đầ tài: " PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ "

Chia sẻ: Chip Bia Chip | Ngày: | Loại File: PPT | Số trang:109

Thêm vào BST

Báo xấu

482
lượt xem 186
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Sắc ký là một phương pháp tách hỗn hợp dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và tĩnh thành các thành phần để phân tích, nhận biết, tinh chế hoặc định lượng hỗn hợp hay các thành phần. Phương trình Van Deemter ra đời bổ sung cho ,một số điểm của quá trình sắc ký theo lý thuyết đĩa chưa lột tả được các vấn đề ảnh hưởng bên trong cũng như bên ngoài của quá trình sắc ký. ...

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: đầ tài: " PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ "

Tiểu luận nhóm 3: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ GVHD: Th.S Nguyễn Xuân Tòng
BỐ CỤC THUYẾT TRÌNH 1 Lược sử phương pháp sắc kí 2 Phân loại 3 Các đại lượng ảnh hưởng Những kĩ thuật sắc kí phổ biến 4
Lược sử phương pháp sắc kí • Nhà thực vật học người Nga Mikhai Tswett (1872-1919) • Phát minh ra kĩ thuật sắc kí vào năm 1903 khi ông đang nghiên cứu về chlorophyll
Định nghĩa Sắc ký: Sắc ký là một phương pháp tách hỗn hợp dựa vào sự phân bố khác nhau của chúng giữa hai pha động và tĩnh thành các thành phần để phân tích, nhận biết, tinh chế hoặc định lượng hỗn hợp hay các thành phần. • phân tích tách • nhận biết • tinh chế • định lượng Các thành phân cấu Hỗn hợp thành
Nguyên tắc hoạt động chung Phương pháp sắc ký dựa vào: -Sự phân bố khác nhau của các chất giữa hai pha đ ộng và tĩnh. -Có nhiều nguyên nhân đưa đến sự phân bố khác nhau của các chất, chính sự lặp đi lặp lại hiện tượng hấp phụ - phản hấp phụ của các chất khi dòng pha động chuyển động qua pha tĩnh là nguyên nhân chủ yếu của việc tách sắc ký.  Hệ quả là các chất có ái lực lớn với pha tĩnh sẽ chuyển động chậm hơn qua hệ thống sắc ký so với các chất tương tác yếu hơn pha này. Nhờ đặc điểm này mà người ta có thể tách các chất qua quá trình sắc ký.
Ví dụ: Sắc Ký Giấy
Phân Phân loại sắc lo Cơ chế trao đổi ký của pha tĩnh & động Trạng thái của pha động Sắc ký lỏng Sắc ký khí
CHẤT NGHIÊN CỨU KHÓ BAY HƠI DỄ BAY HƠI Sắc kí Gia nhiệt lỏng mạnh Khí – lỏng Khí - hấp phụ Ko phân Phân Sắc kí khí cự c cự c Thuận pha Ngược Mạnh Y ếu pha Ngược Bị ion Ko bị ion Thuận pha hóa hóa pha Sắc kí trao Sắc kí ngược đổi ion pha
Cách bố trí Pha Pha Dạng sắc ký Cơ chế trao đổi động pha động tĩnh Khí Khí – hấp thụ Rắn Cột Hấp phụ Khí Khí - lỏng Lỏng Cột Phân bố Khí Lỏng Lỏng – rắn Lỏng Rắn Cột Hấp phụ Lỏng – lỏng Lỏng Lỏng Cột Phân bố Lỏng – nhựa Lỏng Rắn Cột Trao đổi ion trao đổi Lớp mỏng Lỏng Rắn Lớp mỏng Hấp phụ Giấy Lỏng Lỏng Lớp mỏng Phân bố Rây phân tử Lỏng Lỏng Cột Theo kích thước phân tử
Các đại lượng ảnh hưởng
HỆ SỐ PHÂN BỐ • Trong phương pháp sắc kí,sự chuyển nồng độ chất phân tích X giữa pha động và pha tĩnh .Cân bằng của một cấu tử trong hệ sắc kí có thể mô tả bằng phương trình đơn giản sau đây: Apha động Apha tĩnh • Hằng số cân bằng (1) còn được gọi là hằng số phân bố được tính như sau: C K= S CM • CS:nồng độ cấu tử trong pha tĩnh ( chữ S viết tắt của từ tiếng anh Stationary phase có nghĩa là pha tĩnh ) • CM:nồng độ cấu tử trong pha động ( chữ M viết tắt của từ tiếng anh Mobile phase có nghĩa là pha động) • Hệ số K tùy thuộc vào bản chất của pha động và pha tĩnh và chất hòa tan.
THỜI GIAN LƯU • Thời gian lưu được định nghĩa là thời gian cần thiết để cấc tử đi từ đầu cột đến cuối cột hay chính là thời gian cấu tử bị lưu giữ trong cột . • Hiệu số giữa thời gian lưu và thời gian lưu chết được gọi là thời gian lưu đã được hiệu chỉnh (tR’). tR ' = tR − tM (Hệ số chứa hệ số dung lượng ) • Hệ số chứa này hay còn gọi là dung lượng là một thông số quan trọng được sử dụng trong sắc ký , được ký hiệu tR − tM C S .VS VS là K’ K'= =K = C M .VM VM tM • K tùy thuộc vào bản chất chất tan , pha tĩnh và pha động.K’ còn tùy thuộc vào các đặc tính của cột. • tR và tM là các giá trị nhận được từ sắc ký đồ.
HỆ SỐ LỌC • Hệ số chọn lọc là một đại lượng đặc trưng cho khả năng tách của các cấu khác nhau trong hỗn hợp chất khảo sát .hệ α số chọn lọc của cột đối với cấu tử A và B được định nghĩa như sau: K B K 'B α= = K A K'A • Trong đó ; • KA,KB :Là hệ số phân bố lần lượt của cấu tử A và B (cấu tử B bị lαu giũa mạnh hơn cấu tử A.Từ vấn đề này chúng ta suy ư ra rằng luôn lớn hơn 1. • Hệ số chọn lọc phụ thuộc vào bản chất của A,B,pha động và pha tĩnh.
LÝ THUYẾT ĐĨA MARTIN VÀ SYNGE • Được áp dụng cho quá trình sắc ký vào năm 1942.theo lý thuyết này ,cột sắc ký được xem như gồm nhiều phần nhỏ gọi là đĩa.trong mỗi đĩa ,cân bằng vật chất được thiết lập nhanh giữa pha động và pha tĩnh. • Số đĩa được biểu diễn bởi hệ thức sau: 2 2  tR   tR  L = 16  = 5,55  N= w  H w  1/ 2  • Trong đó: • N :Số đĩa lý thuyết của cột . • L:chiều dài của lớp chất nhồi trong cột • H:chiều cao của đĩa lý thuyết • W:bề rộng đáy mũi sắc ký W1/2:bề rộng đáy mũi sắc ký 1/2 •
α ĐỘ PHÂN GIẢI • Độ phân giải là đại lượng đặc trưng cho quá trình tách của các • chất ra khỏR S = R ệ−R S. t t i nhau , ký hi u là R 2 1 W1 + 2 W 2 • Mối liên hệ giữa 1 Sα K1  và 2  công thức như sau : R , − ’,N K qua  1+ K  N RS =   4  α  2 • Để tăng RS để tách hai mũi ra khỏi nhau , ta có thể thay đổi : • Tăng khi đó 2 mũi tách ra xa nhau hơn . • Giảm w1 , w2 khi đó hai mũi sẽ nhọn hơn , cách này tiết kiệm • được thời gian phân tích và cho kết quả tốt hơn.
PHƯƠNG TRÌNH VAN DEEMTER • Phương trình Van Deemter ra đời bổ sung cho ,một số điểm của quá trình sắc ký theo lý thuyết đĩa chưa lột tả được các vấn đề ảnh hưởng bên trong cũng như bên ngoài của quá trình sắc ký. • Phương trình Van Deemter sẽ mô tả ảnh hưởng của các quá trình này như sau: B H = H A + H B + H C = A + + Cu u • Trong đó :
• HA:Chiều cao riêng phần thể hiện chất lượng của cột nhồi gây ảnh hưởng đến tốc độ chuyển dịch khác nhau của các phần tử trong cột nhồi . A = 2λ d P λ :Thông số phụ thuộc vào kích thước hạt và mức độ đồng • nhất khi nạp cột, dp là đường kính của hạt chất hấp thụ. • HB:chiều cao riêng phần biểu diễn sự phân tán của cấu tử khảo sát trong pha động. 2γD B= γ :hệ số phụ thuộc vào khoảng cách giữa các hạt , D M là hệ số • M khếch tán trong pha động sẽ nhỏ và tốc độ pha động sẽ lớn . • HC:chiều cao riêng phần biểu diễn sự hấp thụ và giải hấp thụ của cấu tử trên pha tĩnh và sự phân tán của cấu tử trong hai pha.
Những kĩ thuật sắc ký phổ biến A.Sắc lý lỏng (Liquid Chromatography-LC) B.Sắc ký khí (Gas Chromatography- GC) C.Sắc ký bản mỏng (Thin Layer Chromatography-TLC) D.Sắc ký giấy ( Paper Chromatography) E.Sắc ký trao đổi ion (Ion exchange chromatography)
A.Sắc lý lỏng (Liquid Chromatography-LC)