intTypePromotion=1
zunia.vn Tuyển sinh 2024 dành cho Gen-Z zunia.vn zunia.vn
ADSENSE
 » 
 » 

Báo cáo thực hành phân tích thực phẩm

Chia sẻ: Hoang Linh | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:52

Thêm vào BST
Báo xấu
1.043
lượt xem 117
download
 
  Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Báo cáo thực hành phân tích thực phẩm nghiên cứu nội dung ở chính: Xác định tro toàn phần, Ca, Mg, trong thực phẩm; Xác định khoáng vi lượng trong sữa bột; Xác định đạm tổng trong thực phẩm bằng phương pháp Kjeldhl; Xác định đạm thối (NH3) và đạm Amin (đạm Formon) trong nước mắm,... Mời các bạn cùng tham khảo tài liệu.

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Báo cáo thực hành phân tích thực phẩm

  1. BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: NGUYỄN THANH NAM SVTH: Nhóm 7 TP.HCM, tháng 06 năm 2013
  2. Thực hành phân tích thực phẩm MỤC LỤC Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM .....................4 I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột...............................................................................4 II. Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột .....................................................................6 III. Trả lời câu hỏi ...................................................................................................................11 Bài 4: XÁC ĐỊNH KHOÁNG VI LƯỢNG TRONG SỮA BỘT ................................... 13 I. Giới thiệu .......................................................................................................................... 13 II. Thực hành ......................................................................................................................... 13 III. Kết quả và biện luận ....................................................................................................... 15 Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDHL .............................................................................................................................. 17 I. Giới thiêu chung .............................................................................................................. 17 II. Thực hành ......................................................................................................................... 18 III. Kết quả và biện luận ....................................................................................................... 19 Bài 7: XÁC ĐỊNH ĐẠM THỐI (NH3) VÀ ĐẠM AMIN (ĐẠM FORMON) ............. 22 I. Định lượng Nitơ acid amin (phương pháp formon) .................................................... 22 II. Định lượng đạm NH3 (đạm thối): ( phương pháp Kjeldahl) ...................................... 24 BÀI 8: ĐỊNH LƯỢNG LACTOZA TRONG SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP BECTRAND........................................................................................... 27 I. Giới thiệu .......................................................................................................................... 27 II. Thực hành ......................................................................................................................... 28 III. Kết quả và biện luận ....................................................................................................... 30 Bài 9: ĐỊNH LƯỢNG ĐƯỜNG TỔNG TRONG SỮA BẰNG PHƯƠNG PHÁP FEROCYANUR .................................................................................................................... 33 I. Giới thiệu .......................................................................................................................... 33 II. Thực hành ......................................................................................................................... 34 GVHD: Nguyễn Thanh Nam 2
  3. Thực hành phân tích thực phẩm III. Kết quả và biện luận ....................................................................................................... 35 Bài 10: XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ CHẤT BÉO LIPIT TRONG SỮA BỘT ..................... 37 I. Giới thiệu .......................................................................................................................... 37 II. Thực hành ......................................................................................................................... 38 III. Kết quả và biện luận ....................................................................................................... 39 Bài 11: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ PEROXID VÀ CHỈ SỐ IOD ................. 40 I. Xác định chỉ số acid ........................................................................................................ 40 II. Xác định chỉ số peroxide ................................................................................................ 43 Bài 12 XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRATE TRONG THỊT ........................................... 47 I. Giới thiệu .......................................................................................................................... 47 II. Thực hành ......................................................................................................................... 48 III. Kết quả và biện luận ....................................................................................................... 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................................... 52 GVHD: Nguyễn Thanh Nam 3
  4. Thực hành phân tích thực phẩm Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM I. Xác định tro toàn phần trong sữa bột 1. Giới thiệu a. Sữa bột: Sữa bột là một sản phẩm sản xuất từ sữa ở dạng bột khô, được thực hiện bằng cách làm bốc hơi sữa để khô sau đó nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột. Một mục đích của sữa dạng bột khô này là phục vụ cho việc bảo quản, tích trữ, sử dụng. Sữa bột có thời hạn sử dụng lâu hơn hơn so với sữa nước và không cần phải được làm lạnh, do bản thân nó đã có độ ẩm thấp. Sữa bột được sử dụng thông dụng như là một loại thực phẩm và đem lại nhiều lợi ích cho sức khỏe. Trong sữa có 5 thành phần quan trọng: đạm, béo, đường lactose, khoáng chất và nước. Và tỉ lệ các chất này sẽ quyết định chất lượng cũng như màu sắc, độ đặc của sữa. b. Tro: Là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi nung cháy hết các chất hữu cơ. Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng có trong thực phẩm ( do đó, tro còn được gọi là tổng số muối khoáng ) Tro trắng: là thành phần còn lại sau khi nung để loại bỏ hết các chất hữu cơ. c. Phương pháp xác định Xác định tro tổng dựa trên nguyên tắc là dùng sức nóng (550-600 0 C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra % tro có trong thực phẩm. 2. Thực hành a. Hóa chất + dụng cụ  Hóa chất: HNO3 đđ  Dụng cụ: bếp điện, chén nung, cân b. Các bước tiến hành GVHD: Nguyễn Thanh Nam 4
  5. Thực hành phân tích thực phẩm Bước 1: chuẩn bị mẫu - Đồng nhất mẫu - Cân mẫu vào chén nung: 2 gam mẫu Bước 2: Than hóa chuyến chén nung + mẫu trên bếp điện cho đến khi hết bốc khói. Bước 3: Tro hóa: chuyển chén nung + than mẫu vào lò nung ở 4500 C đến khi tro trắng (nếu tro chưa trắng thì chờ chén nguội thêm 3 giọt HNO3 đđ, nung tiếp đến khi tro trắng). Bước 4: cân bằng nhiệt và cân, tính kết quả: - Đem chén nung ra khỏi lò nung, để 3. Kết quả và biện luận a. Kết quả: 𝑀2 − 𝑀 Hàm lượng tro tính theo % m/m: X= × 100 % 𝑀1 − 𝑀 M: khối lượng chén nung (g). M1: khối lượng chén nung + mẫu trước khi nung (g). M2: khối lượng chén nung + mẫu sau khi nung (g). Ta có: Khối lượng mẫu sữa: m = 1,9997 g Khối lượng chén nung: M = 51,1227 g Khối lượngchén + mẫu trước khi nung:M1 = 1,9997 + 51,1227 = 53, 1224 g Khối lượng chén + mẫu sau khi nung: M2 = 51,5087g 51,5087 − 51,1227  X= 53,1224 − 51,1227 = × 100 % = 19,3 %  Trong 1 g sữa bột có 0,193 g muối khoáng b. Biện luận: Theo kết quả cho thấy hàm lượng muối khoáng có trong 1g sữa bột là khá cao (thường chỉ chiếm từ 0,6 – 0,9 %). Kết quả có sai số do một vài nguyên nhân sau: - Chén sứ rửa chưa sạch, còn dính tạp chất ảnh hưởng đến hàm lượng tro. - Mẫu nung chưa đạt được tro trắng => vẫn còn chất hữu cơ trong tro => xác định sai lượng muối khoáng trong mẫu sữa. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 5
  6. Thực hành phân tích thực phẩm - Sau khi nung, không đưa mẫu vào bình hút nên mẫu tro có thể hút ẩm trong môi trường hay tạp chất lạ nhiễm vào mẫu => làm tăng khối lượng tro. Ghi chú: khi nung nhóm chỉ nung ở nhiệt độ khoảng 450-500 0C vì nếu nung ở 650 0 C thì hàm lượng khoáng (Ca, Mg, Fe..) trong mẫu sẽ bị thất thoát (khoảng 20%) gây xác định sai cho các thí nghiệm sau. II. Xác định hàm lượng Ca, Mg trong sữa bột 1. Giới thiệu a. Giới thiệu Calcium (Ca) Ca là một loại khoáng đa lượng chiếm tỷ lệ lớn nhất trong cơ thể động vật và con người (52% tổng lượng khoáng). Sữa và chế phẩm sữa, phô mai là nguồn cung cấp canxi quan trọng, sau đó là đậu hũ, hải sản, đậu các loại, mè, rau xanh… Trong đó, Ca trong sữa dễ hấp thu hơn là Ca từ các nguồn thực phẩm khác.Đặc biệt, hầu hết Ca trong sữa được cơ thể hấp thu khi tiêu hóa chất đạm trong sữa (casein). Nhu cầu: Nam giới và phụ nữ từ 19-50 : 1000mg/ngày. Tuổi từ 51 trở lên cần 1200mg/ngày. Độc tính: chỉ phát hiện ở những trường hợp sử dụng thuốc. Việc tăng Ca trong máu thường dẫn đến bệnh sỏi thận, cận thị, chứng thừa Ca, mềm mô. b. Giới thiệu Magnesium (Mg) Mg cũng là 1 loại khoáng đa lượng, nó chỉ chiếm tỷ lệ khoảng 1% tổng lượng khoáng của cơ thể. Mg cần thiết cho hơn 300 phản ứng hóa học trong cơ thể người, một yếu tố thiết yếu mà cơ thể trẻ cần để thực hiện hầu hết các hoạt động cơ bản.Nó giúp duy trì một hệ cơ ổn định và duy trì chức năng của các dây thần kinh.Mg cũng giữ cho tim của trẻ đập ổn định, khỏe mạnh và giúp củng cố hệ miễn dịch. Nguồn thực phẩm giàu Mg có trong các loại đậu, hạt, rau xanh, bơ, thịt, các sản phẩm từ sữa, sôcôla và ngũ cốc. Nhu cầu: trẻ em: 350mg/ngày. Nam giới và phụ nữ tuổi từ 19-30: 310 và 400mg/ngày. Tuổi từ 31 trở lên cần 320-420 mg/ngày. Độc tính: nếu lượng Mg cung cấp quá nhiều sẽ được xem là độc tố, đặc biệt đối với những người bị bệnh thận. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 6
  7. Thực hành phân tích thực phẩm c. Phương pháp xác định Dựa vào nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexon. Đó là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên là complexon (C) để chuẩn độ ion kim loại (M) theo cân bằng tạo phức (MC). Complexon là tên chung để chỉ các axit aminopolycacboxylic. Một complexon thường sử dụng: EDTA. Phản ứng thực hiện trong môi trường pH thích hợp và để ổn định pH ta dùng dung dịch đệm. 2. Thực hành a. Hóa chất + dụng cụ  Hóa chất: dung dịch EDTA 0,02N, đêm amoni pH= 10, NH3 6N, NaOH 2N, chỉ thị EDTOO 1%( trong NaCl hoặc trong đệm 10), chỉ thị Murexide.  Dụng cụ: Pipet, buret, erlen 250ml. b. Các bước tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu + Lấy tro ở thí nghiệm 1. + Thêm 5ml HCl 2N đun nhẹ cho đến khi sôi gần cạn. + Thêm 10ml nước cất hai lần, khuấy nhẹ, chuyển vào bình định mức 100ml. + Rửa chén nung, nước rửa và dịch tráng được nhập chung vào bình định mức 100ml. + Dùng nước cất hai lần để định mức đến vạch. Bước 2: Xác định tổng Ca2+ và Mg2+ + Buret: Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N. + Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 6N tới pH khoảng 8 (thử bằng giấy pH) + 5ml đệm pH 10 + 3 giọt chỉ thị ETOO 1%. + Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm. + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ và Mg2+ là V1. Bước 3: Xác định riêng Mg2+ GVHD: Nguyễn Thanh Nam 7
  8. Thực hành phân tích thực phẩm + Buret: Rửa tráng và nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N (lấy từ dung dịch còn lại đã pha ở bước 2). + Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm từng giọt NH3 6N tới pH khoảng 8 (thử bằng giấy pH) + 2ml NaOH 2N + 3 giọt chỉ thị Murexide 1%. + Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn EDTA đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà. + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ là V2. 3. Kết quả và biện luận Xác định tổng Ca 2+ và Mg 2+  Hiện tượng Dung dịch từ màu đỏ nho chuyển sang xanh chàm khi nhỏ dư một giọt dung dịch EDTA 0,1 N tại điểm cuối chuẩn độ.  Giải thích hiện tượng: Ban đầu tại pH= 8, dung dịch mẫu có màu đỏ nho do ion Ca2+, Mg2+ phản ứng tạo phức với chỉ thị Mg2+ + IndET OO = MgIndET OO pβ’ = 5,4 Ca2+ + IndET OO = CaIndET OO pβ’ = 3,8 Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,1N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+ , Mg2+sẽ tạo tạo phức với EDTA: H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+ β’ CaY2- = 10 10,2 H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+ β’ MgY2- = 10 8,2 Do β’ CaY2- = 10 10,2 > β’ MgY2- = 10 8,2 => phức CaY2-bền hơn so với phức của MgY2- => ion Ca2+ sẽ tạo phức trước với EDTA rồi mới đến ion Mg2+. Trong quá trình chuẩn độ, khi nhỏ một giọt EDTA xuống, nó sẽ phá hủy phức MgInd+, CaInd+ làm cho dung dịch có màu xanh chàm. Khi lắc nhẹ màu xanh lập tức biến mất do nồng độ ion Ca2+, Mg2+ tự do trong dung dịch cao nên nó sẽ tác dụng với EDTA tạo phức CaY2-, MgY2-. Tiếp tục chuẩn độ thì màu xanh lâu mất màu hơn do nồng độ ion Ca2+, Mg2+ giảm dần. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 8
  9. Thực hành phân tích thực phẩm Khi ion Mg2+ tạo phức hoàn toàn với EDTA thì ion Ca2+ cũng tạo phức hoàn toàn. Tại điểm cuối chuẩn độ, một giọt dư dung dịch EDTA 0,1N sẽ phá hủy phức MgInd+ (vì phức MgInd+ kém bền hơn MgY2-) tạo ra dung dịch có màu xanh chàm. MgInd + H2Y2-MgY2- + Ind + H+  Kết quả Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn trong 3 lần chuẩn độ lần lượt là: Bình 1: 0,8 ml Bình 2: 0,7 ml Bình 3: 0,6 ml 0,8 +0,7+0,6  Thể tích EDTA 0,1N trung bình: = 0,7 ml 3 Vậy thể tích EDTA dung để xác định tổng Ca2+ và Mg2+ là: V1 = 0,7 ml  Giải thích kết quả: Trong quá trình thí nghiệm, nhóm thấy có một số nguyên nhân sau có thể gây sai số cho quá trình chuẩn độ: - Nước cất nhóm dùng là nước cất 1 lần nên có thể còn lẫn hàm lượng Ca+ , Mg+ trong nước. => xác định sai lượng Ca, Mg - Xác định sai thời điểm kết thúc chuẩn độ - Sai số khi đọc thể tích EDTA tiêu tốn trên buret. Xác định riêng Mg 2+  Hiện tượng Dung dịch từ màu đỏ hồng chuyển sang tím hoa cà, tại điểm cuối chuẩn độ khi nhỏ dư một giọt dung dịch EDTA 0,1 N dung dịch chuyển sang tím hoa cà.  Giải thích hiện tượng: Khi thêm dung dịch NaOH 2N vào dung dịch mẫu xác định, nâng pH lên 12 thì Mg2+ sẽ bị kết tủa dưới dạng Mg(OH) 2. Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2+ Khi thêm vào dung dịch một lượng nhỏ chỉ thị murexit, sẽ xảy ra phản ứng giữa chỉ thị với ion Ca2+: Ca2+ + IndMUR = CaIndMUR (đỏ hồng) Khi chuẩn độ bằng EDTA, xảy ra phản ứng giữa EDTA và Ca2+: H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+ GVHD: Nguyễn Thanh Nam 9
  10. Thực hành phân tích thực phẩm Khi EDTA đã phản ứng hết với ion Ca2+ tự do, một giọt EDTA dư sẽ phá hủy phức CaIndMUR ( vì phức CaIndMUR kém bền hơn phức CaY2-) theo phản ứng: CaInd + H2 Y2-  CaY2-+ Ind + H+ Sự chuẩn độ kết thúc khi dung dịch chuyển sang màu tím hoa cà (màu của chỉ thị murexit).  Kết quả Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn trong 3 lần chuẩn độ lần lượt là: Bình 1: 0,6 ml Bình 2: 0,6 ml Bình 3: 0,7 ml Vậy thể tích EDTA dung để xác định Ca2+ là: V2 = 0,63 ml - Tính toán kết quả: 2+ 𝑚Đ𝐶𝑎 ×(𝑁𝑉2 )𝐸𝐷𝑇𝐴 ×105 0,02×(0,1×0,63) ×105 Ca(mg/100g) = ×𝑓 = × 10 𝑚𝑚 1,9997 = 630,09 (mg/100g) 2+ 𝑚Đ𝑀𝑔 ×(𝑁(𝑉1−𝑉2))𝐸𝐷𝑇𝐴 ×105 0,012×(0,1× (0,7−0,63)) ×105 Mg (mg/100g) = ×𝑓= × 10 𝑚𝑚 1,9997 = 42,01 (mg/100g) - Biện luận kết quả Sau nhiều lần tiến hành thí nghiệm, nhóm thu được kết quả trên là gần với thông tin ghi trên sữa bột đem đi phân tích nhất (thành phần sữa bột đem phân tích có: hàm lượng Ca: 650g/100g sữa bột, hàm lượng Mg: 58mg/100g sữa bột). Nguyên nhân gây sai số nhiều lần cho thí nghiệm theo nhóm phân tích thì có thể do: + Chất chuẩn còn chứa các ion kim loại khác ngoài Ca2+, Mg2+ do lỗi của thí nghiệm 1 (chưa nung đến tro trắng, nhiễm tạp từ môi trường….). + Điều chỉnh pH môi trường chưa thích hợp làm cho các ion kim loại khác ngoài Ca2+, Mg2+ phản ứng tạo phức với EDTA => gây cản trở cho quá trình chuẩn độ => sai số. + Xác định sai thời điểm kết thúc quá trình chuẩn độ. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 10
  11. Thực hành phân tích thực phẩm + Chất chuẩn bị nhiễm tạp, không được hiệu chỉnh lại trước khi chuẩn độ. III. Trả lời câu hỏi Câu 1: Từ thực nghiệm, sinh viên hãy viết ngyên tắc xác định, các phản ứng cho 3 chỉ tiêu trên.  Xác định tro toàn phần trong sữa bột: Nguyên tắc: Dùng sức nóng (550-600 0 C nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đêm cân và tính ra % tro trong thực phẩm.  Xác định tổng Ca2+ và Mg2+: Nguyên tắc: Dùng phương pháp chuẩn độ complexon là phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên là complexon (C) để chuẩn độ các ion kim loại (M) theo cân bằng tạo thành phức MC: M+C ↔ MC ( phức tan) Complexon lầ tên chung để chỉ các acid aminopolycacboxylic. Một trong các acid aminopolycacboxylic được ứng dụng rộng rãi nhất là acid etylenddiamintetraaaacetic (kí hiệu EDTA hay H4Y). Câu 2: Trình bày các công thức và giải thích.  Xác định tro toàn phần trong sữa bột Hàm lượng tro theo % (X) tính theo công thức: 𝑀2 − 𝑀 X= × 100 % 𝑀1 − 𝑀 M: khối lượng chén nung (g). M1: khối lượng chén nung + mẫu trước khi nung (g). M2: khối lượng chén nung + mẫu sau khi nung (g). Câu 3.Phân bố thời gian hợp lý và trật tự các công việc cần thực hiện cho bài thí nghiệm, giải thích cho sắp xếp mà anh, chị đã chọn? - Chuẩn bị bếp điện trước. - Đồng nhất mẫu và cân mẫu. - Than hóa và chuẩn bị lò nung. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 11
  12. Thực hành phân tích thực phẩm - Tro hóa. Trong quá trình tro hóa, ta pha chế hóa chất cần dùng và nạp EDTA đầy buret chuẩn bị cho chuẩn độ. - Sau khi tro hóa xong, ta lấy mẫu ra và cân bằng nhiệt và cân. - Chuẩn bị mẫu dùng để xác định Ca, Mg. - Chuẩn bị các bình tam giác cần thiết để xác định. - Đọc số liệu và xử lý. Giải thích: + Cần chuẩn bị bếp điện trước để khi có mẫu thì bếp điện đã nóng lên tiết kiệm thời gian. + Quá trình than hóa diễn ra từ 15-20 phút tùy theo lượng mẫu, tận dụng thời gian đó ta mở lò nung ở nhiệt độ vừa phải. Sau khi có mẫu than hóa ta sẽ nung ngay lập tức. + Quá trình tro hóa diễn ra khá lâu nên ta tận dụng đi pha chế hóa chất và chuẩn bị cho các bước tiếp theo. Câu 4:Trong trường hợp nào thì cần có mẫu trắng để xác định Ca, Mg? Trong mọi trường hợp đều cần mẫu trắng để đảm bảo rằng mẫu đã cháy hết các hợp chất hữu cơ và không bị nhiễm mẫu lạ. Câu 5: Tại sao lò nung thường lớn hơn lò sấy? - Tác nhân sấy là không khí do đó cần nhiều không khí với không gian lớn để không khí giao lưu với vật liệu sấy nhiều hơn. - Tác nhân cho lò nung là nhiệt độ, cần cung cấp nhiệt cao do đó nếu quá lớn thì hao tốn cho việc nung nóng những vùng không cần thiết. Câu 6: Tại sao xác định Ca, Mg trong sữa bột dùng phương pháp chuẩn độ trong khi xác định Fe lại dùng phương pháp UV-VIS? Vì Fe là nguyên tố vi lượng, có hàm lượng rất bé, không thể nào xác định bằng phương pháp chuẩn độ được. Phương pháp UV-VIS thích hợp dùng để xác định Fe và cho kết quả chính xác hơn. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 12
  13. Thực hành phân tích thực phẩm Bài 4: XÁC ĐỊNH KHOÁNG VI LƯỢNG TRONG SỮA BỘT I. Giới thiệu 1. Khoáng là gì? Khoáng chất là những thành phần còn lại dưới dạng tro sau khi đốt các mô thực vật và động vật, hay nói cách khác khoáng chất là các chất vô cơ chuyển hoá thành thực phẩm qua quá trình tích hợp vào đất và thực vật, động vật. Chúng ta hấp thụ khoáng chất bằng cách ăn các loại đó. Có hơn 20 loại khoáng chất cần cho cơ thể con người. 2. Khoáng vi lượng: Vi khoáng (micromineral) hay khoáng chất vi lượng tuy rất cần thiết nhưng nhu cầu không nhiều, mỗi ngày chỉ cần dưới 20 mg. Như là sắt, đồng, bạc, kẽm, crôm, magan, selen, cobalt, fluor, silic, molybden, boron... 3. Phương pháp xác định Sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phương pháp UV-VIS để xác định. 4. Nguyên tắc - Fe(II) trong dung dịch, kết hợp với 1,10-phenaltroline thành một phức chất màu cam đỏ bền trong môi trường pH 3-9. Nếu muốn màu này không bị ảnh hưởng của thuốc thử dư và có mặt của các ion khác, phản ứng cần tiến hành ở pH 3,5 - 4,5. - Phức chất này gồm 3 phân tử 1,10-phenaltroline kết hợp với 1 ion Fe(II). Phản ứng đặc hiệu cho Fe(II) nên phải chuyển hết Fe(III) về Fe(II) bằng cách khử với hydroquinon hay hydroxylamin clohydric. 2NH2 OH + 4Fe 3+ → N2O + 4Fe 2+ + 4H+ + H2O II. Thực hành 1. Hóa chất + dụng cụ + thiết bị a. Hóa chất - Dung dịch HCl 6N - Dung dịch đệm pH 5 - Glycerol : etanol (1:1) - Dung dịch NH3 10% - Dung dịch HNO3 đậm đặc - Dung dịch Fe (II) 10 ppm - Dung dịch Hydroxylamin 10% GVHD: Nguyễn Thanh Nam 13
  14. Thực hành phân tích thực phẩm - Dung dịch 1, 10- phenalthroline b. Dụng cụ - 1 giấy lọc - 1 chén nung - 1 đũa thủy tinh - 1 becher 100 ml - 6 bình định mức 25 ml - 1 bình định mức 100 ml c. Thiết bị - Bếp điện - Lò nung - Máy UV-VIS Máy UV-VIS là một thiết bị được sử dụng phổ biến trong phòng phân tích. Các máy phổ hiện thường được nối với máy vi tính, do đó việc ghi phổ hết sức thuận lợi nhờ có những chương trình đo tự động theo các chế độ khác nhau. Ngoài ra, còn có thể lưu giữ phổ đối chiếu và so sánh khi cần thiết. Nhờ sử dụng máy vi tính, bộ tự ghi còn thể ghi ra những số liệu cần thiết nhưgiá trị bước sóng (λ), độ hấp phụ ( Abs) và ta cũng có thể xác định hệ số hấp thụ mol(ε) nhờ vào định luật Bouguer – Lamber – Beer: Trong đó : A là độ hấp thụ. c là nồng độ chất tan(mol/L) L: là bề dày của cell chứa mẫu (cm). ε:là hệ số hấp thụ mol. 2. Các bước tiến hành Bước 1: Cân 1,9996 gam mẫu trong chén nung sạch, khô GVHD: Nguyễn Thanh Nam 14
  15. Thực hành phân tích thực phẩm Bước 2: Thêm 10 ml glycerol : etanol (1: 1) và than hóa từ từ trên bếp điện đến hết khói Bước 3: Đưa vào lò nung ở 650 0C trong 1 giờ, làm nguội, thêm 1 ml HNO3 đậm đặc, tiếp tục đưa vào lò numg tiếp 30 phút. Bước 4: + Chờ nguội, thêm tiếp 1ml HCl 6N vào tro đun nhẹ trên bếp điện có lưới amiăng đến khi vừa cạn, thêm 5 ml nước cất, khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh, chuyển sang cốc 100 ml, rửa chén nung 2 đến 3 lần nữa, nhập chung với nước rửa cốc. + Dùng NH3 10% chỉnh từng giọt cho đến khi pH = 3,5 ÷ 5 (thử bằng giấy pH). + Sau đó chuyển vào bình định mức 100ml, dùng nước cất 2 lần định mức tới vạch. Bước 5: Thêm lần lượt các hóa chất theo bảng sau: Dung dịch (ml) B1 B2 B3 B4 B5 B mẫu DD Fe(II) 10 ppm 0 1 2 3 4 0 DD mẫu 0 0 0 0 0 10 DD Hydroxylamin 10% 1 1 1 1 1 1 (lắc 1 phút) DD đệm pH 5 5 5 5 5 5 5 1,10-phenantroline 0,1% 1 1 1 1 1 1 H2O cất 1 lần Lắc nhẹ, sau 5 phút mới dùng nước cất định mức tới vạch CFe(II) (𝜇g) 0 10 20 30 40 Cx Sau 15 phút đem đo ở 𝜆 = 510nm III. Kết quả và biện luận GVHD: Nguyễn Thanh Nam 15
  16. Thực hành phân tích thực phẩm 1. Kết quả Kết quả đem đo quang: B1 B2 B3 B4 B5 Bmẫu A 0,000 0,144 0,272 0,408 0,546 0,079 0.6 Đường chuẩn của Fe 0.546 0.5 0.408 0.4 0.3 0.272 y = 0.0136x + 0.0028 A R² = 0.9997 0.2 0.144 0.1 0 0 0 10 20 30 40 50 Cx (µg) Từ phương trình đường chuẩn y = 0,0136x + 0,0028 ta tính được nồng độ Fe có trong bình mẫu: 0,0079−0,0028 Cx = x = = 5,6 µg 0,0136 Trong 10 ml dung dịch mẫu thì có 5,6 µg Fe  100 ml dung dịch mẫu có 56 µg Fe Vậy trong 1,9996 g sữa bột có 56 µg Fe. 5,6 x 100 x 10−3  Hàm lượng Fe có trong 100g sữa bột: C = = 0,28 mg/100g 1,9996 = 2,8 mg/kg 2. Biện luận Kết quả phân tích so với thông tin trên trên sữa bột có sự chênh lệch nhưng không nhiều chỉ 0,02 mg (Hàm lượng Fe ghi trên sữa là 0,3 mg/100g). Nguyên nhân gây sai số: - Mẫu nung chưa đến tro trắng. - Sai số trong quá trình lấy mẫu. - Sắt (II) bị oxy hoá thành sắt (III) gây sai số đường chuẩn. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 16
  17. Thực hành phân tích thực phẩm - Sai số thiết bị đo quang. Bài 5: XÁC ĐỊNH ĐẠM TỔNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP KJELDHL I. Giới thiêu chung 1. Nước mắm Nước mắm theo cách hiểu thông thường là chất nước rỉ từ cá, tôm và một số động vật nước khác được ướp muối lâu ngày. Nó được sử dụng rộng rãi trong ẩm thực của các quốc gia Đông Nam Á như Việt Nam và Thái Lan, để làm nước chấm hoặc gia vị chế biến các món ăn. Trên phương diện khoa học, nước mắm là hỗn hợp muối với các acid amin được chuyển biến từ protein trong thịt cá qua một quá trình thuỷ phân có tác nhân là các hệ enzyme có sẵn trong ruột cá cùng với một loại vi khuẩn kỵ khí chịu mặn.  Tiêu chí truyền thống để đánh giá chất lượng nước mắm nguyên chất là độ đạm, đạm tạo nên hậu vị ngòn ngọt đằng sau vị mặn của muối. 2. Protein (đạm) Protein là polymer sinh học của L-o-aminoacid kết hợp với nhau bằng liên kết peptit. Tất cả các protein đều chứa các nguyên tố C, H, O, N. Một số còn chứa một lượng nhỏ S. Phân loại: dựa vào thành phần hóa học các protein được phân thành hai nhóm lớn: + Protein đơn giản: các L-o-aminoacid, polipeptit, protein gồm vài chục aminoacid liên kết với nhau. + Protein phức tạp: phân tử của nó bao gồm phần protein và phần không phải protein gọi là nhóm ngoại. Hàm lượng: ở động vật cao hơn thực vật, ở người protein chiếm 45% trọng lượng khô. Tỷ lệ protein cũng khác nhau trong cơ thể sống. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 17
  18. Thực hành phân tích thực phẩm  Đạm toàn phần là tổng số gam Ni-tơ trong một lít nước mắm. 3. Phương pháp xác định Xác định nitơ toàn phần bằng phương pháp Kjeldahl, dựa trên nguyên tắc sau: Dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc ở nhiệt độ cao, các hợp chất chứa nitơ (N) bị oxi hóa tạo thành CO2, SO2 , H2O. Còn nitơ sau khi được giải phóng ra dưới dạng NH3 và tiếp tục kết hợp với H2SO4 tạo thành muối amoni sunfat (NH4)2 SO4 tan trong dung dịch. II. Thực hành 1. Hóa chất + dụng cụ + thiết bị a. Hóa chất: Hỗn hợp xúc tác (CuSO4: K2SO4 = 1:10) Dung dịch H2SO4 đđ + acid HClO4, dung dịch NaOH 40% Dung dịch H3BO3 bão hòa Chỉ thị Tashiro (100ml MB 0,1% trong cồn + 100ml MR 0,2% trong cồn) b. Dụng cụ: Becher 50 ml, cốc. c. Thiết bị: Bộ chưng cất Kjeldahl, cân bình phá mẫu Kjeldahl. 2. Các bước tiến hành Bước 1: Mẫu được đồng nhất, cân 2g hỗn hợp xúc tác (CuSO4: K2SO4 = 1:10) vào becher 50ml sạch, khô, rãi đều xúc tác. Bước 2: Hút 1ml nước mắm, cẩn thận cho vào bình phá mẫu Kjeldahl + 5ml H2SO4 đđ, tiến hành vô cơ hóa mẫu cho đến khi dung dịch thu được màu vàng hoặc xanh trong suốt. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 18
  19. Thực hành phân tích thực phẩm Bước 3: Lắp ráp hệ thống, bình hấp thụ 10ml H2SO4 0,1N + 2 giọt chỉ thị Tashiro, kiểm tra độ kín của hệ thống, nước hoàn lưu. Bước 4: Chuyển toàn bộ mẫu vào bình chưng cất, dùng nước cất tráng 3 lần. Thêm vào 30-40ml NaOH 40%, khi còn 1ml NaOH 40% thì khóa phễu lại. Thêm 50ml nước cất, mở khóa cho dung dịch xuống, còn 5ml thì khóa lại. Bước 5: Tiến hành chưng cất cho đến khi hết NH3 (thử bằng giấy quỳ). Bước 6: Hạ bình ngưng tụ, rửa đuôi ống sinh hàn, chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu tím sang vàng. Ghi thể tích tiêu tốn và tính kết quả. III. Kết quả và biện luận 1. Kết quả  Hiện tượng: dung dịch trong bình chuyển từ màu tím sang màu vàng nhạt. GVHD: Nguyễn Thanh Nam 19
  20. Thực hành phân tích thực phẩm  Kết quả: Thể tích dung dịch NaOH tiêu tốn khi chuẩn độ là: 9ml (do không còn thời gian nên chỉ tiến hành chuẩn độ một lần).  Tính toán: Hàm lượng Nitơ toàn phần được tính theo công thức sau: (𝑉2−𝑉1)∗𝑁∗10−3 ∗14∗𝐹∗1000∗𝑓 Nitơ toàn phần (g/l) = 𝑉𝑚 Trong đó: V1: thể tích dung dịch NaOH 0,1N V2: thể tích dung dịch H2SO4 0,1N N: đương lượng dung dịch H2SO4 0,1N Vm: thể tích mẫu thử (ml) m: khối lượng mẫu thử (g) f: hệ số pha loãng mẫu F: hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch NaOH 0,1N Ta có: V1 = 9ml V2 = 10ml N = 0,1 N Vm = 1 ml f = 20 ml (10−9) ∗0,1∗10−3 ∗14∗1∗1000∗20  Nitơ toàn phần (g/l) = = 28 (g/l) =28 N 1 2. Biện luận  Các phản ứng xảy ra trong quá trình chưng cất: - Nitơ sau khi dược giải phóng ra dưới dạng NH3 kết hợp với H2SO4 tạo thành (NH4 )2SO4: Ptrotein, polypeptit, pepton H2SO4,to và các hợp chất chứa nitơ SO2 + CO2 + H2 O + (NH4)2 SO4 Xúc tác - Đẩy NH3 khỏi muối (NH4)2 SO4 bằng một base mạnh (NaOH): (NH4)2SO4 + 2 NaOH = 2NH3 + 2H2O + Na2SO4 - NH3 bay ra được hứng trong bình tam giác có chứa dung dịch H2 SO4 , phản ứng xảy ra trong bình là: NH3 + H2 SO4 (NH4)2 SO4 GVHD: Nguyễn Thanh Nam 20
ADSENSE

CÓ THỂ BẠN MUỐN DOWNLOAD

TL.01: Bộ Tiểu Luận Triết Học
207 tài liệu
1470 lượt tải
THÔNG TIN
TRỢ GIÚP
HỖ TRỢ KHÁCH HÀNG
Theo dõi chúng tôi

Chịu trách nhiệm nội dung:

Nguyễn Công Hà - Giám đốc Công ty TNHH TÀI LIỆU TRỰC TUYẾN VI NA

LIÊN HỆ

Địa chỉ: P402, 54A Nơ Trang Long, Phường 14, Q.Bình Thạnh, TP.HCM

Hotline: 093 303 0098

Email: support@tailieu.vn

Giấy phép Mạng Xã Hội số: 670/GP-BTTTT cấp ngày 30/11/2015 Copyright © 2022-2032 TaiLieu.VN. All rights reserved.

 

Đồng bộ tài khoản
2=>2