Khoá luận tốt nghiệp:Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học

Chia sẻ: _ _ | Ngày: | Loại File: PDF | Số trang:96

Thêm vào BST

Báo xấu

31
lượt xem 9
download

Download Vui lòng tải xuống để xem tài liệu đầy đủ

Đề tài “Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học" nhằm phân tích định lượng được, xác định quan hệ định lượng giữa các thành phần của chất nghiên cứu, trong đó phân tích đóng vai trò là trung tâm. Mời các bạn cùng tham khảo!

Chủ đề:

Bình luận(0) Đăng nhập để gửi bình luận!

Lưu

Nội dung Text: Khoá luận tốt nghiệp:Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HỒ CHÍ MINH KHOA HÓA HỌC KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN: ThS. LÊ NGỌC TỨ SINH VIÊN THỰC HIỆN: LẠI THỊ KIM BIÊN LỚP: K35C THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH- THÁNG 5 NĂM 2013
LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin trân trọng cảm ơn thầy Lê Ngọc Tứ, người trực tiếp hướng dẫn, giúp đỡ em về kiến thức và phương pháp để em hoàn thành được khóa luận tốt nghiệp này. Em cũng xin trân trọng cảm ơn các Thầy Cô trong Khoa Hóa học trường Đại học Sư Phạm thành phố Hồ Chí Minh đã hướng dẫn, giảng dạy, cung cấp kiến thức cho em trong suốt bốn năm học qua. Em cũng xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến giáo viên phụ trách phòng thực hành hóa phân tích đã tận tình giúp đỡ em trong việc mượn hóa chất và dụng cụ phòng thí nghiệm. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các bạn sinh viên lớp Hóa K35A, K35B, K35C, K36C đã giúp đỡ tôi hoàn thành tốt các Phiếu khảo sát để phục vụ cho khóa luận tốt nghiệp này. Được sự giúp đỡ của Thầy Cô và bạn bè, cùng với những nổ lực của bản thân, em đã hoàn thành khóa luận tốt nghiệp đề tài “Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học”, xin kính trình Quý Thầy Cô trong hội đồng chấm khóa luận tốt nghiệp. Do trình độ nghiên cứu và thời gian có hạn nên chắc chắn không tránh khỏi thiếu sót và hạn chế. Rất mong được sự góp ý và chỉ dẫn của Thầy Cô. Em xin trân trọng cảm ơn. Thành phố Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2013 Sinh viên thực hiện LẠI THỊ KIM BIÊN
MỤC LỤC Trang DANH MỤC BẢNG .................................................................................................. I DANH MỤC HÌNH ................................................................................................. II LỜI MỞ ĐẦU ............................................................................................................1 TỔNG QUAN ............................................................................................................2 CHƯƠNG 1:CƠ SỞ LÝ LUẬN ...............................................................................3 1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học ....................................................................3 1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm ....................................................3 1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: ....................................5 1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay ..............................................................................................................5 1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước .................................................5 1.3.3. Nhận xét ..................................................................................................9 CHƯƠNG 2:CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ...............................................................................................................10 2.1. Phương pháp phân tích khối lượng ...........................................................13 2.2. Phương pháp phân tích thể tích .................................................................18 2.2.1. Phương pháp chuẩn độ axit- bazơ .........................................................18 2.2.2. Phương pháp oxi hóa-khử .....................................................................23 2.2.3. Phương pháp chuẩn độ kết tủa ..............................................................26 2.2.4. Phương pháp chuẩn độ phức chất .........................................................28
THỰC NGHIỆM .....................................................................................................36 CHƯƠNG 3:KHẢO SÁT THỰC TRẠNG DẠY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ............................................................37 3.1. Khảo sát bằng hình thức phiếu điều tra.....................................................37 3.1.1. Cách tiến hành .......................................................................................37 3.1.2. Mô tả phiếu điều tra ..............................................................................37 3.1.3. Phân tích kết quả điều tra ......................................................................37 3.1.4. Nhận xét ................................................................................................45 3.2. Khảo sát các bài thực hành có trong giáo trình .........................................48 3.2.1. Khảo sát bài 1: chuẩn độ Axit mạnh Bazơ mạnh ..................................48 3.2.2. Khảo sát bài 2: chuẩn độ axit yếu .........................................................50 3.2.3. Khảo sát bài 3: chuẩn độ bazơ yếu........................................................51 3.2.4. Khảo sát bài 4: chuẩn độ đa axit ...........................................................53 3.2.5. Khảo sát bài 5: chuẩn độ đa bazơ..........................................................56 3.2.6. Khảo sát bài 6: định lượng Fe bằng phương pháp pemanganat ............60 3.2.7. Khảo sát bài 7: định lượng Cu bằng phương pháp iod .........................61 3.2.8. Khảo sát bài 8: chuẩn độ kết tủa ...........................................................62 3.2.9. Khảo sát bài 9: chuẩn độ phức chất. .....................................................64 3.2.10. Nhận xét ................................................................................................66 3.3. Đề xuất chung ...........................................................................................67 CHƯƠNG 4:MỘT SỐ GIẢI PHÁP NÂNG CAO HIỆU QUẢ DAY- HỌC PHẦN THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC ......................68 4.1. Chỉnh sửa và bổ sung nội dung giáo trình ................................................68 4.1.1. Bài 2: Chuẩn độ axit yếu .......................................................................68 4.1.2. Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu .....................................................................68 4.1.3. Bài 5: Thí nghiệm Chuẩn độ hỗn hợp Na 2 CO 3 và NaOH bằng HCl ..69 4.2. Các bài thí nghiệm đề xuất ........................................................................72 4.2.1. Bài 2: Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp Dicromat...............72 ii
4.2.2. Bài 3: Xác định hàm lượng vitamin C trong viên nén bằng phương pháp chuẩn độ iod .............................................................................................73 4.3. Xây dựng phim minh họa các bài thực hành.............................................75 KẾT LUẬN- ĐỀ XUẤT ..........................................................................................77 TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................................79 PHỤ LỤC .................................................................................................................81 iii
DANH MỤC BẢNG BẢNG 2.1. Một sô chỉ thị quan trọng và khoảng chuyển màu của chỉ thị ..............21 BẢNG 2.2. Khoảng pH đổi màu của chỉ thị ERIOT ................................................32 i
DANH MỤC HÌNH HÌNH 2.1. Phương pháp lọc kết tủa ..........................................................................16 HÌNH 2.2. Phương pháp chuẩn độ thể tích ...............................................................18 HÌNH 2.3. Cơ chế đổi màu phenolphatalein .............................................................19 HÌNH 2.4. Cơ chế đổi màu của phenol đỏ ................................................................20 HÌNH 2.5. Cơ chế đổi màu của metyl da cam ..........................................................20 HÌNH 2.6. Đường cong chuẩn độ ion kim loại mn+ bằng Na 2 H 2 Y .........................30 ii
LỜI MỞ ĐẦU Phân tích định lượng được dùng để xác định quan hệ định lượng giữa các thành phần của chất nghiên cứu, trong đó phân tích đóng vai trò là trung tâm. Trong xu thế hội nhập khu vực và toàn cầu, chúng ta ngày càng phải nâng cao chất lượng của mọi loại hình sản phẩm trong đó không ít sản phẩm có đóng góp của chuyên ngành Hoá học Phân tích. Đó là phân tích nguyên liệu và sản phẩm của quá trình sản xuất trong nông nghiệp cũng như trong công nghiệp, phân tích các mẫu trong nghiên cứu khoa học, phân tích lâm sàng, phân tích các mẫu phục vụ cho quá trình điều tra phá án,... Một khối lượng khổng lồ các mẫu phân tích như vậy không ít mẫu liên quan trực tiếp tới sự thành bại của một doanh nghiệp, sức khoẻ, và đặc biệt là sinh mạng của con người. Điều đó nói lên nhu cầu thực tế đòi hỏi tính chính xác và tính đúng đắn của các kết quả phân tích. Chính vì vậy các sinh viên Hóa học dù đi vào chuyên ngành nào đều cần trang bị những kiến thức về Phân tích định lượng. Ngày nay, với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, Phân tích định lượng ngày càng được quan tâm nghiên cứu và ứng dụng thực tế. Qua so sánh với nội dung giáo trình thực hành phân tích định lượng hóa học tại một số trường đại học như Đại học Sư phạm Quy Nhơn, Đại học Bách Khoa Hà Nội, Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội,… cho thấy giáo trình thực hành “Phân tích định lượng Hóa học” cho các đối tượng sinh viên khoa Hóa, trường Đại học Sư Phạm Thành Phố Hồ Chí Minh được thực hiện từ năm 2004 đến nay còn ít bài thực hành, cần được đổi mới và cập nhật để phù hợp với sinh viên và theo kịp những tiến bộ mới về kỹ thuật. Từ thực tế bản thân trong việc học tập phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học và dưới sự định hướng của thầy Lê Ngọc Tứ em đã tiến hành đề tài “Thực trạng và một số biện pháp nâng cao hiệu quả dạy- học phần thực hành Phân tích định lượng Hóa học”. 1
PHẦN 1: TỔNG QUAN 2
CHƯƠNG 1: CƠ SỞ LÝ LUẬN 1.1. Khái niệm thí nghiệm hóa học [15] Thí nghiệm: Theo từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản khoa học xã hội 1992 thì thí nghiệm có hai nghĩa. Nghĩa thứ nhất: “Gây ra một hiện tượng, một sự biến đổi nào đó trong điều kiện xác định để quan sát, tìm hiểu, nghiên cứu, kiểm tra hay chứng minh”. Nghĩa thứ hai: “làm thử để rút kinh nghiệm”. Theo đại từ điển Tiếng Việt Nhà xuất bản Văn hóa thông tin 1999 thì thí nghiệm là: “Làm thử theo những điều kiện, nguyên tắc đã được xác định để nghiên cứu, chứng minh”. Trong đề tài nghiên cứu này khái niệm thí nghiệm được giới hạn trong một phạm vi hẹp hơn là “thực hiện các phản ứng, quá trình hóa học” 1.2. Mục đích của việc thực hành thí nghiệm[13- 15]  Thí nghiệm là phương tiện trực quan Thí nghiệm là nền tảng của việc dạy học hóa học. Thí nghiệm là phương tiện trực quan chính yếu, được dùng phổ biến và giữ vai trò quyết định trong quá trình dạy học hóa học. Nó giúp sinh viên chuyển từ tư duy cụ thể sang tư duy trừu tượng và ngược lại. Khi làm thí nghiệm sinh viên sẽ làm quen được với các chất hóa học và trực tiếp nắm bắt các tính chất lí, hóa của chúng. Mỗi hóa chất thường có một màu sắc khác nhau như màu vàng lục, lục nhạt, xanh lục, xanh lá, xanh ve,…nếu sinh viên không quan sát trực tiếp thì không thể nào hình dung được các màu sắc đó như thế nào. Thực hành thí nghiệm cho sinh viên có cơ hội để nhận thức và nhận ra những ví dụ thực hành của các chất đã đề cập trong lý thuyết, một điều quan trọng là sinh viên Hóa học phải thấy một số các phản ứng. Vì vậy, mục đích quan trọng của công việc thí nghiệm là để sinh viên thực hành khảo sát quá trình phản ứng của các chất.  Thí nghiệm là cầu nối giữa lý thuyết và thực tiễn Có thể nói quá trình nhận thức của học sinh, sinh viên là một quá trình nhận thức độc đáo. Độc đáo là ở chỗ họ luôn nhận thức được cái đúng. Những tri thức mà họ tiếp nhận đã được các nhà khoa học, giáo dục miệt mài nghiên cứu, đúc kết từ 3
thực nghiệm. Song không phải những lý thuyết đưa ra đều được sinh viên chấp nhận dễ dàng. Sẽ thật là thú vị nếu bản thân họ chứng minh được những lý thuyết mà họ được học là đúng dù rằng đó là công việc mà những nhà nghiên cứu trước đây đã làm. Đối với bộ môn hóa học, thực hành thí nghiệm sẽ giúp cho sinh viên sáng tỏ những vấn đề lý thuyết đưa ra. “Học đi đôi với hành” – với ý nghĩa đó thực hành thí nghiệm giúp sinh viên ôn tập và kiểm tra lại các vấn đề lí thuyết đã học, trên cơ sở đó hiểu sâu sắc và nắm vững những nội dung cơ bản trong giáo trình lý thuyết. Nhiều thí nghiệm rất gần gũi với đời sống, với các quy trình công nghệ. Chính vì vậy, thí nghiệm giúp sinh viên vận dụng những kiến thức đã học vào thực tế cuộc sống. Khi quan sát các thí nghiệm sinh viên ghi nhớ lại các thí nghiệm, nếu sinh viên gặp lại hiện tượng trong tự nhiên hay trong quy trình công nghệ, sinh viên sẽ hình dung lại kiến thức cũ và giải thích được hiện tượng một cách dễ dàng. Từ đó sinh viên phát huy tính tích cực, sáng tạo và vận dụng kiến thức nhạy bén trong những trường hợp khác nhau.  Rèn luyện khả năng thực hành Trong tất cả các thí nghiệm khoa học, đặc biệt là thí nghiệm về hóa học, nếu không cẩn thận sẽ gây nguy hiểm có khi dẫn đến tử vong. Khi thực hành thí nghiệm, sinh viên phải làm đúng các thao tác cần thiết, sử dụng lượng hóa chất thích hợp, phát tiển các kỹ năng thực hành như kỹ năng điều khiển máy móc, dụng cụ thí nghiệm, kỹ năng quan sát hiện tượng và kỹ năng thu thập số liệu thí nghiệm nên sinh viên vừa tăng cường khéo léo và kỹ năng thao tác, vừa phát triển kỹ năng giải quyết vấn đề. Từ đó học sinh sẽ hình thành những đức tính cần thiết của người lao động mới: cẩn thận, ngăn nắp, kiên nhẫn, trung thực, chính xác, khoa học,…Đây là điều mà thí nghiệm ảo không có được.  Phát triển tư duy, tập làm nghiên cứu khoa học Thí nghiệm hóa học giúp sinh viên phát triển tư duy, hình thành thế giới quan duy vật biện chứng. Phát triển những kỹ năng thiết kế, tổ chức, sắp xếp các bước tiến hành thí nghiệm một cách thích hợp để kiểm tra lý thuyết. Học xử lý và giải 4
thích số liệu thí nghiệm. Ngoài việc xử lý số liệu thông thường, điều quan trọng là muốn đạt trình độ cao hơn trong một số môn ở Đại học nên thiết kế những thí nghiệm nhằm phát triển khả năng suy luận khoa học cho sinh viên. 1.3. Một số giáo trình thực hành Phân tích định lượng: 1.3.1. Tại Khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm Thành phố Hồ Chí Minh hiện nay [12]  Trần Thị Yến (Chủ biên), Ngô Tấn Lộc, Nguyễn Hiền Hoàng, Đỗ Văn Huê, Nguyễn Thị Minh Huệ, Lê Ngọc Tứ (2004), Thực hành phân tích định lượng, ĐHSP TP.Hồ Chí Minh. Giáo trình gồm 9 bài thực hành Bài 1: Chuẩn độ axit mạnh bằng bazơ mạnh và ngược lại Bài 2: Chuẩn độ axit yếu bằng bazơ mạnh Bài 3: Chuẩn độ bazơ yếu bằng axit mạnh Bài 4: Chuẩn độ đa axit với hỗn hợp axit (H 3 PO 4 + HCl) bằng bazơ mạnh Bài 5: Chuẩn độ đa bazơ với hỗn hợp bazơ (Na 2 CO 3 + NaOH) bằng axit mạnh Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat Bài 7 : Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp iod Bài 8 : Chuẩn độ kết tủa Bài 9: Chuẩn độ complexon 1.3.2. Tại các trường Đại học khác trong nước  Bộ môn Hóa Phân tích (2004), Giáo trình “Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng”, Đại học Sư Phạm Quy Nhơn [1] Giáo trình gồm có 14 bài Bài 1: Chuẩn độ bazo mạnh bằng axit mạnh Bài 2: Chuẩn độ bazơ yếu và đa bazơ bằng axit mạnh Bài 3: Xác định thành phần Xút kỹ thuật Bài 4: Chuẩn độ axit mạnh và axit yếu bằng bazơ mạnh Bài 5: Chuẩn độ axit đa chức H 3 PO 4 và hỗn hợp HCl + H 3 PO 4 . Bài 6: Chuẩn độ oxi hóa – khử. Phương pháp pemanganat 5
Bài 7 : Xác định Crom trong dung dịch K 2 Cr 2 O 7 Bài 8 : Phương pháp iod Bài 9: Phương pháp bicromat Bài 10: Xác định độ cứng của nước bằng phương pháp Complexon Bài 11: Xác định một số ion bằng phương pháp Complexon Bài 12: Phương pháp kết tủa – Xác định hàm lượng Cl- trong muối ăn bằng phương pháp Mohr và phương pháp Volhard Bài 13: Xác định hàm lượng ion Fe bằng Kaliferoxianua theo phương pháp kết tủa Bài 14: Xác định Cl-, Br-, I-, SCN- bằng phương pháp FaJans  Nguyễn Thị Như Mai, Đặng Thị Vĩnh Hòa (2002),Giáo trình “Hướng dẫn thực hành Phân tích định lượng bằng các phương pháp hóa học”, Đại học Đà Lạt. [9] Giáo trình thực hành gồm 8 bài thực hành Bài 1: Cách sử dụng các dụng cụ đo khối lượng và thể tích Bài 2: Phương pháp trung hòa (Phương pháp chuẩn độ Acid-Bazo) Bài 3: Phương pháp trung hòa Bài 4: Phương pháp Oxy hóa-khử phép đo Pemanganat Bài 5: Phương pháp oxy hóa-khử phép đo Dicromat và Iod Bài 6: Phương pháp chuẩn độ kết tủa Bài 7: Phương pháp phân tích khối lượng Bài 8: Phương pháp Complexon  Khoa Hóa (2004), Giáo trình thực hành “Phân tích định lượng”, Trường Đại học công nghiệp [4] Phân bố thời gian: thực hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài) Giáo trình gồm 19 bài: Bài 1: Pha chế các dung dịch Bài 2: Định lượng axit mạnh - bazơ mạnh Bài 3: Định lượng đơn axit yếu-bazơ mạnh định lượng đơn acid mạnh-bazơ 6
yếu Bài 4: Định lượng đa acid và hỗn hợp acid Bài 5: Định lượng đa bazơ va hỗn hợp bazơ Bài 6: Định lượng muối Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe2+, H 2 O 2 va NO 2 - Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat định lượng Fe3+, Cr6+ Bài 9: Phương pháp Iod định lượng vitamin C, SO32- Bài 10: Phương pháp Iod - Cromat định lượng H 2 O 2 , Cu2+, Pb2+ Bài 11: Định lượng Ca2+- Mg2+ Bài 12: Định lượng Zn2+, Fe3+, Al3+ và hỗn hợp Al3++ Fe3+ Bài 13: Định lượng hỗn hợp Mg2++ Zn2+ và hỗn hợp Mg2++ Ca2++ Fe3++ Al3+ Bài 14: Định lượng Ba2+ và SO 4 2- Bài 15: Phương pháp Mohr và Volhard định lượng ion Cl- Bài 16: Xác định SO 4 2- (hoặc Ba2+) Bài 17: Xác định Fe3+ Bài 18: Xác định Mg2+ Bài 19: Xác định Photphat  Nguyễn Văn Ri, Tạ Thị Thảo (2006), Giáo trình “Thực tập phân tích Hóa học Phần 2 Phân tích định lượng Hóa học”, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội [11] Giáo trình gồm 30 bài thực hành Phần 1: Phân tích định lượng hóa học cơ bản Bài 1: Chuẩn độ đơn axit, đơn bazơ Bài 2: Chuẩn độ đa axit Bài 3: Chuẩn độ đa Bazơ Bài 4: Chuẩn độ trực tiếp xác định các ion kim loại Bài 5: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon Bài 6: Các kỹ thuật chuẩn độ complexon (tiếp) Bài 7: Xác định hỗn hợp Al3+, Ca2+, Mg2+ (bài kiểm tra) 7
Bài 8: Xác định các halogenua, SCN- Bài 9: Phương pháp Pemanganat Bài 10: Phương pháp Dicromat Bài 11: Phương pháp chuẩn độ iot-thiosunfat Bài 12: Phương pháp chuẩn độ Bromat, Iodat Bài 13: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Mg2+ Bài 14: Phương pháp phân tích trọng lượng xác định Fe Bài 15: Xác định SO 4 2- bằng phương pháp trọng lượng và complexon Phần 2: Phân tích mẫu thực tế Bài 16: Xác định hàm lượng Mn trong gang Bài 17: Phân tích Al, Cu, Zn trong hợp kim Devada Bài 18: Xác định Fe, Cr, Ni trong hợp kim inox Bài 19: Xác định Cu, Sn, Pb, Zn trong đồng thau Bài 20: Xác định hàm lượng Cu, Fe, Al, Zn trong hợp kim nhôm Bài 21: Xác định hàm lượng Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO Bài 22: Xác định hàm lượng P 2 O 5 trong phân bón NPK Bài 23: Xác định Mn trong quặng pirozulit Bài 24: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước bề mặt Bài 25: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của nước và nước thải Bài 26: Phân tích một số chỉ tiêu của nước mắm Bài 27: Phân tích hàm lượng các loại đường trong sữa đặc có đường Bài 28: Phân tích một số chi tiêu hóa học của chất béo Bài 29: Xác định một số chỉ tiêu hóa học của rượu uống Bài 30: Xác định hàm lượng foocmandehit, phenol trong nước uống Xác định hàm lượng KIO 3 trong muối iot  Bộ môn Hóa Phân tích (2007), Giáo trình “Hướng dẫn thí nghiệm Hóa Phân tích”, Đại học Bách khoa Hà Nội. [2] Giáo trình gồm 27 bài thực hành Bài 1: Xác định SO4 2- (sunfat) theo phương pháp khối lượng 8
Bài 2: Xác định sắt theo phương pháp khối lượng Bài 3: Xác định niken trong thép Bài 4: Pha chế và chuẩn độ dung dịch HCl Bài 5: Xác định nồng độ dung dịch naoh bằng dung dịch HCl Bài 6: Xác định hàm lượng Na 2 CO 3 trong Na 2 CO 3 kỹ thuật Bài 7: Xác định nồng độ NaOH và Na 2 CO 3 trong hỗn hợp Bài 8: Xác định hàm lượng axit có trong dấm và rượu vang Bài 9: Pha chế và xác định nồng độ dung dịch KMnO 4 Bài 10: Xác định hàm lượng canxi trong đá vôi Bài 11: Xác định nồng độ dung dịch Fe2+ bằng KMnO 4 Bài 12: Xác định sắt trong dung dịch FeCl 3 bằng KMnO 4 Bài 13: Xác định hàm lượng Mn trong thép hợp kim Bài 14: Xác định nồng độ Fe3+ bằng K 2 Cr 2 O 7 Bài 15: Xác định Crom trong thép hợp kim Bài 16: Chuẩn độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 theo phương pháp iốt Bài 17: Xác định đồng trong CuSO 4 Bài 18: Xác định antimon trong antimon kỹ thuật Bài 19: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn AgNO 3 Bài 20: Xác định Cl− bằng dung dịch chuẩn Hg(NO 3 ) 2 Bài 21: Xác định kẽm bằng feroxianua kali theo phương pháp kết tủa Bài 22: Xác định nồng độ complexon III bằng dung dịch ZnSO 4 Bài 23: Xác định độ cứng chung của nước bằng complexon III Bài 24: Xác định Ca bằng phương pháp complexon Bài 25: Xác định Al bằng complexon III theo phương pháp định phân ngược Bài 26: Xác định Ni bằng complexon III Bài 27: Xác định coban bằng complexon III 1.3.3. Nhận xét Qua nghiên cứu nội dung giáo trình thực hành Phân tích định lượng tại một 9
số trường đại học trong nước. Chúng ta có thể nhận thấy được giáo trình thực hành Phân tích định lượng Hóa học hiện có của khoa Hóa Đại học Sư Phạm Hồ Chí Minh có những đặc điểm sau:  Về ưu điểm: Minh họa được cơ bản nội dung chương trình lý thuyết Phân tích định lượng Hóa học như các phương pháp chuẩn độ axit-bazo, chuẩn độ oxi hóa-khử, chuẩn độ phức chất, chuẩn độ kết tủa.  Về nhược điểm: Số lượng bài thí nghiệm còn hạn chế. Một số phần lý thuyết quan trọng chưa có bài thực hành minh họa. Ví dụ: thiếu phương pháp phân tích khối lượng, chuẩn độ oxi hóa- khử thiếu phương pháp Dicromat,… Mẫu phân tích chủ yếu là những mẫu đơn giản như định lượng một ion kim loại, thiếu những mẫu đòi hỏi độ khó cao để nâng cao tinh thần tìm hiểu của sinh viên. Các bài thực hành phân tích mẫu thực tế ít được quan tâm. CHƯƠNG 2: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC Phân tích định lượng [10] Phân tích định lượng có nhiệm vụ xác định lượng của các cấu tử có trong đối tượng phân tích (thường đánh giá tương đối theo %). Các cấu tử ở đây có thể là các nguyên tố (cần hoặc không cần xét đến trạng thái kết hợp hoặc trạng thái oxi hóa – khử ở trong chất phân tích, các gốc hoặc các nhóm chức (trong phân tích hữu cơ), các hợp chất hoặc có thể là các pha (đơn chất hay hợp chất). Có thể phân chia các phương pháp định lượng thành hai loại: các phương pháp hóa học, các phương pháp vật lý và hóa lý. Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài này chúng ta chỉ đề cập đến các phương pháp hóa học. Các phương pháp hóa học dựa chủ yếu trên việc áp dụng các phản ứng hóa học có liên quan đến cấu tử phân tích. Sự khác nhau giữa các phương pháp hóa học 10
là do sự khác nhau về phương pháp đo lượng thuốc thử hoặc sản phẩm tạo thành trong phản ứng. Chẳng hạn, để xác định hàm lượng của cấu tử M có trong chất phân tích người ta cho nó tác dụng với một thuốc thử R. Phản ứng hóa học xảy ra hoàn toàn và theo quan hệ hợp thức M+nR=MR n . Để xác định M có thể dùng dư thuốc thử R. Sau đó tách sản phẩm tạo thành thường ở dưới dạng kết tủa ít tan. Dựa vào khối lượng kết tủa thu được có thể tính được hàm lượng M trong chất phân tích. Phương pháp này dựa chủ yếu trên việc cân lượng sản phẩm phản ứng nên thường được gọi là phương pháp khối lượng. Để xác định M cũng có thể cho một lượng chính xác thuốc thử R đủ tác dụng vừa hết với M. Thông thường người ta đo thể tích của dung dịch thuốc thử R có nồng độ chính xác đã biết, và từ đó tính được lượng cấu tử cần xác định M. Phương pháp phân tích như vậy gọi là phương pháp phân tích thể tích. Sai số trong phân tích định lượng [7]  Sai số tuyệt đối Khi định lượng một chất, ta gặp một trong hai trường hợp: Lượng thật sự của chất đó là µ, sau khi tiến hành định lượng ta có kết quả là x i Hiệu số ε = x i - µ gọi là sai số tuyệt đối, biểu thị tính đúng của kết quả tìm ra. ε có thể dương hay âm Tuy nhiên trong thực tế, người ta không biết giá trị thực của đại lượng cần đo µ. Trong trường hợp đó muốn chắc chắn ta phải định lượng nhiều lần rồi lấy kết quả trung bình cộng các lần đo 𝑥̅ . Mỗi kết quả riêng biệt đem so sánh với 𝑥̅ ta có: Hiệu số d = x i - 𝑥̅ gọi là độ lệch tuyệt đối biểu thị tính chính xác các kết quả điều tra.  Sai số tương đối: Sai số tuyệt đối không nói lên một khái niệm tổng quát, nhưng có khi lại dẫn tới những cách đánh giá sai lệch đáng tiếc, do đó người ta thường thay bằng cách biểu thị sai số tương đối. Sai số tương đối là tỉ số giứa sai số tuyệt đối và kết quả thực hoặc tỉ số giữa độ lệch tuyệt đối với kết quả trung bình. 11
ε 𝑑 S= hoặc S = µ 𝑥̅  Sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên:  Sai số ngẫu nhiên: Do một nguyên nhân không biết trước, không tránh được, bao gồm các yếu tố có thể thay đổi bất thường qua mỗi lần định lượng. Muốn hạn chế sai số ngẫu nhiên, ta cần chú ý đến các điều kiện có thể khắc phục: làm nhiều lần phân tích, lấy kết quả trung bình, nếu có sai lệch quá đáng thì bỏ đi. Ngoài ra cần xử lý kết quả bằng thống kê.  Sai số hệ thống: Do một nguyên nhân xác định, biến thiên một chiều (luôn > 0, hoặc luôn < 0), nghĩa là giá trị thí nghiệm luôn luôn lớn hơn hoặc bé hơn giá trị thực Sai số hệ thống có thể xuất phát từ: Bản thân phương pháp phân tích Do dụng cụ phân tích kém chính xác Do thuốc thử hóa chất kém tinh khiết, nồng độ không đúng,… Do cá nhân người phân tích  Xử lý kết quả phân tích theo phương pháp thống kê:  Giá trị trung bình cộng x� Là giá trị gần với giá trị thực của đại lượng cần đo với xác suất cao nhất trong số các giá trị đo được của đai lượng cần đo. Giả sử ta tiến hành n phép độc lập đại lượng X với các kết quả: X 1 , X 2 ,....X n : n 1 x� = � xi n i=1  Phương sai S 2 𝑛 1 𝑆2 = �(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 𝑛−1 𝑖=1  Độ lệch chuẩn S: Là căn bậc hai của phương sai  Biên giới tin cậy: 12
𝑆 ε = 𝑡α √𝑛 Khi đo một đại lượng nào ta có 𝑥̅ , thay đổi tùy người đo, số lần đo. Nhưng vấn đề ta quan tâm là từ 𝑥̅ cho phép ta đánh giá được khoảng giá trị của µ: 𝑆 𝑆 𝑥̅ − 𝑡α < µ < 𝑥̅ + 𝑡α √𝑛 √𝑛  Kiểm tra thống kê các dữ liệu thực nghiệm:  Chuẩn Fisher (F): Chuẩn F dùng so sánh độ lặp lại của hai dãy thí nghiệm: 𝑆12 F= (chọn sao cho 𝑆12 > 𝑆12 ) 𝑆22 Sau đó tra bảng F (p=0,95 ứng với k 1 , k 2 là bậc tự do của hai dãy thí nghiệm) Nếu F TN < F (p, k1, k2) suy ra độ lặp lại của hai phương pháp là đồng nhất ứng ứng với độ tin cậy p  Chuẩn t Tìm sai số hệ thống: Tính t TN và tra bảng t (p, k) Nếu t TN > t (p, k) suy ra sự sai khác giữa 𝑥̅ và µ là đáng kể và do sai số hệ thống gây ra. 2.1. Phương pháp phân tích khối lượng[10] • Nguyên tắc chung Để xác định khối lượng cấu tử M có trong đối tượng phân tích X người ta tách hoàn toàn M ra khỏi các cấu tử khác dưới dạng một hợp chất hóa học có thành phần xác định, ví dụ M m A n . Dựa vào lượng cân của X và của M m A n mà tính khối lượng M hoặc hàm lượng % của M có trong đối tượng phân tích. Có thể tách cấu tử xác định dưới dạng hợp chất ít tan. Nếu cấu tử xác định dễ bay hơi hoặc có thể dễ dàng chuyển thành hợp chất dễ bay hơi ở những điều kiện thực nghiệm xác định, thì có thể dùng phương pháp đuổi bằng cách đun nóng hoặc nung mẫu phân tích ở nhiệt độ cao và dựa vào khối lượng hao hụt khi xử lý phân tích mà suy ra hàm lượng cấu tử xác định trong đối tượng phân tích. 13