Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Kỹ thuật: Nghiên cứu phát triển phương pháp đo phổ trở kháng điện nhằm xác định sự có mặt của Kali nitrat có trong thịt lợn thăn

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:12

Thêm vào BST

Báo xấu

12
lượt xem 3
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Kỹ thuật "Nghiên cứu phát triển phương pháp đo phổ trở kháng điện nhằm xác định sự có mặt của kali nitrat có trong thịt lợn thăn" trình bày cải tiến mô hình tương đương của mô sinh học nhằm nâng cao độ chính xác phép đo phổ trở kháng điện cho thịt lợn; Thiết kế hệ thống đo hai kênh nhằm tăng tốc độ đo và phân tích, xử lý dữ liệu trở kháng phức của các mẫu thịt.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Tóm tắt Luận án Tiến sĩ Kỹ thuật: Nghiên cứu phát triển phương pháp đo phổ trở kháng điện nhằm xác định sự có mặt của Kali nitrat có trong thịt lợn thăn

Việc phân tích phổ trở kháng điện của mô sinh học dựa trên các mô hình tương đương của Fricke và Cole-Cole đã chứng minh được khả năng đánh ĐẶT VẤN ĐỀ giá chất lượng thực phẩm, đặc biệt là đối với thịt trong đó có thịt lợn. Các kết 1. Lý do chọn đề tài, mục đích nghiên cứu quả nghiên cứu của luận án cho thấy mô hình cải tiến là phù hợp với đối tượng Thịt lợn chiếm hơn 70% lượng thịt tiêu thụ ở Việt Nam, các kết quả đo. Luận án đã giải quyết được các vấn đề đã nêu ra trong mục tiêu nghiên cứu khảo sát cho thấy thịt lợn là thực phẩm nguồn động vật được ăn phổ biến nhất với các đóng góp mới sau: ở Việt Nam (khoảng 24,7kg/người/năm), được hơn 95% dân số ở các độ tuổi Một là, đề xuất phương pháp đo phổ trở kháng điện của thịt lợn thăn và giới tính tiêu thụ [1]. dựa trên việc cải tiến hai mô hình tương đương truyền thống (mô hình Fricke Vấn nạn sử dụng muối Săm pết- Kali Nitrat (KNO3) biến thịt lợn ôi và mô hình Cole-Cole). Nội dung đóng góp mới này đã công bố trong các thành thịt lợn tươi ở Việt Nam: muối Kali Nitrat là một loại muối kali nitrat (hay còn gọi là potassium nitrate - KNO3) được sử dụng trong công nghiệp công trình [1], [2], [3] trong danh sách các công trình đã công bố của luận án. và nông nghiệp. Thực tế KNO3 không phải là chất bị cấm sử dụng trong thực Hai là, thiết kế, phát triển mạch đo phổ trở kháng điện cho thịt lợn phẩm, nó được sử dụng với những liều lượng nhất định như một chất phụ gia thăn nhằm xác định sự có mặt của KNO3. Nội dung đóng góp đã công bố bảo quản. Tuy nhiên, do mặt trái của nó, nên chất này được xem như một tiêu trong các công trình [4], [5], [6] trong danh sách các công trình đã công bố chuẩn cần phải kiểm nghiệm trước khi lưu hành hàng hóa. Rất nhiều công của luận án. trình nghiên cứu đã đề cập đến hàm lượng các chất có gốc Nitrat trong thực phẩm, nước uống ảnh hưởng đến sức khỏe con người nói chung và theo từng 2. Các kiến nghị độ tuổi, giới tính nói riêng [2-7]. Một thực trạng đáng báo động ở Việt Nam là lợi dụng vào đặc tính biến đổi hóa học nhờ KNO3 để biến thịt ôi, thiu thành Kết quả của luận án có thể coi là những thành công nghiên cứu bước thịt có bề ngoài tươi ngon đang khá phổ biến ở các chợ dân sinh. đầu tại Việt Nam, do đó, bài toán đánh giá chất lượng thịt và các vấn đề liên Chính vì thế, nghiên cứu này tập trung phát triển phương pháp phát quan cần tiếp tục được đầu tư nghiên cứu một cách quy mô hơn. Đây là bài hiện thịt ôi được xử lý bằng KNO3. Điều này giúp cho người tiêu dùng: Tránh toán phức tạp nhưng có ý nghĩa thực tiễn cao không chỉ đối với thị trường mua phải thịt ôi thiu kém chất lượng, hạn chế việc sử dụng thực phẩm thịt Việt Nam. Trên cơ sở những kết quả đạt được và những vấn đề còn tồn tại lợn có sử dụng muối KNO3. hạn chế, trong tương lai cần tiếp tục giải quyết những nội dung như: Mục tiêu nghiên cứu của luận án là: - Mở rộng đối tượng đo, trong khuân khổ của luận án, chỉ mới đo các - Mục tiêu chung: Nghiên cứu phương pháp hiệu quả nhằm phát hiện sự tồn tại hay không KNO3 trong thịt lợn. mẫu thịt lợn nạc thăn, các vị trí thịt khác trên cơ thể lợn cần tiếp tục được - Mục tiêu cụ thể: khảo sát, tính toán. + Đề xuất cải tiến mô hình tương đương về mô hình sinh học nhằm - Làm nền tảng công nghệ cho các thiết bị cầm tay đánh giá chất xác định trở kháng phức của thịt lợn qua đó xác định sự tồn tại hay không lượng thịt, cần có một bộ dữ liệu đủ lớn để ứng dụng các công cụ hiện đại KNO3. như AI, deep learning…nhằm thông minh và chính xác hóa quá trình phân + Trên cơ sở mô hình cải tiến, phát triển mạch đo trở kháng phức tích đánh giá chất lượng thịt. nhằm xác định có hay không sự tồn tại KNO3 trong thịt. Đến nay, các kết quả nghiên cứu đã khẳng định được hướng đi, cách 2. Phương pháp nghiên cứu của luận án tiếp cận của luận án là hợp lý, có nhiều triển vọng cho các nghiên cứu trong Nghiên cứu lý thuyết: Nghiên cứu các mô hình kinh điển về đo phổ tương lai, mở ra một hướng mới, khả thi cho mục tiêu tiếp theo là thiết kế trở kháng từ đó phát triển mô hình cải tiến tiếp cận theo hướng đo và phân chế tạo thiết bị điện tử đánh giá nhanh chất lượng thực phẩm. tích phổ trở kháng phức bao gồm cả thành phần pha và biên độ theo tần số nhằm phát hiện sự có mặt của KNO3 trong thịt lợn. 24 1
Nghiên cứu thực nghiệm: Trên cơ sở các nghiên cứu lý thuyết, luận án thiết kế, chế tạo hệ thống mạch đo, thu thập dữ liệu từ các mẫu thịt thực Thịt ngâm KNO3 tế nhằm kiểm chứng, đối sánh với kết quả mô phỏng, tính toán lý thuyết. 3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu của luận án Đối tượng nghiên cứu: Luận văn tập trung vào xây dựng, cải tiến mô hình mạch đo trở kháng phức của thịt lợn. Pha (Radian) Phạm vi nghiên cứu: Do trong cơ thể lợn có rất nhiều các phân vùng thịt với chất lượng và cấu trúc khác nhau. Do đó, luận án tập trung nghiên Thịt nguyên trạng cứu hai nội dung chính: - Công nghệ đo, phân tích phổ trở kháng điện; - Xác định có hay không sự có mặt của KNO3 trên thịt lợn nạc thăn. 4. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án Ý nghĩa khoa học: Luận án phát triển mô hình phân tích phổ trở kháng điện để xác định sự có mặt của thành phần KNO3 trong thịt lợn. Đây chính là một đóng góp có ý nghĩa về mặt khoa học, đề xuất phương pháp Tần số (Hz) phân tích thịt bằng công nghệ phân tích phổ trở kháng điện. Ý nghĩa thực tiễn: Tình trạng sử dụng muối KNO3 tràn làn, không Hình 3.34. Phổ biên độ pha của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng KNO3 định lượng để bảo quản thịt ở các chợ dân sinh, từ các tiểu thương đang trở sau 24 giờ thành vấn đề được xã hội đặc biệt quan tâm. Chính vì vậy, phương pháp phát Kết luận từ thực nghiệm hiện nhanh sự tồn tại của KNO3 có trong thịt lợn giúp cho người tiêu dùng: Biên độ trở kháng của các mẫu thịt trước và sau khi rửa KNO3 đều Tránh mua phải thịt ôi thiu kém chất lượng, hạn chế được tần suất sử dụng giảm khi tần số tăng. Tại tần số 100Hz, biên độ trở kháng các mẫu thực thực phẩm thịt lợn có sử dụng muối Kali nitrat có ý nghĩa thực tiễn và tính nghiệm thường có giá trị trong khoảng từ 500 Ohm tới 1200 Ohm và giảm cấp thiết xã hội. mạnh sau khi rửa qua KNO3, giá trị chỉ còn nằm trong khoảng từ 200 Ohm 5. Các đóng góp chính của luận án đến 300 Ohm. Tại tần số 1MHz, biên độ trở kháng của các mẫu thịt có giá trị Luận án có hai đóng góp chính: nằm trong khoảng 50 Ohm đến 150 Ohm, sai lệch không đáng kể đối với các 1. Đề xuất phương pháp đo phổ trở kháng điện của thịt lợn thăn dựa mẫu trước và sau khi rửa KNO3. Đồ thị pha của các mẫu thịt trước khi rửa trên việc cải tiến hai mô hình tương đương truyền thống (mô hình KNO3 đều có 2 điểm cực trị, điểm cực tiểu nằm trong khoảng tần số 20KHz Fricke và mô hình Cole-Cole). - 60KHz với giá trị trong khoảng -0.8 rad đến -0.6 rad và điểm cực đại nằm 2. Thiết kế, phát triển mạch đo phổ trở kháng điện cho thịt lợn thăn trong khoảng tần số 100Hz – 700Hz với giá trị từ -0.2 rad đến -0.4 rad. nhằm xác định sự có mặt của KNO3. Đồ thị pha theo tần số trước và sau khi rửa KNO3 là hoàn toàn khác 6. Bố cục của luận án nhau cả về giá trị tại các tần số cũng như là hình dạng của đồ thị, đặc biệt ở Bố cục của luận án gồm ba chương: các khoảng tần số 100Hz đến 1KHz và 10KHz đến 100KHz. Từ đó, ta có thể - Chương 1: Các cơ sở nghiên cứu của luận án. phân biệt được thịt lợn trước và sau khi sử dụng dung dịch KNO3 dựa trên - Chương 2: Cải tiến mô hình tương đương của mô sinh học nhằm hình dạng của đồ thị. nâng cao độ chính xác phép đo phổ trở kháng điện cho thịt lợn. - Chương 3: Thiết kế hệ thống đo hai kênh nhằm tăng tốc độ đo và KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ phân tích, xử lý dữ liệu trở kháng phức của các mẫu thịt. 1. Những kết quả đạt được 2 23
Chương 1. CÁC CƠ SỞ NGHIÊN CỨU CỦA LUẬN ÁN 1.1. Tổng quan các phương pháp đánh giá chất lượng thịt 1.1.1. Phương pháp cơ học 1.1.1.1. Đánh giá chất lượng thịt dựa vào các phép đo xâm lấn Một trong những phương pháp được sử dụng từ rất sớm đó là phương pháp Warner-Bratzler (WBSF), sử dụng thiết bị Warner-Bratzler để đo lực Hình 3.3. Tương quan biên độ pha theo tần số tại ba thời điểm đo của một cắt tối đa. Độ mềm của thịt là một trong những đặc điểm đánh giá chất lượng mẫu đo cao nhất đối với các loại thịt đỏ. Warner-Bratzler Fixtures đo lực cần thiết để cắt qua một miếng thịt. Tham số được xem xét là lực cắt lớn nhất tính bằng Kết luận từ thực nghiệm đơn vị lực [29]. Các kết quả đo đạc từ thực nghiệm 2 cho thấy: - Mẫu thịt nguyên trạng có biên độ trở kháng lớn hơn so với mẫu thịt 1.1.1.2. Sử dụng sóng siêu âm được rửa bằng KNO3; Việc đo với các bước nhảy tần số tăng hoặc giảm về Phân tích các thông số âm học của sóng truyền trong một môi trường cơ bản không thấy có sự khác nhau giữa việc đo tăng và đo giảm tần số; Vẫn giúp xác định các đặc tính của môi trường truyền. Hai phương pháp sử dụng còn tồn tại gốc -NO3 đối với các mẫu thịt ngâm qua KNO3 cho dù được xúc siêu âm có thể được sử dụng trong đánh giá chất lượng của thực phẩm: phân rửa bằng nước sạch và để trong thời gian dài. tích quang phổ siêu âm [30, 31] và siêu âm đàn hồi [32]. Các thông số âm học được tính đến bao gồm vận tốc của sóng truyền và các thông số phổ như độ 3.2.3 Thực nghiệm 3 suy giảm và hệ số tán xạ ngược trong môi trường. Hàm lượng chất béo đã Kết quả thực nghiệm được báo cáo có tương quan với tốc độ truyền sóng siêu âm, với chất béo và Phổ trở kháng và phổ pha đo trong 24 giờ của mẫu thịt nguyên trạng nạc thể hiện sự phụ thuộc nhiệt độ ngược lại vào vận tốc âm thanh [33]. và mẫu thịt được xử lý bằng KNO3 của một mẫu đo biểu diễn trên hình 3.33 1.1.2. Phương pháp quang học và 3.34. 1.1.2.1. Quang phổ hồng ngoại Quang phổ hồng ngoại dựa trên nguyên tắc các liên kết hóa học trong Trở kháng (Ohm) Thịt nguyên trạng phân tử hữu cơ hấp thụ hoặc phát ra ánh sáng hồng ngoại khi trạng thái dao động của chúng thay đổi. Quang phổ phản xạ cung cấp giải pháp thay thế hầu như luôn được sử dụng trong các nghiên cứu về thịt và cơ, và nó đã được Thịt ngâm KNO3 nghiên cứu rộng rãi như một phương tiện đo gián tiếp cấu trúc thịt. Quang phổ IR, với tốc độ, tính dễ sử dụng và tính linh hoạt, có thể trở thành một trong những kỹ thuật phân tích mạnh mẽ giúp đánh giá các sản phẩm thịt [35]. Ngoài ra, các kỹ thuật khác liên quan đến quang phổ như quang phổ Tần số (Hz) hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) cũng đã được phát triển với ưu điểm vượt trội FTIR [36]. Tuy phương pháp quang phổ hồng ngoại có những ưu điểm Hình 3.33. Phổ biên độ trở kháng của mẫu thịt sạch và thịt được xử lí bằng riêng xong hầu hết các thiết bị này đều được sử dụng ở trong phòng thí KNO3 trong 24 giờ lấy dữ liệu nghiệm [37, 38]. 22 3
1.1.2.2. Quang phổ Raman Quang phổ Raman cũng là một kỹ thuật quang phổ dao động được sử dụng trong vật lý vật chất ngưng tụ, các ứng dụng y sinh và hóa học để nghiên cứu các chế độ dao động, các chế độ tần số thấp khác trong một hệ thống, dựa trên sự tán xạ của ánh sáng đơn sắc, thường là từ tia laser trong phổ khả kiến, hồng ngoại hoặc gần UV. Ứng dụng của quang phổ Raman cho thấy phương pháp khá hữu dụng trong việc đánh giá thịt về mặt hóa học [39, 40]. Hình 3.6. Đồ thị pha theo tần số của một mẫu đo 1.1.2.3. Quang phổ nhìn thấy được và phép đo màu Nhiều đặc điểm chất lượng của thịt lợn có liên quan đến các đặc điểm dễ nhận thấy điển hình là màu sắc. Nghiên cứu [41] phát triển một hệ thống không xâm lấn để đánh giá chất lượng của thịt lợn tươi. Bốn chất lượng khác nhau của thịt được xem xét là RFN (red, firm and non-exudative), RSE (red, soft and exudative), PFN (pale, firm and non-exudative pale) và PSE (pale, soft and exudative). Dữ liệu nghiên cứu trong [41] cho thấy có thể phân biệt thịt nhạt khỏi thịt đỏ. Ngoài ra, thịt PFN có thể phân biệt được với thịt PSE. Hình 3.11. Dạng phổ trở kháng (đồ thị phần thực, phần ảo) của một mẫu đo 1.1.2.4. Quang phổ huỳnh quang Các ứng dụng của quang phổ huỳnh quang được đánh giá là phương Kết luận từ thực nghiệm pháp nhanh, không phá hủy so với các kỹ thuật truyền thống để đánh giá chất Giá trị trở kháng đều có xu hướng giảm dần từ khoảng 1000 Ohm lượng cá và thịt [42]. xuống còn khoảng 100 Ohm ứng với các giá trị tần số từ 1MHz xuống 50Hz. Biên độ pha theo tần số đều có xu hướng tăng từ dải biên độ từ 100Hz đến 1.1.3. Các phép đo sử dụng tia X 1000Hz và dải biên từ 100KHz đến 1MHz, cùng với đó, biên độ pha đều có Tia X từ lâu đã được sử dụng trong y học và các lĩnh vực khác. Nguyên xu hướng giảm từ 1KHZ đến 100KHz. tắc là để có được một phép đo sự suy giảm của năng lượng xuyên qua. Các vật liệu khác nhau có các đặc tính suy giảm khác nhau, và do đó tùy thuộc vào 3.2.2 Thực nghiệm 2 mức năng lượng xuyên qua, có thể có được các phép đo định lượng, đặc biệt Kết quả thực nghiệm đối với xương, thịt nạc và mỡ. Các nghiên cứu [43, 44] thực hiện những thí Do hạn chế về khối lượng nội dung trình bày của quyển tóm tắt, dưới nghiệm đánh giá chất lượng thịt dựa theo kỹ thuật này. đây chỉ biểu diễn kết quả của một hoặc một số mẫu đặc trưng. Các kỹ thuật được trình bày ở trên cho thấy những lợi thế trong việc Kết quả đo của một mẫu đo được biểu diễn trên Hình 3.21, 3.22. đánh giá chất lượng thịt song cũng bộc lộ những hạn chế như: độ phức tạp của thiết bị, yêu cầu về vận hành, tính kinh tế… 1.1.4. Phương pháp đánh giá chất lượng thịt dựa trên công nghệ phổ trở kháng điện Trong các phương pháp đánh giá chất lượng thực phẩm, có thể nói phương pháp sử dụng phân tích phổ trở kháng điện (EIS) là phương pháp đơn giản và hiệu quả được nhiều nhà nghiên cứu sử dụng để phân tích chất lượng thịt. EIS là một phương pháp phân tích các đặc tính điện của vật liệu và hệ Hình 3.2. Tương quan biên độ trở kháng theo tần số tại ba thời điểm đo của một đo 4 21
+ Pha thứ hai: Mẫu thịt được ngâm trong dung dịch KNO3 nồng độ thống bằng cách cho các tín hiệu điện xoay chiều ở các tần số khác nhau vào 1,5M trong thời gian 1 tiếng, sau đó được rửa sạch và thực hiện đo lần thứ 2. đối tượng và đo các tín hiệu phản hồi [8]. Đối tượng nghiên cứu và mục tiêu + Pha thứ ba: Mẫu thịt sau khi rửa sạch sẽ được tiếp tục đưa vào vị của EIS ứng dụng trong thực phẩm rất phong phú, trong đó có thể kể đến: trí cũ để tiếp tục đo và lấy dữ liệu nhằm đánh giá trở kháng thịt sau khi rửa nghiên cứu về hàm lượng chất khô của sầu riêng [15] và quá trình chín của KNO3. Các mẫu đo trước và sau khi xử lí bằng KNO3 cũng được kiểm tra chuối [16]; sự thay đổi của các mô khoai tây và rau bina trong hoặc sau khi xem có gốc -NO3 không bằng dung dịch Diphenylamin trong H2SO4 đặc. gia nhiệt [17, 18]; độ ẩm của lát cà rốt trong quá trình sấy [19]; chất lượng Trong thực nghiệm 2 này, việc thực hiện đo sẽ thực hiện theo hai kịch bản. thịt lợn trong quá trình bảo quản [20]; biến đổi của thịt bò theo thời gian [21]; Một mẫu sẽ được đo với sự điều chỉnh tần số tăng từ 100Hz đến 1MHz và phân biệt cơ ức gà tươi và đông lạnh sau rã đông [22]; xác định độ ẩm và độ một mẫu sẽ được thực hiện đo với tần số điều chỉnh giảm từ 1MHz xuống mặn của cá hồi vân ướp muối [23]; ước tính độ tươi của cá chép [24]. Về 100Hz nhằm đánh giá sự tác động của việc đo tăng hay giảm của tần số tới nguyên lý hoạt động có thể thấy rằng các thiết bị EIS khá đơn giản, giá rẻ, dữ liệu đo. không yêu cầu phức tạp về vận hành. - Thực nghiệm 3: Đo mẫu thịt liên tục trong 24 giờ sau đó ngâm Từ những đánh giá ở trên có thể thấy các hạn chế là những hạn chế mẫu thịt trong dung dịch KNO3 nồng độ 1.5M trong thời gian 1 tiếng, rửa cố hữu của phương pháp: có cấu trúc thiết bị phức tạp, giá thành cao, đòi hỏi sạch mẫu thịt và tiếp tục đo với hệ thống trong 24 tiếng tiếp theo. điều kiện môi trường thực nghiệm (trong phòng thí nghiệm). Phương pháp Số lượng mẫu đo và thực nghiệm được thực hiện lên đến gần 300 EIS có thể bù đắp lại được yếu điểm này: cho kết quả nhanh, thiết bị đơn mẫu tuy nhiên tóm tắt luận án chỉ trình bày một hoặc một số kết quả đo của giản, gọn, giá rẻ, khả thi đối với người sử dụng mà không đòi hỏi có chuyên các mẫu điển hình. môn, phù hợp nhu cầu thực tiễn. 3.2.1 Thực nghiệm 1. 1.2. Cơ sở lý thuyết đo phổ trở kháng điện sinh học Kết quả đo của lần thực nghiệm thứ nhất đo trong 24 giờ với mẫu đo Ba cở sở lý thuyết quan trọng nhất làm nền tảng phát triển các hệ 1 được mô tả trong Hình 3.5 và 3.6. Sau khi để qua 24 giờ nhận thấy, mẫu thống EIS là: Mô hình mạch tương đương về mô sinh học Fricke [45-47], lý thịt bốc mùi hôi, chảy nước, màu sắc bắt đầu nhạt hơn so với thời điểm ban thuyết phân tán của Schwan [48-50], lý thuyết Cole-Cole [50, 57]. đầu. 1.2.1. Mô hình mạch tương đương của Fricke Mô hình Fricke, thể hiện trong [45-47] mô phỏng hệ thống sinh học ở cấp độ tế bào bằng các thành phần điện tử. Trong đó, Re là trở kháng ngoại bào, Ri là trở kháng nội bào và Cm là điện dung màng sinh chất tế bào (màng tế bào). Mặc dù, Fricke đã đưa ra được mô hình phù hợp với nghiên cứu “tính dẫn điện” của quá trình “ngưng kết các tế bào hồng cầu” [55], tuy nhiên, đối với các mô khác thì mô hình trên còn chưa thỏa đáng hay nói cách khác tính dẫn điện của chúng phức tạp hơn. Điều này dẫn đến cần phải đưa ra một mô hình phức tạp hơn để phù hợp với “tính dẫn điện” của nhiều loại mô sinh học khác nhau. Hình 3.5. Đồ thị biên độ trở kháng theo tần số của một mẫu đo 1.2.2. Lý thuyết phân tán của Schwan Khả năng cách điện của màng tế bào sẽ giảm khi tần số tăng lên và khi đó dòng điện có thể chạy qua tế bào. Ở tần số trên 1MHz, màng tế bào không còn thể hiện tính cản trở dòng điện và các thành phần hóa học có thể 20 5
dịch chuyển qua môi trường bên trong và ngoài tế bào [48, 52]. Để cụ thể hóa hình sau cải tiến là tương đương nhau khi thực hiện khớp dữ liệu trở kháng sự thay đổi trở kháng của mô sinh học theo các tần số khác nhau, Schwan đã thịt lợn trong dải tần số 50Hz - 1MHz. xây dựng một hình dạng chung cho phổ biên độ trở kháng phân chia theo ba Chương 3. THIẾT KẾ HỆ THỐNG ĐO HAI KÊNH NHẰM TĂNG dải tần số 𝛼, 𝛽 và 𝛾 [49, 50, 54]. TỐC ĐỘ ĐO VÀ PHÂN TÍCH, XỬ LÝ DỮ LIỆU TRỞ KHÁNG 1.2.3. Lý thuyết Cole-Cole PHỨC CỦA CÁC MẪU THỊT 1.2.3.1. Phương trình Debye và phương trình Cole-Cole 3.1. Xây dựng hệ thống đo, phân tích, xử lý dữ liệu trở kháng phức dựa Mô hình trở kháng Cole-Cole là một mô hình đơn giản, được sử dụng trên mạch đo hai kênh rộng rãi để mô tả các tính chất điện hóa của mô sinh học [57-59] đồng thời Để tăng tốc độ thu thập và xử lý dữ liệu, luận án đề xuất một mô hình khắc phục được nhược điểm của mô hình trở kháng Fricke. mở có hai hoặc nhiều kênh cho phép đo cùng một lúc nhiều mẫu thịt giúp Mô hình này được xây dựng dựa vào sự phân tán và hấp thụ trong giảm đáng kể thời gian thực nghiệm, khảo sát. Các kết quả nghiên cứu làm chất điện môi. Sự phân tán và hấp thụ của hầu hết chất lỏng và chất điện môi nền tảng công nghệ tiến tới hoàn thiện thiết bị xác định thịt bị ôi, thiu đã được được biểu diễn qua công thức thực nghiệm (1.1) [57-58]: xử lý qua KNO3. Sơ đồ khối của hệ thống được chỉ ra trong Hình 3.1 [80,81]. 𝜀 𝜀 𝜀∗ 𝜀 (1.1) 1 𝑖𝜔𝜏 Trong đó: - 𝜀 ∗ là hằng số điện môi phức - 𝜀 , 𝜀 lần lượt là hằng số điện môi tĩnh tại tần số thấp và hằng số điện môi tại tần số gần như vô hạn. - 𝜔 2𝜋𝑓 - 𝜏0 là hằng số thời gian đặc trưng. - 𝛼 có giá trị trong khoảng từ 0 đến 1. Tham số này liên quan đến tính không đồng nhất của kích thước tế bào và hình thái của mô Hình 3.1. Sơ đồ khối của mạch đo phổ trở kháng điện 2 kênh sống. 3.2. Thực nghiệm đo và đánh giá kết quả Hằng số điện môi của nhiều chất lỏng và chất rắn phụ thuộc vào Sau khi hoàn thiện hệ thống đo 2 kênh, luận án tiếp tục khảo sát, lấy nhiều hằng số và tần số đo. Giá trị hằng số điện môi giảm từ 𝜀 tại tần số thấp dữ liệu trở kháng thịt lợn thăn. Mục này sẽ mô tả chi tiết quá trình thực đến giá trị nhỏ hơn 𝜀 tại tần số cao. Trong vùng chuyển tiếp của sự phân nghiệm, bàn luận và đánh giá dữ liệu trở kháng thịt theo thời gian cũng như tán, độ dẫn điện hấp thụ (absorption conductivity) có thể biểu diễn được bằng đáng giá, so sánh dữ liệu trở kháng này trong trường hợp thịt nguyên trạng hằng số điện môi phức bởi biểu thức: và thịt được xử lý qua KNO3. 𝜀∗ 𝜀 𝑖𝜀 (1.2) Luận án tiến hành ba thực nghiệm như sau: Phần ảo 𝜀 và phần thực 𝜀 của hằng số điện môi phức được xác định - Thực nghiệm 1: Sử dụng hệ thống đo để xác định trở kháng phức trong [57]. của mẫu thịt. Mục tiêu là đánh giá, quan sát quá trình thay đổi của trở kháng 1.2.3.2. Mạch tương đương theo thời gian. Bản chất của thực nghiệm này giống như đã thực hiện với hệ Các mô hình Cole được thành lập trên cơ sở mô tả được đưa ra trong thống đo một kênh ở chương 1. Cole và Cole. Mô hình trở kháng Cole (đối với điện trở cụ thể) trong [60] đã - Thực nghiệm 2: Đo trở kháng của mẫu thịt trước và sau khi rửa bổ sung khái niệm CPE. Mô hình bao gồm ba thành phần: trở kháng tại tần bằng KNO3, quy trình đo gồm các pha sau: số rất thấp (đặc trưng cho môi trường ngoại bào), trở kháng tại tần số cao (đại + Pha thứ nhất: Đo trở kháng của mẫu thịt lần thứ nhất. 6 19
Tham số Giá trị tính toán Sai số tương đối (%) diện cho cả hai môi trường nội và ngoại bào) và một thành phần hằng số pha (CPE – Constant Phase Element); được thể hiện trên hình 1.3. Trở kháng của P2 91.2E-06 5.1879 CPE được định nghĩa bởi công thức (1.8) [60] : n2 0.48377 1.3287 1 𝑍 P1 0.291E-06 1.7599 𝑃 𝑗𝜔 n1 0.71645 0.17677 Trong đó P là hằng số, n là số thực (0
mô hình tương đương để phù hợp với thực tế phép đo. Cụ thể, do lớp màng tế bào hoạt động không giống như một tụ điện lý tưởng, nghiên cứu sinh đề xuất Cm được thay thế bởi CPEP1, n1 trong mô hình Fricke. Đồng thời, bổ sung CPEP2, n2 cho cả hai mô hình Fricke và Cole-Cole do sự hình thành của một lớp màng mỏng phân cách điện cực với mô thịt, hay còn gọi là “mặt giao tiếp” điện cực - mô, khi có dòng điện xoay chiều chạy qua. Để chứng minh tính đúng đắn của đề xuất, luận án đi theo một logic như sau: - Bước 1: coi mẫu thịt là một mạch điện tử biết trước theo mô hình Fricke và Cole-Cole, từ đó mô phỏng các mạch đo trở kháng phức nhằm khẳng định tính khả thi của mạch đo được đề xuất. - Bước 2: hiện thực hóa mạch đo xác định sự thay đổi phổ trở kháng thịt lợn, mạch đo này vẫn sử dụng cả hai mô hình kinh điển nhằm khẳng định b) Đồ thị phần dư của pha trở kháng a) Sự thay đổi pha theo tần về mặt định tính có hay không có KNO3 trong thịt. ố - Bước 3: phát triển hệ thống đo trở kháng phức có khả năng xác định sự thay đổi về pha và biên độ theo tần số, quá trình so sánh và điều chỉnh Hình 2.11. Đồ thị pha theo tần số và đồ thị phần dư tương ứng khớp dữ liệu dựa trên mô hình mạch tương đương cải tiến. 2.1. Mô phỏng mạch đo trở kháng phức dựa trên nguyên lý phát hiện Dữ liệu thực nghiệm (trên Hình 2.16a) được khớp vào mô hình điện áp đỉnh Fricke sửa đổi, Kết quả khi thực hiện khớp dữ liệu tại thời điểm bắt đầu đo Để phân tích phổ trở kháng phức của một đối tượng trở kháng Z, trở được thể hiện trên các Hình 2.18, Hình 2.19 và Hình 2.20. Trong đó, điểm kháng Z được đấu với một điện trở R dưới dạng mạch phân áp. Thông qua màu đỏ là các điểm thực nghiệm và đường màu xanh là đường khớp dữ liệu. quá trình tách đỉnh sóng của các tín hiệu xoay chiều đưa vào Vs sau mạch Bảng 2.1. Thống kê của mô hình cải tiến Fricke phân áp sẽ là cơ sở để xác định được phổ pha tín hiệu và phổ biên độ điện áp. Sơ đồ khối của hệ thống thiết kế được chỉ ra trong Hình 2.1 [77]. Thống kê mô hình Giá trị Phần thực 6,52% Phần ảo 2,09% Tổng phần dư Biên độ -2,32% Pha 2,2% Sai số chuẩn hóa r2 0,00035579 Bảng 2.2. Các tham số của mô hình cải tiến Fricke Hình 2.1. Sơ đồ khối của mạch đo dựa trên nguyên lí phát hiện điện áp đỉnh [70] Tham số Giá trị tính toán Sai số tương đối (%) Re 1371 1.1231 Ri 88.539 2.3974 8 17
Giá trị thực nghiệm giá trị tính toán 2.1.1. Khảo sát trở kháng phức với mô hình Fricke ∆ Với mô hình Fricke, giá trị của các thành phần được chọn là Re = Giá trị thực nghiệm Trên cơ sở đó, luận án lần lượt đánh giá hai mô hình cải tiến được đề 2000Ω, Ri = 1000Ω, Cm = 1nF. Tần số 𝑓 được thay đổi từ 10KHz đến 1MHz xuất. Trong phần trình bày dưới đây, các dữ liệu và quá trình khớp dữ liệu và biên độ của tín hiệu hình sin đưa vào mạch là 2V. chỉ mô tả tại một thời điểm - thời điểm đầu tiên. Các thời điểm khác cũng Kết quả thu được từ mô phỏng được so sánh với các giá trị lý thuyết, được tiến hành tương tự. được thể hiện trong Hình 2.2a và Hình 2.2b. Hình 2.2a cho thấy các giá trị a) Đánh giá mô hình cải tiến Fricke biên độ và Hình 2.2b cho thấy các giá trị pha của mô hình Fricke. Đường Dữ liệu thực nghiệm được khớp vào mô hình Fricke sửa đổi, kết quả màu xanh lam hiển thị giá trị lý thuyết và đường màu đỏ hiển thị giá trị mô khi thực hiện khớp dữ liệu tại thời điểm bắt đầu đo được thể hiện trên các phỏng. Đường màu xanh lá cây hiển thị sai số giữa giá trị lý thuyết và giá trị Hình 2.18, Hình 2.19 và Hình 2.20. Trong đó, điểm màu đỏ là các điểm thực mô phỏng. Từ kết quả có thể thấy rằng sự khác biệt giữa mô phỏng và lý nghiệm và đường màu xanh là đường khớp dữ liệu. thuyết là chấp nhận được với sai số giữa giá trị lý thuyết và mô phỏng nhỏ hơn 1,5%. (a) Phổ trở kháng (b) Đồ thị phần dư của phần thực và phần ảo Hình 2.9. Phổ trở kháng và đồ thị phần dư của phần thực, phần ảo a) Phổ biên độ tần số a) Sự thay đổi biên độ theo tần số b) Đồ thị phần dư của biên độ trở kháng Hình 2.10. Biên độ trở kháng theo tần số và đồ thị phần dư tương ứng 16 9
a) Mẫu 1 b) Mẫu 9 b) Phổ pha tần số Hình 2.2. Kết quả mô phỏng giá trị đo của mô hình Fricke 2.1.2. Khảo sát trở kháng phức với mô hình Cole-Cole Kết quả thu được từ mô phỏng được so sánh với các giá trị lý thuyết của mô hình Cole-Cole được thể hiện trong Hình 2.3. Hình 2.3a cho thấy các giá trị biên độ; Hình 2.3b cho thấy các giá trị pha. Sai số giữa giá trị lý thuyết và mô phỏng nhỏ hơn 1%. c) Mẫu 10 d) Mẫu 12 Hình 2.8. Phổ trở kháng của một số mẫu thịt đặc trưng trong dải tần số 50Hz – 1MHz a) Phổ biên độ tần số 2.3.2.2. Đánh giá mô hình cải tiến Nhằm đánh giá tính phù hợp của mô hình cải tiến với đối tượng và điều kiện đo, luận án thực hiện khớp dữ liệu thực nghiệm và lý thuyết. Cơ sở thuật toán khớp dữ liệu đã được trình bày trong chương 1. Quá trình khớp mô hình được thực hiện bằng phần mềm EIS Spectrum Analyser. Tại mỗi điểm thực nghiệm, sai lệch giữa giá trị thực nghiệm và tính toán, được định nghĩa như sau: 10 15
a) Mô hình Fricke sửa đổi b) Phổ pha tần số Hình 2.3. Kết quả mô phỏng mô hình Cole-Cole 2.2. Phát triển phần cứng đo trở kháng phức khảo sát thịt lợn trước và b) Mô hình Cole-Cole sửa đổi sau khi xử lý bằng KNO3 Như tên của mạch đo, mục đích của mạch này là đo được trở kháng phức của đối tượng nghiên cứu. Mô hình đo được mô tả như sau: Mẫu thịt có Hình 2.6. Các mô hình cải tiến trở kháng Zx được đặt ở nhánh hồi tiếp trong mạch khuếch đại. Tín hiệu vào 2.3.2. Phần cứng thu thập dữ liệu và đánh giá dữ liệu thu được trên cơ sở là một nguồn phát sóng sin có biên độ cố định, tần số có thể thay đổi được, mô hình đề xuất tín hiệu ra cũng có dạng hình sin đã bị đảo pha so với tín hiệu đầu vào. Với giá trị biên độ và pha ban đầu của tín hiệu vào và tín hiệu ra kết hợp với giá 2.3.2.1. Hệ thống tự động đo, thu thập dữ liệu trở kháng phức trị điện trở Rin thì trở kháng Zx được xác định theo công thức: Sơ đồ khối của hệ thống [79] được chỉ ra trong Hình 2.7. 𝑉 𝑅 𝑍 (2.10) 𝑉 Trong đó: - Rin: điện trở đầu vào của mạch khuếch đại. - Vin: điện áp đầu vào. - Vout: điện áp đầu ra mạch khuếch đại. - Zx: trở kháng của mẫu thịt. Hai tín hiệu Vin và Vout có cùng tần số nhưng khác biên độ và lệch pha nhau. Sóng sin đầu vào được lấy từ bộ tạo xung. Quá trình đo, tần số của Hình 2.7. Sơ đồ khối hệ thống của hệ thống phân tích phổ trở kháng điện tín hiệu đầu vào, giá trị tín hiệu đầu ra đều được thực hiện một cách thủ công. Các phép đo bao gồm hai pha đo: Hình 2.8 là đồ thị dữ liệu thu được từ một số mẫu thịt thí nghiệm. - Pha đo thứ nhất. Sử dụng mẫu thịt thường, bảo quản ở môi trường tự nhiên (sau đây gọi là thịt sạch): Đo giá trị trở kháng với tần số đầu vào khác nhau tại các thời điểm khác nhau kéo dài trong 120 tiếng kể từ phép đo đầu tiên. - Pha đo thứ 2. Sử dụng mẫu thịt ở trên sau 120 tiếng được rửa lại bằng KNO3 và tiến hành đo giống như pha đo thứ nhất. 14 11
Kết quả đo đạc giá trị trở kháng biểu diễn theo thời gian và tần số chỉ ra trong Hình 2.4 [78]. Trong đó đồ thị màu xanh chỉ ra sự biến đổi trở kháng theo tần số của thịt sạch và màu đỏ là thịt được bảo quản ở điều kiện tự nhiên sau 120 tiếng đã rửa KNO3. Hình 2.5. Kết quả khảo sát sự biến đổi trở kháng theo thời gian [78] 2.3. Đề xuất cải tiến mô hình Fricke và Cole Cole 2.3.1. Mô hình cải tiến Thông qua quá trình thực nghiệm, nghiên cứu sinh nhận thấy đối với thịt lợn thăn và điện cực sử dụng là điện cực kim y tế thì cần có sự điều chỉnh mô hình tương đương để phù hợp với thực tế phép đo. Cụ thể, do lớp màng tế bào hoạt động không giống như một tụ điện lý tưởng, luận án đề xuất Cm được thay thế bởi CPEP1, n1 trong mô hình Fricke. Đồng thời, bổ sung CPEP2, Hình 2.4. Kết quả đo thực nghiệm với sự thay đổi biên độ theo các tần số n2 cho cả hai mô hình Fricke và Cole-Cole do sự hình thành của một lớp màng khác nhau [78]. mỏng phân cách điện cực với mô thịt, hay còn gọi là “mặt giao tiếp” điện cực - mô, khi có dòng điện xoay chiều chạy qua. Khi đó, hai mô hình cải tiến sẽ có cấu trúc như trên Hình 2.13 [79]. Kết quả của nghiên cứu cũng cho thấy trở kháng của thịt lợn, tại một tần số cố định sẽ giảm dần theo thời gian, đồng thời trở kháng này cũng giảm khi tần số tăng lên [78]. 12 13