên  tử, µβ = 9,274.10­24 J/T trong hệ SI) 1.2.2. Tính chất  Một vài oxit sắt có chung cấu trúc tinh thể  với các tương đồng khoáng chất   khác nhau.  VD: goc­thie có cấu trúc giống với diaspore (  α­ALOOH), quặng sắt từ  giống với spinel (MgAl2O3). Các cấu trúc của oxit sắt được xác định bởi sự sắp xếp  của các ion oxy hay hydroxide. Các ion dương chiếm các vị trí so le đối với lớp các  ion âm. Bất cứ  vật liệu nào đều có sự   ảnh hưởng với từ  trường ngoài (H), thể  hiện   bằng độ từ hóa ( từ độ ­ M). Tỷ số C = M/N được gọi là độ cảm từ. Tùy thuộc vào  giá trị, độ cảm từ có thể phân ra làm các loại vật liệu từ khác nhau. Vật liệu có C  0 (~10­6) được gọi là vật  liệu thuận từ. Vật liệu có C > 0 với giá trị rất lớn có thể là vật liệu sắt từ, ferit từ. Ngoài độ  cảm từ, một số  thông số  khác cũng rất quan trọng trong việc xác   định tính chất của vật liệu. VD: từ độ bão hòa Ms ( từ độ đạt cực đại tại từ trường  lớn), cảm ứng từ dư Br ( từ độ còn dư sau khi từ hóa đến độ bão hòa và đưa mẫu ra   khỏi từ trường), lực kháng từ Hc ( từ trường ngoài cần thiết để một hệ, sau khi đạt   trạng thái bão hòa từ, bị khử từ). 7
  8. 1.3. Vật liệu từ tính ứng dụng xử lí nước thải Trong phương pháp hấp phụ để loại bỏ triệt để các chất ô nhiễm trong nước   thải thường sử dụng kỹ thuật hấp phụ tầng cố định với các cột có đường kính từ  0,1 đến 1,5 m và chiều cao có thể lên đến hơn 10 m. Các cột thường được nhồi các  vật liệu như than hoạt tính, zeolit...Dung dịch nước thải được dẫn lên đầu cột, khi   đi qua vật liệu hấp phụ  các chất ô nhiễm bị  giữ  lại, nước sạch được xử  lí đi ra   ngoài. Tuy nhiên nhược điểm của phương pháp này là thời gian tái sinh vật liệu hấp   phụ lâu, quá trình vận hành hay bị hiện tượng tắc cột phải nạp lại, tốn về thời gian   và kinh phí. Đối với kĩ thuật hấp phụ  tầng động, nhiều trường hợp quá trình lắng   kéo dài làm ảnh hưởng đến tốc độ xử lí nước thải. Để khắc phục nhược điểm này,  nhiều nhà khoa học đã nghiên cứu chế  tạo nhựa trao đổi ion có từ  tính và nghiên  cứu ứng dụng trong xử lí nước thải [31,32]. Khi có tác dụng của từ trường các vật   liệu hấp phụ sẽ tách ra khỏi hỗn hợp huyền phù nhanh hơn do vậy làm tăng tốc độ  quá trình xử lí và tái sinh vật liệu. Tuy nhiên, việc sử ụng vật liệu polyme tổng hợp   có thể tạo ra các monome khó phân hủy, gây ô nhiễm thứ  cấp cho môi trường. Do  đó, xu hướng xử dụng các loại polyme có sẵn trong thiên nhiên được các nhà khoa  học rất quan tâm, trong đó chitosan là vật liệu được chú ý nhiều nhất do có cấu trúc  và tính chất hóa lý đặc biệt, hoạt tính cao và khả năng lựa chọn rất tốt đối với các   hợp chất và kim loại nặng. Chính vì thế, chúng tôi đã nghiên cứu và chế tạo ra vật   liệu chitosan cố định các hạt Fe3O4 để xử lí nước thải dệt nhuộm. 1.4. Đặc tính và một số phương pháp xử lý nước thải dệt nhuộm 1.4.1. Đặc tính và các nguồn phát sinh nước thải dệt nhuộm Nguồn nước thải phát sinh trong công nghiệp dệt nhuộm từ  các công đoạn  hồ sợi, giũ hồ, nấu, tẩy, nhuộm và hoàn tất. Trong đó lượng nước thải chủ yếu do   quá trình giặt sau mỗi công đoạn. Nhu cầu sử dụng nước trong nhà máy dệt nhuộm  rất lớn và thay đổi tùy theo mặt hàng khác nhau. Theo phân tích của các chuyên gia,   lượng nước được sử  dụng trong các công đoạn sản xuất chiếm 72,3%, chủ  yếu là   từ  các công đoạn nhuộm và hoàn tất sản phẩm. Người ta có thể  tính sơ  lược nhu   cầu sử dụng nước cho 1 mét vải nằm trong phạm vi từ 12 ­65 lít và thải ra 10 ­40 lít  nước [7,8].  8
  9. Đối với con người, thuốc nhuộm có thể  gây ra các bệnh về  da, đường hô  hấp, đường tiêu hóa. Ngoài ra, một số  thuốc nhuộm hoặc chất chuyển hóa của   chúng rất độc hại có thể gây ung thư (như thuốc nhuộm Benzidin, 4 – amino – azo –  benzen). Các nhà sản xuất Châu Âu đã cho ngừng sản xuất các loại thuốc nhuộm   này nhưng trên thực tế chúng vẫn được tìm thấy trên thị  trường do giá thành rẻ  và  hiệu quả nhuộm màu cao . 1.4.2. Các loại thuốc nhuộm thông thường Thuốc nhuộm là các hợp chất mang màu dạng hữu  cơ hoặc dạng phức của  các kim loại như Cu, Co, Ni, Cr…Tuy nhiên, hiện nay dạng phức kim loại không  còn  sử  dụng  nhiều  do  nước  thải  sau  khi  nhuộm  chứa  hàm  lượng  lớn các  kim  loại  nặng  gây  ô  nhiễm  môi  trường  nghiêm  trọng.  Thuốc  nhuộm  dạng hữu  cơ  mang màu hiện rất phổ biến trên thị trường. 1.4.3.  Một số phương pháp xử lí nước thải dệt nhuộm 1.4.3.1.  Phương pháp keo tụ Đây là phương pháp thông dụng để  xử  lý nước thải dệt nhuộm. Nước thải  dệt nhuộm có tính chất như  một dung dịch keo với các tiểu phân có kích thước hạt  10­7 – 10­5 cm, các tiểu phân này có thể đi qua giấy lọc.  Quá trình lắng chỉ có thể  tách được các hạt rắn huyền phù nhưng không thể  tách được các chất gây ô nhiễm bẩn ở dạng keo và hòa tan, vì những hạt rắn có kích  thước quá nhỏ.Để  tách các hạt rắn đó một cách có hiệu quả, cần chuyển các tiểu   phân nhỏ  thành các tập hợp lớn hơn.Việc khử  các hạt keo đòi hỏi trước hết cần  trung hòa điện tích của chúng, tiếp đến là liên kết chúng với nhau bằng các chất  đông tụ. Các khối kết tủa bông lớn chịu ảnh hưởng của lực trọng trường bị sa lắng   xuống, trong quá trình sa lắng sẽ kéo theo các hạt lơ lửng và các hạt tạp chất khác.  Để  tăng tốc độ  keo tụ, tốc độ  sa lắng, tốc độ  nén ép các bông keo và đặc biệt để  làm giảm lượng chất keo tụ có thể  dùng thêm các chất trợ  keo, chất này có vai trò  liên kết giữa các hạt keo với nhau [1]. 1.4.3.2.  Phương pháp oxy hóa tăng cường – AOP Đây là phương pháp có khả năng phân hủy triệt để những chất hữu cơ có cấu  trúc bền, độc tính cao chưa bị loại bỏ hoàn toàn bởi quá trình keo tụ và không dễ bị  9
  10. oxy hóa bởi các chất oxy hóa thông thường, cũng như không hoặc ít bị phân hủy bởi   vi sinh vật. Bản chất của phương pháp là xảy ra các quá trình oxi hóa để  tạo ra các gốc   tự  do như  OH•  có hoạt tính cao, có thể khoáng hóa hoàn toàn hầu hết các hợp chất  hữu cơ bền thành các sản phẩm bền vững như CO 2 và các axit vô cơ không gây khí  thải.   Một   số   ví   dụ   về   phương   pháp   oxi   hóa   tăng   cường   như   Fenton,   Peroxon,   catazon, quang fenton và quang xúc tác bán dẫn. 1.4.3.3.  Phương pháp hấp phụ Hấp phụ  là quá trình tụ  tập (chất chứa, thu hút…) các phân tử  khí, hơi hoặc   các phân tử, ion của chất tan lên bề  mặt phân chia giữa các pha. Bề  mặt phân chia  pha có thể là lỏng – rắn, khí – rắn. Chất mà trên bề mặt của nó có sự hấp phụ xảy   ra gọi là chất hấp phụ, còn chất mà được hấp phụ trên bề mặt phân chia pha được   gọi là chất bị  hấp phụ. Quá trình ngược lại của hấp phụ  gọi là quá trình giải hấp   phụ hay nhả hấp phụ. Phương pháp hấp phụ là một phương pháp tách trực tiếp các cấu tử tan trong  nước, được sử  dụng rộng rãi trong kỹ  thuật xử  lý nước thải nhờ  có các  ưu điểm   sau: Có khả  năng làm sạch nước  ở  mức độ  cao, đáp  ứng nhiều cấp độ  chất   lượng. Quy trình xử lý đơn giản, công nghệ xử lý không đòi hỏi thiết bị phức tạp. Vật liệu hấp phụ có độ bền khá cao, có khả năng tái sử dụng nhiều lần nên   chi phí thấp nhưng hiệu quả xử lý cao. Vật liệu  ứng dụng trong phương pháp hấp phụ  rất đa dạng : than hoạt tính,   zeolite, composit, đất sét, silicagel... Với mỗi loại vật liệu có đặc điểm và tính chọn   lọc riêng phù hợp với từng mục đích nghiên cứu và sử dụng thực tiễn. 1.5. Khái niệm chung về hợp chất màu azo 1.5.1. Đặc điểm cấu tạo Hợp  chất  azo  là  những  hợp  chất  màu  tổng  hợp  có  chứa nhóm azo  ­  N= N­.  Hầu hết các loại hợp chất màu azo chỉ chứa một nhóm azo (gọi là monoazo), một  số  ít  chứa  hai  nhóm  hoặc  nhiều  hơn.  Hợp  chất  azo  thường  có chứa  một  vòng  10
  11. thơm  liên  kết  với  nhóm  azo  và  nối  với  một  naphtalen  hay vòng benzen thứ hai.  Sự  khác  nhau  giữa  các  hợp  chất  azo  chủ  yếu  ở  vòng thơm,  các  nhóm quanh  liên  kết  azo giúp  ổn định  nhóm –N =  N –  bởi  chính những nhóm này tạo nên  một  hệ  thống  chuyển  động,  là  yếu  tố  quan  trọng  ảnh  hưởng  tới  màu  sắc  của  hợp  chất  azo.  Khi  hệ  thống  chuyển  vị  và  phân  chia  sẽ  xảy  ra  hiện  tượng hấp thụ  thường  xuyên ánh sáng ở vùng khả kiến [12,13]. 1.5.2. Tính chất Hợp  chất  màu  azo  bền  hơn  tất  cả  các  phẩm  màu  thực  phẩm tự  nhiên. Đặc  biệt, phẩm màu azo bền trong phạm vi pH khá rộng của thực phẩm, bền với nhiệt  khi  phơi dưới  ánh sáng  và oxy, rất khó bị  phân  hủy bởi các vi sinh vật. Chính vì  vậy,  các  hợp  chất  màu  azo  được  ứng  dụng  phổ  biến  trong  nhiều  ngành  công  nghiệp  (thực  phẩm,  in,  nhuộm...)  [2,21].  CHƯƠNG 2 – THỰC NGHIỆM 2.1. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu là tổng hợp vật liệu có từ  tính Chitosan/Fe 3O4  nhằm  đánh giá hiệu quả xử lí phẩm màu azo có trong nước thải dệt nhuộm. Để thực hiện   được mục tiêu này nội dung nghiên cứu được thực hiện như sau: ­ Tổng hợp Chitosan/ Fe3O4  ở các điều kiện nồng độ  và thời gian phản  ứng  khác nhau. ­ Khảo sát và đánh giá khả năng sử dụng chitosan thương mại và oxit sắt từ  thương mại. ­ Khảo sát và đánh giá bề  mặt vật liệu và khả  năng hấp phụ  hai loại phẩm   màu azo. 2.2. Thiết bị, hóa chất cần thiết cho nghiên cứu 2.2.1 Hóa chất và Vật liệu nghiên cứu ­ Dung dịch Alizrin vàng G 1000 mg/l : Cân chính xác 1,0 gam Alizarin vàng G   vào cốc 250 ml chứa nước cất, đun nóng  ở  400C, để  nguội, định mức bằng nước  cất đến 1000 ml. Các dung dịch có nồng độ  khác sử  dụng trong thực nghiệm sẽ  được pha loãng trực tiếp từ dung dịch này. 11
  12. ­Dung dịch Methyl đỏ 1000 mg/l : Cân chính xác 0,1 gam Methyl đỏ  vào cốc  500 ml nước cất, đun cách thuỷ   ở  400C, để  nguội, định mức bằng nước cất đến  1000 ml. Các dung dịch có nồng độ  khác sử  dụng trong thực nghiệm sẽ  được pha  loãng trực tiếp từ dung dịch này. ­ Dung dịch HCl, NaOH, CH3COOH, glutaralđehyt. ­ Các dung dịch muối clorua, các dung dich muối natri. 2.2.2. Thiết bị ­ Máy trắc quang UV­Vis THERMO ELECTRON COVPORATION ­ Điện cực đo pH THERMO SCIENTIFIC ­ Máy đo độ đục (HI 98703) ­ Máy phân tích đa chỉ tiêu (DR600) ­ Cân phân tích HR200 – SHIMMADZU ­ Bộ máy khuấy Jar tester  ­ Tủ sấy MENMERT ­ Đức ­ Máy khuấy từ MSH 20 D/MS – MP4 ­ Máy hút chân không LAB LABOPORT 2.3. Phương pháp phân tích trắc quang xác định nồng độ phẩm màu trong  dung dịch Để phục vụ cho quá trình nghiên cứu, xác định hàm lượng phẩm màu còn lại  sau quá trình hấp phụ của chitosan, Fe3O4 và các vật liệu chúng tôi khảo sát lại khả  năng hấp thụ ánh sáng của 2 loại phẩm màu (Methyl đỏ, Alizarin vàng G) ở các pH   khác nhau.  Chuẩn bị các dung dịch phẩm màu (Methyl đỏ, Alizarin vàng G) có nồng độ 5  mg/l trong các pH khác nhau(2, 4, 6, 8, 10). Khảo sát độ hấp thụ ánh sáng trong  khoảng bước sóng từ 200 – 800 nm. Tìm khoảng bước sóng tối đa và ổn định, khảo  sát tiếp với khoảng cách 2nm để tìm bước sóng tối ưu. Các kết quả được thể hiện  trên hình 2.1, 2.2 : Hình Hình 2.1. Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ quang Methyl đỏ vào pH Hình  Hình 2.2. Đồ thị sự phụ thuộc độ hấp thụ quang Alizarin vàng G vào pH 12
  13. Từ  các số  liệu biểu diễn trên đồ  thị  cho thấy độ  hấp thụ  quang của các  phẩm màu ổn định và đạt cực đại tại : bước sóng 524 nm tại pH của dung dịch là 4  đối với Methyl đỏ, bước sóng 352 nm tại pH của dung dịch là 7 đối với Alizarin  vàng G. Trên cơ  sở này chúng tôi xây dựng đường chuẩn đối với từng phẩm màu.   Kết quả được thể hiện trên bảng 2.1, 2.2 và hình 2.3, 2.4. Bảng Bảng 2.1 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Methyl đỏ C (mg/L) 2 4 6 8 10 20 40 60 80 Abs 0,045 0,08 0,12 0,15 0,19 0,37 0,74 1,1 1,56 Hình Hình 2.3 Đường chuẩn xác định nồng độ Methyl đỏ Bảng Bảng 2.2 Số liệu xây dựng đường chuẩn xác định nồng độ Alizarin vàng G C (mg/l) 10 20 30 40 60 80 100 Abs 0,065 0,14 0,192 0,256 0,383 0,490 0,637 Hình 2.4 Đường chuẩn xác định nồng độ alizarin vàng G 13
  14. CHƯƠNG 3 ­ KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Các đặc trưng cơ bản của vật liệu 3.1.1. Hình thái học của vật liệu   Vật liệu Fe3O4, FMM­C11, FMM­C21 và FMM­C31 được chọn lựa để  so  sánh hình thái  bề mặt. Kết quả được thể hiện trên hình 3.1. Hình 3.1: Kết quả chụp SEM của vật liệu a. Fe 3O4; b. FMM-C11; c. FMM-C21; d. FMM-C31 Từ  kết quả  chụp SEM của vật liệu Fe 3O4, ta thấy Fe3O4  tồn tại dưới dạng  hình cầu và phân bố không đồng đều.  Kết quả chụp SEM của các mẫu vật liệu FMM­C11, FMM­C21, FMM­C31 có  thể  thấy các hạt Fe3O4  đã được tổ  hợp vào trong cấu trúc mạng chitosan polime,   phân bố đồng đều trên bề mặt vật liệu. 3.1.2. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại Cấu trúc  của  vật liệu  chitosan,  FMM­C11, FMM­C21  và  FMM­C31  được   phân tích qua phổ hồng ngoại IR. Kết quả được thể hiện trong hình 3.2. Hinh Hình 3.2: Phổ IR của vật liệu a. Chitosan, b. FMM­C11, c. FMM­C21, d.   FMM­C31 14
  15.     Với kết quả phổ IR của vật liệu, ta thấy xuất hiện pic hình a,b,c,d lần lượt   ở 3411; 3427; 3413; 3399 cm­1 với chân pic rộng đặc trưng cho dao động của liên kết   O­H. Pic  ở  1644 và 1379; 1633 và 1416; 1633 và 1376; 1645 và 1376 cm­1 đặc trưng  cho dao động của liên kết C=O và N­H. Pic ở 1086; 1061; 1068; 1067 cm­1 đặc trưng  cho dao động liên kết C­O trong (O­C­O). Ở hình b,c,d có pic ở 572; 580; 579 cm ­1 là  pic đặc trưng cho dao động của liên kết Fe­O. Từ kết quả chụp phổ IR cho thấy, ta đã tổ hợp được vật liệu chitosan/ oxit sắt   từ. 3.1.3. Kết quả phân tích nhiễu xạ tia X  Hình 3.3: Giản đồ nhiễu xạ tia X của vật liệu a. Chitosan; b. Fe3O4; c. FMM­C11;   d. FMM­C21; e. FMM­C31 Từ  giản đồ  trên, ta thấy vật liệu chitosan tồn tại dưới dạng vô định hình.  Các vật liệu còn lại tồn tại dưới dạng tinh thể, có thành phần phần trăm Fe3O4 lần  lượt là 90%; 65%; 68% và 70%. 3.1.4. Xác định  đường cong từ hóa và từ độ bão hòa Các mẫu vật liệu Fe3O4, FMM­C11, FMM­C21 và FMM­C31 đã được phân tích  bằng phương pháp từ kế mẫu rung. Các kết quả được thể hiện trong hinh 3.4. Hình 3.4: Đường cong trễ từ của vật liệu a. Fe3O4; b.FMM-C11; c.FMM-C21;d. FMM-C31 15
  16. Từ  kết quả  chụp phổ  cho thấy từ  độ  bão hòa của các vật liệu Fe 3O4, FMM­ C11, FMM­C21 và FMM­C31 lần lượt là 72; 37.8; 24; 16 emu/g. Khi từ  độ  bão hòa thấp, vật liệu sẽ  khó lắng, khi từ  độ  bão hào cao cần sử  dụng lực khuấy lớn để phân tán các hạt trong môi trường nước. Do đó, từ độ  thích  hợp nằm trong khoảng 10­20 emu/g. Do đó, chúng tôi chọn vật liệu FMM­C31 làm  vật liệu hấp phụ.   3.1.5. Diện tích bề mặt riêng của vật liệu Hinh Hình 3.5: Kết quả chụp BET của vật liệu a. FMM-C11; b. FMM-C21; c. FMM-C31. Diện tích bề mặt riêng vật liệu FMM­C11, FMM­C21và FMM­C31 lần lượt là  3,89; 0,645; 0,081 m2/g.  Dễ nhận thấy đường đẳng nhiệt hấp phụ (với thang p/po tuyến tính) của vật  liệu có dạng giống với kiểu IV theo IUPAC.  Điều này cho phép dự đoán tất cả các vật liệu nghiên cứu trên thuộc loại vật  liệu có kích thước mao quản trung bình. 3.1.6. Đánh giá khả năng lắng của vật liệu Cân 5 g vật liệu, cho vào ống đong hình trụ 150 ml nước cất, lắc đều. Sau các  khoảng thời gian định trước thì lấy 10 ml mẫu  ở  khoảng giữa dung dịch để  đo độ  đục và xác định độ lắng. Lặp lại thí nghiệm cho đến khi vật liệu gần như lắng hết.  Làm thí nghiệm lần lượt với các vật liệu . Kết quả được biểu diễn ở bảng 3.2 và hình 3.6. Bảng Bảng 3.2. Bảng khảo sát thời gian lắng của vật liệuệu Thời gian  Chitosan  Chitosan  Chitosan  FMM11 FMM21 FMM31 (phút) thô oligome polime 0 548 108 132 968 864 1410 1 282 34,8 34,9 508 524 336 5 90,3 13,3 9,02 264 486 235 10 45,4 7,2 6,71 180 466 177 15 32,5 6,04 6,03 166 451 169 20 23,5 5,15 5,9 155 425 152 16
  17. 30 12,8 3,31 4,86 123 408 91,9 60 3,95 1,75 3,36 77 359 43,4                                                              Thời gian lắng (phút) Hinh Hình 3.6: Khảo sát thời gian lắng của vật liệu của vật liệu Từ những kết quả trên, ta có thể kết luận được vật liệu FMM­C31 có độ  đục   thấp và thời gian lắng nhanh.  3.1.7. So sánh tính năng hấp phụ của các vật liệu Tiến hành lắc hỗn hợp 1 g vật liệu với 100 ml dung dịch alizarin vàng G 500   mg/L lần lượt trong 3 bình tam giác với 3 loại vật liệu là FMM­C11, FMM­21 và  FMM­C31 trong vòng 180 phút. Giữ  nguyên pH, đo và ghi lại giá trị  pH. Lấy một   lượng mẫu nhất định đem đi lọc,  đo độ hấp phụ quang. Kết quả được trình bày ở bảng 3.1 Bảng Bảng Bảng 3.1. So sánh sự hấp phụ alizarin vàng của 3 loại vật liệu FMM­ C11, FMM­C21 và FMM­C31 Co(mg/l) Ct(mg/l) Qt (mg/g) FMM­C11 500 322 17,8 FMM­C21 500 129,6 37,04 FMM­C31 500 42,4 45,76   Từ phương trình đường chuẩn, ta tính được nồng độ  alizarin vàng G còn lại  lần lượt là 322 mg/L; 129,6 mg/L và 42,4 mg/L. Kết quả  trên cho thấy, vật liệu  FMM­C31 có khả năng hấp phụ alizarin vàng G tốt nhất. 3.2.  Khảo sát một số điều kiện hấp phụ cơ bản sử dụng vật liệu  chitosan/oxit sắt từ FMM­C31 Trên cơ  sở  thực nghiệm đã lựa chọn và biện luận trong mục 3.1. Chúng tôi  tiến hành tổng hợp vật liệu với quy trình và cách tiến hành như  đã nêu  ở  trên và   dùng vật liệu FMM­C31 để khảo sát khả năng  hấp phụ phẩm màu alizarin vàng G  và metyl đỏ. 17
  18. 3.2.1. Khảo sát một số điều kiện hấp phụ phẩm màu metyl đỏ đối với vật  liệu hấp phụ FMM­C31 a. Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu FMM­C31 đối với phẩm   màu metyl đỏ Bảng Bảng 3.6. Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ của vật liệu FMM­C31 đối   với phẩm màu metyl đỏ T (phút) Co (mg/L) Ct (mg/L) Qt (mg/g) 0 20 19,9 0,001 15 20 11,5 0,85 30 20 6,1 1,39 60 20 3,87 1,61 90 20 3,77 1,62 120 20 3,66 1,63 180 20 3,45 1,66 240 20 3,4 1,66 Hinh Hình 3.13: Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ metyl đỏ của vật liệu Từ đồ thị hình ta thấy, đối với vật liệu FMM­C31 thời gian từ 0 đến 180 phút.  Dung lượng hấp phụ metyl đỏ tăng dần, sau 180 phút dung lượng hấp phụ hầu như  không đổi. b. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ metyl đỏ của vật liệu Bảng 3.7. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ metyl đỏ vủa vật liệu pH pH sau Co(mg/L) Ct(mg/L) qt(mg/g) 2 2,36 50 7,05 4,29 4 6,41 50 6,9 4,31 6 7,54 50 8,6 4,1 8 7,79 50 14,35 3,56 10 8,17 50 14,29 3,57 Qua bảng cho thấy đối với metyl đỏ, pH sau khi xử lý đối với pH thấp có xu   hướng tăng nhẹ. Đối với pH cao > 6 thì có xu hướng giảm, dao động xung quanh  pH = 7. Quá trình hấp phụ màu xảy ra mạnh nhất ở pH = 4. Ở pH cao, hiệu suất xử  lý độ màu thấp. c. Khảo sát dung lượng hấp phụ metyl đỏ cực đại của vật liệu FMM­C31 18
  19. Bảng 3.8. Khảo sát dung lượng hấp phụ metyl đỏ cực đại của vật liệu FMM­C314 Co(mg/L) Ct(mg/L) qt(mg/g) Ct/qt logCt logqt 0 0 0 0 0 0 10 1,56 0,84 1,85 0,19 0 20 3,45 1,65 2,08 0,54 0,22 30 10,5 1,95 5,38 1,02 0,29 40 20,12 1,99 10,12 1,30 0,30 60 40,11 1,99 20,16 1,60 0,30 Hinh Hình 3.14: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của Ct/qt vào Ct của metyl đỏ Từ  đồ  thị  ta tính được vật liệu FMM­C31 có dung lượng hấp phụ  metyl đỏ  cực đại: qmax=1/0,4898= 2,04 (mg/g). 3.2.2. Tiến hành khảo sát khả  năng hấp phụ  alizarin vàng G của vật liệu   FMM­C31 a. Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ Bảng Bảng 3.3. Khảo sát thời gian cân bằng hấp phụ alizarin vàng G T (phút) Co (mg/L) Ct (mg/L) Qt (mg/g) 0 200 197,43 0,26 15 200 188,71 1,13 30 200 176,54 2,35 60 200 149,67 5,03 90 200 140,21 5,98 120 200 125,23 7,48 180 200 113,7 8,63 240 200 113,7 8,63 360 200 113,7 8,63 Hinh Hình 3.9: Đồ thị biểu diễn thời gian cân bằng hấp phụ alizarin vàng G của   vật liệu Từ  đồ thị  hình, cho ta thấy đối với vật liệu FMM­C31 thời gian từ 0 đến 180  phút, dung lượng hấp phụ alizarin vàng G tăng dần, sau 180 phút thì dung lượng hấp   phụ gần như không tăng. 19
  20. b. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ alizarin vàng G của vật   liệu FMM­C31. Bảng 3.4. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến khả năng hấp phụ alizarin vàng G của   vật liệu FMM­C31. pH pH sau Co(mg/L) Ct(mg/L) qt(mg/g) 2 2,39 500 40,28 45,97 4 5,18 500 147,28 35,72 6 5,7 500 190,28 30,97 8 6,3 500 397,44 10,26 10 6,66 500 418,86 8,11 Qua bảng 3.4 nhận thấy: Đối với dung dịch alizarin vàng, pH sau khi xử lý đối   với pH thấp có xu hướng tăng nhẹ. Đối với pH cao > 6 thì có xu hướng giảm, dao   động xung quanh pH = 6. Quá trình hấp phụ màu xảy ra mạnh nhất ở pH = 2 .Ở pH   cao, hiệu suất xử lý độ màu rất thấp. c. Khảo sát dung lượng hấp phụ cực đại. Bảng 3.5. Khảo sát dung lượng hấp phụ alizarin vàng G cực đại của vật liệu   FMM­C31 Co(mg/L) Ct(mg/L) qt(mg/g) Ct/qt logCt Logqt 0 0 0 0 0 0 100 1,07 9,89 0,11 0,03 0,99 200 1,16 19,88 0,06 0,06 1,30 400 2 39,8 0,05 0,30 1,60 600 10,13 58,99 0,17 1,00 1,77 800 45,08 75,49 0,60 1,65 1,88 1000 157,7 84,23 1,87 2,20 1,92 Hinh Hình 3.10: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của Ct/qt vào Ct của alizarin vàngG KẾT LUẬN Qua quá trình thực hiện đề  tài luận văn nghiên cứu ‘‘Tổng hợp vật liệu hấp   phụ  có từ  tính và khảo sát khả  năng tách loại phẩm màu azo trong môi trường   nước”, tôi đã thu được những kết quả chính như sau: 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2