Đồ án phân tích thực phẩm: Phân tích Sản phẩm Muối tinh

Ụ

M C L C

Ự Ị Ồ Ồ Đ ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M Ẩ GVHD: LÊ TH H NG ÁNH

Ữ Ế Ụ Ắ Ệ DANH M C KÍ HI U VÀ CH VI T T T

Ắ Ữ Ế Ế TÊN TI NG ANH

ệ

ổ Ệ t Nam ẩ CH VI T T T TCVN ISO

ộ AOAC

CAC

ẩ ố ế ỷ ẩ International Organization for Standardization Association of Official Agricultural Chemists Codex Alimentarius Commission Ế TÊN TI NG VI T ẩ Tiêu chu n Vi ứ T ch c tiêu chu n hoá qu c tố ế ệ Hi p h i các nhà hoá phân tích chính th ngố ự U ban Tiêu chu n Th c ph m Codex Qu c t

Ả Ụ DANH M C B NG

ầ ả ả B ng 2.1 Yêu c u c m quan ................................................................................15

ả ầ B ng 2.2 Yêu c u lý hoá ......................................................................................16

ộ ẩ ở ả ề ế ả B ng 2.3 K t qu v % đ m hai m u ẫ .......................................................27

ả ề ế ả ượ ấ B ng 2.5 K t qu v hàm l ng các ch t không tan trong n ướ ở c hai m u ẫ ...32

ả ề ế ả ượ ấ ở B ng 2.6 K t qu v hàm l ng các ch t không tan trong acid hai m u ẫ .42

ả ề ế ả ượ ở B ng 2.7 K t qu v hàm l ng sulfate hai m u ẫ ........................................49

ả ươ ủ ị ổ ẩ ng pháp xác đ nh đ m c a AOAC và

ự B ng 3.1 So sánh s khác nhau trong ph TCVN...................................................................................................................57

ả ươ ị ượ ng pháp xác đ nh hàm l ấ ng ch t không

ướ ủ ự B ng 3.2 So sánh s khác nhau tron ph tan trong n c c a AOAC và TCVN ...............................................................58

ả ươ ượ ị ấ ng ch t không

ủ ự B ng 3.3 So sánh s khác nhau tron ph tan trong acid c a AOAC và TCVN ng pháp xác đ nh hàm l .................................................................57

ả ươ ượ ị ng pháp xác đ nh hàm l ủ ng sulfate c a

ự B ng 3.4 So sánh s khác nhau tron ph AOAC và TCVN..................................................................................................58

ả ượ ủ ươ ượ ư ị ng pháp xác đ nh hàm l c c a ph ng Mg theo

B ng 3.5 so sánh u và nh AOAC, TCVN......................................................................................................59

Ự Ị Ồ Ồ Đ ÁN PHÂN TÍCH TH C PH M Ẩ GVHD: LÊ TH H NG ÁNH

Ụ DANH M C HÌNH

ồ

ố

Hình 1.1 Cánh đ ng mu i Ninh Thu n

ậ ........................................................4

ả ả Hình 1.2 B o qu n th t ị .........................................................................................6

ố ằ ấ ươ ế ng pháp tái k t tinh l i ả Hình 1.3 Quy trình s n xu t mu i b ng ph ạ ................11

ả ẩ ố Hình 1.4 S n ph m mu i tinh ...............................................................................12

ơ ồ ổ ỉ Hình 2.1 S đ t ng quát phân tích các ch tiêu ...................................................21

ấ ........................................................................................27 ử Hình 2.2 X lý chén s y

ị Hình 2.3 Xác đ nh đ m ộ ẩ ......................................................................................27

ử Hình 2.4 X lý chén l c ọ ........................................................................................29

ị ượ ấ ng ch t không tan trong n c Hình 2.5 Xác đ nh hàm l ướ ...................................32

ị ượ ng canxi Hình 2.6 Xác đ nh hàm l .....................................................................40

ị ượ ng magie Hình 2.7 Xác đ nh hàm l ....................................................................41

Ờ Ở Ầ L I M Đ U

ố ố ộ ườ ề ạ ứ Mu i thu đ ượ ở ồ c đ ng ru ng (mu i thô) th ử ấ ng ch a nhi u t p ch t sau quá trình x lý

ế ể ở ứ ấ ạ ẫ ố ư (tinh ch ) đ tr thành mu i tinh nh ng v n còn ch a các t p ch t tan nh ư Magie Sulfate

ạ ấ (MgSO4), Magie Clorua (MgCl2), Kali Clorua (KCl), Canxi sulfate (CaSO4) và các t p ch t

ả ưở ấ ớ ấ ượ ữ ẩ ả không tan khác nh h ế ng r t l n đ n các ch t l ờ ơ ng s n ph m. H n n a trong đ i

ườ ườ ữ ư ế ẫ ầ ố ố ố s ng hàng ngày ng i ta th ế ng nh m l n gi a mu i đã tinh ch và mu i ch a tinh ch .

ậ ự ữ ữ ầ ạ ố ỉ ố ư ế V y s khác nhau gi a hai lo i mu i là nh th nào?, c n có nh ng ch tiêu gì cho mu i

ượ ươ ị ỉ ươ tinh hàm l ng bao nhiêu, ph ng pháp xác đ nh các ch tiêu đó ra sao,ph ng pháp xác

ớ ổ ế ớ ứ ả ị đ nh ở ệ vi ố t nam có gi ng v i các t ch c trên th gi ẩ ề i hay không. Đ tài “s n ph m

ẽ ả ố ế ấ ề mu i tinh” s gi i quy t v n đ này.

ƯƠ

Ố

Ổ

Ề

NG 1: T NG QUAN V MU I

1.1 Đ t v n đ

ặ ấ ề

ố ư ư ự ẩ ẩ ả ố ố Cũng gi ng nh các s n ph m th c ph m khác, mu i mu n l u thông trên

ị ườ ứ ả ượ ỉ ướ ư th tr ng ph i đáp ng đ c các ch tiêu do nhà n c đ a ra, hay do các công ty,

ỏ ặ ư ỉ ụ ả ả ấ ố ưở x ng s n xu t công b áp d ng nh ch tiêu c m quan, lý hoá… Câu h i đ t ra

ươ ể ị ị làm dùng ph ỉ ng pháp nào đ xác đ nh các ch tiêu đó, cách xác đ nh nh th ư ế

ề ả ẩ ố ọ nào…đó chính là lí do em ch n đ tài “ S n ph m mu i tinh”

1.2 M c tiêu đ tài

ụ ề

 Tìm hi u v nh ng tiêu chu n Vi

ữ ể ề ẩ ệ ệ ả ẩ ố t Nam hi n hành cho s n ph m mu i

tinh

 Tìm hi u các ph

ể ươ ủ ả ể ẩ ố ỉ ng pháp ki m tra ch tiêu c a s n ph m mu i tinh theo

AOAC.

 So sánh các ph

ươ ể ẩ ố ủ ả ng pháp ki m tra c a s n ph m mu i tinh

ổ ề ố 1.3 T ng quan v mu i

1.3.1

ử ể ị ố L ch s phát tri n mu i

1.3.1.1

Mu i ố ở ươ ph ng tây

ệ ả ấ ể ượ ừ Ở ươ ph ng Tây, công ngh s n xu t mu i t ố ừ ướ n c bi n đ c chú ý ngay t khi

ố ướ ổ ứ ả ấ ả ừ ế đ qu c La Mã v a hình thành. Nhà n ch c và qu n lý t c t t c các khâu:

ể ậ ươ ủ ượ ả ằ ố khai thác, v n chuy n, mua bán. L ng c a lính cũng đ c tr b ng mu i, nên

ế ắ ươ ổ trong ti ng Pháp, t ố ừ salarium (mu i) b t ngu n t ồ ừ salaire (l ng b ng). Còn

ế ươ trong ti ng Anh, ch ố ữ salt (mu i) có g c t ố ừ salary (l ng tháng)

ườ ố ằ ỏ ướ ể Ở Con ng i khai thác mu i b ng cách tách nó ra kh i n c bi n. các n ướ ứ c x

ặ ọ ệ ộ ả ấ ộ ố ạ l nh, h cho đông đ c. Nhi ố ế t đ xu ng th p, đ bão hòa gi m đi nên mu i k t

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 6

ứ ầ ắ ố ớ ổ ườ tinh, l ng xu ng đáy thùng ch a. Sau khi v t ph n băng n i lên trên, ng i ta

ố ặ ế ặ ầ ượ ơ ế ấ cho đông đ c ti p. Ph n mu i đ c đ ấ c đem n u cho bay h i h t, tách l y

ơ ướ ứ ể ố ố ể ể ắ mu i tinh th . Cách làm mu i th hai là ph i n ặ ờ c bi n đ ánh n ng m t tr i

ướ ố ế ơ ạ ướ ể ượ ơ làm n c bay h i, cho mu i k t tinh l i. N c bi n đ c b m vào các khu

ấ ẩ ể ạ ắ ẫ ộ ố ướ ru ng đ cho ch t b n và th ch cao l ng xu ng, sau đó d n n c này vào khu

ố ế ấ l y mu i k t tinh.

ỏ ườ ể ẫ ộ ớ ấ ố ớ ế ố Còn mu i m th ng k t thành kh i l n, có th l n l n v i đ t sét nên có màu

ở ượ ạ ể ọ ố ộ ơ h i vàng. Mu i m đ c t o thành khi có m t vùng bi n l ạ ụ ữ t vào gi a đ i l c

ủ ỏ ấ ừ ờ ấ ư ự ể ộ ố ở do s chuy n đ ng c a v trái đ t t ỏ th i r t x a. M mu i Vielitxka Ba Lan

ố ấ ớ ộ ỏ ộ ượ là m t m mu i r t l n, dài 4km, r ng 800m, dày 2030m, đ c khai thác t ừ

ẳ ổ ộ ờ ờ ỏ ố th i Trung c và có h n m t nhà th xây ngay trong m mu i.

1.3.1.2

Mu i ố ở ươ ph ng đông

ơ ổ ấ ể ấ ữ ặ ộ ố Vùng trung b Campuchia có nh ng n i n i đ t m n, dùng đ l y mu i

ướ ộ ị ể ơ ị ăn, vì tr c đây n i này là m t v nh bi n b phù sa sông ướ ồ ắ Mekong b i đ p. N c

ỏ ố ườ ư ể ắ ạ ự ệ ể Lào cũng có m mu i, d ng nh đ bù đ p l i s thi t thòi không có bi n. H ọ

ứ ế ặ ấ ằ ồ ố ị ấ khai thác b ng cách đào các gi ng m n, l y lên th dung d ch g m mu i và đ t

ỗ ồ ạ ầ ẫ ổ ướ sét hòa l n vào nhau, đ vào thùng g r i dùng chân đ p. Ph n n ắ c ch t ra đ ể

ấ ố ồ ố ắ l ng xu ng r i đem đun lên l y mu i.

ị ế ấ ấ ượ ủ ỏ ườ Tùy theo v th , c u trúc c a m và ch t l ố ng mu i mà ng i ta có

ữ ươ ế ậ ể ầ ầ ấ nh ng ph ng pháp khai thác khác nhau. Có th đào h m đ n t n ph n đ t có

ố ồ ấ ừ ộ ườ ướ ố ỏ ả mu i r i l y lên t ng t ng m t. Cũng có khi ng ơ i ta b m n c xu ng m , hòa

ướ ố ơ ể ấ ặ ơ ố ế ố ồ tan mu i r i đem n c m n lên, ph i cho b c h i đ l y mu i tinh khi t.

ơ ườ ố ằ H n 250 năm tr ướ ở c, ắ vùng đông b c Thái Lan, ng i dân thu mu i b ng cách

ừ ướ ạ ố ở ướ ặ ố ễ ủ đ t r c a cây d a n c (lo i cây s ng vùng n c m n), ngâm than tro và

ố ọ ấ ướ ấ l c l y n c n u mu i.

Ở ư ế ề ố ờ ố Trung Qu c, th i Chi n qu c, T Hoàn Công x ng bá (374357 tr.CN)

ư ầ ề ề ả ộ ờ ế ủ ắ n m quy n đi u đ ng ch h u nhà Chu nh tài c i cách kinh t ả c a Qu n

ệ ắ ề ể ề ạ ọ ộ ố Tr ng, trong đó có vi c n m đ c quy n khai thác mu i bi n. Các tri u đ i sau,

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 7

ệ ộ ố ươ ộ ướ ọ ề vi c đ c quy n mu i là đ ng nhiên thu c nhà n ụ c và h áp d ng chính sách

ế ấ này trên vùng đ t xâm chi m.

ố ặ ữ ố ệ ệ Nh ng vùng cách xa nguyên li u làm mu i, thì mu i đ c bi t càng quý, có th ể

ế ớ ộ so sánh v i vàng. Marco Polo (12541324), m t nhà du hành Venice đ n Trung

ế ạ ủ ế ậ ế ỷ Hoa vào th k 13 cho bi t các quan l i c a Hoàng đ Trung Hoa đ p ti n t ề ừ

ề ậ ố ồ ố ổ ớ ồ ị ố mu i, 60 đ ng ti n mu i tr giá đ i ngang v i 10g vàng r ng. Do v y, mu i

ườ ượ ọ ắ Ơ ố ượ th ng d c g i là “vàng tr ng”. ố Trung Qu c, mu i đ ạ c phân làm các lo i:

ố ồ ể ế ố ố ố ỏ mu i bi n, mu i h , mu i gi ng và mu i m .

A. Mu i

ố ở ệ Vi t Nam

ế ỷ ườ ề ờ ố Theo Thiên Nam ng l c ữ ụ thì vào th k VIII (đ i Đ ng), ngh mu i đã

ấ ấ ở ố ướ xu t hi n ệ ở ướ n c ta. Lúc y, Trung Qu c có t ố ở ng là Quang S Khách, v n

ướ ộ Ở ệ ắ ấ r t tinh r n, sang n c ta làm quan đô h . ộ Ngh An có m t cô gái làm ngh ề

ố ụ ụ ố ọ ồ ấ n u mu i, đang đêm b t mu i đ ng vào r i th thai, sinh ra Mai Thúc Loan.

ề ằ ắ ố ượ Dân gian truy n r ng do Mai Thúc Loan là tinh mu i nên th ng đ c Quang S ở

ầ ắ Khách và chém đ u h n.

ề ả ấ ờ ọ ố ườ ố ọ Th i Lê cũng r t chú tr ng qu n lý ngh mu i, ng i dân làm mu i g i là diêm

ườ ố ọ dân, ng i bán mu i g i là diêm hộ.

ả ướ ễ ờ ả ộ ố Vào th i Nguy n, c n c ta có kho ng 1.900 ha ru ng mu i: 250 ha ở

ề ở ề ở ượ ắ mi n B c, 500 ha mi n Trung, 1.150 ha mi n ề Nam. L ấ ố ả ng mu i s n xu t

ượ ộ ị ấ ầ ấ ố hàng năm đ ấ ồ c 165.000 t n mu i, cung c p d i dào cho nhu c u n i đ a và xu t

ị ườ ẩ ộ ướ ầ kh u m t ph n sang th tr ng n c ngoài.

ế ộ ộ ừ ự ụ ề ố ớ T năm 1897, th c dân Pháp áp d ng ch đ đ c quy n mu i (cùng v i

ệ ở ướ ố ủ ấ ả ữ ấ ượ r ố u và thu c phi n) n ơ ở ả c ta. T t c nh ng c s s n xu t mu i c a diêm

ư ạ ề ả dân đ u ph i bán cho Pháp. Ai bán ra ngoài coi nh ph m pháp. Sau đó các công

ộ ớ ố ủ ấ ầ ty mu i c a Pháp bán ra cho xã h i v i giá cao g p 10 l n.

ố ượ ế ặ ố ọ Thu đánh vào các m t hàng mu i, r ệ u và thu c phi n (còn g i là thu ế

ế ớ ơ ế ủ ổ ồ chuyên mãi) chi m t i h n 60% t ng ngu n thu thu c a ngân sách chung.

ươ ệ ừ ờ ấ ấ ố Ph ng pháp n u mu i không rõ xu t hi n t th i nào ở ướ n ư c ta nh ng

ồ ạ ử ắ ị ả nó t n t i khá lâu trong l ch s . Lê T c đã mô t trong An Nam chí l ề cượ v cách

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 8

ấ ố ướ ể ấ ế ắ ố ấ n u mu i này:”N u n ư c bi n l y mu i tr ng nh tuy t. Dân biên thùy qua

ụ ị ở ồ ợ ề ắ ố ườ ph c d ch An Nam, đ u vì ngu n l i mu i và s t”. Ng ề i vùng Diêm Đi n

ấ ả ố ồ ệ ả (Thái Bình), Móng Cái, Qu ng Yên (Qu ng Ninh) n u mu i trong các n i b n

tre.

ườ ố ở ề ề Nhà truy n giáo ng i Pháp Abbé Saint Phalle s ng ắ mi n B c

ờ ỳ ữ ả ầ ề ề Vi tệ Nam th i k 17321740 đã có nh ng mô t ố đ u tiên v ngh làm mu i.

ữ ề ở ề ắ ướ ể Nh ng ghi chép đó cho hay nhi u thôn mi n B c đã dùng n ể ử c bi n đ r a

ố ế ữ ứ ẫ ờ ỏ ượ ộ ạ th cát ven b có l n nh ng h t mu i k t tinh nh và thu đ c m t th n ứ ướ c

ặ ấ ơ ố m n h n, sau đó n u thành mu i.

ế ỷ ố ươ ồ ạ ẫ ẽ ở ứ ạ Cu i th k XVIII, ph ng pháp này v n còn t n t i m nh m x Đàng

ế ộ ố ủ Trong. TrongPh biên t p l c ạ ụ (1776), Lê Quý Đôn cho bi t, m t s vùng ở

ố ỏ ư ả ớ ả ấ ậ ấ Thu n Hóa vì lò n u mu i b h nên diêm dân ph i cho vào cái ch o l n n u

ị ắ ế ố ắ cho sôi, khô k t thành mu i, s c màu đen và có v đ ng.

ả ổ ệ ệ ạ ứ Vào tháng 52003, các nhà kh o c Vi t Đ c đã phát hi n t i gò Ô

ữ ư ệ ạ ạ ố Chùa (huy n Vĩnh H ng, Long An) nh ng ch c g m có niên đ i cách nay t ừ

ứ ệ ấ ở ế ữ ợ 2900 đ n 2250 năm. C li u đó cho th y, gò Ô Chùa đã có nh ng th làm

ờ ạ ở ề ớ ư ố ố ỹ ậ mu i lành ngh v i quy trình k thu t gi ng nh diêm dân cùng th i đ i châu

ả ở Âu và c châu Phi.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 9

ườ ặ ờ ấ ẫ ố Cách khai thác thông th ắ ng nh t v n là dùng ánh n ng m t tr i và gió làm b c

ữ ồ ố ườ ướ ể ả ơ h i trên nh ng cánh đ ng mu i. Ng i ta cho n ộ c bi n ch y vào các ru ng

ặ ầ ướ ẳ ả ặ ố ấ ơ ắ ể ễ ố ơ mu i, tr i ra trên các m t ph ng đ d b c h i. N c cô đ c d n, ch t d l ng

ị ạ ừ ẫ ạ ấ ố ố ướ ấ xu ng, ch t th ch cao cũng b lo i tr . Cu i cùng d n n ố c vào khu l y mu i

ự ự ệ ả ấ ệ ẫ ố th c s .Vi c s n xu t mu i ố ở ướ n ủ ế c ta hi n nay ch y u v n còn theo l i th ủ

ườ ệ ặ ầ ấ ắ ộ công. Ng i dùng mai x n đ t, dùng chân, dùng đ m n n cho m t ru ng cho d ẽ

ế ụ ệ ể ượ ẫ ướ ả ơ ặ ồ ấ d t, r i l y cát tr i lên, ti p t c n n. N c bi n đ ứ ớ c d n vào các n i ch a l n

ỏ ồ ộ Ở ế ườ ằ nh , r i tát lên ru ng b ng gàu sòng, gàu dai. Phan Thi t, ng i ta l ợ ụ i d ng

ạ ơ ổ ướ ố ọ ộ ạ ứ s c gió th i vào các cánh qu t b m n c vào ru ng. Mu i đ ng l ằ i gom b ng

ằ ổ ố cào, b ng ch i, vun thành đ ng.

ố ọ ớ ạ ầ ố ọ ượ ấ L p mu i đ ng l i ban đ u x p, g i là mu i b t ố ọ , có khi đ ố c l y riêng. Mu i

ố ấ ố ỉ ạ ượ ử ằ này ch mu i n u, mu i tán ra, khác v i ố ớ mu i rang là lo i đ ứ c kh b ng s c

ể ẩ ể ố ỏ nóng đ đ y các phân t ử ướ n c thoát ra kh i các tinh th mu i.

Ố

Ủ

1.3.2

VAI TRÒ C A MU I TINH

1.3.2.1

ố ớ ơ ể ườ Đ i v i c th ng i

ố ề ướ ơ ể Mu i đi u hoà n c trong c th

ơ ể ườ ồ ừ ớ ướ ố C th con ng i bao g m t 60 t i 70% là n c. Mu i (NaCl) đóng vai

ượ ướ ơ ể ả ầ ề trò đi u hoà l ng n c trong các ph n khác nhau trong c th , c bên ngoài

ế ượ ả ấ ồ và bên trong t ặ bào. M c dù l ng natri (Na) m t đi hàng ngày qua th i m hôi

ư ả ấ ỉ ườ ị ổ ồ ạ ợ ấ r t th p, ch kho ng 0,5gam nh ng trong tr ng h p b đ m hôi m nh (do lao

ị ả ặ ượ ể ấ ố ớ ề ộ đ ng ho c do b c m), l ng mu i m t đi có th lên t i nhi u gam và làm cho

ưở ố ế ứ ơ ể ị ấ ướ ả c th b m t n c, nh h ng không t ẻ t đ n s c kho .

ố ữ

ế

ằ

Mu i gi

cân b ng huy t áp

ớ ượ ơ ể ừ ủ ứ ố ạ ỗ V i l ố ng mu i n p vào c th v a đ , t c là 2 4 gam m i ngày, mu i

ố ớ ế ể ằ ọ tham gia giữ cân b ng huy t áp vì có vai trò quan tr ng đ i v i th tích máu.

ố ẽ ư ừ ể ế ế ế ả ố Thi u mu i có th làm gi m huy t áp, nh ng th a mu i s làm tăng huy t áp.

ề ố ỗ Thói quen ăn quá nhi u mu i hàng ngày (815g m i ngày), do dùng các món ăn

ế ế ẵ ư ườ ị ướ ố ch bi n s n nh th ng xuyên ăn pho mát, th t p mu i, bánh mì, bánh quy

ặ ố ỏ ấ m n,... r t không t ứ t cho s c kh e.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 10

ố ạ ằ . Mu i t o cân b ng máu

ậ ữ ạ ỏ ượ ố ư ừ ể ữ ộ Th n luôn gi vai trò lo i b l ng mu i d th a đ gi đ PH trong máu

ở ạ ế ố ứ ữ ả ằ ả tr ng thái trung hoà, t c là b o đ m cân b ng gi a các y u t ế acid và các y u

ế ế ơ ể ứ ớ ố ề t ố ki m trong c th . Nên nh , mu i ăn dùng trong ch bi n th c ăn không

ơ ể ấ ả ấ ồ ố ph i là ngu n duy nh t cung c p natri (Na) cho c th , mu i (NaCl) còn có ở

ứ ữ ề ả ẩ ạ ố ị ụ trong th t, cá, tr ng, các s n ph m s a và trong nhi u lo i thu c thông d ng

ư nh aspirin, vitaphút C...

ố ấ ầ ơ. Mu i r t c n cho c

ợ ơ ự ạ ộ ự ủ ế ấ ố ụ Mu i tham gia r t tích c c vào ho t đ ng c a các s i c , s thi u h t

ơ ể ố ớ ứ ể ậ ậ ố ộ ộ mu i trong c th có th gây ra ch ng chu t rút. Vì v y đ i v i các v n đ ng

ế ứ ể ể ậ ạ ộ ườ ộ viên th thao, đ giúp cho các v n đ ng viên h n ch ch ng chu t rút ng i ta

ộ ố ướ ả ủ ậ ộ ở cho thêm m t chút mu i vào n c gi ư ậ i khát c a v n đ ng viên. S dĩ nh v y

ự ề ẫ vì natri (Na) tham gia vào s truy n d n thông tin trong não và c th d ơ ể ướ ạ i d ng

ệ ầ ộ ồ xung đ ng đi n (lu ng th n kinh).

1.3.2.2

ờ ố ủ ố Vai trò c a mu i tinh trong đ i s ng

ệ ự ẩ Trong công ngh th c ph m

ệ ự ẩ ặ ố ộ ệ ọ Trong công ngh th c ph m mu i đóng m t vai trò đ c bi t quan tr ng đó

ấ ả ự ả ẩ ấ ị chính là ch t gia v và ch t b o qu n th c ph m.

ừ ướ ườ ố ể ả ử ụ ự ả T hàng ngàn năm tr c con ng ẩ i đã s d ng mu i đ b o qu n th c ph m.

ấ ươ ố ị ế ấ ườ ắ ấ mu i còn là ch t cung c p h ng v , k t c u và tăng c ng màu s c.

ả ấ ả a. Ch t b o qu n

ố ượ ể ả ự ả ẩ ố ạ ụ Mu i đ c dùng đ b o qu n th c ph m, ch ng l ẩ ủ i tác d ng c a vi khu n,

ị ế ợ ế ế ủ ầ ố ớ ố ị ớ ấ n m m c. V i th t ch bi n, mu i làm các thành ph n c a th t k t h p v i

ư ậ ự ẩ ả ờ ố ơ ể ể ả nhau. Nh mu i mà th c ph m có th b o qu n lâu h n cũng nh v n chuy n

ươ ượ ớ đ c t ị i các đ a ph ng xa.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 11

ả ị ố ả Hình 1.2: Mu i b o qu n th t

ủ ự ự ấ ố ổ ẩ – Mu i ngăn s lên men c a th c ph m. Lên men làm thay đ i hóa ch t, h ươ ng

ủ ẻ ạ ị v , hình d ng, v ngoài c a món ăn.

b. Tăng c

ườ ế ấ ng k t c u

ệ ế ạ ấ ố ọ ự Mu i đóng vai trò quan tr ng trong vi c t o ra k t c u trong th c

ượ ưở ế ố ộ ủ ớ ph m.ẩ Khi làm bánh mì men, l ố ả ng mu i nh h ng l n đ n t c đ c a quá

ề ẽ ả ả ấ ưở trình lên men n m men và hình thành gluten, c hai đ u s nh h ng đáng k ể

ộ ả ủ ố ố ưở ế ấ k t c u cu i cùng c a bánh mì.Mu i cũng có m t nh h ắ ng sâu s c đ n s ế ự

ế ế ủ ề ấ ả ả ị ồ h hóa c a protein, x y ra trong s n xu t pho mát và nhi u th t ch bi n nh ư

ố ớ ể ườ xúc xích, xúc xích hun khói, và ham.Tinh th mu i l n cũng th ng đ ượ ử c s

ộ ế ấ ư ớ ể ụ d ng đ thêm m t k t c u giòn, nh v i bánh quy.

c. Tăng c

ườ ươ ị ng h ng v

ươ ặ ị ườ ự ấ ố Ngoài h ng v m n th ả ẩ ng th y rong th c ph m thì mu i còn nh

ố ẽ ư ọ ị ườ ọ ị ưở h ng t ớ ươ i h ắ ng v khác nh ng t , đ ng, cay. Mu i s tăng c ng v ng t và

ườ ượ ắ ươ ư ẹ ặ do đó th ng đ c r c lên trên trái cây t i ho c thêm vào k o nh caramel.

ể ố ố ự ắ ẩ ị Mu i cũng có th ch ng l ạ ươ i h ng v cay đ ng trong th c ph m.

ấ ế d. Ch t k t dính

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 12

ể ượ ử ụ ư ộ ố ở ạ B i vì mu i giúp gel d ng protein, nó có th đ ấ c s d ng nh m t ch t

ố ượ ự ư ặ ẩ ị ế k t dính. Khi mu i đ c thêm vào th c ph m nh xúc xích ho c th t ch ế

e. Color tăng c

ủ ế ồ ữ ả ớ bi n khác, nó gây ra h hóa c a protein sau đó gi ẩ các s n ph m v i nhau.

ngườ

ắ ự ỡ ủ ế ế ư ề ạ ẳ ị Các màu s c r c r c a nhi u th t ch bi n, ch ng h n nh giăm bông

ự ệ ủ ệ ặ ầ ố ộ ho c xúc xích, m t ph n là do mu i. ố S hi n di n c a mu i giúp duy trì màu

ặ ự ạ ể ắ s c, cho dù nhân t o ho c t nhiên, và ngăn không cho nó chuy n màu.

1.3.2.3

ủ ố ệ Vai trò c a mu i trong công nghi p:

ệ

A. Công nghi p hóa ch t ấ

- Ngành hóa ch t tiêu th t

ụ ớ ấ ượ ủ ế ố i 60% l ụ ụ ả ng mu i, ch y u ph c v s n

ấ xu t NaOH, clo, sôđa...

- Gi y và b t gi y: t

ấ ấ ộ ừ ườ ế ượ ố mu i ng ề i ta đi u ch đ c NaOH và clo,

ượ ấ ộ ả ấ NaOH đ c dùng trong quá trình s n xu t b t gi y; clo và clorat natri đ ượ c

ể ẩ ấ ộ ắ dùng đ t y tr ng b t gi y.

ố ượ ử ụ ệ ể ổ ị c s d ng đ làm tác nhân n đ nh ệ - Công nghi p d t: Mu i đ

trong quá trình nhu m.ộ

- Công nghi p cao su: dùng đ tách cao su kh i latex.

ệ ể ỏ

- Công nghi p xà phòng: s d ng mu i đ tách xà phòng kh i n

ố ể ử ụ ệ ỏ ướ c

và glyxerin.

- Công nghi p da: dùng mu i nh m t tác nhân đ thu c da.

ư ộ ể ệ ộ ố

1.3.2.4

ủ ự ố Vai trò c a mu i trong lĩnh v c khác:

ử A. Kh băng

ử ế ấ ả ặ ố ị Trong khi mu i là m t hàng khan hi m trong l ch s thì s n xu t công

ệ ặ ở ẻ ề ả nghi p ngày nay đã làm cho nó tr thành m t hàng r ổ ti n. Kho ng 51% t ng

ế ớ ố ệ ượ ướ ả ượ s n l ng mu i toàn th gi i hi n nay đ c các n ậ ạ c có khí h u l nh dùng

ườ ố ử để kh băng các con đ ề ng trong mùa đông. Đi u này là do mu i và n ướ ạ c t o

ấ ả ơ ộ ỗ ra m t h n h p ể ợ eutecti có đi m đóng băng th p h n kho ng 10° C so v i n ớ ướ c

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 13

ể ướ ấ ả nguyên ch t: các ion ngăn c n không cho các tinh th n c đá thông th ườ ng

ướ ố ượ ạ đ c t o ra (d i −10 °C thì mu i không ngăn đ ượ ướ c n c đóng băng).

1.3.3 M t s khái ni m.

ộ ố ệ

ể ả ế ố ố ố ị Mu i (k c mu i ăn và mu i đã b làm bi n tính)

ứ ầ ấ ợ ọ Là h p ch t, có thành ph n chính là Natri Clorua (công th c hóa h c:

ượ ấ ừ ướ ả ể ừ ỏ ố ử ụ NaCl), đ c s n xu t t n c bi n; khai thác t m mu i s d ng cho ăn,

ệ ệ ấ ả ấ ự ố u ng, làm nguyên li u cho các ngành s n xu t công nghi p, hóa ch t, th c

ẩ ế ph m, y t và các ngành khác.

ố Mu i tinh:

ố ượ ế ế ừ ệ ố ươ Là mu i đ c ch bi n t nguyên li u mu i thô theo ph ề ng pháp nghi n

ế ặ ượ ử ụ ự ệ ẩ ử r a, ho c tái k t tinh đ c s d ng trong ngành công nghi p th c ph m, y t ế ,

ướ ự ế ử x lý n c và tiêu dùng ăn tr c ti p

ố Mu i thô:

ố ượ ả ươ ươ Là mu i đ ấ c s n xu t theo ph ơ ng pháp ph i cát và ph ơ ng pháp ph i

ể ượ ử ụ ệ ệ ấ ố ướ n c, có th đ ả c s d ng làm nguyên li u s n xu t mu i công nghi p và

ố mu i tinh.

ả

ấ

ỉ

ố 1.3.4 Các t nh s n xu t mu i

ề ừ ắ ể ể Ngh làm mu i ố ở ướ n ị c ta khá th nh hành t B c chí Nam. Có th k ra nh ư ở

ả ậ ả ả ị ạ Qu ng Ninh, H i Phòng, Thái Bình, Nam Đ nh (H i H u), Thanh Hóa (L ch

ườ ệ ả ả ọ ỳ Tr ng, Ng c Giáp), Ngh An, Hà Tĩnh, Qu ng Bình, Qu ng Ngãi (Sa Hu nh),

ề ậ ị Bình Đ nh (Đ Gi), Phú Yên, Khánh Hòa (Hòn Khói), Ninh Thu n (Cà Ná), Bình

ậ ế ế ạ ị ị Thu n (Phan Thi t), Bà R a Vũng Tàu (Bà R a), B n Tre (Ba Tri), B c Liêu

ả (Đông H i, Hòa Bình)…

ể ạ ặ

1.3.5 Đ c đi m và phân lo i mu i ố

1.3.5.1

ủ ố ể ặ Đ c đi m c a mu i

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 14

ị ặ ố ư ướ Mu i ăn có v m n đ ặc biệt, nh ng khi hòa trong n c thành dung

ấ ả ọ ồ dịch loãng lại c m th y ng t. Dung d ịch muối có n ng đ ộ 0,04 mol/l thì đã

ấ ộ ẩ ươ ủ ượ ặ th y m n rõ r ệt. Khi đ m t ng đ ối c a không khí v t quá 75% thì mu ối

ẽ ị ả ướ ể ăn để ngoài không khí s b ch y n c. Vì đi m nóng ch y c ả ủa MgCl2 th p ấ ở

2 càng dễ ch y nả

ề ẫ nhi t đệ ộ thường, nên muối ăn càng l n nhi u MgCl c.ướ

ộ ộ Đ hòa tan c ủa muối ăn trong n ướ ăng chậm theo nhiệt đ , mu c t ối ăn h uầ

ư ồ ẩ nh không tan trong c n, trong d ầu Muối ăn dùng làm thực ph m hay làm

ệ ệ ệ ề ả ộ nguyên li u trong công nghi p, nông nghi p... đ u ph ả ải đ m b o đ tinh

khiết .

ư ế ướ N u nh mu ối ăn chứa tạp chất không tan trong n c ho ấ ặc t p ch t ạ

ướ ượ tan trong n c v t quá qui định, thì bất luận hàm lượng NaCl cao hay th p,ấ

ượ ợ muối ăn đó đ c coi là không h p qui cách.

1.3.5.2

ố ạ Phân lo i mu i

ả ơ Muối ăn hay trong dân gian còn gọi đ n gi n là mu ộ ối là m t khoáng

chất,

ượ ườ ử ụ ố đ c con ng i s d ng trong ăn u ng b ằng cách cho thêm vào thức ăn.

ạ ố ề Có rất nhi u d ng mu ối ăn: muối thô, muối tinh, mu i Iode. Mu ối thu

ể ỏ ỏ đ ượ ừ n ước bi n ể có các tinh th nh ho c t ặc l n hớ ơn muối m . Trong t ự

ủ ế ư ồ ộ nhiên, muối ăn bao g m ch y u là clorua natri (NaCl), nh ng cũng có m t

ấ ít các khoáng ch t khác (khoáng ch ất vi lượng). Muối ăn thu t muừ ối mỏ

ấ ơ ượ có thể có màu xám h n vì d u v ết của các khoáng chất vi l ng.

1.3.5.3

ệ ả ố ấ Nguyên li u s n xu t mu i tinh

ỏ ồ Ở ướ n ệ c ta hi n nay ch ấ ưa tìm th y m mu ối ăn, ngoài ngu n nguyên

li u ệ

ề ể ữ chính là nước bi n, nhi u n ơi có nh ng su ối n c mướ n loặ ại Cl2, m chạ

ướ ặ ạ ấ ố n c m n lo i Cl ả 2 phun ra dùng s n xu t mu i ăn.

1.3.5.4

ả ấ Quy trình s n xu t:

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 15

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 16

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 17

ả ẩ ố Hình 1.4: S n ph m mu i tinh

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 18

ượ ườ ế Sau khi thu đ c mu ối thô, ng i ta s ẽ ti n hành các công ngh ệ làm

ế ể tinhch đ nâng cao đ ộ tinh khiết của muối cũng như loại bỏ các thành ph nầ

muối khác

ề ử ệ ề Việc tinh ch muế ối phải thực hi n thông qua các dây chuy n r a, nghi n r ửa

ạ ề ầ ế ể ặ hoặc cho hoà tan và kết tinh l ồ i nhi u l n trong các n i cô đ c k t tinh ki u h ở

ệ ể ặ ặ ồ ố ho c trong các n i cô đ c kín, ki u chân không. Vi c làm tinh mu i ch ủ y u làế

ế ố ườ ế ủ ẽ ấ ạ tái k t tinh u i, trong quá trình này ng i ta s làm k t t a các t p ch t (ch ủ

ấ ủ ế ề ạ ợ ơ y u là các h p ch t a magiê và canxi). Quá trình bay h i nhi u công đo n sau

ẽ ượ ử ụ ể ượ ế ượ đó s đ c s d ng đ thu đ c clorua natri tinh khi t và đ c làm khô trong

ế ế ạ ế ệ ề công đo n k ti p. Mu ối tinh sau khi đi qua dây chuy n công ngh tinh ch mu ối

ả ượ ẩ ả phải b o đ m v m t ề ặ chất l ng theo các tiêu chu n (2.1)

ệ ố ố ố Các thông s mu i tinh theo các tài li u công b :

ố ượ Kh i l ng riêng: p=2165kg/m

v= 11001200kg/m3

ố ượ Kh i l ể ng th tích: p

ệ ở ệ ộ Nhi t dung riêng C= 0.854KJ/kgK ở 0C và trung bình 0.206 KJ 0 nhi t đ bình

ườ h ng.

ộ ẫ Đ d n đi n ệ λ = 6,49 W/m K.

ườ ạ ố ố ử ụ Đ ng kính h t mu i tinh s d ng làm mu i ăn < 0.81.2 mm

2 Phân bi

ệ ư ố ố ế ế t mu i ch a tinh ch và mu i tinh ch .

ố ế tinh Mu i tinh ch

ự ố ồ Ngu n gôc

ờ

ế ượ ố ể Là mu i thô(mu i bi n) ầ  ề ọ ượ c l c nhi u l n đ ấ ạ ỏ ạ lo i b t p ch t ể ể

ạ ạ ắ Tr ng thái ư ố ch a Mu i ế ố ch (mu i thô) ệ ể ừ ướ T n c bi n th c hi n quá trình k t tinh nh gió ờ ặ ng m t tr i, và năng l ọ nc bi n có th dc l c ướ tr c khi đi vào quá trình ế ế k t tinh.k t tinh xong không l cọ H t to, màu tr ng ngà

ố ồ ố ư

ng NaCl

ấ ượ Hàm l ấ Ch t khoáng ề ạ ươ ng đ i đ ng đ u, H t t ơ ắ tr ng h n mu i ch a tinh ch .ế ả Kho ng 9799% Không ch aứ

ể ặ ể ễ ể ả Đ c đi m

kho ngả 87% >80 ch t khoáng khác nhau ả không ch y khi đ ngoài không khí. D tan ch y khi đ ngoài không khí dom t sộ ố ch tấ

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 19

và các ch tấ ch ngố

ụ ph gia đông c ngứ

ự ế ệ ườ ườ ử ụ ơ ố Th c t hi n nay, ng i dân th ng s d ng mu i tinh h n là muôi biên, tuy

ộ ự ậ ầ ế ứ ố ượ ấ nhiên có m t s th t c n bi t. mu i tinh ch a hàm l ng Na cao, gây m t cân

ệ ả ữ ấ ả ả ơ ằ b ng đi n gi ấ i, h n n a trong quá trình s n xu t muôi tinh nhà s n xu t đã cho

ộ ố ấ ẩ ụ ứ ấ ả ắ ấ ố thêm m t s ch t ph gia, ch t ch ng đông c ng, ch t t y tr ng… nh h ưở ng

ỏ ườ ấ ớ ớ ứ r t l n t i s c kh e ng i tiêu dùng

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 20

ƯƠ

NG 2

Ỉ

ƯƠ

Ị

CÁC CH TIÊU VÀ PH

NG PHÁP XÁC Đ NH

ẩ

ệ

2.1 Tiêu chu n Vi

t Nam(TCVN)

ụ ạ 2.1.1 Ph m vi áp d ng

ử ụ ụ ẩ ố ệ Tiêu chu n này áp d ng cho mu i (natri clorua) tinh s d ng làm nguyên li u

ế ế ự ẩ ế ệ trong ch bi n th c ph m, y t và các ngành công nghi p khác.

ệ ẫ ệ 2.1.2 Tài li u vi n d n

ấ ầ ệ ệ ế ụ ệ ẩ ẫ Các tài li u vi n d n sau r t c n thi t cho vi c áp d ng tiêu chu n này.

ố ớ ụ ệ ệ ả ẫ ố ượ Đ i v i các tài li u vi n d n ghi năm công b thì áp d ng phiên b n đ c nêu.

ố ớ ụ ệ ệ ả ẫ ố ớ Đ i v i các tài li u vi n d n không ghi năm công b thì áp d ng phiên b n m i

ử ổ ế ấ ả ồ ổ nh t, bao g m c các s a đ i, b sung (n u có).

ươ ử ng pháp th ố TCVN 3973, Mu i ăn (natri clorua) Ph

TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999,

ự ẩ ố Amend.22001), Mu i th c ph m

ISO 2479, Sodium chloride for industrial use Deterphútatrion of matter

insoluble in water or in acid and preparation of principal solutions for other

ệ ạ ố ị ấ Determination [Mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p. Xác đ nh t p ch t

ướ ẩ ặ ị ị không tan trong n c ho c acid và chu n b các dung d ch cho các phép xác

ị đ nh khác]

ISO 2480, Sodium chloride for industrial use Determination of sulfate content

ệ ố Barium sulfate gravimetric method [Mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p

ượ ươ ố ượ ị Xác đ nh hàm l ng sulfat Ph ng pháp đo kh i l ng bari sulfat]

ISO 2482, Sodium chloride for industrial use Determination of calcium and

ố magnesium contents EDTA complexometric methods [Mu i (natri clorua) dùng

ệ ị ượ ươ trong công nghi p Xác đ nh hàm l ng canxi và magie Ph ứ ng pháp đo ph c

ấ ch t EDTA]

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 21

ISO 2483, Sodium chloride for industrial use Determination of the loss of mass

ệ ố ị ụ at 110 degrees C [Mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p Xác đ nh hao h t

oC]

ố ượ ấ ở kh i l ng khi s y 110

ậ ị ữ 2.1.3 Thu t ng và đ nh nghĩa

ử ụ ữ ậ ẩ ị Trong tiêu chu n này s d ng thu t ng và đ nh nghĩa sau đây:

ố ẩ ở ạ ả (refined sodium chloride): S n ph m d ng tinh Mu i (natri clorua) tinh

ế ừ ặ ượ ả ấ ự ế ừ ướ ố ch t mu i thô ho c đ c s n xu t tr c ti p t n ể c bi n.

ỹ ậ ầ 2.1.4 Yêu c u k thu t

ấ ượ ứ ầ ả ố Ch t l ng mu i tinh ph i đáp ng các yêu c u sau:

2.1.4.1 Yêu c u c m quan

ầ ả

ố ớ ả ố ỉ ượ ả ị Các ch tiêu c m quan đ i v i mu i tinh đ c quy đ nh trong B ng 2.1

ầ ả ả B ng 2.1 Yêu c u c m quan

Tên ch tiêu Yêu c uầ

ầ ặ ị ị ế ặ ỉ 1. Màu s cắ 2. Mùi 3. Vị ủ ư t đ c tr ng c a

2.1.4.2

ạ 4. Tr ng thái Màu tr ngắ Không mùi Dung d ch 5 % có v m n thu n khi ị ạ ố mu i, không có v l Khô r iờ

ầ Yêu c u lý hóa

ủ ố ỉ ượ ả ị Các ch tiêu lý hóa c a mu i tinh đ c quy đ nh trong B ng 2.2

ả ầ B ng 2.2 Yêu c u lý hóa

ộ ẩ ố ượ

ỉ Tên ch tiêu ơ ớ ng, không l n h n ố ượ ấ ng natri clorua, % kh i l ng ch t khô, không M cứ 5.00 99.00

ướ ố ượ c, % kh i l ấ ng ch t 0.20

2+), % kh i l

ố ượ ấ ng ch t khô, 0.20

2+), % kh i l

ố ượ ấ ng ch t khô, 0.25

2), % kh i l 4

ố ượ 1. Đ m, % kh i l ượ 2. Hàm l ỏ ơ nh h n ấ ượ 3. Hàm l ng ch t không tan trong n ơ ớ khô, không l n h n ượ ng ion canxi (Ca 4. Hàm l ơ ớ không l n h n ượ ng ion magie (Mg 5. Hàm l ơ ớ không l n h n ượ ng ion sulfat (SO 6. Hàm l ấ ng ch t khô, 0.80

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 22

ơ ớ không l n h n

ươ ử 2.1.5 Ph ng pháp th

2.1.5.1L y m u ẫ ấ

ẫ ấ L y m u theo TCVN 3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997,

A.Nguyên t cắ

Amend.11999, Amend:22001).

ươ ả ấ ượ ể ẫ ấ ị Ph ng pháp này mô t quy trình l y m u đ xác đ nh ch t l ng trung

ẫ ộ bình: phân tích m u đã tr n.

ẫ ộ ượ ạ ể ạ ệ ằ ượ M u đã tr n đ c t o ra b ng cách sao cho có th đ i di n đ c cho lô

ế ầ ặ ồ ượ ấ ừ ẫ hàng ho c chuy n hàng. M u này bao g m các ph n đ c l y ra t lô hàng

ế ặ ầ ho c chuy n hàng c n phân tích.

ậ ấ ị ế Tiêu chí ch p nh n là giá tr trung bình thu đ ượ ừ c t ả các k t qu phân tích

ủ ẩ ả ẫ ộ ợ ị ớ các m u đã tr n ph i phù h p v i quy đ nh c a tiêu chu n này.

B. Thi

ế ị ụ ụ t b , d ng c

ẫ ượ ử ụ ớ ả ấ ủ ụ ả ợ ụ ấ D ng c l y m u đ c s d ng ph i thích h p v i b n ch t c a các phép

ụ ấ ử ầ ụ ấ ụ ự ệ ẫ ẫ ẫ ằ th c n th c hi n (ví d : l y m u b ng khoan m u, d ng c l y m u đ ượ c

ậ ệ ụ ự ơ ề ả ượ ụ ẫ ằ ọ làm b ng v t li u tr v hóa h c, .v.v…). D ng c đ ng m u ph i đ c làm

ậ ệ ơ ề ả ọ ằ b ng v t li u tr v hóa h c và ph i kín khí.

ế Cách ti n hành

a. Mu i bao gói s n

ố ẵ

ệ ấ ả ượ ẫ ự ằ ươ ẫ Vi c l y m u ph i đ ệ c th c hi n b ng ph ẫ ấ ng pháp "l y m u ng u

ệ ố ệ ự ẫ ấ ằ ặ ọ ươ nhiên" ho c b ng "l y m u h th ng". Vi c l a ch n ph ộ ng pháp tùy thu c

ụ ế ấ ủ ả ượ ụ ố vào b n ch t c a lô hàng (ví d : n u các bao gói đ c đánh s liên t c thì cách

ệ ố ể ẫ ợ ấ l y m u h th ng có th là thích h p).

 L y m u ng u nhiên

ẫ ấ ẫ

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 23

ừ ơ ơ ỏ ị ị Rút N đ n v bao gói ra kh i lô hàng theo cách sao cho t ng đ n v trong lô

ơ ộ ượ ề ư ọ hàng đ u có c h i đ c ch n nh nhau.

ệ ố ấ

 L y m u h th ng ẫ

ơ ượ ể ượ ạ ố ừ ị N u ế N đ n v trong lô đã đ c phân lo i và có th đ c đánh s t ế 1 đ n

ệ ố ệ ấ ể ơ ị ẫ N, thì vi c l y m u h th ng 1trong k c a ủ n đ n v bao gói có th thu đ ượ c

ư nh sau:

 Xác đ nh giá tr ị

ả ố ị k theo k = N/n (N u ế k không ph i là s nguyên, thì

ế ố ầ ấ làm tròn k đ n s nguyên g n nh t).

 T các đ n v

ừ ơ ộ ơ ứ ấ ấ ẫ ị ị k th nh t trong lô, l y m t đ n v ng u nhiên và

ế cho các k ti p theo.

b. Mu i đ r i ố ể ờ

ườ ợ ượ ầ ộ ơ Tr ng h p này, lô hàng đ ị c chia thành các đ n v (theo t ng); m t lô có

ố ượ ổ ượ ồ ơ ị ườ kh i l ố ng t ng s m kg đ c coi là bao g m m/100 đ n v . Trong tr ợ ng h p

ả ư ầ ươ ấ ẫ ầ ợ ớ này, c n ph i đ a ra ph ng án "l y m u phân t ng" thích h p v i kích th ướ c

ẫ ượ ầ ỷ ệ ớ ỡ ầ lô hàng". Các m u đ c ch n t ọ ừ ấ ả t t c các t ng t v i c t ng. l

ệ ấ ể ượ ầ ả ẩ ẫ ầ c chia thành các ph n CHÚ Ý: Vi c l y m u phân t ng s n ph m có th đ

ỏ ượ ầ ọ ượ ự ệ nh khác nhau (đ c g i là t ng) đ c th c hi n theo cách sao cho các t ỷ ệ l

ề ượ ấ ẫ ị ừ ầ ủ quy đ nh c a m u đ u đ c l y ra t các t ng khác nhau.

c. T o m u

ạ ẫ

 C và s l ỡ

ố ượ ị ạ ẫ ạ ơ ộ ố ụ ng đ n v t o thành m u ph thu c vào lo i mu i và đ ộ

ỡ ố ủ ể ầ ả ợ ớ ộ ớ l n c a lô. C t ầ i thi u c n ph i phù h p v i m t trong các yêu c u

ườ ợ ụ ể tùy theo các tr ng h p c th sau đây:

 250 g mu i đ r i ho c đ

ố ể ờ ặ ượ ớ ơ c đóng gói trong các bao bì l n h n 1 kg;

 M t bao đ i v i mu i đ

ố ớ ố ượ ộ ặ c đóng bao 500 g ho c 1 kg;

ế ố ượ ụ ề ượ ộ Liên quan đ n s l ẫ ng m u đ ượ ấ ừ c l y t lô, m t ví d v l ng m u t ẫ ố i

ộ ớ ủ ể ế ể ả ụ ụ thi u có th xem CX/MAX 11987 Ph l c V, B ng 3, có tính đ n đ l n c a lô

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 24

ứ ể ợ ườ ợ ườ ứ ể và m c ki m tra thích h p, trong tr ng h p này th ng là m c ki m tra 4

ủ ẩ (xem 8.4 c a tiêu chu n này).

 G p và tr n k các đ n v khác nhau đ ỹ

ộ ộ ơ ị ượ ấ ừ c l y ra t ẫ lô. M u đã

ộ ượ ử ử ề ẫ ẫ tr n này đ ệ ệ c dùng làm m u phòng th nghi m. Nhi u m u phòng th nghi m

ể ượ ự ệ có th đ c th c hi n theo cách này.

ấ ậ Tiêu chí ch p nh n

a. Xác đ nh hàm l ị

ượ ử ủ ủ ẫ ẫ ấ ầ ng NaCl (%) c a ít nh t hai ph n m u th c a m u phòng

ử ệ th nghi m.

b. Tính trung bình các k t qu thu đ

ế ả ượ ố ớ ử ủ ẫ ầ ẫ c đ i v i n ph n m u th c a m u

ứ ử ệ ử ụ phòng th nghi m, s d ng công th c sau đây:

ố ớ ị ượ ộ Theo quy đ nh, đ i v i hàm l ặ ng NaCl (%) có liên quan, m t lô hàng ho c

ể ượ ế ộ ệ ề ế ậ ấ ỏ m t chuy n hàng có th đ c ch p nh n n u th a mãn đi u ki n:

(cid:0) ứ ị ố m c quy đ nh t ể i thi u

ẫ ấ Báo cáo l y m u

ẫ ầ ả ấ ồ Báo cáo l y m u c n ph i bao g m thông tin sau đây:

ạ ố ố ồ ố lo i mu i và ngu n g c mu i;

ụ ự ặ ạ ủ ấ ạ ố tình tr ng c a mu i (ví d : s có m t t p ch t);

ẫ ấ ngày l y m u;

ế ố ặ s lô hàng ho c chuy n hàng;

ươ ph ng pháp đóng gói;

ố ượ ổ ủ ế ặ ố t ng s kh i l ng c a lô hàng ho c chuy n hàng;

ố ượ ố ượ ố ượ ơ ị ố ổ s l ng, kh i l ng các đ n v bao gói và ghi rõ là kh i l ng t ng s hay

ố ượ kh i l ị ng t nh;

ố ượ ị ượ ấ ẫ s l ơ ng đ n v đ c l y m u;

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 25

ẫ ấ ấ ả ị ố ượ s l ng, b n ch t và v trí l y m u;

ố ượ ố ượ ươ ấ s l ầ ng, thành ph n và kh i l ẫ ờ ng các m u r i và ph ẫ ng pháp l y m u

ả ả ẫ và b o qu n m u;

ủ ườ ấ ẫ ữ tên và ch ký c a ng i l y m u.

2.1.5.2

ươ ử Ph ng Pháp Th

A. Ph

ươ ử ỉ ả ng pháp th các ch tiêu c m quan, theo TCVN 3973.

A.a.

ả ề ử ạ ặ ẳ ẫ ắ ị ắ Xác đ nh màu s c: R i đ u m u th lên m t ph ng, s ch màu tr ng

ắ ố ớ sao cho l p mu i dày 1cm; quan sát màu s c.

A.b.

ố ị ị Xác đ nh mùi v : Cân 5g mu i hòa tan trong 100ml n ướ ấ ở c c t nhi ệ t

ể ế ị ị ộ đ phòng, n m đ xác đ nh v .

A.c.

ố ứ ể ở ề ị ố Xác đ nh mùi: Cân 20g mu i, nghi n trong c i s đ nhi ệ ộ t đ

ồ ị ử ể phòng r i ng i đ xác đ nh mùi.

B. Ph

ươ ử ỉ ng pháp th ch tiêu lý hóa

ủ ầ ố ỉ ượ ị ươ Yêu c u các ch tiêu lý hóa c a mu i tinh đ c xác đ nh theo các ph ng pháp

a. Xác đ nh các ch tiêu c m quan

ả ỉ ị , theo TCVN 3973.

ượ ặ theo TCVN 3973 ho c TCVN

b. Xác đ nh hàm l ị

ng natri clorua,

3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999,

Amend:22001).

ộ ẩ theo ISO 2483.

c. Xác đ nh đ m, ị

ượ ấ ướ theo ISO 2479.

d. Xác đ nh hàm l ị

ng ch t không tan trong n c,

ượ

e. Xác đ nh hàm l ị

ng ion canxi, theo ISO 2482.

ượ theo ISO 2482.

f. Xác đ nh hàm l ị

ng ion magie,

ượ theo ISO 2480.

g. Xác đ nh hàm l ị

ng ion sulfat,

 S đ t ng quát phân tích các ch tiêu c a mu i tinh:

ơ ồ ổ ủ ố ỉ

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 26

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 27

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 28

ượ ặ ng Natri Clorua, Theo TCVN 3973 Ho c TCVN ị a. Xác Đ nh Hàm L

3974:2007 (CODEX STAN 1501985, Rev.11997, Amend.11999, Amend:2

 TCVN 3974:2007

2001).

ươ ể ượ ự Ph ng pháp này dùng đ tính toán hàm l ế ng natri clorua, d a vào các k t

ả ị ươ ươ qu xác đ nh sulfat (ph ng pháp 9.4), halogen (ph ng pháp 9.5), canxi và

ươ ươ ố ượ ụ magie (ph ng pháp 9.6), kali (ph ng pháp 9.7) và hao h t kh i l ấ ng khi s y

ươ ề ử ụ khô (ph ể ng pháp 9.8). Chuy n sulfat v CaSO ư 4 và canxi ch a s d ng v ề

ừ ẫ ượ ượ ế ể ế ợ CaCl2, tr khi sulfat có trong m u v t quá l ầ ng c n thi ớ t đ k t h p v i

4 và tr

ườ ề ợ ướ canxi, trong tr ể ng h p này, chuy n canxi v CaSO ư c tiên là sulfat ch a

4 và t

2SO4. Chuy n magie ch a s

ề ấ ả ạ ề ể ử ụ s d ng v MgSO t c sulfat còn l i v Na ư ử

2. Chuy n kali v KCl. Chuy n halogen ch a s d ng v NaCl.

ư ử ụ ể ể ề ề ề ụ d ng v MgCl

ượ ấ ầ ằ ấ Tính hàm l ớ ng NaCl theo ch t khô b ng cách l y ph n trăm NaCl nhân v i

 TCVN 3973

ố ượ ầ ấ ấ 100/100P, trong đó P là ph n trăm kh i l ng th t thoát khi s y.

ượ

 Xác đ nh hàm l ị

+).

o Nguyên t cắ .

ng ion Natri (Na

ể ế ủ ườ Dùng Antimonat Kali K2H2Sb2O7 đ k t t a Natri trong môi tr ng trung tính

ế ủ ế ỗ ồ ợ hay axít y u, hòa tan k t t a trong h n h p axít Clohydric và Iodua Kali r i dùng

ể ị ố ự ừ ượ Thiosulfate Natri đ đ nh phân I t t do, t đó tính ra hàm l ng Na

2+ , Ca2+ kh i dung d ch b ng cách cho dung d ch

ướ ế ả ằ ỏ ị ị Tr ạ c h t ph i lo i các ion Mg

9 H6 NO2)2.4H2O.

ể ế ủ ụ ớ tác d ng v i 8 Ôxy Quinolin đ k t t a Mg(C

2 H2Sb2O7.4H2O trong n

ể ả ủ ộ ướ Đ gi m đ hòa tan c a Na c, quá trình k t t a đ ế ủ ượ c

ế ị ti n hành trong dung d ch Etanola.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 29

ụ ụ ố ử o D ng c và thu c th .

- Dung d ch 8 oxy Aninolin 2% trong Etanola.

ị

- Dung d ch t o k t t a: l y 20g Antimonat Kali hòa tan trong 1 lít n

ế ủ ấ ạ ị ướ ấ c c t

ể ế ẩ ộ ộ ụ sôi, làm ngu i và thêm vào đó 1g KOH, đ qua m t đêm, n u có v n đ c

ả ọ ph i l c.

- Natri Thiosufat, dung d ch 0.05N.

- Etanola khan.

ị

- Acid Clohydric đ m đ c.

- Kali Iodua tinh th .ể

ặ ậ

- H tinh b t, dung d ch 0.5% Amoni Hydroxyt dung d ch 10%.

ồ ộ ị ị

- N i cách th y.

ủ ồ

ử ẫ o M u th .

- Cân 25g mu i đã s y khô (l y mu i đã s y khô t

ấ ấ ấ ố ố ớ i kh i l ố ượ ng

ố ổ ướ ấ ể không đ i) cho vào c c có dung tích 400ml, dùng 100ml n c c t đ hòa tan

mu i.ố

- Đun sôi dung d ch trong 10 phút, đ y n p bình và dung ti p trong 30

ế ậ ắ ị

ộ ớ ệ ộ ế ễ ể phút, đ ngu i t i nhi ấ ọ ọ t đ phòng. Ti n hành l c trên ph u có gi y l c

ấ ọ ấ ế ố ượ ử ượ ướ (gi y l c đã s y khô và bi t kh i l ng). N c tráng và r a đ ể c chuy n

ấ ọ ễ ọ ử ế ề ấ lên ph u l c. Sau đó, ti n hành r a ch t không tan ngay trên gi y l c nhi u

ướ ấ ớ ử ướ ử ằ ạ ằ ầ l n b ng n c c t t i khi th n ị c r a b ng dung d ch b c nitrat 0,1N,

ủ ạ ế ủ ấ ượ ọ ắ không th y k t t a tr ng c a b c Clorua là đ ử ị c. Cho dung d ch l c và r a

ứ ể ộ ị vào bình đ nh m c có dung tích 500ml, đ ngu i và thêm n ướ ấ ớ ạ i v ch c c t t

ứ ắ ề ể ể ị m c, l c đ u và đ dung d ch này đ phân tích các ion.

o Ti n hành th

ế ử.

- L y 20ml dung d ch n

ấ ị ướ ứ ố ị c mu i trong bình đ nh m c 500ml cho vào

ủ ẹ ị ố c c dung tích 150ml, đun sôi nh (khi s i tăm) thêm 10ml dung d ch 8 Oxy

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 30

4OH 10% đun cách

ả ỏ ị Aninolin 2% và nh thêm kho ng 0.3ml dung d ch NH

ộ ọ ế ủ ủ ể ị ễ th y cho dung d ch sôi trong 1 2 phút; đ ngu i, l c k t t a trên ph u ,

ướ ề ầ ế ủ ư ậ ấ dùng 100ml n ạ ể ử c c t chia làm nhi u l n đ r a k t t a (nh v y đã lo i

2+ và Ca2+ ra kh i dung d ch). ỏ

ượ ị đ c 2 ion Mg

- Đem dung d ch l c r a

ọ ử ở ị ặ ớ ể ồ ỏ trên cô đ c t i th tích 25ml, r i nh vào

ồ đó 25ml c n Etanola khan.

ủ ợ ỗ ị ừ ừ t 25ml dung d ch ồ - Đun h n h p trên n i cách th y và cho t

ế ủ ạ ừ ừ ấ ấ K2H2Sb2O7 v a cho vào v a khu y. Khi th y có k t t a t o thành thì cho

nhanh h n.ơ

ở ệ ộ ờ ồ ọ ế ủ nhi t đ phòng trong 1 gi ễ r i l c k t t a trên ph u , ể - Đ yên

ử ầ ị dùng 40ml dung d ch Etanola r a 7 l n.

ộ ế ủ ể ố ễ - Chuy n toàn b k t t a trên ph u vào c c có dung tích 150ml và

ế ủ ằ ặ ấ ướ ấ ử ố hòa tan k t t a b ng 8ml HCl đ c, l y n ễ ọ c c t r a ph u l c thành c c và

ướ ấ ể ể ấ ỉ ị ị thêm n c c t đ dung d ch x p x 50ml. Cho vào dung d ch 1g tinh th KI

ộ ằ ể ẩ ồ ị ế đ yên trong 5 phút r i chu n đ b ng dung d ch Thiosufat Natri cho đ n

ị ồ ạ ấ ộ ỉ ị ắ khi dung d ch có màu vàng nh t. Thêm 5ml ch t ch th h tinh b t 0.5% l c

ế ụ ẩ ớ ế và ti p t c chu n cho t ị i khi dung d ch h t màu.

ế ả o Tính k t qu .

9) theo công th c:ứ

ượ ằ ấ ầ Hàm l ng ion Natri tính b ng ph m trăm ch t khô (X

Trong đó:

2S2O3 tiêu t n khi chu n, tính băng ml.

ẩ ố ể V: Th tích Na

2S2O3

ộ ươ ồ ượ N: N ng đ đ ng l ủ ng c a Na

ượ ướ ằ ấ ố v: L ng n c mu i đã l y, tính b ng ml.

ượ ằ ẫ m: L ố ng cân m u mu i, tính b ng gam.

ệ ố ể : H s tính chuy n ra Natri.

ứ ằ ị 500: Dung tích bình đ nh m c, tính b ng ml.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 31

ủ ế ế ả ầ ả ố ộ ị K t qu cu i cùng là trung bình c ng c a k t qu 2 l n xác đ nh song song,

ữ ệ ầ ớ ơ ị chênh l ch gi a 2 l n xác đ nh song song không l n h n 0,1%.

ượ

 Xác đ nh hàm l ị

o Nguyên t c.ắ

ng ion Clo (Cl

ạ ẩ ằ ộ ị ớ ỉ Chu n đ ion Clo b ng dung d ch b c Nitrat (AgNO ị 3) v i ch th Kali Cromat

(K2 CrO4).

ụ ố ụ ử o Thu c th và d ng c .

- B c Nitrat, dung d ch 0,1N.

ạ ị

- Kali Cromat, dung d ch 10%.

ị

- Bình đ nh m c 250ml.

ứ ị

ế ử o Ti n hành th .

ố ừ ấ ị ứ ị L y 25ml dung d ch mu i t bình đ nh m c 500ml , cho vào

ứ ằ ị ướ ấ ớ ạ ắ bình đ nh m c 250ml, pha loãng b ng n c c t t ề ứ i v ch m c, l c đ u.

ấ ố ị L y 25ml dung d ch mu i trong bình 250ml cho vào bình tam giác có dung

ướ ấ ọ ị tích 150ml, thêm 25ml n c c t, thêm 5 10 gi t Kali Cromat dung d ch

ằ ạ ẩ ạ ị ị 10% dung d ch có màu vàng nh t. Chu n b ng dung d ch B c Nitrat 0.1N,

ỏ ề ể ị ế đ n khi dung d ch chuy n sang màu đ b n.

ế ả o Tính k t qu .

3 ) theo công th c:ứ

ượ ấ ằ ầ Hàm l ng ion Clo tính b ng ph n trăm ch t khô (X

Trong đó:

3.0,1N tính b ng gam.

ượ ứ ớ ị ằ 0.00355: L ng ion Clo ng v i 1ml dung d ch AgNO

3 0.1N tiêu t n khi chu n tính b ng ml.

ể ằ ẩ ố V: Th tích AgNO

ệ ố 200: H s pha loãng

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 32

ế ế ệ ầ ấ ả ộ ị L y k t qu trung bình c ng hai l n xác đ nh song song. Chênh l ch k t qu ả

ỏ ơ ữ ầ ị ượ ị gi a hai l n xác đ nh song song nh h n 0.1%. Hàm l ng Natri xác đ nh theo

ươ ể ể ế ợ ể ầ ị ph ớ ng pháp trên có th cho k t h p v i Clo đ bi u th thành ph n NaCl.

ị ộ Ẩ b. Xác Đ nh Đ m, Theo ISO 2483.

 Ph m vi va linh v c áp d ng ̀ ̃

ụ ự ạ

́ ́ ́ ươ ượ ở ̉ ̣ ̣ ̣ ̀ Tiêu chuân nay quy đinh ph ng phap xac đinh hao hut khôi l ng 110

 Nguyên tăć

̀ ́ ươ ̣ ̉ ̉ ̣ (đô âm quy ́ c) cua muôi (natri clorua) dung trong công nghiêp.

oC ± 2oC đên khôi l

́ ́ ở ́ ượ ̉ ̉ ́ Sây trong tu sây 110 ng không đôi.

 Thiêt bi, dung cu ́

̣ ̣ ̣

́ ́ ̀ ̀ ử ươ ̣ ̣ ̣ ̣ ̉ ̣ ̣ ̉ S dung cac thiêt bi, dung cu cua phong thí nghiêm thông th ̀ ng va cu thê nh ư

Chén cân, đ

́ ́ ườ ̉ ̉ ̉ ng kính khoang 50 mm, cao khoang 25 mm, co năp thuy tinh

mai.̀

oC ± 2

 Tu sây,́

oC.

́ ́ ự ượ ̣ ở ̉ ̉ ̣ ́ co thông gio t ể nhiên, có th kiêm soat đ c nhiêt đô 110

́ ́ ̀ ́ ́ ̀ ́ ̉ ̣ ̣ ̣ ̣ ̣ ̀ CHU THICH: Kiêm tra nhiêt đô nay băng cach đăt nhiêt kê sao cho bâu sat canh

̀ ́ ́ ử ̣ ̣ lo cân trong suôt qua trinh th nghiêm.

Binh hut âm,

̀ ́ ́ư ử ̉ ̣ ch a silica gel, phospho pentoxid hoăc rây phân t .

 Cach tiên hanh ́

̀ ́

Phân mâu th ̀

̃ ử

̃ ́ ́ ́ ử ̉ Cân khoang 10 g mâu th , chinh xac đên 1 mg, trong chén cân ( 6.3.3.b) đã

oC ± 2 oC, đ

́ ̀ ̀ ́ ượ ̣ ̉ ượ đ c sây khô tr ́ ươ ở c 110 c lam nguôi trong binh hut âm ( 6.3.3.c)

́ ́ ượ ̀ va đã đ ́ c cân chinh xac đên 0.1 mg.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 33

oC thâp h n 0.01 % khôi l

́ ́ ́ ́ ́ ́ ượ ở ơ ượ ̣ CHU THICH: Nêu hao hut khôi l ng 110 ng,

́ ́ ̀ ́ ươ ươ ơ ượ ̉ ơ ̣ t ng đ ng v i chênh lêch khôi l ng ( m1 – m2) nho h n 1 mg, thi lây 50 g

̃ ̀ ̀ ̀ ̃ ́ ́ ́ ơ ơ ử ượ ơ phân mâu th va dung chén cân v i c sao cho thu đ c l p muôi (natri clorua)

̀ ̀ ̉ ́ cang mong cang tôt.

Xac đinh ́

oC ± 2 oC. Đăt chén cân ch a phân mâu ̃

́ ́ ́ ̀ ở ư ̉ ̣ ̣ ̉ ̉ ̣ Kiêm soat nhiêt đô cua tu sây 110

̀ ̀ ̀ ́ ́ ử ể ạ ắ ặ ớ ấ ̉ th vao trong tu sây, nghiêng n p đ bên c nh va s y cùng v i m t kinh đông

̀ ́ ́ ́ ́ ́ ơ ơ ́ ơ ơ ́ hô co kich th ́ ươ c h i l n h n so v i chén cân. Sau khi sây muôi, thay năp chén

̀ ̀ ́ ̀ ́ ̀ ̀ ặ ằ ộ ặ ̉ ̣ ̣ cân b ng m t kinh đông hô va đ t toàn b vao binh hut âm . Sau khi nguôi, đây

́ ́ ̀ ̀ ́ ủ ằ ̣ ̣ ̣ ̀ ́ chén cân b ng năp c a nó rôi cân lai chinh xac đên 0.1 mg. Lăp lai quy trinh nay

̀ ́ ̀ ́ ̃ ̀ ̃ ̀ ượ ư ̉ ̣ ́ vai lân cho đên khôi l ́ ng không đôi, nghia la chênh lêch gi a hai lân cân kê tiêp

̀ ́ ự ơ ượ ̣ ̉ ượ đ c th c hiên trong khoang th i gian 1 h không v t qua 0.2 mg.

 S đ xác đ nh đ m

ơ ồ ộ ẩ ị

ố ớ ấ o Đ i v i chén s y

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 34

 Biêu thi kêt qua

́ ̉ ̣ ̉

 Ph

́ ́ ̀ ươ ́ ư ng phap tinh va công th c

oC, biêu thi theo phân trăm khôi l ́

̀ ượ ở ượ ượ ̣ ̉ ̣ ́ Hao hut khôi l ng 110 ng, đ ́ c tinh

̀ ́ư băng công th c:

(m1 – m2)

Trong đo:́

̀ ́ ̀ ̃ ượ ử ́ ̀ m0 la khôi l ng phân mâu th , tinh băng gam (g);

́ ̃ ́ ́ ̀ ượ ́ ư ̣ ́ ̀ m1 la khôi l ng chén cân co năp đây ch a phân mâu th tr ́ ́ ử ươ c khi sây, tinh

̀ băng gam (g);

́ ́ ́ ́ ́ ̃ ́ ̀ ượ ử ư ̣ ̀ m2 la khôi l ng chén cân co năp đây ch a phân mâu th sau khi sây, tinh

̀ băng gam (g).

 Đô lăp lai va đô tai lâp

̀ ́ ̣ ̣ ̣ ̣ ̣

́ ́ ̃ ̀ ́ ườ ử ̣ ́ Phân tich so sanh trên hai mâu trong m i chin phong th nghiêm cho cac

́ ̉ ố ư kêt qua th ng kê nh sau:

ộ ẩ ở ả ề ế ả B ng 2.3 k t qu v % đ m ố ẫ hai m u mu i

́ ượ ả ấ ằ Muôi đ ́ ượ ả c s n Muôi đ c s n xu t b ng ph ươ ng

ơ ắ ề ấ ằ xu t b ng ố pháp truy n th ng (ph i n ng)

ươ ph ng pháp

công nghi pệ

̀ ́ ̣ Gia tri trung binh 0.022 1.21

̀ ́ (phân trăm khôi

ượ l ng)

́ ́ơ ̣ ̣ ̉ ̣ ̣ Đô lêch chuân ̣ đôi v i đô lăp lai 0.002 0.04

((cid:0)

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 35

́ ́ ́ ơ ̣ ̣ đôi v i đô tai lâp 0.007 0.15

((cid:0) R)

ị ượ ướ ấ . Xác Đ nh Hàm L ng Ch t Không Tan Trong N c, Theo ISO 2479

 Ph m vi áp d ng

ụ ạ

́ ́ ́ ́ ươ ̉ ̣ ̣ ̀ Tiêu chuân nay quy đinh ph ng phap xac đinh chât không tan có trong muôi (natri

̀ ̣ clorua) dung trong công nghiêp.

̀ ̃ ́ ́ ̀ ́ ̉ ̉ ̣ ̉ ̣ ̣ ́ Tiêu chuân nay cung mô ta viêc chuân bi cac dung dich chinh dung cho cac phep

́ ̣ ́ xac đinh khac.

́ ́ ̀ ́ ́ ́ ̀ ́ ư ̣ ̉ CHU THICH: Muôi (natri clorua) dung trong công nghiêp co thê ch a cac thanh

̀ ̀ ̀ ́ ̀ ́ ́ ấ ̣ ̣ ̣ phân r t ít hoa tan hoăc hoa tan rât châm trong n ́ ươ c. Vi vây cac chât không tan có

̀ ́ ́ ̀ ̃ ượ ̣ ̣ trong muôi (natri clorua) dung trong công nghiêp cung cân đ ́ c xac đinh theo cac

̀ ̀ ́ ̀ ̀ ượ ̣ ̉ ̉ ̣ điêu kiên đ c mô ta trong tiêu chuân nay. Cac điêu kiên nay th ̀ ươ ng đ ượ ử c s

́ ̀ ́ ́ ̀ ́ ử ̣ ̣ ̣ ̉ ̀ dung trong qua trinh x ly muôi dung trong công nghiêp. Muc đich không đê hoa

́ ̀ ́ ́ ̀ ́ ́ ̀ ̉ ̣ ̉ ̉ ̣ ̉ tan tât ca cac tap chât ma chi dung đê xac đinh cac chi tiêu cân quan tâm.

 Linh v c ap dung

̃ ́ự ̣

 Tr

̀ươ ợ ng h p chung

̀ ́ ́ ́ ́ ̀ ươ ̣ ̉ Ph ng phap nay ap dung đê phân tich muôi (natri clorua) dung trong công

ượ ự ươ ̣ ̣ ̣ nghiêp, đ c th c hiên trong dung dich n c.́

 Tr

̀ươ ợ ặ ệ ng h p đ c bi t

́ ́ ̣ Xac đinh chât không tan trong acid.

́ ́ ́ ̀ ́ ́ ́ ́ ́ ượ ̣ ̣ ̉ ̣ ̃ CHU THICH: Trong cac điêu kiên đa đ c châp nhân, tât ca cac phep xac đinh

́ ̀ ́ ̀ ̀ ̀ ́ ́ ượ ư ̣ co liên quan cân đ c tiên hanh trong cung môi tr ̀ ươ ng, tr phep xac đinh clorua

 Nguyên tăć

ượ ự ươ ̣ ̣ luôn đ c th c hiên trong dung dich n c. ́

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 36

 Hoa tan phân mâu th trong n ̀

̀ ̃ ́ ̀ ̀ ử ặ ̣ ́ ̀ ươ c. Loc, sây va cân phân c n không hoa

tan.

 Pha loang dung dich loc thanh dung dich chinh (dung dich A) đê tiên hanh

̀ ̃ ̀ ́ ́ ̣ ̣ ̣ ̣ ̉

 Thuôc th́ ử

́ ́ ̣ ́ ́ cac phep xac đinh khac.

́ ́ ́ ̉ ử ươ ̣ ươ ươ ươ ̣ ̣ ử Trong phep th phai s dung n ́ c cât hoăc n ́ ́ c co đô tinh khiêt t ng đ ng.

 Dung d ch b c nitrat ị

ạ , 5 g/l trong acid nitric

́ ̀ ̣ ̣ ̣ Hoa tan 0.5 g bac nitrat trong môt it n ́ ươ c, thêm 10 ml dung dich acid nitric,

̀ ́ ̉ (cid:0) khoang 1.40 g/ml rôi thêm n ́ ươ c đên 100 ml.

 Thiêt bi, dung cu ́

̣ ̣ ̣

́ ́ ̀ ̀ ử ử ươ ̣ ̣ ̣ ̣ ̉ ̣ ̣ ̉ S dung cac thiêt bi, dung cu cua phong th nghiêm thông th ̀ ng va cu thê nh ư

 Chen loc hoăc phêu, băng thuy tinh hoăc s , đ

́ ̃ ̀ ́ ̣ ư ườ ̣ ̣ ̉ ̉ ng kính khoang 30 mm,

́ ̃ ơ ừ ̣ ̣ ̣ ̃ loai đô xôp P 10 hoăc P 16 (c lô t ́ 4 µm đên 16 µm).

 Tu sâý

́ ̀ ́ ́ ́ ́ ượ ̉ ̉ ̉ ư c thông gio băng cach đôi l u, co kha năng kiêm soat đ ượ c , đ

oC ± 2 oC.

̣ ̣ nhiêt đô 110

 Binh hut âm

̀ ́ ứ ử ̉ ̣ , ch a silicagel, phospho pentoxid hoăc rây phân t .

 Cach tiên hanh

́ ́ ̀

 Phân mâu th ̀

̃ ử

̃ ́ ́ ́ ử ̉ Cân khoang 100 g mâu th , chinh xac đên 0.01 g.

Xac đinh ́

- Cho phân mâu th vao côc co mo 600 ml va thêm 350 ml n

̀ ̃ ̀ ́ ́ ̀ ử ̉ ́ ừ ươ c. Đun v a

́ ̀ ́ ̀ ́ ́ ́ ̉ ượ ằ ắ ̉ ̣ đên gân sôi trong 10 phút, khuây rôi chuyên côc co mo đ c đây b ng n p kinh

oC.

̀ ́ ̀ ́ ̀ ̉ ̣ ̉ đông hô vào nôi cach thuy sôi trong 30 phút. Làm nguôi đên khoang 20

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 37

oC,

̀ ́ ượ ̣ ̣ ̣ ́ c sây tr ́ ươ ở c 110 ̃ - Loc dung dich băng chân không trên chen loc đa đ

́ ̀ ̀ ́ ́ ượ ̣ ̉ lam nguôi trong binh hut âm và đ ́ c cân chinh xac đên 0.1 mg.

- Sau đó r a ch t không tan v i năm l n liên ti p, m i l n dùng 20 ml n

ỗ ầ ử ế ầ ấ ớ cướ .

ừ ỗ ầ ử ể ư ấ D ng hút chân không sau m i l n r a đ đ a ch t không h òa tan thành d ngạ

ề ả ướ ự ể ọ huy n phù trong kho ng 1 phút tr ặ ủ c khi l c và ki m tra s không có m t c a

ừ ị ườ clorua t ọ d ch l c sau ứ l n ầ r a ử th năm, th ườ ứ m i ho c ặ th ứ m i lăm. 10 ml

ả ừ ị ướ ử gi n c r a ữ ạ l i ph i trong sau 5 phút tính t ạ khi thêm 10 ml dung d ch b c

ử ừ ể ấ ặ nitrat trong acid nitric . Ng ng r a ngay khi ki m tra th y không có m t clorua.

- S y chén l c và l

ấ ọ ượ ứ ủ ấ ượ ể ng ch a trong chén trong t s y đ c ki m soát nhi ệ t

oC ± 2 oC trong 1 h, đ ngu i trong b

ể ộ ẩ ồ ộ ở đ 110 ế ình hút m r i cân chính xác đ n

ặ ạ ữ ế ệ ầ 0.1 mg. L p l i thao tác này cho đ n khi chênh l ch gi a hai l n cân không quá

0.2 mg.

ộ ọ ặ ạ ế ắ ấ ị CHÚ THÍCH: N u ch t không tan quá m n làm t c b l c thì l p l i phép xác

ướ ợ ọ ị đ nh, trong đó, sau khi cho 350 ml n ấ c thì thêm 1.5 g ch t tr l c (kizengua)

ấ ượ ượ ế ̣ ̉ đat ch t l ng phân tích, đ c cân chính xác đ n 0 ấ ợ ọ .1 mg. Ch t tr l c phai có

ể ướ ử ụ ả ượ ở ỡ ạ ố c h t t i thi u 15 µm và tr c khi s d ng ph i đ c làm khô nhi ệ ộ t đ

oC đ n kh i l

ả ố ượ ế ổ kho ng 110 ng không đ i.

Chu n b dung d ch chinh đ dùng cho các phép xác đ nh khác (dung

́ ể ẩ ị ị ị

ị d ch A)

ể ị ượ ị ượ ấ ọ Chuy n đ nh l ọ ng d ch l c thu đ ử c sau khi l c và r a ch t không tan

ứ ế ạ ị sang bình đ nh m c m t v ch ắ ộ ạ 1000 ml. Pha loãng đ n v ch và l c

ể ả ả ị ị B o qu n dung d ch này đ dùng cho các phép xác đ nh khác.

ơ ồ ị

S đ xác đ nh ch t không tan trong n ấ

ướ c

ố ớ ọ o Đ i v i chén l c

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 38

ố ớ ẫ ố o Đ i v i m u mu i

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 39

 Bi u th k t qu

ị ế ể ả

Ph

ươ ứ ng pháp tính và công th c

ấ ướ ượ ị ằ ố ượ ể ầ Ch t không tan trong n c, đ c bi u th b ng ph n trăm kh i l ng, tính

ứ ằ b ng công th c:

Trong đó

ượ ử ằ ẫ mo là kh i lố ng ph n ầ m u th , tính b ng gam (g);

ố ượ ấ ằ ọ m1 là kh i l ng chén l c và ch t không tan, tính b ng gam (g);

ố ượ ằ ọ m2 là kh i l ng chén l c, tính b ng gam (g).

̀ ̉ ừ ố ượ ế ử ụ ấ ợ ọ ̉ CHÚ THÍCH: N u s d ng ch t tr l c, thi phai tr kh i l ́ ng cua no t ̀ ư m1.

Đ l p l

ộ ặ ạ ộ i và đ tái l ặp

ử ệ ẫ ế ườ Phân tích so sánh trên hai m u trong m i chín phòng th nghi m cho các k t

̉ ố ư qua th ng kê nh sau:

ả ả ượ ấ ế B ng 2.4 k t qu hàm l ng ch t không tan trong n ướ ở c ỗ ẫ hai m u mu i

Muôi đ

́ ượ ả ấ ằ Muôi đ ươ ng

c s n xu t b ng ph ơ ắ ề ố pháp truy n th ng (ph i n ng)

́ ượ ả c s n ấ ằ xu t b ng ươ ng pháp ph công nghi pệ

̀ ̣

0.001 0.044

Gia tri trung binh ́ (phân trăm khôi ượ l

́ơ ̣ ̣ ̣ ̣ 0.000 5 0.002 ́ ̀ ng) Đô lêch chuân̉

́ ́ ơ ̣ ̣ 0.000 8 0.008 ́ ̣ đôi v i đô lăp lai ((cid:0) r) ́ đôi v i đô tai lâp ((cid:0) R)

 Tr

 Nguyên t cắ

́ ́ ườ ̣ ng h p ặ ợ đ c bi ệ : Xac đinh chât không tan trong acid t

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 40

̀ ử ầ ườ ấ ồ ọ ẫ Hòa tan ph n m u th trong môi tr ng acid. L c, s y r i cân phân không hòa

tan.

̀ ị ể ị ̉ ̣ ọ Pha loãng d ch l c đê tao thanh dung d chị chinh́ (dung d ch B) đ dùng cho các

ị ị ừ phép xác đ nh khác, tr phép xác đ nh clorua.

Thu c thố

ử

̀ ́ ́ ̀ ươ ử ử ̣ ̣ ̣ ̣ ử Ngoai viêc s dung n ́ c, cân s dung cac loai thuôc th sau đây:

o Dung d ch chu n acid clohydric, 1 M.

ẩ ị

o Dung d ch chu n natri hydroxit, 1 M.

ẩ ị

o Dung d ch metyl da cam, 0.5 g/l.

ị

Thi

ế ị ụ ụ t b , d ng c

́ ́ ̀ ̀ ử ử ươ ̣ ̣ ̣ ̣ ̉ ̣ ̣ ̉ S dung cac thiêt bi, dung cu cua phong th nghiêm thông th ̀ ng va cu thê nh ư

o Chen loc hoăc phêu, băng thuy tinh hoăc s , đ

̃ ́ ̀ ́ ̣ ư ườ ̣ ̣ ̉ ̉ ng kính khoang 30 mm,

́ ̃ ơ ừ ̣ ̣ ̣ ̃ loai đô xôp P 10 hoăc P 16 (c lô t ́ 4 µm đên 16 µm).

o Tu sây, đ

́ ́ ́ ́ ́ ̀ ́ ượ ̉ ̉ ̉ ư c thông gio băng cach đôi l u, co kha năng kiêm soat đ ượ c

oC ± 2 oC.

̣ ̣ nhiêt đô 110

o Binh hut âm, ch a silicagel, phospho pentoxid hoăc rây phân t

̀ ứ ́ ̉ ử ̣ .

Cách ti n hành ế

o Ph n m u th

ầ ẫ ử

ầ ẫ ầ ỗ ế ử Cân hai ph n m u th , m i ph n 100 g ± 0 .1 g, chính xác đ n 0.01 g.

o Xác đ nh kiêm t ng s

̀ ổ ị ố

ử ứ ấ ẫ ầ ỏ ố Cho ph n m u th th nh t vào c c có m 600 ml. Thêm 300 ml

̀ ́ ướ ẩ ể ị n c và 50.00 ml dung d ch chu n acid clohydric. Đun đên sôi va đ sôi trong

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 41

oC. Chuy n đ nh l ể

̀ ộ ế ả ả ị ượ kho ng 10 phút rôi làm ngu i đ n kho ng 20 ng vào bình

ứ ế ạ ̣ ̣ ị đ nh m c môt vach 500 ml, pha loãng đ n v ch và ắ ề . l c đ u

ấ ọ ấ ọ ơ ế ạ ị ị L c h n 100 ml dung d ch qua gi y l c g p n p lo i m n và lo i b ạ ỏ

ấ ầ ầ ọ ọ ị ị ph n d ch l c đ u tiên. Dùng pipet l y 100 ml d ch l c cho vào bình nón 250

ọ ị ộ ượ ằ ml. Thêm ba gi ẩ t dung d ch chu n metyl da cam ẩ và chu n đ ng c b ng dung

ể ừ ỏ ạ ể ế ị d ch natri hydroxit đ n khi chuy n màu t đ sang vàng. Ghi l i th tích, V,

o Xác đ nhị

ử ụ ị ủ c a dung d ch natri hydroxit đã s d ng.

ử ứ ầ ẫ ố ỏ Cho ph n m u th th hai vào c c có m 600 ml. Thêm 300 ml

ẩ ị ướ n c, (50 – 5 V + x) ml 1) dung d ch chu n acid clohydric và pha loãng đ n ế

́ ́ ̀ ́ ̀ ́ ả ừ ̉ kho ng 350 ml. Đun v a đên gân sôi trong 10 phút, khuây rôi chuyên côc co mo ̉

́ ̀ ̀ ̀ ́ ằ ắ ̣ ̉ ượ đ c đây b ng n p kinh đông hô vào nôi cach thuy sôi trong 30 phút. Làm

oC.

́ ̣ ̉ nguôi đên khoang 20

̃ ̀ ́ ượ ̣ ̣ ̣ Loc dung dich băng chân không trên chen loc đa đ ́ c sây tr ́ ươ ở c

̀ ̀ ́ ́ ́ ượ ̣ ̉ 110 oC, lam nguôi trong binh hut âm và đ ́ c cân chinh xac đên 0.1 mg.

ỗ ầ ử ế ầ ấ ớ Sau đó r a ch t không tan v i năm l n liên ti p, m i l n dùng 20

ỗ ầ ử ể ư ấ ml n ừ cướ . D ng hút chân không sau m i l n r a đ đ a ch t không h òa tan

ề ả ạ ướ ự ọ thành d ng huy n phù trong kho ng 1 phút tr ể c khi l c và ki m tra s không

ặ ủ ừ ị có m t c a clorua t ọ d ch l c sau ứ l n ầ r a ử th năm, th ườ ứ m i ho c ặ th ứ m iườ

ả ừ lăm. 10 ml n ướ ử gi c r a ữ ạ l i ph i trong sau 5 phút tính t khi thêm 10 ml dung

ừ ử ể ấ ạ ị d ch b c nitrat trong acid nitric . Ng ng r a ngay khi ki m tra th y không có

ặ m t clorua.

ấ ọ ượ ứ ể S y chén l c và l ng ch a trong chén trong t ủ ấ ượ s y đ c ki m soát

oC ± 2 oC trong 1 h, đ ngu i trong b

ể ộ ẩ nhi ệ ộ ở t đ 110 ồ ình hút m r i cân chính

ặ ạ ế ữ ế ệ ầ xác đ n 0.1 mg. L p l i thao tác này cho đ n khi chênh l ch gi a hai l n cân

11) Các giá trị của x theo sự thỏa thuận của các bên có liên quan.

không quá 0.2 mg.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 42

́ ể ẩ ị ị ị (dung d ch B). ị o Chu n b dung d ch chinh đ xác đ nh

ể ị ượ ọ ị ượ ử ọ Chuy n đ nh l ị ng d ch l c ọ (d ch l c acid) thu đ ấ c sau khi l c và r a ch t

ứ ế ạ ắ ị không tan sang bình đ nh m c m t v ch ộ ạ 1000 ml. Pha loãng đ n v ch và l c.

ể ả ả ị ị B o qu n dung d ch này đ dùng cho các phép xác đ nh khác.

ơ ồ ị ư ố ị ấ gi ng nh xác đ nh ch t ấ o S đ xác đ nh ch t không tan trong acid:

ướ ằ ỉ không tan trong n c ch thay dung dich A b ng B

ị ế ể ả Bi u th k t qu

ấ ượ ố ượ ằ Ch t không tan trong acid, đ ầ c tính b ng ph n trăm kh i l ằ ng, tính b ng

Công th cứ :

Trong đó

ượ ử ằ ẫ mo là kh i lố ng ph n ầ m u th , tính b ng gam (g);

ố ượ ấ ằ ọ m1 là kh i l ng chén l c và ch t không tan, tính b ng gam (g);

ố ượ ằ ọ m2 là kh i l ng chén l c, tính b ng gam (g).

ượ Theo ISO 2482. ng Ion Canxi, Magie ị d. Xác Đ nh Hàm L

 Ph m vi áp d ng

ụ ạ

ẩ ị ươ ể ị Tiêu chu n này quy đ nh ph ng pháp complexonmetric đ xác đ nh hàm

ệ ố ượ l ng canxi, magie có trong mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p.

ụ

 Lĩnh v c áp d ng: ự

 Tr

ườ ợ ng h p chung

ươ ượ ụ ể ị Ph ng pháp này đ c áp d ng đ xác đ nh canxi, magie hòa tan trong

ệ ố ượ ướ n c, trong mu i (Natri clorua) dùng trong công nghi p, cho hàm l ng Canxi

ặ ớ ơ ho c Magie l n h n 0.001% (m/m)

 Tr

ườ ệ ợ ặ ng h p đ c bi t

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 43

ặ ị ị ượ ẩ Xác đ nh Canxi ho c Magie trong dung d ch chính đ ị c chu n b trong môi

ườ tr ng acid.

ề ệ ượ ậ ấ ọ ị CHÚ THÍCH: Trong các đi u ki n đã đ c ch p nh n, m i phép xác đ nh có

ả ượ ế ườ ừ ị liên quan ph i đ c ti n hành trong cùng môi tr ng, tr phép xác đ nh clorua

 Nguyên t cắ

ượ ự ệ ị ướ luôn đ c th c hi n trong dung d ch n c.

ử ầ ấ ầ ẫ Hòa tan ph n m u th và tách riêng ph n ch t không tan.

ẩ ượ ặ ộ ổ ộ ế ủ Chu n đ k t t a thu đ ố c theo IS0 2479, trong canxi trên m t m t và t ng s

(canxi magiê)

ử ụ ự ặ ặ M t khác, s d ng dinatri ethylenediaminetetraacetate (EDTA) trong s có m t

ư ủ c a glyoxalbis(Zhydroxyanil) (GBHA) và Mordant black 11 (Cl 14.645) nh là

ấ ỉ ị ch t ch th .

 Thu c thố

ử

ướ ấ ặ ướ ấ ượ ươ ươ ừ ỉ ử ụ Ch s d ng n c c t ho c n c có ch t l ng t ng đ ng, tr khi có quy

ị đ nh khác.

 Natri hydroxit: p 1.08 g / ml, kho ng 7.5% (m / m) dung d ch ho c kho ng ả

ả ặ ị

2 N

 Ethanol, 95% (V/V)

ướ Hòa tan 80g natri hydroxit trong n c và pha loãng thành 1000ml

 Triethanolamine 25% (V / V) dung d chị

ể ế ể ượ ử ụ ượ ư ớ R u có th bi n tính v i aceton nh ng không màu, cũng có th đ c s d ng

ứ ế ạ ị ắ Cho 25 ml Triethanolamine vào bình đ nh m c 100ml, pha loãng đ n v ch và l c

đ u ề

 Dung d ch đ m. ị

ệ

(p 0.929g/ml) 3

ướ ị Hòa tan 54g NH3Cl trong n c , cho thêm 350ml dung d ch NH

ứ ế ạ ị và pha loãng đ n v ch trong bình đ nh m c 1000ml.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 44

 Ch t ch th ị ấ

ỉ

ẩ ứ ẩ ị ướ ị ị Chu n b dung d ch chu n t c thì tr c khi xác đ nh .

ướ ị Rót vào bình nón 250ml 50ml n c sau đó cho 2ml dung d ch triethanolamine,

ị ị 10ml dung d ch NaOH, 15ml etanol và 1 ml dung d ch glyoxal –bis

 Disodium ethylendiamintetra acetate (EDTA) 0.02M

(2hydroxyanil).

ướ ứ Cân 7.445 g ±0.1mg EDTA và hòa tan vào n ị c. Cho vào bình đ nh m c 1000ml,

 Disodium ethylendiaminetetra acetate (EDTA) 0.002M

ắ ề ế ạ pha loãng đ n v ch và l c đ u.

ứ ế ấ ị ị L y 100ml dung d ch EDTA và cho vào bình đ nh m c 1000ml, ti n hành pha

ắ ề ế ạ loãng đ n v ch và l c đ u.

Glyoxal –bis(2hydroxyanil) (GBHA),dung d ch ethanolic kho ng 2.5 g/l

ả ị

ứ ằ ậ ả ị Cho kho ng 0.25g GBHA vào bình đ nh m c màu nâu (100ml),đ y kín b ng nút

chai đ c.ụ

ấ ớ Cho thêm 100ml ethanol và khu y t i khi hòa tan.

Mordant black 11(Eriochrome black I) kho ng 0.4% h n h p.

ả ợ ỗ

ể ỗ ậ ẩ ộ ớ ợ ượ Tr n 0.4 g Mordant black 11 v i 100g NaCl, c n th n đ h n h p đ ồ c đ ng

nh t.ấ

ụ

 D ng c , thi ụ

ế ị t b

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ . S d ng các thi t b , d ng c c a phòng th nghi m thông th ng

 Ti n hành. ế

Xác đ nh canxi ị

o M u thẫ

ử

dung d chị

ấ ị ứ ử L y 50.0 ml dung d ch chính A, ẫ này ch a 100 g m u th trong 1000

ml.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 45

o Xác đ nh.

ị

ể ầ ẫ ử Chuy n ph n m u th vào bình nón 250 ml.

ụ ị ị Cho vào liên t c 2ml dung d ch triethanolamine ,10ml dung d ch NaOH ,15 ml

ị ủ ị ethanol và 1.0ml dung d ch glyoxalbis(2hydroxyanil) . pH c a dung d ch sau đó

ư ạ ộ ượ ế ơ ị ượ đ c cao h n 12. N u pH ch a đ t, thêm m t l ng dung d ch natri hydroxit đ ủ

ộ ằ ứ ả ẩ ộ ợ ể đ tăng đ pH trên m c này. Đ i kho ng 2 phút và sau đó chu n đ b ng dung

ổ ừ ỏ ế ắ ị d ch EDTA cho đ n khi màu s c thay đ i t đ sang vàng tinh khi ế ươ ứ ng ng t, t

v iớ

ủ ị ạ ả ượ ể ẩ ẩ ộ ố ự màu c a dung d ch t ộ i đi m cu i chu n đ .Chu n đ ph i đ ệ c th c hi n

ư ầ trong vòng ch a đ y 3 phút.

ơ ồ ị S đ xác đ nh Canxi:

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 46

o S đ xác đ nh Ca +Mg

ơ ồ ị

 Bi u th k t qu

ị ế ể ả

Ph

ươ ứ ng pháp tính toán và công th c

o Hàm l

ượ ng canxi

ượ ướ ượ ư ỷ ệ ư ầ Hàm l ng canxi hòa tan trong n c, đ c đ a ra nh t l ph n trăm theo

ố ượ ứ kh i l ng, theo công th c:

ể ị V: th tích dung d ch EDTA (ml)

ố ượ ử ẩ ẫ ị ị m: kh i l ng m u th (g) dùng trong chu n b dung d ch A

ố ượ ươ ứ ớ ị : kh i l ng canxi (g) t ng ng v i 1 ml dung d ch EDTA (5.6).

o Kh i l

ố ượ ng magie

ượ ướ ượ ư ỷ ệ ư ầ Hàm l ng magie hòa tan trong n c ,đ c đ a ra nh t l ph n trăm theo

ố ượ kh i l ứ ng, theo công th c

ể ổ ị ị V1: th tích dung d ch EDTA(ml) dung cho xác đ nh t ng canxi và magie.

ố ượ ươ ứ ớ ị 0.02 x 0.02432: kh i l ng magie (g) t ng ng v i 1ml dung d ch EDTA

ượ ỏ ơ ầ ượ ế Chú ý: n u hàm l ng canxi và magie nh h n l n l t là 0.02% và 0.01 %

ế ị (m/m) thì dung dung d ch EDTA 0.002M và thay th 0.002 cho 0.02 trong công

th c.ứ

Đ l p l

ộ ặ ạ ặ ộ i và đ tái l p

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 47

ườ ư ệ ề ẫ ữ Phân tích so sánh v hai m u trong phòng thí nghi m m i chín đã đ a ra nh ng

ả ố ế k t qu th ng kê sau đây.

ả ả ượ ấ ở ế B ng 2.5 k t qu hàm l ng ch t không tan trong acid ỗ ẫ hai m u mu i

ị Xác đ nh magie

Xác đ nhị canxi

́ ượ ả ng pháp ấ ằ c s n xu t b ng ề truy n

Muôi đ ươ ph th ngố

ngươ

́ ượ c Muôi đ ấ ả s n xu t b ngằ ngươ ph pháp công nghi pệ ́ ượ Muôi đ c ấ ả s n xu t b ngằ ngươ ph pháp công nghi pệ

ỷ ệ ́ ượ c Muôi đ ấ ả s n xu t b ngằ ph pháp truy nề th ngố 0.048 0.014 0.0014 0.006

L p l i(σ ặ ạ r) 0.0003 0.0013 0.0003

ầ T l ph n trăm vê ố ượ kh i l ng Độ l chệ chu nẩ Tái L p (σặ 0.0012 0.0022 0.0009

 Tr

ườ ệ ợ ặ ng h p đ c bi t.

ẩ ộ ộ ị ị ị Xác đ nh canxi và magiê trong m t dung d ch chính chu n b trong m t acid

Nguyên t cắ

trung bình.

ử ẫ ườ ấ Hòa tan m u th trong môi tr ng acid và tách riêng ch t không tan.

ư ườ ẩ ộ ổ ố Chu n đ ion canxi và ion canxi + magie t ng trong acid gi ng nh tr ợ ng h p

trong n c.ướ

Thu c thố

ử

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 48

ướ ấ ặ ướ ấ ượ ươ ươ ừ ỉ ử ụ Ch s d ng n c c t ho c n c có ch t l ng t ng đ ng, tr khi có quy

ị đ nh khác.

o Natri hydroxit: p 1.08 g / ml, kho ng 7.5% (m / m) dung d ch ho c kho ng 2

ả ặ ả ị

o Hòa tan 80g natri hydroxit trong n

ướ c và pha loãng thành 1000ml

Ethanol, 95% (V/V)

o R u có th bi n tính v i aceton nh ng không màu, cũng có th đ

ể ế ượ ư ớ ể ượ ử c s

d ngụ

Triethanolamine 25% (V / V) dung d chị

ứ ế ị ạ o Cho 25 ml Triethanolamine vào bình đ nh m c 100ml, pha loãng đ n v ch

ắ ề và l c đ u

ệ ị o Dung d ch đ m.

ướ ị Hòa tan 54g NH3Cl trong n c , cho thêm 350ml dung d ch NH

ứ ế ị ạ 0.929g/ml) và pha loãng đ n v ch trong bình đ nh m c 1000ml.

ỉ ị ấ o Ch t ch th

ẩ ứ ẩ ị ướ ị ị Chu n b dung d ch chu n t c thì tr c khi xác đ nh .

ướ ị Rót vào bình nón 250ml 50ml n c sau đó cho 2ml dung d ch triethanolamine,

ị ị 10ml dung d ch NaOH, 15ml etanol và 1 ml dung d ch glyoxal –bis

o Disodium ethylendiamin acetate (EDTA) 0.02M

(2hydroxyanil).

ướ ị Cân 7.445 g ±0.1mg EDTA và hòa tan vào n ứ c. Cho vào bình đ nh m c

o Disodium ethylendiaminetetra acetate (EDTA) 0.002M

ắ ề ạ ế 1000ml, pha loãng đ n v ch và l c đ u.

ứ ế ấ ị ị L y 100ml dung d ch EDTA và cho vào bình đ nh m c 1000ml, ti n hành pha

ắ ề ế ạ loãng đ n v ch và l c đ u.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 49

o Glyoxal –bis(2hydroxyanil) (GBHA),dung d ch ethanolic kho ng 2.5 g/l

ả ị

ứ ậ ả ị Cho kho ng 0.25g GBHA vào bình đ nh m c màu nâu (100ml),đ y kín

ụ ằ b ng nút chai đ c.

ấ ớ Cho thêm 100ml ethanol và khu y t i khi hòa tan.

o Mordant black 11(Eriochrome black I) kho ng 0.4% h n h p.

ả ợ ỗ

ể ỗ ậ ẩ ộ ợ ớ Tr n 0.4 g Mordant black 11 v i 100g NaCl, c n th n đ h n h p đ ượ c

ấ ồ đ ng nh t.

Thi

ế ị ụ ụ t b d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ S d ng các thi t b , d ng c c a phòng th nghi m thông th ng

Cách ti n hành. ế

ị Xác đ nh canxi

- M u thẫ

ử

ch a 100 g m u th trong m i 1 000 ml. ử

- Xác đ nhị

ấ ị ứ ẫ ỗ L y 50ml dung d ch B

ể ẫ ầ ử Chuy n ph n m u th vào bình nón 250 ml.

ụ ị ị Cho vào liên t c 2ml dung d ch triethanolamine ,10ml dung d ch NaOH ,15 ml

ị ủ ị ethanol và 1.0ml dung d ch glyoxalbis(2hydroxyanil) . pH c a dung d ch sau

ượ ộ ượ ư ế ạ ơ ị đó đ c cao h n 12. N u pH ch a đ t, thêm m t l ng dung d ch natri

ủ ể ứ ả ộ ợ ẩ hydroxit đ đ tăng đ pH trên m c này. Đ i kho ng 2 phút và sau đó chu n

ổ ừ ỏ ế ắ ị ộ ằ đ b ng dung d ch EDTA cho đ n khi màu s c thay đ i t đ sang vàng tinh

ứ ủ ị ạ ể ẩ ố ộ khi ế ươ t, t ng ng v i ớ màu c a dung d ch t ẩ i đi m cu i chu n đ .Chu n đ ộ

ả ượ ư ầ ự ệ ph i đ c th c hi n trong vòng ch a đ y 3 phút.

ổ ị Xác đ nh canxi + magie t ng

ử ẫ - M u th .

- Xác đ nhị

ứ ử ẫ ấ ỗ ị L y 100ml dung d ch B, ch a 100 g m u th trong m i 1 000 ml.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 50

ử ể ấ ẫ ỉ Chuy n m u th vào bình nón 500ml. Pha loãng x p x 200ml, thêm 2ml dung

ỏ ơ ệ ơ ị ầ ị d ch triethanolamine , sau đó thêm 5ml dung d ch đ m và h i nh h n hai l n

ể ị th tích dung dich EDTA dùng trong xác đ nh canxi

0C và cho vào kho ng 0.1g mordant black 11 .

ả ế ụ Đun 50ở ổ Ti p t c b sung dung

ầ ượ ự ế ể ế ầ ị d ch EDTA , c n đ c th c hi n t ệ ừ ừ ặ t , đ c bi ệ g n đi m k t thúc, cho đ n khi t

ắ ừ ượ ổ ỏ ể thay đ i màu s c t r ộ u vang đ đ đúng màu xanh (không có màu tím nhu m

màu)

ị ế ể

Bi u th k t qu . ả

o Hàm l

ượ ng canxi

ượ ườ ướ ề ệ ị ượ Hàm l ng canxi, hòa tan trong môi tr ng acid d i đi u ki n quy đ nh, đ c

ộ ỷ ệ ố ượ ầ ứ ở ư ư đ a ra, nh là m t t l ph n trăm theo kh i l ng, b i công th c:

Trong đó:

ố ượ ằ ị ượ ử ụ V là kh i l ủ ng, tính b ng mililit c a dung d ch EDTA đ c s d ng cho xác

ố ượ ử ủ ằ ẩ ị đ nh canxi và m là kh i l ẫ ng, tính b ng gam c a m u th dung cho chu n b ị

ị dung d ch B

o Hàm l

ượ ng magie

ượ ườ ướ ề ệ ị Hàm l ng magie, hòa tan trong môi tr ng acid d i đi u ki n quy đ nh, đ ượ c

ộ ỷ ệ ố ượ ầ ứ ở ư ư đ a ra, nh là m t t l ph n trăm theo kh i l ng, b i công th c :

Trong đó:

ố ượ V1 là kh i l ằ ng, tính b ng mililit

ượ ổ ị ị ủ c a dung d ch EDTA đ c dùng cho xác đ nh canxi +magie t ng

ố ượ ủ ẩ ẫ ằ ị ị và m là kh i l ử ng, tính b ng gam c a m u th dùng cho chu n b dung d ch B

ượ ng Ion Sulfat, Theo ISO 2480. ị e. Xác Đ nh Hàm L

 Ph m vi áp d ng

ụ ạ

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 51

ẩ ị ươ ố ượ ể ị ượ Tiêu chu n này quy đ nh ph ng pháp kh i l ng đ xác đ nh hàm l ng sulfat

ệ ố có trong mu i (natri clorua) dùng trong công nghi p.

ụ

 Lĩnh v c áp d ng ự

a) Tr

ườ ợ ng h p chung

ươ ụ ể ị ướ Ph ng pháp này áp d ng đ xác đ nh sulfat hòa tan trong n ố c có trong mu i

(natri clorua) dùng trong công nghi p.ệ

b) Tr

ườ ệ ợ ặ ng h p đ c bi t

ị ị ượ ẩ ị ườ Xác đ nh sulfat trong dung d ch chính đ c chu n b trong môi tr ng acid.

ệ ề ượ ấ ậ ọ ị CHÚ THÍCH: Trong các đi u ki n đã đ c ch p nh n, m i phép xác đ nh có

ả ượ ế ườ ừ ị liên quan ph i đ c ti n hành trong cùng môi tr ng, tr phép xác đ nh clorua

 Nguyên t cắ

ượ ự ệ ị ướ luôn đ c th c hi n trong dung d ch n c.

ử ầ ấ ẫ ầ Hòa tan ph n m u th và tách riêng ph n ch t không tan.

ế ủ ướ ạ ườ ọ K t t a các ion sulfat d i d ng bari sulfat trong môi tr ử ng acid sôi. L c, r a

ấ ế ủ ượ và nung ch t k t t a. Cân l ng bari sulfat.

 Thu c thố

ử

ỉ ử ụ ử ạ ế ỉ ử ụ ướ ấ ố Ch s d ng thu c th lo i tinh khi t phân tích và ch s d ng n ặ c c t ho c

ấ ượ ươ ươ ừ ị ướ n c có ch t l ng t ng đ ng, tr khi có quy đ nh khác.

 Dung d ch acid clohydric, kho ng 6 M

ả ị

ả ị Pha loãng 50 ml acid clohydric, ρ1.19 g/ml (dung d ch kho ng 38 % kh i l ố ượ ng

ặ ế ả ho c kho ng 12 M ), đ n 100 ml.

 Dung d ch acid ị

ố ượ ả sulfuric, ρ 1.84 g/ml (kho ng 96 % kh i l ặ ng ho c

ả kho ng 18 M).

 Dung d ch bari clorua, kho ng 0,5 M

ả ị

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 52

ậ ướ ự ị Hòa tan 122 g bari clorua ng m hai phân t ử ướ n c vào n c đ ng trong bình đ nh

ế ạ ứ ộ m c dung tích 1 000 ml, pha loãng đ n v ch và tr n.

 Dung d ch b c nitrat, 5 g/l trong acid nitric

ạ ị

ạ ộ ướ ị ρ Hòa tan 0.5 g b c nitrat trong m t ít n c, thêm 10 ml dung d ch acid nitric,

ế ả kho ng 1.40 g/ml và pha loãng đ n 100 ml.

 Dung d ch acid nitric ị

ố ượ ặ , ρ1,40 g/ml (kho ng 68 % kh i l ả ả ng ho c kho ng

14 M).

 Thi

ế ị ụ ụ t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ S d ng các thi t b , d ng c c a phòng th nghi m thông th ng và c th ụ ể

ư nh sau:

oC.

o Lò nung, có th ki m soát đ

ể ể ệ ộ ượ ở c nhi t đ (800 ± 25)

o Bình hút m, ch a đá b t đã đ

ứ ẩ ọ ượ ẩ ặ c t m acid sulfuric, silica gel ho c

phospho pentoxit.

o Chén nung b ng s ho c platin, đ

ứ ặ ằ ườ ả ng kính trên kho ng 30 mm, cao

ả kho ng 30 mm.

 Cách ti n hành

ế

 Ph n m u th

ẫ ầ ử

dung d chị

ấ ị ứ ử L y 100.0 ml dung d ch chính A, ẫ này ch a 100 g m u th trong 1000

 Phép xác đ nhị

ml.

ử ể ẫ ầ ỏ ố Chuy n ph n m u th vào c c có m 250 ml.

ụ ế ấ ị Thêm 2.0 ml dung d ch acid clohydric , đun đ n sôi, khu y liên t c và thêm

ọ ị ị ừ t ng gi ờ t 10 ml dung d ch bari clorua (th i gian thêm dung d ch bari clorua

ả kho ng 1,5 phút).

ế ụ ụ ủ ể ấ ồ Ti p t c đun sôi vài phút, khu y liên t c. Đ yên trong n i cách th y đun

ả ặ ở ệ ộ ườ sôi trong 1 h ho c trong kho ng 12 h nhi t đ môi tr ng.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 53

ấ ế ủ ấ ọ ấ ọ ặ ọ ế L c ch t k t t a qua gi y l c không tro ho c gi y l c đã bi t hàm l ượ ng

ấ ọ ấ ọ ả tro, gi y l c ph i có c l ỡ ỗ ủ ỏ ể ữ ạ ấ ả ấ ế ủ l t c ch t k t t a (gi y l c có đ đ nh đ gi i t ộ

ỡ ỗ ử ằ ế ướ ố x p P1.6 nghĩa là c l lên đ n 1.6 μm) và r a b ng n ế c sôi cho đ n khi 10 ml

ễ ẫ ọ ỏ ừ ị ị d ch l c ra kh i ph u v n còn trong sau 5 phút tính t khi thêm 10 ml dung d ch

ạ b c nitrat

ả ử ạ ệ ế ấ ế ủ ớ N u phát hi n các ion clorua thì ph i r a l i ch t k t t a v i m t l ộ ượ ng

ế ầ ặ ỏ ướ n c nh , hai ho c ba l n, đ n khi các ion clorua hoàn toàn không còn trong

ướ ử n c r a.

ấ ọ ặ ẩ ậ ượ ấ ọ ứ Đ t c n th n gi y l c và l ng ch a trong gi y l c vào chén nung , chén

ượ ệ ế ỏ ướ ượ ẩ ộ nung này đã đ c gia nhi t đ n đ tr c, đ c làm ngu i trong bình hút m và

0 C đ n khi ế

ượ ệ ộ đã đ ặ c cân, sau đó đ t chén nung vào t ủ ấ ở s y nhi t đ (110 ± 2)

ấ ọ ở ệ ộ ấ ể ớ khô hoàn toàn. Nung gi y l c nhi ặ t đ th p. Có th nung v i khí butan ho c

ặ ữ ệ ộ ở ả khí axetylen ho c trong lò nung . Gi nhi t đ chén nung kho ng (800 ± 25)

ế ủ ế ặ C trong 15 phút. N u k t t a đang nung có mùi sulfua (BaS) ho c có màu xám,

ỏ ẩ ặ ộ ớ ộ ọ ị ứ ch ng t có m t mu i than thì làm m v i m t gi t dung d ch acid nitric và 1

ọ ơ ế ặ ồ ị gi t dung d ch acid sulfuric r i cho bay h i đ n khô trong chén nung đ t trên

ố ượ ệ ể ấ ậ ở ạ ế b p đi n, đ y kín đ tránh làm th t thoát kh i l ư ng. Đ a tr l i lò nung và

0 C trong 15 phút.

ả nung l ạ ở i kho ng (800 ± 25)

ế ẩ ộ ồ Làm ngu i trong bình hút m r i cân, chính xác đ n 0.1 mg.

ơ ồ ị S đ xác đ nh Sulfate

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 54

 Bi u thể

ả ị k t quế

 Ph

ươ ứ ng pháp tính và công th c

4), đ

ượ ầ Hàm l ng sulfat (SO c ượ tính b ng ằ ph n trăm kh i l ố ượ , theo công th cứ ng

Trong đó:

ố ượ ử ượ ầ ẫ ể ẩ ị ị m0 là kh i l ng ph n m u th đ c dùng đ chu n b dung d ch chính A, tính

ằ b ng gam (g) ;

ố ượ ượ ằ m1 là kh i l ng bari sulfat cân đ c, tính b ng gam (g) ;

ổ ừ ể ệ ố 0.41153 là h s chuy n đ i t Ba SO4 sang SO4.

 Đ l p l

ộ ặ ạ ậ ộ i và đ tái l p

ẫ ừ ườ ử ệ ượ Phân tích so sánh trên hai m u t m i chín phòng th nghi m thu đ ế c k t

ả ố qu th ng kê sau đây:

ả ế ượ ở B ng 2.6 ả k t qu hàm l ng sulfate ỗ ẫ hai m u mu i

́ ượ ả ấ ằ Muôi đ ́ ượ ả c s n Muôi đ c s n xu t b ng ph ươ ng

ơ ắ ề ấ ằ xu t b ng ố pháp truy n th ng (ph i n ng)

ươ ph ng pháp

công nghi pệ

ị Giá tr trung bình 0.009 0.117

ầ ố (ph n trăm kh i

ượ l ng)

ố ớ ộ ặ ạ đ i v i đ l p l i (σ 0.0015 0.0033 ộ ệ ẩ Đ l ch chu n ậ đ i v i đ tái l p (σ ố ớ ộ 0.0038 0.0085

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 55

 Tr

ườ ợ ặ ệ ị ị ng h p đ c bi t: Xác đ nh sulfat trong dung d ch chính đ ượ c

 Nguyên t cắ

ẩ ị ườ chu n b trong môi tr ng acid

ử ẫ ườ ấ Hòa tan m u th trong môi tr ng acid và tách riêng ch t không tan.

ế ủ ọ ị ươ Cho k t t a các ion sulfat trong d ch l c theo ph ng pháp chung.

ớ ườ ố ợ ử Gi ng v i tr ng h p chung

 Thu c th : ố

ỉ ử ụ ử ạ ế ỉ ử ụ ướ ấ ố Ch s d ng thu c th lo i tinh khi t phân tích và ch s d ng n ặ c c t ho c

ấ ượ ươ ươ ừ ị ướ n c có ch t l ng t ng đ ng, tr khi có quy đ nh khác.

o Dung d ch acid clohydric, kho ng 6 M

ả ị

ả ị Pha loãng 50 ml acid clohydric, ρ1.19 g/ml (dung d ch kho ng 38 % kh i l ố ượ ng

ặ ế ả ho c kho ng 12 M ), đ n 100 ml.

ố ượ ả sulfuric, ρ 1.84 g/ml (kho ng 96 % kh i l ặ ng ho c ị o Dung d ch acid

ả kho ng 18 M).

o Dung d ch bari clorua, kho ng 0,5 M

ả ị

ậ ướ ự ị Hòa tan 122 g bari clorua ng m hai phân t ử ướ n c vào n c đ ng trong bình đ nh

ế ạ ứ ộ m c dung tích 1 000 ml, pha loãng đ n v ch và tr n.

o Dung d ch b c nitrat, 5 g/l trong acid nitric

ạ ị

ạ ộ ướ ị ρ Hòa tan 0.5 g b c nitrat trong m t ít n c, thêm 10 ml dung d ch acid nitric,

ế ả kho ng 1.40 g/ml và pha loãng đ n 100 ml.

ố ượ , ρ1,40 g/ml (kho ng 68 % kh i l ả ặ ng ho c ị o Dung d ch acid nitric

ả kho ng 14 M).

 Thi

ế ị ụ ụ t b , d ng c

ử ụ ế ị ụ ụ ủ ử ệ ườ S d ng các thi t b , d ng c c a phòng th nghi m thông th ng và c th ụ ể

ư nh sau:

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 56

oC.

o Lò nung, có th ki m soát đ

ể ể ệ ộ ượ ở c nhi t đ (800 ± 25)

o Bình hút m, ch a đá b t đã đ

ứ ẩ ọ ượ ẩ ặ c t m acid sulfuric, silica gel ho c

phospho pentoxit.

o Chén nung b ng s ho c platin, đ

ứ ặ ằ ườ ả ng kính trên kho ng 30 mm, cao

ả kho ng 30 mm.

 Cách ti n hành ế

o Ph n m u th

ầ ẫ ử

2) ch a 100 g m u th trong m i 1 000 ml. ử

ấ ị ứ ẫ ỗ L y 100.0 ml dung d ch B

ị ớ ườ ố ợ gi ng v i tr ng h p chung Phép xác đ nh:

ể ẫ ầ ố ỏ ử - Chuy n ph n m u th vào c c có m 250 ml.

ế ấ ị ụ Thêm 2.0 ml dung d ch acid clohydric , đun đ n sôi, khu y liên t c

ừ ọ ờ ị ị và thêm t ng gi t 10 ml dung d ch bari clorua (th i gian thêm dung d ch bari

ả clorua kho ng 1,5 phút).

ế ụ ụ ể ấ ồ Ti p t c đun sôi vài phút, khu y liên t c. Đ yên trong n i cách

ủ ặ ả ở ệ ộ ườ th y đun sôi trong 1 h ho c trong kho ng 12 h nhi t đ môi tr ng.

ấ ế ủ ấ ọ ấ ọ ặ ọ ế L c ch t k t t a qua gi y l c không tro ho c gi y l c đã bi t hàm

ấ ọ ỡ ỗ ủ ỏ ể ữ ạ ấ ả ấ ế ủ ả ượ l ng tro, gi y l c ph i có c l đ nh đ gi ấ t c ch t k t t a (gi y i t l

ộ ố ỡ ỗ ử ằ ế ướ ọ l c có đ x p P1.6 nghĩa là c l lên đ n 1.6 μm) và r a b ng n c sôi cho

ẫ ọ ỏ ị ừ ễ ế đ n khi 10 ml d ch l c ra kh i ph u v n còn trong sau 5 phút tính t khi thêm

ạ ị 10 ml dung d ch b c nitrat

- N u phát hi n các ion clorua thì ph i r a l

ả ử ạ ế ệ ấ ế ủ ớ ộ i ch t k t t a v i m t

ướ ế ặ ầ ỏ ượ l ng n c nh , hai ho c ba l n, đ n khi các ion clorua hoàn toàn không còn

ướ ử trong n c r a.

ấ ọ ặ ẩ ượ ứ ấ ọ ng ch a trong gi y l c vào chén nung , ậ - Đ t c n th n gi y l c và l

ượ ệ ế ỏ ướ ượ ộ chén nung này đã đ c gia nhi t đ n đ tr c, đ c làm ngu i trong bình hút

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 57

0 C

ẩ ượ ệ ộ m và đã đ ặ c cân, sau đó đ t chén nung vào t ủ ấ ở s y nhi t đ (110 ± 2)

ấ ọ ở ệ ộ ấ ể ớ ế đ n khi khô hoàn toàn. Nung gi y l c nhi t đ th p. Có th nung v i khí

ặ ặ ữ ệ ộ butan ho c khí axetylen ho c trong lò nung . Gi nhi t đ chén nung ở

0 C trong 15 phút. N u k t t a đang nung có mùi sulfua ế ủ

ả ế kho ng (800 ± 25)

ứ ặ ỏ ẩ ặ ớ ộ ộ (BaS) ho c có màu xám, ch ng t có m t mu i than thì làm m v i m t gi ọ t

ị ọ ồ ị dung d ch acid nitric và 1 gi ơ ế t dung d ch acid sulfuric r i cho bay h i đ n

ế ệ ể ấ ậ ặ ố khô trong chén nung đ t trên b p đi n, đ y kín đ tránh làm th t thoát kh i

0 C trong 15 phút.

ở ạ ả ượ l ư ng. Đ a tr l i lò nung và nung l ạ ở i kho ng (800 ± 25)

- Làm ngu i trong bình hút m r i cân, chính xác đ n 0.1 mg.

ế ẩ ộ ồ

 Bi u th k t qu

ị ế ể ả

ử ụ ứ ố ườ ợ S d ng công th c gi ng tr ng h p chung

ố ượ ử ượ ử ụ ủ ể ầ ẫ ẩ Trong đó m0 là kh i l ng c a ph n m u th đ c s d ng đ chu n b ị

ằ ị dung d ch chính B, tính b ng gam (g).

a. Bao gói

ể ậ ả ả 2.1.6 Bao Gói, Ghi Nhãn, B o Qu n Và V n Chuy n

b. Ghi nhãn

ả ượ ố ị ượ ệ ạ ợ Mu i tinh ph i đ c đóng gói đ nh l ng trong bao bì s ch, khô, h p v sinh.

ả ẩ ượ ệ ị S n ph m đ c ghi nhãn theo quy đ nh hi n hành.

c. B o qu n ả ả

ả ạ ả ả ả ố B o qu n mu i tinh trong kho, đ m b o s ch, khô ráo, thoát n ướ ố c t t và không

ẩ ả ưở ấ ượ ế ố ả ể ẫ đ l n hàng hóa hay s n ph m khác làm nh h ng đ n ch t l ng mu i.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 58

2.2 AOAC: 92555

ử (theo JAOAC 5, 384 (1922)) ẫ 2.2.1 M u th

ử ế ề ầ ẫ ớ ơ ệ N u m u th trong phòng thí nghi m l n h n sàng 20, c n nghi n nh ỏ

ấ ả ư ứ ề ể ẫ sao cho t ề t c m u đi qua sàng 20.nh ng tránh nghi n quá m c, đ càng nhi u

ố càng t t trên sàng 80.

ử ằ ầ ằ ẫ ộ ố Tr n m u th b ng cách chia b n ph n b ng nhau.

ộ ẩ 2.2.2 Đ m

ử ạ ấ ẫ Cân bình tam giác 200ml, l y 10g m u th d ng khô, cân bình tam giác và

ử ặ ễ ế ẹ ắ ẫ m u th . Đ t ph u lên trên bình tam giác, ti n hành l c nh bình tam giác đ b ể ề

ử ượ ặ ẳ ằ ướ ư ấ ẫ m t m u th đ c b ng ph ng tr ấ c khi đ a vào s y. s y bình tam giác và

0C trong th i gian 1h, cho t

ử ở ẫ ờ ớ ố ượ ầ m u th 250 i khi kh i l ế ng 2 l n cân liên ti p

ể ẫ ề ả ắ ầ ỉ cách nhau không quá 5mg. Th nh tho ng l c bình đ m u khô đ u. Ph n trăm

ố ượ ị ấ ộ ẩ kh i l ng n ướ ự c t do b m t chính là đ m.

ấ ướ 2.2.3 Các ch t không tan trong n c

ử ẫ ệ ộ ố Cho 10g m u th vào c c 250ml, thêm 200m n ướ ở c nhi t đ phòng, đ ể

ộ ọ ụ ấ ọ ớ ễ yên trong 30 phút, khu y liên t c. L c thông qua b l c chân không, v i ph u

0 C. Dùng t ng l

ủ ổ ượ ướ ử ọ l c th y tinh đã đ ượ ấ ở c s y 110 ng n ể ử c r a ≤ 50ml đ r a

ầ ạ ỗ ầ ử ử ễ ấ ớ ể ị ph n còn l i trên ph u. L y 10ml r a m i l n, r a cho t ọ i khi ki m tra d ch l c

ị ử ụ ừ ấ ọ ờ ị ằ b ng dung d ch AgNO ắ 3 th y d ch l c có màu tr ng đ c m thì d ng r a.

0 C. S tăng kh i l

ố ượ ễ ế ấ ổ ở ố ượ ự S y ph u đ n kh i l ng không đ i 110 ủ ng c a

ấ ắ ễ ướ ự ph u là ch t r n không tan trong n c. Tính % d a trên n ướ ự c t ấ do m t đi .

ế ấ ắ ấ ủ ả ị N u ch t r n không hòa tan trong H ấ 2O là > 0.1%, xác đ nh b n ch t c a ch t

đó.

ấ ắ 2.2.4 Ch t r n không hòa tan trong acid

ử ớ ể ấ ẫ L y 10 g m u th v i 200 ml HCl (1 + 19), đun sôi 23 phút, và đ yên

ễ ấ ụ ễ ấ ớ ở ọ trong 30 phút, khu y liên t c. L c qua ph u v i ph u s y khô ử 110 ° C. R a,

ở ể ệ ế ả ầ ộ ấ s y khô 110 ° C, làm ngu i, và cân. Th hi n k t qu theo ph n trăm.

ẩ ị ị 2.2.5 Chu n b dung d ch cho Sulfate, Canxi, và Magie

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 59

ế Ti n hành

ử ẫ ố ị Cân 20 g m u th , cho vào c c 400 ml, và hòa tan trong 200 ml dung d ch

ậ ố ệ ế ế ụ ể ừ ừ ế HCl (1 + 3), đ y c c, gia nhi t đ n đi m sôi, ti p t c đun sôi t đ n 10 phút. t

ử ẫ ấ ọ ạ ớ ộ ượ ử L c qua gi y và r a m u th còn sót l i v i m t l ng nh H ỏ 2O nóng cho

ọ ọ ộ ị ử ế đ n khi d ch l c không còn Cl. L c và r a, làm ngu i, và pha loãng thành 500 ml

2.2.5.1 Sulfate

ị (dung d ch X).

ấ ị ệ ế ể ộ ị L y 250ml dung d ch X , gia nhi t đ n bp (đi m sôi), thêm m t ít dung d ch

BaCl2 10% nóng (w/v) .

ử ủ ộ ượ ớ ự ệ ể ọ ị R a t a v i m t l ng nh H ệ ủ ỏ 2O nóng. Ki m tra d ch l c có s hi n di n c a

ử ế ủ ệ ủ ự ệ ế ấ ọ ị R a k t t a trên gi y cho đ n khi d ch l c không có s hi n di n c a Cl.

ế ủ ấ S y và nung k t t a.

2.2.5.2 Calcium

ự ấ ượ ẫ Tính % SO4 trong m u theo s m t hàm l ng n ướ ự c t do.

ặ ạ ủ ủ ị ầ Đ t ph n còn l ố i c a dung d ch X trong c c th y tinh 400 ml.Thêm d ư

2C2O4.2H2O 10% (10ml th

ườ ủ ọ dung d ch Hị ng là đ ) Thêm vài gi t metyl da

ằ ọ ấ cam, trung hòa trong khi nóng b ng cách thêm NH ừ 4OH t ng gi ụ t, khu y liên t c.

4OH đ n d , khu y đ u, và đ trong 3 h. Ti n hành

ư ế ề ể ế ấ ị Thêm 1 ml dung d ch NH

ữ ạ ướ ọ ị ọ l c, d l ự c l c (cho) s xác đ nh Mg. i n

ể ướ ọ ị Ki m tra n ớ c l c cho Ca v i dung d ch (NH ố ử ủ 4 )2C2O4 . R a t a trong c c

4)2C2O4 1% (w / v), g n qua gi y l c.

ộ ầ ớ ị ạ m t l n v i 10 ml dung d ch (NH ấ ọ K tế

ế ủ ử ụ ủ ấ ằ ố ợ ọ h p l c và r a. ử S d ng c c th y tinh hòa tan k t t a trên gi y b ng HCl (1 +

1) nóng.

ế ộ ị Sau đó pha loãng dung d ch đ n 100 ml, thêm m t ít H ế ủ 2C2O4 , và k t t a

4)2C2O4 1% nh tr

ờ ọ ử ằ ị ư ướ nh tr ể ư ướ Đ yên 3 gi c. ,l c, và r a b ng dung d ch (NH c.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 60

ế ủ ể ấ ọ ư ầ Chuy n k t t a vào chén l c, s y, nung, cân. Báo cáo nh là ph n trăm Ca

2.2.5.3 Magie

ượ ị ấ ự d a trên hàm l ng n ướ ự c t do b m t.

ế ợ ử ừ ế ầ ọ ị ế ả ọ K t h p l c và r a t ị xác đ nh Ca, cô d ch l c n u c n thi t ph i đun t ừ

ế ừ ể t đ 150ml và ti n hành nh ư 920.200 (see 11.1.25). Báo cáo % Mg

A. Theo 920.200 Magie trong n

c:ướ

 Vi c xác đ nh Magie s theo th t

ệ ẽ ị ứ ự ầ ượ l n l ị t (xác đ nh hàm l ượ ng

ướ ố ị ấ các ch t khác tr c còn Magie xác đ nh cu i cùng )

 Th c hi n ki m tra s b , dùng 100250 ml m u, đ xác đ nh hàm

ơ ộ ự ệ ể ể ẫ ị

ệ ạ ể ượ ẽ ượ ủ ẫ ượ l ng Ca, Mg hi n t ị i, đ xác đ nh hàm l ng (c a) m u s đ ơ c bay h i

ơ ượ ự ố ẫ ươ ươ ớ (cho) s phân tích cu i cùng.. Bay h i l ng m u t ng đ ng v i 0.10.6 g

2P2O7 (th

ặ ườ ớ CaO ho c 0.11 g Mg ng là 15 l). ẫ Acid hóa m u v i HCl và bay h iơ

ế ị ư ế ụ ấ ơ ướ ằ b ng thi t b ch ng c t trên đĩa Pt, ti p t c cho bay h i 1h, làm t hoàn toàn

ượ ướ ừ ủ ể ố ể ằ b ng 510 ml HCl. Đ yên 1015 p và thêm l ng n c v a đ , đ mu i hòa

2 và

ị ệ ể ể ạ ỏ ầ ế ố ọ tan vào dung d ch. Gia nhi t đ mu i hòa tan. L c đ lo i b h u h t SiO

ướ ố ơ ị ọ ế ử ầ ử ỹ ằ r a k b ng n c nóng H ế ủ ớ 2O. B c h i d ch l c đ n khô. R a ph n k t t a v i

ượ ướ ừ ủ ể ố ượ ệ ọ 5ml HCl và l ng n c v a đ đ mu i hòa tan đ c. Gia nhi ử t, l c và r a

ớ ướ ọ ượ hoàn toàn v i n ị c nóng. D ch l c thu đ c là X.

 Hàm l

ượ ị ế ng dung d ch X 920.195 (see 11.1.18) đ n 200ml, khi dung

ụ ế ề ấ ị d ch còn nóng t ừ ừ t thêm NH 4OH, khu y liên t c cho đ n khi ki m methyl da

ớ ướ ử ầ ọ cam. Đun sôi, l c, và r a 3 l n v i n c nóng H ế ủ 2O. Hòa tan k t t a trong HCl

ế ủ ộ ầ ữ ả ớ nóng (1 + 1). Pha loãng kho ng 25 ml, đun sôi, và m t l n n a k t t a v i

2O, khô, đ t cháy, và cân kh i l

ử ỹ ằ ọ ướ ố NH 4OH. L c, r a k b ng n c nóng H ố ượ ng

ọ ị ượ Al2O3 và Fe2O3 . D ch l c thu đ c là Y.

 Hàm l

ượ ị ế ng dung d ch Y 920.196 (see 11.1.19) đ n 150200ml và

2P2O7, thêm 1 2g

ứ ươ ị ươ ặ ớ dung d ch này ch a t ng đ ng v i 0.6g CaO ho c 1g Mg

ừ ủ ể ạ ị ệ ế ể H2C2O7 và HCl v a đ đ làm s ch dung d ch. Gia nhi t đ n đi m sôi và trung

4OH, khu y liên t c, thêm NH

ụ ấ ể ề ớ hòa v i NH ệ 4OH và đ yên 3h trong đi u ki n

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 61

ườ ủ ử ủ ặ ầ ọ ộ ớ ị th ầ ng. l c t a và r a t a m t l n ho c hai l n v i dung d ch

ế ủ ế (NH4 )2C2O4 1%, hòa tan k t t a trong HCl (1+1), pha loãng đ n 100200ml,

ế ủ ế ủ ư ể ộ thêm m t ít H ọ 2C2O4 và k t t a nh trên. Sau khi đ yên k t t a trong 3h, l c,

4)2C2O4. Dung d ch thu đ

ị ị ượ ọ ử ị ử ớ r a v i dung d ch (NH c sau khi l c r a là dung d ch

 Hàm l

ượ ị ế ng dung d ch Z 920.199 (see 11.1.23), đ n 200ml, acid hóa

4)2HPO4, dung d ch HCl (1+1) v i l

ị ằ b ng HCl (1+1) và cho thêm 23g (NH ớ ượ ng

ạ ị ạ ừ ủ ể v a đ đ làm dung d ch s ch khi (NH ế 4)2HPO4 hòa tan h t. Khi l nh làm bay

4OH, khu y liên t c. Cho 2ml NH

ề ớ ụ ấ ể ế ơ h i ki m v i NH ư 4OH đ n d và đ yên

4OH (1+10). Hòa tan k t t a trong

ờ ử ầ ọ ớ ế ủ trong 12 gi . L c và r a 4 l n v i NH

HCl(1+1)

4)2HPO4 , và k t t a v i NH

4OH như

ớ ế ủ ớ Pha loãng t i 150 ml, thêm (NH

4OH, nung và cân kh iố

ể ờ ọ ử ượ ư ớ tr c.ướ Đ yên 12 gi , l c, r a l ng clo d v i NH

2P2O7 . Tính toán Mg theo Mg2P2O7 x 0,21842 = Mg.

ượ l ng Mg

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 62

ƯƠ

NG 3

Ữ

SO SÁNH GI A TCVN VÀ AOAC

ộ ẩ ị 3.1 Xác đ nh đ m

ố 3.1.1 Gi ng nhau

3.1.2 Khác nhau

ằ ị ươ ấ ổ ộ ẩ Xác đ nh đ m b ng ph ng pháp s y không đ i.

ả ươ ị ự B ng 3.1 so sánh s khác nhau trong ph ng pháp xác đ nh đ ộ

ẩ ủ m c a AOAC và TCVN.

ấ ệ ộ 0C) Nhi t đ ( ấ ờ Th i gian s y

̀ ự ̣ AOAC 250 ớ ấ i S y trong 1h cho t ầ ố ượ ng 2 l n khi kh i l ế cân liên ti p cách nhau không quá 5mg.

TCVN (THEO ISO) 110 ± 2 ế S y cho đ n khi ̃ ư chênh lêch gi a hai ́ ượ ́ c lân cân kê tiêp đ trong th c hiên ̀ ơ khoang th i gian 1h ́ ượ không v t qua 0,2 mg.

ậ Nh n xét:

ị ể ấ ở ố ố ổ ệ ộ Mu i nói chung và mu i tinh nói riêng không b bi n đ i ch t nhi t đ cao nên

0C), khi s y

ể ấ ở ệ ộ ấ ở ệ ộ ẽ ơ ờ có th s y nhi t đ cao (250 nhi t đ này th i gian s ít h n

ượ ấ ị 3.2 Xác đ nh hàm l ng ch t không tan trong n ướ c

ố 3.2.1 Gi ng nhau

ề ử ụ ươ ố ượ ổ ể ị ượ Đ u s d ng ph ấ ng pháp s y kh i l ng không đ i đ xác đ nh hàm l ng các

ấ ướ ch t không tan trong n c.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 63

3.2.2 Khác nhau

ả ươ ị ự B ng 3.2 so sánh s khác nhau trong ph ng pháp xác đ nh hàm l ượ ng

ấ ướ ủ ch t không tan trong n c c a AOAC và TCVN.

ướ nhi

ẫ ử ụ ườ

TCVN Sau khi cho n c vào ử m u th có quá trình đun sôi dung d chị

ISO ệ ộ ướ ở t đ c S d ng n th ng, không có quá trình đun sôi dung d chị sau đó

ượ ấ ị 3.3 Xác đ nh hàm l ng ch t không tan trong acid

ố 3.3.1 Gi ng nhau

ề ươ ố ượ ổ ể ị ử ụ Đ u s d ng ph ấ ng pháp s y kh i l ng không đ i đ xác đ nh hàm

3.3.2 Khác nhau

ấ ượ l ng các ch t không tan trong acid..

ở ộ ố ể ị Khác nhau m t s đi m trong quá trình xác đ nh

ả ươ ị ự B ng 3.3 so sánh s khác nhau trong ph ng pháp xác đ nh hàm l ượ ng

ủ ấ ch t không tan trong acid c a AOAC và TCVN.

́ ử ẫ ẫ ử ừ

́ ể ấ ̉ AOAC Sau khi cho acid HCl vào m u th đun sôi 23 phút, và đ yên trong 30 phút, ụ khu y liên t c.. ế Cách ti n hành ̣

ắ ́ ̀ ̉

oC.

́ ̣ ̉ TCVN Sau khi cho acid HCl vào ̀ m u th đun v a đên gân sôi trong 10 phút, khuâý ́ ̀ ̉ rôi chuyên côc co mo c đây b ng n p kinh́ ằ ượ đ ̀ ̀ đông hô vào nôi cach thuy sôi trong 30 min. Làm nguôi đên khoang 20

ượ ị 3.4 Xác đ nh hàm l ng sulfate

ố 3.4.1 Gi ng nhau

ề ượ ằ ươ ố ượ ị Đ u xác đ nh hàm l ng sulfate b ng p ng pháp kh i l ng barisulfate

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 64

3.4.2 Khác nhau:

ở ộ ố ể ị Khác nhau m t s đi m trong quá trình xác đ nh

ả ươ ị ự B ng 3.4 so sánh s khác nhau trong ph ng pháp xác đ nh hàm l ượ ng

ủ sulfate c a AOAC và TCVN.

TCVN

ể

ầ ọ ế Cách ti n hành

ể ọ ị

ự ệ Dd BaCl2 Cho BaCl2 trong quá trình đun sôi

ặ ể ự ự ặ

ể ấ ấ Ki m tra BaCl

Ki m tra s có m t BaCl 2 trong quá trình s y và nung AOAC ặ ủ ự Ki m tra s có m t c a Cl 2 l n, sau khi cho HCl ị ể vào, l c, ki m tra d ch ọ l c và sau khi cho BaCl ọ l c, ki m tra d ch l c. Cho BaCl2 10% nóng, không th c hi n quá tình đun sôi ể Ki m tra s có m t BaCl 2 ướ tr c quá trình s y và nung

3.5

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 65

3.5.1 Xác đ nh hàm l

ị ượ ng Mg

ử ụ ươ ộ ứ ẩ ấ ẩ ộ TCVN: s d ng ph ng pháp chu n đ ph c ch t( chu n đ complexon)

ử ụ ươ ố ượ ươ ế ủ AOAC: s d ng ph ng pháp phân tích kh i l ng (ph ng pháp k t t a)

ư ả ượ ể ươ ị B ng 3.5 so sánh u và nh c đi m trong ph ng pháp xác đ nh hàm

ủ ượ l ng magie c a AOAC và TCVN.

ộ Ph ế ng pháp k t

ệ

Chu n đẩ complexon(TCVN) ắ ờ Th i gian phân tích ng n h n.ơ ơ ự Thao tác th c hi n đ n gi nả Ư ể u đi m ọ ng pháp tr ng tài. ề ụ

ộ ặ ạ ố t i t

ọ ộ ế ẩ ố

ả ượ Nh ể c đi m ế ớ ươ ủ t a(AOAC) ộ Có đ chính xác cao ượ c dùng làm (0.01%), đ ươ ph ươ ả ơ Đ n gi n v ph ng ụ pháp, d ng c phân tích ườ thông th ng. Đ đúng và đ l p l ậ (n u c n th n) ả ờ T n kém th i gian do tr i ạ ề qua nhi u giai đo n ứ ạ Thao tác ph c t p

ề ọ Tính ch n l c không cao ớ do EDTA ph n úng v i ạ ầ h u h t v i các kim lo i ừ (tr kim loai ki m)

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 66

3.1 Nh n xét chung

ậ

ừ ế ở ấ ằ ự ố ề ươ ả T k t qu so sánh trên, ta th y r ng có s gi ng nhau v ph ng pháp

ộ ẩ ữ ấ ị ỉ xác đ nh các ch tiêu: đ m, ion sultafe, ch t không tan…gi a TCVN (ISO) và

ướ ẫ ế ụ ể ơ AOAC, tuy nhiên TCVN h ng d n chi ti t c th h n AOAC.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 67

Ụ Ụ PH L C

3.ISO 2483:1973

Sodium chloride for industrial use – determination of the loss of mass at 1100C

First edition – 1973 0115

UDC 661.833.321 : 543.71 Ref.No.ISo 2480.1972(E)

Descriptors: sodium chloride, chemical analysis,, gravimetric analysis,

determination of content, sulfate

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 68

FOREWORD

ISO (the international organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standard institutes (ISO member Bodies). The word of developing of

International Standards is carried out thought ISO technical Committee has been set

up has the right to be represented on that committee. Internation organizations

governmental and non governmental, in haison with haison with ISO, also take part

in the work.

Drat international Standard adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards

by ISO council.

International Standard ISO 2483 was drawn by Technical Committees ISO/TC 47,

chemistry.

It was approved in January 1972 by the member bodies of the following countries:

Ireland South arrica, kep, 01 Austria

Italy Spain Belgium

Korea, Dem.P.R Switzerland Chile

Czechosloovakia ep.of Thailand

Egypt, Arab Rep.Of Morocco United Kingdom

New Zealand U.S.S.R France

Germany Poland

Hungary Portugal

India Romania

No member body expressed disapproval or the document

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 69

Printed in Switzerland

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 70

Sodium chloride for industrial use –

determination of the loss of mass at

1100C

1.SCOPE AND FILED OF APPLICATION

method for the determination a This international Standard specifies

of the loss of mass at 110 0C ( conventional moisture) of sodium chloride for

indusrial

2 PRINCIPLE

in an oven at 110 ± °C to constant mass. Drying 2

3 Apparatus

and Ordinary laboratory apparatus

3.1 Weighing bottle

Squat type ( approximate dimensions 50mm in diameter and 25mm high), with

ground glass lid.

3.2 Elictric oven

With natural draught, capable of being controlled at 110± 20C

NOTE

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 71

Check with thermometer mounted so that the buid is this temperature a

in close proximity to the weighing bottie used during a test.

3.3 Desiccator

silica Containing gel phosphorus pentoxide or a molecular sieve.

4. SAMPLING AND SAMPLES

For methods of sampling and the number of samples to be taken for a given

quality of product , the procedure specifid in ISO shall be followed

5. Procedure

5.1 Test Portion

Weigh, to the nearest 1 m, about 10 g of the test sample in the weighing bottle (3.1),

previously dried at 110± 20C, cooled in the desicator (3.3) and weighed to the

nearest 0.1mg.

NOTE

If the loss in mass at 1100C is lower than 0.01% (m/m)

Corresponding to a difference m mass (m1 m2) of less than1 mg take a 50 g test

portion and a weighing bottle of such a size ass to allow as thin a layer as possible

to be obtained

1) In preparation.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 72

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 73

5.2 determintation

Control the temperature of the oven (3.2) at 110±20C In the oven place the weighing

bottle containing the test portion (5.1) its lid placed aslant, and a watch glass the

diameter or which is slightly larger than that of the weighing bottle. After drying the

salt, replce the lid with the watch glass and place all in the desiccator (3.3)

After cooling close the weighing bottle with its lid and reweigh to the nearest

0.1mg. repeat the above procedure severval times until the mass remains constants,

until two consecutive weighings carried out at an interval of about 1h do not ditter

by more than 0.2mg

6. EXPRESSION OF RESULTS

6.1 Method of calculation and formula

The loss of mass at 1100C, expressed as a percentage by mass, is given by the

Formula:

(m1m2) x

Where:

m0 is the mass, in grams,of the test portion

m1 is mass, in grams, of the weighing bottle containing the test portion, with lid,

before drying;

m2 is the mass in grams, of the weighing bottle containing the test portion, with lid,

after drying.

Comparative analyses on two samples in nineteen laboratories have given the

following statistical result

6.2 Hepeatability and reproducibility

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 74

Evaporated Marine

Salt salt

0.022 1.21 Mean(percentage by mass)

For repeatability ( σr) 0.002 0.04

Standard 0.007 0,15 Deviation For reproducibility (σR)

7.TEST REPORT

The test report shall include the following particulars

The reference of the method used;

The results and the method of expression used;

Any unusual features noted during the determination;

Any operation not included in this international standard or regarded as

optional

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 75

4.ISO 2479:1972

Sodium chloride for industrial use determination of matter insoluble in

water or in acid and preparation of principal solutions for other

determinations

First edition 1972 1215

UDC 661.833.321:542.6: 543.056

Desriptors: sodium chloride, solubitily, determination of content,

gravimetric analysis.

Ket.No ISO 24/91972 (E)

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 76

FOREWORD

ISO (the international organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standard institutes (ISO member Bodies). The word of developing of

International Standards is carried out thought ISO technical Committee has been set

up has the right to be represented on that committee. Internation organizations

governmental and non governmental, in haison with haison with ISO, also take part

in the work.

Drat international Standard adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards

by ISO council.

International Standard ISO 2479 was drawn by Technical Committees ISO/TC 47,

chemistry.

It was approved in January 1972 by the member bodies of the following countries:

Ireland south arrica, kep, 01 Austria

Italy Spain Belgium

Korea, Dem.P.R Switzerland Chile

Czechosloovakia ep.of Thailand

Egypt, Arab Rep.Of Morocco United Kingdom

New Zealand U.S.S.R France

Germany Poland

Hungary Portugal

India Romania

No member body expressed disapproval or the document

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 77

Sodium chloride for industrial use determination of matter insoluble in

water or in acid and preparation of principal solutions for other

determinations

Printed in Switzerland

SCOPE

This International Standard specifies a method for determining insoluble matter in

sodium chloride for industrial use.

It also describes the preparationof principal solutions for other determinations.

NoteSodium chloride for industrial use may contain componenents that are only

very slightly soluble or dissolve very slowly in water. Insoluble substances in

sodium chloride for industrial use shall therefore be defined by the conditions of

determination described in this International Standand. These conditions reproduce

those normally used during the handing of salt for industrial use. The object is not

to dissolve all the impurities but only those of interest to users.

2.1 General case

FIELD OF APPLICATION

The method is applicable to the analysis of sodium chloride for industrial use,

carried out in aqueous solution.

2.2

Special case

Determination of insoluble matter in an acid medium

NoteWhatever the conditions adopted, all related determinations sall be carried

out in the same medium, except the determination of chlorides which shall always

be carried out in an aqueous solution.

PRINCIPLE

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 78

Solution of a test portion in water. Filtration, drying and weighing of the insoluble

residue.

Dilution of the filtrate to form the principal solution (solution A) for carrying out

other determinations.

REAGENT

Distilled water, or water of equivalent purity, shall be used in the test.

4.1

Silver nitrate, 5 g/l nitric solution.

Dissolve 0.5g of silver nitrate in a little water, add 10ml of nitric acid p 1.40g/ml

approximately, and dilute to 100ml

APPARATUS

Ordinary laboratory apparatus and

5.1

Filte crucible or funnel, glass or porcelain, approxi mately 30mm diameter

and of a porosity grade p 10 or p 16 (pore size index 416 µm).

5.2

Electric oven, ventilated by convection and capable of being controlled at

5.3 Desiccator, containg silica gel, phosphorus pentoxide or a molecular sieve.

110± 20C.

SAMPLING AND SAMPLES

For method of sampling and the number of samples to be taken for a given quantity

of product, the procedure described in ISO …1) shall be followed.

PROCEDURE

7.1

Test portion

weigh, to the nearest 0.01g. approximately 100g of the test sample.

7.2

Determination

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 79

Place the test portion (7.1) in a 600ml beaker and add 350ml of water. Heat at just

below boiling for 10min, with stirring, and then transter the beaker, covered with a

watch glass, to a boiling water bath for 30min. Cool to approximately 200C.

Filter by vacuum on the filter crucible (5.1), previously dried at 1100C, cooled in the

In preparation

desiccator (5.3), and weighed to the nearest 0.1mg.

Then wash the insoluble matter, in groups of five successive washing, using 20ml

of water each time, disconnecting the vacuum after each washing in order to bring

the insoluble matter into suspension for approximately 1min before filtrate after the

fifth, tenth or fifteenth washing, 10ml of the washing water shall remain clear 5min

after adding 10 ml of the nitric silver nitrate solution (4.1). Cease washing as soon

as the check indicates absence of chlorides.

Dry the crucible and its contents in the oven (5.2) controlled at 110± 20C for 1h,

cool in the desiccator (5.3) and weigh to the nearest 0.1mg. Repeat this operation

until two weighing differ by not more than 0.2mg.

NOTE If the insoluble matter is so finely divided as to clog the filter , repeat the

determination and add, after the 350 ml of water, 1.5g weighed to the nearest 0.1mg,

of a filter aid (kieselguhr) of analytical quality. The minimum particle size of the

filter aid should be 15µm and it should be dried, at about 1100C , to constant mass

before use.

7.3

preparation of the principal solution for other determintations (solution

Quantitatively transfer the filtrate obtained, after filtering and washing of the

insoluble matter, to a 1000ml onemark volumetric flask. Dilute to the mark and

mix.

Keep this solution for the other determinations.

EXPRESSION OF RESULTS

The matter insoluble in water is given, as a percentage by mass, by the formula:

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 80

(m1m2) x

Where

m0 is the mass, in grams, of the test portion

m1 is the mass, in grams, of the filter crucible and insoluble matter;

m2 is the mass, in grams, of the filter crucible alone.

NOTE If a filter aid has been used, deduct its mass from m1 (see Note in 7.2).

8.2 Repeatability and reproducibility.

Comparative analyses on two samples in nineteen laboratories have given the

following statistical results:

Evaporated Marine salt

salt

Mean 0.01 0.044

(percentage by

mass) Standard For repeatability (σr) 0.0005 0.002

deviation

For reproducibility(σR) 0.0008 0.008

SPECIAL CASE

Determination of insoluble matter in an acid medium

9.1

Principle

Solution of a test portion in an acid medium. Filtration, drying and weighing of the

insoluble residue.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 81

Dilution of the filtrate to form the principal solution (solution B) for carrying out

other determinations, except the determination, except the determination of

9.2 Reagents

chlorides.

9.2.A Hydrochloric acid, N standard volumetric solution.

9.2.B Sodium hydroxide, N standard volumetric solution.

9.2.C Methyl orange, 0,5g/l solution

9.3 Apparatus

In addition to water use:

See section 5

9.4

Sampling and samples.

See section 6

9.5

9.5.A Test portion

Procedure

9.5.B Determination of total alkalinity

weigh, to the nearest 0.01g, two test portions of 100±0.1g from the test sample.

Place the first test portion (9.5.1) into a 600ml beaker. Add 300ml of water and

50.00ml of the hydrochloric acid standard volumetric solution (9.2.1). bring to the

boil, maintain boiling for about 10 min and cool to approxi mately 20 0C . transter

quantitatively to a 500ml one – mark volumetric flask, dilute to the mark and mix.

Filter slightly more than 100ml of the solution throught a fluted filter paper of a fine

grade and reject the first portions of the filter paper of a fine grade and reject the

first portions of the filtrate. Pipette 100ml of filtrate into a 250ml conical flask. Add

3 drops of methyl orange standard volumetric solution (9.2.2) to the colour change

from red to yellow. Record the volume, V, of sodim hydroxide solution used.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 82

9.5.C Determination

Place the second test portion (9.5.1) into a 600ml beaker, add 300ml of water, (50

5V+ x) ml1) of the hydrochloric acid standard volumtic solution (9.2.1) and dilute to

approximately 350ml. proceed as described in clause 7.2, starting at the second

9.5.D preparation of principal solution for the determinations(solution B)

sentence: “Heat at just below boiling for 10min…”

proceed as described in 7.3, but using the acid filtrate

9.6

Expression of result

Matter insoluble in the acidic medium is given, as a percentage by mass, by the

formula in 8.1

10.

Test report

The reference of the method used;

The results and the method of expression used;

Any unusual features noted during the determination;

Any operation not included in this international standard or regarded as optional

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 83

5.ISO 2482:1973

Sodium chloride for industrial use – determination of calcium and magnesium

–EDTA complexometric methods

First edition – 19730201

UDC 661.883.321:564.41: 546.46: 543.24 Ket.No. ISO 2482

1973

Descriptors: sodium chloride, chemical analysis, determination of content

calcium, magensium

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 84

FOREWORD

ISO (the international organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standard institutes (ISO member Bodies). The word of developing of

International Standards is carried out thought ISO technical Committee has been set

up has the right to be represented on that committee. Internation organizations

governmental and non governmental, in haison with haison with ISO, also take part

in the work.

Drat international Standard adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards

by ISO council.

International Standard ISO 2482 was drawn by Technical Committees ISO/TC 47,

chemistry.

It was approved in January 1972 by the member bodies of the following countries:

Ireland south arrica, kep, 01 Austria

Italy Spain Belgium

Korea, Dem.P.R Switzerland Chile

Czechosloovakia ep.of Thailand

Egypt, Arab Rep.Of Morocco United Kingdom

New Zealand U.S.S.R France

Germany Poland

Hungary Portugal

India Romania

No member body expressed disapproval or the document

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 85

Sodium chloride for industrial use – determination of calcium and magnesium

contents –EDTA complexometric method.

Spope

This International Standard specifies complexometric method for determining the

calcium and magnesium contents in sodium chloride for industrial use.

2.1 General case

FIELD OF APPLICATION

The method is applicable to the determination of water soluble calcium and

magnesium contents greater than 0.001%(m/m)

2.2

special case

determination of calcium and magnesium in a principal solution prepared in an acid

medium.

NOTE whatever the condition adopted, all related determinations shall be carried

out in the same medium, except the determinations of chlorides which shall always

be carried out in an aqueous solution.

REFERENCE

ISO 2479, sodium chloride for industrial use – Determinations of mater insoluble in

water or acid and preparation of principal solutions for other determinations.

PRINCIPLE

Dissolution of a test portion and separation of insoluble matter.

Titration of the filtrate obtained according to ISO 2479, of calcium on the one hand

and total (calcium + magnesium) on the other, using disodium

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 86

ethylenediaminetetra acetate (EDTA) in the presence of glyoxalbis (2

hydroxyanil) (GBHA) and mordant black 11 (Cl 14645) resoectively as indicators.

REAGENTS

Distilled water , or water of equivalent purity, shall be used in the test.

5.1

Sodium hydroxide, p 1,08 g/ml, approximately 7.5% (m/m) solution or

approximately 2N.

dissolve 80g of sodium hydroxide in water and dilute to 1000ml.

5.2

Ethanol, 95% (V/V)

Alcohol denatured with acetone, but not coloured, can also be used.

5.3

Triethanolamine, 25% (V/V) solution.

Place 25ml of triehanolamine in a 100ml one mark volumetric flask, dilute to the

mark and mix.

5.4

Buffer solution

Dissolve 54g of ammonium chloride in water. Add 350 ml of ammonia solution (p

0.920 g/ml) and dilute to the mark in a 1000ml one –mark volumetric flask.

5.5

Standard end point matching solution

Prepare this standard solution immediately before the determination (7.1.2). pour

50ml of water into a 250ml conical flask followed by 2ml of the triethanolamine

solution(5.3) , 10ml of the sodium hydroxide solution (5.1), 15ml of ethanol (5.2)

and 1,0ml of the glyoxalbis(2hydroxyanil) solution(5.8).

5.6

disodium ethyenediaminetetra acetate(EDTA), 0.02M standard

volumetric solution.

weigh, to the nearest 0.1mg, 7.445 g of the EDTA and dissolve this is water.

Transter quantitatively into a 1000ml one marl volumetric flask, dilute to the mark

and mix

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 87

5.7

disodium ethylenediaminetetra acetate (EDTA), 0.002 M standard

volumetric solution.

take 100.0ml of the 0.02 M EDTA solution (5.6) and place 1000ml one –mark

volumetric flask; dilute to the mark and mix.

5.8

glyoxalbis (2hydroxyanil) (GBHA), ethanolic solution approximately 2.5

g/l.

place approximately 0.25g og GBHA in a 100ml brown glass flask, fitted with a

5.9 Mordant black 111) (Cl 14645) approximately 0.4% (m/m) mixture.

ground glass stopper. Add 100ml of the ethanol (5.2) and stir until dissolved

Intimately mix 0.4g of mordant black 11 with 100g of sodium chloride, taking care

to make the mixture perfectly homogeneous

APPARATUS

Ordinary laboratory apparatus

PROCEDURE

7.1

7.1.1 Test portion

calcium determination

containing 100g of test sample per

take 50.00ml of the principal solution A 2)

7.1.2 Determination

1000ml.

Place the test portion (7.1.1) in a 250ml conical flask. Add, successively, 2ml of the

triethanolamine (5.1),15ml of ethanol (5.2) and 1ml of the glyoxalbis(2

hydroxyanil) solution(5.8). the pH of the solution should then be higher than 12.

Otherwise add a quantity of sodium hydroxide solution (5.1) sufficient to raise the

pH above this level, wait for approximately 2 min and then titrate with the EDTA

solution (5.6) until the colour changes from red to pure yellow, corresponding to the

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 88

colour of the standard end –point matching solution (5.5) trtration should be crried

out in less than 3min.

7.2

7.2.1 Test portion

Total determination of calcium + magnesium

take 100.00ml of the principal solution A containing 100g of the test sample per

7.2.2 Determination

1000ml.

place the test portion (7.2.1) into a 500ml conical flask. Dilute to approximately

200ml. add 2ml of the triethanolamine solution (5.3) then 5ml of the buffer solution

(5.4) and slightly less than twice the volume of EDTA solution(5.6) used for the

calcium determination.

Heat to 500C and add approximately 0.1g of mordant black 11 (5.9)

Continue to add the EDTA solution(5.6), which should be done slowly, particularly

near the end point, until the colour changes from wine red to true blue (without a

violet tint).

1. if the solution has a blue coluor after the addition of the mordant black 11 (5.9),

NOTES

it is advisable, before continuning the titration, to add 6 drops of a solution

containing 5g/100ml of magnesium ethylenediaminetetra acetate (Mg EDTA)

to change the colour of the indicator to red.

If the titrations referred to in 7.1 and 7.2 require more than 50ml of the

EDTA solution (5.6) reduce the mass of the test portion and take this account in

calculating the results.

8.1 Method of calculation and formulae.

8.1.1 Calcium content

EXPRESSION OF RESULTS

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 89

the water soluble calcium content, is given, as a percentage by mass, by the

formula:

Where

V is the volume, in millilitres, of EDTA solution (5.6) employed for the calcium

determination;

m is the mass, in grams, of the test portion used for preparing the solution A;

0.02 x 0.04008 is the mass, in grams, of calcium corresponding to 1ml of EDTA

solution (5.6)

8.1.2 Magnesium content

The water soluble magnesium content is given, as a percentage by mass, by the

formula:

Where V1 is the volume, in millilitres, of magnesium corresponding to 1 ml of

EDTA solution (5.6)

NOTE if the calcium and magnesium contents are than 0.02% and 0.01% (m/m)

respectively, use the 0.002M EDTA solution (5.7) and substitute 0.002 for 0.02 in

one of the commercial names of this product is “Eriochrome black T”

see clause 7.3 of ISO 2479

8.2 pepeatability and reproducibility

the formulae.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 90

Comparative analyses on two samples in nineteen laboratories have

Determination of Mg

Marine salt

Determin ation of Ca Evapora ted salt

Marine salt

Evapora ted salt

Mean

given the following statistical results:

0.0014 0.014 0.048 0.006

0.0013 * 0.0003

( percenta ge by mass) Standa rd deviati on

0.000 3

0.0022 * 0.0009

0.001 2

*The caclculation could not be carried out because the result, which were

For repeatability( σr) For reproducibilit y (σR)

very low, were not all given to the necwssary fourth decimal place

9 SPECIAL CASE: determination of calcium and magnesium in a principal

solution prepared in an acid medium

9.1 principle

Solution of the test portion in an acid medium and separation of the insoluble

residue.

Titration of calcium ions and calcium + magnesium ions s in section 4

9.2 Reagents

as described in section 5

9.3 Apparatus

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 91

as described in section 5

9.4 Procedure

9.4.1 Calcium determination

9.4.1.1 Test portion

Take 50ml of the solution B1) , containing 100g of the test sample per 1000

9.4.1.2 Determination

Proceed as described in 7.1.2

9.4.2 Total determination (calcium+ magnesium)

9.4.1.2 Test portion

Take 100.0ml of the solution B, containing 100g of the test sample per 1000ml

9.4.2.2 Determination

Proceed as described in 7.2.2

9.5.1 Calcium content

Calcium content, soluble in an acid medium under the specified conditions,

is given, as a percentage by mass, by the formula in 8.1.1, where V is the

volume, in millilitres, of the EDTA solution (5.6) used for the calcium

determination and m is the mass, is grams, of the test portion used for

preparing solution B

9.5.2 Magnesium content

Magnesium content, soluble in an acid medium under the specified

conditions, is given, as a percentage by mass, by the formula in 8.1.2, where

V1 is the volume, in millilitres, of EDTA solution (5.6) used for the total

determination (calcium + magnesium) and m is the mass, in grams of the

test portion used for preparing solution B

9.5 Expression of results

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 92

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 93

6.ISO 2480 :1972

Sodium chloride for industrial use – determination sulfate content – barium

sulfate gravimetric method

First edition – 19721215

chemical

det

: Descriptors

sodium chloride,

analysis, gravimetric analysis,

ermination

content,

sulfate.

UDC 661.833.321: 546.226:543.21 ket.No.ISO 2480

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 94

FOREWORD

ISO (the international organization for Standardization) is a worldwide federation of

national standard institutes (ISO member Bodies). The word of developing of

International Standards is carried out thought ISO technical Committee has been set

up has the right to be represented on that committee. Internation organizations

governmental and non governmental, in haison with haison with ISO, also take part

in the work.

Drat international Standard adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards

by ISO council.

International Standard ISO 2480 was drawn by Technical Committees ISO/TC 47,

chemistry.

It was approved in January 1972 by the member bodies of the following countries:

Ireland south arrica, kep, 01 Austria

Italy Spain Belgium

Korea, Dem.P.R Switzerland Chile

Czechosloovakia ep.of Thailand

Egypt, Arab Rep.Of Morocco United Kingdom

New Zealand U.S.S.R France

Germany Poland

Hungary Portugal

India Romania

No member body expressed disapproval or the document

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 95

Printed in Switzerland

Sodium chloride for industrial use –

determination sulfate content – barium

sulfate gravimetric method

1.SCOPE

this International Standard specifies a gravimetric method for the determination

of sulfate content of sodium chloride for industrial use.

2.FIELD OF APPLICATION

2.1 General case

The method is applicable to the determination of sulfate soluble in water, in

2.2

sodium chloride for industrial use.

Special

case

Determination of sulfate in a principal solution prepared in an acid medium.

Note Whatever the conditions a dopted, all related determinations shall always

be carried out in an aqueous solution.

3.Reference

ISO 2479, sodium chloride for industrial use – Determination of matter

insoluble in water or acid and preparation of principal solutions for other

determinations.

4.Principle

Dissolution of a test portion and separation the insoluble residue.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 96

Precipitation of the sulfate ions as barium sulfate in a boiling acid medium.

Filtration, washing and ignition of the precipitate. Weighing of the barium

sulfate.

5.Reagents

Distilled water or water of equivalent purity shall be used in the test.

5.1 Hydrochloric acid, approximately 6N solution.

Distilled 50ml of hydrochloric acid, p 1.19g/ml (approximately 38% (m/m)

solution, or approximately 12N ), to 100ml.

5.2 Sulphuric acid, p 1.84 g/ml (approximately 96% (m/m)solution or

approximately 36N )

5.3 Barium Chloride, approximately N solution.

Dissolve 122g of barium chloride dehydrate in water in a 1000ml one mark

volumetric flask, dilute to the mark and mix.

5.4 Silver nitrate, 5g/l nitric solution

Dissolve 0.5g of silver nitrate in a little water, add 10ml of nitric acid solution, p

1.40g/ml approximately,and dilute to 100ml.

5.5 Nitric acid p 1.40/ml (approximately 68% (m/m) solution, or approximately

14N )

6. Apparatus

Ordinary laboratory apparatus and

6.1 Eletric furnace, capable of being controlled at 800±250C

6.2 Platium or porcelain crucibles, approximately 30mm diameter at the top,

and approximately 30mm deep.

7. Procedure

7.1 Test portion

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 97

Take 100.0ml of the principal solution A1) containing 100g of the test sample per

1000ml.

7.2 Determination

Place the test portion (7.1) in a 250ml beaker

Add 2.0ml of the hydrochloric acid solution(5.1), heat to boiling, stirring

continuously, and add, drop by drop, 10ml of the barium chloride solution (5.3).

(time taken for making the addition, approximately 1.5min.)

Continue boiling for a few minute, stirring continuously. Leave standing on a

boiling water bath for 1h, or approximately 12h at ambient temperature.

Filter the precipitate through an ashless filter paper or a filter paper for which the

mass of ash is known, and the pore size of which is sufficiently small to hold bac

all the precipitate (porosity grade p 1,6 i.e. pore size index up to 1.6µm ) and

wash with boiling water until 10ml of the liquid leaving the funnel remains clear

for 5 min after adding 10ml of the silver nitrate solution (5.4). if chloride ions are

detected, the precipitate should be washed again with small quantities of water

two or three times, until the complete disappearance of chloride ions from the

washing water.

Carefully place the filter paper and contents in the crucible (6.3), previously

heated to a red heat, cooled in the desiccator (6.2) and weighed, and place it in

an oven at 110± 2o until complely dry. Ignite the filter paper at low temperature.

This can be carried out with a butane gas or acetylene jet, or in the electric

furnace (6.1)

Keep the crucible at approximately 800 ± 25oC for 15min. if the ignited

precipitate smaell of sulphides (BaS) or has a grey appearance, indicating the

presence of carbon black, moisten it with 1 drop of the nitric acid solution (5.5)

and 1 drop of the sulphuric acid solution (5.2) and evaporate to dryness on a hot

plate in the crucible, fitted with its lid to avoid loss. Return to the furnace (6.1)

and ignite again at 800 ± 25oC for 15 min.

Cool in the desiccator (6.2) and weigh to the nearest 0.1mg

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 98

8.EXPRESSION OF RESULT

8.1 Method of calculation and formula

The sulfate (SO4) content is given, as a percentage by mass, by the formula:

Where

m0 is the mass, in grams, of the test portion used for preparing principal solution

m1 is the mass, in grams, of barium sulfate weighed;

8.2 Repeatability and reproducibility

0.41153 is the conversion factor of BaSO4 to SO4.

Comparative analyses on two samples in nineteen labora laboratories have given

the following statistical results:

Evaporated Marine salt

salt

Mean 0.009 0.117

(percentage by

mass)

Standard For repeatability ((σr) 0.0015 0.0033

deviation For reproducibility 0.0038 0.0085

(σR)

9 Special case: determination of sulfate in a principal solution prepared in

an acid medium

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 99

9.1

Principl

dissolution in an acid medium and separation of the insoluble residue.

Precipitation of sulphte ions in thefiltrate in accordance with the general method.

9.2

Reagen

See section 5.

9.3

Appara

tus

see section 6

9.4

Proced

ure

9.4.1 test portion

containing 100g oof the test sample per 1000ml.

Take 100.0 ml of solution B1)

9.5

determi

nation

see 7.2

9.6

Express

ion of result

1) See clause 9.5.4 in ISO 2479

Use the formula given in section 8, where m0 is the mass, in grams, of the

10 Test report

test portion used for preparing principal solution B

The reference of the method used;

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 100

The results and the method of expression used;

Any unusual features noted during the determination;

Any operation not included in this international standard or regarded as optional

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 101

7.AOAC

1.2.01 WATERS AND SALT / SALT

AOAC Official Method 925.55

Salt

First Action 1925

A. Preparation of Test Sample—Procedure

If laboratory sample is coarser than "20 mesh," grind so that all will pass No. 20

sieve, but avoid undue grinding so that as much as possible will be retained on No.

80 sieve. Mix test sample by quartering and weigh all needed portions as nearly at

same time as possible.

Reference:

JAOAC 5, 384(1922).

B. Moisture—First Action

Place ca 10 g test sample in dry, weighed 200 mL Erlenmeyer. Weigh flask and

test portion. Spread test portion evenly over bottom of flask by shaking gently and

insert small funnel in neck. Heat flask and test portion for periods of 1 h each at ca

250°C until 2 consecutive weighings agree within 5 mg. Occasionally shake flask

so that test portion will dry evenly. Report loss of weight as H2O.

C. Matters Insoluble in Water—First Action

Place 10 g test sample in 250 mL beaker, add 200 mL H2O at room temperature,

and let stand 30 min, stirring frequently. Filter through weighed Gooch with glass

fiber filter mat dried at 110°C. Transfer residue to Gooch with aid of policeman,

using total of 50 mL H2O. Wash residue with ca ten 10 mL portions H2O, until 10

mL filtrate shows only faint opalescence upon addition of few drops AgNO3

solution. Dry crucible and contents to constant weight at 110°C. Report increase in

weight Gooch as "matters insoluble in H2O" and report results in percent on H2O

free basis. If matters insoluble in H2O are >0.1%, determine their nature.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 102

D. Matters Insoluble in Acid—First Action

Treat 10 g test sample with 200 mL HCl (1 + 19), boil 2–3 min, and let stand 30

min, stirring frequently. Filter through Gooch with mat dried at 110°C. Wash, dry at

110°C, cool, and weigh. Express results in percent.

References:

JAOAC 5, 385(1922); 6, 129(1923).

E. Preparation of Solution for Sulfate, Calcium, and Magnesium

—Procedure

Weigh ca 20 g test sample, transfer to 400 mL beaker, and dissolve in 200 mL

HCl (1 + 3). Cover beaker, heat to bp, and continue boiling gently 10 min. Filter

through paper and wash residue with small amounts of hot H2O until filtrate is Cl

free. Unite filtrate and washings, cool, and dilute to 500 mL (Solution X).

F. Sulfate—First Action

Place 250 mL Solution X, E, in 400 mL beaker, heat to bp, and add slight

excess hot 10% BaCl2 solution (w/v) dropwise while stirring. Concentrate by

heating gently and finally evaporate to dryness on steam bath. Facilitate removal of

free acid by stirring partly dried residue. Wash precipitate by decantation with small

amounts of hot H2O, finally transferring precipitate to closegrain filter paper with

aid of policeman and stream of hot H2O. Test filtrate for presence of Ba. Wash

precipitate on paper until filtrate is Clfree. Dry and ignite paper containing

precipitate over Bunsen flame. Report percent SO4 in sample on H2Ofree basis.

G. Calcium—First Action

Place remainder of Solution X in 400 mL beaker. Add excess of 10%

H2C2O4∙2H2O solution (w/v) (10 mL usually is enough). Add few drops methyl

orange; neutralize while hot by adding NH4OH dropwise, stirring constantly. Add

ca 1 mL excess NH4OH, stir, and let stand in warm place 3 h. Decant supernate

through filter, reserving filtrate for determination of Mg. Test filtrate for Ca with

(NH4)2C2O4 solution. Wash precipitate in beaker once with 10 mL 1% (NH4)2C2O4

solution (w/v), decanting through filter paper. Combine filtrate and washings.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 103

Dissolve precipitate on paper with hot HCl (1 + 1), using same beaker; dilute to 100

mL, add little more H2C2O4 solution, and precipitate as before. Let stand 3 h, filter,

and wash with 1% (NH4)2C2O4 solution as before, reserving filtrate and washings.

Transfer precipitate to crucible, dry, ignite, and heat over blast lamp to constant

weight (CaO). Report as percent Ca on H2Ofree basis.

H. Magnesium—First Action

Combine filtrates and washings from Ca determination, concentrate if necessary

by boiling gently to ca 150 mL, and proceed as in 920.200 (see 11.1.25). Report as

percent Mg on H2Ofree basis.

AOAC Official Method 920.195

Silica in Water

Gravimetric Method

First Action 1920

Final Action

Make preliminary examination, using 100–250 mL specimen, to determine

approximate amount of Ca and Mg present, in order to determine amount of

specimen to be evaporated for final analysis.

Evaporate amount of specimen equivalent to 0.1–0.6 g CaO or 0.1–1 g Mg2P2O7

(usually 1–5 L). Acidify specimen with HCl and evaporate on steam bath to dryness

in Pt dish. Continue drying ca 1 h. Thoroughly moisten residue with 5–10 mL HCl.

Let stand 10–15 min and add enough H2O to bring soluble salts into solution. Heat

on steam bath until salts dissolve. Filter to remove most of SiO2 and wash

thoroughly with hot H2O. Evaporate filtrate to dryness and treat residue with 5 mL

HCl and enough H2O to dissolve soluble salts, as before. Heat, filter, and wash

thoroughly with hot H2O. Designate filtrate as Solution X.

Transfer the 2 residues to Pt crucible, ignite, heat over blast lamp, and weigh.

Moisten contents of crucible with few drops H2O, add few drops H2SO4 and few mL

HF, and evaporate on steam bath under hood. Repeat treatment if all SiO 2 is not

volatilized. Dry carefully on hot plate, ignite, heat over blast lamp, and weigh.

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 104

Difference between the two weights is weight SiO2. Add weight residue (Fe2O3 +

Al2O3) to that of Al2O3 and Fe2O3 obtained in 920.196 (see 11.1.19). [If residue

weighs >0.5 mg, BaSO4 may be present in specimen. If so, make necessary

correction and add to weight Fe2O3 and Al2O3 in 920.196 (see 11.1.19).]

AOAC Official Method 920.196

Aluminum and Iron in Water

Gravimetric Method

First Action 1920

Final Action

Concentrate Solution X, 920.195 (see 11.1.18), to 200 mL; while still hot, slowly

add NH4OH, stirring constantly, until alkaline to methyl orange. Boil, filter, and

wash 3 times with hot H2O. Dissolve precipitate in hot HCl (1 + 1). Dilute to ca 25

mL, boil, and again precipitate with NH4OH. Filter, wash thoroughly with hot H2O,

dry, ignite, and weigh as Al2O3 and Fe2O3. [In presence of H3PO4, weight of this

residue must be corrected for P2O5 equivalent to H3PO4 found in 973.55E (see

11.1.31), allowing for difference in volumes of the water used for these

determinations.] Designate filtrate as Solution Y.

CAS7429905 (aluminum)

CAS7439896 (iron)

11.1.23 WATERS AND SALT / WATER

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 105

AOAC Official Method 920.199

Calcium in Water

Gravimetric Method

First Action 1920

Final Action

Concentrate Solution Y, 920.196 (see 11.1.19), to 150–200 mL, and to this

solution, containing equivalent of 0.6 g CaO or 1 g Mg2P2O7, add 1–2 g

H2C2O4∙2H2O and enough HCl (1 + 1) to clear solution. Heat to bp and neutralize

with NH4OH, stirring constantly. Add NH4OH in slight excess and let stand 3 h in

warm place. Filter supernate and wash precipitate once or twice by decantation

with 1% (NH4)2C2O4 solution. Dissolve precipitate in HCl (1 + 1), dilute to 100–

200 mL, add little more H2C2O4, and precipitate as above. After letting precipitate

stand 3 h, filter, wash with 1% (NH4)2C2O4 solution, dry, ignite, heat over blast

lamp at 950°C and weigh as CaO and SrO. From this weight subtract weight SrO

equivalent to the Sr, 911.03 (see 11.1.24). Difference is weight CaO. Calculate as

Ca. Designate combined filtrates and washings as Solution Z.

As check on CaO, evaporate to dryness filtrate from the Sr(NO3)2 in 911.03 (see

11.1.24), beginning "Filter, and wash with ether–alcohol mixture . . .". Dissolve the

Ca(NO3)2 in H2O, precipitate as oxalate, filter, wash, ignite at 950°C, and weigh as

CaO. CaO 0.7147 = Ca.

CAS7440702 (calcium)

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 106

AOAC Official Method 920.200

Magnesium in Water

Gravimetric Method

First Action 1920

Final Action

Concentrate Solution Z, 920.199 (see 11.1.23), to 200 mL, acidify with HCl (1 +

1), and add 2–3 g (NH4)2HPO4 and enough HCl (1 + 1) to produce clear solution

when all (NH4)2HPO4 is dissolved. When cold, make slightly alkaline with NH4OH,

stirring constantly. Add 2 mL excess of NH4OH and let stand ca 12 h. Filter

supernate and wash 4 times by decantation with NH4OH (1 + 10). Dissolve

precipitate in HCl (1 + 1), dilute to ca 150 mL, add little (NH4)2HPO4, and

precipitate with NH4OH as before. Let stand 12 h, filter, wash Clfree with NH4OH

(1 + 10), place in porcelain crucible, ignite, heat over blast lamp, and weigh as

Mg2P2O7. Calculate to Mg. Mg2P2O7 0.21842 = Mg.

CAS7439954 (magnesium)

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 107

Ả Ệ TÀI LI U THAM KH O

ế ệ Ti ng vi t:

ễ ạ Nghiên c u thi

ấ ứ ề ấ ố ết kế, chế t o máy ly tâm liên t c, ụ ụ ả ị cho dây chuy n s n xu t mu i tinh liên t c,

ầ

ị

ươ

ố ượ

ạ ọ

[2] Tr n Th Ph

ả ng Th o, Ph

ng pháp phân tích kh i l

ng, Đ i h c

Bách Khoa

[1] PGS.TS Nguy n Hay, 2010, máy s y trang b

176677.html>

ươ ử ng pháp th ố [3] TCVN 397384 Mu i ăn (natri clorua). Ph

ố [4] TCVN 9639 : 2013 Mu i (natri clorua) tinh

ạ ươ

ỳ

ị

ề

ấ

ả

[6] Hu nh th Bích Vân, Đ i c

ng v quá trình s n xu t xút Clophân tích

ệ

ố

ạ ọ mu i ăn nguyên li u, Đ i h c Công Nghi p TPHCM

ự ẩ ố [5] TCVN 3974:2007 Mu i th c ph m

%C6%B0%C6%A1ngv%E1%BB%81quatrinhs%E1%BA%A3nxu%E1%BA

%A5txutClophantichmu%E1%BB%91inguyenli%E1%BB%87u>

ế Ti ng anh:

[1] AOAC Official Method 920.196 Aluminum and Iron in Water

[2] AOAC Official Method 920.199 Calcium in Water

[3] AOAC Official Method 920.200 Magnesium in Water

[4] AOAC Official Method 925.55 SALT

[5] AOAC Official Method 920.195 Silica in Water

[6] http://foodreference.about.com/od/Ingredients_Basics/a/FunctionsOfSaltIn

Food.htm

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 108

[7] http://nutritionresearchcenter.org/healthnews/refinedsaltvsseasalt/

[8] ISO 2482, Sodium chloride for industrial use Determination of calcium and

magnesium contents EDTA complexometric methods

[9] SO 2483, Sodium chloride for industrial use Determination of the loss of

mass at 110 degrees C

[10] ISO 2479, Sodium chloride for industrial use Deterphútatrion of matter

insoluble in water or in acid and preparation of principal solutions for other

Determination

[11] ISO 2480, Sodium chloride for industrial use Determination of sulfate

content Barium sulfate gravimetric method

Ị Ậ SVTH: CAO TH H U 109

Đồ án phân tích thực phẩm: Sản phẩm Muối tinh

Chủ đề:

Ụ

Ụ

Ụ DANH M C HÌNH

ƯƠ

Ố

Ổ

Ề

Ố

Ủ

ố ữ

ế

ằ

A. Công nghi p hóa ch t ấ

ả

ấ

ỉ

ố 1.3.4 Các t nh s n xu t mu i

1.3.5 Đ c đi m và phân lo i mu i ố

ƯƠ

Ỉ

ƯƠ

Ị

ẩ

ệ

2.1.5.1L y m u ẫ ấ

 L y m u h th ng ẫ

b. Mu i đ r i ố ể ờ

b. Xác đ nh hàm l ị

c. Xác đ nh đ m, ị

d. Xác đ nh hàm l ị

e. Xác đ nh hàm l ị

f. Xác đ nh hàm l ị

g. Xác đ nh hàm l ị

 Xác đ nh hàm l ị

 Xác đ nh hàm l ị

S đ xác đ nh ch t không tan trong n ấ

Cách ti n hành ế

 Lĩnh v c áp d ng: ự

 D ng c , thi ụ

 Ti n hành. ế

Xác đ nh canxi ị

Cách ti n hành. ế

Bi u th k t qu . ả

 Lĩnh v c áp d ng ự

 Thu c th : ố

 Cách ti n hành ế

c. B o qu n ả ả

ƯƠ

Ữ

Ụ Ụ PH L C

3.ISO 2483:1973

Sodium chloride for industrial use –

determination of the loss of mass at

1100C

Sodium chloride for industrial use –

determination sulfate content – barium

sulfate gravimetric method

Tài liệu liên quan

Tài liêu mới

Hỗ trợ

Phương thức thanh toán

Theo dõi chúng tôi